BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat Penelitian
Alat yang digunakan untuk pengukuran radionuklida alam dalam sampel adalah yang sesuai dengan standar acuan IAEA (International Atomic Energy Association) yaitu :
-Ayakan SS 200 mesh
-Beaker Marinelli 1L
-Neraca Analitik Shimadzu
-Oven Memmert
-Nampan Stainless Steel
-Gamma Spektrometer ORTEC dengan detektor HPGe (High Purity Germanium) -Kertas Label
-Abu dasar (bottom ash) batubara KIM asal Palembang 200 mesh 1500 g -Abu dasar (bottom ash) batubara KIM asal Padang 200 mesh 1500 g 3.2. Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang digunakan sesuai dengan prosedur yang dikeluarkan IAEA (International Atomic Energy Association) mulai dari pengambilan sampel, preparasi sampel, kemudian sampel dicacah dengan spektrometer gamma dengan detektor HPGe untuk analisa kuantitatifnya.
Pada penelitian ini digunakan dua sampel yaitu abu dasar
(bottom ash) batubara asal Palembang dan abu dasar (bottom ash) batubara asal Padang. Masing-masing sampel diambil secara sembarang dari dua tempat penimbunan limbah abu dasar batubara (ash disposal) di kawasan industri Medan (KIM). Limbah abu dasar batubara ditimbun dalam suatu areal, pada pengambilan sampel ini, abu dasar batubara diambil dari bagian atas timbunan, bagian tengah timbunan dan bagian bawah timbunan. Abu dasar batubara diambil menggunakan sekop semen kemudian abu dasar batubara dari masing-masing bagian timbunan dimasukkan kedalam suatu karung lalu dicampurkan (dihomogenkan). Sampel diambil secukupnya yang diperkirakan setelah dihaluskan akan memperoleh abu dasar (bottom ash) batubara sebanyak masing-masing 1500 g dengan ukuran 200 mesh.
3.2.2. Preparasi Sampel
3.2.3. Kalibrasi Spektrometer Gamma 3.2.3.1.Peluruhan Sumber Standar
Sumber standar yang digunakan adalah radionuklida yang telah tersertifikat (telah diketahui aktivitasnya) Eckert dan Zigler Analytics.Peluruhan sumber standar dilakukan dengan mencacah sampel dalam beaker marinelli yang telah diketahui aktivitas awalnya yang akan digunakan sebagai standar. Peluruhan sumber standar dilakukan untuk mengetahui aktivitas standar yang digunakan pada saat pencacahan (13 Maret 2017). Pencacahan sumber standar dilakukan selama 3 jam. Adapun unsur sumber standar yang dicacah adalah Pb-210, Am-241, Cd-109, Co-57, Ce-139, Hg-203, Sn-113, Cs-137, 88, Co-60, Co-60, Y-88.
3.2.3.2. Kalibrasi Energi
Setelah dilakukan peluruhan sumber standar, maka nuklida yang dijadikan sebagai sumber standar adalah nuklida yang aktivitasnya masih diatas 10 Bq. Kalibrasi energi dilakukan dengan menghubungkan energi dari nuklida sumber standar dengan nomor salur yang didapat dari hasil pencacahan sumber standar. Hubungan dari energi dan nomor salur akan menghasilkan kurva berupa garis lurus.
3.2.3.3. Kalibrasi Efisiensi
3.2.4. Pengukuran Latar (Background)
Pengukuran Latar (background) dilakukan dengan cara mengukur secara terus-menerus beaker marinelli kosong selama 17 jam (61200 detik) menggunakan Spektrometer gamma detektor HPGe.
3.2.5. Pengukuran Sampel Menggunakan Spektrometer Gamma
3.3. Bagan Penelitian 3.3.1. Persiapan Sampel
3.3.3. Peluruhan Sumber Standar
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Data Penelitian
4.1.1. Peluruhan Sumber Standar
Berikut persamaan yang digunakan dalam menentukan peluruhan sumber standar
T
Tabel 4.1.1 Peluruhan sumber standar
Setelah dilakukan peluruhan sumber standar, maka nuklida yang dapat digunakan sebagai standar adalah nuklida yang aktivitasnya masih diatas 10Bq. Maka nuklida yang dapat dijadikan sebagai sumber standarnya adalah sebagai berikut. Tabel 4.1.2 Nuklida sumber standar
Nuklida Energy (KeV) At
Pb-210 46,5 3152,435801
( 13 Maret 2017) (Bq)
Am-241 59,5 263,5833081
Cs-137 661,7 103,1250931
Co-60 1173,2 101,7796094
Co-60 1332,5 101,7796094
4.1.2. Kalibrasi Energi
Setelah dilakukan peluruhan sumber standar, maka dihasilkan nuklida yang masih dapat digunakan sebagai standar. Nomor salur didapatkan dari hasil pencacahan nuklida sumber standar.
Tabel 4.1.3 Kalibrasi Energi
Nuklida Nomor Salur Energy
Pb-210 222 46,5
Am-241 289 59,32
Cs-137 3359 661,62
Co-60 5969 1173,2
Untuk menggambarkan kurva kalibrasi energi dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan berikut :
bX a
Y = + (2)
dengan:
Y : Energy gamma ( KeV) a dan b : bilangan konstanta linier
X : Nomor salur ( channel)
Dengan memesukkan nilai nomor salur dan energi pada tabel 4.1.3 kedalam persamaan 2, maka akan dihasilkan kurva kalibrasi energi sebaga berikut.
G ambar 4.1. Kurva kalibrasi energi spektrometer gamma detektor HPGe
4.1.3. Kalibrasi Efisiensi
Berikut adalah persamaan yang digunakan untuk menghitung efisiensi :
γ
: efisiensi pencacahan (%)
s
: aktivitas sumber standar pada saat pencacahan (Bq)
Dengan menggunakan persamaan diatas, maka kita mendapatkan nilai efisiensi dari nuklida standar sebagai berikut :
Tabel 4.1.4 Efisiensi Nuklida Standar
Nuklida Standar Energi Efisiensi
Pb-210 46,5 7,94 . 10
Nilai efisiensi yang terdapat pada tabel 4.1.4 digambarkan ke dalam kurva, sehingga menghasilkan dua kurva yaitu pada energi tinggi dan energi rendah, seperti yang digambarkan pada gambar 4.2 berikut.
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Efisiensi Spektrometer Gamma Detektor HPGe Kurva kalibrasi efisiensi spektrometer gamma dengan detektor HPGe Gem 60-05 merupakan hubungan antara energi gamma dengan efisiensi yang menghasilkan garis eksponensial dengan persamaan y = 2,624x-0,91, R2
Persamaan yang diperoleh dari hubungan antara energi gamma dan efisiensi pencacahan akan dipergunakan dalam penghitungan konsentrasi radionuklida dalam sampel. Persamaan tersebut adalah
= 0,998 seperti yang terlihat pada gambar 4.2.
y = 2,624x-0,91 dengan:
(4)
y = ɛγ
x = energi puncak nuklida (keV) = efisiensi pencacahan (%)
Tabel 4.1.5 Penentuan radioaktivitas radionuklida alam berdasarkan anak luruhnya
Radionuklida Anak luruh Energy Pɣ
Pb-210 46,5 0,0424
Th-232 Pb-212 338,63 0,1226
Ac-228 911,16 0,27
Ac-228 968,97 0,1623
Ra-226 Bi-214 609,31 0,446
Pb-212 351,92 0,351
U-238 Pa-234 1001,03 0,0059
(Sumber :SOP BATAN) Dengan menggunakan persaman (4) maka kita dapat menentukan efisiensi dari masing-masing radionuklida yang akan ditentukan aktivitasnya.
4.1.6 Efisiensi Radionuklida Alam dalam Sampel
Radionuklida Anak Luruh Energi (KeV) Efisiensi
Pb-210 46,5 0,07935805
Th-232 Pb-212 338,63 0,0130367
Ac-228 911,16 0,005293965
Ac-228 968,97 0,005005308
Ra-226 Pb-214 351,99 0,001280827
Bi-214 609,31 0,007634319
4.1.4. Hasil Pengukuran Latar (Background) Tabel 4.1.7 Hasil Pengukuran Latar
ROI RANGE (keV) NET +/- CENTROID LIBRARY ( keV)
1 44.81 47.16 31 23 45.79 Pb-210 46,54
2 60.90 65.22 56 46 61.69 Th-234 63,29
3 66.60 70.91 47 52 69.74 Th-230 67,67
4 91.72 94.86 63 43 92.31 Th-234 92,81
18 2607.04 2615.84 198 20 2612.60 Tl-208 2614,53
Data yang ditunjukkan oleh tabel 4.1.7. merupakan hasil pencacahan latar yaitu beaker marinelli kosong yang dicacah menggunakan spektrometer gamma detektor HPGe selama 17 jam. Hasil pencacahan menunjukan net area dari masing-masing radionuklida pada energi tertentu. Net area yang dihasilkan akan digunakan pada proses penentuan aktivitas radionuklida alam dalam sampel abu dasar batubara Palembang dan abu dasar batubara Padang.
4.1.5. Hasil Pengukuran Sampel
Tabel 4.1.8 Hasil Pencacahan Sampel Abu Dasar Batubara Palembang RO
I
RANGE (keV) NET +/- CENTROID LIBRARY ( keV)
12 908.57 913.86 5700 115 911.15 Ac-228 911,16 13 966.77 971.28 3210 90 968.92 Ac-228 968,97 14 999.10 1003.22 1103 68 1001.00 U-238 1001 15 1116.85 1123.71 20486 174 1120.20 Bi-214 1120,28 16 1457.20 1463.27 2934 88 1460.41 K-40 1460,75 17 1759.38 1768.57 16366 150 1763.66 Bi-214 1764,51 18 2607.04 2616.81 4022 74 2611.54 Tl-208 2614,53 Tabel 4.1.8 merupakan hasil pencacahan sampel abu dasar batubara yang dicacah selama 17 jam menggunakan spektrometer gamma detektor HPGe. Hasil pengukuran menunjukan net area dari masing-masing radionuklida pada energi tertentu. Net area yang dihasilkan akan digunakan pada proses penentuan aktivitas radionuklida alam dalam sampel abu dasar batubara Palembang.
Tabel 4.1.9 Hasil Pengukuran Abu Dasar Batubara Padang
RO I
RANGE (keV) NET +/- CENTROI D
LIBRAR Y
( keV)
5 237.53 241.06 78018 585 239.27 Pb-212 238,63
4.1.6. Penentuan Radioaktivitas Rata-rata Zat Radioaktif dalam Sampel Penentuan radioaktivitas rata-rata zat radioaktif dalam sampel di lakukan dengan menggunakan persamaan berikut :
S p : efisiensi pada energi gamma (%)
WSp
Dimana penelitian ini Wsp yang digunakan adalah 0,87668 kg untuk abu dasar batubara Palembang dan 1,256 kg untuk abu dasar batubara Padang. Dengan menggunakan persamaan diatas maka akan didapatkan radioaktivitas alam rata-rata dalam sampel sebagai berikut :
: volume atau berat sampel (lt atau kg)
Tabel 4.1.10 Radioaktivitas Alam Rata-Rata dalam Sampel
Radionuklida Konsentrasi rata-rata (Cavg) (Bq/kg)
Pb-210 9,87 3,26
Bottom ash padang Bottom ash palembang
Th-232 221,96 66,6
U-238 5540,90 696
4.1.7. Penentuan Nilai Ketidakpastian (Uncertainty)
Ketidakpastian merupakan besarnya kemungkinan kekeliruan yang terjadi dari hasil penghitungan dengan hasil yang sebenarnya. Untuk menentukan besarnya nilai ketidakpastian maka dilakukan dengan persamaan berikut :
UT = Cavg x (6)
dengan :
N
u
: ketidakpastian pencacahan sampel (%)B
u : ketidakpastian pencacahan latar (%)
ε
u
: ketidakpastian efisiensi pada energi gamma (%)up
p
u : ketidakpastian yield (%)
w
u
: ketidakpastian volume sampel (%)Untuk memperoleh ketidakpastiaan efisiensi (
u
ε) pada energi gamma digunakan diferensial dari persamaan ɛγ = 2,624x-0,91ɛ
yang ditunjukkan dengan persamaan berikut :
γ = 2,612x-0,91 uɛγ = -2,3769x-1,91
Ketidakpastian yield dapat kita peroleh dengan cara membagi nilai yield dengan 1000 sehingga kita akan menemukan nilai ketidakpastian yield. Nilai ketidakpastian sampel diperoleh dengan cara membagi volume sampel dengan 100.
Dengan menggunakan persamaan diatas, maka kita akan mendapatkan nilai ketidakpastian (Uncertainty) pengukuran radioaktivitas alam dari masing-masing unsur adalah sebagai berikut :
Tabel 4.1.11 Ketidakpastian Pengukuran Radioaktivitas Alam Radionuklida Uncertainty (Bq/kg)
Bottom ash Padang Bottom ash Palembang
Pb-210 1,62 0,67
Th-232 3,62 1,93
Ra-226 35,33 5,1
U-238 137,23 43,44
4.1.8. Penentuan Radioaktivitas dalam Sampel
Untuk menghitung konsentrasi radionuklida yang terkandung dalam sampel (Csp)
C digunakan persamaan berikut :
(sp) = Cavg ± UT
C
(9)
(sp)
C
= konsentrasi zat radioaktif dalam sampel (Bq/kg)
(avg)
U
= konsentrasi rata-rata zat radioaktif dalam sampel (Bq/kg)
T
Dengan memasukkan nilai radioaktivitas alam rata-rata pada tabel 4.1.10 dan nilai ketidakpastian pada tabel 4.1.11 kedalam persamaan (9) maka diperoleh nilai radioaktivitas alam dalam sampel seperti pada tabel 4.1.8 di bawah ini.
Tabel 4.1.12 Radioaktivitas Alam dalam Sampel
Radionuklida Radioaktivitas dalam Sampel (Bq/kg)
Bottom Ash Padang Bottom Ash Palembang
Pb-210 9,87±1,62 3,26±0,67
Th-232 218,67±3,62 66,6±1,93
Ra-226 3253,56±33,595 468,95±5,1
U-238 5540,90±137,23 696±18,1
4.1.9. Penentuan Konsentrasi Minimum Terdeteksi (MDC)
Besarnya konsentrasi minimum yang dapat dideteksi untuk suatu sistem spektrometer gamma dipengaruhi oleh efisiensi pencacahan, cacah latar dan massa sampel. Untuk menghitung MDC ( Minimum Detectable Concentration)
ditentukan dengan persamaan berikut :
(10)
Dengan :
MDC : konsentrasi minimum terdeteksi (Bq/lt atau Bq/kg) NB
t
: laju cacah latar (cps)
B
ε
: waktu cacah latar (detik)
γ
pγ
F
: kelimpahan energi gamma (%)
k
w : volume atau berat sampel (lt atau kg)
: faktor koreksi serapan diri (jika ρ sampel berbeda dengan ρ sandar)
Dengan menggunakan persamaan diatas, maka akan didapatkan Minimum Detectable Concentration untuk masing-masing radionuklida adalah sebagai berikut :
Tabel 4.1.13 Konsentrasi Minimum Terdeteksi
Radionuklida Konsentrasi Minimum Terdeteksis (Bq/kg)
Bottom ash Padang Bottom ash Palembang
Pb-210 0,10 0,15
Th-232 0,19 0,4
Ra-226 0,355 0,5
4.2. Pembahasan
4.2.1. Radioaktivitas Radionuklida dalam Sampel
Berdasarkan tabel 4.1.12 dapat kita lihat bahwa untuk sampel abu dasar batubara Padang, radioaktivitas alam tertinggi terdapat pada unsur U-238 yaitu 5540,90±137,23Bq/kg sedangkan radioaktivitas alam terendah terdapat pada unsur Pb-210 yaitu 9,87Bq/kg.
Sampel abu dasar batubara Palembang juga menunjukan hasil yang sesuai dengan sampel abu dasar batubara Padang. Pada sampel abu dasar batubara Palembang, radioaktivitas alam tertinggi juga terdapat pada unsur U-238 yaitu 696±43,44Bq/kg.,dan radioaktivitas alam terendah juga terdapat pada unsur Pb-210 yaitu sebesar 3,26±0,67Bq/kg.
Radioaktivitas alam tertinggi untuk kedua sampel abu dasar batubara Padang dan abu dasar batubara Palembang terdapat pada unsur U-238, sedangkan yang terendah terdapat pada unsur Pb-210.
Radioaktivitas menyatakan besarnya peluruhan partikel yang terjadi dalam satuan detik. Untuk radionuklida Th-232 pada sampel abu dasar (bottom ash) batubara palembang, radioaktivitasnya sebesar 66,6±1,93Bq/kg, angka ini menyatakan bahwa terdapat peluruhan sebesar 74,06 partikel perdetiknya dalam 1 kg sampel. Nilai 1,67 menyatakan nilai kekeliruan perhitungan radioativitasnya, jadi peluruhan partikel yang terjadi perdetiknya dapat lebih 1,67 dari 74,06 atau dapat kurang 1,67 dari 74,06.
Padang. Pada sampel abu dasar batubara Padang, terdapat unsur Ra-226 dan U-238 yang radioaktivitasnya sudah melebihi dari standar telah ditetapkan oleh pemerintah berdasarkan PP.No 104 tahun 2014 yaitu aktivitas maksimal untuk radionuklida deret uranium dan thorium adalah 1000Bq/kg. Sesuai dengann peraturan pemerintah ini, maka seharusnya limbah abu dasar batubara padang ini sudah tidak dapat lagi dijadikan sebagai substitusi bahan baku, substitusi sumber energi atau pun sebagai bahan baku. Seharusnya sudah harus dipikirkan bagaimana untuk mengolah limbah abu dasar batubara padang ini supaya tidak terkontaminasi dengan lingkungan sekitar. Sementara untuk sampel abu dasar batubara Palembang, tidak terdapat unsur radionuklida alam yang aktivitasnya melebihi 1000Bq/kg. Tetapi terdapat unsur U-238 yang aktivitasnya cukup tinggi yaitu, 696±18,1Bq/kg, yang sudah hampir mencapai angka 1000Bq/kg. Sebaiknya limbah abu dasar batubara Palembang ini juga dikelola secara serius supaya aktivitasnya tidak meningkat.
Nilai MDC yang terbesar terdapat pada unsur U-238 pada sampel abu dasar Palembang, dan yang terendah terdapat pada unsur Pb-210 pada sampel abu dasar batubara Padang. Pada tabel 4.1.12. terlihat pada untuk semua unsur yang diteliti, nilai MDC terbesar terdapat pada sampel abu dasar batubara Palembang. Salah satu faktor penyebabnya adalah karena massa sampel abu dasar batubara Palembang yang lebih sedikit dibandingkan massa sampel abu dasar batubara Padang. Massa sampel abu dasar batubara Palembang 0,88kg sedangkan massa sampel abu dasar batubara Padang 1,256kg.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Radioaktivitas radionuklida alam dalam abu dasar batubara adalah : a. Abu dasar batubara (bottom ash) Palembang :
Pb-210, 3,26 ± 0,67Bq/kg Ra-226, 468,95 ±5,1Bq/kg Th-232, 66,6 ± 1,93Bq/kg U-238, 696± 43,44Bq/kg b. Abu dasar (bottom ash) batubara Padang :
Pb-210, 9,87 ± 1,62bq/kg Ra-266, 3253,56±33,595bq/kg
Th-232, 218,67 ± 3,62bq/kg U-238, 5540 ± 137,23bq/kg 2. Berdasarkan PP RI. No 104 tahun 2014 maka abu dasar (bottom ash)
batubara palembang dan di tempat penimbunan limbah abu dasar batubara masih dapat digunakan sebagai substitusi bahan baku, substitusi bahan energi dan bahan baku karena radioaktivitasnya belum melebihi 1000bq/kg.Sedankan untuk limbah abu dasar (bottom ash) padang sudah tidak dapat lagi digunakan sebagai substitusi bahan baku, substitusi bahan energi dan sebagai bahan baku karena terdapat unsur U-238 dan Ra-226 yang radioaktivitasnya sudah melebihi 1000bq/kg.
Radionuklida Minimum Detectable Concentration (Bq/kg) Bottom ash Padang Bottom ash Palembang
Pb-210 0,10 0,15
Th-232 0,19 0,4
Ra-226 0,355 0,5
U-238 12,69 18,1
5.2. Saran
Disarankan peneliti selanjutnya untuk menentukan radioaktivitas radionuklida alam pada batubara sebelum pembakaran dan sesudah pembakaran, dengan mengambil sampel abu dasar dan abu terbangnya.
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, R. 2004. Kimia Lingkungan. 99, Penerbit Andi Yogyakarta, Universitas Negeri Jakarta : Jakarta
Edy, B. 2007. Fly Ash – Bottom Ash dan Pemanfaatannya.s
