SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE (MgNH 4 PO 4.6H 2 O) DARI BRINE WATER

commit to user

SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE

(MgNH

4

PO

4

.6H

2

O) DARI BRINE WATER

Disusun oleh :

DICKY POERNAMA PUTRA

M0308029

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

commit to user

commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE DARI BRINE WATER” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Oktober 2013

commit to user

iv

SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE DARI BRINE WATER

DICKY POERNAMA PUTRA

Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan struvite (MgNH4PO4.6H2O)

dari brine water. Penelitian ini bertujuan untuk mensistesis struvite dari brine

water dan mengetahui pengaruh variasi rasio mol Mg:N:P dan pH terhadap

struktur kristal hasil sintesis struvite.

Sintesis struvite menggunakan metode presipitasi dengan variasi rasio mol dari Mg:N:P yaitu 1:1:1; 1:1:2; 1:2:1 dan pH sintesis yaitu 9,10 dan 11. Material hasil sintesis dikarakterisasi strukturnya, gugus fungsinya dan kandungan elementalnya.

Hasil difraktogram XRD dibandingkan dengan data standar ICSD (Inorganics Crystal Structure Database)#14269 dan dilanjutkan refinement dengan metode Le Bail untuk mengidentifikasi puncak struvite, struktur kristal dan parameter sel. Hasil menunjukan struvite berhasil disintesis dan mengkristal dalam struktur orthorombic dengan grup ruang PMN21. Hasil analisis elemental menunjukan kelebihan magnesium tidak sesuai dengan stoikiometri Mg:N:P 1:2:1. Hal ini mungkin karena pembentukan fasa sekunder yang tidak terdeteksi XRD karena berbentuk amorf atau kuantitas tidak cukup terdeteksi. Kelebihan magnesium tersebut muncul saat disintesis pada pH 10 berupa fasa kedua yaitu MgNH3. Keberhasilan data sintesis didukung data FTIR menunjukkan adanya

ikatan Mg-O, N-H, gugus hidroksil dan fosfat. Rasio mol dan pH sintesis tidak berpengaruh terhadap struktur kristal struvite yaitu orthorombic dengan grup ruang PMN21, namun menyebabkan perbedaan parameter sel yang diakibatkan munculnya fasa lain struvite. Mol fosfat berlebih menyebabkan terbentuknya fasa lain pada struktur kristal struvite yaitu terbentuknya Ca2P2O7. Sementara sintesis

struvite pada pH 11 didominasi oleh terbentuknya garam fosfat kecuali pada rasio mol

Mg:N:P 1:2:1.

Kata Kunci : Brine water Struvite, Rasio mol Mg:N:P, pH sintesis, Le Bail

commit to user

v

STYNTHESIS AND CHARACTERIZATION STRUVITE FROM BRINE WATER

DICKY POERNAMA PUTRA

Department of Chemistry. Mathematics and Natural Sciences Faculty. Sebelas Maret University

ABSTRACT

Synthesis of struvite from brine water has been studied. The purpose of this research is to investigate the possibility of brine water as the material for

struvite synthesis and to study the influence of mole ratio of Mg:N:P and pH of

the synthesis process to the crystal structure of the prepared struvite.

Struvite has been prepared by precipitation method at various mole ratio

i.e Mg:N:P = 1:1:1; 1:1:2; and 1:2:1 and at various pH condition i.e 9, 10, and 11. The prepared materials have been characterized to investigate the structure, elemental content and functional groups.

The XRD pattern were then compared to standart ICSD#14269 and continued to Le Bail refinement method in order to indentify the peaks of struvite, crystal structure and cell parameters. It was founded that struvite was succesfully prepared and it was crystallized in orthorombic structure with space group of

PMN21. The elemental analysis shows that Mg content does not fit

stoichiometrically to the synthesized moleculer structure which is 1:2:1 for Mg:N:P. This probably due to the formation of secondary phase of MgNH3 which

was not detected by XRD because the phase was amorphous or the quantity was not sufficient to be detected. However, this MgNH3 phase was detected in struvite

at pH 10. FTIR analysis showed some functional groups i.e Mg-O bond, NH, hydroxyl groups and phosphate which were contained in struvite structure. The variation of mole ratio and pH condition does not affect to the crystal structure. However these variations affect the cell parameters of struvite crystal. Mean while, struvite which was synthesized at excees quantity of phosphate contained of second phase of Ca2P2O7. Synthesis at pH 11 produced materials which was

dominated by phosphate salt, except at mol ratio Mg:N:P=1:2:1.

Keywords: Brine Water, Struvite, Mole ratio Mg:N:P, pH synthesis, Le Bail

commit to user

vi

MOTTO

Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah bersama orang-orang yang sabar (Q.S. Al Baqarah: 153)

Barang siapa yang menghendaki keuntungan di akhirat akan Kami tambah keuntungan itu baginya dan barang siapa yang menghendaki keuntungan di dunia Kami berikan kepadanya sebagian dari keuntungan dunia dan tidak ada baginya suatu bahagianpun di

akhirat. (QS: Asy syuura(42) :20)

Apabila di dalam diri seseorang masih ada rasa malu dan takut untuk berbuat suatu kebaikan, maka jaminan bagi orang tersebut adalah tidak akan

bertemunya ia dengan kemajuan selangkah pun. (Bung Karno)

Rahmat sering datang kepada kita dalam bentuk kesakitan, kehilangan dan kekecewaan; tetapi kalau kita sabar, kita segera akan melihat

bentuk aslinya (Joseph Addison)

Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan saat mereka

commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk :

Ibu dan Ayah tercinta

Saudara-saudaraku tersayang

Teman teman yang selalu mendukung

commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala atas

segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Sruvite (MgNH4PO4.6H2O) dari Brine

Water”. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS. 2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS dan

sebagai pembimbing I.

3. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. selaku pembimbing II. 4. Drs. Mudjijono, PhD ,selaku pembimbing akademik

5. Bapak/Ibu dosen pengajar dan semua staf Jurusan Kimia FMIPA UNS. 6. Kedua orang tua, adik dan seluruh keluarga atas doa, dukungan dan motivasi

yang diberikan untuk segera menyelesaikan karya ini.

7. Sahabat-sahabat Bangkit, Doni, Nova, Akhmad, Nurul, Azis dan uswathul chasanah atas semangat, bantuan dan dukungannya.

8. Teman- teman angkatan 2008 semuanya terima kasih atas kebersamaan dan dukungannya selama ini.

Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap semoga karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.

Surakarta, Oktober 2013

commit to user

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

HALAMAN PERNYATAAN ... iii

HALAMAN ABSTRAK ... iv

HALAMAN ABSTRACT ... v

HALAMAN MOTTO ... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ... vii

KATA PENGANTAR ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

BAB I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah ... 1

B. Perumusan Masalah ... 2 1. Identifikasi Masalah ... 2 2. Batasan Masalah ... 4 3. Rumusan Masalah ... 4 C. Tujuan Penelitian ... 4 D. Manfaat Penelitian ... 4

BAB II. LANDASAN TEORI A. Tinjauan Pustaka ... 5

1. Brine Water ...5

2. Struvite (MgNH4PO4.6H2O)...6

3. Metode Sintesis Struvite ...7

4. Aplikasi Struvite ...8 5. Karakterisasi dan Analisis Struvite

commit to user

x

a. Analisis Logam dengan AAS...9

b. Analisis Struktur Struvite dengan XRD ... 10

c. Metode Le Bail pada Program Rietica ...12

d. Penentuan Gugus Fungsi Struvite dengan FTIR ... 12

e. Penentuan Oksida Logam dengan XRF ...14

B. Kerangka Pemikiran ... 15

C. Hipotesis ... 16

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian ... 17

B. Tempat dan Waktu Penelitian ... 17

C. Alat dan Bahan 1. Alat ... 18

2. Bahan... 18

D. Prosedur Penelitian ... 19

1. Sintesis Struvite dari Brine Water ... 19

2. Sintesis Struvite dari Bahan Murni ... 19

3. Analisis Kandungan Unsur Penyusun Struvite ... 20

4. Pengujian Kelarutan ...20

E. Teknik Pengumpulan Data ... 20

F. Teknik Analisa Data ... 21

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 1. Sintesis Struvite (MgNH4PO4.6H2O) ... 22

2. Identifikasi dan Analisis Struvite Hasil Sintesis ... 23

2.1 Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis dengan XRD ... 26

2.2 Identifikasi Gugus Fungsi Struvite dengan FTIR ... 34

a. Spektra FT-IR pada pH 9...31

b. Spektra FT-IR pada pH 10 ...34

c. Spektra FT-IR pada pH 11 ...36

2.3 Penentuan Unsur Penyusun Struvite dengan XRF ... 37

commit to user

xi BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ... 41

B. Saran ... 41

DAFTAR PUSTAKA ... 42

commit to user

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Komposisi Kimia Air Laut dan Brine Water 5 Tabel 2. Referensi Gugus Fungsi Senyawa Struvite 14 Tabel 3. Kandungan Senyawa Unsur Penyusun Struvite Alam 14 Tabel 4. Kandungan Mg dan Ca dalam Brine Water 22 Tabel 5. Karateristik Fisik Struvite Hasil Sintesis 23 Tabel 6. Perbandingan Data Parameter Sel dan Struktur Kristal dari

Struvite Hasil Sintesis 30

Tabel 7. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio

Mol Mg:N:P pada pH 9 33

Tabel 8. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio

Mol Mg:N:P pada pH 10 35

Tabel 9. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio

Mol Mg:N:P pada pH 11 37

Tabel 10. Hasil Analisis Elemental Struvite 38

commit to user

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Difraktogram XRD Struvite a. Sintesis b. Standar

(Bhuiyan et al., 2007) ... 10 Gambar 2. Difraktogram XRD Standar Struvite dengan Struvite

Perbandingan Mol Mg:N:P 1:1,02:1,02 (Zhang et al., 2010) ... 11 Gambar 3. Contoh Spektra FT-IR Struvite pH 9,5

(Edson et al., 2012) ... 13 Gambar 4. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 9 dan Variasi

Mol Mg:N:P a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c)1:2:1 yang Dibandingkan

dengan Standar Struvite ICSD #14269 ... 24 Gambar 5. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 10 dan Variasi

Mol Mg:N:P a)1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c) 1:2:1 yang Dibandingkan

dengan Standar struvite ICSD #14269 ... 24 Gambar 6. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 11 dan Variasi

Mol Mg:N:P a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c) 1:2:1 yang Dibandingkan

dengan Standar Struvite ICSD #14269 ... 25 Gambar 7. Perbandingan Pola Difraksi a) Sampel pH 9 1:1:2 ; b) Ca2P2O7

(ICSD #22225) ; c) K3(PO4)3 (ICSD #76) dan

Standar Struvite (14269)... 26 Gambar 8. Hasil Refinement Data Difraksi Sinar X Struvite Hasil

Sintesis pH 9 Rasio Mol Mg:N:P a) 1:1:1 dan b) 1:2:1 ... 27 Gambar 9. Hasil Refinement Data Difraksi Sinar X Struvite Hasil

Sintesis pH 10 Rasio Mol Mg:N:P a) 1:1:1 dan b) 1:2:1 ... 28 Gambar 10. Kristal Struvite dengan Struktur Orthorombic (ICSD#14629) ... 32 Gambar 11. Spektra FTIR Struvite pH 9 Rasio Mol Mg:N:P

a) 1:1:2 ; b) 1:1:1 ; dan c) 1:2:1 ... 35 Gambar 12. Spektra FTIR Struvite pH 10 Rasio Mol Mg:N:P

a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; dan c) 1:2:1 ... 34 Gambar 13. Spektra FTIR Struvite pH 11 Rasio Mol Mg:N:P