SRI YULIS BINTI M. AMIN
TESIS YANG DIKEMUKAKAN UNTUK MEMPEROLEH IJAZAH DOKTOR FALSAFAH
FAKULTI KEJURUTERAAN DAN ALAM BINA UNIVERSITI KEBANGSAAN MALAYSIA
BANGI
iii
PENGHARGAAN
Pertama sekali, syukur Alhamdulillah ke hadrat Allah S. W. T. kerana telah memberikan saya kudrat, kematangan fikiran serta kesihatan tubuh badan sehingga akhirnya dapat menyiapkan keseluruhan kajian ini. Setinggi penghargaan turut ditujukan kepada penyelia utama saya, Prof. Dr. Norhamidi Muhamad atas segala khidmat kepakaran, bantuan nasihat serta teguran yang sangat bermakna sepanjang saya berada di bawah bimbingan beliau. Tidak lupa juga kepada penyelia bersama saya, Prof. Madya Dr Khairur Rijal Jamaludin yang banyak membantu dalam menguatkan semangat saya untuk melengkapkan kajian ini. Bantuan kewangan yang diberikan oleh pihak Kementerian Pendidikan Malaysia dan Universiti Tun Hussein Onn Malaysia juga amat dihargai dan sesungguhnya sangat membantu saya bertahan sepanjang pengajian ini.
Saya juga ingin merakamkan berbanyak-banyak terima kasih kepada rakan-rakan seperjuangan saya dalam kumpulan penyelidikan ini terutamanya buat Azizah, Fayyaz, Heng, Amir dan lain-lain yang sama-sama membantu dan menyokong satu sama lain pada saat susah dan senang. Juga kepada barisan juruteknik yang banyak membantu melancarkan aktiviti ujikaji di makmal, tanpa kalian tidak mungkin saya dapat mengumpul data dengan baik sepanjang berada di UKM.
Setinggi penghargaan turut ditujukan kepada keluarga tercinta, terutama suami saya Mohd Kahar Mohd Ali, atas segala sokongan dan pengorbanan yang dilakukan semasa pengajian saya, permata hati saya, Rafique Azhari, kedua ibu bapa saya serta adik beradik yang sentiasa berada di belakang saya, atas bantuan dan doa yang tidak putus-putus untuk menyokong perjuangan saya. Akhir sekali, ribuan terima kasih kepada sesiapa sahaja yang terlibat secara langsung atau tidak langsung dalam saya menyiapkan kajian ini, sesungguhnya Allah S. W. T sahaja yang akan membalas jasa baik kalian.
ABSTRAK
Proses pengacuan suntikan logam (Metal Injection Molding, MIM) semakin mendapat tempat di kalangan industri pembuatan kerana keupayaannya menghasilkan produk berbentuk kompleks secara pukal. Dalam MIM, bahan pengikat yang terdiri daripada beberapa komponen ditambah kepada serbuk logam bagi membentuk bahan suapan yang menepati ciri aliran pseudoplastik. Salah satu aspek penting dalam pemilihan bahan pengikat adalah kebolehannya untuk membasahi permukaan serbuk logam untuk melancarkan perjalanan bahan suapan ke dalam kaviti acuan, selain mudah disingkirkan sepenuhnya dalam masa yang singkat tanpa menjejaskan prestasi jasad perang. Kajian ini melihat tentang keboleh pemprosesan bahan pengikat berasaskan stearin sawit bersama logam keras karbida tungsten tersimen melalui proses MIM. Aspek paling utama adalah memastikan kesemua komponen bahan pengikat (stearin sawit dan polietilena) berupaya untuk membasahi dan mengikat bersama serbuk karbida tungsten tersimen seterusnya menghasilkan bahan suapan yang bersifat homogen. Serbuk karbida tungsten tersimen dengan komposisi WC-9Co disediakan melalui proses pengisaran basah bagi serbuk tungsten karbida (WC) dan kobalt (Co) selama 1 jam 30 minit. Melalui teknik penyerapan minyak, nilai muatan serbuk genting yang diperolehi bagi logam keras tersebut adalah sebanyak 65% isipadu. Kemudiannya bahan suapan pada beban serbuk 59, 61 dan 63% isipadu disediakan melalui proses pengadunan serbuk karbida tungsten tersimen bersama bahan pengikat stearin sawit dan polietilena menggunakan mesin pencampur berbilah sigma. Ciri reologi bahan suapan seterusnya diuji dengan teknik reometer rerambut pada parameter beban dan suhu yang berbeza. Berdasarkan ciri reologi yang diperolehi, didapati kesemua bahan suapan yang diuji menunjukkan sifat pseudoplastik dan sesuai untuk disuntik, dengan bahan suapan yang terbaik untuk disuntik adalah pada beban serbuk 59% isipadu, memandangkan ia memiliki ciri-ciri seperti indeks aliran, n yang tinggi, tenaga pengaktifan, E yang rendah serta parameter kebolehacuanan α yang tinggi, yang menandakan sifat kehomogenan dan kestabilan yang baik. Rekabentuk ujikaji Taguchi secara dinamik digunakan untuk mengoptimumkan parameter penyuntikan. Hasil yang dicapai adalah seperti berikut: kadar alir pada 20 ccm, beban serbuk pada 63% isipadu, suhu penyuntikan pada 140oC, dan tekanan pegang pada 1700 bar. Komponen bahan pengikat seterusnya disingkirkan melalui penyahikatan larutan menggunakan cecair n-heptana, disusuli penyahikatan terma dalam persekitaran gas argon. Jasad perang yang direndam pada suhu 70oC selama 4 jam, dan dipanaskan secara perlahan pada kadar 5oC/min selama 90 minit adalah bebas daripada sebarang kecacatan seperti retak mahupun pembengkokkan. Seterusnya proses pensinteran dilakukan di dalam relau vakum pada kadar pemanasan 10oC/min pada suhu 1450, 1500 dan 1550oC selama 60 dan 90 minit. Parameter pensinteran optimum yang diperolehi menghasilkan jasad sinter dengan ketumpatan 97.7% daripada ketumpatan teori, nilai kekerasan sebanyak 88.42 HRA dan kekuatan patah melintang sebanyak 854 MPa.
v
INJECTION MOLDING OF CEMENTED CARBIDE WITH PALM STEARIN BINDER SYSTEM
ABSTRACT
Metal injection molding (MIM) has gained more attention because its capability in producing complex part at high quantity. In MIM, multi component binder system is added to the metal powder to form the feedstock with desired pseudoplastic flow. One of the important aspects in determining the best binder system is the binder’s ability to wet the surface of the metal powder, thus facilitating the flow of the feedstock into the mold’s cavity. The binder system should easily being removed completely in a short time without deteriorating the brown part’s properties. This research presents the processability of the palm stearin based binder with the hardmetal (WC-Co) by MIM process. The most significant aspect is to ensure all the binder components (palm stearin and polyethylene) are able to wet and bond to both WC and Co and thus producing the homogenous MIM feedstock. The cemented carbide powder with the composition of WC-9Co was prepared by wet milling of tungsten carbide (WC) and cobalt (Co) powder for 1 hour and 30 minutes. Based on the oil absorption technique, the critical powder volume percentage (CPVP) value for the hardmetal is 65% vol. Feedstock of powder loading of 59, 61 and 63 % vol. were prepared by mixing the cemented carbide powder with palm stearin and polyethylene binder system in a sigma blade mixer. The rheological behaviour of the feedstock was evaluated using capillary rheometer technique at different load and temperature. Based on the rheological properties, it was concluded that all the MIM feedstocks show a pseudoplastic behaviour and suitable to be injected, with the best feedstock to be injection molded was at powder loading 59% vol. since it has desirable properties, moderately high flow behaviour index, n, low activation energy, E, high moldability parameter, α that combines good homogeneity and high stability. Dynamic Taguchi parameter design was used to optimize the green density. The results show the optimum combination of parameters achieved are: flowrate at 20 ccm, powder loading at 63% vol., injection temperature at 140oC and holding pressure at 1700 bar. The binder components were extracted through solvent debinding in n-heptane, followed by thermal debinding in argon gas atmosphere. The samples immersed in 70oC solvent temperature for 4 hours, and slow heating rate of 5oC/min with 90 minutes holding time in thermal debinding produced a brown part without any cracking or swelling. After debinding, the brown parts were sintered in a vacuum furnace at a heating rate of 10oC/min and temperatures of 1450, 1500 and 1550oC for 60 and 90 minutes of holding time. The optimum sintering parameter produced sintered part with 97.7% of theoretical density, hardness value of 88.42 HRA and transverse rupture strength value of 854 MPa.
KANDUNGAN Halaman PENGAKUAN ii PENGHARGAAN iii ABSTRAK iv ABSTRACT v KANDUNGAN vi SENARAI JADUAL x
SENARAI RAJAH xii
SENARAI SIMBOL xvi
SENARAI RINGKASAN xviii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Pengenalan 1
1.2 Permasalahan Kajian 2
1.3 Objektif Kajian 4
1.4 Skop Kajian 5
1.5 Susun Atur Tesis 6
BAB II KAJIAN LITERATUR
2.1 Pengenalan 7
2.2 Proses Pengacuan Suntikan Logam 7
2.2.1 Bahan Suapan 9
2.2.2 Serbuk Logam 13
2.2.3 Bahan Pengikat 15
2.2.4 Bahan Pengikat Komposit Stearin Sawit dan Polietilena 18
2.2.5 Beban Serbuk 20
2.2.6 Penyediaan Bahan Suapan 23
2.2.7 Sifat Reologi Bahan Suapan 24
2.2.8 Proses dan Parameter Penyuntikan 29 2.2.9 Pengoptimuman Parameter Penyuntikan 33 2.2.10 Proses dan Parameter Penyahikatan 34
vii
2.2.11 Proses dan Parameter Pensinteran 42
2.3 Tungsten Karbida-Kobalt (WC-Co) 50
2.3.1 Pengacuan Suntikan Karbida Tersimen 52
2.4 Rumusan 54
BAB III METODOLOGI KAJIAN
3.1 Pengenalan 56
3.2 Bahan dan Peralatan Ujikaji 58
3.2.1 Serbuk Logam 58
3.2.2 Penyediaan Serbuk WC-9Co 59
3.3 Penyediaan Bahan Suapan 61
3.2.1 Penentuan Beban Serbuk Kritikal WC-9Co 61
3.2.2 Pencampuran Bahan Suapan 64
3.4.3 Sifat Reologi Bahan Suapan 67
3.4 Peringkat Pengacuan Suntikan 70
3.4.1 Kaedah Taguchi 72
3.5 Peringkat Penyahikatan 73
3.5.1 Penyahikatan Larutan 74
3.5.2 Penyahikatan Terma 74
3.6 Peringkat Pensinteran 75
3.7 Ujikaji Jasad Sinter 76
3.7.1 Ketumpatan 76
3.7.2 Peratusan Kandungan Karbon 77
3.7.3 Kekuatan Lenturan Tiga Titik 77
3.7.4 Kekerasan 78
3.7.5 Pemeriksaan Mikrostruktur 79
BAB IV KEPUTUSAN DAN PERBINCANGAN
4.1 Pengenalan 80
4.2 Penyediaan Bahan Suapan 80
4.2.1 Morfologi Zarah Serbuk 80
4.2.2 Taburan Saiz Zarah 82
4.2.3 Pengisaran Serbuk WC dan Co 83
4.3 Analisis Ciri-ciri Reologi Bahan Suapan 87
4.3.1 Kesan Beban Serbuk dan Suhu Terhadap Indeks
Tingkahlaku Aliran 89
4.3.2 Kesan Beban Serbuk dan Suhu Terhadap Tenaga
Pengaktifan 93
4.4 Analisis Parameter Proses Pengacuan Suntikan 97 4.4.1 Pengoptimuman Parameter Pengacuan Suntikan 102
4.5 Analisis Parameter Penyahikatan 107
4.5.1 Proses Penyahikatan Larutan 108
4.5.2 Proses Pirolosis Terma 111
4.6 Analisis Sifat Pensinteran WC-Co 115
4.6.1 Morfologi Jasad Sinter 115
4.6.2 Kesan Keliangan Terhadap Ketumpatan Jasad Sinter 117 4.6.3 Kesan Kekerasan Jasad Sinter Terhadap Kandungan
Kobalt 121 4.6.4 Kesan Kekuatan Jasad Sinter Terhadap Kandungan
Karbon 125 4.6.5 Perubahan Saiz Ira WC Terhadap Suhu Pensinteran 130 4.6.6 Penentuan Jasad Sinter Optimum 132
4.7 Rumusan 137
BAB V KESIMPULAN DAN CADANGAN
5.1 Kesimpulan 139
5.2 Sumbangan Kajian 141
ix
RUJUKAN 144
LAMPIRAN
A Data bagi analisis serbuk WC 156
B Tatasusunan ortogon L18 yang digunakan pada peringkat suntikan 157
C Persamaan dinamik bagi S/N ratio dan pekali β 158 D Keputusan ujian EDS bagi serbuk WC-Co dikisar pada
parameter berbeza 159
SENARAI JADUAL
No. Jadual Halaman
2.1 Ciri-ciri serbuk logam bagi proses MIM 13
2.2 Keterangan bentuk zarah serbuk 14
2.3 Kategori bagi saiz ira zarah WC 14
2.4 Parameter-parameter penyuntikan 31
2.5 Tekanan mengewap bagi kobalt pada suhu berbeza 48
3.1 Ciri serbuk logam WC dan Co 58
3.2 Ketumpatan piknometer WC dan Co 58
3.3 Parameter pengisaran basah dan kering bagi serbuk WC dan Co 60
3.4 Ciri-ciri komponen bahan pengikat 64
3.5 Parameter sifat reologi beserta persamaan dan fungsinya 70 3.6 Parameter faktor kawalan bagi proses pengacuan suntikan 71 4.1 Taburan saiz partikel bagi serbuk WC dan Co 82 4.2 Taburan peratusan berat WC dan Co selepas pengisaran kering 84 4.3 Komposisi elemen WC dan Co dan ralat nisbi (RE) selepas
pengisaran basah 86
4.4 Ringkasan parameter reologi bagi 3 beban serbuk berbeza 91
4.5 Perbandingan nilai n dan E dengan literatur berbeza 96 4.6 Parameter penyuntikan bagi formulasi bahan suapan berbeza 100 4.7 Parameter optimum terhadap sistem pengacuan suntikan 104 4.8 Jadual sambutan terhadap isyarat hingar S/N (purata S/N
= -92.09) 106
xi
4.10 Ringkasan nilai isyarat hingar S/N dan β antara larian ramalan
dan pengesahan 107
4.11 Peratus keliangan bagi sampel I dan II pada masa pensinteran 60
dan 90 minit 120
4.12 Nilai kekerasan HRA jasad sinter WC-9%Co 122
4.13 Ciri fizikal dan kekerasan aloi WC-Co yang disinter pada masa
SENARAI RAJAH
No. Rajah Halaman
1.1 Perbandingan ekonomik antara teknologi pembuatan berbeza 1
2.1 Peringkat-peringkat dalam proses MIM 9
2.2 Empat keadaan zarah logam dan bahan pengikat dalam bahan
suapan 10
2.3 Pemisahan bahan pengikat dan serbuk logam semasa pengacuan 11 2.4 Bacaan daya kilas yang mantap menandakan kehomogenan bahan
suapan 12
2.5 Lengkuk CPVC yang digunakan bagi adunan serbuk logam dan
bahan pengikat 22
2.6 Contoh penentuan CPVC berdasarkan graf reometer kilasan 23
2.7 Tiga ciri aliran bahan suapan 27
2.8 Hubungan antara tegasan ricih τ (Pa) dan kadar ricih γ (s-1) 28 2.9 Mesin pengacuan suntikan jenis skru salingan 30 2.10 Kecacatan jenis kejatuhan dan rekahan kesan dari penurunan
(slumping) semasa penyahikatan larutan 37
2.11(a) Gambarajah taburan bahan pengikat bagi keratan rentas jasad
hijau 38
2.11(b) Gambarajah taburan bahan pengikat bagi peringkat awal proses
penyahikatan larutan 38
2.11(c) Gambarajah taburan bahan pengikat bagi peringkat pertengahan
proses penyahikatan larutan 39
2.11(d) Gambarajah taburan bahan pengikat bagi peringkat akhir proses
penyahikatan larutan 39
2.12 Kehilangan bahan pengikat semasa penyahikatan terma 40 2.13 Mekanisme yang berlaku semasa proses pensinteran 43 2.14(a) Ilustrasi perbandingan bagi dua mekanisme yang wujud semasa
xiii
proses pensinteran fasa pepejal 43
2.14(b) Ilustrasi perbandingan bagi dua mekanisme yang wujud semasa
proses pensinteran fasa cecair 43
2.15 Diagram gambarajah fasa bagi WC-10Co 44
2.16 Diagram skematik bagi proses LPS 45
2.17 Gambarajah fasa W-C-Co pada keratan sesuhu 1200oC 49
2.18 Kaedah penghasilan WC 51
3.1 Carta alir proses keseluruhan ujikaji 57
3.2 Mesin pengisar bebola Fritsh Pulverisette 5 60
3.3 Mesin pencampur Brabender W50E 61
3.4 Graf penentuan nilai beban serbuk kritikal bagi serbuk WC-Co 62 3.5 Mesin pencampur berbilah sigma 64 3.6 DSC bagi pengikat (a) stearin sawit dan (b) polietilena 65 3.7 TGA bagi pengikat (a) stearin sawit dan (b) polietilena 66
3.8 Mesin penghancur 67
3.9 Reometer rerambut Shamadzu CFT-500D 68 3.10 Skematik bagi keratan rentas sebelah dalam reometer 68 3.11 Bentuk dan dimensi bar tegangan berdasarkan piawai MPIF 50 71 3.12 Mesin pengacuan suntikan Battenfeld MA 250 CDC 71
3.13 Gambarajah – P dan fungsi idealnya 73
3.14 Bikar berisi cecair n-heptana di dalam oven 74
3.15 Relau jenis pembukaan pisah 75
3.16 Relau vakum -9.1 kPa 76
3.17 Alat pengukur ketumpatan 77
4.1 Imbasan elektron bagi zarah (a) WC dan (b) Co 81 4.2 Taburan peratusan berat kompisisi WC dan Co pada parameter
pengisaran kering berlainan (a) 60 dan (b) 30 minit 85 4.3 Morfologi serbuk dikisar basah pada kelajuan 250 ppm selama
90 minit 87
4.4 Kelikatan bahan suapan terhadap kadar ricih dan suhu berlainan pada pembebanan serbuk (a) 59% (b) 61% dan (c) 63% isipadu 90 4.5 Variasi indeks ciri aliran n terhadap suhu 92 4.6 Hubungan antara ln kelikatan bahan suapan dan suhu pada
beban serbuk (a) 59% (b) 61% dan (c) 63% isipadu 95
4.7 Jasad anum berbentuk bar tegangan 98
4.8 Gambarajah SEM pada permukaan patah jasad anum 98 4.9 Ketumpatan hijau bagi parameter penyuntikan berbeza pada
beban serbuk 59% isipadu 100
4.10 Perbandingan ketumpatan hijau antara beban serbuk (a) 61%
dan (b) 63% isipadu 102
4.11 Graf (a) Nisbah isyarat hingar S/N dan (b) kecerunan β 104 4.12 Peratus kehilangan stearin sawit terhadap masa rendaman pada
suhu larutan berbeza 108
4.13 Peringkat pertengahan penyahikatan larutan 109 4.14 Morfologi jasad perang setelah penyahikatan larutan 110 4.15 Perbezaan fizikal antara (a) jasad anum dan (b) jasad perang 113 4.16 SEM bagi jasad perang selepas (a) penyahikatan larutan dan (b)
pirolisis terma 115
4.17 Mikrograf imbasan elektron bagi jasad sinter pada suhu berlainan (a) 1450 (b) 1500 dan (c) 1550oC. Kelabu terang adalah WC,
kelabu gelap adalah Co, manakala hitam menandakan keliangan 117 4.18 Imej mikroskop optikal bagi (a) sampel I setelah disinter pada
suhu 1450oC selama 60 minit dan (b) sampel II setelah disinter
pada suhu 1550oC selama 90 minit 119
xv
4.20 Perubahan ketumpatan sampel yang diinap pada 60 dan 90 minit
terhadap suhu pensinteran 121
4.21 Kaitan antara kekerasan sampel dan peratus kobalt terhadap suhu pensinteran bagi masa inap 90 dan 60 minit 123 4.22 Corak pembelauan XRD bagi sampel yang disinter pada suhu
1550oC selama 90 minit 125
4.23 Kekuatan patah melintang serta kaitannya dengan peratus
kandungan karbon bagi jasad sinter 126
4.24 Analisis EDX bagi peratus karbon untuk sampel II 128 4.25 Perubahan saiz ira yang berlaku apabila jasad disinter pada suhu
(a) 1550 dan (b) 1450oC 131
4.26 Kaitan kekerasan sampel dengan saiz ira selepas pensinteran 132 4.27 Corak pembelauan XRD bagi sampel optimum yang disinter
pada suhu 1550oC selama 60 minit 135
4.28 Analisis EDX bagi peratus karbon untuk sampel optimum 136 4.29 Taburan saiz ira bagi sampel optimum dalam kajian ini 137
SENARAI SIMBOL
H2 Hidrogen
N2 Nitrogen
η Fasa eta
Vf Isipadu serbuk logam
Vo Isipadu asid oleat
D50 Saiz median serbuk
η Kelikatan
γ Kadar ricih (s-1)
n Indeks tingkahlaku aliran K Nilai pemalar
ηo Kelikatan rujukan
E Tenaga pengaktifan R Pekali gas universal
T Suhu mutlak
αSTV Indeks kebolehacuanan
τ Tegasan ricih (Pa)
Sw Cerun taburan
D Diameter acuan
Q Kadar alir
L18 Tatasusunan ortogon ρ ketumpatan jasad sinter
w jisim jasad sinter di udara
xvii
m jisim jasad sinter tanpa sokongan
ρw ketumpatan cecair rendaman
S Tegasan
P Beban (N)
L Jarak di antara penyokong (mm)
w Lebar spesimen (mm)
t Tebal spesimen (mm)
D10 Taburan kumulatif saiz serbuk pada 10%
D90 Taburan kumulatif saiz serbuk pada 90%
S Luas permukaan tentu (m2/g) ρ ketumpatan teori serbuk D saiz partikel
S/N signal-to-noise
β sambutan
Δ Jeda
W berat bahan pengikat disingkirkan t masa penyahikatan
B pekali penyahikatan
SENARAI RINGKASAN
MIM Proses pengacuan suntikan logam SS 316L Logam tahan karat
WC Tungsten karbida
Co Kobalt
WC-Co Karbida terekat
TGA Analisis permeteran graviti haba SEM Mikroskop imbasan elektron ISO Piawaian Organisasi Antarabangsa PS Stearin sawit
PE Polietilena PP Polipropelina
YSZ zirkonia terstabil yttria Ti-6Al-4V Titanium
CPVC Kepekatan kritikal isipadu serbuk PEG polietilena glikol
PMMA polimetil metakrilat
DSC Imbasan permeteran kalori perbezaan EVA Ethylene vinyl acetate
EWC Kandungan air seimbang (equilibrium water content) HDPE Polietilena berketumpatan tinggi
HSS Keluli halaju tinggi SSS Pensinteran fasa pepejal LPS Pensinteran fasa cecair
xix
EDS Meter spektrum serakan tenaga
ASTM American Society for Testing and Materials JIS Japanese Industrial Standard
MPIF Metal Powder Industries Federation HRA Kekerasan Rockwell Skala A RE Relative error
W2C Tungsten karbida
Co3W3C Karbida ketiga
C Karbon
Cr3C2 Kromium karbida
TiC Titanium karbida VC Vanadium karbida NbC Niobium karbida TaC Tantalum karbida
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 PENGENALAN
Teknologi pemprosesan logam telah mengalami banyak pembangunan dalam menghasilkan teknik pembuatan komponen dengan bentuk yang kompleks. Kebolehpakaian sesuatu teknologi adalah bergantung kepada matlamat pengeluaran dan Rajah 1.1 menunjukkan perbandingan ekonomik antara pelbagai teknologi pembuatan produk pada kuantiti pengeluaran dan darjah kompleks rekabentuk yang berbeza. Rajah tersebut meletakkan kedudukan proses pengacuan suntikan logam sebagai pilihan terbaik dalam menghasilkan produk berketepatan tinggi pada jumlah yang pukal, jika dibandingkan dengan proses pembuatan lainnya, seperti proses penekanan dan pensinteran, pemesinan, penuangan acuan dan penuangan pelaburan.
Rajah 1.1 Perbandingan ekonomik antara teknologi pembuatan berbeza Sumber: German & Bose 1997
103 105 104 Pengacuan suntikan logam Proses penuangan acuan Proses penekanan dan persinteran Pemesinan Proses penuangan pelaburan
Rendah Sederhana Tinggi
K ua nt it i pe nge lua ra n
Darjah kompleks reka bentuk 106
2
Proses pengacuan suntikan logam (Metal Injection Molding, MIM) adalah satu teknik yang dibangunkan hasil kombinasi sifat kebolehbentukan plastik, ketepatan dimensi oleh penuangan acuan dan kebolehlenturan bahan dari metalurgi serbuk (Black & Kohser 2013). Ia merupakan alternatif kepada pembuatan komponen bersaiz kecil (dengan ketebalan kurang daripada ¼ inci dan berat di bawah 20 g), berbentuk kompleks dan terdiri daripada logam yang mempunyai suhu lebur yang tinggi yang mana lazimnya dihasilkan melalui proses berkos tinggi, seperti penuangan lilin, pemesinan terus dari stok logam atau metalurgi serbuk yang konvensional. Aplikasi bagi komponen MIM meliputi bidang automotif, perkakasan komputer, peranti perubatan, barang keperluan sukan dan lain-lain (Ye at al. 2008; Moritz & Lenk 2009). Secara umumnya proses MIM terdiri daripada 4 peringkat utama, iaitu pencampuran untuk menghasilkan bahan suapan yang homogen, pengacuan suntikan untuk mendapatkan bentuk yang dikehendaki, penyahikatan untuk menyingkirkan bahan pengikat dan akhir sekali pensinteran untuk mengikat partikel logam bersama.
Sehingga ke hari ini, terdapat peningkatan kecenderungan untuk menghasilkan komponen yang terdiri daripada pelbagai bahan melalui proses MIM. WC-Co atau karbida tersimen adalah bahan komposit yang terdiri daripada tungsten karbida (WC) yang terbenam dalam fasa pengikat kobalt (Co) dan memiliki kelebihan dari segi kekuatan yang tinggi, daya tahan rintangan yang tinggi pada suhu tinggi dan pekali pengembangan haba yang rendah. Ciri ini menjadikan bahan karbida tersimen sukar untuk dimesinkan dan memerlukan kos yang tinggi (Bose 2011). Maka penghasilan karbida tersimen melalui proses MIM adalah signifikan memandangkan kos pengeluaran bagi kuantiti pukal dapat dikurangkan, tanpa sebarang proses sekunder perlu dijalankan untuk mendapatkan hasil yang terbaik.
1.2 PERMASALAHAN KAJIAN
Teknologi MIM telah berjaya menghasilkan komponen WC-Co melalui penggunaan sistem bahan pengikat yang pelbagai. Secara umumnya, sesuatu bahan pengikat perlu memiliki ciri-ciri seperti dapat menyaluti serbuk tanpa bertindakbalas dengannya, memiliki kelikatan yang rendah, tidak bersifat menghakis, serta terdiri daripada beberapa komponen yang mempunyai fungsi berlainan. Komponen utama terdiri
daripada polimer tetulang belakang untuk menahan bentuk, di samping memberikan kekuatan bagi jasad perang, manakala komponen kedua adalah pengisi yang mudah disingkirkan pada peringkat awal penyahikatan. Sekiranya perlu, satu bahan tambah diperlukan bagi mengubahsuai sifat-sifat pembasahan serbuk, pelinciran acuan mahupun kelikatan bahan suapan. Pemilihan bahan pengikat yang sesuai harus dilakukan bagi meminimakan kos pembuatan memandangkan ianya adalah bahan sementara yang perlu disingkirkan sepenuhnya sebelum proses pensinteran dijalankan.
Setakat ini, banyak kajian dalam MIM WC-Co tertumpu kepada bahan pengikat berasaskan lilin paraffin (Luo et al. 2009; Fan et al. 2007; Xuanhui et al. 2005 dan Baojun et al. 2002), sementara sistem polietilena glikol (PEG) dan polimetil metakrilat (PMMA) telah digunakan oleh Chuankrekkul et al. (2008). Walaupun bahan pengikat yang berasaskan lilin telah digunapakai secara meluas dan telah terbukti mampu menghasilkan komponen WC-Co dengan prestasi yang baik, namun masih terdapat beberapa kekangan yang masih boleh diperbaiki. Berdasarkan kajian oleh Fan et al. (2007), kadar penyahikatan bagi bahan pengikat lilin adalah lebih rendah dibandingkan dengan yang berasaskan minyak. Ini memanjangkan tempoh penyahikatan, seterusnya meningkatkan kos operasi pembuatan. Tambahan pula penyahikatan terma yang dilakukan terhadap bahan pengikat berasaskan lilin adalah lebih sensitif terhadap perubahan suhu dan menyebabkan ketepatan dimensi serta kecacatan jasad perang lebih sukar dikawal (Luo et al. 2009). Oleh yang demikian, pemilihan bahan pengikat berasaskan minyak stearin sawit (palm stearin, PS) dipilih bagi mengatasi kekangan-kekangan di atas. Secara hipotesisnya, PS mampu memendekkan masa penyahikatan memandangkan berat molekul PS yang rendah dapat meningkatkan kadar penyahikatan larutan, seterusnya bilangan liang terbuka yang banyak akan memudahkan kawalan dimensi semasa penyahikatan terma.
Selain dijangka mampu mengurangkan kos pembuatan, produk tempatan ini mudah diperolehi dengan harga yang murah memandangkan Malaysia memiliki pasaran minyak sawit antara terbesar di peringkat global. Kelebihan utama PS ini adalah mengandungi asid lemak yang bersifat tidak tepu yang menjadikan suhu leburnya rendah dan mudah melarut di dalam cecair organik. Di samping itu, ianya juga berupaya membentuk satu lapisan pelincir terhadap serbuk logam yang
4
seterusnya berupaya merendahkan kelikatan bagi aliran bahan suapan (Istikamah 2010, Iriany 2002). Memandangkan sifat kebolehaliran bahan suapan dapat diperbaiki dengan kehadiran lapisan pelincir dari asid lemak PS ini, maka penjimatan kos dapat dijangkakan tanpa penggunaan bahan tambah lain.
Sementara itu, melalui kajian terdahulu didapati beban serbuk yang digunakan dalam proses MIM-WC-Co adalah rendah dibandingkan dengan serbuk logam lain. Contoh beban serbuk yang pernah digunakan adalah sekitar 55 - 60 % isipadu (Xuanhui et al. 2005; Fan et al. 2007; Merz et al. 2007; Chuankrekkul 2008), malah pernah hanya mencapai sekitar 44% - 52% isipadu bagi serbuk WC bersaiz nano (Heng et al. 2014, Abdolali 2014). Sedangkan untuk mendapatkan jasad sinter dengan prestasi yang baik, haruslah memiliki ketumpatan yang tinggi, yang mana sifat ini diperoleh menerusi beban serbuk yang tinggi. Selain itu, proses pengisaran yang efisien dapat menyahgumpal serbuk logam seterusnya meningkatkan nilai beban serbuk yang digunakan. Secara hipotesisnya, gandingan bahan pengikat PS bersama logam keras karbida tersimen akan menghasilkan bahan suapan pada beban serbuk yang tinggi, kerana PS mampu merendahkan kelikatan aliran, seterusnya lebih banyak serbuk karbida tersimen yang boleh ditambah yang secara langsung meningkatkan nilai beban serbuk.
Berdasarkan hujah-hujah yang dinyatakan sebelum ini, jelas menunjukkan PS merupakan bahan pengikat yang paling sesuai digunakan dalam kajian ini dalam usaha mengatasi kekangan-kekangan yang dihadapi oleh kajian terdahulu. Oleh itu, penelitian terhadap kebolehpemprosesan PS ini dalam proses MIM bagi WC-Co adalah penting memandangkan belum ada mana-mana kajian sebelum ini yang menguji keberkesanan bahan pengikat tersebut bersama WC-Co.
1.3 OBJEKTIF KAJIAN
Berdasarkan permasalahan kajian yang telah diterangkan sebelum ini, maka objektif bagi kajian ini adalah berikut:
i. Mengkaji keberkesanan formulasi bahan suapan berasaskan stearin sawit dalam menghasilkan WC-Co melalui proses MIM
ii. Mengenalpasti parameter optimum bagi peringkat penyuntikan melalui pendekatan rekabentuk ujikaji
iii. Mengkaji kesan parameter pensinteran terhadap ciri fizikal, mekanikal dan mikrostruktur bagi jasad tersinter.
1.4 SKOP KAJIAN
Bahan suapan yang digunakan dalam kajian ini terdiri daripada serbuk karbida tersimen WC-Co dengan saiz purata 4.35 µm, sementara bahan pengikat adalah stearin sawit (Palm Stearin, PS) sebanyak 60% isipadu dan selebihnya 40% isipadu polietilena (Polyethylene, PE). Pecahan formulasi bahan pengikat ini dipilih berdasarkan kajian terdahulu yang telah dilakukan oleh Nor Hafiez (2011) terhadap serbuk Ti-6Al-4V dan Istikamah (2010) terhadap serbuk SS316L. Secara keseluruhannya, kajian ini meliputi kesemua peringkat dalam proses MIM, bermula daripada peringkat pencirian bahan suapan sehinggalah ke peringkat pensinteran.
Pencirian bahan suapan merangkumi analisis saiz purata zarah WC-Co, penentuan suhu lebur dan penguraian bagi PS dan PE, serta morfologi bentuk zarah. Selanjutnya, kajian reologi dilakukan terhadap bahan suapan yang diadun pada tiga pembebanan serbuk berbeza, iaitu 59, 61 dan 63% isipadu untuk melihat kesan terhadap kebolehaliran dan kebolehacuanan. Parameter yang dikaji termasuklah indeks tingkahlaku aliran, n, tenaga pengaktifan, E dan indeks kebolehacuanan, α. Perubahan kelikatan pada kadar ricih berbeza turut dikaji bagi meramalkan ciri aliran bahan suapan semasa peringkat penyuntikan.
Seterusnya, bahan suapan disuntik ke bentuk sampel jasad anum menggunakan mesin pengacuan suntikan jenis skru berputar. Parameter penyuntikan seperti pembebanan serbuk, suhu suntikan, tekanan pegang dan kadar suntikan disusun dalam tatasusunan ortogon L18 dan dioptimumkan bagi mendapatkan jasad anum dengan
6
Jasad anum yang dihasilkan menerusi gabungan parameter yang telah dioptimumkan sebelum ini dibawa ke peringkat penyahikatan dua peringkat. Penyahikatan larutan dengan cecair organic n heptana dilakukan untuk menyingkirkan bahan pengikat PS, disusuli penyahikatan terma dalam aliran argon bagi menguraikan baki bahan pengikat PE yang tertinggal.
Akhir sekali, proses pensinteran dijalankan ke atas jasad perang ini dalam keadaan vakum dengan parameter-paramater yang dilihat adalah suhu pensinteran dan masa inap yang berbeza. Jasad tersinter dinilai dari sudut ketumpatan, kekerasan dan kekuatan dan perkaitan dengan kandungan karbon serta saiz ira dijelaskan. Analisis mikrostruktur turut dijalankan bagi mengukuhkan lagi kelakuan sifat mekanikal dan fizikal yang ditunjukkan oleh jasad tersinter.
1.5 SUSUN ATUR TESIS
Tesis ini merangkumi lima bab secara keseluruhannya. Bab pertama menerangkan tentang pengenalan dan latar belakang kajian, permasalahan kajian, objektif serta skop kajian. Kajian literatur yang berkaitan tentang proses MIM khususnya terhadap keluli keras WC-Co ditulis dalam bab yang kedua. Bab ketiga pula menerangkan prosedur ujikaji dan metodologi kajian secara terperinci. Hasil keputusan ujikaji yang bermula daripada peringkat penyediaan sampel kajian sehingga ke hasil sifat pensinteran diterangkan dalam bab keempat. Akhir sekali, bab kelima merangkumi kesimpulan beserta sumbangan kajian dan cadangan untuk penyelidikan yang akan datang.
BAB II
KAJIAN LITERATUR
2.1 PENGENALAN
Bab ini akan menerangkan kajian pustaka bagi dua bahagian secara umumnya iaitu proses pengacuan suntikan logam dan karbida tersimen WC-Co. Dalam bahagian pertama, penerangan tentang proses pengacuan suntikan logam diberikan dengan setiap peringkat pemprosesan diperincikan. Pengkhususan diberikan kepada penggunaan bahan pengikat berasaskan stearin sawit, sebagaimana yang digunakan dalam kajian ini. Bahagian kedua pula melibatkan hasil pustaka bagi karbida tersimen, termasuk kaedah penghasilan dan juga hasil pensinteran terhadap ciri mekanikal bagi keluli keras yang diuji. Proses pengacuan suntikan karbida tersimen serta mekanisme pensinterannya turut dikaji dan dibahaskan pada pengakhiran bab ini.
2.2 PROSES PENGACUAN SUNTIKAN LOGAM
Proses pengacuan suntikan logam (metal injection molding, MIM) merupakan gabungan antara teknologi metalurgi serbuk dan pengacuan suntikan plastik dalam membentuk komponen logam berbentuk kompleks dalam jumlah yang pukal. Pengurangan kos dalam pembuatan ini dibantu oleh kebolehan teknologi ini dalam menghasilkan produk akhir pada ketepatan tinggi tanpa memerlukan sebarang proses sekunder seperti pemesinan, rawatan haba dan sebagainya (Supati et al. 2000; Krauss et al. 2007). Semenjak mula diperkenalkan pada pertengahan tahun 1970-an, ianya berkembang pesat dan diterima dalam pelbagai industri pembuatan, antaranya
8
automotif, peralatan pergigian dan perubatan, perkakasan komputer dan peralatan sukan.
Secara amnya proses MIM terdiri daripada 4 peringkat berturutan; iaitu pengadunan, penyuntikan, penyahikatan dan pensinteran. Rajah 2.1 menunjukkan turutan proses tersebut yang mana bermula dengan pemilihan serbuk logam dan bahan pengikat. Setelah diadun pada nisbah tertentu menggunakan mesin pencampur, bahan suapan yang terhasil haruslah homogen dan bebas dari sebarang bentuk pemisahan bahan pengikat mahupun pengasingan zarah (Supati et al. 2000). Kemudian doh bahan suapan perlu menjalani proses pembutiran bagi membentuk butiran granul yang bersesuaian untuk disuntik dengan mesin penyuntikan. Seterusnya dibawah kawalan beberapa parameter penyuntikan, bahan suapan disuntik pada tekanan tertentu bagi membentuk jasad anum . Peringkat berikutnya adalah penyahikatan, yang mana bahan pengikat akan disingkir daripada jasad anum. Terdapat banyak kaedah penyahikatan yang digunakan, dan pemilihannya bergantung kepada jenis bahan pengikat yang terdapat didalam satu-satu bahan suapan. Antara kaedah yang lazim digunakan adalah penyahikatan larutan dan juga terma (Liu et al. 2008), dan produk yang telah melalui proses penyahikatan dikenali sebagai jasad perang. Akhir sekali, bagi mencapai produk akhir berkepadatan tinggi, jasad perang akan melalui proses pensinteran di mana jasad perang dikenakan pemanasan haba dan pengecutan berlaku bergantung kepada peratus liang yang dapat dikeluarkan (Liu & Tseng 1998). Jasad sinter biasanya mencapai ketumpatan yang hampir menyamai teori iaitu sehingga 97% (German & Bose 1997).
Rajah 2.1 Peringkat-peringkat dalam proses MIM Sumber: Chuankrerkkul 2006
2.2.1 Bahan Suapan
Campuran antara serbuk logam dan bahan pengikat yang digunakan dalam proses MIM ini dikenali sebagai bahan suapan. Ciri bahan suapan yang ideal adalah di mana setiap partikel serbuk logam disaluti dengan satu lapisan nipis bahan pengikat, yang bertindak membantu kebolehaliran bahan suapan tersebut. Rajah 2.2 menunjukkan empat keadaan bahan suapan, yang dipengaruhi oleh jumlah bahan pengikat serta liang yang wujud. Apabila kurangnya bahan pengikat (Rajah 2.2a), bahan suapan menjadi semakin likat dan menyukarkan pengalirannya semasa disuntik ke dalam acuan. Selain itu, liang-liang juga terbentuk di antara partikel serbuk kerana sepatutnya ruang tersebut diisi oleh bahan pengikat. Manakala apabila kandungan pengikat adalah kritikal (Rajah 2.2b), setiap liang telah ditutup kerana diisi dengan pengikat dan zarah bergeser antara satu sama lain disebabkan kepadatan yang tinggi. Apabila jumlah bahan pengikat adalah berlebihan (Rajah 2.2d), akan menyebabkan berlaku pemisahan bahan pengikat semasa proses penyuntikan sehingga terhasilnya jasad anum dengan ketumpatan serta kekuatan yang rendah. Maka, keadaan yang optimum adalah merujuk kepada Rajah 2.2c, di mana jumlah bahan pengikat adalah mencukupi dan membaluti setiap permukaan zarah serbuk sehingga mampu
10
membantu kebolehaliran bahan suapan tersebut tanpa sebarang masalah pemisahan bahan pengikat mahupun kelikatan yang tinggi.
Rajah 2.2 Empat keadaan zarah logam dan bahan pengikat dalam bahan suapan Sumber: Mannschatz et al. 2010
Pemisahan bahan pengikat yang berlaku semasa proses penyuntikan diilustrasikan oleh Rajah 2.3. Disebabkan kelikatan bahan suapan yang rendah kerana bahan pengikat yang berlebihan, maka aliran menjadi bertambah laju menjadikan kadar suntikan semakin tinggi. Kadar yang tinggi boleh menyebabkan pertukaran arah secara tiba-tiba, menyebabkan bahan pengikat dan serbuk terpisah dan penggumpulan serbuk turut berlaku (Karatas 2008). Maka, adalah penting mencapai kandungan pengikat yang optimum bagi mengelakkan perkara sebegini daripada terjadi.
(a) Kekurangan pengikat (b) Kandungan pengikat kritikal
(c) Kandungan pengikat optimum (d) Kelebihan pengikat
Pengikat Liang
Rajah 2.3 Pemisahan bahan pengikat dan serbuk logam semasa pengacuan
Sumber: Karatas et al. 2008
Secara amnya, terdapat lima faktor yang mempengaruhi sifat-sifat bahan suapan, sepertimana dinyatakan oleh German & Bose (1997), iaitu;
i. Ciri-ciri serbuk logam ii. Komposisi bahan pengikat
iii. Nisbah serbuk dan bahan pengikat iv. Kaedah pencampuran
v. Teknik pembutiran
Kesemua ciri-ciri di atas harus diambilkira dalam memastikan bahan suapan yang terhasil adalah homogen. Bahan suapan yang dikatakan homogen adalah apabila taburan bahan pengikat membaluti setiap serbuk logam. Ciri kehomogenan ini adalah penting kerana dapat meminimakan masalah pengasingan semasa peringkat suntikan serta memperoleh pengecutan sampel yang isotropi selepas pensinteran (Quinard et al. 2009). Menurut Ozkal et al. (2010), masalah pengasingan adalah disebabkan oleh perbezaan ketumpatan, saiz dan bentuk zarah serbuk dan mendatangkan pelbagai masalah semasa pemprosesan campuran serbuk tersebut. Selain itu, masalah gumpalan serbuk yang berlaku dalam bahan suapan menyebabkan keliangan terbentuk dan
Penggumpulan serbuk
Aliran
Kelebihan pengikat Kelebihan pengikat
Penggumpulan serbuk Aliran
Penggumpulan serbuk
Kelebihan pengikat Aliran
12
seterusnya merendahkan kelikatan bahan suapan (Suri et al. 2009). Masalah gumpalan serbuk tidak dapat dielakkan memandangkan menurut Jupiter at al (2002), zarah yang bersaiz 0.1 hingga 15µm cenderung untuk bergumpal.
Maka, bagi mengukur tahap kehomogenan sesuatu bahan suapan, Supati et al. (2000) dan Herranz et al. (2005) telah menjalankan ujian kestabilan menggunakan momen reometer semasa proses pencampuran dilakukan. Nilai momen yang diperoleh adalah berdasarkan ketahanan bahan suapan terhadap bilah pemutar. Bahan suapan dikira homogen apabila bacaan momen atau daya kilas mencapai nilai yang mantap (rujuk Rajah 2.4). Ini menandakan taburan serbuk logam dan bahan pengikat adalah seragam di dalam bahan suapan tersebut, yang memberikan daya tahan yang hampir konsisten apabila bertindakbalas terhadap bilah pemutar. Selain kaedah momen reometer, Sotomayor et al. (2010) membuktikan kehomogenan bahan suapan boleh juga dinilai berdasarkan perubahan tekanan apabila melalui kapilari kecil. Bahan suapan yang homogen memberikan perubahan tekanan yang kecil, manakala apabila perubahan tekanan adalah besar, menandakan bahan suapan tersebut adalah tidak homogen.
Rajah 2.4 Bacaan daya kilas yang mantap menandakan kehomogenan bahan suapan Sumber: Supati et al. 2000
0 20 40 60 80 100 120 500 400 300 200 100 0 Daya kilas (mg) Masa (min) 90oC
2.2.2 Serbuk logam
Jadual 2.1 menunjukkan ciri-ciri serbuk logam yang sering digunakan dalam proses MIM beserta kelebihan dan kekurangannya. Pada asasnya, pemilihan serbuk logam bagi proses MIM adalah berdasarkan keupayaan struktur serbuk bagi mencapai ketumpatan padatan yang tinggi, dan menahan herotan sepanjang proses MIM dilakukan (Istikamah 2010). German & Bose (1997) telah menggariskan beberapa ciri optimal bagi serbuk logam, iaitu taburan saiz zarah yang luas, ketumpatan padatan yang tinggi, kos yang rendah, tiada penggumpalan, geseran antara zarah mencukupi untuk menahan herotan, bebas dari liang dalaman dan kesan bahaya yang minima. Walaupun sukar untuk mencapai kesemua ciri ideal tersebut, namun pemilihannya adalah bergantung kepada aplikasi yang ingin dicapai setelah mengambilkira cara penyelesaian bagi setiap kekangan yang timbul.
Jadual 2.1 Ciri-ciri serbuk logam bagi proses MIM
Ciri-ciri serbuk logam Kelebihan Kelemahan
1) Saiz zarah yang kecil - proses pensinteran cepat - kurang kecacatan semasa penyuntikan - mengurangkan penurunan semasa penyahikatan - masa penyahikatan lama - pengembangan besar - lebih tercemar - pengecutan jasad tersinter tinggi - mudah tergumpal 2) Bentuk zarah sfera - ketumpatan padatan
tinggi
- kelikatan campuran rendah
- penurunan semasa penyahikatan
- kekuatan jasad anum yang rendah
Menurut Liu et al. (2008), saiz zarah yang kecil serta bentuk zarah yang tak sekata mempunyai ketahanan bentuk yang lebih tinggi dalam menahan sebarang ubahbentuk. Ini kerana daya geseran yang wujud di antara zarah serbuk adalah besar dan ia menjadi penghalang kepada migrasi zarah. Keterangan berkenaan bentuk zarah
14
sepertimana yang dijelaskan dalam Piawaian Organisasi Antarabangsa (ISO 3252) dan Piawaian British 2955 ditunjukkan dalam Jadual 2.2 (Neikov et al. 2009).
Jadual 2.2 Keterangan bentuk zarah serbuk
Bentuk zarah Keterangan bentuk
Jejarum (acicular) Seperti jarum
Sudut (angular) Sisi tajam dan bentuk banyak muka (polyhedral)
Berhablur (crystalline) Geometri bebas terhasil dalam air Dendrit (dendritic) Cabang bentuk berhablur
Gentian (fibrous) Seperti jarum Kepingan (flaky) kepingan Lamela (lamellar) Seperti pinggan
Butiran (granular) Dimensi sama tapi tak tetap Tidak tetap (irregular) Tiada simetri
Sfera (spherical) bulat
Manakala Jadual 2.3 merujuk kepada saiz ira selepas sinter bagi zarah WC sepertimana diberikan oleh Bose (2011).
Jadual 2.3 Kategori bagi saiz ira zarah WC
Saiz ira sinter (µm) Takrifan
<0.1 Nano >0.1 ke <0.5 Ultra halus >0.5 ke <1.0 Submikron >1.0 ke <1.5 Sangat halus >1.5 ke <2.0 Halus >2.5 ke <3.0 Median >3.0 ke <3.5 Kasar >3.5 ke <4.5 Lebih kasar >4.5 ke <5.0 Super kasar >5.0 Ultra kasar
2.2.3 Bahan Pengikat
Bahan pengikat bukan hanya berperanan sebagai kenderaan sementara untuk aliran bahan suapan semasa proses pengacuan suntikan, malah ia juga berfungsi mengekalkan bentuk jasad anum dan memberikan kekuatan jasad anum sehingga permulaan proses pensinteran dilakukan. Bahan pengikat yang ideal dikategorikan berdasarkan kepada 4 ciri utama, iaitu ciri aliran, interaksi dengan serbuk logam, ciri-ciri penyahikatan dan ciri-ciri proses pembuatan (German & Bose 1997). Setiap satu ciri-ciri utama tersebut diterangkan lebih lanjut seperti berikut:
a. Ciri aliran
i. Kelikatan bawah 10 Pa.s pada suhu pengacuan
ii. Perubahan kelikatan yang rendah apabila berlaku perubahan suhu semasa pengacuan
iii. Perubahan kelikatan yang cepat semasa proses penyejukan iv. Bersifat kuat dan tegar selepas disejukkan
v. Memiliki molekul yang kecil untuk membolehkannya berada di celah molekul logam dan lompang
vi. Orientasi aliran yang minimum
b. Interaksi dengan serbuk logam i. Sudut sentuhan yang rendah ii. Kerekatan terhadap serbuk logam
iii. Bersifat pasif secara kimia, walaupun semasa tegasan dan suhu tinggi iv. Stabil secara terma semasa pencampuran dan pengacuan
c. Ciri-ciri penyahikatan
i. Komponen yang pelbagai dengan ciri-ciri yang berbeza ii. Produk yang tidak menghakis dan tidak toksik
iii. Kandungan abu dan metalik yang rendah
iv. Suhu penguraian lebih tinggi daripada suhu pengacuan dan pencampuran
16
vi. Boleh disingkirkan sepenuhnya sementara serbuk logam kekal teguh
d. Ciri proses pembuatan
i. Murah dan mudah diperolehi ii. Selamat dan mesra alam
iii. Tahan lama, tidak mudah meresap air dan bahan-bahan yang boleh merosakkannya
iv. Boleh dikitar semula v. Sifat pelinciran yang tinggi
vi. Sifat kekuatan dan keanjalan yang tinggi vii. Memiliki kekonduktifan terma yang tinggi viii. Pekali pengembangan terma yang rendah ix. Mudah larut
x. Rantaian kimia yang pendek, tanpa orientasi
Bahan pengikat yang ideal seharusnya menepati kesemua ciri-ciri di atas, maka bagi memenuhi semua keperluan tersebut, penggunaan sistem bahan pengikat yang terdiri daripada beberapa komponen dengan ciri berbeza adalah perlu. Kesesuaian bahan pengikat yang digunakan adalah bergantung kepada ciri serbuk logam dan kaedah penyahikatan yang bakal dilakukan. Secara umumnya, terdapat 3 jenis sistem bahan pengikat yang lazim digunakan dalam industri MIM, iaitu:
a. Bahan pengikat berasaskan polimer
Komponen utama adalah termoplastik dan termosets. Bahan pemplastik dan antara pemuka (surfactant) ditambah untuk memperbaiki sifat kebolehbasahan serta ciri aliran bagi bahan pengikat ini.
b. Bahan pengikat berasaskan lilin dan/ atau minyak
Terdiri daripada sebahagian besar lilin atau gabungan lilin dan minyak, dan sebahagian kecilnya tetulang belakang polimer dan surfaktan.
c. Bahan pengikat berasaskan gelatin
Terdiri daripada bahan polimer yang larut dalam cecair, yang akan menghasilkan gel padu semasa disejuk atau dipanaskan.
Kebanyakan daripada bahan pengikat adalah terdiri daripada polimer termoplastik seperti polietilena, polipropelina dan polisterin. Ini adalah kerana sifat termoplastik yang tidak bersilang taut semasa dipanaskan, maka ianya boleh dipanaskan berulang kali dan ini menjimatkan kos. Ini disebabkan proses pengacuan suntikan melibatkan jumlah skrap yang banyak kerana rekabentuk spru dan runner, di samping penggunaan serbuk logam yang mahal. Termoplastik ini adalah murah, mudah didapati serta bertindak pasif secara kimia terhadap kebanyakan serbuk logam.
Ciri paling penting sesuatu bahan pengikat adalah ia perlu membasahi permukaan serbuk logam untuk membantu pengaliran bahan suapan ke dalam kaviti acuan. Maka beberapa jenis bahan kimia ditambah untuk memperbaiki sifat kebolehbasahan tersebut, yang dikenali sebagai agen pengganding antara-muka. Antaranya adalah titanates, silanes, phosphates dan stearates. Agen-agen ini bertindak mengurangkan kelikatan padatan di samping meningkatkan beban serbuk dengan mewujudkan jambatan antara muka di antara serbuk logam dan bahan pengikat. Antara agen pengganding yang sering digunakan bersama bahan suapan MIM adalah stearik asid, dan terbukti efektif dalam menurunkan kelikatan bahan suapan (Lin & German 1994; Tseng et al. 2000 dan Mohd Afian Omar 2001). Chuankrekkul (2007) mencadangkan agar komposisi stearik asid ditingkatkan bagi bahan suapan yang mengandungi serbuk WC-Co yang halus. Ini kerana lebih banyak permukaan partikel serbuk yang perlu dibasahi dengan bahan pengikat disebabkan serbuk lebih halus memiliki luas permukaan bersentuhan antara partikel serbuk yang lebih tinggi. Ini penting untuk memastikan kelikatan bahan suapan dikurangkan semasa proses penyuntikan dilakukan.
Lilin merupakan komponen bahan pengikat utama yang kerap digunakan, iaitu dua pertiga dari keseluruhan sistem bahan pengikat (German & Bose 1997). Ini disebabkan sifatnya yang memiliki kelikatan yang rendah, saiz molekul yang kecil, darjah pembasahan yang baik, dan dapat berinteraksi dengan baik bersama polimer
18
yang lain. Walaubagaimanapun, kaedah penyahikatan terma yang digunakan untuk menyingkirkan bahan pengikat lilin ini didapati seringkali membawa beberapa masalah, iaitu penghasilan gas yang banyak melalui proses penyejatan, selain kewujudan beberapa bentuk kecacatan seperti gelembung dan retak pada jasad perang. Maka, bagi mengatasinya, penggunakan pelarut sebagai medium penyahikatan didapati mampu mengurangkan masa penyahgrisan dengan pembentukan laluan atau liang apabila bahan pengikat diserap dari permukaan hingga ke kedalaman jasad anum. Gabungan bahan pengikat lilin serta minyak dikatakan mampu meningkat kadar penyahgrisan, melalui penyahikatan dua peringkat, iaitu larutan serta pirolisis terma (Li et al. 2003).
2.2.4 Bahan Pengikat komposit Stearin Sawit/Polietilena
Alternatif kepada penggunaan bahan pengikat lilin membawa kepada penggunaan bahan pengikat yang berasaskan minyak kerana dipercayai mampu mengatasi masalah yang dinyatakan sebelum ini. Komponen utama bahan pengikat yang digunakan dalam kajian ini adalah berasaskan minyak jenis stearin sawit (Palm Stearin-PS), di mana penggunaanya telah dipelopori oleh Alfian Hamsi (1998) dan Iriany (2002). Disebabkan sifat reologinya yang baik serta kos penghasilannya yang murah, beberapa pengkaji terdahulu telah mengguna pakai bahan pengikat PS sebagai komponen utama bahan pengikat untuk proses MIM, antaranya Ismail et al. (2007), Istikamah et al. (2010), Nor Hafiez et al. (2012) dan Farhana et al. (2013). Antara sifat PS yang menjadikannya sesuai sebagai komponen bahan pengikat adalah kelikatan yang rendah, suhu penguraian yang tinggi, suhu lebur yang rendah dan mudah melarut didalam cecair organik seperti heptana (Iriany et al. 2001). Ini menjadikan suhu penyuntikan yang digunakan adalah rendah, jasad anum yang terhasil bebas dari kecacatan pemisahan bahan pengikat, dan suhu penyahikatan yang rendah untuk menyingkirkan PS tersebut daripada jasad perang. Perkara ini terbukti dalam kajian oleh Iriany (2002) yang mana beliau berjaya menggunakan PS sehingga 45% berat bersama polimer polietilena (PE) dan polipropelina (PP) yang diadun bersama serbuk besi tahan karat dan bahan suapan yang terhasil adalah homogen dan bebas dari pemisahan bahan pengikat. Walaubagaimanapun, kajian beliau hanya tertumpu
kepada analisis sifat reologi bahan suapan, dan tidak merangkumi keseluruhan proses dalam MIM.
Penggunaan PE dalam komposisi pelbagai adalah bertujuan sebagai polimer tetulang belakang yang memegang struktur jasad perang selepas bahan pengikat utama, iaitu PS disingkirkan. Bahan suapan yang mengandungi bahan pengikat PE mempunyai sifat kehomogonen yang baik, kelikatan yang rendah pada suhu pemprosesan, indeks ciri aliran yang tinggi, tenaga pengaktifan yang rendah serta tegasan ricih yang rendah menjadikan bahan suapan yang terhasil mudah disuntik dengan kecacatan minimal (Huang et al. 2003; Karatas et al. 2004). Selain itu, PE memberikan sifat keplastikan serta kebendaliran yang mencukupi supaya jasad anum yang terhasil bebas dari kecacatan dan kuat menahan zarah serbuk dan mengekalkan bentuk semasa peringkat pertama penyahikatan (Istikamah, 2010).
Bahan pengikat PS/PE ini turut dikaji oleh Subuki et al. (2010) yang mencampurkannya bersama serbuk keluli tahan karat SS316L, yang mana kesemua bahan suapan sehingga 65% isipadu beban serbuk menunjukkan sifat pseudoplastik pada komposisi PS/PE yang pelbagai. Walaubagaimanapun, didapati komposisi optimum bagi PS adalah tidak melebihi 70%, kerana apabila komposisi tersebut ditingkatkan sehingga 80%, jasad anum yang terhasil menjadi lembut dan menyukarkannya untuk keluar dari acuan kerana mudah patah. Sementara itu, Farhana et al. (2013) dalam kajiannya menggunakan bahan pengikat PS/PP bersama serbuk zirkonia terstabil yttria (yttria-stabilized zirconia, YSZ) mendapati ciri aliran bahan suapan mereka adalah bersifat mengembang (dilatant), di mana kelikatan bahan suapan bertambah dengan peningkatan kadar ricih. Ini jelas bertentangan dengan sifat pseudoplastik yang diinginkan untuk proses MIM, namun begitu oleh kerana nilai kelikatan dan kadar ricih yang dicatatkan adalah masing-masing 10 - 40 Pa s dan 1000 - 5000 s-1 berada dalam julat yang disyorkan dalam proses MIM iaitu kelikatan di bawah 100 Pa s dan kadar ricih di antara 102 hingga 105 s-1 (German & Bose 1997), maka bahan suapan tersebut memberikan sifat keberaliran yang sesuai untuk disuntik. Hasilnya, kesemua bahan suapan boleh disuntik pada beban serbuk antara 37 hingga 43% isipadu dengan kecacatan minimal pada tekanan suntikan optimum. Manakala bahan pengikat PS/PE yang dicampur bersama serbuk titanium Ti-6Al-4V (Nor
20
Hafiez 2012) pula menunjukkan potensi yang baik sebagai campuran bahan suapan yang menepati ciri kebolehsuntikan dalam proses MIM. Bahan suapan pada beban serbuk 63 dan 65% isipadu telah mempamerkan kestabilan ciri aliran pseudoplastik berdasarkan nilai indeks tingkahlaku aliran yang tinggi serta nilai tenaga pengaktifan aliran yang rendah. Secara ringkasnya, bahan pengikat stearin sawit (PS) dan polietilena (PE) ini telah berjaya digandingkan dengan pelbagai jenis serbuk logam mahupun seramik dalam proses MIM, namun keberkesanannya bersama serbuk keluli keras WC-Co masih belum dikaji oleh mana-mana penyelidik.
2.2.5 Beban Serbuk
Beban serbuk adalah merujuk kepada nisbah antara serbuk logam terhadap bahan pengikat yang digunakan. Parameter ini sangat penting dalam menentukan kejayaan atau kegagalan bagi proses-proses berikutnya dalam MIM. Maka, amat penting untuk mencapai beban serbuk yang optimal supaya adunan bahan suapan menjadi homogen, serta dapat mencapai ciri reologi yang ideal. Sekiranya beban serbuk terlalu tinggi, terdapat banyak ruang-ruang kosong di antara serbuk logam yang tidak diisi oleh bahan pengikat. Lompang-lompang yang wujud ini akan menyebabkan bahan suapan menjadi tidak homogen dan menyukarkan proses pengacuan disebabkan kelikatan bahan suapan yang tinggi. Sebaliknya jika terdapat lebihan bahan pengikat, atau beban serbuk terlalu rendah, ini akan menyebabkan berlakunya masalah pemisahan bahan pengikat daripada serbuk logam, dan hasilnya sukar bagi padatan untuk mengekalkan bentuknya selepas melalui proses penyahikatan dan juga pensinteran. Selain itu, padatan akhir akan memiliki ketumpatan yang rendah. Perkara ini terbukti bilamana Chuankrerkkul (2006) cuba mengadun bahan suapan WC-Co pada beban serbuk yang tinggi (60% isipadu), campuran tersebut menjadi butiran yang kasar dan tidak membentuk adunan. Sebaliknya jika beban serbuk direndahkan kepada 50% isipadu, menghasilkan bahan suapan yang hilang kelembapannya disebabkan cecair yang terpisah daripada serbuk WC dan Co di peringkat awalnya. Keadaan bahan suapan yang terjadi pada kedua-dua kes tersebut adalah tidak sesuai untuk disuntik, maka memerlukan pemilihan beban serbuk yang optima di antara keduanya. Bagi maksud ini, dimulakan dengan penentuan nilai pembebanan serbuk kritikal.
Pembebanan serbuk kritikal pula merujuk kepada keadaan di mana kesemua partikel serbuk logam tersusun secara padat, dengan semua ruangan antara serbuk logam diisi dengan bahan pengikat (Herranz et al. 2005). Secara teorinya, beban serbuk optimum bagi bahan suapan MIM berada pada julat 2-5% lebih rendah daripada beban serbuk kritikal serbuk logam tersebut (German & Bose 1997). Ciri-ciri yang mempengaruhi nilai beban serbuk kritikal adalah jenis bahan dan interaksi serbuk logam dan bahan pengikat, saiz partikel serbuk serta bentuknya, dan juga suhu adunan (Shengjie 2006, Contreras et al. 2010).
Bagi menentukan nilai beban serbuk kritikal, terdapat 2 kaedah yang lazim digunakan iaitu pengukuran ketumpatan dan juga reometer kilasan (German & Bose 1997). Bagi kaedah pertama, serbuk logam dicampur bersama bahan pengikat mengikut nisbah tertentu, kemudian bahan suapan itu dipadatkan dan akhir sekali nilai ketumpatannya direkodkan. Nilai ketumpatan tertinggi yang diperolehi bagi padatan tersebut adalah merujuk kepada beban serbuk kritikal. Qu et al. (2005) telah menentukan beban serbuk kritikal bagi serbuk tungsten karbida menggunakan kaedah pengukuran ketumpatan ini. Walaubagaimanapun, kaedah ini hanya bagus sekiranya dapat dipastikan udara disingkirkan sepenuhnya, serakan seragam untuk mengelakkan gumpalan, serta partikel logam tersusun secara sangat padat (Shengjie et al. 2006).
Bagi kaedah kedua pula, bahan pengikat sementara ditambah ke dalam reometer kilasan yang berisi serbuk logam (Reddy et al. 1996). Nilai daya kilas adalah berkadar terus dengan jumlah bahan pengikat dan serbuk logam yang ditambah, dan apabila nilai daya kilas tertinggi dicatat sebelum berlakunya penurunan, ini menunjukkan bahawa beban serbuk kritikal telah dicapai. Prinsip pengukuran bagi kaedah ini adalah berdasarkan ketahanan serbuk logam untuk menahan putaran bilah reometer tersebut (Barriros & Viera 2006). Mutsuddy & Ford (1995) menyatakan bahawa kaedah terbaik untuk menentukan nilai peratus isipadu serbuk kritikal (critical powder volume
concentration, CPVC) adalah berdasarkan piawaian ASTM D-281-31, iaitu kaedah
penyerapan minyak. Kaedah ini adalah berasaskan ciri pembasahan bagi pemprosesan serbuk seramik dan asid oleat dipilih sebagai bahan pengikat sementara. Pengiraan beban serbuk kritikal adalah berdasarkan nilai isipadu asid oleat dan isipadu serbuk logam yang digunakan adalah mengikut persamaan berikut:
22
( )
% o V f V f V x 100 CPVC + = (2.1)dengan Vf adalah isipadu serbuk logam, manakala Vo adalah isipadu asid oleat yang
digunakan.
Rajah 2.5 Lengkuk CPVC yang digunakan bagi adunan serbuk logam dan bahan pengikat
Sumber: Khairur Rijal 2009
Contoh penentuan nilai CPVC diambil daripada graf reometer kilasan yang dilakukan oleh Ibrahim (2009) terhadap serbuk keluli tahan karat SS316L bersaiz 5.96 µm ditunjukkan pada Rajah 2.6. Berdasarkan rajah tersebut, didapati apabila asid oleat ditambah, nilai kilasan meningkat sehingga mencapai satu tahap maksimum sebelum menurun kembali. Ini menandakan beban serbuk kritikal CPVC telah dicapai iaitu 64.8% isipadu, yang merujuk kepada puncak tertinggi yang dicapai selepas penambahan asid oleat. Manakala beban serbuk optimum ditentukan selepas ditolak 2-5% daripada nilai CPVC.
Rajah 2.6 Contoh penentuan CPVC berdasarkan graf reometer kilasan Rajah 2.6 Graf penentuan CPVC berdasarkan reometer kilasan
Sumber: Ibrahim 2009
2.2.6 Penyediaan Bahan Suapan
Penyediaan bahan suapan adalah proses mengadunkan serbuk logam dengan bahan pengikat dalam mesin pencampur pada suhu melepasi takat lebur bagi bahan pengikat yang digunakan. Beberapa jenis mesin pencampur berkadar ricih tinggi yang digunapakai bergantung kepada ciri bahan suapan yang diperlukan. Bahan suapan yang homogen adalah sekiranya serbuk logam diselaputi sepenuhnya dengan bahan pengikat tanpa sebarang porositi dalaman dan juga gumpalan. Supati et al. (2000) mengkaji kesan parameter pencampur terhadap tahap kehomogenan bahan suapan. Mereka mendapati bahawa semakin laju putaran pencampuran, maka bahan suapan yang terhasil menjadi semakin homogen. Tahap kehomogenan ini diambil kira dengan melihat kepada corak daya kilasan semasa proses pencampuran, di mana sekiranya ianya stabil maka dikira bahan suapan tersebut adalah homogen. Sebaliknya jika bahan suapan tidak homogen, akan menghasilkan corak tidak sekata disebabkan oleh masalah pemisahan bahan pengikat, terutamanya pada suhu pencampuran yang tinggi. Kajian tersebut juga mendapati bahawa adunan tidak perlu dicampur terlalu lama bagi mendapatkan bahan suapan yang homogen. Sementara itu, hasil dapatan
84.66% Vol
78.02% Vol 72.34% Vol
68.36% Vol
24
daripada Suri et al. (2003) menunjukkan bahawa masa pencampuran yang lama dapat mengurangkan jumlah serta saiz gumpalan yang terdapat dalam bahan suapan alumina mereka. Ini seterusnya memperbaiki sifat kecekapan padatan bagi serbuk logam dan mengurangkan kelikatan bahan pengikat tersebut.
Parameter pencampuran yang mempengaruhi tahap kehomogenan bahan suapan adalah jenis mesin pencampur dan bebilahnya, halaju dan suhu pencampuran, dan juga turutan prosesnya. Suhu pencampuran dipelbagaikan bergantung kepada jenis bahan suapan yang ingin dicampur, di mana ianya berada di antara julat suhu lebur tertinggi dan suhu penguraian terendah bagi komponen bahan pengikat terlibat. Sebagai contoh, Nutthita et al. (2008) mengadunkan serbuk WC-Co dengan bahan pengikat polietilene glikol (PEG) dan polimetil metakrilat (PMMA) pada suhu 80oC selama satu jam. Suhu ini bersesuaian memandangkan takat lebur bagi PEG adalah 54.3oC manakala suhu penguraian PMMA adalah 170oC. Untuk mengkaji takat lebur dan suhu penguraian bahan pengikat yang digunakan, analisis Imbasan Permeteran Kalori Perbezaan (Differential Scanning Calorimetry, DSC) dan analisis permeteran gravity haba (Thermogravimetric Analysis, TGA) digunakan. Hasil kedua-dua ujian ini dapat memberikan maklumat tepat berkenaan suhu pencampuran yang sesuai digunakan. Selain itu, De Souza et al. (2003) telah mengkaji kesan parameter pencampuran terhadap tahap kehomogenan bahan suapan berasaskan serbuk tungsten. Perbandingan dilakukan antara serbuk diterima (as received) dan dikisar rod dengan bahan pengikat lilin dan polipropelina. Hasilnya mendapati peningkatan kadar ricih semasa pencampuran dapat mengurangkan saiz gumpalan bagi serbuk diterima, seterusnya memperbaiki tahap kehomogenan bahan suapan tersebut. Ternyata serbuk yang dinyahgumpal berupaya menghasilkan beban serbuk yang lebih tinggi pada daya kilas yang rendah.
2.2.7 Sifat Reologi Bahan Suapan
Ciri aliran bahan suapan MIM, atau ciri reologi adalah penting dalam memastikan pengisian dalam kaviti acuan berjalan dengan lancar. Kriteria yang paling penting adalah kelikatan, yang mengaitkan tegasan ricih kepada kadar ricih. Kelikatan bahan suapan yang tinggi akan menyukarkan proses pengacuan (Karatas et al. 2004)
RUJUKAN
Abdolali Fayyaz. 2014. Micro powder injection moulding of cemented tungsten carbide. Tesis Doktor Falsafah. Universiti Kebangsaan Malaysia.
Abdolali F., Norhamidi, M., Abu B. S., Javad, R. & Yee N. W. 2014. Fabrication of cemented tungsten carbide components by micro-powder injection moulding.
Journal of Materials Processing Technology 214: 1436-1444.
Abolhasani, H. & Muhamad, N. 2010. A new starch-based binder for metal injection molding. Journal of Materials Processing Technology 210 (6-7): 961-968. Aggarwal, G., Park, S. J & Smid, I. 2006. Development of niobium powder injection
molding. Part I: Feedstock and injection molding, International Journal of
Refractory Metals and Hard Materials 24: 253-262.
Aggarwal, G., Smid, I., Park, S. J & German, R. M. 2007. Development of niobium powder injection molding. Part II: Debinding and sintering, International
Journal of Refractory Metals and Hard Materials 25 (3): 226-236.
Agote, I., Odriozola, A., Gutierrez, M., Santamaria, A., Quintanilla, J., Coupelle, P. & Soares, J. 2001. Rheological study of waste porcelain feedstocks for injection molding. Journal of the European Ceramic Society. 21 (16): 2843-2853.
Alfian Hamsi. 1998. Kajian sifat reology bahan pengikat daripada polipropilena, polietilena dan minyak kelapa sawit untuk proses pengacuanan suntikan logam. Tesis Sarjana Kejuruteraan, Universiti Kebangsaan Malaysia.
Allibert, C. H. 2001. Sintering features of cemented carbides WC-Co processed from fine powders. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials
19: 53 - 61.
Anwar, M. Y., Messer, P. F., Ellis, B. & Davies, H. A. 1995. Injection molding of 316L stainless steel powder using novel binder system. Powder Metallurgy 38 (2): 113-119.
Attia, U, M. & Alcock, J. R. 2011. A review of micro powder injection molding as a microfabrication technique. J. Micromech. Microeng. 21: 043001.
Auhorn, M., Beck, T., Schulze, V. & Lohe, D. 2002. Quasi-static and cyclic testing of specimens with high aspect ratios produced by casting and micro-powder injection molding. Microsystem Technologies 8 (2-3): 109-112.
Azcona, I., Ordonez, A., Sanchez, J. M. & Castro, F. 2002. Hot isostatic pressing of ultrafine tungsten carbide-cobalt hardmetals. Journal of Materials Science 37 (19): 4189-4195.
145
Baojun,Z., Xuanhui, Q. & Ying,T. 2002. Powder injection molding of WC–8%Co tungsten cemented carbide. International Journal Of Refractory Metals and
Hard Materials. 20: 389-394.
Barreiros, F. M. & Vieira, M. T. 2006. PIM of non-conventional particles. Ceramics
International. 32: 297-302.
Barriere, T., Liu, B. & Gelin, J. C. 2003. Determination of the optimal process parameters in metal injection molding from experiments and numerical modelling. Journal of Materials Processing Technology 143: 636-644.
Berginc, B., Kampus, Z. & Sustarsic, B. 2007. Influence of feedstock characteristics and process parameters on properties of MIM parts made of 316L. Powder
Metallurgy. 50 (2): 172-183.
Berginc, B., Kampus, Z. & Sustarsic, B. 2006. The use of the Taguchi approach to determine the influence of injection-molding parameters on the properties of green parts. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing
Engineering. 15 (1-2): 63-70.
Bollina, R. & German, R. M. 2004. Heating rate effects on microstructural properties of liquid phase sintered tungsten heavy alloys. International Journal of
Refractory Metals and Hard Materials 22 (2-3): 117 - 127.
Borgh, I., Hedstrom, P., Borgenstam, A., Agren, J. & Odqvist, J. 2014. Effect of carbon activity and powder particle size on WC grain coarsening during sintering of cemented carbides. International Journal of Refractory Metals and
Hard Materials 42: 30 - 35.
Bose, A. 2011. Perspective on the earliest commercial PM metal-ceramic composite: cemented tungsten carbide. International Journal of Powder Metallurgy 47 (2): 31-50.
Carroll. D. F. 1999. Sintering and microstructural development in WC/Co based alloys made with superfine WC powder. International Journal of Refractory
Metals and Hard Materials 17: 123 - 132.
Cha, S. I., Lee, K. H., Ryu, H. J. & Hong, S. H. 2008. Effect of size and location of spherical pores on transverse rupture strength of WC-Co cemented carbides.
Materials Science and Engineering: A 486 (1-2): 404-408.
Cheng, L. H. & Hwang, K. S. 2010. High strength powder injection molded 316L stainless steel. International Journal of Powder Metallurgy 46 (2): 29-37. Chuankrerkkul, N. 2006. Powder Injection Moulding of WC-Co hardmetal using a
PEG/PMMA Binder. PhD thesis, University of Sheffield.
Chuankrerkkul, N., Messer, P. F. & Davies, H. A. 2007. Powder injection moulding of cemented carbides: feedstock preparation and injection moulding. Journal of
Chuankrerkkul, N., Messer, P. F. & Davies, H. A. 2008. Application of polyethylene glycol and polymethyl methacrylate as a binder for powder injection moulding of hardmetals. Chiang Mai Journal Science. 35 (1): 188-195.
Contreras, J. M., Morales, A. J., Torralba, J. M. 2010. Experimental and theoretical methods for optimal solid loading in MIM feedstocks fabricated from powders with different particle characteristics. Institute of Materials, Minerals and
Mining. 53 (1): 34-40.
De Souza, J. P., Atre, S. V., Suri, P. K., Thomas, J. A. & German, R. M. 2003. Understanding homogeneity of powder-polymer mixtures – effect of mixing on tungsten powder injection molding feedstock. Revista Metalurgia e
Materials 59 (534): 16-19.
Dihoru, L. V., Smith, L. N., Orban, R. & German, R. M. 2000. Experimental study and neural network modelling of the stability of powder injection molding feedstocks. Materials and Manufacturing Processes 15 (3): 419-438.
Dobrzanski, L. A., Matula, G., Herranz, G., Varez, A., Levenfeld, B. & Torralba, J. M. 2006. Metal injection molding of HS-12-1-5-5 high speed steel using a PW-HDPE based binder. Journal of Materials Processing Technology 175: 173-178.
Dvorak, P., Barriere, T. & Gelin, J. C. 2005. Jetting in metal injection moulding of 316L stainless steel. Powder Metallurgy 48 (3): 254-260.
Enneti, R. K., Park, S. J., German, R. M. & Atre, S. V. 2012. Review: Thermal debinding process in particulate materials processing. Materials and
Manufacturing Processes 27 (2): 103-118.
Faiz Ahmad. 2005. Rheology of metal composite mixes for powder injection molding.
International Journal of Powder Metallurgy. 41 (6): 43-48.
Fan, J. L., Li, Z. X., Huang, B. Y., Cheng H. C. & Liu, T. 2007. Debinding process and carbon content control of hardmetal components by powder injection molding. Powder Injection Moulding International 1 (2): 57-62.
Fang, Z. Z. 2005. Correlation of transverse rupture strength of WC-Co with hardness.
International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 23 (2):
119-127.
Farhana, M. F., Muhamad, N., Sulong, A. B. & Zakaria, H. 2013. Ytria stabilized zirconia formed by micro injection molding: rheological properties and debinding effects on the sintered part. Ceramics International 39: 2665-2674. Fernandes C. M. & Senos, A. M. R. 2011. Cemented carbide phase diagram: A
Review. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 29 (4): 405-418.
German, R. M. 1996. Sintering Theory And Practice. New York: John Wiley & Sons, Inc.
