KROMATOGRAFI GAS:
KROMATOGRAFI GAS:
PENGUNGKAP ADANYA
PENGUNGKAP ADANYA
NARKOBA
NARKOBA
Kelompok 7: Kelompok 7:Barneus Wanglie Sugianto
Barneus Wanglie Sugianto
!"#$$#%%$#& !"#$$#%%$#& M Muussttii''a a SSaarraass((aattii !!""##$$))))**++##$$&& P Puutteerri i AA,,eelliia a KK !!""##$$$$##--##++))&& R Raanna a R R NNaa..eeggeess !!""##$$))))//##**$$&&
DEFINISI MASA5A6
Pengertian Gas 72ro,atogra8239Mass S8e4tros4o83 G7MS&
enis;.enis 1an 8rinsi8 'er.a G7MS
AWABAN PERTANYAAN
TUGAS I: MENYUSUN PERTANYAAN PENTING TERKAIT ANA5ISIS
NARKOBA DA5AM URINE
A
!= enis nar'o<a a8a sa.a 3ang 1a8at 1ianalisis ,engguna'an G7MS>
U,u,n3a se,ua nar'o<a 3ang 3ang a1a saat ini su1a2 1a8at 1ianalisis 1engan G79MS? 'arena .enis nar'o<a 3ang a1a saat ini su1a2 1i'eta2ui ru,us ,ole'uln3a 1an in@or,asi si@at 'i,ia 1an si'an3a se2ingga 1a8at 1itera8'an 1engan ,eto1e G79MS= i'a ter1a8at 0at 3ang <elu,
teri1enti'asi? a1a 'e,ung'inan 0at terse<ut <elu, 1iteta8'an se<agai nar'o<a=
*= Bagai,ana ga,<aran u,u, 8rinsi8 'er.a analisis nar'o<a 1engan G79MS>
Sa,8el urin 1i,asu''an 'e 1ala, alat G79MS= Alat G79MS 8un a'an
,engua8'an sa,8el? lalu ,e,isa2'ann3a sesuai .enisn3a se2ingga a'an ,un4ul 1i <agian output n3a ,engenai 0at a8a sa.a 3ang ter'an1ung
AWABAN PERTANYAAN
/= Bera8a olu,e ,ini,al sa,8el agar 1a8at 1ianalisis 1engan ,eto1e G79MS>
Colu,e ,ini,al 3ang 1a8at1iguna'an1ala,,eto1e G7 a1ala2 ! 5 1ansa,8el 3ang 1iguna'an1ala,'asusinia1ala2urin=
"= Bera8a la,a (a'tu 3ang 1i<utu2'an untu' analisis>
Wa'tu analisis 'an1ungan nar'o<a 1ala, urin 1engan ,eto1e analisis G79MS sangat <erariasi? <ergantung 8a1a 0at 3ang a'an 1ianalisis se .enis G79MS 3ang a'an 1iguna'an= Na,un? (a'tu analisisn3a 'urang
le<i2 sela,a / .a,=
)= Bera8a rentang (a'tu ,a'si,al antara 8e,a'aian nar'o<a ole2 8engguna 1engan 8e,eri'saan ,engguna'an G79MS>
Rentang (a'tu ,a'si,al antara 8e,a'aian nar'o<a ole2 8engguna 1engan analisis a1ala2 <er<e1a;<e1a= 6al ini 1i8engaru2i ole2 @re'uensi 8enggunaan? la.u ,eta<olis,e? ,assa tu<u2? u,ur? 'on1isi 'ese2atan se4ara 'eseluru2an? 1an 86 urin=
DRUG CLASS STREET NAME PRESCRIPTION BRAND NAME
EXAMPLES DETECTION TIME IN URINE
Amphetamine Stimulant speed Dexedrine, Benzedrine Up to 2 days Barbiturates depressants/sedatives/ hypnotics downers,barbs,reds Amytal,Fiorinal,Nembutal, Donna short-acting:2days long-acting:1-3weeks (basedonhalf-life) Benzodiazepines depressants/sedatives/
hypnotics bennies Valium,Ativan,Xanax,Serax
therapeuticdose:3days chronicuse:4-6weeksorlonger Cocaine
(benzoyl ecgonine metabolite)
St
i
mul
ant
coke,crack,rock
cocaine N/A Up to 4 days
Codeine Analgesic / Opiate N/A N/A 2 days Ethyl alcohol, ethanol depressants/sedatives/
hypnotics alcohol, liquor, beer, wine booze N/A
urine:2to12hours serum/plasma:1to12hours Heroin Analgesic / Opiate smack, tar, chasing the tiger N/A 2 days
Marijuana, Cannabinoids Hallucinogen pot, dope, weed, hash, hemp Marinol, Cesamet
Singleuse:2to7days Prolonged,chronicuse:1to2
months or longer Methadone Analgesic / Opiate fizzies Dolophine 3 days Methamphetamine Stimulant speed, ice, crystal, crank Desosyn, Methedrine Up to 2 days
Methaqualone depressants/sedatives/ hypnotics
ludes,discobisquits,714,
lemmons Quaalude (off U.S. market) Up to 14 days MDMA
(methylenedi oxy-methamphetamine)
Stimulant ecstacy,XTC,ADAM,lover's
speed N/A Up to 2 days Morphine Analgesic / Opiate N/A Duramorph, Roxanol 2 days
Su2u urin 1i4atat setela2 8enga,<ilan sa,8el sela,a " ,enit 3aitu /#; -#o7? 86 urin "?);
-? <erat .enis urin !?##*;!?#*#? ta,8ilan urin nor,al ti1a' <er<usa? 'eru2? <er(arna gela8 atau .enu2& $= Bagai,ana 'on1isi urin 3ang 1a8at 1iguna'an untu' tes nar'o<a>
%= Bagai,ana
8er<an1ingan urin
nor,al 1engan urin
8engguna nar'o<a>
Urin nor,al <er(arna 'uning trans8aran? <er<au '2as 1an .i'a 1i<iar'an aga' la,a? a'an <er<au a,,onia? 86 antara "?- %?"? ,engan1ung air? urea? asa, urat? a,onia? 'reatinin? asa, la'tat? asa, @os@at? asa, sul@at? 1an asa, 'lori1a= Pa1a urin 8engguna nar'o<a? selain ,engan1ung 0at;0at se8erti 8a1a urin nor,al?
ter'an1ung .uga o<at; o<atan terlarang itu sen1iri 1engan
-= A8a ,eto1e analisis 3ang 8aling te8at untu'
,en1ete'si 'an1ungan nar'o<a 1ala, urin 8e,a'ai nar'o<a>
Meto1e 3ang 8aling te8at a1ala2 G79MS 'arena sa,8el 3ang 1iguna'an <eru8a larutan se2ingga 4o4o' ,engguna'an G79MS= Selain itu instru,en G79MS 1a8at ,e,ila2 0at 1ala, output
analisisn3a? se2ingga 1a8at
terli2at .elas 0at a8a sa.a 3ang
ter'an1ung 1ala, urin=
+= Menga8a 3ang 1i8ili2 untu' 1ianalisis a1ala2 urin? ,enga8a ti1a' 1i8ili2 <agian tu<u2 lainn3a> Karena ,eto1e analsis ,engguna'an urin se<agai s8esi,enn3a ,eru8a'an ,eto1e 3ang 8aling ,ura2 1an 4u'u8 ,u1a2 .i'a 1i<an1ing'an 1engan ,engguna'an s8esi,en lainn3a? se8erti ,engguna'an 1ara2 3ang 2arus 1engan tenaga a2li 1an 8eralatan le<i2
!#= A8a sa.a 'e'urangan a8a<ila ,engguna'an sa,8el urin>
Kekurangannya adalah mudah dilakukan manipulasi dengan cara-cara sebagai berikut :
Menurun'an 'a1ar o<at 1ala, urin 1engan 4ara ,ena,<a2'an air 8a1a urin a3ng 1ita,8ung
Menurun'an 'onsentrasi o<at 1engan 4ara ,eng'onsu,si o<at lain untu' 1eto'si'asi atau ,e,inu, air 1ala, .u,la2 3ang <esar
Merusa' o<at atau ,engu<a2 86 se2ingga ,engganggu 8e,eri'saan=
!!= A8a'a2 ter1a8at 8enanganan '2usus 8a1a analisis 1engan urin 1engan .enis 'an1ungan nar'o<a 3ang 'e,ung'inan 1i'an1ungn3a>
Ya? 3aitu ter1a8at 8er<e1aan analisis antara urin 3ang ,engan1ung nar'oti'a 1an 8si'otro8i'a= 6al ini 1ise<a<'an urin nar'oti'a teri'at se4ara en0i,atis 'on.ugasi& se2ingga 1i8erlu'an 8enanganan '2usus untu' ,e,utus'an rantai 'on.ugaisn3a ,elalui 2i1rolisis 1an 8engasa,an= Se1ang'an urin 8si'otro8i'a ,u1a2 1ala, 8enanganan 'arena <an3a' ,eta<olit 8si'otro8i'a 3ang 1ite,u'an 1ala, 'ea1aan <e<as 1i urin=
TUGAS II
B
!= Para,eter a8a sa.a 3ang 2arus an1a
'eta2ui 1ala, ,eto1e G7>
•
Wa'turetensi1an olu,e
retensi
•
u,la28iringan rata;rata N&
•Pan.ang'olo, 5&
•Ketinggian8iringan 6&
•Koesien1istri<usi K&
•Fa'torKa8asitas
•Fa'torretensi '&
•Fa'torsele'tiitas &
•Resolusi'olo, &
•5a.u Pe,isa2an
*= Menga8a ,eto1e G7 1a8at 1iguna'an untu' ,enganalisis
nar'o<a>
G79MS ,en3e1ia'an 1ata s8e'tra 3ang
sangat s8esi' 8a1a sen3a(a in1ii1u 1ala,
4a,8uran 'o,8le's= Se,ua sen3a(a 3ang
1ii1enti'asi
1engan
G79MS
a'an
1i<an1ing'an 1engan s8e'tru, ,assa 3ang
sesuai 1engan 1ata literatur= Ma'ino *##/&
tela2 <er2asil ,enganalisis )" ta<let e'stasi
,engguna'an G7MS=
Gambar 2= Kura Data Kro,atogra Gas Positi@ Mengi1a8 Nar'o<a
/= Bagai,ana 4ara ,enganalisis a1an3a nar'o<a 1ala, sa,8el urin ,enguna'an
G7 1an MS> In@or,asi a8a sa.a 3ang an1a 8erole2 1ari 'e1ua te'ni' ini 3ang
1iga<ung 1ala, instru,ent G79MS>
Dala, 'ro,atogra gas? @ase 3ang <ergera' atau ,o<ile 82ase& a1ala2 se<ua2 o8erator gas? 3ang <iasan3a gas ,urni se8erti 2eliu, atau 3ang ti1a' rea'ti@ se8erti gas nitrogen= Stationar3 atau @ase 1ia, ,eru8a'an ta2a8
,i'ros'o8is la8isan 4air atau 8oli,er 3ang
,en1u'ung gas ,urni? 1i 1ala, <agian 1ari siste, 8i8a;8i8a 'a4a atau loga, 3ang 1ise<ut 'olo,=
Instru,en 3ang 1iguna'an untu' ,ela'u'
U,u,n3a s8e'tru, ,assa 1i8erole2 1engan ,engu<a2 sen3a(a suatu sa,8le ,en.a1i ion;ion 3ang <ergera' 4e8at 3ang 1i8isa2'an <er1asar'an 8er<an1ingan ,assa ter2a1a8 ,uatan=
S8e'tros'o8i ,assa ,a,8u ,eng2asil'an <er'as ion 1ari suatu 0at u.i? ,e,ila2 ion terse<ut ,en.a1i s8e'tu, 3ang sesuai 1engan
8er<an1ingan ,assa ter2a1a8 ,uatan 1an ,ere'a,
'eli,8a2an relati@ tia8 .enis ion 3ang a1a= U,u,n3a 2an3a ion 8ositi@ 3ang 1i8ela.ari 'arena
Saat G7 1i'o,<inasi'an 1engan MS? a'an 1i1a8at'an se<ua2 ,eto1e analisis 3ang sangat <agus= Peneliti 1a8at ,enganalisis larutan organi'? ,e,asu''ann3a 'e 1ala, instru,en? ,e,isa2'ann3a ,en.a1i 'o,8onen tinggal 1an langsung
,engi1enti'asi larutan
terse<ut= Selan.utn3a? 8eneliti 1a8at ,eng2itung analisa 'uantitati@ 1ari ,asing; ,asing 'o,8onen=
Gambar 3= Gas 72ro,atogra,
Gambar 4= Mass S8e4tru,
•
Pa1a s8e'tra G7 .i'a ter1a8at <a2(a 1ari
sa,8el ,engan1ung <an3a' sen3a(a?
3aitu terli2at 1ari <an3a'n3a 8un4a' 8ea'&
1ala, s8e'tra G7 terse<ut= Ber1asar'an
1ata (a'tu retensi 3ang su1a2 1i'eta2ui
1ari literatur? <isa 1i'eta2ui sen3a(a a8a
sa.a 3ang a1a 1ala, sa,8el=
•
Setela2 itu? 1i1a8at 2asil 1ari s8e'tra
s8e'tros'o8i ,assa 8a1a gra' 3ang
<er<e1a=
•
In@or,asi 3ang 1i8erole2 1ari 'e1ua te'ni'
ini 3ang 1iga<ung 1ala, instru,en G79MS
a1ala2 2asil 1ari ,asing;,asing s8e'tra=
Untu' s8e'tra G7? in@or,asi ter8enting
3ang 1i1a8at a1ala2 (a'tu retensi untu'
tia8;tia8 sen3a(a 1ala, sa,8el=
"= A8a 3ang an1a 'eta2ui tentang .enis;.enis alat 'ro,atogra> A8a'a2 .enis 3ang
lain 1a8at .uga 1iguna'an untu' ,en1ete'si sen3a(a nar'o<a>
a1ala2 8roses 8e,isa2an 4a,8uran ,en.a1i 'o,8onen; 'o,8onenn3a 1engan ,engguna'an gas se<agai @ase <ergera' 3ang ,ele(ati suatu la8isan sera8an sor<en& 3ang 1ia,=
,eru8a'an sala2 satu ,eto1e 'i,ia 1an si'o'i,ia= Kro,atogra 4air 'iner.a tinggi ter,asu' ,eto1e analisis ter<aru 3aitu suatu te'ni' 'ro,atogra
1engan @asa gera' 4airan 1an @asa 1ia, 4airan atau 8a1at= A1ala2 te'ni' ,eto1e analisis untu' ,e,isa2'an 1an ,engi1enti'asi 4a,8uran 3ang <isa <er(arna teruta,a 8ig,en& 3ang ter1iri 1ari 1ua @ase 3aitu @ase 1ia, 1an @ase gera'=
A1ala2 suatu te'ni' 8e,isa2an 3ang se1er2ana 1an <an3a' 1iguna'an= Meto1e ini
,engguna'an le,8eng 'a4a atau le,<aran 8lasti' 3ang 1itutu8i 8en3era8 untu' la8isan ti8is 1an 'ering <entu' sili'a gel? alo,ina? selulosa 1an 8oliani1a=
Penggunaan Kro,atogra 7air Kiner.a Tinggi atau 6ig2 Per@or,an4e 5iui1 72ro,atogra823 6P57& a1ala2 untu' ,enganalisis i1entitas atau .enis 'ualitas& suatu o<at;o<atan nar'o<a&? ,e,<eri'an analisa 'uantitas? serta 1ala, 1unia ,e1is 1iguna'an untu' ,e,antau 8rogress 8enggunaa suatu o<at;o<atan= Te'ni' 6P57 .uga 1a8at 1iga<ung'an 1engan ,eto1e analisis lainn3a ,en.a1i 6P57;MS Mass S8e4tro,etr3& 1an 6P57;NMR Nu4lear Magneti4 Resonan4e&= Te'ni' 6P57 1a8at <e'er.a 1engan <ai'? 1engan .ang'auan analisis 3ang le<i2 luas 1an s8esi'?
TUGAS
III
!olume "etil #ropion at !olume "etil n-Butirat $inggi #uncak %mm& '(1 !?+ /?%) '(2 !?- %?) '(3 !?% !!?*) '(4 !?$ !) '() !?) !-?%)Kandungan senya*a metal propionat dalam sampel
Ter1a8at suatu 8ersa,aan 3ang ,eng2u<ung'an antara 'onsentrasi suatu analit 1ala, suatu 4a,8uran tertentu 1engan tinggi 8un4a' analit 3ang 1i2asil'an 8a1a 'ro,atogra,? 3aitu ,en3eru8ai suatu 8ersa,aan garis lurus :
+ , m . c
1i,ana 'onsentrasi <ertin1a' se<agai H? se1ang'an tinggi 8un4a' analit 6& <ertin1a' se<agai 3= Dala, 'asus ini 3ang <ertin1a' se<agai analit a1ala2 sen3a(a ,etil 8ro8ionat= Konsentrasi 1in3ata'an 1ala, 8ersen olu,e C& 1an tinggi 8un4a' 1iguna'an untu' ,en3ata'an 3=
Di<uat 'ura 'ali<rasi antara olu,e ,etil;8ro8ionat 1engan 1ata tinggi 8un4a' /! %& 0 %y& )/ /=%) 1'/ %=) 1)/ !!=*) 2'/ !) 2)/ !-=%)
Dari ta<el 1i atas 1a8at 1i<uat suatu ta<el least suare
o y 2 y2 y 1 #=#) /=%) #=##*) !"=#$* ) #=!-%) 2 #=! %=) #=#! )$=*) #=%) 3 #=!) !!=*) #=#**) !*$=)$ *) !=$-%) 4 #=* !) #=#" **) / ) #=*) !-=%) #=#$*) /)!=)$ *) "=$-%) #=%) )$=*) #=!/%) %%/="/ !#=/!* Gradien %m&:
Konstanta %c&: Kura 'ali<rasi 1ari 8lot 1ata ini a1ala2 se<agai <eri'ut= # ) !# !) *# *) /# # ) !# !) *# @H& J #=%)H K #
Gra5k $inggi #uncak 6s #ersentase !olume "etil #ropanoat
/!olume tinggi puncak
Persa,aan garis 3ang 1i8erole2 1ari 'ura 1iatas a1ala2 :
y , '(7)
Dari 1ata 3ang lain 1i'eta2ui 8ula <a2(a 1ari ) L5 sa,8el 3ang ti1a' 1i'eta2ui
tera,ati a1an3a 8un4a' 8a1a /?" ,enit 1engan tinggi senilai !*?) ,,= Ma'a lang'a2 'e1ua 3ang 1ila'u'an untu' ,enentu'an 'o,8osisi ,etal 8ro8ionat a1ala2 1engan ,ensu<stitusi nilai 3 8a1a 8ersa,aan terse<ut 1engan tinggi 8un4a' sa,8el 3ang 1i'eta2ui !*?) ,,&=
%
67
16
75
,
0
5
,
12
75
,
0
75
,
0
= = = x y x x ya1i? 'o,8osisi ,etil 8ro8ionat 1ala, sa,8el a1ala2 !$?$% olu,e= Karena olu,e sa,8el a1ala2 ) L5? ,a'a ter1a8at !$?$% H ) L5& J #?-// ) L5 ,etil 8ro8ionat=
esolusi Kolom %s& 8tanpa satuan9
Dari 1ata 1i'eta2ui larutan stan1ar ,etil 8ro8ionat 1an ,etil n;<utirat ,asing;,asing ,enun.u''an 8un4a' 8a1a /?" 1an -?* ,enit trA 1an trB& le<ar 1asar 8un4a'n3a <erturut;turut a1ala2 !?") ,enit 1an /?$) ,enit WA 1an WB&= Ma'a? resolusi
'olo, 1a8at 1itentu'an ,engguna'an 8ersa,aan
(
)
(
)
88
,
1
1
,
5
8
,
4
.
2
)
45
,
1
65
,
3
(
4
,
3
2
,
8
2
.
2
2
= = + − = + − = + ∆ = s s s A B rA rB A B r s R R menit menit R W W t t W W t Ra1i? resolusi 'olo,n3a !?--=
umlah piringan rata-rata % rata-rata& Data:
• tr&,etil 8ro8ionat J /?" ,enit • tr&,etil n;<utirat J -?* ,enit • W,etil 8ro8ionat J !?") ,enit • W,etil n;<utirat J /?$) ,enit
Dari 1ata;1ata 1i atas? <esaran nilai .u,la2 8iringan rata;rata N& 1a8at 1i4ari 1engan <e<era8a ta2a8 <eri'ut ini:
!= Men4arinilai.u,la28iringan rata;rata N& ,etil8ro8ionat
*= Men4arinilai.u,la28iringan rata;rata N& ,etil n; <utirat
/= Men4arinilai.u,la28iringan rata;rata N&
Di1a8at'an nilai .u,la2 8iringan rata; rata 3aitu se<esar -"?)=
$inggi piringan %0& %dalam meter& Data: 5 J !# ,
N J -"?)
Dari 1ata;1ata 1iatas? ,a'a nilai tinggi 8iringan 1a8at 1i4ari ,elalui 8ersa,aan <eri'ut :
a1i? 1i1a8at'annilaitinggipiringan3aituse<esar '(11; m
#an<ang kolom bila resolusi kolom diharapkan men<adi 1() Data: Rs! J /*9!% J !?--Rs*J !?) N!J -"?) 6 J #=!!- ,
Nilai .u,la2 8iringan rata;rata .i'a resolusi 'olo, !?) 1a8at 1i4ari ,elalui 8ersa,aan <eri'ut:
Nilai.u,la28iringan rata;rata .i'aresolusi'olo, !?) 1a8at1i4ari,elalui8ersa,aan<eri'ut: Setela2 itu? <esarn3a8an.ang'olo,.i'aresolusi'olo, !?) 1a8at1i4arise<agai<eri'ut:
Jadi, didapatkannilaipanjangkolomyaitu6,369 m.
=aktuelusisenya*ametilpropionatpadakolom yang telahdiperpan<ang