49
EPOKSIDA MINYAK JARAK PAGAR SEBAGAI
PEMLASTIS FILM POLIVINIL KLORIDA
ASEP SAEFUROHMAN
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2008
i
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis “Epoksida Minyak Jarak Pagar Sebagai Pemlastis Film Polivinil Klorida” adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum pernah diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, September 2008
ABSTRACT
ASEP SAEFUROHMAN. Epoxidized Jatropha’s Oil as Plasticizer for Poly(vinyl) Chloride Film. Under direction of PURWANTININGSIH SUGITA, and SUMINAR S. ACHMADI.
The aims of this research were (1) to determine the optimum condition for epoxidation on jatropha’s oil through variations of temperature (T) and catalyst concentration at the same reaction time (t) of 12 hours, (2) to characterize the epoxidized products or plasticizer by the parameters of iodine number and oxirane number, as observed on the infrared spectra, (3) to determine the reaction order and the activation energy using kinetics studies, (4) to find the optimum blend of PVC and the epoxidized jatropha’s oil and in terms of tensile strength, elasticity, and elongation of the film, and (5) to characterize the film surface. The results showed that the optimum condition of synthesizing the plasticizer produced oxirane number of 4.2%. On the other hand, iodine number was significantly decreased to 2.6-15.3 times lower but the oxirane number was relatively high, 123.4-205.8 times higher than before the epoxidation. Analysis with response surface method showed that mathematical equation model for optimization was oxirane number of 17.8733 + 0.5498x + 1.2830y – 0.0039z – 0.1960xy – 0.004xz. The plasticizers that were characterized by Gas Chromatography-Mass Spectrometry showed a retention time of 14.809 corresponded to methyl cis-9.10– epoxyoleate (MW 312). The reactions was found to be first-order and rate constants for iodine number at temperature 50, 60, and 70 oC were 9.97 × 10-2, 3.4
× 10-2, 21.34 × 10-2, respectively. On the other hand, the rate constants for oxirane
number were 11.28 × 10-2, 4.39 × 10-2, 1.89 × 10-2. The activation energy for
iodine number and oxirane number were found to be 24.99 kcal/mol and 82.296 kcal/mol, respectively. A series of polymer blends of poly(vinyl) chloride (PVC) and epoxidized jatropha’s oil were prepared and characterized. From tensile tests, it was found that the tensile strength decreasing with the increasing proportion of plasticizer. On the other hand, elongation and elasticity of the materials increased with the increasing amount of the plasticizer. Good plasticization effects of the PVC:epoxidized jatropha’s oil (7:3 ratio) were studied. The morphological of PVC film was characterized by scanning electron microscope and showed that the higher amount of plasticizers gave soft surface and more uniform pattern.
Keywords: Epoxidation, kinetics, poly(vinyl) chloride, epoxidized jatropha’s oil. Plasticizer.
iii RINGKASAN
ASEP SAEFUROHMAN. Epoksida Minyak Jarak Pagar sebagai Pemlastis Film Polivinil Klorida. Dibimbing oleh PURWANTININGSIH SUGITA, dan SUMINAR S. ACHMADI
Komponen penyusun plastik terdiri atas dua jenis, yaitu komponen utama berupa polimer (resin) yang merupakan komponen terbesar dari bahan plastik dan aditif. Aditif adalah komponen yang sangat penting pada plastik, walaupun hanya dalam jumlah sedikit tidak lebih dari 5%. Aditif digunakan pada plastik untuk meningkatkan sifat fungsionalnya seperti ketahanan terhadap api, kekuatan, dan fleksibilitas. Salah satu zat aditif paling penting adalah pemlastis (plasticizer). Pemlastis menguasai 65% dari 7.5 juta ton pasar zat aditif di dunia yang setara dengan US$7,6 miliar. Kegunaan utama, yaitu sekitar 90%, digunakan untuk polivinil klorida (PVC). Bahan pemlastis ditambahkan pada PVC agar tidak bersifat kaku dan rapuh dan pemlastis terbesar yang digunakan sekarang ini diambil dari kelompok senyawa ftalat (ester turunan dari asam ftalat). Pemlastis jenis ftalat seperti dietilheksil adipat (DEHA), dietilheksil ftalat (DEHP), dan dioktil ftalat (DOP) merupakan pemlastis berbahan dasar minyak bumi (petrokimia) yang dikategorikan berbahaya dan toksik.
Dampak negatif yang ditimbulkan mendukung lahirnya pencarian bahan alternatif sebagai substitusi pemlastis berbasis minyak bumi. Salah satu alternatif sebagai pensubstitusi adalah pemlastis berbasis minyak nabati. Minyak nabati memiliki keunggulan, karena dapat terurai secara alami dan mudah diperbaharui sehingga bersifat ramah lingkungan. Salah satu bahan pemlastis berbasis minyak nabati adalah minyak jarak pagar. Minyak jarak pagar mempunyai sifat fisik dan kimia yang mirip dengan minyak kedelai. Kandungan asam lemak takjenuhnya sekitar 46% yang didominasi asam takjenuh oleat. Senyawa ini berpotensi sebagai bahan dasar untuk membentuk pemlastis kelompok epoksida. Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimumkan sintesis epoksida minyak jarak pagar melalui ragam suhu (T) dan konsentrasi katalis pada waktu (t) reaksi 12 jam, mencirikan pemlastis MJPE melalui bilangan iodin dan bilangan oksirana serta gugus fungsi dengan FTIR, menentukan persamaan kinetika reaksinya yang meliputi penentuan orde reaksi dan energi aktivasi (Ea), mengoptimumkan pencampuran antara PVC dengan MJPE dan pencirian sifat reologi filmnya yang meliputi kuat tarik, elastisitas, dan elongasi, dan mencirikan film guna melihat tekstur dan transisi kacanya (Tg). Tahapan penelitian meliputi optimalisasi sintesis dan pencirian
pemlastis minyak terepoksidasi. Pada optimalisasi epoksidasi minyak jarak pagar menggunakan dua peubah, yaitu suhu reaksi dan konsentrasi katalis pada waktu reaksi tetap 12 jam. Selanjutnya penentuan nilai Ea epoksidasi dilakukan pada kondisi konsentrasi katalis optimum, waktu reaksi 12 jam, pada ragam suhu 50, 60, dan 70 oC. Melalui pengolahan nilai bilangan iodin dan oksirana setiap suhu didapatkan parameter kinetika, yaitu orde reaksi dan tetapan laju reaksi (k), yang akan berguna untuk perhitungan energi aktivasi (Ea). Sementara itu aplikasi MJPE sebagai pemlastis pada polimer PVC dilakukan dengan pencampuran PVC dan nisbah MJPE atau pemlastis serta nisbah PVC. Hasil pencampuran ini dianalisis sifat fisiknya meliputi uji kuat tarik, perpanjangan (elongasi), dan elastisitas. Data sifat fisik dianalisis dengan menggunakan perangkat lunak Minitab 14.
Selanjutnya dilakukan pencirian produk menggunakan SEM untuk melihat tekstur permukaan hasil pencampuran pemlastis pada PVC dan transisi kaca (Tg)
menggunakan DSC.
Pencarian kondisi optimum dilakukan dengan terlebih dahulu mengukur parameter kimia keadaan bahan MJP. Parameter yang diukur meliputi bilangan iodin, bilangan oksirana, dan bilangan peroksida. Hasil pengukuran awal ketiga parameter tersebut menghasilkan nilai bilangan iodin, 97.4625 g I2/100, oksirana
dan peroksida berturut-turut 0.0205 % dan 0.7294 eq/1000g. Sintesis epoksidasi MJP menjadi MJPE dilakukan pada waktu tetap 12 jam, dengan ragam suhu 50, 60dan 70 oC dan ragam konsentrasi katalis 1, 2, 3, dan 4%. Peragaman suhu dan katalis menunjukkan nilai bilangan iodin turun seiring dengan naiknya suhu dan konsentrasi katalis. Nilai bilangan iodin turun seiring naiknya suhu dan konsentrasi katalis, diiringi dengan naiknya nilai bilangan oksirana. Dari hasil pengukuran awal bilangan iodin dibandingkan dengan hasil sintesis epoksidasi diketahui pada suhu 50 oC untuk bilangan iodin menurun 1.5–4.2 kali dari kondisi awal. Pada suhu 60 oC bilangan iodin turun 1.8–4.23 kali dan pada suhu 70 oC menurun 2.58–15.3 kali dari kondisi bilangan iodin awal. Sementara itu untuk bilangan oksirana naik 58.5–107.3 kali dari kondisi bilangan oksirana sebelum epoksidasi pada suhu 50 oC. Selanjutnya pada suhu 60 oC bilangan oksirana naik 87.8–131.7 kali dan pada suhu 70 oC naik 123.4–205.8 kali dari bilangan oksirana sebelum epoksidasi.
Seluruh data perlakuan hasil sintesis dioptimalisasi dengan metode respons permukaan (response surface method) menggunakan Minitab 14. Pengolahan ini menghasilkan kurva dua-tiga dimensi yang dapat dianalisis untuk menjelaskan pengaruh berbagai respons (suhu dan konsentrasi katalis). Penurunan bilangan iodin terjadi dengan adanya kenaikan suhu dan bertambahnya konsentrasi katalis pada daerah optimum dan minimum. Nilai bilangan iodin minimum akan diperoleh pada saat suhu 50 oC dan konsentrasi katalis 1%. Nilai bilangan iodin
optimum didapatkan pada saat suhu 70 oC dan konsentrasi katalis 4% dengan nilai bilangan iodin 7.12.
Reaksi epoksidasi optimum terjadi pada kondisi suhu 70 oC dan katalis Amberlite IR-120 4% dalam waktu reaksi 12 jam. Pada kondisi reaksi ini menghasilkan nilai bilangan oksirana sebesar 4.2%. Nilai bilangan iodin MJPE turun 13–14 kali dari kondisi bilangan iodin awal, sebaliknya bilangan oksirana MJPE meningkat 208 kali dari kondisi awal. Hal ini membuktikan telah terjadinya reaksi epoksidasi.
Berdasarkan pengolahan dengan software Minitab 14 untuk melihat interaksi setiap respons (suhu dan katalis) maka didapatkan hasil analisis koefisien kuadratik yang menunjukkan bahwa model persamaan matematika untuk optimasi ini adalah: bilangan oksirana = 17.8733 + 0.5498x + 1.2830y–0.0039z–0.1960xy – 0.004xz dengan nilai R-Sq 75.9 %. Sementara itu analisis keragaman atau Anova menunjukkan bahwa nilai P (0.001) lebih kecil dari taraf α (5%). Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa semua peubah suhu dan katalis memiliki pengaruh nyata pada bilangan oksirana.
Ciri MJPE optimum berdasarkan FTIR menghasilkan daerah serapan C=C pada MJP terdapat pada 1652.82 cm-1. Pada MJPE serapan ini berkurang atau tidak terlihat lagi dengan semakin bertambahnya tingkat epoksidasi, karena ikatan rangkap mengalami pemutusan dan mengikat oksigen untuk membentuk cincin
v
oksirana. Terbentuknya cincin oksirana pada MJPE juga ditunjukkan oleh serapan pada 729.24 cm-1 yang merupakan serapan khas untuk gugus fungsi epoksi. Sementara itu pada MJPE juga terdapat serapan pada 3500 cm-1 yang menunjukkan gugus fungsi OH dari diol.
Selanjutnya dilakukan analisis GC-MS untuk mengidentifikasi senyawa epoksida yang terbentuk dan didapatkan bahwa pada MJPE dengan waktu retensi 14.809 menit dan luas area 4.66% terdapat senyawa metil cis-9,10–epoksioleat dengan senyawa C19H36O3, BM=312.
Pencampuran PVC dengan pemlastis MJPE dilakukan pada keadaan fase cair-cair menggunakan pelarut THF. Hasil uji tarik menggunakan alat Instron ASTM-D-1822 menunjukkan bahwa pencampuran dan penambahan pemlastis pada PVC dapat mengubah sifat fisik polimer tersebut, terlihat dari adanya perubahan nilai kuat tarik, elastisitas, dan elongasinya. Nilai kuat tarik pada film PVC dengan bobot molekul 62000 g/mol semakin menurun dengan bertambahnya konsentrasi pemlastis. Sementara itu pada film PVC dengan bobot molekul 43000 g/mol juga kuat tarik turun nilai seiring kenaikan konsentrasi pemlastis. Hal ini menunjukkan bahwa kenaikan konsentrasi pemlastis akan menurunkan nilai kuat tarik pada film PVC. Menurunnya nilai kuat tarik pada PVC disebabkan oleh terdifusinya pemlastis ke dalam polimer sehingga melemahkan interaksi antarpolimer dan mencegah terbentuknya jaringan yang kaku pada polimer. Sementara itu nilai elastisitas dan elongasi naik seiring kenaikan konsentrasi pemlastis pada film PVC.
Selanjutnya, data uji tarik yang diperoleh diolah menggunakan perangkat lunak Minitab 14 untuk melihat interaksi atau respons data terhadap beberapa faktor, di antaranya ragam jumlah pemlastis dan bobot molekul PVC. Pemlastis yang berasal dari senyawa terepoksidasi tinggi akan berinteraksi kuat dengan PVC dan menambah kompatibilitas polimer sehingga akan berpengaruh terhadap kuat tarik, elastisitas dan elongasi polimer.
Kenaikan konsentrasi pemlastis akan menaikan nilai elastisitas film PVC. Pada PVC dengan bobot molekul 62000 g/mol tanpa penambahan pemlastis (blanko) nilai elastisitas sangat kecil dan naik tajam seiring kenaikan penambahan konsentrasi pemlastis. Kenaikan nilai elastisitas ini juga terjadi pada PVC dengan bobot molekul 43.000 g/mol. Penambahan pemlastis pada polimer memengaruhi kelenturan polimer dengan menurunkan sifat getas dan kaku pada polimer sehingga menaikan elastisitas pada polimer.
Pengaruh pemlastis dan bobot molekul PVC terhadap nilai elongasi film PVC. Nilai elongasi bertambah seiring kenaikan konsentrasi pemlastis. Elongasi terbesar didapatkan pada saat kisaran pemlastis 3 g yang menghasilkan nilai elongasi lebih besar 2.6. Hal ini disebabkan oleh adanya plastisasi polimer yang disebabkan oleh penambahan pemlastis sehingga menaikan elongasi pada polimer. Elongasi bertambah besar seiring kenaikan jumlah pemlastis yang. Selanjutnya data keseluruhan kuat tarik, elastisitas dan elongasi diolah dengan Minitab 14 untuk mencari nilai optimum kondisi pencampuran PVC dengan pemlastis dan nilai optimum adalah pada kondisi campuran PVC dan pemlastis 7:3.
Optimalisasi pencampuran PVC dengan pemlastis menghasilkan nilai optimum pada kondisi PVC 7 g, pemlastis 3 g. Selanjutnya dilakukan pencirian film PVC dengan SEM. Hasil SEM permukaan film tanpa pemlastis memperlihatkan tekstur kasar yang berlubang. Permukaan yang tidak merata pada
kisi-kisinya dan tidak homogen memerangkap gelembung-gelembung udara dan akibatnya permukaan film terlihat kisut dan berlubang. Hasil SEM permukaan film dengan pemlastis memperlihatkan keadaan yang sebaliknya. Permukaan film PVC yang menggunakan pemlastis memperlihatkan keseragaman tekstur yang merata sehingga teksturnya nampak lebih halus. Hal ini dikarenakan pemlastis mengisi kisi-kisi antarruang polimer sehingga permukaan atau tekstur film menjadi halus, tidak kisut, dan tidak berlubang.
Nilai transisi kaca film untuk blanko PVC dengan bobot molekul 62000 g/mol setelah ditambahkan pemlastis mengalami penurunan nilai transisi kaca dari 43.6 menjadi 42.7 oC. Sementara itu untuk PVC dengan bobot molekul 43000 g/mol nilai transisi kaca turun dari 41.8 menjadi 40.9 oC. Nilai transisi kaca secara
teoretis untuk PVC adalah berkisar 81–87 oC, sedangkan hasil pengukuran film PVC blanko pada penelitian ini nilai berkisar 40–43 oC. Hal ini disebabkan oleh PVC komersial yang digunakan belum murni atau terkontaminasi pada proses pembuatannya sehingga nilai Tg yang teridentifikasi berbeda.
Sementara itu susunan rantai karbon panjang yang terdapat pada pemlastis akan menyebabkan interaksi antara polimer dengan pemlastis tidak sempurna. Interaksi yang sempurna antara polimer dengan pemlastis akan tercapai jika terjadi introduksi yang cukup dari gugus epoksi pada rantai belakang senyawa diena yang menunjukkan tingkat epoksidasi yang tinggi pada pemlastis. Interaksi yang kuat antara bahan PVC dengan pemlastis akan menurunkan nilai transisi kaca (Tg) film hasil pencampuran PVC dengan pemlastis berdasarkan interaksi molekular polar-polar. Hal ini disebabkan oleh kecenderungan semakin pendek ikatan pada rantai polimer akan semakin menurunkan nilai transisi kaca film hasil pencampuran PVC dengan pemlastis dan menunjukkan terjadinya plastisasi. Plastisasi pada PVC oleh pemlastis akan memodifikasi sifat bahan film dan memengaruhi suhu Tg polimer. Sementara itu, turunnya transisi kaca pada film
hasil pencampuran PVC dan pemlastis pada penelitian ini tidak terlalu banyak disebabkan oleh konfigurasi rantai karbon pemlastis yang berasal dari MJP relatif panjang sehingga interaksi molekular antara PVC dan pemlastis tidak besar sehingga perbedaan nilai Tg antara blanko PVC dan hasil pencampuran PVC dan
vii
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2008
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencamtumkan atau menyebutkan sumber
a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah
b. Pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB. 2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya
EPOKSIDA MINYAK JARAK PAGAR SEBAGAI
PEMLASTIS FILM POLIVINIL KLORIDA
ASEP SAEFUROHMAN
Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Program Studi Ilmu Kimia
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
ix
Judul Tesis : Epoksida Minyak Jarak Pagar Sebagai Pemlastis Film Polivinil Klorida
Nama : Asep Saefurohman NIM : G452050031
Disetujui Komisi Pembimbing
Dr. Dra. Purwantiningsih Sugita, MS Prof. Dr. Suminar S. Achmadi Ketua Anggota
Diketahui
Ketua Program Studi Kimia Dekan Sekolah Pascasarjana
Prof. Dr. Ir. Latifah. K. Darusman, MS. Prof. Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, MS.
xi
PRAKATA
Puji syukur penulis sampaikan Kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan judul “ Epoksida Minyak Jarak Pagar Sebagai Pemlastis Film Polivinil Klorida”. Penelitian ini dilakukan selama 7 bulan (September 2007-April 2008) di Laboratorium Kimia Organik IPB. Jasa analisis instrumen diperoleh dari Laboratorium Instrumentasi UIN Jakarta, Laboratorium Teknologi Polimer BATAN Jakarta, Laboratorium Bahan Industri Nuklir BATAN Puspiptek Serpong, Laboratorium Zoologi LIPI Cibinong Bogor, dan Laboratorium Uji Polimer Pusat Penelitian Fisika, LIPI Bandung.
Terima kasih penulis sampaikan kepada Ibu Dr. Dra. Purwantiningsih Sugita, M.S dan Prof. Dr. Suminar S. Achmadi sebagai pembimbing yang telah dengan sabar memberikan bimbingan, arahan dan saran-saran dalam upaya penyusunan tesis ini. Penulis sampaikan juga terima kasih kepada semua staf dan laboran di laboratorium organik IPB (Bu Yeni, Pak Sabur) yang telah membantu sarana dan prasarana selama penulis melakukan penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada orang tua penulis, mamih, papih, serta seluruh keluarga (Teh Enong, A Didin, Ceceu, Adi dan Dede) atas segala doa dan kasih sayangnya. Kepada teman-teman di pascasarjana Program Studi S-2 kimia (Tedi, Bu Dini, Dinah) dan kost (Joko, Dwi, Rossi, Satria) penulis sampaikan terima kasih dan semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu, yang telah membantu dalam penyelesaian tesis ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, September 2008
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Pandeglang pada tanggal 27 Agustus 1978 sebagai anak keempat dari pasangan M. Sidik dan E. Syamsiah. Pendidikan sarjana ditempuh di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung, lulus pada tahun 2003. Pada tahun 2005, penulis diterima di Program Studi Ilmu Kimia pada Sekolah Pascasarjana IPB. Beasiswa pendidikan pascasarjana (BPPS) diperoleh dari Departemen Pendidikan Nasional Indonesia.
Penulis bekerja sebagai dosen bidang matematika dan IPA di Institut Agama Islam Negeri (IAIN) ”Sultan Maulana Hasanudin Banten” dan staf pengajar tidak tetap bidang IPA pada Universitas Terbuka (UT) di Serang. Selama mengikuti program S-2, penulis menjadi anggota Himpunan Kimia Indonesia wilayah Jawa Barat dan Banten.
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
PRAKATA ... x
RIWAYAT HIDUP ... xi
DAFTAR ISI ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR TABEL ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv PENDAHULUAN ... 1 Latar Belakang ... 1 Tujuan Penelitian ... 3 Hipotesis ... 3 TINJAUAN PUSTAKA ... 4 Pemlastis ... 4 Polivinil klorida (PVC) ... 4 Epoksidasi ... 6
Penentuan Nilai Energi Aktivasi (Ea) Sintesis Epoksidasi ... 7
METODE PENELITIAN ... 9
Alat dan Bahan ... 10
Optimalisasi Sintesis dan Pencirian Pemlastis Minyak Jarak Pagar Terepoksidasi ... 10
Penentuan Nilai Ea Epoksidasi ... 10
Aplikasi MJPE sebagai Pemlastis pada Polimer PVC ... 10
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 12
Kondisi Optimum Reaksi Epoksidasi MJPE ... 12
Ciri MJPE Optimum berdasarkan FTIR dan GC-MS ... 17
Energi Aktivasi (Ea) ... 17
Campuran Optimum PVC dengan Pemlastis ... 21
Ciri Film berdasarkan SEM ... 26
Tg Film berdasarkan DSC ... 27
KESIMPULAN DAN SARAN ... 29
DAFTAR PUSTAKA ... 30
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Pengaruh penambahan konsentrasi pemlastis pada plot suhu
modulus ketegaran ... 4
2 Reaksi pembukaan cincin oksirana ... 6
3 Hubungan antara suhu dan katalis dan bilangan iodin ... 13
4 Respons permukaan suhu dan katalis dan bilangan iodin ... 13
5 Hubungan antara suhu dan katalis dan bilangan oksirana ... 14
6 Respons permukaan suhu dan katalis terhadap bilangan oksirana ... 15
7 Hubungan antara (a) bilangan iodin (b) dan bilangan oksirana terhadap waktu ... 16
8 Hubungan waktu dan ln([DBo]/[DB]) pada suhu 50, 60, dan 70 oC untuk penentuan nilai tetapan laju reaksi (k) ... 19
9 Regresi hubungan antara 1/T dan ln k untuk penentuan Ea ... 20
10 Regresi hubungan antara 1/T dan ln k untuk penentuan Ea oksirana ... 21
11 Hubungan antara PVC dan MJPE dan kuat tarik ... 23
12 Respons permukaan PVC dan MJPE dan elastisitas ... 24
13 Hubungan antara PVC dan MJPE dan elongasi ... 25
14 Foto SEM tekstur permukaan film tanpa pemlastis pada perbesaran 7500× ... 26 15 Foto SEM tekstur permukaan film dengan pemlastis pada perbesaran 7500× 26
xv
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Spesifikasi PVC niaga ... 5
2 Hasil sintesis epoksidasi pada ragam peubah suhu (50–70 oC ) dan katalis (1–4%) ... 12
3 Nilai koefisien determinasi (R2 ) iodin untuk persamaan orde reaksi ... 18
4 Tetapan laju reaksi epoksidasi MJPE ... 19
5 Nilai koefisien determinasi (R2 ) oksirana untuk persamaan orde reaksi ... 20
6 Tetapan laju reaksi epoksidasi MJPE untuk bilangan oksirana ... 20
7 Data hasil uji kuat tarik PVC dan campurannya ... 22
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Penentuan bilangan oksirana (AOAC 1999) ... 34
Bilangan iodin (AOAC 1999) ... 34
Bilangan peroksida (AOAC 1999) ... 35
Uji Tarik ... 35
2 Bagan alir penelitian ... 37
3 Data optimalisasi sintesis jarak pagar terepoksidasi (MJPE) ... 38
4 Perhitungan teoretis faktor konversi ... 38
5 Hasil kondisi optimum reaksi epoksidasi menggunakan Minitab 14... 38
6 Hasil uji koefisien kuadratik untuk bilangan oksirana ... 39
7 Hasil uji Anova untuk bilangan oksirana ... 39
8 Spektrum FTIR MJP dan MJPE ... 39
9 Analisis gugus fungsi MJP dan MJPE dengan FTIR ... 40
10 Analisis MJPE dengan GC-MS ... 40
11 Data untuk penentuan orde reaksi epoksidasi pada suhu 50, 60, 70 oC ... 41
12 Kurva regresi penentuan orde reaksi epoksidasi pada suhu 50, 60, 70 oC ... 41
13 Data untuk penentuan tetapan laju reaksi (k) pada suhu 50, 60, 70 oC ... 42
14 Penentuan nilai tetapan laju (k) dan energi aktivasi (Ea) ... 42
15 Data untuk penentuan orde reaksi epoksidasi pada suhu 50, 60, 70 oC (bilangan oksirana) ... 42
16 Data untuk penentuan tetapan laju reaksi (k) pada suhu 50, 60, 70 oC (bilangan oksirana) ... 43
17 Kurva regresi penentuan orde reaksi epoksidasi pada suhu 50, 60, 70 oC (bilangan oksirana) ... 43
18 Penentuan nilai tetapan laju (k) dan energi aktivasi (Ea) dari nilai oksirana .. 43
19 Data hasil uji tarik ... 44
20 Data hasil hitung kuat tarik, elastisitas, dan elongasi... 45
21 Respons permukaan PVC dan MJPE terhadap kuat tarik ... 45
22 Respons permukaan PVC dan MJPE terhadap elastisitas ... 46
23 Respons permukaan PVC dan MJPE terhadap elongasi ... 46
24 Hasil uji koefisien kuadratik Minitab 14 untuk kuat tarik ... 46
25 Hasil uji koefisien kuadratik Minitab 14 untuk elongasi ... 46
26 Hasil pengukuran DSC (a) PVC 43000 g/mol blanko dan (b) 43000 g/mol + pemlastis ... 47
27 Hasil pengukuran DSC (a) PVC 62000 g/mol blanko dan (b) PVC 62000 g/mol + pemlastis ... 47
