Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium Pada Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 2. Daun Salam

Gambar 1. Pohon Salam

(3)

Lampiran 3. Gambar Alat yang digunakan

Gambar 4. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

(4)

Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif

Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat (perbesaran 10x10)

Gambar 7. Kristal Natrium Pikrat (Perbesaran 10x10)

Gambar 8. Endapan Merah Terang (+ magnesium)

Kristal Kalsium Sulfat

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

1. Bagan Alir Proses Destruksi Sampel ( Daun Salam Segar )

Dibersihkan dari pengotoran

Di siram dengan akua demineralisata kemudian ditiriskan dan di keringkan dengan cara diangin-anginkan dan dipotong-ptong kira-kira ± 1 cm

Di haluskan dengan blender

Ditimbang sebanyak 10 g didalam krus porselen Di arangkan di atas hot plate

Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100° C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500° C dengan interval 25° C setiap 5 menit

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin dalam desikator

di tambahkan 5 ml HNO3 (1:1) diuapkan di atas hot plate

di masukkan kembali kedalam tanur dengan tempe-ratur awal 100° C dan perlahan-lahan tempe-

ratur dinaikkan menjadi 500° C dengan interval 25° C setiap 5 menit

dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

500g Daun Salam Segar

Sampel yang telah dihaluskan

(6)

Lampiran 5. (Lanjutan)

2. Bagan Alir Proses Destruksi Sampel (Daun Salam Rebus)

Dibersihkan dari pengotoran dan di cuci dengan air mengalir,

Dipanaskan air hingga mendidih dan direbus daun salam segar selama 7 menit

Diangkat dan ditiriskan

Di keringkan dengan cara diangin-anginkan Dihaluskan dengan blender

Ditimbang sebanyak 10 g didalam krus porselen Di arangkan diatas hot plate

Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100° C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500° C dengan interval 25° C setiap 5 menit Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin dalam desikator

di tambahkan 5 ml HNO3 (1:1) diuapkan di atas hot plate

di masukkan kembali kedalam tanur dengan temperatur awal 100° C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500° C dengan interval 25° C setiap 5 menit

dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

500g Daun Salam Segar

Sampel yang telah dihaluskan

(7)

Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1) dalam krus Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali

dengan aquademineralisata dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 42

Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan pengujian kualitatif

Dilakukan pengujian kuantitatif dengan Spektrofotometer serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk logam kalsium, λ 589,0 nm untuk logam natrium, dan λ 285,2 nm untuk magnesium

Sampel Hasil Destruksi

Larutan Sampel

(8)

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium dan koefisien korelas (r)

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium No Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,000 0,0000

2 2,000 0,0975

3 4,000 0,1764

4 6,000 0,2716

5 8,000 0,3566

6 10,000 0,4426

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 2,0000 0,0975 0,1950 4,0000 0,00950625 3. 4,0000 0,1764 0,7056 16,0000 0,03111696 4. 6,0000 0,2716 1,6296 36,0000 0,07376656 5. 8,0000 0,3566 2,8528 64,0000 0,12716356 6. 10,0000 0,4426 4,4260 100,0000 0,19589476 ∑

30 1,3447 9,809 220 0,43744809 X_{= 5}_Y_{= 0,22411}

a = ∑�� −(∑�)(∑�)/� ∑x2−(∑�)2/n

=

9,809 − (30)(1,3447 )/6

220 − (30)2/6

=

9,809 –6,7235

(9)

=

3,0855

70

a

=

0,0440785 b

= y – ax

= 0,22411 - (0,0440785) (5) = 0,0037175

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= ax + b

Y= 0,0440785X + 0,0037175 Maka koefisien korelasi (r):

r = �.∑�� −(∑�)(∑�)

�[�.(∑�2)−(∑�)2)][�.(∑�2)−(∑�)2)

=

(6�9,809)−(30)(1,3447 )

�[6�220−(30)2)][6�0,43744809−(1,3447 )2)

=

18,513

�(420)(0,81647045 )

=

18,513 √342,917589

=

18,513

18,518

(10)

Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium dan Koefisien Korelasi (r)

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium No Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,000 0,0000

2 0,200 0,0099

3 0,400 0,0186

4 0,600 0,0284

5 0,800 0,0369

6 1,000 0,0450

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0,2000 0,0099 0,00198 0,0400 0,00009801 3. 0,4000 0,0186 0,00744 0,1600 0,00034596 4. 0,6000 0,0284 0,01704 0,3600 0,00080656 5. 0,8000 0,0369 0,02952 0,6400 0,00136161 6. 1,0000 0,0450 0,0450 1,0000 0,002025 ∑ 3 0,1388 0,10098 2,2 0,00463714 X_{= 0,5}_Y_{= 0,02313}

a = ∑�� −(∑�)(∑�)/� ∑x2−(∑�)2/n

=

0,10098 − (3)(0,1388 )/6

2,2− (3)2/6

=

0,10098 –0,0694

(11)

=

0,03158

0,7

a

=

0,0451143 b

= y – ax

= 0,02313 - (0,0451143) (0,5) = 0,0005728

r = �.∑�� −(∑�)(∑�)

�[�.(∑�2)−(∑�)2)][�.(∑�2)−(∑�)2)

=

(6�0,10098 )−(3)(0,1388 )

�[6�2,2−(3)2)][6�0,00463714−(0,1388 )2)

=

0,18948 �(4,2)(0,0085574 )

=

0,18948 √0,03594108

=

0,18948

0,18958

(12)

Lampiran 9. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium dan Koefisien Korelasi (r)

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium No Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,000 0,0000

2 0,500 0,2229

3 1,000 0,4284

4 1,500 0,6065

5 2,000 0,8317

6 2,500 1,0133

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0,5000 0,2229 0,11145 0,2500 0,04968441 3. 1,0000 0,4284 0,4284 1,0000 0,18352656 4. 1,5000 0,6065 0,90975 2,2500 0,36784225 5. 2,0000 0,8317 1,6634 4,0000 0,69172489 6. 2,5000 1,0133 2,53325 6,2500 1,02677689 ∑

7,5 3,1028 5,64625 13,75 2,319555 X _{= 1,25}_Y_{= 0,51713}

a = ∑�� −(∑�)(∑�)/� ∑x2−(∑�)2/n

=

5,64625 – (7,5)(3,1028 )/6

13,75 − (7,5)2/6

=

5,64625 –3,8785

(13)

=

1,76775

4,375

a

=

0,4040571 b

= y – ax

= 0,51713 - (0,4040571) (1,25) = 0,0120619

r = �.∑�� −(∑�)(∑�)

�[�.(∑�2)−(∑�)2)][�.(∑�2)−(∑�)2)

=

(6�5,64625 )−(7,5)(3,1028)

�[6�13,75−(7,5)2)][6�2,319555−(3,1028 )2)

=

10,6065

�(26,25)(4,28993216 )

=

10,6065 √112,6107192

=

10,6065

10,6118

(14)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

A.Sampel Daun Salam Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

No

Kadar (mg/100g)

1 10,0175 0,1726 3,8314 764,9413

2. Hasil Analisis Kadar Natrium

No

Kadar (mg/100g)

1 10,0175 0,0277 0,6012 30,0074

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium

No

Kadar (mg/100g)

1 10,0175 0,5786 1,4021 139,9650

2 10,0192 0,5781 1,4009 139,8215

(15)

4 10,0163 0,5788 1,4026 140,0052

5 10,0182 0,5786 1,4021 139,9818

6 10,0196 0,5787 1,4024 139,9657

B.Sampel Daun Salam Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

No Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 10,0054 0,1529 3,3844 676, 5146

2 10,0145 0,1538 3,4049 679, 9940

3 10,0034 0,1538 3,4049 680,7485

4 10,0097 0,1535 3,3981 678, 9614

5 10,0154 0,1535 3,3981 678, 5750

6 10,0297 0,1531 3,3890 675,7929

2. Hasil Analisis Kadar Natrium

No Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,0054 0,0226 0,4882 24,3968

2 10,0145 0,0227 0,4904 24,4844

3 10,0034 0,0229 0,4949 24,7365

4 10,0097 0,0228 0,4926 24,6061

5 10,0154 0,0227 0,4904 24,4822

6 10,0297 0,0228 0,4926 24,5570

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium

No Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

(16)

2 10,0172 0,5035 1,2163 121,4211

3 10,0034 0,5031 1,2153 121,4887

4 10,0097 0,5032 1,2155 121,4322

5 10,0154 0,5028 1,2145 121,2632

(17)

Lampiran 11. Contoh perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium Dalam Sampel

A. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Daun Salam Segar

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang (W) = 10,0175 gram Absorbansi (Y) = 0,1726

Persamaan Regresi:Y= 0,0440785X + 0,0037175

X = 0,1726−0,0037175

0,0440785 = 3,8314 µg/ml

Konsentrasi Kalsium = 3,8314 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(µg/ml) i

Konsentras

Kalsium

Kadar =

=

g 10,0175

400 x ml 50 x µg/ml 3,8314

= 7649, 413 µg/g = 764, 9413 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

X = 0,0277−0,0005728

0,0451143 = 0,6012 µg/ml

(18)

Lampiran 11. (Lanjutan) = 30,0074 mg/100g 3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium

X = 0,5786−0,0120619

0,4040571 = 1,4021 µg/ml

Konsentrasi Magnesium = 1,4021 µg/ml

(g) = 139,9650 mg/100g

(19)

B. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Daun Salam Rebus

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

X = 0,1529−0,0037175

0,0440785 = 3,3844 µg/ml

Konsentrasi Kalsium = 3,3844 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(µg/ml) i

Konsentras

Kalsium

Kadar =

=

g 10,0054

400 x ml 50 x µg/ml 3,3844

= 6765, 146 µg/g = 676, 5146 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

X = 0,0226−0,0005728

0,0451143 = 0,4882 µg/ml

(20)

Lampiran 11. (Lanjutan) 3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium

X = 0,5033−0,0120619

0,4040571 = 1,2158 µg/ml

Konsentrasi Magnesium = 1,2158 µg/ml

(g) = 121,3639 mg/100g

(21)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Salam Segar

No Kadar (mg/100g) (��− ��) (�_�− ��)2 distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

(22)

= 3,9967 (ditolak)

Data ke-1 dan ke-6 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-6.

No Kadar distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung≤ ttabel

(23)

thitung4 =

320242 ,

0

9049 , 0

= 2,8257

thitung5 =

320242 ,

0

5976 , 0 −

= 1,8650

Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Maka kadar kalsium sebenarnya dalam daun salam segar µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 763, 6688 ± (3,1824 x 0,640484 /√4) = (763, 6688 ± 1,019138) mg/100g.

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Salam Rebus

No Kadar (mg/100g) (��− ��) (��− ��)2

1 676,5146 -1,9165 3,67297225

2 679,9940 1,5629 2,44265641

3 680,7485 2,3174 5,37034276

4 678,9614 0,5303 0,28121809

5 678, 5750 0,1439 0,02070721

6 675,7929 -2,6382 6,96009924

Σ 4070, 5864 18,74799596

�� 678,4311

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

�

18,74799596

6−1

(24)

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n =6, dk (n-1) = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung≤ ttabel thitung =

= 2,9314 (ditolak)

thitung4 =

= 3,3372 (ditolak)

(25)

=

�

6,39185788

4−1

= 1,4596641

thitung =

Maka kadar kalsium sebenarnya dalam daun salam rebus µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(26)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Daun Salam Segar

No Kadar (mg/100g) (�_�− ��) (�_�− ��)2

Σ 180,5983 0,13321935

�� 30,0997 distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

= 3,1078 (ditolak)

(27)

thitung4 =

thitung6 =

= 3,5385 (ditolak)

No Kadar

Σ 120,3702 0,03452282

(28)

thitung1 =

thitung4 =

Maka kadar natrium sebenarnya dalam daun salam segar µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 30,0925 ± (3,1824 x 0,107274 /√4) = (30,0925± 0,170694) mg/100g.

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Daun Salam Rebus

No Kadar (mg/100g) (�_�− ��) (�_�− ��)2

Σ 147,263 0,07012074

(29)

=

�

0,07012074

6−1

= 0,118423

= 3,9859 (ditolak)

thitung4 =

No Kadar

Σ 98,1297 0,01086089

(30)

SD =

( )

thitung =

Maka kadar natrium sebenarnya dalam daun salam rebus µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(31)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Daun Salam Segar

No Kadar (mg/100g) (�_�− ��) (�_�− ��)2

Σ 839,5831 0,03002163

(32)

thitung3 =

= 2,7376 (ditolak)

thitung4 =

thitung6 =

No Kadar

Σ 559,9177 0,00106645

(33)

thitung =

thitung5 =

Maka kadar magnesium sebenarnya dalam daun salam segar µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 139,9747 ± (3,1824 x 0,018854 /√4) = (139,9747± 0,03) mg/100g.

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Daun Salam Rebus

No Kadar (mg/100g) (��− ��) (��− ��)2

Σ 728,425 0,03243222

(34)

SD =

( )

distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

= 2,5730 (ditolak)

thitung4 =

(35)

Σ 485,6731 0,00457417

thitung =

Maka kadar magensium sebenarnya dalam daun salam rebus µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(36)

Lampiran 15. Persentase penurunan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Daun Salam Segar dan Daun Salm Rebus

1. Kalsium

Kadar kalsium Daun Salam Segar adalah 763,6688 mg/100g Kadar kalsium Daun Salam Rebus adalah 678,5113 mg/100g Persentase penurunan Kadar Kalsium Daun Salam adalah :

�� (�� − ��)�� − �� (�� − ��)��

�� (�� − ��) � 100%

(763,6688−678,5113)

763,6688 � 100% = 11,15 %

2. Natrium

Kadar natrium Daun Salam Segar adalah 30,0925 mg/100g Kadar kalsium Daun Salam Rebus adalah 24,5324 mg/100g Persentase penurunan Kadar natrium Daun Salam adalah :

�� (�� − ��)�� − �� (�� − ��)��

�� (�� − ��) � 100%

(30,0925 −24,5324)

30,0925 �100% = 18,48 %

3. Magnesium

Kadar Magnesium Daun Salam Segar adalah139,9747 mg/100g Kadar Magnesium Daun Salam Rebus adalah mg/100g

(37)

�� (�� − ��)�� − �� (�� − ��)��

�� (�� − ��) � 100%

(139,9747−121,4183)

139,9747 � 100% = 13,25%

Lampiran 16. Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel Daun Salam

A.Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dalam Daun Salam

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0202 gram Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):

C*A =

1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 10,0254 gram Absorbansi (Y) = 0,1898

Persamaan regresi: Y = 0,0440785 X + 0,0037175

X= 0,1898 − 0,0037175

0,0440785 = 4,2216 µg /ml

Konsentrasi Kalsium setelah ditambahkan larutan baku = 4,2216 µg /ml

(38)

= 842, 1808 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 763, 6688 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 842, 1808 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

X= 0,1899 − 0,0037175

0,0440785 = 4,2239 µg /ml

(g)

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 763, 6688 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 842,9508 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C*A

(39)

=

Persamaan regresi: 0,0440785 X + 0,0037175

X= 0,1896 − 0,0037175

0,0440785 = 4,2171 µg /ml

(g)

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 763, 6688 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 842, 2829 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

B.Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dalam Daun Salam

(40)

C*A =

1. Berat sampel yang ditimbang (W) = 10,0254 gram Absorbansi (Y) = 0,0303

Lampira 16. (Lanjutan)

X= 0,0303 − 0,0005728

0,0451143 = 0,6589 µg /ml

Konsentrasi Natrium setelah ditambahkan larutan baku = 0,6589 µg /ml

(g)

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 30,0925 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 32,8615 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Natrium = CF-CA

(41)

X= 0,0304 − 0,0005728

0,0451143 = 0,6611 µg /ml

Konsentrasi Natrium setelah ditambahkan larutan baku = 0,6611 µg /ml

(g)

X= 0,0305 − 0,0005728

0,0451143 = 0,6633 µg /ml

(42)

(g)

C.Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium dalam Daun

Salam

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0202 gram Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):

C*A =

(43)

Persamaan regresi: Y = 0,404057142 X + 0,012061904 X= 0,6377 − 0,012061904

0,404057142 = 1,5484 µg /ml

Konsentrasi Magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 1,5484 µg /ml

(g)

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 139,9747 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 154,4477 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Magnesium = CF-CA

0,404057142 = 1,5476 µg /ml

(44)

(g)

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 139,9747 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 154,4248 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Magnesium = CF-CA 3. Berat sampel yang ditimbang (W) = 10,0135 gram Absorbansi (Y) = 0,6387

0,404057142 = 1,5509 µg /ml

Konsentrasi Magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 1,5509 µg /ml

(g)

(45)

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 154,8809 mg/100g

Lampiran 17. Perhitungan Uji Presisi Kadar Mineral Kalsiun, Natrium dan Magnesium dalam Daun Salam

1. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium

No % Kadar Perolehan Kembali(Xi) (Xi-X ₎ (Xi-X ₎2

2. Perhitungan Uji Presisi Kadar Natrium

(46)

1 92,48 -4,24 17,9776

= 4,3275

3. Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium

(47)

= 100%

Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Kalsium, Natrium dan Magnesium

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalsium

(48)

= 0,2928 µg/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral Natrium

Y = 0,04511X + 0,0005

2 0,2000 0,0099 _0,009522 _0,000378 _{0,000000142884} 3 0,4000 0,0186 _0,018544 _0,000056 _{0,000000003136} 4 0,6000 0,0284 _0,027566 _0,00834 _{0,000000695556} 5 0,8000 0,0369 _0,36588 _0,000312 _{0,000000097344}

6 1,0000 0,0450 _0,4561 _-0,00061 _0,0000003721

∑ _{0,00000156102}

(49)

Batas kuantitasi (LOQ) =

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral magnesium

Y = 0,40405X + 0,0120

2 0,500 0,2229 _0,214025 _0,008875 _{0,000078765625}

3 1,000 0,4284 _0,41605 _0,01235 _0,0001525225

4 1,500 0,6065 _{0,618075 -0,011575 0,000133980625}

5 2,000 0,8317 _0,8201 _0,0116 _0,00013456

6 2,500 1,0133 _{1,022125 -0,008825 0,000077880625}

∑ _{0,000721709375}

(50)

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x

10

=

0,40405 0,01343232 10 x

= 0,3324 µg/ml

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus

No Daun Salam Segar Daun Salam Rebus

1 X1 = 763,6688 X2 = 678,5113

2 S1 = 0,6404 S2 = 1,4596

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

H0 : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,05/2, (3,3)) adalah = 15,44

- Daerah kritis penolakan: hanya jika F0≥ 15,44

F0=

S12

S22

F0=

0,64042 1,45962

F0=

0,41011216 2,13043216

(51)

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata -rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah:

Sp =

�

(n₁− 1)S12� + �(n2− 1)S22�

n₁+ n₂−2

=

�

�(4 − 1) 0,41011216� + �(4 − 1) 2,13043216� 4 + 4 − 2

=

�

7,62163296

6 = 1,12706

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 5% t0,05/2 = ± 2,4469 untuk df = 4 + 4– 2 = 6

- Daerah kritis penerimaan: – 2,4469 ≤ t0≤ 2,4469 - Daerah kritis penolakan: t0< – 2,4469 dan t0>2,4469 to =

�X�1- X�2� ��1

n1

� �+ �1� �_n2

=(763,6688−678,5113 )

1,12706 �1 4⁄ + 1 4⁄

=106,8540

(52)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium dalam Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus

1 X1 = 30,0925 X2 = 24,5324

2 S1 = 0,107274 S2 = 0,060169

H0 : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,05/2, (3,3)) adalah = 15,44 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0≥ 15,44

F0=

S12

S22

F0=

0,1072742 0,0601692

F0=

0,011507711 0,003620308561

(53)

Sp =

�

(n₁− 1)S12� + �(n2− 1)S22�

n₁+ n₂−2

=

�

�(4 − 1) 0,011507711� + �(4 − 1) 0,003620308561� 4 + 4 − 2

=

�

0,045384058

6 = 0,08697

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 5%

t0,05/2 = ± 2,4469 untuk df = 4 + 4– 2 = 6

�X�1- X�2� ��1

n1

� �+ �1� �_n2

=(30,0925−24,5324 )

0,08697 �1 4⁄ + 1 4⁄

= 90,4124

(54)

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus

1 X1 = 139,9747 X2 = 121,4183

2 S1 = 0.018854 S2 = 0,0390477

H0 : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,05/2, (3,3)) adalah = 15,44 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0≥ 15,44

F0=

S12

S22

F0=

0.0188542 0,03904772

F0=

0,000355473316 0,001524722875

(55)

Sp =

�

(n₁− 1)S12� + �(n2− 1)S22�

n₁+ n₂−2

=

�

�(4 − 1) 0,000355473316� + �(4 − 1) 0,001524722875� 4 + 4 − 2

=

�

0,005640588573

6 = 0,03066

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 5%

t0,05/2 = ± 2,4469 untuk df = 4 + 4– 2 = 6

�X�1- X�2� ��1

n1

� �+ �1� �_n2

=(139,9747−121,4183 )

0,03066 �1 4⁄ + 1 4⁄

= 855,926

(56)

(57)