KRISTALISASI. Amelia Virgiyani Sofyan Azelia Wulan C.D Dwi Derti. S Fakih Aulia Rahman

(1)

KRISTALISASI

Penyusun :

Amelia Virgiyani Sofyan

1215041006

Azelia Wulan C.D

1215041007

Dwi Derti. S

1215041012

Fakih Aulia Rahman

1215041019

Ulfah Nur Khikmah

1215041052

Yuliana

1215041056

Mata Kuliah

: Pemisahan Campuran Heterogen

Dosen

: Simparmin Br. Ginting, S.T.,M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS LAMPUNG

(2)

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur kami ucapkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa,

atas rahmat-Nya kami dapat menyelesaikan Makalah

Crystallizer

ini. Makalah ini

kami susuun sebagai tugas dari mata kuliah Pemisahan Campuran Heterogen Bab

Kristalisasi yang harus dipenuhi setelah proses perkuliahan selesai.

Dalam pembuatan laporan ini kami mendapatkan banyak materi dan

pengetahuan baru, khususnya mengenai kristalisasi baik mekanisme, alat, dan hal

penting lainnya yang berkaitan dengan materi tersebut, meskipun waktu yang

tersedia cukup singkat sehingga materi yang kami dapat dikatakan belum cukup

memenuhi rasa ingin tahu kami. Selain itu, di dalam makalah ini kami juga

melampirkan data perhitungan sesuai dengan yang kami dapatkan dari sumber

yang ada yaitu beberapa hasil laporan Tugas Akhir atau pun Tugas Khusus milik

mahasiswa alumni jurusan Teknik Kimia.

Makalah ini diharapkan dapat memberi pengetahuan dan informasi baru

mengenai kristalisasi kepada kami sebagai penyusun dan pembaca. Selain itu,

kami berharap makalah ini juga dapat menjadi materi tambahan kepada

mahasiswa dalam proses perkuliahan bahkan ketika proses penyusunan Tugas

Akhir, khususnya mengenai kristalisasi.

Bandar Lampung, Juni 2014

(3)

DAFTAR ISI

HALAMAN

HALAMAN JUDUL ...

KATA PENGANTAR ...

ii

DAFTAR ISI ...

iii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 1

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Spesifikasi Crystalizer ... 2

2.2 Deskripsi Proses Kristalisasi ... 8

2.3 Jumlah dan Dimensi Alat ... 9

2.4 Sistem Pengendalian Kristalizer ... 10

2.5 Permasalahan yang Mungkin Timbul di Unit Cristallizer ... 10

(4)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Salah satu materi penting dalam matakuliah Pemisahan Campuran Heterogen

jurusan Teknik Kimia adalah kristalisasi, baik pengertian, proses, alat, hingga

perhitungannya. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari

pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan

langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara

bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (

mass transfer

) dari suat zat

terlarut (

solute

) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan dengan teknik

kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah

campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya.

Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting

dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Alat

untuk melakukan proses kristalisasi adalah kristalizer. Kristalizer dirancang sesuai

dengan kebutuhan produksi suatu pabrik. Oleh karena itu, makalah ini disusun

dengan tujuan untuk mengetahui dan memahami rancangan, baik perhitungan

hingga proses yang berlangsung dalam alat kristalizer di suatu pabrik. Makalah ini

disusun dengan Tugas Akhir dan Tugas Khusus beberapa alumni jurusan Teknik

Kimia sebagai landasannya.

1.2 Rumusan Masalah

Makalah ini disusun dengan beberapa rumusan masalah yaitu :

1. Spesifikasi input dan output alat krisltalisasi?

2. Jumlah dan dimensi detail alat?

3. Deskripsi proses kristalisasi?

(5)

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Spesifikasi

Cristalizer

2.1.1 Perancangan

Crystallizer

(CR-301)

Fungsi : Membentuk kristal Meta-aminophenol dari resorcinol dan ammonia dengan bantuan katalis Ammonium klorida. Tipe : Coolingcontinuous stirred tank crystallizer dengan tutup

atas torispherical dan tutup bawah kerucut terpotong.

Temperatur operasi : 18 oC Tekanan operasi : 1 atm Sistem pendingin : Koil

Jenis pengaduk : Six-flat blade open turbin dengan menggunakan 4 buah

baffel

Dasar pemilihan :

1. Kristalisasi Meta-aminophenol dengan pendinginan menghasilkan yield yang lebih besar (Mullin,1972: 321).

2. Stirred Tank Crystallizer menghasilkan distribusi ukuran yang lebih seragam (Banchero, 1988 : 523).

3. Internal coil lebih ekonomis untuk mencapai luas transfer panas yang diharapkan karena bisa langsung bersinggungan dengan fluida sehingga transfer panas bisa efektif (Kern, 1950 : 720)

Asumsi – asumsi :

1. Operasinya steady state

2. Crystallizer selalu berisi magma suspensi-campuran

(6)

4. Hukum ΔL tentang pertumbuhan kristal berlaku

5. Tidak menggunakan sistem pengeluaran hasil yang diklasifikasi menurut ukurannya

6. Umpan tidak mengandung kristal

7. Tidak ada kristal yang pecah menjadi partikel dengan ukuran tertentu

A. Neraca Massa

F15 in

F15 out

Dalam hal ini diinginkan hasil C6H4NH2OH kristal C6H4NH2OH(k)

Di mana :

F14 = umpan masuk ke kristalizer

F16= produk keluar dari kristalizer

F15= aliran amonia pendingin

Neraca massa : F

14

= F

16

Zat yang tidak mengkristal adalah C6H4(OH)2, NH4Cl, dan H2O

CR-301

(7)

Neraca komponen : F C6H4(OH)2 = FA14 = FA 16

F NH4Cl = FC14 = FC16

F H2O = FD14 = FD16

Suhu masuk kristalizer = 142,34825 oC

Untuk menghasilkan 6.281,5656 kg/jam C6H4NH2OH kristal dan mother liquor yang

tidak terkristal sebanyak 0,5 % maka diasumsikan C6H4NH2OH (nk) masuk ke kristalizer

(FF18) = 6.312,973383 kg/jam

Kelarutan C6H4NH2OH pada suhu 142,34825 o

C

= 473,077161 kg C6H4NH2OH/100 kg H2O (Kirk Othmer,vol 4).

Maka air yang dibutuhkan untuk menjenuhkan 6.312,973383 kg C6H4NH2OH adalah

O 2 H kg x NH2OH H C kg 83 6.312,9733 730772 , 4  6 4 x = FD18 = 1.334,448887 kg/jam H2O

Maka jumlah larutan jenuh yang masuk ke kristalizer adalah 8.662,809581 kg/jam

Banyaknya kristal yang terbentuk :

C =

_













tan

%

1 tan

%

OH

NH

H

C

%

₆ ₄ ₂

kelaru

wt

x

F

( Chopey,N, Hal.108 ) Dimana :

C = berat kristal yang terbentuk F = berat larutan

(8)

Dimana, % wt =

100 %

81 8.662,8095

83 6.312,9733

x

= 72,87 %

Kelarutan C6H4NH2OH pada suhu 18 o

C

= 1,30285 kg C6H5COOH /100 kg H2O (Kirk Othmer,vol 4)

C = 8.662,809581             kg kg kg kg x 100 30285 , 1 1 100 30285 , 1 % 72,87 = 6.281,5656 kg

Berat C6H4NH2OH yang tidak terkristalisasi adalah :

C6H4NH2OH ( liquid ) = 6.312,973383 – 6.281,5656

= 31,407783 kg/jam

KOMPONEN

Input (Kg/jam) Output (Kg/jam) Aliran 14 Aliran 16 C6H4(OH)2 130,018174 130,018174 NH4Cl 885,305588 885,305588 H2O 1.334,448887 1.334,448887 C6H4NH2OH(nk) 6.312,973383 31,407783 C6H4NH2OH(k) 0 6.281,5656 Total 8.662,809581 8.662,809581 Tabel 2.1. Neraca massa di crystalizer (CR-301)

(9)

B. Neraca Panas

Umpan crystallizer masuk pada suhu 142,34825 oC Komponen Fi (kg/jam) Fi (kmol/jam) ∫CpdT (kJ/kmol) Fi.∫CpdT (kJ/jam) C6H4(OH)2 130,018174 1,181983 28.527,57505 33.719,10874 NH4Cl 885,305588 16,547768 40.268,06901 666.346,6638 H2O 1.334,448887 74,136049 3.975,050937 294.694,571 C6H4NH2OH(nk) 6.312,973383 57,917187 43.341,08454 2.510.193,698 TOTAL 8.662,809581 149,782987 3.504.954,042 Tabel 2.2. Panas Umpan Masuk Crystallizer

Produk crystallizer keluar pada suhu 18 oC Komponen Fi (kg/jam) Fi (kmol/jam) ∫CpdT (kJ/kmol) Fi.∫CpdT (kJ/jam) C6H4(OH)2 130,018174 1,181983 -1.468,181705 -1.735,366403 NH4Cl 885,305588 16,547768 -2.007,770293 -33.224,11701 H2O 1.334,448887 74,136049 -234,716716 -17.400,97002 C6H4NH2OH(nk) 31,407783 0,288145 -1.523,681126 -439,041098 C6H4NH2OH(k) 6.281,5656 57,629042 -2.323,681126 -133911,5177 TOTAL 8.662,809581 149,782987 -186.711,0122

Tabel 2.3. Panas Produk Keluar Crystallizer

Panas kristalisasi C6H4NH2OH = - (Panas kelarutan C6H4NH2OH)

Panas kelarutan C6H4NH2OH = -164,52 kJ/kg

(10)

Panas kristalisasi C6H4NH2OH = - (-164,52) kJ/kg

= 164,5254 kJ/kg

Meta-aminophenol (C6H4NH2OH) yang terkristal = 6.281,5656kg/jam

Maka, panas kristalisasi Meta-aminophenol (C6H4NH2OH) :

si kristalisa Q . = 164,5254 kJ/kg x 6.281,56556kg/jam si kristalisa Q . = 1.033.477,093 kJ/jam

c. Menghitung jumlah pendingin

yang dibutuhkan

Beban pendingin = Q keluar - Qumpan - Qkristalisai

= (-186.711,0122-3.504.954,042 -1.033.477,093) kJ/jam = -4.725.142,147 kJ/hr

Tanda negatif (-) pada Q menunjukkan bahwa sistem (crystalizer) membutuhkan pendinginan.

Pendingin yang digunakan adalah

amonia refrigerant

, dengan temperatur (T)

-33,5

o

C & tekanan (P) 1 atm :

Hf

= 47,90068 kJ/kg

Hg

= 1.417,498 kJ/kg

λamonia

= 1.369,59732 kJ/kg

Jumlah

amonia refrigerant

yang dibutuhkan:

m

amonia

=

Q

amonia



.

(11)

m

amonia

=

kJ/kg 1369,59732 kJ/hr 147 4.725.142, = 3.450,022921 kg/jam Komponen

Panas masuk Panas keluar Aliran 14 (kJ/jam) Aliran 16 (kJ/jam) C6H4(OH)2 33.719,10874 -1.735,366403 NH4Cl 666.346,6638 -33.224,11701 H2O 294.694,571 -17.400,97002 C6H4NH2OH(nk) 2.510.193,698 -439,041098 C6H4NH2OH(k) - -133911,5177 Panas kristalisasi 1.033.477,093 - Panas pendingin -4.725.142,147 - TOTAL -186.711,0122 -186.711,0122

Tabel 2.4. Neraca panas pada Cristalizer-01 (CR-301)

2.2 Deskripsi Proses Kristalisasi

Mekanisme kristalisasi terdiri dari dua tahap, yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal. Potensial pendorong untuk kedua tahap itu ialah kelewatjenuhan atau supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal tidak dapat berlangsung di dalam larutan jenuh atau tidak jenuh. Proses pembuatan larutan supersaturasi dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain sebagai berikut:

 Pendinginan larutan

Pendinginan larutan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan yang akan dikristalisasi sampai keadaan lewat jenuh tercapai disaat konsentrasi larutan lebih tinggi daripada konsentrasi larutan lewat jenuh pada suhu itu.

 Penguapan solven

Penguapan solven dilakukan dengan tujuan konsentrasi solut akan meningkat dan dapat melewati konsentrasi jenuhnya pada suhu tertentu. Larutan diuapkan dalam

(12)

 Penambahan senyawa lain

Penambahan senyawa lain dapat mengubah kelarutan senyawa dalam suatu solven menjadi lebih kecil, sehingga dapat berubah menjadi supersaturasi.

 Evaporasi adiabatis

Dalam keadaan panas bila larutan dimasukkan ke dalam ruang vakum, maka akan terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan total lebih rendah dibandingkan tekanan uap solven tersebut. Penguapan ini mengambil energi dari larutan itu sendiri. Penguapan dan turunnya suhu diikuti proses kristalisasi. 2.3 Jumlah dan Dimensi Alat

1. Dimensi Tangki  Kondisi Operasi :

Temperatur larutan Meta-aminophenol masuk, T1= 142,34825 o

C

=415,34825 K =288,2268 oF Temperatur kristal Meta-aminophenol keluar, T2 = 18

o

C = 291 K = 64,4 oF Temperatur amonia masuk, t1 = -33,5

o

C = 239,5 K = -28 oF Temperatur amonia keluar, t2 = -33,5

o

C = 239,5 K = -28 oF  Menentukan Dimensi tangki

KOMPONEN kg/jam wi ρi (kg/m 3 ) wi/ρi C6H4NH2OH (nk) 6.281,5656 0,7287 1.167 6,24422.10 -4 C6H4(OH)2 130,018174 0,01501 1.285 1,16809.10 -5 NH4Cl 885,305588 0,1022 1.527 6,69286.10 -5 H2O 1.334,448887 0,15404 998 1,54348.10-4 Total 8.662,809581 1 - 8,5738.10-4