UNJUK KERJA METODE AANC PADA ANALISIS UNSUR Fe, Al, Zr DAN Si DALAM CUPLIKAN ZrOCl 2 HASIL OLAH PASIR ZIRKON

(1)

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 19 Juli 2011

UNJUK KERJA METODE AANC PADA ANALISIS UNSUR Fe, Al, Zr

DAN Si DALAM CUPLIKAN ZrOCl

2

HASIL OLAH PASIR ZIRKON

Sunardi, Susanna TS.

Pusat Teknolgi Akselerator dan Proses Bahan Jl. Babarsari PO BOX 6101 ykbb Yogyakarta 55281 sunardip3tm@batan.go.id

ABSTRAK

UNJUK KERJA METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT (AANC) PADA ANALISIS UNSUR Fe, Al, Zr DAN Si DALAM CUPLIKAN ZrOCl2 HASIL OLAH PASIR ZIRKON. Telah dilakukan penentuan

unjuk kerja metode AANC pada unsur Fe, Al, Zr dan Si dalam cuplikan JCRM R 502 Zircon sand, untuk mengecek apakah metode masih memenuhi syarat peruntukannya. Uji unjuk kerja metode meliputi optimasi alat generator neutron, uji akurasi, uji presisi, uji batas deteksi dan uji nilai Z-score terhadap metode, kemudian metode yang telah divalidasi digunakan untuk analisis cuplikan ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon.

Hasil uji unjuk kerja metode untuk unsur Fe, Al, Zr dan Si menunjukkan nilai akurasi dalam rentang 95,11 % sampai 97,74 %, hasil uji presisi dalam rentang 3,11 % sampai 5,35 %, nilai batas deteksi masing-masing 4,39, 5,47, 10,05 dan 4,42 µg/g serta nilai z-score masing-masing-masing-masing unsur adalah 0,36, 1,20, 1,38 dan -1,63. Dengan data eksperimen yang telah dilakukan menunjukkan bahwa metode AANC masih layak dan lolos uji untuk analisis unsur, karena akurasi masih dalam kisaran 90-100%, sedang nilai presisi dibawah 10 %, serta nilai z-score atau uji performa metode masih memuaskan karena dalam rentang -2 ≤ x ≤ 2, sehingga metode AANC masih layak dan baik untuk analisis unsur Fe, Al, Zr dan SI dalam cuplikan ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon

Kata kunci: unjuk kerja, validasi, AANC, pasir zirkon

ABSTRACT

THE PERFORMANCE OF FAST NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS (FNAA) METHOD FOR ANALYSIS OF Fe, Al, Zr AND Si IN ZrOCl2 SAMPLES IN ZIRKON SAND PRODUCT. The performance test of FNAA

method for analysis of Fe, Al, Zr and Si elements in ZrOCl2 samples has been done. The performance test

was represented by optimization of neutron generator, the accuracy test, precision test, detection limit test and Z-score test, then the method applied for analysis of ZrOCl2 in zircon sand product. The performance

test results for the Fe, Al, Zr and Si elements that the accuracy showed in order of 95,11 % up to 97,74 %, the precision test in order of 3.11 % up to 5.35 %, the detection limit are 4,39, 5,47, 10,05 and 4,42 respectively, while the z-score value are 0.36, 1.20, 1.38, -1.63 respectively. Regarding to the data, it can be concluded that the FNAA method is still reliable and valid for element contents analysis, because the accuracy still in the range 90-110%, while the precision under 10 % and z-score value in the range ≥-2 and ≤+2, so the FNAA method is valid for analysis of Fe, Al, Zr Si in ZrOCl2 sample from zircon sand

product.

Keywords: the performance, validation, FNAA, zircon sand samples

LATAR BELAKANG

asil uji suatu laboratorium dapat diakui kebenarannya jika laboratorium tersebut telah memiliki sertifikat penilaian hasil uji atau telah terakreditasi. Ketelitian hasil uji pada dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana laboratorium yang terkalibrasi dan metode penelitian yuang digunakan. Sertifikat sistem mutu laboratorium mempunyai tujuan untuk memberikan jaminan kepada pemakai jasa laboratorium bahwa hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai ketepatan dan ketelitian yang baik. Untuk itu perlu metode analisis yang tepat dan dapat tertelusur. Dalam hal ini agar supaya data analisis yang diperoleh

memenuhi sistem mutu litbang, maka peralatan yang digunakan baik peralatan uji maupun peralatan ukur serta metode pengujian yang digunakan harus terverifikasi, terkalibrasi dan telah divalidasi sesuai program jaminan mutu litbang. Metode pengujian yang digunakan adalah metode standar atau metode yang dikembangkan tetapi sudah divalidasi dengan standar baku misalnya Standard Reference Material (SRM), dengan demikian sistem mutu litbang harus

disiapkan dan diterapkan sesuai pedoman

KNAPPP 02-2007 [1,2]. Untuk itu kegiatan litbang AANC perlu dilakukan verifikasi alat uji, kalibrasi alat ukur, validasi metode

(2)

Zirkonium (Zr) adalah unsur yang sangat menguntungkan yang mempunyai sifat tahan terhadap suhu tinggi, tahan korosi dan mempunyai tampang lintang neutron yang relatif kecil (0.18-0,2 barn) dan menaikkan sifat fisis logam paduannya [3]. Berdasarkan sifat tersebut, zirkonium banyak digunakan dalam berbagai industri, elektronik, kedokteran, bola lampu dan industri logam. Dalam bidang teknologi nuklir, zirkon dimanfaatkan sebagai bahan struktur reactor nuklir maupun sebagai kelongsong bahan bakar nuklir, selain itu pada bahan reaktor suhu tinggi, unsur zirkon dalam bentuk zirkon karbida (ZrC) sebagai bahan pelapis bahan bakar. Logam zirkon dapat diperoleh dari proses pengolahan pasir zirkon dengan cara proses pengolahan basah dan proses kering. Proses basah relatif sederhana dan mudah dilakukan

Pengolahan pasir zirkon diawali dengan peleburan pasir zirkon diikuti oleh proses

pelindian menggunakan air dan pelindian

menggunakan HCl, pengendapan menggunakan ammonia diteruskan dengan proses kalsinasi. Proses peleburan pasir zirkon merupakan proses pemecahan mineral zirkon menjadi silikat maupun zirkonat dan dikerjakan pada suhu antara 7000C hingga 8000C. Bahan pereaksi yang digunakan dalam proses peleburan adalah NaOH dengan perbandingan 1:1,1. Hasil proses peleburan berbentukamorf berwarna putih kecoklatan dan tidak berbau, yang berisi natrium zirkonat (Na2ZrO3) dan natrium silikat (Na2SiO3). Natrium zirkonat bersifat tidak larut dalam air, sedangkan natrium silikat mudah larut dalam air. Perbedaan kedua sifat tersebut menjadi dasar untuk proses pemurnian zirkonium dari pengotor silikat. Pemisahan pengotor silikat dikerjakan dengan melindi leburan menggunakan air. Residu hasil proses tersebut, dilindi menggunakan larutan HCl dengan keasaman 4 N yang akan menghasilkan zirkonium oksid klorid (ZrOCl2) dan soda api (NaOH).

Untuk mengetahui kualitas hasil proses olahan pasir zirkon menjadi ZrOCl2 perlu dilakukan control kualitas hasil, hal ini dapat dilakukan dengan metode AANC yaitu dengan aktivasi dengan neutron cepat, Untuk memperoleh data analisis yang valid, maka metode AANC perlu dilakukan validasi dan optimasi. Dengan demikian tujuan penelitian ini adalah untuk emperoleh nilai validitas metode AANC

untuk

analisis unsur Fe, Al, Zr dan Si dalam cuplikan ZrOCl2 hasil olahan pasi zirkon. Dengan data hasil validasi metode akan diperoleh konfirmasi

bahwa metode tersebut dapat memenuhi

persyaratan tujuan penggunaannya, yaitu melalui

unjuk kerja yang bersangkutan dan mendapatkan bukti atau hasil uji yang absah

PROSEDUR PENELITIAN

Preparasi sampel

Cuplikan ZrOCl2 hasil olahan pasir zircon ditimbang dengan berat tertentu, dan cuplikan standar disiapkan dari JCRM502 dimasukkan dalam wadah polyetilen dan diberi label.

Bahan penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon, cuplikan standar Standard Reference Material (JCRM502), sumber standar Co-60, Cs-137 dan

Eu-152 untuk kalibrasi energi maupun kalibrasi

efisiensi detektor, foil Cu (activation foil) standar, wadah/ampul polyethilen

Alat penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat generator neutron SAMES J-25 untuk aktivasi cuplikan, perangkat spektrometri

gamma (accuspec) dengan detektor HPGe,

timbangan terkalibrasi, stop watch terkalibrasi

Akurasi dan presisi

Validasi metode AANC dilakukan dengan menguji unsur-unsur Fe, Al, Zr dan Si dengan aktivasi neutron cepat 14 MeV menggunakan generator neutron. Hasil uji kuantitatif yang diperoleh dibandingkan dengan data dalam sertifikat. Presisi menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasil pengujian yang diukur dengan cara yang sama, dinyatakan dalam bentuk nilai relative

standart deviation (RSD) [4]

(1) Sedang nilai akurasi adalah kedekatan hasil analisis rata-rata dengan nilai sebenarnya, yaitu dengan mengukur kesesuaian antara hasil dan nilai sebenarnya dan dapat dinyatakan :

(2) Nilai akurasi dan presisi metode AANC ditentukan [5] dengan persamaan (3) dan (4), jika memenuhi persamaan tersebut maka akurasi dan presisi dikatakan baik atau lolos uji.

2 2 95 , 1 s a a s N U U N     (3 Sedang uji presisi ditentukan dengan persamaan

(3)

dengan :

Us,Ua = Ketidakpastian dari sertifikat dan hasil perhitungan

Ns,Na = Nilai rata-rata dari sertifikat dan hasil perhitungan

σH = Tetapan Horwitz (0.02 × Ns0.8496)

Batas deteksi merupakan suatu nilai yang menyatakan berat minimum unsur dalam cuplikan yang masih dapat dideteksi dengan peralatan yang digunakan. Dengan diketahui nilai batas deteksi, dapat dikatakan bahwa nilai tersebut merupakan nilai sensitivitas hasil pengujian dari alat yang digunakan. Nilai batas deteksi (mL) dapat dihitung dengan persamaan [6]

(5) dengan: ms = berat unsur dalam cuplikan standar W = berat cuplikan (mg)

B = jumlah cacah latar (background) as = jumlah cacah standar

Penentuan Lebar Puncak

Prosedur ini dipersiapkan untuk

digunakan sebagai pedoman penentuan lebar puncak pada spektrum energi hasil pencacahan dengan spektrometer gamma (accuspec), agar diperoleh data luas puncak foto yang benar dan akurat

.

Untuk penentuan lebar puncak spektrum energi dengan accuspec menggunakan metode Covell [6] seperti pada Gambar 1, yaitu dengan membuat Region of Interest (ROI) pada puncak spektrum yang diinginkan. Cacah latar dapat diperoleh dengan rata-rata 4 kanal pada sisi kiri dan kanan pada puncak tersebut.

Gambar 1. Contoh puncak spektrum

Area = Integral – Latar

a V u a X



  - [(N/2).(B1 + B2)]

Dengan N= v – u +1 ; jumlah kanal dalam region

of interest (ROI)

u = awal kanal dalam ROI, v = akhir kanal dalam ROI

B1 adalah tinggi rerata dari latar sebelah kiri, B2 adalah tinggi rerata dari latar sebelah kanan, K adalah 4 (jumlah kanal yang disarankan). Xu adalah cacah pada kanal u, Xv adalah cacah pada kanal v

HASIL DAN PEMBAHASAN

Nilai fluks neutron dari generator neutron merupakan besaran pokok yang menentukan perhitungan hasil uji, oleh karena itu langkah awal yang diperlukan dalam analisis adalah menentukan kondisi optimum operasi generator neutron. Sebelum digunakan untuk aktivasi cuplikan ZrOCl2 hasil olah pasi zirkon, maka dilakukan optimasi parameter generator neutron dengan tujuan agar diperoleh fluks neutron yang tinggi. Untuk memperoleh nilai fluks yang tinggi dengan

meningkatkan arus ion deutron dan

mempertahankan kestabilan arus ion pada sistem generator neutron, nilai ini dapat dicapai dengan mengoptimalkan parameter operasi generator neutron. Kondisi optimum operasi generator neutron adalah tegangan pemercepat 110 kV, tingkat kehampaan minimum 10-5 torr, tegangan kuadrupol 1 adalah 8 kV, tegangan kuadrupol 2 adalah 8 kV, tegangan pemfokus antara 12 - 14 kV, tegangan pemfokus antar 7-8 kV.

Fluks neutron diperoleh dengan

menggunakan activation foil copper standart yang memiliki berat 0,5770 gram dengan kelimpahan

(a) adalah 69,1 %, waktu paro (T1/2) adalah 589

detik, waktu aktivasi adalah 30 menit, dengan tampang lintang reaksi 522 mbarn, maka fluks neutron generator neutron dapat dihitung dengan persamaan[7].

(6) Dengan data dari eksperimen dan data nuklir diperoleh nilai fluks neutron yang dihasilkan generator neutron sebesar 1,041 107 neutron/cm2 detik

Validitas Metode.

Kebenaran dan keabsahan hasil pengujian sangat tergantung pada kebenaran dan ketelitian alat ukur dan alat uji yang memenuhi sistem mutu

(4)

psesuai pedoman KNAPP 02-2004. Hasil uji kuantitatif yang diperoleh dibandingkan dengan data dalam sertifikat. Pada metode AANC ini penentuan/uji akurasi dan presisi unsur Fe, Al, Zr dan Si dilakukan dengan membandingkan hasil uji dengan sertifikat yang tertera pada SRM.

Perhitungan presisi dan akurasi, batas deteksi dan hasil uji cuplikan menggunakan persamaan (I), (2), (5) dan (6). Hasil perhitungan validitas metode AANC dengan cuplikan standar JCRM502 disajikan dalam Tabel 1.

Tabel 1. Hasil validasi metode AANC dengan standar JCRM502 Unsur Berat cuplikan

(gram)

Data sertifikat (gram) Hasil uji (gram) Akurasi rerata (%) Presisi (%) Batas deteksi (ppm) Zr 1,250 1,249 1,251 1,250 0,2060±0,0094 0,2058±0,0089 0,2062±0,0095 0,2060±0,0094 0,2173±0,0097 0,2026±0,0086 0,2109±0,0095 0,2018±0,0084 96.91 5,35 10,05 Al 1,250 1,249 1,251 1,250 0,0352±0,0011 0,0352±0,0011 0,0353±0,0011 0,0352±0,0011 0,0338±0,0010 0,0331±0,0010 0,0376±0,0011 0,0331±0,0011 95,11 4,72 5,47 Fe 1,250 1,249 1,251 1,250 0,0875±0,0034 0,0874±0,0034 0,0876±0,0034 0,0875±0,0034 0,0884±0.0035 0,0829±0,0033 0,0821±0,0033 0,0898±0,0035 96,23 4,16 4,39 Si 1,250 1,249 1,251 1,250 0,1794±0,0067 0,1792±0,0067 0,1796±0,0067 0,1794±0,0067 0,1818±0,0071 0,1766±0,0068 0,1746±0,0066 0,1732±0,0065 97,74 3,11 4,42

Evaluasi presisi

Evaluasi tingkat presisi yaitu estimasi kandungan analit sesungguhnya dalam contoh uji

berdasarkan harga rerata. Nilai presisi

menunjukkan kesesuian beberapa hasil pengukuran yang diukur dengan cara yang sama, biasanya dinyatakan dalam bentuk nilai RSD. Hasil perhitungan nilai RSD dari unsur standar

JCRM502 menggunakan persamaan (1)

ditampilkan pada Tabel 1. Dari Tabel 1 terlihat nilai presisi atau nilai RSD dari unsur Fe, Al, Zr dan Si berkisar antara 3,11 % sampai 5,35 %, sehingga dapat dikatakan ada kesesuaian antara hasil uji dengan nilai dalam sertifikat dengan bias terbesar pada validasi unsur Zr adalah sebesar 5,35 %, sehingga metode AANC mempunyai presisi yang baik dan layak.

Menurut [4], presisi dikatakan baik atau layak dipakai jika nilainya dibawah 10 %. Dengan hasil uji menurut pedoman KNAPPP seperti di atas, maka metode AANC perlu

dilakukan uji presisi menurut [5], yang

menyatakan bahwa presisi ‘diterima’ atau lolos uji apabila hasil perhitungan uji presisi memenuhi persamaan (4), yang hasilnya ditampilkan pada Tabel 2

Tabel 2. Hasil uji presisi metode AANC No Unsur Hasil uji presisi

Keterangan Ruas kiri Ruas kanan

1 Fe 0,0550 0,0635 Diterima/lolos uji

2 Al 0,0431 0,0463 Diterima/lolos uji

3 Zr 0,0638 0,06937 Diterima/lolos uji

4 Si 0,0540 0,0777 Diterima/lolos uji

Evaluasi akurasi

Akurasi merupakan indikator dari kualitas metode yaitu besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga sesungguhnya. Uji akurasi dilakukan terhadap standar referensi JCRM502, dengan asumsi bahwa nilai yang sebenarnya (true

value ) dari suatu bahan yang diuji adalah seperti

yang dinyatakan dalam sertifikat JCRM tersebut. Bias hasil uji dari metode AANC terhadap true

value menggambarkan seberapa tinggi akurasi

metode yang digunakan. Pada Tabel 1 terlihat bahwa nilai akurasi untuk unsur Fe, Al, Zr dan Si dalam kisaran 95,11 % sampai 97,74 %, penelitian yang baik adalah jika diperoleh nilai akurasi yang besar atau mendekati 100%, karena nilai akurasi menunjukkan kedekatan hasil uji rata-rata dengan

(5)

nilai sebenarnya [4]. Menurut [4] menyatakan bahwa akurasi yang baik dan layak adalah nilai hasil ujinya harus dalam rentang 90%-110%, sehingga dalam penelitian ini akurasi metode AANC untuk analisis unsur Fe, Al, Zr, dan Si dapat dikatakan baik dan layak digunakan untuk penelitian atau untuk uji material. Tetapi nilai

akurasi metode AANC menurut pedoman

KNAPPP yang diperoleh di atas, masih perlu diuji dengan persamaan (3), apakah akurasinya lolos uji atau tidak. Hasil pengujian akurasi bisa diterima atau lolos uji apabila hasil analisis dapat memenuhi pertidaksamaan seperti persamaan (3).

Hasil uji akurasi dengan persamaan (3)

ditampilkan pada Tabel 3

Tabel 3. Hasil uji akurasi metode AANC No Unsur

Hasil uji akurasi

Keterangan Ruas kiri Ruas kanan

1 Fe 0,0009 0,0095 Diterima/lolos uji

2 Al 0,0014 0,0028 Diterima/lolos uji

3 Zr 0,0113 0,0263 Diterima/lolos uji

4 Si 0,0028 0,0190 Diterima/lolos uji

Evaluasi kepekaan dan batas deteksi

Evaluasi kepekaan atau sensitivitas adalah

merupakan ukuran kualitas metode yang

menggambarkan kemampuan metode itu untuk mendeteksi adanya suatu komponen dalam contoh uji, sedang batas deteksi adalah suatu besaran yang menyatakan konsentrasi terkecil analit yang masih dapat memberikan respon yang signifikan. Nilai sensitivitas dan batas deteksi dihitung dengan persamaan (5) yang hasilnya ditampilkan pada Tabel 4

Tabel 4. Hasil perhitungan nilai batas deteksi

No Unsur Berat cuplikan (gram) Sensitivitas (cacah/gram) Batas deteksi (ppm) 1 Zr 0,5321 3291 7,44 2 Si-28 1,1034 3739 4,56 3 Al-27 1,0673 3072 6,26 4 Fe-56 0,9878 2834 4,35

Pada Tabel 4 diperoleh harga batas deteksi dan sensitivitas setiap unsur memiliki nilai yang berbeda-beda, semakin kecil nilai batas deteksi dan semakin besar cacah yang diperoleh pada contoh uji yang kecil berarti semakin baik atau semakin peka kualitas pengujian unsur dengan alat yang digunakan. Nilai batas deteksi dan sensitivitas dipengaruhi oleh bahan contoh uji yaitu kelimpahan isotop, waktu paro isotop, fraksi gamma (yield) isotop. nilai tampang lintang reaksi

yang akan mempengaruhi besar kecilnya cacah dari isotop yang dibentuk, optimasi sistem instrumen yang digunakan

.

Uji performa validasi

Performa validasi apakah memuaskan atau tidak, ditentukan dengan nilai Z-score[8] Nilai Z-score dihitung berdasarkan persamaan

(7) dengan xi = nilai hasil analisis, X = nilai acuan/standar, S = 0,02 ×X0,8495 (simpangan baku menurut Horwitz)

Pada prinsipnya, nilai Z-score hampir sama dengan distribusi normal baku, hanya

simpangan bakunya ditentukan menurut

simpangan baku Horwitz. Dari validasi yang telah dilakukan, diperoleh data Z-score metode AANC untuk unsur Fe, Al, Zr dan Si masing-masing adalah 1,38, 1,20, 0,36 dan -1,33. Menurut [8] nilai Z-score -2 ≤ x ≤ 2 adalah memuaskan, sedang nilai z-score +2 < x < +3 dan-2 < x < -3 adalah diperingatkan dan nilai z-score -3 ≤ x ≤ 3 adalah outlier. Dari hasil perhitungan Z-score, metode AANC secara masih memuaskan, karena masih dalam rentang -2 ≤ x ≤ 2

Aplikasi Metode Uji

Metode uji yang telah divalidasi,

kemudian diaplikasikan untuk pengujian unsur Fe, Al, Zr dan Si dalam ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon. Untuk metode AANC, kadar unsur dalam sampel ditentukan dengan Persamaan (9),

Jumlah cacah kejadian peluruhan selama waktu pencacahan (tc) adalah [7].

(8) dengan  = fluks neutron,  = tampang lintang

reaksi,  = tetapan peluruhan ta= waktu yang diperlukan untuk

iradiasi, td = waktu tunda (coolling time)

tc= waktu yang diperlukan untuk pencacahan, m = massa cuplikan a = kelimpahan relatif isotop cuplikan

NA = bilangan Avogadro, BA = berat atom unsur cuplikan

Dengan membandingkan laju cacah

cuplikan dan standar dapat dihitung kadar unsur didalam cuplikan dengan rumus

.

(9) dengan : W adalah berat unsur yang diselidiki W standar adalah berat unsur standar

(6)

Hasil pengujian unsur Fe, Al, Zr dan Si dalam cuplikan ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon dengan metode AANC disajikan pada Tabel 5 Tabel 5. Hasil uji kadar unsur Fe, Al, Zr dan Si

dalam pasir zirkon Kode cuplikan Kadar unsur (%) Fe* Al Zr Si Cuplikan 1 4623 ± 256 2,31 ± 0,18 13,23 ± 1,13 11,42 ± 0,91 Cuplikan 2 4586 ± 247 1,98 ± 0,13 13,86 ± 1,14 10,61 ± 0,89 Cuplikan 3 4691 ± 239 2,11 ± 0,17 12,91 ± 1,12 11,18 ± 0,93 * dalam µg/g

Dalam cuplikan ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon masih ada pengotor Fe, Al dan Si. Unsur Si dan Zr dalam kisaran 10,61 % sampai 13,86 %, hal ini merupakan hasil proses peleburan berbentuk amorf, yang berisi natrium zirkonat dan natrium silikat

KESIMPULAN

Berdasarkan evaluasi unjuk kerja metode AANC yang meliputi evaluasi presisi, akurasi, batas deteksi, evaluasi performa metode yang telah dilakukan, menunjukkan bahwa metode AANC memenuhi standar dan lolos uji sebagai metode analisis unsur dalam cuplikan ZrOCl2 hasil olah pasir zirkon

Perhitungan unjuk kerja yang telah dilakukan, diharapkan memberi suatu referensi tersendiri bagi para pelaku maupun pengguna jasa analisis. Karena makin beragamnya metode uji akan memberikan lebih banyak pilihan dalam pemilihan metode uji. Informasi yang dibutuhkan pun tidak terbatas pada nilai eksak dari validitas metodenya saja tetapi lebih tergantung pada tujuan dan kepentingan pengguna maupun pelaku analisis.

DAFTAR PUSTAKA

1. ANONIM, BSN, Persyaratan Umum

Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, SNI 19-17025-2000.

2. ANONIM, Pedoman KNAPPP 02-2004,

tentang, Persyaratan Umum Kompetensi

Pranata Penelitian dan Pengembangan,

Jakarta, 2004

3. FAHRIZAL ABUBAKAR, Pengolahan zirkon

di PT Timah Tbk., Workshop Keselamatan dan

Keamanan Pertambangan Zirkon bagi Pekerja, Masyarakat dan Lingkungan, Yogyakarta, 2009

4. SUMARDI, Validasi Metode Analisis, Bahan Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium, Badan Standarisasi Nasional, BSN, Jakarta, Oktober 2001

5. SUTISNA, Standardisasi k0-AANI., Modul

Pelatihan Validasi Metode k0, Pusdiklat, BATAN, 2007

6. HIROSHI KAMIOKI, Bahan Kuliah

BATAN-JAERI Joint Training Course on Application of Nuclear Technique in Industry and Environment Available for the Safety of Nuclear Facility, Pusdiklat Batan, Jakarta, 1-12 March 2004

7. NARGOLWALLA, SAM..S. et.al, ”Activation

Analysis with Neutron Generators”, John

Wiley and Sons, New York, 1973.

8. ANONIM, Residu Logam dalam Ikan,

Program Uji Profisiensi KAN X/2007, Komite Akreditasi Nasional, Jakarta, 2007

TANYA JAWAB

Muzzaky - PTAPB

 Standart apa yang anda gunakan selain

JCRM502 untuk analisis?

 Untuk apa anda menghitung akurasi dan

presisi? Sunardi

 Standart JCRM502 yang digunakan, karena

standar ini matriknya sesuai dengan pasir zirkon

 Untuk mengetahui unjuk kerja metode

AANC, apakah akurasi yaitu kedekatan hasil pengukuran terhadap nilai sebenarnya masih baik, atau biasnya sekecil mungkin, sedangkan presisi apakah hasil uji masih sesuai antara beberapa pengukuran

Supriyanto

 Kenapa metode AANC yang sudah baku

divalidasi? Sunardi

 Metode ini (AANC) diharapkan hasil

analisisnya dapat menunjukkan kesesuaian

dengan tujuan, karena metode ini

dikembangkan untuk permasalahan yang khusus yaitu untuk analisis pasir zircon