SEMINAR SKRIPSI LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FTI ITS

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan

Menggunakan Katalis Berpromotor Ganda (CaO-KI)

Berpenyangga ɣ-Alumina (ɣ-Al

₂

O

₃

) dalam Reaktor

Fluidized Bed

Oleh :

Sunu Ria Puspitaningati 2311 105 016

Renata Permatasari 2311 105 018

SEMINAR SKRIPSI

LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA – FTI ITS

Pembimbing :

Ir. Ignatius Gunardi, MT

NIP. 1955 09 21 1984 03 1001

LATAR

BELAKANG

Peningkatan konsumsi

BBM tidak diiringi peningkatan produksi

www.indobiofuel.com

Cadangan minyak bumi yang menipis

LATAR BELAKANG

Konsumsi

BBM

Meningkat

Cadangan

Minyak

Bumi

Menipis

Bahan Bakar

Alternatif

RUMUSAN MASALAH

Bagaimana cara memproduksi biodiesel melalui

transesterifikasi minyak sawit dengan katalis CaO/KI/γ-Al₂O₃

Bagaimana pengaruh temperatur, rasio molar minyak – metanol, massa katalis dan

laju feed total minyak-metanol terhadap yield yang dihasilkan dari transesterifikasi

minyak sawit dalam reaktor kontinyu

Bagaimana cara mendapatkan yield terbaik melalui reaksi transesterifikasi minyak kelapa

sawit pada reaktor kontinyu dengan katalis CaO/KI /Al₂O₃

BATASAN MASALAH

Bahan baku yang digunakan adalah minyak kelapa sawit yang telah mengalami proses RBD (Refined,

Bleached, dan Deodorized) dengan

kadar FFA < 1%

Proses transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan metanol menggunakan

katalis padat (CaO/KI /-Al₂O₃).

Membuat biodiesel dengan bahan dasar minyak sawit

menggunakan katalis padat CaO/KI /-Al₂O₃

Mempelajari pengaruh suhu, rasio molar minyak – metanol, massa katalis dan laju feed total

minyak dan metanol terhadap yield yang dihasilkan. Mendapatkan yield

terbaik dari kombinasi variabel

penelitian

MINYAK KELAPA SAWIT

Komposisi Asam Lemak

Nama bahan Rumus Kimia %

Asam Palmitat C₁₆H₃₂O₂ 38 - 46 Asam Stearat C₁₈H₃₆O₂ 4.6 Asam myristat C₁₄H₂₈O₂ 1.0

Asam Oleat C₁₈H₃₄O₂ 30-45

Asam Linoleat C₁₈H₃₂O₂ 10.5

Sumber : Departemen Perindustrian, 2007

Sifat Fisik Minyak Kelapa Sawit

Biodiesel

metil ester yang diproduksi dari minyak

tumbuhan atau hewan dan memenuhi

kualitas untuk digunakan sebagai bahan

bakar di dalam mesin diesel

Biodiesel diproduksi melalui suatu

proses transesterifikasi, dimana

trigliserida direaksikan dengan alkohol

dengan dibantu adanya katalis untuk

memproduksi asam lemak alkil ester

BIODIESEL

TRANSESTERIFIKASI

Tahap konversi dari trigliserida (minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui

reaksi dengan alkohol.

Reaksi

Transesterifikasi

Tahapan

Transesterifikasi

Batch

Kontinyu

TRANSESTERIFIKASI & KATALIS

Katalis

Homogen

(NaOH, KOH, H

₂

SO

₄

)

Heterogen

(CaO, KI, HZSM5)

FLUIDIZED BED

REACTOR

CaO/KI/γ-Al

₂

O

₃

• Dapat disintesis dari CaCO₃

• Memiliki kelarutan yang rendah dalam

metanol

• Banyak digunakan sebagai katalis dalam

proses transesterifikasi

CaO

• Berwujud kristal putih, titik didih 1330o_C

• Katalis KI dengan penyangga γ-Al₂O₃ memberikan yield FAME 96% pada transesterifikasi minyak kedelai (Xie and Li, 2006)

KI

• Berwujud kristal putih, titik didih 2977o_C

• Luas Permukaan : 120 - 190 m2_{/g (Zabeti,}

2009)

• Banyak digunakan sebagai penyangga

katalis dalam proses pembuatan biodiesel

ɣ-Al3O2

• Minyak kelapa sawit

(RBD)

• Metanol ( 98% )

• CaO

• KI

•ɣ-Al

₂

O

₃

•Aquadest

•Asam asetat (99.5%)

Variabel Tetap:

Variable tetap pada proses preparasi katalis :

1. Jenis Katalis CaO/KI /



-Al

₂

O

₃

2. Kadar CaO 30% terhadap



Al

₂

O

₃

3. Kadar KI 30% terhadap



Al

₂

O

₃

4. Waktu kalsinasi : 4.5 jam

5. Suhu kalsinasi : 650

o

_C

Variabel tetap pada proses transesterifikasi :

1. Kecepatan pengadukan : 250 rpm

METODOLOGI PENELITIAN

• Variabel Berubah :

1. Berat loading katalis : 4, 8, 12, 16 gram

2. Ratio molar minyak dan methanol ; 1:24, 1:30, 1:36,

3. Suhu reaksi : 125,175, dan 225

o

_C

4. Laju alir umpan campuran minyak dan methanol :

6, 10, 14, dan 18 ml/menit

γ-Al₂O₃

KI+ 100ml Aquadest (aduk 30 menit)

Diaduk 3 jam

oven 110-120o_{C selama 12-14 jam}

Kalsinasi T=650o_{C dengan furnace selama 4,5 jam}

Didinginkan, dikarakterisasi dengan alat XRD dan BET

Dipanaskan untuk menguapkan hingga menjadi pasta selama ± 1,5 jam

presipitasi

Impregnasi KI ke campuran alumina dan kalsium asetat lalu aduk selama 3 jam

DIAGRAM ALIR

PENELITIAN

(CH3COO)2Ca CH3COOH CaO + 50ml Aquadest (aduk 30 menit)

Preparasi Katalis

CaO/KI/γ-Al

₂

O

₃

1. Kompresor

2. Pemanas

3. Tempat peletakan

crussible

4. Crussible katalis

5. Panel Kontrol

6. Aliran udara keluar

7. Erlenmeyer

6 7 2 3 ₄ 1 5

FURNACE KALSINASI

1 2 4 5 8 7 9 10 6 3 11 Keterangan :

1. Pengatur putaran pengaduk 2. Pengaduk 3. Tempat umpan 4. Pompa 5. Kontroller pompa 6. Reaktor 7. Pemanas 8. Termokopel 9. Pendingin (waterbath) 10. Tempat produk 11. Glasswool

TEKNIK ANALISA DATA & PENYIMPULAN

Ploting

Data

Massa katalis vs % yield Massa katalis vs % konversi Rasio molar vs % yield

Rasio molar vs % konversi

Laju alir reaktan vs % yield Laju alir reaktan vs % konversi

Suhu vs % yield Suhu vs % konversi

RASIO MOLAR

TERBAIK

RASIO MOLAR

TERBAIK

MASSA KATALIS

TERBAIK

MASSA KATALIS

TERBAIK

HASIL PENELITIAN

Hasil GC-MS Bahan Baku

BM = 850,32 g/gmol

849,5 g/gmol

Leevijit, 2004

848,24 g/gmol

HASIL PENELITIAN

Hasil XRD Katalis CaO/KI/γ-Al

₂

O

₃

CaO

CaO pada 32o

CaO pada 37o

CaO pada 64o KI pada 22o

KI pada 25o

KI pada 36o

KI

γ-Al2O3 pada 37,5o _γ-Al

2O3 pada 46o CaO/KI/γ-Al

2O3

K₂O pada 40o

Properti Katalis

Satuan

Nilai

Luas Permukaan

m

2

_/g

_54,551

Volume Pori

cm

3

_/g

_0,083

HASIL PENELITIAN

Hasil BET Katalis CaO/KI/γ-Al

₂

O

₃

Luas permukaan dan volume pori

katalis CaO/KI/γ-Al

₂

O

₃

Luas permukaan γ-Al₂O₃ dari

Merck adalah 120 – 190 m2_/g.

Menurunnya luas permukaan katalis disebabkan oleh adanya senyawa CaO

dan KI yang menyelimuti permukaan

HASIL PENELITIAN

Biodiesel yang Dihasilkan

Uji Gas Chromatography (GC) untuk mengetahui kadar FAME yang dihasilkan

Massa Katalis (gram) Laju Alir Biodiesel (ml/menit) Kadar Biodiesel (%) Yield (%) Konversi (%) 4 4.3 2.067 2.07 2.06 8 4.3 5.99 5.98 5.964 12 4.3 8.48 8.44 8.416 16 4.3 12.14 12.06 12.02 2.07 5.98 8.44 12.06 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 4 8 12 16 yi e ld b io d ies e l ( % )

massa katalis (gram)

2.06 5.96 8.42 12.02 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 4 8 12 16 K o n ve rsi ( % )

massa katalis (gram)

Hubungan antara Massa Katalis dan % Yield Biodiesel

Hubungan antara Massa Katalis dan % Konversi

HASIL PENELITIAN

Massa Katalis Terbaik

Pengaruh Massa Katalis Terhadap % Yield & Konversi

Apabila jumlah katalis ditingkatkan maka jumlah molekul yang bertumbuk akan

bertambah dan kecepatan reaksi juga akan meningkat (Indah, 2011).

Rasio Molar Laju Alir Biodiesel (ml/menit) Kadar Biodiesel (%) Yield (%) Konversi (%) 1 : 24 2.3 1.9 1.50 1.496 1 : 30 2.3 4.13 3.678 3.667 1 : 36 2.3 17.7 17.440 17.387 1.5009 3.6784 17.4400 0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000 14.0000 16.0000 18.0000 20.0000 1:24 1:30 1:36 yi e ld b io d ies e l ( % )

rasio molar minyak : metanol

1.4963 3.6672 17.3873 0.0000 4.0000 8.0000 12.0000 16.0000 20.0000 1:24 1:30 1:36 ko n ve rsi b io d ie sel (% )

rasio molar minyak : metanol

Hubungan antara Rasio Molar dan %Yield Biodiesel

Hubungan antara Rasio Molar dan % Konversi

HASIL PENELITIAN

Pengaruh Rasio Molar Terhadap % Yield dan % Konversi

Rasio Molar Terbaik

Penggunaan alkohol dalam jumlah yang berlebih dapat menyebabkan reaksi cenderung ke arah produk sehingga konversi FAME semakin besar dan yield yang diperoleh pun akan semakin besar.

Suhu (o_C) Laju Alir Reaktan (ml/menit) Laju Alir Biodiesel (ml/menit) Kadar Biodiesel (%wt) Yield (%) Konversi (%) 125 6 0.8265 34.73 34.15 34.04 10 0.4084 10.77 10.15 10.12 14 0.2872 7.37 5.11 5.09 18 0.1487 2.2 2.06 2.05 175 6 1.0660 45.17 43.91 43.77 10 0.6145 16.51 15.18 15.14 14 0.6859 14.08 12.03 12.00 18 0.8140 11.51 11.07 11.04 225 6 2.4461 99.17 97.19 96.89 10 2.4303 62.72 59.77 59.59 14 2.6671 55.88 47.25 47.11 18 0.8517 12.5 11.68 11.65 Hasil Transesterifikasi pada rasio molar 1:36 dan berat katalis 16 gram

dengan Variabel Suhu dan Laju Alir Reaktan

HASIL PENELITIAN

% Yield dan % Konversi

Pengaruh Laju Alir Reaktan Terhadap % Yield dan Konversi Biodiesel 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 % K o n ve rsi

Laju Alir Reaktan (ml/menit)

suhu 125oC suhu 175oC suhu 225oC

HASIL PENELITIAN

Cepatnya kontak antara minyak dan methanol serta

katalis didalam reaktor

fluidized bed, sehingga

mengakibatkan turunnya fame yang dihasilkan.

Semakin besar laju reaktan yang diberikan sehingga

waktu reaksi semakin cepat maka semakin kecil

% yield dan % konversi yang dihasilkan

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 0 50 100 150 200 250 %yield b iod ie sel Suhu (o_C)

laju alir 6 ml/menit Laju alir 10 ml/menit Laju alir 14 ml/menit Laju alir 18 ml/menit

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 0 50 100 150 200 250 % K on ve rsi Suhu (o_C)

laju alir 6 ml/menit Laju alir 10 ml/menit Laju alir 14 ml/menit Laju alir 18 ml/menit

HASIL PENELITIAN

Pengaruh Suhu Terhadap % Yield dan Konversi Biodiesel

% yield dan % konversi biodiesel naik seiring dengan

naiknya suhu operasi transesterifikasi, karena secara kinetika, kecepatan

reaksi akan naik seiring dengan kenaikan suhu operasi

Semakin tinggi suhu reaksi transesterifikasi maka semakin

besar yield & konversi yang dihasilkan (Vyas, 2011) Pada suhu yang tinggi, tumbukan antar partikel

reaktan menjadi besar sehingga mudah

menghasilkan energi aktivasi yang dibutuhkan untuk reaksi. (Sivakumar, 2012)

Spesifikasi, SNI

Biodiesel Standar Biodiesel Biodiesel RBDPO

Densitas 850-890 kg/m3 _{853 kg/m}3

Viskositas 2,3-6 cSt 5,50 cSt

Perbandingan Standar Spesifikasi Biodiesel

HASIL ANALISA BIODIESEL TERBAIK

Area

Bz. Alcohol Area FAME