LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
PERCOBAAN POTENSIOMETRI
PERCOBAAN POTENSIOMETRI
(PENGUKURAN POTENSIAL)
(PENGUKURAN POTENSIAL)
DISUSUN OLEH: DISUSUN OLEH: GOLONGAN II GOLONGAN II KELOMPOK 7 KELOMPOK 7 II MMaadde e KKuussuumma a AAddi i SSuuyyaaddyyaa ((!!""##$$%%##%%##&&'')) T
Taammaaa a CCaadda a PPaaaammii**aa ((!!""##$$%%##%%##&&"")) M
Maadde e BBaayyu u ++,,--iiss..aaaa ((!!""##$$%%##%%##&&%%))
/URUSAN 0ARMASI /URUSAN 0ARMASI
0AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM 0AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNI1ER
UNI1ERSITAS SITAS UDA+UDA+ANAANA 2#!&
PERCOBAAN POTENSIOMETRI PERCOBAAN POTENSIOMETRI (PENGUKURAN POTENSIAL) (PENGUKURAN POTENSIAL) II33 TTUU//UUAANN 1.1.
1.1. Membuat kurva hubungan potensial (mV)-volume pentiter.Membuat kurva hubungan potensial (mV)-volume pentiter. 1.2.
1.2. Menentukan titik akhir titrasi HCl dengan NaOH.Menentukan titik akhir titrasi HCl dengan NaOH. 1..
1.. Menghitung kadar asam klorida.Menghitung kadar asam klorida.
IIII33 DDAASSAAR R TTEEOORRII
2
2..11.. NNaattrriiuum m HHiiddrrookkssiiddaa Natrium
Natrium Hidroksida Hidroksida memiliki memiliki rumus rumus kimia kimia NaOH NaOH dengan dengan berat berat molekul molekul !"!" g#mol dengan titik leleh 1$
g#mol dengan titik leleh 1$ooC dan titik didih 1.%"C dan titik didih 1.%"ooC. NaOH bersi&at basa dan sangatC. NaOH bersi&at basa dan sangat
korosi& sehingga disebut sebagai soda kaustik. Natrium hidroksida mengandung tidak korosi& sehingga disebut sebagai soda kaustik. Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari %'" dan tidak lebih dari 1""' alkali *umlah dihitung sebagai NaOH kurang dari %'" dan tidak lebih dari 1""' alkali *umlah dihitung sebagai NaOH mengandung Na
mengandung Na22COCO tidak lebih dari ". Natrium hidroksida berbentuk pelet tidak lebih dari ". Natrium hidroksida berbentuk pelet
ser
serpihpihan an ataatau u batbatang ang ataatau u benbentuk tuk lailain n berber+ar+arna na putputih ih ataatau u prapraktiktis s putputih ih masmassasa melebur keras rapuh dan menun*ukkan pe,ahan hablur. ila dibiarkan di udara akan melebur keras rapuh dan menun*ukkan pe,ahan hablur. ila dibiarkan di udara akan ,epat menerap karbon dioksida dan lembab mudah larut dalam air dan dalam etanol ,epat menerap karbon dioksida dan lembab mudah larut dalam air dan dalam etanol netral serta disimpan dalam +adah tertutup rapat (/epkes 0 1
netral serta disimpan dalam +adah tertutup rapat (/epkes 0 1 %%' Mers 2""3).%%' Mers 2""3). 4arena si&at NaOH ang higroskopik dan mudah menerap CO
4arena si&at NaOH ang higroskopik dan mudah menerap CO22 di udara CO di udara CO22
dap
dapat at menmengalgalami ami perperubaubahan han kadkadarar. . OleOleh h karkarena ena ititu u sebsebeluelum m digdigunakunakan an larlarutautann NaOH
NaOH harus harus distandarisasi distandarisasi untuk untuk dapat dapat men*amin men*amin kadarna. kadarna. NaOH NaOH ang ang diketahuidiketahui memiliki kadar "1 N distandarisasi dengan menggunakan larutan asam oksalat "1 N memiliki kadar "1 N distandarisasi dengan menggunakan larutan asam oksalat "1 N (5and*ar dan 0ohman 2""3).
(5and*ar dan 0ohman 2""3).
2323
2323 6sam6sam 4lorida4lorida
6sam klorida memiliki rumus molekul HCl dengan berat molekul 7' g#mol. 6sam klorida memiliki rumus molekul HCl dengan berat molekul 7' g#mol. 8e,ara molekular asam klorida terdiri dari 2$ atom hidrogen (H) dan %32 atom 8e,ara molekular asam klorida terdiri dari 2$ atom hidrogen (H) dan %32 atom klor (Cl). HCl 7 memiliki titik didih pada 71
klor (Cl). HCl 7 memiliki titik didih pada 71ooC. 6sam 4lorida mengandung tidak C. 6sam 4lorida mengandung tidak
kurang dari ' dan tidak lebih dari $ HCl. 9emerian ,airan dari HCl adalah kurang dari ' dan tidak lebih dari $ HCl. 9emerian ,airan dari HCl adalah
tidak ber+arna berasap mudah menguap dan bau merangsang. :ika dien,erkan tidak ber+arna berasap mudah menguap dan bau merangsang. :ika dien,erkan den
dengan gan dua bagian air dua bagian air asaasap p akan hilanakan hilang g (/e(/epkes 0 pkes 0 1%31%3% % MeMers 2""3)rs 2""3). . 9ada9ada penentuan
penentuan kadar kadar 6sam 6sam klorida klorida digunakan digunakan metode metode potensiometri potensiometri karena karena tidak tidak adaada indikator ang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi (5and*ar dan 0ohman indikator ang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi (5and*ar dan 0ohman 2""3).
2""3). 2
2.... 66ssaam m OOkkssaallaatt
6sam oksalat memiliki rumus molekul C
6sam oksalat memiliki rumus molekul C22HH22OO!!. 6sam oksalat mengandung. 6sam oksalat mengandung
tidak kurang dari %%' C
tidak kurang dari %%' C22HH22OO!!. 6sam oksalat berbentuk hablur tidak ber+arna. 6sam oksalat berbentuk hablur tidak ber+arna
larut dalam air
larut dalam air dan etanol dan etanol (%') 9. 9ene(%') 9. 9enetapan kadar asam tapan kadar asam oksaloksalat dilakukan denganat dilakukan dengan menim
menimbang asam oksalbang asam oksalat kurang lebih at kurang lebih gram dilarut gram dilarutkan dalam '" m; air bebaskan dalam '" m; air bebas CO
CO22 9 dititrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator &enol&talein 9 (/epkes 0 9 dititrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator &enol&talein 9 (/epkes 0
1%3%). 1%3%).
5ambar 1. 8truktur 4imia 6sam Oksalat (O<tob 2""1). 5ambar 1. 8truktur 4imia 6sam Oksalat (O<tob 2""1). 2
2..!!.. nnddiikkaattoor r Phenolphthalein Phenolphthalein Phenolphthalein
Phenolphthalein tidak mengandung kurang dari %$ dan tidak lebih dari tidak mengandung kurang dari %$ dan tidak lebih dari 1"1 C
1"1 C2"2"HH1!1!OO!! dihitung terhadap =at ang telah diberikan. 9emerian serbuk putihdihitung terhadap =at ang telah diberikan. 9emerian serbuk putih
atau putih kekuningan lemak tidak berbau stabil di udara (/epkes 0 1%%'). atau putih kekuningan lemak tidak berbau stabil di udara (/epkes 0 1%%').
Phenolphthalein
Phenolphthalein merupakan salah satu indikator ang dapat digunakan pada merupakan salah satu indikator ang dapat digunakan pada titrasi asam basa. ndikator
titrasi asam basa. ndikator phenolphthalein phenolphthalein (pp) ang memiliki dua bentuk tautomer (pp) ang memiliki dua bentuk tautomer a
aititu u bebentntuk uk beben=n=enoenoid id dadan n >u>uininoioid. d. eentntuk uk beben=en=enoinoid d anang g titidak dak beber+r+ararnana ((colourlesscolourless) akan terbentuk dalam suasana asam sedangkan bentuk >uinoid ang) akan terbentuk dalam suasana asam sedangkan bentuk >uinoid ang ber+arna
ber+arna merah merah muda muda akan akan terbentuk terbentuk pada pada suasana suasana basa. basa. 8ehingga 8ehingga dengan dengan adanaadana perubahan
perubahan pH pH dari dari rentang rentang pH pH asam asam ke ke rentang rentang pH pH basa basa akan akan ter*adi ter*adi perubahanperubahan +arna karena adana perubahan bentuk indikator pp sesuai dengan gambar berikut +arna karena adana perubahan bentuk indikator pp sesuai dengan gambar berikut (6hlu+alia
5ambar 2.
5ambar 2. 9roses ?utomerisasi 9henolphthalein (6hlu+alia9roses ?utomerisasi 9henolphthalein (6hlu+alia et al.et al. 2""'). 2""').
9erubahan +arna indikator dari suasana asam ke suasana basa tidak ter*adi 9erubahan +arna indikator dari suasana asam ke suasana basa tidak ter*adi tib
tiba-ta-tibaiba melmelainainkan kan akaakan n terter*adi *adi pada pada renrentantang g pH pH tertertententu tu anang g dikdikenal enal sebsebagaagaii rentang pH indikator. 8etiap indikator memiliki rentang pH tersendiri dan biasana rentang pH indikator. 8etiap indikator memiliki rentang pH tersendiri dan biasana sekitar dua unit pH. 8ebagai ,ontoh adalah indikator phenolphthalein ang memiliki sekitar dua unit pH. 8ebagai ,ontoh adalah indikator phenolphthalein ang memiliki rentang pH $-1"" (6hlu+alia
rentang pH $-1"" (6hlu+alia et al.et al. 2""') 2""') 2
2..''.. 99ootteennssiioommeettrri i ((99eenngguukkuurraan n 99ootteennssiiaall)) 9ot
9otensensiomiometretri i mermerupakupakan an salsalah ah satsatu u ,ar,ara a pempemerieriksaksaan an &i&isiksiko-ko-kimiimia a anangg menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektrode indikator. 9rinsip menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektrode indikator. 9rinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran
potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektrode pengukur potensial listrik antara elektrode pengukur (elektrode indikator) dan elektrode pembanding ang di,elupkan pada larutan. @ntuk (elektrode indikator) dan elektrode pembanding ang di,elupkan pada larutan. @ntuk mengukur potensial pada elektrode indikator harus digunakan elektrode standar aitu mengukur potensial pada elektrode indikator harus digunakan elektrode standar aitu ber&ungsi
ber&ungsi sebagai sebagai pembanding pembanding ang ang mempunai mempunai harga harga potensial potensial tetap tetap selamaselama pengukuran (5and*ar dan 0ohman 2""3).
pengukuran (5and*ar dan 0ohman 2""3). Ma
Man&n&aat aat potpotenensisiomometetri ri sese,a,ara ra umumum um aiaitu tu ununtutuk k memenenetatapkapkan n tetetatapanpan kes
kesetietimbambangangan. n. 8eda8edangkngkan an man&man&aat aat metmetode ode potpotensensiomiometretri i ini ini daldalam am anaanalislisis is didi bidang &armasi aitu
bidang &armasi aitu potensiometri digunakan untuk potensiometri digunakan untuk penentuan titik akpenentuan titik akhir titrasi padahir titrasi pada tit
titrasrasi i asaasam m basbasa a tittitrasrasi i redredoksoks tittitrasrasi i pengpengendaendapan pan dan dan tititratrasi si pempembentbentukaukann kompleks (4hopkar 2""). 9otensiometri memiliki beberapa keuntungan aituA
kompleks (4hopkar 2""). 9otensiometri memiliki beberapa keuntungan aituA 1.
1. 8a8angngat bat bererguguna kna ketetikika tia tidadak adk ada ina indidikakatotor r anang seg sesusuai uai untntuk muk menenenentutukakan tin tititik k akhir titras
dan ketika daerah titik ekivalen sangat pendek sehingga tidak ada indikator ang ,o,ok
2. iaana ang relati& murah dan sederhana. Voltmeter dan elektroda *auh lebih murah daripada instrumen sainti&ik ang paling modern
. 9ada saat potensial sel diba,a pada metode potensiometri tidak terdapat arus ang mengalir dalam larutan dimana arus residual tatanan sel dan e&ek polarisasi dapat diabaikan (5and*ar dan 0ohman 2""3).
9otensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst. 9otensiometri dilakukan dengan ,ara pengukuran dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol ang mana persamaan ini menatakan adana hubungan antara potensial relati& suatu elektroda dengan konsentrasi spesies ionikna ang sesuai dalam larutan (4hopkar 2""). 9ersamaan Nernst menatakan hubungan antara potensial elektrode dan perbandingan akti&itas bentuk teroksidasi dan bentuk
tereduksi ion-ion ang hendak ditentukanA
4eteranganA
B" A konstanta khas untuk sel
0 A konstanta gas ($1! volt ,oulombs#"4#mol)
? A suhu absolut
n A *umlah elektron ang terlibat dalam reaksi D A Darada (%7.'"" ,oulomb#volt)
(Harve 2"""). /alam memperoleh titik akhir titrasi se,ara potensiometri bergantung pada konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. Hasil ang baik dapat diperoleh ke,uali dalam pada asam atau basa sangat lemah (kE1"-$) serta dalam larutan en,er. Metode
ini dapat digunakan untuk titrasi asam basa bervalensi banak tetapi hana dapat dilakukan untuk sena+a dengan selisih harga p4a atau p4b minimal dua satuan. 9otensial pada titik ekuivalen dihitung pada persamaan A
b a d c B A D C nf RT E E F G F G F G F G ln " − =
4eterangan A
k potensial asimetri tergantung pada sstem elektroda ang digunak an.
(Iid*a*a dkk. 2"1'). 9ada potensiometri digunakan alat berupa elektroda indikator dan elektroda pembanding. Blektroda indikator merupakan elektroda ang potensialna bergantung pada konsentrasi ion ang akan ditetapkan dan proses pemilihanna berdasarkan *enis sena+a ang hendak ditentukan. 8edangkan elektroda pembanding adalah elektroda ang potensialna diketahui dan selama pengukuran energi potensialna tetap konstan. Blektroda pembanding ang banak digunakan adalah elektroda kalomel karena potensial ang dihasilkan tetap konstan. 6ntara elektroda pengukur atau elektroda indikator dengan elektroda pembanding terdapat *embatan arus atau garam dengan larutan elektrolit ang di dalamna terdapat transport ion arus (0oth dan las,hke 1%%!). Blektroda indikator untuk pengukuran potensiometri terdiri dari tiga *enis aituA
1. Blektroda on ;ogam
9ada elektroda ini ang memenuhi persaratan adalah elektroda logam perak karena konsentrasi ion perak akan ditentukan oleh hasil kali kelarutan sena+a perak ang sukar larut dan konsentrasi anion ang terlibat.
2. Blektroda ;embam (nert)
8uatu logam inert biasana platina *uga beker*a dengan baik sebagai elektroda indikator untuk berbagai pasangan redoks. Dungsi logamna untuk membangkitkan ke,endrungan sistem tersebut dalam mengambil atau melepaskan elektron.
. Blektroda ndikator 8elekti& on
Blektroda indikator selekti& ion banak digunakan untuk pemeriksaan kimia elektroda ini hana peka terhadap salah satu ion sa*a sehingga elektroda ini
disebut dengan elektroda selekti& ion atau elektroda khas ion. 8alah satu *enis elektrodana adalah indikator gelas ang mempunai tanggapan ang bolak- balik terhadap ion hidrogen sehingga sering digunakan untuk pengukuran pH. 8elain elektroda gelas elektroda selekti& ion ang lain biasana *uga terdiri atas garam ang sukar larut ang dimasukkan ke dalam a,uan ang lemban se,ara kimia+i atau terdiri atas sebuah hablur garam ang sukar larut. 8ebagai ,ontoh selaput hablur 6g28 bersi&at selekti& terhadap ion 82- sementara 6g28
ang didalamna mengandung hablur Cu8 bersi&at selekti& terhadap ion Cu2L
(5and*ar dan 0ohman 2""3).
Blektroda ang dapat digunakan sebagai elektroda pembanding terdiri dari tiga *enis. Blektroda pembanding adalah elektroda ang potensialna diketahui dan selama pengukuranna tetap konstan. Blektroda pembanding ang banak digunakan adalah elektroda kalomel karena potensial ang dihasilkan konstan. 6ntara elekroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pe mbanding terdapat *embatan arus atau garam dengan larutan elektrolit ang di dalamna terdapat transpor ion arus. /i dalam penggunaan analisis elektrokimia diperlukan suatu elektrode pembanding (refference electrode) ang memiliki sarat harga potensial setengah sel ang diketahui konstan dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan ang sedang diselidiki (0oth dan las,hke 1%%!). 8arat-sarat dari elektrode pembanding adalahA
a. Mematuhi persamaan Nersnt dan bersi&at reversibel
b. Memiliki potensial elektroda ang konstan terhadap +aktu
,. 8egera kembali ke harga potensial semula apabila dialiri arus ang ke,il d. Hana memiliki e&ek hsterisis ang ke,il *ika diberi suatu siklus suhu e. Merupakan elektroda ang bersi&at nonpolarisasi se,ara ideal
(/a dan @nder+ood 1%%$). Blektroda ang dapat digunakan sebagai elektroda pembanding terdiri dari tiga *enis aituA
Blektroda hidrogen baku (BH) ang disebut *uga dengan elektroda hidrogen normal (BHN). 8usunan BH terdiri atas elektroda platina ang dilapisi dengan serbuk platina ang sangat halus (platina hitam Pt black ) ang di,elupkan ke dalam larutan ion hidrogen 1 M. platina hitam ber&ungsi untuk memperluas permukaan elektroda untuk mempertahankan agar reaksi ang ter*adi pada elektroda berlangsung ,epat dan setimbang.
2. Blektroda 4alomel
Blektrode hidrogen baku merupakan elektroda pembanding ang utama karena harga potensial elektroda ini dianggap nol elektrode pembanding kalomel ini mudah dan kompak didalam penggunaanna. 8aat ini elektroda pembanding dan elektroda indikator sering digabung men*adi satu kesatuan misalna elektroda kalomel *enuh dimasukkan ke dalam rakitan elektroda gelas membentuk satu kesatuan elektroda ang disebut dengan elektrode gabungan.Blektroda kalomel merupakan elektrode ang terdiri dari lapisan Hg ang ditutupi dengan pasta Merkuri (Hg) Merkuri 4lorida#4alomel (Hg2Cl2)
dan kalium klorida (4Cl). Blektroda kalomel *enuh biasana banak digunakan oleh para pakar kimia analitik karena banak tersedia di pasaran dan konsentrasi klorida tidak mempengaruhi harga potensial elektroda. Harga potensial 8CB adalah "2!! V pada 2'o C dibandingkan terhadap elektroda
hidrogen standar (/a dan @nder+ood 1%%$). Blektroda kalomel ditun*ukan oleh gambar di ba+ah ini.
5ambar . 8usunan elektroda kalomel *enuh (6 dan ) dan elektroda gabungan kalomel *enuh gelas (C) (5and*ar dan 0ohman 2""3).
. Blektroda 9erak-perak 4lorida
Blektroda ini terdiri atas ka+at perak atau ka+at platina ang dilapisi perak ang disalut se,ara elektrolisis dengan lapisan tipis perak klorida. 4a+at ini ter,elup ke dalam larutan kalium klorida ang konsentrasina diketahui (5and*ar dan 0ohman 2""3).Blektroda perak#perak klorida merupakan elektroda ang terdiri dari suatu elektroda perak ang di,elupkan kedalam larutan 4C ang di*enuhkan dengan 6gC. iasana elektroda ini dibuat dari suatu larutan *enuh atau ' M 4C ang harga potensialna dalah "1%% V (*enuh) dan ".2"' V ('M) pada 2'o C. 4elebihan elektroda ini dapat
digunakan pada suhu ang lebih tinggi sedangkan elektroda kalomel tidak (/a dan @nder+ood 1%%$).
@ntuk suatu titrasi asam basa elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau suatu elektroda lain ang peka akan ion hdrogen untuk titrasi pengendapan halida menggunakan perak nitrat untuk perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak dan untuk titrasi redoks misalna dengan besi () dengan dikromat digunakan ka+at platinum (sebagai elektroda redoks) (4hopkar 2""). Nilai potensial elektroda standar merupakan ukuran kuantitati& dari kemampuan unsur
untuk melepas elektron dan merupakan ukuran kekuatan unsur itu sebagai reduktor sehingga makin negati& potensialna maka makin kuat sebagai reduktor (5and*ar dan
0ohman 2""3). 8kema susunan eksperimental untuk titrasi potensiometri ditun*ukkan oleh gambar berikutA
5ambar !. 6lat 9engukur pH dalam 9otensiometri (0oth dan las,hke 1%%!) 9ada metode titrasi potensiometri penentuan titik akhir titrasi ini tidak memerlukan penambahan indikator melainkan dengan mengamati lon*akan perubahan potensial ang drastis sehingga titik ekivalen ang didapat akan lebih tepat. /alam penerapanna metode analisis ini didasarkan pada hubungan antara potensial elektrode relati& dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. /alam metode potensiometri in&ormasi mengenai komposisi ang terdapat dalam sampel diperoleh melalui perbedaan potensial antara dua elektroda (5and*ar dan 0ohman 2""3). 8elisih potensial tersebut diukur dengan potensiometer atau pH-meter ang merupakan alat ang dapat digunakan untuk mengukur pH suatu larutan dan dapat *uga digunakan untuk mengikuti titrasi asam-basa atau menentukan titik akhir titrasi
asam-basa sebagai penganti indikator (4hopkar 2"").
23&3 Validasi Metode
Validasi metode suatu proses ang digunakan untuk membuktikan bah+a metode ang ter*amin sistem metode ang divalidasi menggunakan sistem ang ter*amin dikembangkan dan akhirna proses ang dilakukan men,apai kesuksesan dan data ang diperoleh valid atau akurat. Validasi metode sering digunakan dalam metode analisis salah satu ,ontoh sebelum melkukan suatu analsis terhadap suatu
bahan atau sena+a ang ingin dianalisis sebaikna metode ang di gunakan harus di validasi terlebih dahulu untuk memveri&ikasi metode tersebut untuk mendapatkan hasil ang akurat dan ter,apai. 8elain itu metode validasi dapat digunakan dalam pengembangan metode dalam hal ini didasarkan pada literatur ang sudah ada
menggunakan metode sebelumna. erikut beberapa alasan kenapa metode harus dianalisisA
1. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu
2. Metode ang sudah baku direvisi untuk menesuaikan perkembangan atau karena mun,ulna suatu problem ang mengarahkan bah+a metode baku tersebut harus direvisi
. 9en*amin mutu ang mrngindikasikan bah+a metode baku telah berubah seiring dengan ber*alanna +aktu
!. Metode baku digunakan di laboratorium ang berbeda diker*akan oleh analisis ang berbeda atau diker*akan dengan alat ang berbeda
'. @ntuk mendemonstrasikan kesetaraan antar 2 metode seperti antara metode baru dan metode baku
(5and*ar dan 0ohman 2""3). erikut *enis-*enis validasi metode dalam metode analisis ang digunakan dalam melakukan veri&ikasi bah+a parameter-parameter mampu untuk mengatasi masalah dalam metode analisisA
1. 4etepatan (6kurasi)
6kurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan nilai ang diterima baik nilai konvensi nilai sebenarna atau nilai ru*ukan.
2. 9resisi
9resisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasana diekspresikan sebagai simpangan baku relati& dari se*umlah sampel ang berbeda signi&ikan se,ara staistik. 9resisi dilakukan dengan tingkatan ang berbeda aituA
a. 4eterulangan aitu ketepatan pada kondisis per,obaan ang sama (berulang) baik orangna peralatanna tempatna maupun +aktuna
b. 9resisi antara aitu ketepatan pada kondisi per,obaan ang berbeda baik orangna peralatanna tempatna maupun +aktuna
,. 4etertiruan meru*uk pada hasil J hasil dati laboratorium ang lain. . 8pesi&isitas
8pesi&isitas merupakan kemampuan untuk mengukur analit ang ditu*u se,ara tepat dan spesi&ik dengan adana komponen J komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurniaan produk degradasi dan komponen matriks. CH membagi spesi&isitas men*adi 2 kategori akni u*i identi&ikasi dan u*i kemurnian atau pengukuran. ?u*uan identi&ikasi spesi&isitas ditun*ukan dengan kemampuan suatu metode analisis untuk membedakan antar sena+a ang mempunai stuktur molekul ang hampir sama. ?u*uan kemurnian ditun*ukan oleh adana daa pisah dua sena+a ang berdekatan.
!. atas deteksi (;O/)
atas deteksi dide&inisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel ang masih dapat dideteksi meskipun tidal selalu dapat dikuanti&ikasi. ;O/ merupakan batas u*i ang se,ara spesi&ik menatakan apakah analit di atas atau di ba+ah nilai tertentu.
'. atas 4uanti&ikasi (;O)
atas kuanti&ikasi sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel ang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi ang dapat diterima pada kondisi operasional metode ang digunakan . 8ebagaimana. % ;O/ dan ;O *uga diekspresikan sebagai konsentrasi dengan akurasi dan presis.
7. ;inieritas
;inieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil u*i ang se,ara langsung proposional dengan konsentrasi analit pada kisaran ang diberikan. ;inieritas *uga digunakan untuk mengukur ukuran seberapa baik kurva kalibrasi ang menghubungkan antara respon() dengan
konsentrasi (<). 3. 4isaran
4isaran suatu metode dide&inisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi ang mana suatu metode suatu metode analisis menun*ukan akurasi presisi
dam linieritas ang men,ukupi. 4isaran-kisaran konsentrasi ang diu*i tergantung pada *enis metode dan kegunaanna.
$. 4ekerasan
4ekerasan merupakan tingkat reprodusibilitas hasil ang diperoleh di ba+ah kondisi ang berma,am J ma,am ang diekspresikan sebagai persen standar deviasi relati&( 08/). Menentukan kekerasan suatu metode akan bervariasi tergantung pada kompleksitass metode dan +aktu ang tersedia untuk melakukan validasi.9enentuan kekerasan metode per,obaan misalna penge,ekan kolom kromatogra&i ang berbeda atau pengaruh operasionalisasi
metode pada laboratorium ang berbeda. %. 4etahanan
4etahanan merupaka kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh adana variasi parameter metode ang ke,il. 4etahanan dievaluasi dengan melakukan variasi parameter J pameter metode seperti. 9resentase pelarut oranik pH kekuatan ionik suhu dan sebagaina.Mengevaluasi ketahanan suatu metode adalah dengan memvariasikan parameter J parameter penting dalam suatu metode se,ara sistematis lalu mengukur pengaruhna pada pemisahan.
1". 8tabilitas
Memperoleh hasil J hasil analisis ang reprodusibel dan reliabel maka sampel reagen dan baku ang digunakan harus stabil pada +aktu tertentu. 8tabilitas semua latutan dan reagen sangat pentig baik ang berkaitan dengan suhu atau ang berkaitan dengan +aktu.
(5and*ar dan 0ohman 2""3).
III3 ALAT DAN BAHAN
.1. 6lat
a ;abu ukur '" m; dan 1"" m; b 9ipet ukur 1 m; ' m; dan 1" m;
, 9ipet tetes
d ;abu erlenmeer 1"" m; e 9otensiometer
& uret 2' m; g 8tati& h Bulb filler i Tissue * ;ap k Blektrode gelas
l Beaker Glass 1' m; dan '" m; m Alluminium foil n 8endok tanduk o atang pengaduk .2. ahan a ;arutan NaOH "1 N 4 ;arutan HCl "1 N
, ;arutan 6sam Oksalat "1 N
d Aquadest
e ndikator Phenolphthalein
I13 PROSEDUR PRAKTIKUM I13!3 9erhitungan 9embuatan ;arutan
a 9embuatan ;arutan NaOH "1 N
/iketahui A Normalitas NaOH "1 N Volume NaOH 1"" m;
M NaOH !" g#mol
/itana A Massa NaOH ang ditimbang Hitungan A NaOH ⇌Na++ OH
M NaOH = N ek = 0,1 grek/L 1 grek/mol = 0,1 M M = massa BM × 1000 V (mL) 0,1 M = massa 40 g/mol × 1000 100 mL massa = 0,4 gram
:adi ditimbang "! gram NaOH untuk membuat lerutan NaOH dengan konsentrasi "1 N.
b 9embuatan ;arutan 6sam Oksalat "1 N
/iketahui A Normalitas 6sam Oksalat "1 N Volume 6sam Oksalat '" m;
M 6sam Oksalat 127"3 g#mol /itana A Massa 6sam Oksalat ang ditimbang Hitungan A H2C2H4 ⇌ 2H + + C2O4 2-Ek H2C2H4= 2 grek/mol M asamoksalat =N ek = 0,1 grek/L 2 grek/mol = 0,0 M M = massa BM × 1000 V (mL) 0,0 M = massa 12!,0" g ram /mol × 1000 0 mL massa = 0,#1 gram
:adi ditimbang "1' gram asam oksalat untuk membuat larutan asam oksalat dengan konsentrasi "1 N.
/iketahui A Normalitas HCl "1 N
M HCl 7' gram#mol : HCl 11% gram#m; Volume 6sam Oksalat 1"" m;
;arutan stok HCl 3 b#b /itana A Volume HCl ang dipipet ... Hitungan A M asamklorida= N ek = 0,1 grek/L 1 grek/mol = 0,1 M M = massa BM × 1000 V (mL) 0,1 M = massa #!, g ram /mol × 1000 100 mL massa = 0, #! gram
HCl ang tersedia 3 b#b 3 gram HCl#1"" gram air 3 gram# 1"" gram "7' gram# P gram
P gram 0,#! gramx 100 gram #" gram P gram "%$7 gram V massa BJ 0,$%! gram 1,1$ gram/mL "$ m;
:adi dipipet "$ m; HCl untuk membuat larutan HCl dengan konsentrasi "1 N.
!.2. 9rosedur 4er*a !.2.1 9eniapan ;arutan
/itimbang sebanak "! gram NaOH kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. /itambahkan aquadest se,ukupna lalu diaduk sampai larut. /imasukkan ke dalam labu ukur 1"" m;. /itambahkan aquadest sampai tanda batas 1"" m; kemudian digo*og hingga homogen.
b. 9embuatan ;arutan 6sam Oksalat "1 N
/itimbang sebanak 0,#1 gram asam oksalat kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. /itambahkan aquadest se,ukupna dan diaduk sampai larut. /imasukkan ke dalam labu ukur '" m;. /itambahkan aquadest hingga tanda batas '" m; kemudian digo*og hingga homogen.
,. 9embuatan ;arutan HCl "1 N
/itambahkan aquadest ke dalam labu ukur 1"" m; kemudian dipipet sebanak "$ m; HCl 3 b#b. /itambahkan kembali aquadest sampai tanda batas 1"" m; kemudian di go*og hingga homogen.
!.2.2 9engukuran 9otensial a. 9eniapan uret
/ibersihkan buret dan dipasang pada stati& dengan baik lalu diisi buret dengan larutan NaOH "1 N sebanak 2' m;.
b. 8tandarisasi NaOH "1 N dengan 6sam Oksalat "1 N
/ipipet larutan asam oksalat "1 N sebanak ' m; ke dalam erlenmeer. /itambahkan tetes indikator phenolphthalein ke dalam erlenmeer. /imasukkan larutan NaOH "1 N ke dalam buret. ;arutan asam oksalat kemudian dititrasi hingga ter*adi perubahan +arna larutan men*adi merah muda stabil. /i,atat volume NaOH ang digunakan. /ilakukan pengulangan sebanak dua kali.
,. 9eniapan 6lat 9otensiometer
/ihubungkan potensiometer dengan sumber listrik. /i,u,i elektroda gelas dengan sedikit aquadest dan bersihkan dengan tissue. /iatur alat agar menun*ukkan nilai potensial. /ikalibrasi alat dengan men,elupkan elektroda gelas pada larutan
standar dengan pH ! dan pH 1". /i,u,i elektroda gelas dengan aquadest tiap pergantian larutan.
d. 9engukuran eda 9otensial ;arutan
/ipipet larutan HCl sebanak 1" m; dimasukkan kedalam labu erlenmeer. /ititrasi dengan larutan NaOH "1 N dimana penambahan volume pentiter disesuaikan dengan buku petun*uk praktikum pada tabel penambahan pentiter. /iukur beda potensial (mV) dengan potensiometer. /i,atat mV pada setiap penambahan NaOH. /i,atat volume larutan NaOH pada titik akhir titrasi. /ihitung kadar larutan
HCl.
13 SKEMA KER/A
V.1. 9embuatan ;arutan 9er,obaan V.1.1. 9embuatan ;arutan NaOH "1 N
V.1.2. 9embuatan ;arutan 6sam Oksalat "1 N
/itimbang sebanak "! gram NaOH kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker
/itambahkan aquadest se,ukupna dan diaduk sampai larut
/imasukkan ke dalam labu ukur 1"" m; ditambahkan a>uadest hingga tanda batas 1"" m;
/igo*og hingga homogen
V.1.. 9embuatan ;arutan HCl "1 N
V.2. 9engukuran 9otensial V.2.1. 9eniapan uret
V.2.2. 8tandarisasi NaOH "1 N dengan 6sam Oksalat "1 N
/itambahkan aquadest sebanak '" m; dan aduk sampai larut
/itambahkan sedikit aquadest ke dalam labu ukur 1"" m; kemudian dipipet sebanak "$ m; HCl 3 b#b
/imasukkan ke dalam labu ukur 1"" m;
/itambahkan kembali aquadest sampai tanda batas 1"" m; kemudian di o o hin a homo en.
/ibersihkan buret dan dipasang pada stati& dengan baik
uret diisi den an NaOH seban ak 2' m;
/ipipet larutan asam oksalat "1 N sebanak 1" m; ke dalam erlenmeer 2' m;
/itambahkan tetes indikator phenolphthalein ke erlenmeer dimasukkan NaOH "1 N kedalam buret
V.2.. 9eniapan 6lat 9otensiometer
V.2.!. 9engukuran eda 9otensial ;arutan
/i,atat volume NaOH ang digunakan dilakukan pengulangan titrasi sebanak 2 kali
/ihubungkan potensiometer dengan sumber listrik
/i,u,i elektroda gelas dengan sedikit aquadest dan bersihkan dengan tissue
/iatur alat agar menun*ukkan nilai potensial
/ikalibrasi alat dengan men,elupkan elektroda gelas pada larutan standar dengan pH ! dan pH 1"
/i,u,i elektroda gelas dengan aquadest setiap pergantian larutan
/ipipet larutan HCl "1 N sebanak 1" m; ke dalam labu erlenmeer
/ititrasi dengan NaOH "1 N sesuai dengan penambahan pentiter ang ada pada tabel
1I3 HASIL DAN PERHITUNGAN 1I3!3 Hasil 9engukuran
a. 9roses 8tandarisasi
/ilakukan standarisasi NaOH dengan baku primer 6sam Oksalat. /iperoleh hasil sebagai berikutA
?abel 1. 8tandarisasi ;arutan NaOH dengan 6sam Oksalat ?itrasi Volume (6sam
oksalat)
Volume NaOH 9erubahan Iarna
1 1" m; %$ m; ening - Merah muda 2 1" m; %$ m; ening - Merah muda 1" m; %$ m; ening - Merah muda
b. 9roses 9enetapan kadar
?abel 2. Hasil 9otensial dari 9enambahan Volume 9entiter Volume 9eniter @*i (m;) 9otensial (mV)
2"" 12
/iukur potensial (mV) dengan potensiometer
/i,atat mV pada setiap penambahan NaOH
/i,atat volume larutan NaOH pada titik akhir titrasi
2"" "! 1"" 2%3 1"" 2$3 1"" 23$ 1"" 271 "'" 2!% "2" 2!1 "2" 2" "1" 217 "1" 1%7 "1" 131 "1" !7 "1" -1!3 "1" -2"2 "1" -227 "1" -2% "1" -2!7
7.2. 6nalisis /ata dan 9erhitungan 7.2.1. 9enentuan Normalitas NaOH
/iketahui A
Volume 6sam Oksalat 1"m; Normalitas 6sam Oksalat "1 N
Volume NaOH pada titrasi %$ m; Volume NaOH pada titrasi %$ m; Volume NaOH pada titrasi %$ m; /itana A Normalitas rata-rata NaOH ...
9enelesaian A
Molaritas 6sam Oksalat
H2C2O! → 2 HL L C2O!
2-2 HLL 2 H
2O → 2 HOL
-1 mol H2C2O!Q 2 mol HL maka ekivalen 2 grek#mol M H2C2O! N Ek 0,1 grek / L 2 grek /mol ""' M mol H2C2O! M x volume 0,0 M x10mL "' mmol
9ersamaan 0eaksi 4esetimbangan NaOH dan H2C2O!
0eaksi A H2C2O!.2H2O L 2NaOH → Na2C2O! L !H2O
Mula-mula A "' mmol 1" mmol - -ereaksi A "' mmol 1" mmol "' mmol 2" mmol 8isa A - - "' mmol 2" mmol
mol NaOH ang bereaksi 1 mmol NaOH → NaL L OH
-Valensi NaOH 1 ekivalen#mol a. ?itrasi - Molaritas NaOH M mol V 1,0 mmol 10,2 ml 1 mmol $,% mL "1"2 M - Normalitas NaOH
N M R valensi "1"2 M R 1 ekivalen#mol "1"2 N b. ?itrasi - Molaritas NaOH M mol V 1,0 mmol 10,2 ml 1 mmol $,% mL "1"2 M - Normalitas NaOH N M R valensi "1"2 M R 1 ekivalen#mol "1"2 N ,. ?itrasi - Molaritas NaOH M mol V 1,0 mmol 10,2 ml 1 mmol $,% mL "1"2 M - Normalitas NaOH N M R valensi "1"2 M R 1 ekivalen#mol "1"2 N
Normalitas 0ata-rata NaOH
N& + N&&+N
&&&
0,102 + 0,102 + 0,102
# "1"2 N 8tandar deviasiA
?itrasi ke- N NaOH (<) N
rata-rata NaOH ( < ) <-< (<-<)2 "1"2N "1"2N " N " "1"2 N "1"2 N " N " "1"2 N "1"2 N " N " S (<-<)2 " 8tandar /eviasi n-1 ) < -(< (8/) 2
∑
= √
02 "Nilai 8tandar /eviasi 0elati&
'a*ar eas .aa-raa N NaOH x 100 0 0,102 x 100 "
Normal(as NaOH = ra(a-ra(a N NaOH s(a)*ar *eas = (0,102 / 0 ) N
7.2.2. 9enentuan ?itik Bkivalen dan ?itik 6khir ?itrasi a. 9erhitungan /erivat - ?urunan 9ertamaA mV V = m V2- mV1 V2- V1
0umus ini berikutna akan diterapkan untuk menentukan turunan pertama mV pada kolom mV V pada tabel - ?urunan 4eduaA 2mV V2 = mV V 2 -mV V 1 V2- V1
0umus ini berikutna akan diterapkan untuk menentukan turunan pertama mV
pada kolom
2
mV
V2 pada tabel berikut.
?abel . Hasil 9engukuran 9otensial ?itrasi HCl dengan NaOH /ata ?itrasi /erivati& /erivati&
V (m;) mV V rata-rata data mV / V V rata-rata derivati& 2mV # V2 2 12 m; -! ! "! 3' m; -2 !' m; -3 ' 2%3 ' m; - '' m; -1" 7 2$3 7 m; 1 7' m; -% 3 23$ 3 m; -$ 3' m; -13 $ 271 3$3' m; -% $2' m; -2! $' 2!% $!2' m; -!'31!2$'31 $7 m; -!" $3 2!1 $3m; -3'
$$ m; -'' $% 2" $$3' m; -'777777773 $%' m; -1!" % 217 % m; -7"" %"' m; -2"" %1 1%7 %1m; -'"" %1' m; -2'" %2 131 %2m; -1"""" %2' m; -12'" % !7 %m; -7$"" %' m; -1%" %! -1!3 %!m; 1$"" %!' m; -''" %' -2"2 %'m; 1"" %'' m; -2!" %7 -227 %7m; 11"" %7' m; -1" %3 -2% %3m; 7"" %3' m; -3" %$ -2!7
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 10 12
KUR1A DERI1AT I
1,5ume (mL) P,esia5 (m1)5ambar '. 4urva /erivat 9ertama
" 2 ! 7 $ 1" 12 1! 17 1$ " 2 ! 7 $ 1" 12
KUR1A DERI1AT II
1,5ume (mL) P,esia5 (m1)5ambar 7. 4urva /erivat 4edua
b. 9enentuan ?itik 6khir ?itrasi Volume ekivalen % m;
k k3r ras = $,# mL +- !%00
% m; L "" m; % m; 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -300 -200 -100 0 100 200 300 400
Ku6a Hu4u-a P,esia5 (m1) de-a 1,5ume Peie (mL)
potensial (mV)
1,5ume Peie (mL) P,esia5 (m1)
5ambar 3. 4urva hubungan potensial (mV) dengan volume pentiter (m;)
7.2.. 9erhitungan 4adar HCl /iketahui A
Volume NaOH pada saat titik akhir titrasi % m; N NaOH "1"2 N Volume larutan HCl 1" m; /itanakan A - Molaritas HCl . - Normalitas HCl . - 4adar HCl . 9enelesaian A NaOH L HCl T NaCl L H2O a. 9erhitungan Molaritas HCl Normalitas NaOH "1"2 N
M N ek 0,0$%! N 1 grek /mol 0,102 N 1 grek /mol "1"2 M
Mol NaOH = Mol HCl
M NaOH × V NaOH = M HCl × V HCl 0, 102 M × $,### mL = M HCl × 10 mL M HCl = 0,0$ M b. Normalitas HCl Valensi HCl 1 ekivalen#mol N HCl M HCl < valensi HCl 0,0$ M R 1 ekivalen#mol 0,0$ N ,. 4adar HCl Massa HCl (mg) mol HCl < M HCl "%' mmol × 7' mg#mmol !73' mg ""!3 gram
4adar HCl ( b#v) 2$,2% mg10 ml 1,1% gram0,0#4" gram/mL X 10 mL
""""""2%! b#v
1II3 PEMBAHASAN
9ada praktikum ini dilakukan pengukuran kadar HCl se,ara elektrokimia dengan menggunakan alat potensiometri. ?u*uan dari per,obaan ini ialah untuk menentukan hubungan antara nilai beda potensial dengan volume titran menentukan titik akhir titrasi dari larutan sampel HCl dengan basa kuat (NaOH) sehingga nantina dapat digunakan untuk menghitung kadar =at ang akan dianalisis. 9enentuan kadar HCl dilakukan melalui metode titrasi asam basa dimana larutan asam ang digunakan adalah HCl dan basa ang digunakan adalah NaOH "1 N.
9otensiometri merupakan salah satu ,ara pemeriksaan &isiko-kimia ang menggunakan peralatan listrik didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektrode pengukur (elektrode indikator) dan elektrode pembanding ang di,elupkan pada larutan untuk mengetahui konsentrasina. esarna potensial elektroda indikator bergantung pada konsentrasi ion-ion tertentu dalam larutan. /engan menggunakan persamaan Nernst dapat dihitung konsentrasi ion dalam larutan se,ara langsung (5and*ar dan 0ohman 2""3).
9otensiometri digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi pada titrasi asam atau basa di mana ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir se,ara potensiometri bergantung pada konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. /alam suatu titrasi potensiometri titik akhir ditemukan dengan menentukan volume ang menebabkan suatu perubahan relati& besar dalam potensial apabila titran ditambahkan. 9otensiometri digunakan terutama pada pengukuran potensial larutan-larutan dalam air dan se,ara langsung sangat berguna untuk menentukan aktivitas suatu =at di dalam suatu ,ampuran ang berkeseimbangan karena keseimbangan tidak terganggu oleh pengukuran (/a dan @nder+ood 1%$$).
Metode potensiometri digunakan dalam titrasi asam basa dimaksudkan agar titik ekivalen atau titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan tepat. 8elain itu tidak dibutuhkan indikator dalam penentuan titik akhir titrasi melainkan hana dengan mengamati lon*akan perubahan potensial ang drastis sehingga titik ekivalen ang
didapat akan lebih tepat. 4elebihan dari metode potensiometri adalah biaana ang relati& lebih murah voltmeter dan elektroda ang digunakan *auh lebih murah dibandingkan dengan instrumen-intrumen sainti&ik modern lainna. Metode potensiometri lebih kompak kuat dan pemakaianna instrumenna lebih mudah selain itu metode potensiometri pada dasarna bersi&at nondestrukti& terhadap sampelna dalam artian bah+a penisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan u*i (/a dan @nder+ood 2""2).
6sam klorida merupakan suatu asam monoprotik aitu asam ang memberikan lebih dari satu proton ang berupa ion HL dan apabila bereaksi dengan
suatu basa akan membentuk air. 9enentuan kadar 6sam klorida dilakukan dengan metode potensiometri karena tidak ada indikator ang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi. 8elain itu metode potensiometri *uga digunakan apabila sampel ang akan dititrasi keruh dan ber+arna sehingga menebabkan kesulitan saat penentuan titik akhir dan ketika daerah titik ekivalen sangat pendek sehingga tidak ada indikator ang ,o,ok (5and*ar dan 0ohman 2""3).
9ada titrasi asam basa ini digunakan larutan baku NaOH. Namun sebelum dilakukan penetapan kadar dari sampel dilakukan pembakuan larutan NaOH. NaOH merupakan =at ang tidak stabil di udara aitu bersi&at higroskopik dan mudah menerap CO2 di udara (/epkes 0 1%%') sehingga kadarna dapat berubah-ubah.
Oleh karena itu sebelum digunakan larutan NaOH harus distandarisasi untuk dapat men*amin kadar NaOH se,ara pasti.
NaOH ang diketahui memiliki kadar "1 N distandarisasi dengan menggunakan larutan asam oksalat "1 N. /alam praktikum ini asam oksalat digunakan sebagai baku primer karena memiliki tingkat kemurnian ang tinggi (5and*ar dan 0ohman 2""3). 6dapun sarat sena+a dapat digunakan sebagai larutan baku primer aitu mempunai kemurnian ang sangat tinggi (1"" U ""2) atau dapat dimurnikan dengan penghabluran kembali mudah didapat mudah dimurnikan mudah dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara susunan
kimiana tepat sesuai *umlahna tidak berubah selama penimbangan mempunai berat ekivalen ang tinggi sehingga kesalahan penimbang an akan men*adi lebih ke,il mudah larut dan reaksi dengan =at ang ditetapkan harus stoikiometri ,epat dan terukur (5and*ar dan 0ohman 2""3).
?itrasi asam oksalat dengan NaOH akan menghasilkan garam ang terhidrolisis dalam larutan ang tergantung pada konstanta disosiasi asam. 9ada titik ekivalen pH akan berada di atas 3 sehingga indikator ang digunakan adalah phenolphthalein (pp). ndikator phenolphthalein (pp) ang memiliki dua bentuk tautomer aitu bentuk ben=enoid dan >uinoid. entuk ben=enoid ang tidak ber+arna (colourless) akan terbentuk dalam suasana asam sedangkan bentuk >uinoid ang ber+arna merah muda akan terbentuk pada suasana basa. 8ehingga dengan adana perubahan pH dari rentang pH asam ke rentang pH basa akan ter*adi perubahan
+arna karena adana perubahan bentuk indikator 99 (6hlu+alia et al. 2""').
Hal pertama ang dilakukan dalam praktikum ini adalah pembuatan larutan. 6dapun larutan ang dibuat adalah larutan asam oksalat sebaak 1"" ml larutan asam oksalat sebana* '" ml dan larutan HCl sebanak 1"" ml. 9embuatan larutan NaOH "1 N dilakukan dengan melarutkan "! gram NaOH dalam 1"" ml aquadest
hingga larut dengan bantuan pengadukan dan penggo*ogan. ;arutan HCl dibuat dengan memipet "$ ml HCl 3b#b kemudian ditambahkan air sampai volume 1"" ml dan digo*og hingga homogen sedangkan larutan asam oksalat sudah tersedia di lab sehingga tidak diperlukan pembuatan larutan asam oksalat pada ari praktikum.
8ebelum penetapan kadar baku sekunder NaOH "1 N harus distandarisasi atau dibakukan dengan larutan baku primer aitu larutan asam oksalat "1 N.. /alam titrasi terdapat dua komponen utama aitu titrat dan titran. ?itrat adalah larutan ang mengandung sena+a ang akan dianalisis sedangkan titran adalah larutan baku ang diteteskan pada titrat dengan teliti untuk menganalisis sena+a pada titrat. 8eluruh perhitungan dalam titrasi didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat se,ara teliti (5and*ar dan 0ohman 2""3). 8tandarisasi larutan baku sekunder NaOH menggunakan larutan baku primer asam oksalat
(C2H2O!.2H2O) dilakukan dengan tu*uan untuk memastikan konsentrasi NaOH se,ara
tepat. 8tandarisasi larutan baku sekunder NaOH dilakukan dengan memipet larutan asam oksalat sebanak 1" ml kemudian di masukan ke dalam labu Brlenmeer dan ditambahkan tiga tetes indikator phenolphthalein. 8elan*utna dititrasi dengan larutan NaOH hingga di,apai titik akhir titrasi ang ditandai dengan terbentukna +arna merah muda stabil pada larutan.6dapun reaksi ang ter*adi pada proses standarisasi sebagai berikut.
H2C2O! L 2 NaOH Na2C2O! L 2 H2O
6dapun setelah melakukan titrasi larutan NaOH dengan asam oksalat (C2H2O!.2H2O) volume ang diperlukan untuk men,apai titik akhir titrasi di,atat dan
kemudian konsentrasi larutan baku NaOH dapat di,ari dengan rumus berikut.
(9arning dkk. 2""7). /imana Va dan Vb masing-masing merupakan volume asam dan basa ang digunakan Ma dan Mb masing-masing merupakan konsentrasi asam dan basa ang digunakan serta ek a dan ek b masing-masing merupakan valensi asam dan basa dari larutan itu sendiri (9arning dkk. 2""7). 9ada praktikum kali ini ang dilakukan pertama kali standarisasi NaOH sebanak tiga kali ang bertu*uan untuk
mendapatkan hasil ang akurat dengan sedikit kesalahan. ?itrasi pertama sebagai kontrol titrasi kedua sebagai pembanding dan titrasi ketiga sebagai pengkoreksi. /ata ang diperoleh dari titrasi ang telah dilakukan volume NaOH ang digunakan pada titrasi sebanak %$ m; titrasi sebanak %$ m; titrasi sebanak %$ m; sehingga dari ketiga titrasi diperoleh normalitas larutan NaOH menggunakan rumus pengen,eran dan diperoleh data normalitas rata-rata NaOH adalah "1"2 N. Hasil ang didapat sudah sesuai dengan normalitas sebenarna aitu "1 N. /ari nilai normalitas rata-rata tersebut didapat hasil standar deviasi relati& sebesar ". /engan
demikian standarisasi NaOH sudah memenuhi sarat presisi dengan standar deviasi relati& kurang dari 2.
8ebelum dilakukan penetapan kadar dengan alat potensiometri terlebih dahulu dilakukan peniapan alat potensimetri. 9eniapan alat potensiometri dia+ali dengan menghubungkan potensiometer ke sumber listrik dan men,u,i elektroda gelas dengan sedikit aquadest dengan ,ara disemprotkan menggunakan pipet tetes. /ikeringkan elektroda gelas dengan kertas saring dan dilakukan kalibrasi potensiometer dengan menggunakan larutan ang memiliki 2 pH ang berbeda aitu pH ! (asam) dan pH 1" (basa). 4alibrasi adalah bagian dari pemeliharaan alat ang bertu*uan untuk memastikan bah+a hasil pengukuran dari alat tersebut dapat diterima dan masuk dalam rentang validasi ang diperlukan. 4alibrasi pH meter harus dilakukan se,ara rutin setiap kali potensiometri akan dilakukan (rad 1%%%). 4alibrasi alat dilakukan dengan ,ara men,elupkan elektroda gelas pada larutan standar pH basa dan netral dengan begitu sensiti&itas dari alat dapat diketahui dan dapat diketahui apakah potensiometri masih beker*a dengan baik atau tidak. 9enggunaan pH ang berbeda memiliki tu*uan aitu untuk mengoreksi sensiti&itas alat pada setiap suasana pH. 6ngka ang ditun*ukkan pada alat ukur hampir mendekati pH seharusna.
8elan*utna dilakukan penetapan kadar sampel dengan menggunakan potensiometer. 9enetapan kadar sampel HCl dilakukan melalui pengukuran potensial sampel setelah penambahan NaOH ang telah di standardisasi. Volume penambahan NaOH disesuikan dengan tabel ang telah tersedia. 8etiap penambahan NaOH dalam *umlah tertentu diukur nilai potensialna dan di,atat dalam table pengukuran potensiometri.
9enentuan kadar HCl dilakukan dengan titrasi asam basa menggunakan larutan NaOH "1 M sebagai titran dan larutan HCl sebagai larutan sampel ang nantina akan ditentukan kadarna. 9ada proses titrasi larutan HCl ang digunakan dipipet sebanak 1" m;. ;arutan HCl ang dititrasi sebanak 1" m; ang bertu*uan agar pH meter ang digunakan dapat ter,elup ke dalam larutan sehingga
memaksimalkan ker*a dari pH meter tersebut. ;arutan pentiter aitu NaOH "1 M ditambahkan sedikit demi sedikit melalui buret ke dalam beker glass ang telah mengandung larutan sampel aitu HCl sesuai dengan ang tertera pada petun*uk praktikum. 6gar diperoleh larutan ang homogen pada setiap penambahan pentitir
maka dilakukan pengadukan ang dilakukan dengan batang pengaduk dan setiap pergantian larutan ang baru dititrasi elektroda harus di,u,i dengan aquadest
terlebih dahulu dan dikeringkan dengan kertas tisu. 6dapun reaksi ang ter*adi pada proses titrasi adalah sebagai berikut A
9rinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektrode indikator dan elektrode pembanding ang di,elupkan pada larutan (5and*ar dan 0ohman 2""3). Blektrode ang digunakan adalah elektrode membran gelas. Blektrode ini mempunai tanggapan ang bolak balik terhadap ion hidrogen. Blektrode ini terdiri atas bola gelas khusus berdinding tipis ang di dalamna terdapat elektrode pembanding ang di,elupkan ke dalam larutan penangga. ;apisan gelas ini bertindak sebagai selaput ion ang selekti& akni hana ion hidrogen atau proton ang dapat mele+atina (5and*ar dan 0ohman 2""3). 8ehingga pada elektrode gelas ini potensialna bergantung pada konsentrasi ion HL ang dihasilkan oleh sampel
HCl. /alam potensiometer terdapat elektrode gelas ang ber&ungsi sebagai elektrode indikator. Blektrode indikator adalah elektrode ang potensialna bergantung pada konsentrassi ion ang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan *enis sena+a ang hendak ditentukan.
Mekanisme ker*a dari potensiometer dalam mengukur potensial adalah sebagai berikut. 4etika elektrode gelas di,elupkan ke dalam larutan ter*adi kesetimbangan antara ion-ion hidrogen ang berada di bagian tipis bola gelas dan ion hidrogen ang terdapat dalam larutan ang diu*i. Blektrode gelas akan membiarkan ion HL untuk
menembusna tetapi dilakukan penahanan ion ang lain. 8emakin besar konsentrasi ion hidrogen dalam larutan HCl semakin banak ion hidrogen ang masuk ke dalam
lapisan gelas tersebut. Hal ini menebabkan pada saat a+al-a+al titrasi nilai potensial ang dihasilkan besar besar. 8emakin banak pentiter ang ditambahkan semakin sedikit ion hidrogen ang terdapat dalam larutan HCl karena ion hidrogen akan bereaksi dengan ion OH- membentuk air. ni akan menebabkan ion hidrogen
ang memasuki lapisan gelas akan semakin sedikit sehingga muatan elektrode gelas berkurang maka nilai potensial pun akan menurun dan titik akhir titrasi pun telah ter,apai. ?itik akhir titrasi dari larutan HCl sampel ditentukan dengan ,ara melihat lon*akan perubahan potensial ang ter*adi se,ara drastis dengan perubahan volume pentiter (larutan NaOH) ang ke,il.
4etika titran ditambahkan ion hidrogen ang terdapat pada larutan HCl akan berkurang karena ion hidrogen akan bereaksi dengan ion hidroksida (OH-) ang
berasal dari larutan NaOH dan membentuk air (H2O). 6kibatna ion hidrogen ang
menembus lapisan gelas *uga akan semakin sedikit sehingga muatan elektroda gelas berkurang. Muatan elektroda gelas ang berkurang menebabkan nilai potensial
menurun dan akan menurun se,ara signi&ikan ketika titik akhir titrasi di,apai. ?itik akhir titrasi ditandai dengan penurunan nilai potensial ang signi&ikan. Hal ini dapat dilihat pada kurva hubungan antara poensial dan volume pentiter sebagai berikutA
0 5 1015 -500
0 500
Ku6a Hu4u-a P,esia5 (m1) de-a 1,5ume Peie (mL)
potensial (mV)
1,5ume Peie (mL) P,esia5 (m1)
5ambar $. 4urva Hubungan 9otensial dengan Volume 9entiter
9ada kurva di atas terlihat adana lon*akan potensial. ;on*akan potensial ini disebabkan oleh ter,apaina titik ekivalen atau titik akhir titrasi dimana ion hidrogen ang berasal dari HCl telah habis bereaksi dengan ion hidroksida ang berasal dari NaOH sehingga tidak terdapat lagi ion hidrogen dan *um;ah ion hidroksida men*adi
meningkat. ?idak adana ion hidrogen se,ara tiba-tiba pada elektrode gelas akan menebabkan meningkatna arus ang dihasilkan oleh elektrode gelas se,ara tiba-tiba dan kemudian akan menurun se,ara tiba-tiba-tiba-tiba pula. 8edangkan semakin bertambahna NaOH pada saat titik ekuivalen telah ter,apai maka potensial akan
terus menurun se,ara perlahan.
erdasarkan hasil pengukuran ter*adi penurunan potensial drastis pada penambahan NaOH sekitar % m;. 9enurunan se,ara signi&ikan diakibatkan dari ion hidrogen ang telah habis bereaksi dengan ion hidroksida. erdasarkan hasil pengamatan titik akhir titrasi ter*adi ketika adana perubahan nilai potensial ang signi&ikan dari !7 mV men*adi -1!3 mV. /engan mengetahui titik akhir titrasi pada volume NaOH sebesar % m; dapat diketahui bah+a normalitas dari sampel HCl adalah sebesar ""%' N dengan kadar HCl sebesar """"""2%! b#v. /ari hasil tersebut dapat dikatakan bah+a normalitas ang didapat melalui praktikum hampir mendekati normalitas sebenarna se,ara teoritis aitu "1 N.
1III3 PENUTUP
V.1. 4esimpulan
V.1.1. /ari kurva hubungan antara volume pentiter dengan nilai potensial ter*adi lon*akan potensial dari !7 mV men*adi -1!3 mV.
V.1.2. Volume ekivalen dari titrasi dengan potensiometri ditentukan dengan menggunakan turunan kedua potensial terhadap volume titran ang
digunakan. Volume ekivalen ang diperoleh sebesar % m;. V.1.. 4adar HCl "1 N hasil titrasi sebesar """"""2%! b#v.
6hlu+alia V. 4. 8. /hingra dan 6. 5ulati. 2""'. Collee Practical Chemistr!. HderabadA @niversities 9ress.
/a 0. 6. dan 6. ;. @nder+ood. 2""2. Analisis "imia "uantitatif . Bdisi 4eenam. :akartaA Brlangga.
/epkes 0. 1%3%. #armakope $ndonesia. Bdisi . :akartaA /epartemen 4esehatan 0epublik ndonesia.
/epkes 0. 1%%'. #armakope $ndonesia. Bdisi V. :akartaA /epartemen 4esehatan 0epublik ndonesia.
5and*ar % . 5. dan 6. 0ohman. 2""3. "imia #armasi Analisis. ogakartaA 9ustaka 9ela*ar.
Harve /. 2""". &odern Anal!tical Chemistr!. @86A M,5ra+-Hill. 4hopkar 8. M. 2"". "onsep Dasar "imia Analitik . :akartaA @ 9ress.
Mers 0. ;. 2""3. The '(( &ost $mportant Chemical Compounds. @86A 5reen+ood 9ublishing 5roup.
O<tob /. I. 2""1. 9rinsip-9rinsip 4imia Modern Bdisi 4eempat. :akartaA 9enerbit Brlangga.
0oth H. :. dan 5. las,hke. 1%%!. Analisis #armasi. ogakartaA @niversitas 5a*ah Mada.
Iid*a*a . N. 4. dkk. 2"1'. Petun)uk Praktikum "imia Analisis. :imbaranA :urusan Darmasi Dakultas M96 @niversitas @daana.
5ambar 1. 4alibrasi alat 5ambar 2. 4alibrasi alat potensiometri dengan pH ! potensiometri dengan pH 1"
5ambar . Hasil 8tandarisasi NaOH "1 N
TUGAS DAN PERTAN+AAN
