LAPORAN PRAKTIKUM
LAPORAN PRAKTIKUM
PEMISAHAN ANALITIK
PEMISAHAN ANALITIK
KOEFISIEN DISTRIBUSI
KOEFISIEN DISTRIBUSI
OLEH:
OLEH:
NILH GEDE DITA RIASTIGIRI
NILH GEDE DITA RIASTIGIRI
G1C 009 032
G1C 009 032
PROGRAM STUDI KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
UNIVERSITAS MATARAM
2011
2011
KOEFISIEN DISTRIBUSI
A. PELAKSANNA PRAKTIKUM
1. Tujuan praktikum : a. Mengestark iod kedalam pelarut. b. Menghitung harga K D.
2. Hari, tanggal : Sabtu, 7 Mei 2011
3. Tempat : Laboratorium Kimia fakultas MIPA Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi zat terlarurt diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Tehnik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan cepat dan bersih, baik untuk zat organic maupun zat anorganik. Secara umum ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya didalam air olah sutu pelarut lain yamg tidak dapat percampur dengan air. Tujuan ekstraksi adalah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pebandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut disebut tetepan distribusi atau koefisien distribusi (Saptoraharjo, 2003 : 135 ).
Bila suatu zat terlarut membagi di antara dua cairan yang tidak bercampur, ada hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan. Hukum distribusi kadang kadang disebut hokum Nernst. Bila substansi ekstraksi pelarut mengambil bagian dan kesetimbangan-kesetimbangan lain dalam salah satu (atau kedua) fasa itu, suatu angka banding D dapat dimanfaatkan, dimana konsentrasi dijumlahkan untuk semua spesies yang relafan dalam kedua fasa itu ( Underwood, 2002 : 481-482 ).
Pada persamaan diatas, kita tidak menuliskan koefisian aktifitas zat pada fase organik maupun pada fase air. Kita menggunakan istilah perbandingan distribusi (D) keduan fasa. Perbandingan distribusi dinyatakan sebagai berikut.
D =
Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan keadaan yang kita punyai adalah ideal, maka harga K D sama dengan D. untuk tujuan praktis
sebagai harga K D atau D, lebih sering digunakan persen ektraksi (E). Ini berhubungan
dengan perbandingan distribusi dalam persamaan sebagai berikut : D =
(
)
, dimana Va, volume fase air, Vo, volum fase organik. Bila volumefase organik dan air sama, yaitu Vo = Va , D diubah menjadi D =
. Ektraksidianggap kuantitaif bila E = 100 berarti : D =
=
= ~ , tidak terhingga (jikaVo = Va) (Khopkar, 2007 : 86).
Proses ekstraksi cair-cair adalah salah satu alternative yang dapat digunakan untuk pengambilan kembali asan nitrat dan asam oksalat, baik pada proses pemisahan produk yang keluar dari fermentor maupun pada proses pengolahan limbah cairnya. Untuk mengetahui apakah proses ekstraksi dapat diterapkan secara teknis, maka perlu di lakukan pengkajian lebih mendalam parameter-parameter ekstraksi.Pada penelitian ini telah di lakukan penggkajian tentang ekstraksi asam sitrat dan asam oksalat dengan menggunakan trioctylamine sebagai extrachting power pada bermacam solven campuran an dan pada berbagai per bandingan,hubungannya dengan koefisien distribusinya.
Ekstraksi pada berbaga kondisi rancangan percobaan di lakukan pada corong pisah,yang penggojokannya di lakukan dengan bantuan automatic shaker yang di set pada kecepatan
tertentu selama 2,5 jam.Rafinat dan ekstrak di pisahkan selanjutnya di analisis kadar asam sitrat maupun asam oksalat dengan menggunakan HPLC.Hasil penelitian menunjukan bahwa solven campuran(yang terdiri dari 15% trioctylamine,70% dodecane dan 15% heksanol)Menghasilkan koofisien distribudi dan persentase pemisahan solute berturut – turut untuk asam sitrat 1,15 dan 74,22% pada perbandingan solven dan diluen 2,5 : 1 ,sedankan untuk ekstrasi asam oksalat sebesar 3,78 dan 88,31% pada perbandingan solven dan diluen 2 : 1 (syusi ,2004).
C. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
Gelas ukur 100 mL Labu takar 250 mL Pipet tetes
Corong pisah Erlenmey 100 mL Statif Klem Buret Corong kaca Pipet volum 5 mL Rubber bulb Gelas kimia 250 mL Spatula 2. BAHAN Larutan iodine 0,01 M Larutan kloroform Larutan Na2S2O3 0,01 M Larutan H2SO4 12 M Larutan kanji 2 % Aquades
D. SKEMA KERJA
25 mL larutan iod 0,01 M + aquades hingga volume 250 mL
Diambil 50 mL larutan tersebut dipindahkan
ke corong pisah
+ 10 mL Kloroform
Dikocok dan didiamkan hingga larutan
Hasil
Pisahkan lapisan organik dan simpan dalam
wadah lain
Lapisan air dituangkan dalam Erlenmeyer
Lapisan Air
Diasamkan dengan 0,6 mL asam sulfat 2 M + 1 mL larutan kanji 2 %
Titrasi dengan larutan (Natrium tiosulfat)
Na2S2O3 0,01 M (sampai warna biru hilang)
Hasil (ulangi hingga 3x)
E. HASIL PENGAMATAN
Prosedur Kerja Hasil Pengamatan Larutan Iod 25 ml diencerkan
sampai 250 ml
Warna larutan menjadi orange lebih muda seperti coklat the.
Ditambah 10 ml kloroform Terbentuk dua fase, dimana fase organik berada dibawah (warna merah muda) dan fase air berada diatas (warna coklat teh).
Dikocok atau diekstraksi Terdapat gumpalan berwarna pink keunguan seperti minyak dan larutan berwarna pink muda (kalem). Setelah ekstraksi terbentuk 2 fase. Fase organic berwarna ungu (pink tua) diatas dan fase air berwarna keruh (agak coklat muda) dibawah.
ekstraksi kedua fase airnya lebih jernih dari yang pertama coklat jernih.
Fase air + 4ml asam sulfat + 1 ml larutan kanji
Setelah fase air didiamkan dengan asam sulfat
larutan terasa panas/hangat + kanji 2 % larutan awalnya agak kebiruan setelah di kocok warnanya abu agak biru.
Setelah ditambahkan asam sulfat tidak terasa
panas seperti sbelumnya + kanji 2% warna laruta menjadi abu.
Sama seperti yang kedua.
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3
0,01M sampai warna biru hilang
Warna larutan kembali menjadi warna putih keruh atau crem.
Fase air Volume Na2S2O30,01M
1 2,2 mL
2 1,6 mL
3 1,6 mL
F. ANALISIS DATA
1. Persamaan reaksi
Prosese pengenceran larutan iod 0,01 M
o I2 (aq) + H2O(l)→ 2I
-(aq)+ H+(aq)+ OH-(aq)
o Proses Pengenceran Larutan iod 0,01 M 25 ml
I2 (s)+ H2O(l) 2I-(aq)+ H+(aq)+ OH-(aq)
H+ (aq) + OH- (aq) H2O (l) 2I-(aq) I2 (aq)
o Proses penambahan 10 ml kloroform ( CHCl3) dalam larutan iod encer
I2 (org) I2 (air)
o Proses titrasi fase air
Kanji + H2O(l) amilopektin + amilosa
I2 (aq)+ I-(aq) I3-(aq)
I3-(aq)+ amilosa kompleks iodin – amilosa
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
2. Perhitungan
a) Pengenceran Larutan Iod
Diketahui : M1 = 0,01 M V1 = 25 mL V2 = 250 mL Ditanya : M2 = …? Jawab :
= 0,001 Mb) Konsentrasi I2 fase air dan fase organik setelah diekstraksi
1. Titrasi pertama
Diketahui : [ I2]mula-mula = 0,001 M
V I2 = 25 mL
V CHCl3 = 10 mL
[ Na2S2O3] = 0,01 M
Jawab :
[ I2 ]air setelah diekstrak
2 Na2S2O3 + I2→ 2 NaI + Na2S4O6
= 0,011 mmol[
]
= 4,4 × 10-4 M [ I2 ]organik setelah diekstrak
n I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 × 0,001 = 0,025 mmol
n I2 organik = n I2 mula-mula – n I2 air
= 0,025 – 4,4 × 10-4
= 0,025 mmol
[
]
= 2,5 ×10-3 M K Ddan % E [ ]
[ ]
= 5.68
= 69,4 % 2. Titrasi kedua Diketahui : [ I2]mula-mula = 0,001 M V I2 = 25 mL V CHCl3 = 10 mL V Na2S2O3 = 2,3 mL [ Na2S2O3] = 0,01 M Jawab : [ I2 ]air setelah diekstrak 2 Na2S2O3 + I2→ 2 NaI + Na2S4O6
= 8 × 10
³ mmol[
]
= 3,2 × 10-4 M [ I2 ]organik setelah diekstrak
n I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 × 0,001 = 0,025 mmol
n I2 organik = n I2 mula-mula – n I2 air
= 0,025 – 3,2 × 10-4 = 0.0247mmol
[
]
= 2,47 ×
³ M K Ddan % E
[ ]
[ ]
= 7.72
= 75,54 % 3. Titrasi ketiga Diketahui : [ I2]mula-mula = 0,001 M V I2 = 25 mL V CHCl3 = 10 mL V Na2S2O3 = 1,3 mL [ Na2S2O3] = 0,01 M Jawab : [ I2 ]air setelah diekstrak
= 8 × 10
³ mmol[
]
= 3,2 × 10-4 M [ I2 ]organik setelah diekstrak
n I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 × 0,001 = 0,025 mmol
n I2 organik = n I2 mula-mula – n I2 air
= 0,025 – 3,2 × 10-4 = 0.0247mmol
[
]
= 2,47 ×
³ M K Ddan % E [ ]
[ ]
= 7.72
= 75,54 %G. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini adalah koefisien distribusi dimana tujuan dari percobaan ini adalah mengekstrak iod ke dalam pelarut organic dan menghitung harga koefisien distribusi (K D).Percobaan ini menggunakan metode ekstraksi dimana pemisahan
campuran dengan ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Dalam percobaan kali ini digunakan metode ekstraksi, dimana metode ini bertujuan untuk memisahkan suatu komponen dari suatu campurannya dengan menggunakan dua buah pelarut yang tidak saling bercampur. Dan dalam hal ini yaitu proses menarik suatu zat terlarut dan larutannya di dalam air dalam praktikum digunakan larutan iod yang diencerkan dengan aquadest, oleh suatu pelarut lain (kloroform) yang tidak dapat bercampur dengan pelarut lain, seperti air. Untuk memisahkan iod dari campurannya dengan kloroform yang kemudian dilakukan ekstraksi. Ketika kloroform ditambahkan ke larutan iod, terlihat terjadi pemisahan, dimana terbentuk dua fase yaitu fase berwarna kuning diatas dan berwarna merah muda di bagian bawah, setelah dilakukan pengocokan atau ekstraksi terlihat perubahan warna pada larutan yang tadinya berwarna kuning menjadi dua fase yaitu fase organik yang pada bagian bawah terbentuk
organiknya, sedangkan fase yang berwarna bening yaitu fase air. Berarti fase air berada diatas sedangkan fase organiknya berada dibawah.
Tahapan selanjutnya adalah proses pentitrasian larutan aquades yang mengandung iod. Akan tetapi sebelum di titrasi terleih dahulu ditambahkan asam sulfat yang bertujuan untuk mereduksi I2 menjadi 2I-. Larutan iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat,
warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan
tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari iodat berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut (Anissah,2011).
Kemudian I2 pada fase iar ditambahkan dengan larutan kanji dan asam. Suatu
larutan kanji bila ditambahkan pada suatu pelarut akan memberikan perubahan warna biru. Sedangkan pada larutan kanji kita gunakan sebagai indikator iodida pada konsentrasi
< 10-5 dapat mudah ditekan oleh amilum sehingga pada saat titrasi dapat dilihat perubahan warna pada larutan oleh adanya larutan indikator yang memberikan perubahan warna pada saat titik akhir titrasi. Namun konsentrasi I2 dalam hal ini digunakan konsentrasi I2
pada fase airnya yaitu 6 x 10-5 dengan konsentrasi ini amilosa tidak terlalu menekan iodin, sehingga terbentuk kompleks iodin-amilosa. Kompleks iodin amilosa mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada akhir reaksi. Iodin cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya, pada fase organik terbentuk warna pink keunguan, untuk zat-zat terlrut seperti kloroform. Namun demikian pada titrasi iodin fase airnya digunakan larutan kanji sebagai indikator. Suatu larutan koloidal (penyebar) dan kanji lebih umum digunakan karena warna biru gelap dari kompleks iodin kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada perkiraan bahwa molekul-molekul iodin tertahan di permukaan ß-amylosa, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisi oleh bakteri, dan basanya sebagai substansi seperti asam dalam hal ini digunakan asam sulfat ditambahkan sebagai pengawet(Day, 2002).
Sementara larutan yang digunakan sebagai pentitrasi adalah Na2S2O3 (Natrium
tiosulfat). Penambahan asam sulfat pekat dimana larutan tetap berwarna putih keruh akan tetapi setelah ditambah jkan dengan larutan kanji terjadi perubahan warna pada larutan yaitu menjadi berwarna ungu muda kebiruan. Dimana warna biru yang di hasilkan merupakan kompleks iodine-kanji. Hal ini merupakan suatu pengujian yang sangat sulit untuk iodin sehingga kesalahan dalam titrasi dapat diperkecil. Dimana hal tersebut menunjukkan bahwa pembentukan kompleks ini terjadi karena molekul-molekul iodine tertahan di permukaan B.amilosa (khopkar.1990). setelah itu di lakukan penitrasian dengan larutan Na2S2O3 (Natrium tiosulfat). Iodine mengoksidasi tiosulfat menjadi ion
tetrationat sesuai reaksi berikut:
I2 (aq)+ 2 S2O32-(aq) 2I-(aq)+ S4O62-(aq)
Apabila warna biru pada kmplek iodin-kanji hilang, hal tersebut menunjukkan bahwa telah tercapainya titik akhir titrasi atau telah tercapainya titik ekivalen pada larutan yang dititrasi. Sehingga dari hasil percobaan yang di lakukan di peroleh volume Na2S2O3
(Natrium tiosulfat) yang di gunakan untuk mentitrasi sebanyak 2,2 mL, 1,6 mL dan 1,6 mL. Sehingga harga koefisien distribusinya diperoleh sebesar K D1 =5.68, K D2 =7.72, K D3
= 7,72 dan dalam hal ini harga koefisien distribusi sama dengan angka banding distribusi, karena tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan keadaan yang kita punya adalah ideal sehingga harga K D sama dengan D. Dengan
begitu diperoleh nilai %E1 =69,4 %, dan %E2 dan E3 =75,54 %. Dari hasil perhitungan
didapat nilai K D besar, maka solut secara kuantiitatif akan cenderung terdistribusi lebih
banyak kedalam pelarut organik.
H. KESIMPULAN
Tujuan ekstraksi yaitu memisahkan suatu komponen dari campurannya menggunak dua plearut yang tidak saling bercampur.
Ekstraksi dilakukan untuk menarik iodin dalam air menggunakan kloroform. Fase organiknya berwarna keunguan dan fase airnya berwarna bening.
I2 tereduksi menjadi 2I-karena akibat dari penambahan asam sulfat.
Pada proses penitrasi menggunakan Na2S2O3 yang menggunakan indicator amilum
Dalam percobaan ini dilakukan dalam beberapa tahapan yaitu Tahap pengenceran iod , Tahap ekstraksi dan tahap titrasi serta tahap penentuan harga K D.
Harga K D besar, maka solut secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih
DAFTAR PUSTAKA
Anissah. 2011. Penentuan Koefi sien D istribusi I odin . Diakses situs: http://www.chem_is_try.org.com.pada tanggal 8 mei 2011 pukul 20.00 WITA. Day, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga.
Khopkar, S.M. 2008.Konsep-Konsep Dasar K imi a Anal iti k . Jakarta: UI Press. Saptorahardjo . 2003.Kimia Analitik . Jakarta : UI Press.
Syusi, annariya. 2004. Penentuan Kandungan Fenol Yang Di Uji Secara Ekstraksi . http://kimia.upi.ed/utama/bahanajar/kuliah/benzena/html. diakses tanggal 20 april pukul 10.00 WITA.
