Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Plumbum (Pb)

(1)

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Plumbum (Pb) No. Konsentrasi (mcg/l) Absorbansi (A) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0 50 100 200 300 400 0,0507 0,1712 0,2942 0,5125 0,7369 0,9317

(2)

Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Plumbum (Pb) N0. X Y XY X2 Y2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0 50 100 200 300 400 0,0507 0,1712 0,2942 0,5125 0,7369 0,9317 0,00 8,56 29,42 102,50 221,07 372,68 0 2500 10000 40000 90000 160000 0,00257049 0,02930944 0,08655364 0,26265625 0,54302161 0,86806489 ∑ 1050 X =175 2,6972 Y=0,449533333 734,23 302500 1,79217632 a =

(

)

n n X / X X / Y XY 2 2

∑

∑ ∑

∑

− − =

(

1050

)

/6 302500 ) 6 / 2,6972 1050 ( 734,23 2 − − x = 0,002208168421 Y= aX + b b = Y - aX = 0,449533333-(0,002208168421 x 175) = 0,063103859

Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,002208X + 0,063104 r = = 579695013 , 0 118750 22 , 262 x = 0,99942

(3)

Lampiran 3. Hasil Analisis Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi

Tabel 1. Hasil Analisis Pb dalam Sampel dengan Metode Destruksi Basah No. Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (mcg/l) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) Kadar Rata-rata (mg/kg) 1 C1 C2 C3 C4 C5 C6 25,004 25,007 25,017 25,004 25,026 25,015 0,2506 0,2581 0,2528 0,2517 0,2540 0,2501 84,9167 88,3134 85,9130 85,4149 86,4565 84,6902 0,0849 0,0883 0,0859 0,0854 0,0865 0,0847 0,3396 0,3532 0,3434 0,3416 0,3455 0,3386 0,3436 2a C AC A1 C AC A2 C AC A3 C AC A4 C AC A5 C AC A6 25,018 25,033 25,020 25,010 25,025 25,001 0,1106 0,1108 0,1107 0,1104 0,1102 0,1105 21,5109 21,6014 21,5562 21,4203 21,3297 21,4656 0,0215 0,0216 0,0216 0,0214 0,0213 0,0215 0,0860 0,0863 0,0862 0,0856 0,0852 0,0859 0,0859 2b C AC B1 C AC B2 C AC B3 C AC B4 C AC B5 C AC B6 25,005 25,020 25,015 25,008 25,008 25,017 0,1098 0,1106 0,1105 0,1116 0,1094 0,1107 21,1486 21,5109 21,4656 21,9638 20,9674 21,5562 0,0211 0,0215 0,0215 0,0220 0,0210 0,0216 0,0846 0,0860 0,0858 0.0878 0,0838 0,0862 0,0857

(4)

3a C AJ A1 C AJ A2 C AJ A3 C AJ A4 C AJ A5 C AJ A6 25,018 25,023 25,008 25,000 25,002 25,016 0,1180 0,1151 0,1175 0,1164 0,1152 0,1162 24,8623 23,5489 24,6359 24,1377 23,5942 24,0471 0,0249 0,0235 0,0246 0,0241 0,0236 0,0240 0,0994 0,0941 0,0985 0,0966 0,0944 0,0961 0,0965 3b C AJ B1 C AJ B2 C AJ B3 C AJ B4 C AJ B5 C AJ B6 25,025 25,007 25,026 25.026 25,024 25,004 0,1151 0,1151 0,1156 0,1155 0,1154 0,1155 23,5489 23,5489 23,7754 23,7301 23,6848 23,7301 0,0235 0,0235 0,0238 0,0237 0,0237 0,0237 0,0941 0,0942 0,0950 0,0948 0,0946 0,0949 0,0946 4a C JN A1 C JN A2 C JN A3 C JN A4 C JN A5 C JN A6 25,001 25,037 25,020 25,036 25,013 25,011 0,1158 0,1162 0,1160 0,1165 0,1159 0,1165 23,8659 24,0471 23,9565 24,1830 23,9112 24,1830 0,0239 0,0240 0,0240 0,0242 0,0239 0,0242 0,0955 0,0960 0,0957 0,0966 0,0956 0,0967 0,0960 4b C JN B1 C JN B2 C JN B3 C JN B4 C JN B5 C JN B6 25,024 25,001 25,019 25,024 25,017 25,022 0,1171 0,1182 0,1203 0,1182 0,1195 0,1200 24,4547 24,9529 25,9040 24,9529 25,5417 25,7681 0,0245 0,0250 0,0259 0,0250 0,0255 0,0258 0,0977 0,0998 0,1035 0,0997 0,1021 0,1030 0,1010

(5)

Tabel 2. Hasil Analisis Pb dalam Sampel dengan Metode Destruksi Kering No. Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (mcg/l) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) Kadar Rata-rata (mg/kg) 1 C1 C2 C3 C4 C5 C6 25,034 25,034 25,011 25,000 25,015 25,012 0,6845 0,6862 0,6983 0,6907 0,6998 0,6986 281,4293 282,1993 287,6793 284,2373 288,3587 287,8152 0,2814 0,2822 0,2877 0,2842 0,2884 0,2878 0,2810 0,2818 0,2876 0,2842 0,2882 0,2877 0,2851 2a C AC A1 C AC A2 C AC A3 C AC A4 C AC A5 C AC A6 25,012 25,011 25,008 25,002 25,010 25,001 0,2012 0,2111 0,2088 0,2054 0,2110 0,2104 62,5435 67,0272 65,9855 64,4457 66,9819 66,7101 0,0625 0,0670 0,0660 0,0644 0,0670 0,0667 0,0625 0,0670 0,0660 0,0644 0,0670 0,0667 0,0656 2b C AC B1 C AC B2 C AC B3 C AC B4 C AC B5 C AC B6 25,003 25,019 25,024 25,012 25,022 25,014 0,2081 0,2070 0,2060 0,2050 0,2059 0,2046 65,6685 65,1703 64,7174 64,2645 64,6721 64,0833 0,0657 0,0652 0,0647 0,0643 0,0647 0,0641 0,0657 0,0651 0,0647 0,0642 0,0646 0,0640 0,0647

(6)

3a C AJ A1 C AJ A2 C AJ A3 C AJ A4 C AJ A5 C AJ A6 25,021 25,010 25,009 25,001 25,024 25,001 0,2195 0,2215 0,2234 0,2233 0,2240 0,2226 70,8315 71,7373 72,5978 72,5525 72,8696 72,2355 0,0708 0,0717 0,0726 0,0726 0,0729 0,0722 0,0708 0,0717 0,0726 0,0725 0,0728 0,0722 0,0721 3b C AJ B1 C AJ B2 C AJ B3 C AJ B4 C AJ B5 C AJ B6 25,017 25,009 25,015 25,024 25,018 25,005 0,2223 0,2229 0,2253 0,2253 0,2248 0,2236 72,0996 72,3714 73,4583 73,4583 73,2319 72,6884 0,0721 0,0724 0,0735 0,0735 0,0732 0,0727 0,0721 0,0723 0,0734 0,0734 0,0732 0,0727 0,0728 4a C JN A1 C JN A2 C JN A3 C JN A4 C JN A5 C JN A6 25,013 25,025 25,010 25,007 25,001 25,013 0,2232 0,2263 0,2236 0,2255 0,2217 0,2234 72,5072 73,9112 72,6884 73,5489 71,8279 72,5978 0,0725 0,0739 0,0727 0,0735 0,0718 0,0726 0,0725 0,0738 0,0727 0,0735 0,0718 0,0726 0,0728 4b C JN B1 C JN B2 C JN B3 C JN B4 C JN B5 C JN B6 25,018 25,001 25,003 25.017 25,008 25,008 0,2233 0,2316 0,2249 0,2278 0,2258 0,2262 72,5525 76,3116 73,2772 74,5906 73,6848 73,8659 0,0726 0,0763 0,0733 0,0746 0,0737 0,0739 0,0725 0,0763 0,0733 0,0745 0,0737 0,0738 0,0740

(7)

Keterangan :

C = Sampel tanpa perendaman

C AC A = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit

C AC B = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit C AJ A = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30

menit

C AJ B = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 60

menit

C JN A = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

C JN B = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60

(8)

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi Berat sampel yang ditimbang = 25,004 gram

Absorbansi (Y) = 0,2506 Persamaan Regresi:Y= 0,002208X + 0,063104 Konsentrasi (X) = 002208 , 0 0,063104 0,2506− = 84,9167 mcg/ l = 0,0849 mcg/ml Konsentrasi logam Pb = 0,0849 mcg/ml Kadar logam Pb dalam sampel:

= 0,3396 mcg/g = 0,3396 mg/kg

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam timbal dengan cara yang sama terhadap sampel C2, C3, C4, C5, C6, C AC A1, C AC A2,C AC A3,C AC 4, C AC A5, C AC A6, C AC B1, C AC B2, C AC B3, C AC B4, C AC B5, C AC B6, AJ A1, C AJ A2, C AJ A3, C AJ A4, C AJ A5, C AJ A6, C AJ B1, C AJ B2, C AJ B3, C AJ B4, C AJ B5, C AJ B6, C JN A1, C JN A2, C JN A3, C JN A4, C JN A5, C JN A6, C JN B1, C JN B2, C JN B3, C JN B4, C JN B5, C JN B6, baik dengan metode destruksi basah dan destruksi kering.

(9)

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi

A. Destruksi Basah

1. Perhitungan statistik kadar Pb tanpa perendaman No. Kadar (mg/kg) Xi Xi-X (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,3396 0,3532 0,3434 0,3416 0,3455 0,3386 -0,0041 0,0095 -0,0003 -0,0021 0,0018 -0,0051 0,00001681 0,00009025 0,00000009 0,00000441 0,00000324 0,00002601 X = 0,3437 ∑ = 0,00014081

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung = 3386 , 0 3532 , 0 3455 , 0 3532 , 0 − − = 0,527

Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621

(Rohman, 2007).

Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00014081 S = 0,0053

(10)

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi tanpa perendaman : µ = − X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,3437 ± 2,5706 . 0,0053 / µ = 0,3437 ± 0,0056 mg/kg

2. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam cuka a. Perendaman dengan asam cuka selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0860 0,0863 0,0862 0,0856 0,0852 0,0859 0,0001 0,0004 0,0003 -0,0003 -0,0007 0,0000 0,00000001 0,00000015 0,00000007 0,00000006 0,00000044 0,00000000 X _{= 0,0859} ∑ = 0,00000074

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-5 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung = 0852 , 0 0863 , 0 0856 , 0 0,0852 − − = 0,364

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

(11)

=

5 0,00000074

S = 0,0004

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 30 menit :

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0859 ± 2,5706 . 0,0004/ µ = 0,0859 ± 0,0004 mg/kg

b. Perendaman dengan asam cuka selama 60 menit No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0846 0,0860 0,0858 0,0878 0,0838 0,0862 -0,0011 0,0003 0,0001 0,0021 -0,0019 0,0005 0,00000121 0,00000009 0,00000001 0,00000441 0,00000361 0,00000025 X = 0,0857 ∑ = 0,00000958

(Rohman, 2007).

(12)

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000958 S = 0,0014

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0857 ± 2,5706 . 0,0014 / µ = 0,0857 ± 0,0015 mg/kg

3. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam Jawa a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0994 0,0941 0,0985 0,0966 0,0944 0,0961 0,0029 -0,0024 0,0020 0,0001 -0,0021 -0,0004 0,00000841 0,00000576 0,00000400 0,00000001 0,00000441 0,00000016 X = 0,0965 ∑ = 0,00002275

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang.

Qhitung = 0941 , 0 0994 , 0 0985 , 0 0994 , 0 − − = 0,170

(13)

Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah =

0,621 (Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00002275 S = 0,0021

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam jawa selama 30 menit :

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0965 ± 2,5706 . 0,0021 / µ = 0,0965 ± 0,0022 mg/kg

b. Perendaman dengan asam jawa selama 60 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0941 0,0942 0,0950 0,0948 0,0946 0,0949 -0,0005 -0,0004 0,0004 0,0002 0,0000 0,0003 0,00000025 0,00000016 0,00000016 0,00000004 0,00000000 0,00000009 X _{= 0,0946} ∑ = 0,00000070

(14)

Qhitung = 0941 , 0 0950 , 0 0942 , 0 0,0941 − − = 0,111

0,621 (Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000070 S = 0,0004

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0946 ± 2,5706 . 0,0004 / µ = 0,0946 ± 0,0004 mg/kg

4. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Jeruk Nipis a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0955 0,0960 0,0957 0,0966 0,0956 0,0967 -0,0005 0,0000 -0,0003 0,0006 -0,0004 0,0007 0,00000025 0,00000000 0,00000009 0,00000036 0,00000016 0,00000049 X _{= 0,0960} ∑ = 0,00000135

(15)

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung = 0955 , 0 0967 , 0 0966 , 0 0967 , 0 − − = 0,083

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000135 S = 0,0005

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman larutan jeruk nipis selama 30 menit :

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0960 ± 2,5706 . 0,0005 / µ = 0,0960 ± 0,0005 mg/kg

b. Perendaman dengan jeruk nipis selama 60 menit No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0977 0,0998 0,1035 0,0997 0,1021 0,1030 -0,0033 -0,0012 0,0025 -0,0013 0,0011 0,0020 0,00001089 0,00000144 0,00000625 0,00000169 0,00000121 0,00000400 X = 0,1010 ∑ = 0,00002548

(16)

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung = 0977 , 0 0,1035 0,0997 0,0977 − − = 0,345

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00002548 S = 0,0023

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,1010 ± 2,5706 . 0,0023 / µ = 0,1010 ± 0,0024 mg/kg

(17)

B. Destruksi Kering

2. Perhitungan statistik kadar Pb tanpa perendaman No. Kadar (mg/kg) Xi Xi-X (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,2810 0,2818 0,2876 0,2842 0,2882 0,2877 -0,0041 -0,0033 0,0025 -0,0009 0,0031 0,0026 0,00001681 0,00001089 0,00000625 0,00000081 0,00000961 0,00000676 = 0,2851 ∑ = 0,00005113

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00005113 S = 0,0032

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi tanpa perendaman : µ =

−

(18)

µ = 0,2851 ± 2,5706.0,0032 / µ = 0,2851 ± 0,0034 mg/kg

2. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam cuka a. Perendaman dengan asam cuka selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0625 0,0670 0,0660 0,0644 0,0670 0,0667 -0,0031 0,0014 0,0004 -0,0012 0,0014 0,0011 0,00000961 0,00000196 0,00000016 0,00000144 0,00000196 0,00000121 = 0,0656 ∑ = 0,00001634

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00001634 S = 0,0018

(19)

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0656 ± 2,5706 . 0,0018/ µ = 0,0656 ± 0,0019 mg/kg

b. Perendaman dengan asam cuka selama 60 menit No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0657 0,0651 0,0647 0,0642 0,0646 0,0640 0,0010 0,0004 0,0000 -0,0005 -0,0001 -0,0007 0,00000100 0,00000016 0,00000000 0,00000025 0,00000001 0,00000049 = 0,0647 ∑ = 0,00000191

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

(20)

=

5 0,00000191

S = 0,0006

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0647± 2,5706 . 0,0006 / µ = 0,0647 ± 0,0006 mg/kg

3. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam Jawa a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0708 0,0717 0,0726 0,0725 0,0728 0,0722 -0,0013 -0,0004 0,0005 0,0004 0,0007 0,0001 0,00000169 0,00000016 0,00000025 0,00000016 0,00000049 0,00000001 = 0,0721 ∑ = 0,00000276

Qhitung = 0708 , 0 0728 , 0 0717 , 0 0,0708 − − = 0,450

(21)

Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000276 S = 0,0007

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0721 ± 2,5706 . 0,0007 / µ = 0,0721 ± 0,0007 mg/kg

b. Perendaman dengan asam jawa selama 60 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0721 0,0723 0,0734 0,0734 0,0732 0,0727 -0,0007 -0,0005 0,0006 0,0006 0,0004 -0,0001 0,00000049 0,00000025 0,00000036 0,00000036 0,00000016 0,00000001 = 0,0728 ∑ = 0,00000163

Qhitung = 0721 , 0 0734 , 0 0723 , 0 0,0721 − − = 0,154

(22)

0,621 (Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000163 S = 0,0006

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0728 ± 2,5706 . 0,0006 / µ = 0,0728 ± 0,0006 mg/kg

4. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Jeruk Nipis a. Perendaman dengan jeruk nipis selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X )2 1 2 3 4 5 6 0,0725 0,0738 0,0727 0,0735 0,0718 0,0726 -0,0003 0,0010 -0,0001 0,0007 -0,0010 -0,0002 0,00000009 0,00000100 0,00000001 0,00000049 0,00000100 0,00000004 = 0,0728 ∑ = 0,00000263

(23)

Qhitung = 0718 , 0 0738 , 0 0725 , 0 718 0 , 0 − − = 0,350

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000263 S = 0,0007

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0728 ± 2,5706 . 0,0007 / µ = 0,0728 ± 0,0007 mg/kg

b. Perendaman dengan jeruk nipis selama 60 menit No. Kadar (mg/kg) Xi (Xi-X ) (Xi-X)2 1 2 3 4 5 6 0,0725 0,0763 0,0733 0,0745 0,0737 0,0738 -0,0015 0,0023 -0,0007 0,0005 -0,0003 -0,0002 0,00000225 0,00000529 0,00000049 0,00000025 0,00000009 0,00000004 = 0,0740 ∑ = 0,00000841

(24)

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung = 0725 , 0 0,0763 0,0745 0,0763 − − = 0,474

(Rohman, 2007).

S =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000841 S = 0,0013

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n

µ = 0,0740 ± 2,5706 . 0,0013 / µ = 0,0740 ± 0,0014 mg/kg

(25)

Lampiran 6. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa

1. Analisis Beda Nilai Rata-rata Penurunan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Menggunakan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa

Anova Dua Arah

Tes Pengaruh masing-masing Subjek

Dependent Variable: Persen Penurunan Kadar Pb

268.663a ₁₁ _24.424 _158.653 _.000 395215.324 1 395215.324 2567236 .000 148.505 2 74.252 482.328 .000 .746 1 .746 4.847 .032 109.989 1 109.989 714.467 .000 4.796 2 2.398 15.576 .000 1.990 2 .995 6.463 .003 .110 1 .110 .712 .402 2.528 2 1.264 8.209 .001 9.237 60 .154 395493.223 72 277.900 71 Sumber Model Koreksi Intersep Perendaman Waktu Metode Perendaman * Waktu Perendaman * Metode Waktu * Metode

Perendaman * Waktu * Metode Kesalahan Total Total Koreksi Jumlah Kuadrat df Kuadrat Rata-rata F Sig. R Kuadrat = .967 a. Subjek Antarfaktor Jeruk Nipis 24 As am Cuka 24 As am Jawa 24 30 menit 36 60 menit 36 Destruksi Basah 36 Destruksi Kering 36 1 2 3 Jenis Asam 1 2 Waktu Perendaman 1 2 Metode Destruksi Nama Subjek N

Pe rse n Pe nuruna n Kada r Pb

24 72.7908 24 73.3842 24 76.0904 Jenis A sam Jeruk Nipis As am Jawa As am Cuk a Tukey HSDa,b N 1 2 3 Subset

Jumlah Sampel Rata-rata = 24. 000. a.

Al fa = .05. b.

(26)

2. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perbedaan Waktu Perendaman

Tabel Perbedaan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi Setelah Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa Selama 30 menit dan 60 menit

No Waktu Perendaman Kadar (mg/kg)

Jeruk Nipis Asam Cuka Asam Jawa

1 30 Menit 0,0960 0,0859 0,0965

2 60 Menit 0,1010 0,0857 0,0946

3. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi antara Metode Destruksi Basah dan Metode Destruksi Kering

T-Test

Hasil Analisis perbandingan: T-Test (Paired Samples Test)

.0280190 .0131174 .0020241 .0239314 .0321067 13.843 41 .000 Destruksi Basah -Destruksi Kering Var 1 Rata-rata Std. Devias i Std. Error

Rata-rata Lower Upper Perbedaan pada Interval Keperc ayaan

95% Perbedaan Antarvariabel

t df

Angka Signifik ans i

(27)

Lampiran 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi Tabel 1. Hasil Analisis Timbal (Pb) Setelah Ditambahkan Larutan Stándar

Timbal (Pb) No Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi Konsentrasi (mcg/l) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 CR1 CR2 CR3 CR4 CR5 CR6 25,026 25,015 25,013 25,029 25,008 25,017 0,1333 0,1347 0,1361 0,1339 0,1345 0,1363 31,7917 32,4257 33,0598 32,0634 32,3351 33,1504 0,0318 0,0324 0,0331 0,0321 0,0323 0,0332 0,1270 0,1296 0,1322 0,1281 0,1293 0,1325 ∑ 150,108 = 25,018 0,7787 0,1298

(28)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi

Persamaan regresi : Y = 0,002208X + 0,063104

Kadar rata-rata sampel dengan perendaman jeruk nipis selama 60 menit dengan metode destruksi basah = 0,1010 mg/ kg

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,018 g Kadar larutan standar rata-rata yang ditambahkan:

K = =

= 0,03997 mcg/g

% Perolehan kembali logam Pb = =

= 72, 05% Keterangan:

KT = kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan standar

KA = kadar sampel awal

(29)

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Plumbum (Pb) Y = 0,002208X + 0,063104 Slope = 0,002208 Intersep = 0,063104 No. Konsentrasi (mcg/l) (X) Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 2 3 4 5 6 0 50 100 200 300 400 0,0507 0,1712 0,2942 0,5125 0,7369 0,9317 0,063104 0,173504 0,283904 0,504704 0,725504 0,946304 -0,0124 -0,0023 0,0103 0,0078 0,0114 -0,0146 0,0001539 0,000005308 0,0001060 0,00006078 0,0001299 0,0002133 ∑ 0,0006691 Perhitungan Yi: Contoh: pada konsentrasi 50 mcg/l Yi = 0,002208(50) + 0,063104 Yi = 0,173504 SB = = = 0,012933483 Batas Deteksi = = = 17,5727 mcg/l = 0,0175727 mcg/ml Batas Kuantitasi = = = 58,5756 mcg/l = 0,0585756 mcg/ml

(30)

Lampiran 10. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb dengan pereaksi Ditizon 0,005% b/v

1. Destruksi Basah

Tanpa perendaman Asam Cuka

Asam Jawa Jeruk Nipis

Pb(NO)3 Akuades

A

B

(31)

2. Destruksi Kering

Keterangan :

A = Perendaman selama 30 menit B = Perendaman selama 60 menit

Asam Cuka Tanpa perendaman

Asam Jawa Jeruk Nipis

A

B

A

B

(32)

Lampiran 11. Gambar Perairan Belawan

(33)

Lampiran 13. Gambar Buah Jeruk Nipis

Lampiran 14. Gambar Asam Cuka

(34)

Lampiran 16. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace

(35)

Lampiran 17. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95 %

Banyaknya Data Q-Tabel (Nilai Q-kritis)

4 0,831 5 0,717 6 0,621 7 0,570 8 0,524

Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi-t

(36)

(37)

(38)

(39)

(40)

(41)

Lampiran 23. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Setelah Ditambahkan Larutan Standar Pb