PREPARASI NANOPARTIKEL Au DENGAN MEMANFAATKAN EKSTRAK DAUN MINT (Mentha cordifolia Opiz) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN MELAMIN.

(1)

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Preparasi Nanopartikel Au Dengan Memanfaatkan Ekstrak Daun Mint (Mentha corditolia Opiz) Sebagai Pendeteksi Cemaran Malamin

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PREPARASI NANOPARTIKEL Au DENGAN MEMANFAATKAN EKSTRAK DAUN MINT (Mentha cordifolia Opiz) SEBAGAI

PENDETEKSI CEMARAN MELAMIN

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Oleh :

Dewi Shalati Hasanah

1106152

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

Dewi Shalati Hasanah, 2013

PENDETEKSI CEMARAN MELAMIN

Oleh

Dewi Shalati Hasanah

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

November 2013

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

(3)

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DEWI SHALATI HASANAH

PENDETEKSI CEMARAN MELAMIN

Disetujui dan Disahkan oleh:

Pembimbing I

Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si. NIP. 196802161994022001

Pembimbing II

Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si. NIP. 196611211991031002

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

(4)

Dewi Shalati Hasanah, 2013

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi dengan judul “ Preparasi Nanopartikel Au

dengan Memanfaatkan Ekstrak Daun Mint (Mentha cordifolia Opiz) sebagai

Pendeteksi Cemaran Melamin “ ini beserta seluruh isinya adalah benar-benar karya saya sendiri, dan saya tidak melakukan penjiplakan atau pengutipan dengan cara-cara

yang tidak sesuai dengan etika keilmuan yang berlaku dalam masyarakat keilmuan.

Atas pernyataan ini, saya siap menanggung risiko/sanksi yang dijatuhkan kepada saya

apabila kemudian ditemukan adanya pelanggaran terhadap etika keilmuan dalam

karya saya ini, atau ada klaim dari pihak lain terhadap keaslian karya saya ini.

Bandung, 23 November 2013

Yang membuat pernyataan,

(5)

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRAK

Saat ini, proses preparasi nanopartikel Au dapat dilakukan dengan memanfaatkan makhluk hidup. Dalam penelitian ini akan dilakukan proses preparasi nanopartikel Au dengan memanfaatkan ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz). Berdasarkan hasil pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy) dan spektroskopi UV-Vis nanopartikel Au0 yang terbentuk memiliki ukuran 300nm memiliki bentuk bola dan memiliki sifat optik khas yang ditandai dengan adanya kemunculan puncak serapan maksimum pada panjang gelombang 524,5nm dengan absorbansi 0,698. Pengujian hasil FTIR menunjukan bahwa adanya kemungkinan senyawa flavanol dalam ekstrak daun mint yang berfungsi sebagai pereduksi dalam pemebntukan nanopartikel Au yang ditandai dengan adanya kemunculan puncak pada bilangan gelombang 3500-3000cm-1 untuk gugus fenolik dan 1639,4 untuk gugus alkena. Nanopartikel Au yang terbentuk juga dapat digunakan sebagai pendeteksi cemaran melamin yang ditandai dengan adanya perubahan warna nanopartikel Au ketika ditambahkan melamin yaitu dari larutan berwarna merah delima menjadi larutan berwarna biru dengan serapan maksimum larutan pada panjang gelombang 606,6 dengan absorbansi 0,330 yang menunjukan keberadaan melamin.

(6)

Dewi Shalati Hasanah, 2013

ABSTRACT

Currently, the process of preparation of Au nanoparticles can be done by utilizing living things. In this research will be carried out about Au nanoparticles preparation process with using mint leaf extract (Mentha cordifolia Opiz). Based on the results of testing SEM (Scanning Electron Microscopy) and UV-Vis spectroscopy Au0 formed nanoparticles have a size of 300nm has a spherical shape and have a distinctive optical properties characterized by the appearance of the maximum absorption peak at a wavelength of 524.5 nm with 0.698 absorbance. FTIR testing results show that the possibility of flavanol compounds in extracts of mint leaf which serves as a reducing agent in the formation of a Au nanoparticles were characterized by the appearance of peaks at wave numbers 3500-3000cm-1 for the phenolic group and 1639.4 for the alkene group. Au nanoparticles formed can also be used as a detector of melamine which is characterized by a color change when added melamine Au nanoparticles is of ruby solution became blue solution with maximum absorbance of the solution at a wavelength of 606.6 with 0.330 absorbance indicates the presence of melamine.

(7)

i

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRAK

Saat ini, proses preparasi nanopartikel Au dapat dilakukan dengan memanfaatkan makhluk hidup. Dalam penelitian ini telah dilakukan proses preparasi nanopartikel Au melalui proses bioreduksi oleh senyawa kimia yang terdapat di dalam ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz). Berdasarkan hasil pengujian SEM (Scanning

Electron Microscopy) dan spektroskopi UV-Vis nanopartikel Au0 yang terbentuk

memiliki ukuran 300 nm memiliki bentuk bola dan memiliki sifat optik khas yang ditandai dengan adanya kemunculan puncak serapan maksimum pada panjang gelombang 524,5 nm dengan absorbansi 0,698. Pengujian hasil FTIR menunjukan bahwa adanya kemungkinan senyawa flavanol dalam ekstrak daun mint yang berfungsi sebagai pereduksi dalam pembentukan nanopartikel Au yang ditandai dengan adanya spektra pada bilangan gelombang 3500-3000 cm-1 untuk gugus fenolik dan 1639,4 cm-1 untuk gugus alkena. Nanopartikel Au yang terbentuk juga dapat digunakan sebagai pendeteksi cemaran melamin yang ditandai dengan adanya perubahan warna nanopartikel Au ketika ditambahkan melamin yaitu dari larutan berwarna merah delima menjadi larutan berwarna biru dengan serapan maksimum larutan pada panjang gelombang 606,6 nm dengan absorbansi 0,330 yang menunjukan keberadaan melamin.

(8)

ii

Dewi Shalati Hasanah, 2013

UCAPAN TERIMAKASIH

Proses penyelesaian skripsi ini tidak lepas dari bantuan, dorongan, dan

bimbingan, doa, dan saran-saran dari berbagai pihak. Setelah ungkapan

kesyukuran kepada Allah SWT atas kasih sayang-Nya, ucapan terima kasih, dan

penghargaan disampaikan kepada:

1. Soja Siti Fatimah, M.Si., selaku Dosen Pembimbing I yang telah banyak

meluangkan waktu untuk memberikan bimbingan, arahan serta masukan

selama penelitian hingga penyusunan skripsi ini.

2. Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si., selaku Dosen Pembimbing II yang

telah merelakan waktunya untuk memberikan masukan, nasehat dan

semangat selama penelitian hingga penyelesaian skripsi ini.

3. Dr. Ratnaningsih Eko.S., M.Si., selaku Dosen Pembimbing Akademik

yang telah memberikan masukan, nasehat, dan semangat selama proses

perkuliahan.

4. Dr. Eng. Asep Bayu Dani Nandiyanto, selaku Dosen Pengajar yang telah

merelakan waktunya untuk memberikan masukan, nasehat, dan membantu

dalam proses penelitian.

5. Bapak dan Ibu Dosen Pengajar serta staf karyawan Program Studi Kimia

Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI BANDUNG.

6. Yang terkasih Papa, Mama, Iqbal, dan keluarga atas segala doa, semangat

dan batuannya kepada penulis sehingga penulis tetap semangat dalam

menyelesaikan penelitan dan skripsi ini.

7. Ira, Yulieas, Saras, teh Citra, dan teh Fitria A. yang telah memberikan

bantuan dan semangat kepada penulis.

8. Rekan – rekan KBK Material Prodi Kimia angkatan 2009, semua angkatan

kimia 2009 dan kimia lanjutan 2011 yang telah telah memberikan motivasi

dan bantuan kepada penulis hingga terselesaikannya skripsi ini.

Semoga semua amal baik yang telah diberikan mendapat balasan yang

(9)

iii

KATA PENGANTAR

Bismilahirrohmaanirrohim,

Alhamdulillahirobbil’ aalamin, rasa syukur penulis panjatkan kepada

Allah SWT atas rahmat dan ridhoNya sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini dengan judul Preparasi Nanopartikel Au dengan Memanfaatkan

Ekstrak Daun Mint (Mentha cordifolia Opiz) sebagai Pendeteksi Cemaran

Melamin. Skripsi ini merupakan salah satu syarat kelulusan Sarjana I sains bagi

mahasiswa Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas

Pendidikan Indonesia.

Akhir kata, Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan

dan ketidaksempurnaan, baik dari isi maupun cara penulisannya. Mengingat

keterbatasan kemampuan, pengetahuan, dan pengalaman penulis yang masih

dalam tahap belajar. Oleh karena itu, penulis mengucapkan mohon maaf yang

sebesar-besarnya serta kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan.

Penulis berharap, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis khusunya dan

bagi pembaca pada umumnya.

Wassalamualaikum, wr.wb.

Bandung, 18 Oktober 2013

(10)

iv

Dewi Shalati Hasanah, 2013

DAFTAR ISI

ABSTRAK……… i

UCAPAN TERIMAKASIH………. ii

KATA PENGANTAR……….. iii

DAFTAR ISI………. iv

DAFTAR TABEL………. vi

DAFTAR GAMBAR……….... vii

DAFTAR LAMPIRAN………. viii

BAB I PENDAHULUAN……… 1

1.1.Latar Belakang………. 1

1.2.Rumusan Masalah……….... 3

1.3.Batasan Masalah………... 3

1.4.Tujuan Penelitian………. 3

1.5.Manfaat Penelitian……….. 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA………... 5

2.1.Nanopartikel Au………... 5

2.2.Tanaman Mint (Mentha cordifolia Opiz)………... 7

2.3.Nukleasi dan Pertumbuhan Nanopartikel Logam…………... 8

2.4. SPR pada Nanopartikel Logam………. 11

2.5.Melamin……….. 13

2.6.Kontaminasi Melamin………. 14

2.7.Metode Karakterisasi Nanopartikel Logam………... 16

2.7.1.Metode Kolorimetri……… 16

2.7.2.Spektroskopi UV-Vis………. 17

2.7.3.Spektroskopi Inframerah……… 18

2.7.4.Scanning Electron Microscopy (SEM)………... 21

BAB III METODE PENELITIAN……….. 23

3.1.Lokasi Penelitian………. 23

3.2.Alat dan Bahan………... 23

(11)

v

3.4.Langkah Kerja………. 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN………. 28

4.1.Proses Preparasi Nanopartikel Au……… 28

4.2.Karakterisasi Nanopartikel Au dengan Spektroskopi Uv-Vis….. 31

4.3.Karakterisasi Nanopartikel Au dengan Instrumen FTIR………. 32

4.4.Karakterisasi Nanopartikel Au dengan Instrumen SEM……….. 36

4.5.Prinsip Pendeteksian Melamin dengan Nanopartikel Au………. 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN………... 42

5.1.Kesimpulan………... 42

5.2.Saran………. 42

DAFTAR PUSTAKA……… 43

LAMPIRAN……….. 45

(12)

vi

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Absorpsi Inframerah Hidrokarbon Alofatik………. 19

Tabel 2.2. Absorpsi Inframerah Senyawa Berisi Atom Oksigen…………... 20

Tabel 4.1. Perubahan Bilangan Gelombang FTIR pada Sampel

HAuCl4.3H2O, Ekstrak Daun Mint, dan Nanopartikel Au…... 34

Tabel 4.2. Tabel Serapan Larutan Nanopartikel Au dengan Sampel Susu

Bermelamin ……….. 41

(13)

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Tanaman Mint (Mentha cordifolia Opiz)... 8

Gambar 2.2. Ilustrasi Pembentukan dan Pertumbuhan Nanopartikel Au serta Keseluruhan Energi Bebas ΔG sebagai Fungsi dari Pertumbuhan Ukuran Partikel r………. 9

Gambar 2.3. Proses Surface Plasmon Resonance Pada Nanopartikel Au... 12

Gambar 2.4. Pembentukan dan Hidsrolisis Senyawa Melamin………. 13

Gambar 2.5. Struktur Kristal Melamin-Asam Sianurat………. 16

Gambar.2.6. (1) Tipe Vibrasi Ulur Simetris dan Asimetris, dan (2) Tipe Vibrasi Tekuk……….. 19

Gambar 2.7. Interaksi Berkas Elektron dengan Sampel yang Menghasilkan Hamburan Balik………. 21

Gambar 3.1. Bagan Alir Tahapan Penelitian……….. 24

Gambar 4.1. (a) Larutan Nanopartikel Au, (b) Larutan Pereaksi Nanopartikel Au, dan (c) Proses Reduksi Au+3 menjadi Au…. 29

Gambar 4.2. Mekanisme Kestabilan Nanopartikel Au dengan M+ (Logam Nanopartikel) dan X- (Ion Sitrat) ………... 30

Gambar 4.3. Spektrum UV-Vis Nanopartikel Au yang dipreparasi dengan memanfaatkan ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz)…. 31

Gambar 4.4. Spektra FTIR Padatan HAuCl4.3H2O………... 33

Gambar 4.5. Spektra FTIR Ekstrak Daun Mint (Mentha cordifolia Opiz)…. 33

Gambar 4.6. Spektra FTIR Nanopartikel Au……….. 34

Gambar 4.7. Hasil Karakterisasi Nanopartikel Au dengan Menggunakan Instrumen SEM………... 36

Gambar 4.8. (a) Warna Larutan Reaksi antara Nanopartikel Au dan Asam Amino (b) Warna Larutan Reaksi antara Nanopartikel Au dan Melamin……… 39

Gambar 4.9. Sekma Interaksi Antara Nanopartikel Au dengan Menlamin…. 40

(14)

viii

Dewi Shalati Hasanah, 2013

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1.Proses Preparasi Ekstrak Daun Mentha cordifolia Opiz

dan Nanopartikel Au……… 45

Lampiran 2.Proses Preparasi Susu dan Pengujian Melamin dalam susu

dengan Menggunakan Nanopartikel Au……….. 47

Lampiran 3.Hasil Karakterisasi Spektroskopi UV-Vis Larutan Nanopartikel

Au dan Larutan Uji Nanopartikel Au+Melamin……….. 48

(15)

1

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Nanopartikel logam banyak dipelajari karena memiliki sifat optik, elektrik,

dan katalitik yang unik. Untuk pemanfaatan dan optimasi sifat kimia atau sifat

fisika dari nanopartikel logam, banyak penelitian yang mengkaji tentang

nanopartikel yang telah terfokus pada ukuran dan bentuk, akan tetapi yang lebih

penting adalah bagaimana mengendalikan sifat fisik, kimia, dan optik dari

nanopartikel tersebut. Cara lainnya, termasuk cara kimia dan fisika telah

dikembangkan untuk mensintesis nanopartikel logam seperti reduksi kimia,

elektrokimia, fotokimia, pemanasan evaporasi, dan banyak jenis sintesis lainnya.

Dalam beberapa kasus penelitian, preparasi nanopartikel akan melibatkan

senyawa pereaksi dan penstabil yang dibutuhkan oleh nanopartikel untuk

mencegah terjadinya penggumpalan (agregasi) dari nanopartikel. Akan tetapi

banyak senyawa organik penstabil seperti thiofenol, thiourea, marcapto acetate,

dan lainnya merupakan racun yang dapat mencemari lingkungan dalam skala yang

besar untuk memproduksi nanopartikel.

Biosintesis nanopartikel kini telah diterima dan sangat diberi perhatian

lebih karena termasuk teknologi sintesis yang ramah lingkungan. Proses

biosintesis nanopartikel ini dapat dilakukan dengan menggunakan

mikroorganisme, enzim, atau ekstrak tanaman sebagai metode alternatif yang

ramah lingkungan. Beberapa mikroorganisme seperti bakteri, actinomycetes, dan

jamur telah digunakan untuk mensintesis nanopartikel Au. Metode sintesis

nanopartikel dengan menggunakan beberapa bagian tanaman masih perlu

diselidiki dalam proses penelitian.

Sintesis dengan cara kimia masih menyebabkan keberadaan beberapa

senyawa kimia beracun yang teradsorpsi pada permukaan nanopartikel yang

mungkin dapat menimbulkan efek merugikan dalam aplikasi kesehatan. Sintesis

(16)

2

Dewi Shalati Hasanah, 2013

besar dapat mengurangi permasalahan ini dengan membuat nanopartikel yang

lebih ramah lingkungan serta dapat mengurangi proses penguraian zat-zat beracun

di alam.

Menurut Bar et al., (2009), Jose yacaman adalah orang pertama yang

melaporkan pembentukan nanopartikel Au dan Ag dari tanaman hidup. Cara

sintesis nanopartikel dengan menggunakan ekstrak tanaman atau biomassa dapat

memberikan kemajuan tentang aplikasi yang ramah lingkungan terhadap sintesis

nanopartikel logam. Sekarang ini, sintesis nanopartikel Au yang ramah

lingkungan telah dilakukan dengan memanfaatkan beberapa produk alam seperti

dari ekstrak daun teh hijau (Camellia sinensis), daging tanaman neem

(Azadirachta indica), karet alam, kanji, ekstrak Aloe vera, ekstrak daun lemon,

Sesbania drummondii, dan lain-lain (Bar, et al., 2009).

Beberapa tahun terakhir ini, nanopartikel Au telah sangat luas digunakan

sebagai alat uji kolorimetri untuk seyawa kimia dan berbagai substansi biokimia,

seperti virus, protein, DNA, sel kanker, ion logam, dan molekul nano. Karena

nanopartikel memiliki ukuran dan sifat optik yang unik, maka hal ini dapat

berpengaruh pada spektra absorbansi dan warna larutan yang terbentuk. Ketika

nanopartikel saling beragregasi satu sama lain maka, warna larutan nanopartikel

akan berubah dari larutan berwarna merah anggur menjadi larutan berwarana biru

dan secara berturut-turut menyebabkan perubahan panjang gelombang yang lebih

besar (Ping, et al., 2011).

Metode penentuan secara kolorimetri dengan menggunakan nanopartikel

Au telah dikembangkan untuk penentuan kandungan melamin dalam produk susu

atau produk pangan berbahan susu. Dengan memanfaatkan interaksi yang kuat

antara nanopartikel Au dengan melamin yang terjadi hanya dalam beberapa detik

Dalam penelitian ini dilakukan penelitian tentang preparasi nanopartikel Au

dengan menggunakan ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz) serta aplikasi

penggunaan nanopartikel Au yang terbentuk sebagai alat pendeteksi melamin

(17)

3

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 1.2. Rumusan Masalah

a. Bagaimana hasil preparasi nanopartikel Au dengan menggunakan ekstrak

daun mint (Mentha cordifolia Opiz)?

b. Bagaimana hasil karakterisasi nanopartikel Au dengan menggunakan ekstrak

daun mint (Mentha cordifolia Opiz)?

c. Bagaimana keberhasilan aplikasi nanopartikel Au yang digunakan sebagai alat

pendeteksi melamin dalam produk susu?

1.3. Batasan Penelitian

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah

a. Ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz) dipreparasi dengan menggunakan

pelarut air.

b. Parameter dalam pengujian melamin dengan nanopartikel Au ini meliputi

warna, pH, dan panjang gelombang larutan uji melamin.

c. Sampel yang digunakan dalam penelitian merupakan produk susu bubuk

instan.

1.4. Tujuan Penelitian

a. Mendapatkan material nanopartikel Au yang ramah lingkungan menggunakan

ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz).

b. Mengetahui karakterisasi larutan nanopartikel Au terhadap perubahan warna

larutan melalui analisis dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis, SEM, dan

FTIR.

c. Mendapatkan metode pendeteksian melamin yang sederhana dengan

menggunakan nanopartikel Au terhadap bahan pangan berbasis susu.

1.5. Manfaat Penilitian

a. Memberi informasi tentang metode pendeteksian melamin dalam produk

pangan berbasis susu dengan menggunakan nanopartikel Au.

b. Memberikan informasi tentang preparasi nanopartikel Au yang ramah

(18)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari hingga Juli 2013 di

Laboratorium Kimia Riset Makanan dan Material Jurusan Pendidikan Kimia

FMIPA Universitas Pendidikan Indonesia, dan di Laboratorium Kimia Analitik

Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.

Determinasi daun mint (Mentha cordifolia Opiz) dilakukan di Laboratorium

Mikrobiologi, Sekolah Ilmu dan Teknologi Hayati, Institut Teknologi Bandung.

Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan di Hiroshima

University, Jepang. 3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain alat sentrifugasi

KOKUSAN CORPORATION tipe H-103N, ball pipet, batang pengaduk, botol

semprot 250 mL, botol vial, corong tangkai pendek, gelas kimia 100 mL dan

500mL, gelas ukur 5 mL, 10 mL, dan 15 mL, Hot Plate, inkubator, instrumen

UV-mini-1240V Shimadzu, kaca arloji, kertas saring Whatman No.1, Labu

Erlenmeyer 50 mL, labu ukur 10 mL dan 50 mL, magnetic stirrer, neraca analitik

dengan ketelitian 4 desimal, pH meter, pipet tetes, pipet volum 5 mL, spatula,

tabung reaksi, tabung sentrifugasi, dan termometer.

3.2.2. Bahan

Bahan yang digunakan antara lain asam kloroaurat (HAuCl4.3H2O), daun

Mentha cordifolia, Na-sitrat, sampel susu bubuk, melamin murni ( 99%),

methanol, asam trikloroasetat, NaOH, HCl, akuabides, akuades, dan kertas saring

whatman No.1.

3.3. Metode Penelitian

Metode penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan, yaitu preparasi

nanopartikel Au dan ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz), karakterisasi

(19)

24

Dewi Shalati Hasanah, 2013

melamin dalam susu. Adapun bagan alir penelitian yang terdapat pada Gambar

3.1.

Gambar 3.1. Bagan Alir Tahapan Penelitian

3.4. Langkah Kerja

a. Preparasi ekstraksi daun mint (Mentha cordifolia Opiz)

Dalam proses ekstraksi, daun mint (Mentha cordifolia Opiz) dibersihkan

sebanyak 3 kali dengan menggunakan akuades. Daun yang telah bersih

dikeringkan selama 5 hari dalam suhu ruang. Daun yang telah kering dihancurkan

hingga menjadi bagian-bagian yang kecil dengan menggunakan blender. Serbuk

daun yang diperoleh, kemudian disterilisasi dengan cara dioven pada suhu 121oC

selama 10 menit. Serbuk daun steril kemudian ditimbang sebanyak 5 gram. 5 Preparasi

Ekstraksi daun mint (Mentha cordifolia Opiz)

Larutan HAuCl4.3H2O _FTIR

FTIR

Nanopartikel Au

Karakterisasi (SEM, FTIR, dan UV-Vis)

Hasil Aplikasi :

Pendeteksian cemaran melamin dalam susu

(20)

25

Dewi Shalati Hasanah, 2013

gram serbuk dimasukan ke dalam akuabides sebanyak 50 mL. Campuran tersebut

diinkubasi pada suhu 60oC selama 10 menit. Campuran yang telah diinkubasi,

kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No.1. Ekstrak

daun mint (Mentha cordifolia Opiz) disimpan pada lemari pendingin pada suhu

4oC.

b. Pembuatan larutan stock HAuCl4.3H2O 1000ppm

Padatan HAuCl4.3H2O ditimbang sebanyak 0.05 g dengan menggunakan

neraca analitis. Padatan HAuCl4.3H2O sebanyak 0,05 g dilarutkan dengan

akuabides. Larutan dikocok, kemudian ditambahkan kembali dengan akuabides

sampai tanda batas dan dihomogenkan.

c. Pembuatan larutan penstabil Na-sitrat 1 %

Padatan Na-sitrat ditimbang sebanyak 0,17 g dengan menggunakan neraca

analitis. 0,17g Na-sitrat dilarutkan dengan akuabides dan dimasukan ke dalam

labu ukur 10mL. Larutan dikocok dan ditambahkan kembali dengan akuabides

sampai tanda batas lalu dihomogenkan.

d. Pembuatan pelarut metanol 50 % (v/v)

Pelarut metanol 50 % (v/v) dibuat dengan cara mencampurkan sejumlah

volume yang sama antara metanol dengan akuabides. Metanol sebanyak 50 mL

diukur dengan menggunakan gelas ukur, kemudian dimasukan ke dalam gelas

kimia yang telah berisi akuabides sebanyak 50 mL, diaduk dan dihomogenkan

dengan menggunakan batang pengaduk.

e. Pembuatan larutan trikloroasetat (TCA) 10%

Padatan trikloroasetat (TCA) ditimbang sebanyak 1,32g dengan

menggunakan neraca analitis. 1,32 padatan TCA dilarutkan dengan menggunakan

pelarut metanol 50% (v/v), kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 50 mL.

Campuran dikocok dan dilarutkan kembali dengan pelarut metanol 50 % (v/v)

sampai tanda batas lalu dihomogenkan.

f. Pembuatan larutan stok melamin 1000 ppm

Padatan melamin sebanyak 0,05 g ditimbang dengan menggunakan neraca

analitis. 0,05 g padatan melamin dilarutkan dengan menggunakan pelarut metanol

(21)

26

Dewi Shalati Hasanah, 2013

dilarutkan kembali dengan menggunakan pelarut metanol 50 % (v/v) sampai tanda

batas lalu dihomogenkan.

g. Pembuatan larutan kerja melamin 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm, dan 100 ppm

Larutan stok melamin 1000ppm dipipet masing-masing sebanyak 0,05 mL,

0,5 mL, dan 5 mL. Larutan melamin yang telah dipipet, kemudian dilarutkan

dengan menggunakan pelarut metanol 50% (v/v) ke dalam labu ukur 50mL untuk

masing-masing untuk konsentrasi 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm, dan 1000 ppm.

h. Preparasi sampel susu bubuk

Susu bubuk ditimbang sebanyak 1 gram. Susu bubuk tersebut dilarutkan di

dalam akuabides sebanyak 15 mL. Larutan susu tersebut diaduk dan dipanaskan di

atas hot plate pada suhu 50oC. Kemudian, larutan susu diambil sebanyak 4mL.

Lalu larutan susu dicampurkan dengan larutan TCA 1% sebanyak 5 mL di dalam

setrifugasi tubes. Setelah itu, larutan sampel disentrifugasi selama 30 menit

dengan kecepatan 3000 rpm. Larutan hasil sentrifugasi dipisahkan antara

supernatan dan endapannya. Supernatan yang diperoleh ditambahkan dengan

NaOH 6 M sampai pH larutan netral. Kemudian larutan supernatant kembali

disentrifugasi selama 10 menit dengan kecepatan 3000 rpm.

i. Preparasi sampel susu yang telah ditambahkan dengan melamin standar

Masing-masing sampel susu bubuk netral hasil preparasi diukur sebanyak

1 mL ke dalam 4 tabung reaksi. Kemudian ke dalam 4 tabung reaksi tersebut

ditambahkan masing-masing melamin dengan konsentrasi 1 ppm, 10 ppm,

100ppm, dan 1000 ppm. Larutan campuran tersebut didiamkan selam 30 menit

untuk digunakan sebagai sampel uji.

j. Preparasi nanopartikel Au

Larutan stock HAuCl4.3H2O 1000 ppm diukur maisng-masing sebanyak

0,8 mL, 1 mL, 1,2 mL, dan 2 mL untuk konsentrasi 80 ppm, 100 ppm, 120 ppm,

dan 200 ppm. Kemudian masing-masing, larutan tersebut dimasukan ke dalam

labu Erlenmeyer lalu diaduk dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 50oC

selama 2 menit. Setelah itu, ekstrak daun mint (Mentha cordifolia Opiz)

ditambahkan sebanyak 0,25 mL. Larutan diaduk dan dipanaskan kembali sampai

(22)

27

Dewi Shalati Hasanah, 2013

berwarna merah delima yang secara kualitatif menunjukan terbentuknya

nanopartikel Au . Kemudian, pada larutan nanopartikel Au ditambahkan larutan

Na-sitrat 1% sebanyak 1mL. Larutan merah delima yang terbentuk diukur nilai

panjang gelombang maksimum dan absorbansinya dengan menggunakan

spektroskopi UV-tampak pada panjang gelombang antara 400-800 nm. Agregat

yang terbentuk selama proses reaksi diuji dengan menggunakan spektroskopi infra

merah.

k. Optimasi pH nanopartikel Au

Larutan nanopartikel Au dengan konsentrasi 200ppm diukur sebanyak

1mL ke dalam 10 tabung reaksi. 5 tabung reaksi pertama yang berisi larutan

nanopartikel Au 1mL ditambahkan dengan larutan NaOH 0,1N hingga pH larutan

basa. Lalu, 5 tabung reaksi kedua yang berisi larutan nanopartikel Au 1 mL

ditambahkan dengan larutan HCl 0,1N hingga pH larutan asam. Amati perubahan

warna yang terjadi dan ukur pH larutan yang terbentuk.

l. Pengujian melamin dengan nanopartikel Au

Larutan nanopartikel Au dengan konsentrasi 200 ppm dan pH basa yang

terdapat dalam 5 tabung rekasi ditambahkan dengan larutan sampel susu dan

larutan sampel susu yang telah ditambahkan dengan melamin standar sebanyak

1mL. Penambahan larutan dilakukan tetes demi tetes hingga terjadi perubahan

warna larutan dari warna larutan merah anggur menjadi larutan berwarna biru.

Larutan biru yang terbentuk diukur nilai panjang gelombang maksimum dan

absorbansi dengan menggunakan spektroskopi UV-tampak pada panjang

gelombang 400-800 nm. Serta agregat yang terbentuk selama proses reaksi diuji

(23)

42

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil peneletian yang telah dilakukan, proses preparasi

nanopartikel Au dengan memanfaatkan ekstrak daun mint (Mentha cordifolia

Opiz) menghasilkan nanopartikel Au dengan bentuk bulat, memiliki ukuran 200nm, dan dapat dipergunakan sebagai pendeteksi cemaran melamin dalam

produk susu.

5.2. Saran

Perlu dilakukan analisis lebih lanjut mengenai interaksi antara

nanopartikel Au dengan ekstrak daun Mentha cordifolia Opiz, sehingga dapat

diketahui senyawa organik spesifik mana dalam ekstrak daun Mentha cordifolia

(24)

43

DAFTAR PUSTAKA

Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia.(2008).Melamin

dalam Produk Pangan.Jakarta:Badan POM RI.

Connors, K.A.(2011).Text Book of Pharamaceutical Analysis.2nd Editions. New York:Jhon Wiley and Sons.

Dalal, R.P.,& Goldfard, D.S.(2011).”Melamin-Related Kidney Stones and

General Toxicity”. Journal of Nephrology.7,267-274.

Megasari, K & Abraha, K.(2012).”Kajian Fenomena Surface Plasmon Resonance pada Sistem Lapisan Tipis Perak-Nanopartikel Magnetik Fe3O4 dalam

Konfigurasi Kretschmann”.Jurnal Seminar Nasional Material.38-41

Kumar, V.,& Yadav, S.K.(2009).”Plant-Mediated Synthesis of Silver and Gold Nanoparticles and Their Application.Journal of Chemical Technology and

Biotechnology.84,2,151-157.

Lestari, P.(2012).Modifikasi Nanopartikel Emas dengan 2-Merkaptoetanol-Asam

Sianurat sebagai Sensor Melamin.Skripsi Sarjana pada FMIPA UI.Depok: tidak diterbitkan.

Ozin, G.A., Arsenault, A.C.,& Cademartri, L.(2009).Nanochemistry:A Chemical

Approach to Nanomaterials.2nd Editions.Cambridge:RSC Publishing.

Panji, T.(2012).Teknik Spektroskopi untuk Eludasi Struktur Molekul.Yogyakarta:

Graha Ilmu.

Park, K.J., Vohnikova, Z., & Brod FPR.(2002). “Evaluation of drying parameters

and desorption isotherms of garden mint leaves (Mentha crips L.)”. Journal

Food Eng.51: 193-199.

Ping, H., Minwei, Z., Hongkun L., Shugui, L., Quansi, C., Chunyan, S.,&

Tiehua.,Z.(2011).”Visual Detection of Melamin in Raw Milk by Label-Free

Silver Nanoparticles”.Journal of Food Control.China:University of Jilin. Schmid, G.(2004).Nanoparticles FromTheory to

Aplication.Weinheim:Wiley-VCH.

Svehla, G.(2005).Qualitative Inorganic Analysis.5th Editions.India:Thomson

(25)

44

Dewi Shalati Hasanah, 2013

Setiabudi, A., Hardian, R.,& Mudzakir, A.(2012).Karakterisasi Material:Prinsip

dan Aplikasinya dalam Penelitian Kimia.Bandung:UPI Press.

Tyan, V.C., Yang, M.H.,& Jong, S.B.(2009).”Melamine Contamination”.Journal of Anal Bioanal Chem.Taiwan:Kaohsiung Medical University.

Vilasenor, I.M.,& Sanchez, A.C.(2009).Methalactone, A New Analgesic from

Mentha Cordifolia Opiz Leaves.Philippines:University of Philippines.

Zebua, D.H.(2012).Validasi Metode dan Penentuan Cemaran Melamin dalam

Susu Formula Menggunakan High Performance Liquid Chromatography

Hitachi D 7000.Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI.Bandung:Tidak

(26)

45

Dewi Shalati Hasanah, 2013

RIWAYAT HIDUP

Nama lengkap penulis adalah Dewi Shalati Hasanah,

lahir di Kota Bandung pada tanggal 13 Februari 1991,

dan bertempat tinggal di jalan Pagarsih Kota Bandung.

Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara

dari keluarga Bapak Bubun Bunyamin dan Ibu Yana

Estiana. Penulis duduk di bangku sekolah untuk

pertama kalinya di Taman Kanak-Kanak Melati Mekar

dan Taman Kanak-Kanak Assalaam Bandung.

Kemudian Penulis melanjutkan pendidikan di Sekolah Dasar Assalaam II

Bandung. Jenjang pendidikan selanjutnya ditempuh oleh penulis di Sekolah

Menengah Pertama Negeri 1 Bandung pada tahun 2002 sampai 2005 yang

kemudian dilanjutkan di Sekolah Menengah Atas Negeri 6 Cimahi sampai pada

tahun 2008. Setelah itu, penulis melanjutkan jenjang pendidikan Diploma III

Jurusan Kimia, Program Studi Kimia Industri di Universitas Padjadjaran Bandung

sampai tahun 2011. Pada tahun 2011, penulis melanjutkan jenjang pendidikan S1

di Universitas Pendidikan Indonesia, Jurusan Pendidikan Kimia, Program Studi