ANALISA KERUSAKAN SERAT SELULOSA SECARA KUALITATIF
I. MAKSUD DAN TUJUAN MAKSUD
Mengetahui jenis kerusakan serat selulosa yang terjadi dan penyebab kerusakan serat tersebut dengan berbagai macam pengujian secara mikroskop dan pewarnaan.
TUJUAN
♣ Penggelembungan Dengan NaOH dan Pewarnaan Dengan Congo Red
Untuk membedakan kerusakan serat kapas karena zat kimia dengan kerusakan karena mekanika.
♣ Uji Horrison, Uji Perak Nitrat Amoniakal, dan Uji Fehling
Untuk menunjukkan adanya gugus pereduksi pada serat selulosa yang rusak karena zat kimia.
♣ Uji Khromat
Untuk menunjukkan adanya gugus karboksilat pada serat selulosa yang rusak karena zat kimia.
II. TEORI DASAR
Jenis kerusakan serat pada bahan tekstil antara lain disebabkan karena : Kerusakan Mekanika Kerusakan Kimia - Serangan serangga
- Gesekan - Potongan - Tusukan
- Putus karena tarikan
- Serangan jasad renik - Pengolahan kimia - Cahaya
- Panas
Kerusakan serat kapas yang disebabkan oleh zat kimia dapat dibedakan dari kerusakan mekanika, dengan cara pewarnaan dengan zat warna Congo Red (C.I. Direct Red 28). Dasar pengujian ini adalah ahwa zat warna Congo Red dapat mewarnai selulosa pada dinding sekundernya. Gar Congo Red dapat mewarnai dinding selulosa sekunder,
kemudian digelembungkan lagi dengan larutan NaOH yang lebih kuat supaya bagian yang terwarnai lebih mudah dilihat. Kerusakan kimia dapat pula dibedakan dari kerusakan mekanika dengan cara penggelembungan. Dalam cara ini serat kapas dipotong pendek-pendek dan direndam dalam larutan NaOH 13 % dan diamati dengan mikroskop.
Apabila dinding luar serat hanya rusak sedikit, dinding selulosa sekunder yang menggelembung akan menonjolkeluar menjadi bentuk dumbel. Kerusakan kimia akan melemahkan dinding primer sedemikian rupa sehingga tidak dapatmenahan tekanan yang ditimbulkan oleh dinng sekunder yang menggelembung, sehingga seluruh bagian serat menggelembung.
Serat selulosa dapat rusak karena asam maupun zat oksidator. Kerusakan karena asam menimbulkan hidroselulosa yang mempunyai gugus pereduksi. Proses oksidasi baik didalam suasana asam maupun basa, menimbulkan oksiselulosa yang mempunyai gugus pereduksi dan juga gugus karboksil.
Gugus pereduksi dapat ditunjukkan dengan berbagai cara, tetapi kerena oksiselulosa mempunyai gugus pereduksi dan gugus karboksil, sehingga agak sukar untuk menentukan apakan serat selulosa rusak karena asam atau zat oksidator. Untuk membedakan kedua kerusakan tersebut telah disusun beberapa cara pengujian, yang masing-masing cara mempunyai derajat ketelitian hasil pengujian yang berbeda.
Contoh uji harus bebas dari zat lain seperti zat penyempurnaan, kanji, lemak lilin dan sebagainya, karena zat tersebut kadang-kadang mempengaruhi hasil pengujian atau memberi hasil yang sama dengan oksiselulosa dan hidroselulosa. Dalam beberapa hal pencelupan juga berpengaruh terhadap pengujian. Banyak cara pengujian tidak dapat digunakan untukpengujian ini, karena pengujian kebanyakan dilakukan dengan carapenodaan, sedangkan zat warna yang adapada selulosa,pada umumnya tidak dapat dihilangkan tanpa merusak selulosa.
Cara pengujian untuk menunjukkan kerusakan kimia pada kapas, termasuk cara untuk menunjukkan adanya gugus pereduksi, gugus karboksil dan untuk membedakan antara hidroselulosa dan oksiselulosa. Pengujian untuk gugus pereduksi antara lain dengan menggunakan larutan fehling, perak nitrat amoniakal dan uji Horrison. Dari uji-uji tersebut, uji Horrison dapat menunjukkan gugus pereduksi sampai dalam jumlah terkecil pada contoh yang rusak.
Apabila bagian serat yang rusak cukup luas, kekuatan tarik sebelum dan sesudah pendidihan didalam larutan NaOH 2% dapat digunakan untuk menunjukkan jenis
kerusakan. Apabila kekuatan tarik tidak berubah setelah pemasakan tersebut, maka kerusakannya disebabkan oleh asam, sedangkan apabila kekuatannya berkurang setelah pemasakan tersebut, maka kerusakannya disebabkan oleh terjadinya oksiselulosa.
III. PRAKTIKUM
A. ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN ♣ Uji Mikroskopik Selulosa I
Penggelembungan Dengan NaOH Pewarnaan Dengan Congo Red - Mikroskop
- Kaca obyek dan kaca penutup - Kertas hisap
- Mikroskop
- Kaca obyek dan kaca penutup - Kertas hisap
♣ Uji Pewarnaan Selulosa I
Pengujian Alat-Alat Uji Horrison - tabung reaksi
- pembakar bunsen Uji Perak Nitrat Amoniakal - tabung reaksi
- pembakar bunsen Uji Fehling - tabung reaksi
- pembakar bunsen Uji Kromat - tabung reaksi
- pembakar bunsen
B. BAHAN-BAHAN YANG DIGUNAKAN ♣ Uji Mikroskopik Selulosa I
Penggelembungan Dengan NaOH
Larutan NaOH 2%, 8%, 11%, 18%
Serat kapas dengan berbagai jenis kerusakan
Pewarnaan Dengan Congo Red
Larutan zat warna Congo Red 1%
Serat kapas dengan berbagai jenis kerusakan
♣ Uji Pewarnaan Selulosa I
Pengujian Pelarut Bahan
Uji Horrison
- Pelarut A : AgNO3 80 g/L
- Pelarut B : Na-tiosulfat 200 g/L , NaOH 200 g/L
Serat kapas dengan berbagai jenis
kerusakan Uji Perak Nitrat
Amoniakal
- AgNO3 amoniakal - NH4OH 10%
Uji Fehling
- Fehling A : 60 g/LCuSO4
- Fehling B : 346 g Kalium natrium tartrat dan 100 g naOH dalam 1 L air
Uji Kromat - Natrium Khromat 10 g/L - Pb asetat 10 g/L
C. CARA KERJA
♣ Penggelembungan Dengan NaOH
Potong serat kapas pendek-pendek kira-kira 0,5 mm.
Letakkan diatas kaca obyek, tetesi dengan NaOH sebagai medium, tutup dengan kaca penutup.
Biarkan selama 15 menit. Amati dibawah mikroskop. Gambarkan pada jurnal. ♣ Pewarnaan Dengan Congo Red
Rendam contoh uji dengan NaOH 2% selama 5 menit. Cuci sampai bebasNaOH (uji dengan lakmus).
Keringkan dengan kertas penghisap.
Rendam dalam larutan Congo Red selama 5 menit. Cuci bersih dengan air.
Rendam dalam NaOH 18% selama 5 menit. Amati dibawah mikroskop.
Gambarkan pada jurnal. ♣ Uji Horrison
Didihkan contoh uji didalam campuran 1 ml larutan A ditambah 20 ml air dengan 2 ml larutan B dalam 20 ml air selama 5 menit.
Cuci didalam larutan B (1 ml dalam 10 ml). Cuci dengan air panas suhu 70 0 C.
Adanya endapan abu-abu hitam menunjukkan adanya gugus aldehida (kerusakan karena zat kimia).
♣ Uji Perak Nitrat Amoniakal
Contoh uji dikerjakan dalam larutan AgNO3 amoniakal pada suhu 80 0 C selama 5 menit.
Cuci dengan air dingin.
Cuci dengan larutan amonia 10%.
Serat rusak akan berwarna kuning atau coklat, serat yang baik warna hilang setelah pencucian.
♣ Uji Fehling
Bagi menurut kebutuhan dan masukkan contoh uji kedalamnnya didihkan selama 5 menit.
Cuci dengan air panas 70 0 C selama 10 menit.
Adanya endapan kupro oksida yang berwarna merah muda menunjukkan adanya gugus pereduksi.
♣ Uji Khromat
Contoh uji direndam dalam larutan Pb asetat selama 5 menit pada suhu kamar. Bilas dengan air dingin.
Pindahkan contoh uji dalam larutan Na-Khromat kemudian rendam dalam larutan tersebut selama 5 menit pada suhu kamar.
Keringkan dan amati warna yang terjadi, adanya pereduksi menyebabkan Pb asetat terserap sedikit sehingga warnanya cream, warna kuning tua menunjukkan adanya gugus karboksilat.
D. DATA PRAKTIKUM Dilampirkan pada jurnal E. DISKUSI
Penggelembungan Dengan NaOH
Pengujian ini dimaksudkan untuk membedakan kerusakan serat kapas karena kimia dari kerusakan mekanika. Dari hasil pengamatan dibawah mikroskop, terlihat bahwa serat kapas yang tidak rusak, dinding sekundernya akan menggelembung dan menonjol keluar dari ujung potongan serat dan membentuk kepala jamur atau dumbel. Sedangkan apabila dinding primer telah rusak karena zat kimia, maka dinding primernya menjadi lemah dan tidak tahan terhadap tekanan yang ditimbulkan oleh dinding yang menggelembung, sehingga seluruh serat menggelembung. Pada pengamatan kerusakan serat kapas dengan penggelembungan NaOH yang menjadi indikatornya adalah besar kecilnya kepala jamur pada ujung potongan serat menunjukkan derajat kerusakan kimia dari serat tersebut.
Data percobaan menunjukkan kapas baik dinding sekundernya masih baik sehingga dinding primernya kuat menahan tekanan yang ditimbulkan oleh dinding
sekundernya. Sedangkan serat kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit, hipoklorit, rusak oleh jamur, oksidator, oleh pukulan, panas dan oleh KmnO4 menunjukkan hampir seluruh bagian serat menggelembung. Serat yang paling menggelembung adalah serat kapas yang rusak karena alkali. Jenis kerusakan lain juga menunjukkan adanya penggelembungan seluruh bagian serat pada dinding sekundernya.
Kesulitan yang dihadapi pada pengamatan ini adalah memotong serat pendek sebesar 0,5 mm, mengamati dibawah mikroskop untuk mendapatkan gambar yang jelas diperlukan keahlian dan kesabaran dari praktikan. Dalampraktikum ini diperlukan ketelitian dalam setiap langkah kerjanya agar gambar yang diperoleh hasilnya dapat maksimal.
Pewarnaan Dengan Congo Red
Pada kapas yang rusak karena mekanika akan terlihat adanya serat-serat yang sobek atau putus. Sedangkan pada kapas yang rusak karena kimia akan terlihat adanya retakan memanjang, celah atau adanya bagian-bagian serat berwarna merah. Serat yang rusak karena jasad renik akan terlihat permukaan serat akan aus, atau filamen-filamen dari jasad renik akan terlihat. Kapas yang rusak karena panas akan terlihat dengan adanya noda spiral pada serat, hal seperti ini juga terdapat pada serat yang rusak karena zat kimia.
Pada pengamatan dengan Congo Red terlihat adanya retakan memanjang dan celah pada serat yang rusak karena asam, rusak kerana hipoklorit, dan rusak karena KmnO4. Adanya retakan memanjang terlihat pada kapas yang rusak karena alkali, rusak karena kaporit, dan rusak karena oksidator (H2O2). Kapas yang rusak karena jamur pada waktu pengamatan dibawah mikroskop terlihat ada beberapa filamen dari jasad renik yang terlihat. Kapas yang rusak karena pukulan terlihat dengan adanya garis putus-putus pada bagian tengah seratnya, sedangkan kapas yang rusak karena panas terlihat bentuk lingkaran pada bagian pinggir seratnya. Uji Horrison
Pada uji Horrison ini adanya endapan abu-abu atau hitam menunjukkan adanya gugus aldehida (kerusakan karena zat kimia). Cara ini juga dapat digunakan untuk membedakan antara kerusakan kimia dan kerusakan mekanika,karena gugus
pereduksi selalu ada pada serat selulosa yang rusak karena zat kimia, dan tidak terdapat pada serat selulosa yang rusak secara mekanika.
Hasil praktikum menunjukkan bahwa kapas yang rusak karena asam, rusak karena kaporit, dan rusak karena KmnO4 terdapat endapan berwarna abu-abu. Sedangkan kapas yang rusak karena alkali dan oksidator terdapat endapan berwarna abu-abu yang lebih terang daripada endapan abu-abu yang terdapat pada kapas yang rusak karena kaporit, dan rusak karena KmnO4. Kapas yang rusak karena jamur tidak terdapat endapan berwarna abu-abu, kapas yang rusak karena pukulan terlihat endapan berwarna abu-abu kecoklatan, sedangkan kapas yang rusak karena panas seratnya berwarna coklat tua. Kapas yang rusak karena hipoklorit seratnya hampir larut tetapi masih tersisa dan berwarna abu-abu.
Adanya perbedaan hasil pewarnaan dengan literatur mungkin disebabkan karena pada waktu pencucian serat kurang bersih atau larutan yang digunakan sudah tidak stabil lagi konsentrasinya.
Uji Perak Nitrat Amoniakal
Pada pengujian ini, serat yang tidak rusak maka warna kuning yang terjadi akan hilang, sedangkan pada bagian serat yang rusak akan tampak adanya warna kuning atau coklat (coklat muda sampai coklat tua) dan tergantung derajat kerusakan seratnya.
Hasil percobaan memperlihatkan bahwa serat yang rusak karena asam, rusak karena alkali, rusak karena kaporit, hipoklorit, dan rusak kerena oksidator seratnya berwarna coklat muda. Sedangkan kapas yang rusak karena pukulan, rusak oleh panas , dan rusak oleh larutan KMnO4 seratnya berwarna coklat lebih tua. Derajat kerusakan serat yang paling tinggi adalah kapas yang rusak karena panas dan rusak karena KMnO4 karena warna yang ditimbulkan adalah coklat tua.
Uji Fehling
Indikator dalam pengujian ini adalah adanya endapan kupro oksida yang berwarna pink atau merah menunjukkan adanya gugus pereduksi. Hasil pengamatan menunjukkan kapas yang rusak karena hipoklorit dan rusak karena KMnO4 berwarna pink tua. Kapas yang rusak kerena oksidator berwarna pink
sangat muda, kapas yang rusak karena panas berwarna coklat tua. Sedangkan kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit, rusak karena jamur dan pukulan warnanya hampir sama dengan kapas baik. Perbedaan hasil pewarnaan dengan literatur menunjukkan bahwa hasil percobaan belum memberikan hasil yang akurat yang disebabkan karena pencucian yang kurang bersih atau pereaksi yang digunakan konsentrasinya sudah tidak stabil.
Uji Khromat
Indikator dalam pengujian ini adalah adanya pereduksi menyebabkan Pb asetat terserap sedikit sehingga warnanya cream, sedangkan warna kuning tua menunjukkan adanya gugus karboksilat. Kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit, rusak karena hipoklorit, oksidator dan pukulan seratnya berwarna kuning yang derajat kerusakannya hampir sama. Namun serat yang rusak karena oksidator dan pukulan warna kuningnya sedikit lebih muda dibandingkan dengan warna kuning yang ditimbulkan oleh kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit, dan hipoklorit. Kaps yang rusak oleh hipoklorit seratnya hampir larut semua kerena derajat kerusakan yang tinggi. Kapas yang rusak oleh panas dan oleh pereaksi KMnO4 berwarna coklat tua. Disini terdapat kejanggalan karena kapas baik setelah diberi pereaksi Khromat berwarna kuning, hal ini mungkin saja terjadi karena pencucian yang kurang bersih atau serat kapas baik yang telah terkontaminasi zat-zat kimia sehingga mempengaruhi hasil pewarnaannya.
F. KESIMPULAN
♣ Serat kapas yang tidak rusak, dinding sekundernya akan menggelembung dan menonjol keluar dari ujung potongan serat dan membentuk kepala jamur atau dumbel. Sedangkan apabila dinding primer telah rusak karena zat kimia, maka dinding primernya menjadi lemah dan tidak tahan terhadap tekanan yang ditimbulkan oleh dinding yang menggelembung, sehingga seluruh serat menggelembung.
♣ Berdasarkan pengamatan dibawah mikroskop pada penggelembungan dengan NaOH serat yang paling besar penggelembungannya diseluruh bagian serat adalah kapas yang rusak oleh asam dam rusak oleh pereaksi KMnO4.
♣ Kapas yang rusak karena mekanika terlihat adanya serat-serat yang sobek atau putus, kapas yang rusak karena kimia akan terlihat adanya retakan memanjang, celah atau adanya bagian-bagian serat berwarna merah. Kapas yang rusak karena jasad renik akan terlihat permukaan serat akan aus, atau filamen-filamen dari jasad renik akan terlihat. Kapas yang rusak karena panas akan terlihat dengan adanya noda spiral pada serat.
♣ Pada uji Horrison adanya endapan abu-abu atau hitam menunjukkan adanya gugus aldehida (kerusakan karena zat kimia). Kapas yang rusak karena kaporit, hipoklorit, pukulan,panas, dan KMnO4 berwarna abu-abu tua dan ada yang berwarna coklat tua yang menunjukkan derajat kerusakannya tinggi.
♣ Pada uji perak nitrat amoniakal serat yang tidak rusak maka warna kuning yang terjadi akan hilang, sedangkan pada bagian serat yang rusak akan tampak adanya warna kuning atau coklat (coklat muda sampai coklat tua) dan tergantung derajat kerusakan seratnya. Kapas yang rusak olah panas dan rusak oleh KMnO4 berwarna coklat tua yang menunjukkan derajat kerusakannya paling tinggi.
♣ Pada uji Fehling adanya endapan kupro oksida yang berwarna pink atau merah menunjukkan adanya gugus pereduksi. Kapas yang rusak karena hipoklorit dan rusak karena KMnO4 berwarna pink tua, kapas yang rusak karena panas berwarna coklat tua. Hal ini menunjukkan bahwa kapas yang rusak oleh hipoklorit, KMnO4, dan panas mempunyai derajat kerusakan yang tinggi.
♣ Indikator dalam pengujian Khromat adalah adanya pereduksi menyebabkan Pb asetat terserap sedikit sehingga warnanya cream, sedangkan warna kuning tua menunjukkan adanya gugus karboksilat. Kapas yang rusak oleh panas dan KMnO4 mempunyai derajat kerusakan yang paling tinggi.
DAFTAR PUSTAKA
Dede Karyana, S.Teks, M.Si. 2008. Pedoman Praktikum Laboratorium Evaluasi Kimia. Bandung : Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.
P. Soepriyono, S.Teks, dkk. 1973. Serat-Serat Tekstil. Bandung : Institut Teknologi Tekstil.
Wibowo Moerdoko, S.Teks, dkk. 1975. Evaluasi Tekstil bagian Kimia. Bandung : Institut Teknologi Tekstil.
