BAB III METODOLOGI PENELITIAN

(1)

15 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Gambaran Umum Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode electrospinning yang akan membentuk membran nanofiber dari polimer nylon 6 dengan pelarut asam format (CH2O2).

Pada proses electrospinning terdapat parameter yang berpengaruh dalam pembuatan nanofiber untuk menghasilkan serat yang kontinu seperti tegangan, laju alir (flowrate) serta jarak jarum dan kolektor. Nanofiber yang dihasilkan dalam bentuk lembaran di kolektor drum dengan ukuran 12x18 cm, kemudian dikarakterisasi dengan mikroskop optik, uji sudut kontak dan uji kinerja penyaringan air untuk melihat keseragaman serat dan kemudian akan digunakan pada proses filter air limbah laundry. Hal tersebut dilakukan untuk memenuhi tujuan penelitian yaitu pembuatan nanofiber dari nylon 6 dengan pelarut asam format untuk filter air limbah laundry serta mempelajari sifat fisis komposit nanofiber nylon 6 dan pengaruhnya terhadap efisiensi penyaringan air limbah laundry.

3.2. Tahapan Penelitian

Berdasarkan prosesnya penelitian ini dibagi dalam empat tahap, yaitu Studi Literatur, Eksperimen, Pengolahan serta Analisis Data Eksperimen dan Penulisan Tugas Akhir serta Publikasi Ilmiah. Pada tahap eksperimen, dilakukan proses- proses, diantaranya adalah pembuatan larutan serta optimasinya dan pembuatan nanofiber. Bahan-bahan untuk pembuatan larutan adalah polimer nylon 6, serta asam format (CH2O2) sebagai pelarut. Pembuatan larutan dimulai dari mencampurkan nylon 6 dengan asam format (CH2O2) menggunakan magnetic stirrer. Perlu diketahui bahwa asam format dapat merusak kulit jika terkena tetesan asam format ini, maka saat menggunakan asam format perlu menggunakan sarung tangan medis supaya kulit tidak rusak. Setelah larutan ini terbentuk, dilanjutkan pembuatan nanofiber dengan metode electrospinning. Pada metode electrospinning menggunakan tipe Nachriebe 650 dengan bantuan jarum suntik dimana terdapat

(2)

16

beberapa parameter proses pada alat electrospinning yang digunakan, yaitu : tegangan, laju alir (flowrate) serta jarak dari jarum ke kolektor. Proses penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 3.1

Gambar 3.1. Tahapan penelitian.

(3)

17 3.3. Alat dan Bahan

3.3.1. Alat

Adapun beberapa alat yang digunakan di penelitian ini yaitu : Tabel 3.1. Peralatan penting pada penelitian tugas akhir.

1. Gelas beaker

2. Pipet tetes

3. Magnetic Stirrer

4. Pengaduk Magnet

(4)

18 5. Spatula

6. Botol vial

7. Timbangan

8. Suntikan + Jarum

9. Mikroskop optik trinokuler

(5)

19 10. Sarung tangan medis

3.3.2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada penelitian tugas akhir ini yaitu : Tabel 3.2. Bahan yang digunakan untuk penelitian.

Bahan Gambar

Air Limbah Laundry

Asam Format (CH2O2)

Nylon 6

(6)

20 3.4. Sistem Electrospinning

Sistem electrospinning yang digunakan untuk pembuatan serat pada penelitian ini menggunakan electrospinning nachriebe 650. Electrospinning ini terdapat bagian - bagian penting yang berperan dalam kinerjanya seperti power supply tegangan tinggi, drum kolektor, monitor, LCD, kamera, syringe pump, sensor kelembapan udara serta tabung silica gel. Sistem electrospinning secara keseluruhan dapat ditunjukkan pada Gambar 3.2

Gambar 3.2. Alat electrospinning nachriebe 650.

Keterangan :

1. Power supply tegangan tinggi

Power supply tegangan tinggi ini digunakan untuk memberikan tegangan tinggi yang dapat diatur berkisar 7 kV-20 kV yang akan diberikan ke ujung jarum suntikan yang di dalamnya terdapat larutan sehingga larutan tersebut bermuatan. Tegangan tinggi ini menyebabkan peningkatan peregangan jet yang lebih besar sehingga diameter seratnya kecil.

2. Syringe pump

Syringe pump digunakan sebagai tempat meletakkan jarum yang berisi larutan yang bermuatan serta sebagai pendorong larutan dengan laju air tertentu yang dapat diatur.

3. LCD monitor

(7)

21

LCD monitor ini memiliki ukuran sebesar 7 inch yang digunakan untuk memperlihatkan hasil gambar yang tertangkap oleh kamera.

4. Kamera

Kamera ini berfungsi untuk mengamati bentuk cone jet yang dihasilkan dengan perbesaran 30 kali.

5. Kolektor Drum

Kolektor merupakan tempat penampung serat yang telah terbentuk, dimana kolektor ini memiliki bentuk silinder serta bahan dari alumunium dengan diameter 5,5 cm yang dapat berputar.

6. Sensor kelembaban

Pada electrospinning Nachriebe 650 ini terdapat sistem yang dapat mengukur kelembaban udara dengan nilai yang dibutuhkan. Kelembaban udara yang baik pada proses electrospinning berkisar antara 30% - 50%.

7. Tabung silica gel

Silica gel digunakan untuk menurunkan kelembaban udara, dimana silica gel akan berbubah warna dari warna biru menjadi warna merah atau pudar bila sudah digunakam.

3.5. Prosedur Eksperimen Pembuatan Nanofiber Nylon 6 dengan pelarut Asam Format

Untuk mengetahui pengaruh parameter dalam proses electrospinning terhadap pembentukan morfologi dan diameter serat serta kinerja penyaringan pada air, maka dapat dilakukan dengan variasi – variasi berikut ini :

3.5.1. Variasi Konsentrasi Larutan

Sintesis nanofiber dimulai dengan pembuatan larutan nylon 6 dengan pelarut asam format. Konsentrasi nylon 6 terhadap larutan nylon 6 dan asam format yang digunakan secara berturut-turut adalah 17,5%, 20%, dan 22,5% berat per berat.

Larutan dibuat dengan melarutkan material polimer nylon 6 tersebut dalam bentuk serbuk (powder) dengan pelarut asam format. Masing-masing larutan kemudian dicampurkan dengan perbandingan campuran yang ditunjukkan pada Tabel 3.3.

berikut.

(8)

22

Tabel 3.3 Variasi konsentrasi campuran nylon 6 + asam format.

Konsentrasi Nylon 6 (% b/b)

Massa Total Larutan Campuran (gram)

Massa Larutan (gram) Nylon 6 Asam Format

17,5

10

1,75 8,25

20 2 8

22,5 2,25 7,75

3.5.2. Parameter Proses

Parameter proses pada metode electrospinning ini meliputi tegangan, laju alir (flowrate) dan jarak jarum-kolektor yang sangat berpengaruh besar terhadap pembentukan diameter serat yang didapatkan dengan memvariasikan nilai-nilai yang tertera pada Tabel 3.4. berikut ini.

Tabel 3.4. Variasi parameter proses yang digunakan.

No. Parameter

Proses Variasi

1. Tegangan

 10 Kv

 11 kV

 12 kV

 13 kV

 14 kV

 15 kV

Ket. : Variasi dibuat pada kondisi laju alir, jarak jarum dan kolektor, dan konsentrasi polimer

 Laju alir : 5 µL/menit

 Jarak jarum dan kolektor : 10 cm

 Konsentrasi : 20%

(9)

23 2. Laju alir/flowrate

 5 µL/menit

 10 µL/menit

 15 µL/menit

 20 µL/menit

 25 µL/menit

Ket. : Variasi dibuat pada kondisi Tegangan, jarak jarum dan kolektor, dan konsentrasi polimer

 Tegangan : 14 kV

 Jarak jarum dan kolektor : 10 cm

 Konsentrasi : 20 %

3. Jarak jarum dan kolektor

 7 cm

 10 cm

 13 cm

 16 cm

 19 cm

Ket. : Variasi dibuat pada kondisi tegangan, kondisi laju alir dan konsentrasi polimer

 Tegangan : 14 kV

 Laju alir : 5 µL/menit

 Konsentrasi : 20 %

3.6. Karakterisasi Larutan dan Lembaran Nanofiber Komposit Nylon 6 Untuk memahami lebih mendalam bagaimana bentuk marfologi dan diameter serat yang dihasilkan dengan metode electrospinning terhadap pengaruh berbagai parameter yang ditentukan, maka dilakukan karakterisasi pada suatu larutan dan lembaran nanofiber yang telah terbentuk seperti dijelaskan pada berikut ini.

(10)

24 3.6.1. Karakterisasi Larutan

Setelah larutan sudah homogen, selanjutnya dilakukan karakterisasi pada sifat fisis dari suatu larutan tersebut meliputi viskositas yang diukur menggunakan viskometer jenis Ostwald dengan merek Fenske.

Viskositas

Viskositas dari larutan ditentukan dengan cara menaksir waktu yang dibutuhkan larutan yang mengalir pada pipa melewati garis A ke B yang ditunjukkan pada Gambar 3.3. Waktu alir cairan yang diuji dibandingkan menggunakan waktu yang diperlukan dan juga yang telah diketahui viskositasnya (biasanya air) yang melewati dua tanda tersebut. Sebelum melakukan pengukuran viskositas pada larutan maka perlu dilakukan pengukuran pada massa jenis larutan dan volume serta waktu jatuhnya cairan pembanding dari garis A ke B, dimana dirumuskan dalam persamaan (3.1.) berikut :

ɳ = ɳₒ_{𝑡ₒ.𝜌ₒ}^𝑡.𝜌 (3.1.)

dengan :

ɳ : viskositas cairan yang diukur (cP)

ɳₒ : viskositas cairan pembanding (air = 0,89 cP)

t : waktu jatuh cairan yang diukur dari titik A ke B (detik) t0 : waktu jatuh cairan pembanding (detik)

𝜌 : massa jenis cairan yang diukur (g/cm³)

𝜌ₒ : massa jenis cairan pembanding (g/cm³) (air = 1 g/cm³)

Pengukuran viskositas ini dapat diilustrasikan pada Gambar 3.3 berikut ini :

(11)

25

Gambar 3.3. Pengukuran Viskositas [27].

3.6.2. Karakterisasi Lembaran Nanofiber

Setelah memperoleh lembaran nanofiber nylon 6 berdimensi 12cm x 18cm dengan metode electrospinning tersebut, langkah selanjutnya melakukan beberapa karakterisasi pada lembaran nanofiber nylon 6 yang meliputi: diameter serat, uji sudut kontak, dan uji kinerja penyaringan air.

a. Pengukuran morfologi dan diameter serat

Karakterisasi morfologi dan diameter serat ini dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik dan SEM (Scanning Electron Microscope). Namun karena keterbatasan dan lain hal pada penelitian ini, pengukuran diameter serat dilakukan dengan mikroskop optik. SEM (Scanning Electron Microscope) merupakan salah satu mikroskop elektron yang memiliki kelebihan dalam menggambar specimen dengan scanning menggunakan sinar elektron yang memiliki energi tinggi sehingga mampu mengirim gambar pada detector dalam pola raster. Sedangkan mikroskop optik merupakan salah satu dari mikroskop yang dapat melihat suatu benda atau serat yang berukuran sangat kecil hingga tidak mampu dilihat dengan mata telanjang. Dengan mikroskop, bayangan pada benda dapat dilihat dengan perbesaran 40 kali, 100 kali hingga 1000 kali. Perbesaran ini dilakukan dengan meletakkan suatu benda pada bidang fokal dari lensa [28].

(12)

26

Mikroskop optik mempunyai bagian – bagian yang berperan dalam sistem kerja yang ditunjukkan pada Gambar 3.4

Gambar 3.4.Skema mikroskop optik [29].

Mikroskop optik ini menggunakan cahaya sebagai sumber cahaya, dimana sumber cahaya yang digunakan adalah lampu. Prinsip dari mikroskop optik ini adalah pada cahaya lampu dibiaskan lensa kondensor, setelah melewati lensa kondensor kemudian sinar mengenai spesimen dan diteruskan oleh lensa objektif [30]. Lensa objektif bagian yang sangat penting pada mikroskop karena dapat mengetahui perbesaran dari lensa yang dilakukan pada mikroskop. Sinar yang diteruskan lensa objektif kemudian ditangkap dengan lensa okuler dan diteruskan ke mata ataupun ke kamera.

Pengukuran diameter serat pada gambar yang diperoleh melalui pengamatan pada mikroskop optik ini dilakukan menggunakan perangkat lunak ImageMIF.

Pengukuran pada software ini dilakukan dengan menarik garis sebesar diameter serat pada gambar sebanyak 50 kali pengambilan yang selanjutnya diolah data yang didapatkan dengan origin.

(13)

27

b. Uji sudut kontak terhadap membran nanofiber

Pengujian sudut kontak air terhadap membran nanofiber digunakan untuk mengetahui bahan material yang kita gunakan bersifat hidrofobik (tidak suka air) atau hidrofilik (suka air), karena nanofiber yang diperlukan untuk filter air harus bersifat hidrofilik (suka air). Kriteria dari hidrofobik dan hidrofilik yang ditunjukkan pada bentuk sudut kontak yang dihasilkan dimana kriteria tersebut tergolong dalam 5 kategori yang terdapat pada Tabel 3.5 [31].

Tabel 3.5. Kategori sifat material berdasarkan sudut kontaknya terhadap nanofiber.

No. Sudut Kontak (^o) Kategori

1. 0 Super hidrofilik

2. 0 – 90 Hidrofilik

3. 90 – 120 Hidrofobik

4. 120 – 150 Ultra hidrofobik 5. > 150 Super hidrofobik

Uji sudut kontak diukur dengan metode tetesan sesil (sessile drop) dimana air diteteskan ke permukaan bahan dengan volume 5 µL. Pada metode ini terdapat kamera dan dilengkapi dengan lensa yang digunakan dalam melihat bentuk gambar tetesan pada bagian atas bahan tersebut lalu diolah melalui gambaran digital untuk memperoleh sudut kontak yang terbentuk sehingga dapat diketahui material itu hidrofobik atau hidrofilik. Gambar 3.5 menunjukkan pengaruh tetesan air terhadap sudut kontak.

Gambar 3.5. Sudut kontak permukaan nanofiber [32].

(14)

28 3.7. Pengujian efektivitas penyaringan

Pengujian efektivitas penyaringan ini dilakukan dengan parameter yang salah satunya adalah fluks. Fluks adalah kemampuan membran dalam melewatkan sejumlah cairan dalam volumer per satuan luas dan waktu. Model pengotor air yang digunakan yaitu limbah laundry yang selanjutnya akan disaring menggunakan membran nanofiber nylon 6. Gambar 3.6 merupakan skema pengujian filter air yang dilakukan.

Gambar 3.6.Skema penyaringan filter air limbah laundry.

3.7.1 Pengukuran Fluks

Fluks merupakan kapasitas membran dalam melewati beberapa cairan pada volume per satuan luas & waktu [33]. Pengukuran fluks ini digunakan untuk mengetahui seberapa cepat laju alir yang mengalir sehingga bebas dari hambatan nanofiber yang telah dibuat, jika hambatannya besar maka nilai fluks nya kecil. Fluks diekspresikan pada persamaan (3.2.) berikut:

𝐽 = _𝐴𝑥𝑡^𝑉 . (3.2.)

dengan

J : nilai fluks (Lm ^-2jam ^-1) V : volume cairan (Liter)

A : luas permukaan membran (m²) t : waktu (jam).

(15)

29

Nilai fluks dapat menunjukkan kecepatan alir air saat melewati membran yang tergantung pada jumlah dan ukuran pori-pori membran [34]. Fluks yang baik untuk filter air bernilai > 2000 Lm^-2jam^-1, karena jika nilai fluks < 2000 Lm^-2jam^-1 maka nanofiber yang didapatkan memiliki hambatan yang besar dan tidak efektivitas untuk digunakan pada filtrasi air.

3.7.2. Pengujian Filtrasi Air Limbah Laundry

Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan air limbah laundry yang kemudian di saring menggunakan nanofiber nylon 6 dengan konsentrasi deterjen yang digunakan adalah sebagai berikut :

Tabel 3.6. Konsentrasi deterjen yang digunakan.

Konsentrasi deterjen (ppm)

Variasi campuran yang digunakan Deterjen (gram) Air (mL)

10 1 1000

20 2 1000

30 3 1000

Konsentrasi pada deterjen menggunakan satuan ppm, dimana ppm adalah parts per milion atau bagian per sejuta. Ppm (parts per million) dapat dituliskan pada persamaan (3.3.) berikut.

𝑝𝑝𝑚 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 (𝑚𝑔)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 (𝐿) (3.3.)

Satuan ini biasanya digunakan untuk mengukur konsentrasi massa kimiawi yang menunjukkan banyaknya gram dari suatu zat dalam satu liter cairan.

3.8. Tempat Penelitian

Adapun beberapa tempat dan kegiatan pada penelitian tugas akhir ini yaitu pada Tabel 3.7.

(16)

30

Tabel 3.7. Kegiatan penelitian.

No Kegiatan Penelitian Tempat Penelitian

1 Pembuatan Larutan Laboratorium Fisika Material ITERA 2 Uji Viskositas Laboratorium Fisika Material ITERA 3 Pembuatan Serat Dengan

Electrospinning Laboratorium Fisika Material ITERA 4 Uji Mikroskop Optik Laboratorium Fisika Material ITERA 5. Uji sudut kontak Laboratorium Fisika Material ITERA

3.9. Jadwal Kegiatan

Adapun kegiatan tugas akhir ini dilaksanakan dari bulan Desember 2020 dan berakhir pada bulan September 2021. Secara detail jadwal dari penelitian ini terdapat pada Tabel 3.8.

Tabel 3.8. Jadwal kegiatan penelitian.

No Kegiatan Des Jan Feb Mar Apr Mei Jun Jul Ags Sep 1. Persiapan

Studi Literature Persiapan alat – alat

eksperimen dan bahan lainnya

2. Eksperimen Optimasi

Larutan Nylon 6 dan Asam Format Proses

pembuatan nanofiber dengan

(17)

31 teknik

elektrospinni ng

Karakterisasi nanofiber 3. Pengolahan

Data Pengolahan data sifat fisik Nanofiber Analisis data hasil