LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PROSES LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PROSES MODUL
MODUL PRAKTIKUM PRAKTIKUM : : EKSTRAKSI EKSTRAKSI (ISOLASI (ISOLASI KAFEIN KAFEIN DARI DARI DAUN DAUN TEH)TEH) NAMA
NAMA PEMBIMBING PEMBIMBING : : Dra. Dra. Endang Endang Widiastuti, Widiastuti, M.SiM.Si NAMA
NAMA MAHASISWA MAHASISWA : : Citra Citra Pranata Pranata Niaga Niaga (131431005)(131431005) Dina
Dina Heryani Heryani (131431006)(131431006) Dini
Dini Heryani Heryani (134131007)(134131007) Febby
Febby Elsa Elsa Nabila Nabila (131431008)(131431008) TANGGAL
TANGGAL PRAKTEK PRAKTEK : : 16 16 Maret Maret 20152015 I.
I. TUJUAN :TUJUAN : o
o Mengisolasi suatu senyawa alamMengisolasi suatu senyawa alam o
o Mempelajari teknik ekstraksi padat-cair Mempelajari teknik ekstraksi padat-cair o
o Mempelajari teknik ekstraksi cair-cair Mempelajari teknik ekstraksi cair-cair o
o Mempelajari titik kritis pada proses ekstraksiMempelajari titik kritis pada proses ekstraksi II.
II. DASAR TEORIDASAR TEORI
KAFEINKAFEIN
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat
berat molekul molekul 194.19 194.19 dengan dengan rumus rumus kimia kimia CC88HH1010 N N88OO22 dan pH 6.9 (larutan kafein 1% dan pH 6.9 (larutan kafein 1% dalam air).
dalam air).
Gambar 1. Stuktur Kaffein Gambar 1. Stuktur Kaffein
Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak berarturan (tachycardia).
Kafeina, atau lebih populernya kafein, ialah senyawa alkaloidxantina berbentuk kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obatperangsang psikoaktif dan diuretik ringan. Kafeina ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge, pada tahun 1819. Ia menciptakan istilah "kaffein" untuk merujuk pada senyawa kimia pada kopi. Kafeina juga disebut guaranina ketika ditemukan pada guarana, mateina ketika
ditemukan pada mate, dan teina ketika ditemukan pada teh. Semua istilah tersebut sama-sama merujuk pada senyawa kimia yang sama-sama.
Kafeina dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti bijikopi, daunteh, buahkola, guarana, dan maté. Pada tumbuhan, ia berperan sebagai pestisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari biji kopi dan daun teh.
Kafein merupakan obat perangsang sistem pusat saraf pada manusia dan dapat mengusir rasa kantuk secara sementara. Minuman yang mengandung kafeina, seperti kopi, teh, dan minuman ringan, sangat digemari. Kafeina merupakan zat psikoaktif yang paling banyak dikonsumsi di dunia. Tidak seperti zat psikoaktif lainnya, kafeina legal dan tidak diatur oleh hukum di hampir seluruh yuridiksi dunia. Di Amerika Utara, 90% orang dewasa mengkonsumsi kafeina setiap hari.
Sumber utama kafeina dunia adalah biji kopi. Kandungan kafeina pada kopi bervariasi, tergantung pada jenis biji kopi dan metode pembuatan yang digunakan. Secara umum, satu sajian kopi mengandung sekitar 40 mg (30 mL espresso varietas arabica) kafeina, sampai dengan 100 mg kafeina untuk satu cangkir (120 mL) kopi. Umumnya, kopi dark-roast memiliki kadar kafeina yang lebih rendah karena proses pemanggangan akan mengurangi kandungan kafeina pada biji tersebut. Kopi varietas arabica umumnya
mengandung kadar kafeina yang lebih sedikit daripada kopi varietas robusta. Kopi juga mengandung sejumlah kecil teofilina, namun tidak mengandung teobromina.
Teh merupakan sumber kafeina lainnya. Walaupun teh mengandung kadar kafeina yang lebih tinggi daripada kopi, umumnya teh disajikan dalam kadar sajian yang jauh lebih rendah. Kandungan kafeina juga bervariasi pada jenis-jenis daun teh yang berbeda. Teh mengandung sejumlah kecil teobromina dan kadar teofilina yang sedikit lebih tinggi daripada kopi. Warna air teh bukanlah indikator yang baik untuk menentukan kandungan kafeina. Sebagai contoh, teh seperti teh hijau Jepang gyokuro yang berwarna lebih pucat mengandung jauh lebih banyak kafeina daripada teh lapsang souchong yang berwarna lebih gelap.
Kafeina juga terkandung dalam sejumlah minuman ringan seperti kola. Minuman ringan biasanya mengandung sekitar 10 sampai 50 miligram kafeina per sajian. Kafeina pada minuman jenis ini berasal dapat berasal dari bahan ramuan minuman itu sendiri
ataunya dari bahan aditif yang didapatkan dari proses dekafeinasi. Guarana, bahan utama pembuatan minuman energi, mengandung sejumlah besar kafeina dengan jumlah
teobromina dan teofilina yang kecil.
Coklat yang didapatkan dari biji kakao mengandung sejumlah kecil kafeina. Efek rangsangan yang dihasilkan oleh coklat berasal dari efek kombinasi teobromina, teofilina, dan kafeina.Coklat mengandung jumlah kafeina yang sangat sedikit untuk mengakibatkan rangsangan yang setara dengan kopi. 28 g sajian coklat susu batangan mengandung kadar kafeina yang setara dengan secangkir kopi yang didekafeinasi.
Akhir-akhir ini, berbagai pengusaha pabrik mulai menambahkan kafeina ke dalam produk-produk mandi mereka (sampo dan sabun), mengklaim bahwa kafeina dapat diserap melalui kulit. Namun, efektivitas produk-produk seperti itu belumlah dibuktikan, karena kafeina tidak akan dengan mudah terserap melalui kulit.
EKSTRAKSI
Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan campuran larutan berdasarkan kecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunakan. Zat
Solvent
cair yang mula-mula melarutkan solut disebut sebagai diluent, sedangkan zat cair yang dikontakkan dengan solut disebut solvent. Solvent harus memiliki sifat tidak dapat larut atau dapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas . Ekstraksi selalu melibatkan dua tahapan proses, yaitu tejadinya kontak solvent dengan diluent sehingga komponen yang dapat larut (solut) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari diluent sisa. Produk yang mengandung konsentrasi solvent terbesar dan konsentrasi umpan cair terkecil disebut ekstrak, dan produk yang mengandung konsentrasi umpan cair terbesar dan konsentrasi solvent terkecil disebut rafinat (Murtono, 2009). Ekstraksi merupakan salah satu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan. Terdapat dua jenis ekstraksi yakni:
1. Ekstraksi padat-cair (istilah lain leaching) yakni memindahkan senyawa kimia dari fasa padat ke fasa cair atau memisahkan senyawa kimia dari campuran matriksnya dalam fasa padat dan melarutkannya dalam fasa cair, contoh ekstraksi daun kayu putih, ekstraksi bunga melati, dsb.
2. Ekstraksi cair-cair atau ekstraksi pelarut, memindahkan senyawa kimia dari satu pelarut kepelarut lainnya, ke dua pelarut tidak saling mencampur (pelarut air dan pelarut organic) atau memisahkan senyawa kimia dari matriksnya dalam suatu pelarut dan melarutkannya dalam pelarut lainnya. Contoh ekstraksi ester dengan pelarut eter, dalam reaksi esterfikasi. Ekstraksi ini ada dua jenis yaitu,
Air sebagai fasa kontinyu, senyawa yang terlarut dalam fasa organik
diekstraksi dengan pelarut air
Pelarut organik sebagai fasa kontinyu, senyawa yang terlarut dalam air
diekstraksi dengan pelarut organik.
Keberhasilan proses ekstraksi sangat beragntung pada kelarutan senyawa kimia dalam ke dua fasa/pelarut, kelarutan dalam dua fasa/pelarut diungkapkan sebagai koefisien distribusi (K d) atau ada yang menyebutkan koefisien partisi (K p).
Contracting & Separating Extract Raffinate Liquid Solution
Pada suhu tertentu, K d (sering kali disingkat K) merupakan perbandingan konsentrasi solute (zat terlarut) dalam pelarut 2 dengan zat terlarut dalam pelarut 1, pelarut 2 tidak saling mencampur dengan pelarut 2. Seperti diungkapkan dalam persamaan berikut
Dimana: [A] = konsentrasi zat terlarut A
Pelarut 2 ≠ pelarut 1; pelarut 2 = pelarut organik, sedangkan pelarut 1= air
Jika dikaitkan dengan kelarutan zat terlarut dapat dinyatakan dalam rasio distribusi (D)
Dimana: SA(organic) = kelarutan zat A dalam pelarut organik SA(air) = kelarutan zat A dalam air
Zat terlarut yang dapat diekstraksi secara maksimal bergantung pada lamanya proses ekstraksi dinyatakan sebagai efisiensi ekstraksi (R)
⁄ (
Untuk ekstraksi tunggal atau
Untuk ekstraksi berulang (dimana: m= keberulangan) Dimana: VodanVa = volume pelarut organik dan pelarut air
Kemampuan zat A dapat dipisahkan dari zat B atau matriksnya diungkapkan dalam persamaan berikut ini
Dimana : X = koefisien/faktor pemisahan D = rasio distribusi
Pengelompokkan ekstraksi berdasarkan proses ekstraksidibagi menjadi 3 jenis yaitu
Ekstraksi secara periodik, cara ini dilakukan dengan proses pengocokan menggunakan
corong pisah
Ekstraksi kontinyu (Continuous extraction), zat terlarut dikontakkan dengan pelarut
secara berkelanjutan
Ekstraksi dua arah (countercurrent extraction)
(a) (b)
III. SKEMA KERJA
A. Pembuatan Larutan Standar
0,1 gram kafein baku ditimbang, kemudian dilarutkan dengan menggunakan lar. HCl 0,1 N sampai tepat 100 mL
Dari larutan induk dibuat variasi konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Dan dibuat juga
larutan blanko
Larutan standar kafein dan larutan blanko diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Dibuat kurva kalibrasi standar.
B. Ekstraksi Kafein dari Daun Teh
Ditambah 25 mL CH2Cl2
residu 2 Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 2) Ditambah 25 mL CH2Cl2
residu 3 Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 3) 5 gram daun teh kering
Air panas 200 mL dan 5 gram Na2CO3, didihkan selama 30-45 menit
saring
Ditambah 25 mL CH2Cl2
Garam tanin dalam air (residu 1) Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 1) Senyawa tak larut Air teh
Dari ketiga ekstrak masing-masing di ekstraksi kembali ke dalam HCl 0,1 N
Ditambah 25 mL HCl 0,1 N
rafinat 2 Kafein dalam HCl (ekstrak 1.2) Ditambah 25 mL HCl 0,1 N
rafinat 3 Kafein dalam HCl (ekstrak 1.3)
Ditambah 25 mL HCl 0,1 N
Kafein dalam CH2Cl2 (rafinat 1) Kafein dalam HCl (ekstrak 1.1) Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 1)
Uji dengan spektro-UV Uji dengan spektro-UV Uji dengan spektro-UV
IV. KESELAMATAN KERJA
Kafein dapat menyebabkan iritasi jika terkena kulit, maka jika sudah terkena
langsung bilas dengan air
HCl dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata dan pernafasan dan jika
terkena kulit dapat menyebabkan luka seperti terbakar, sehingga larutan tersebut jika konsentrasinya tinggi diharuskan berada pada ruang asam.
Dikhlorometana (CH2Cl2) merupakan zat karsinogenik dan dapat
menyebabkan iritasi terhadap kulit, mata dan beracun bagi paru-paru.
V. DATA DAN HASIL PENGAMATAN
Tabel 1. Hasil pengamatan praktikum
No.
Langkah Kerja
Pengamatan
Gambar
1. Sampel teh yang telah ditimbang dipanaskan dengan aquades dan Na2CO3
Larutan berwarna hitam pekat dan berbuih
2. Penyaringan larutan teh
Filtrat: Larutan berwarna hitam pekat
Residu: Pengotor dalam teh
3. Ekstraksi larutan teh dengan diklorometan
Terbentuk 2 fasa: Fasa atas: larutan berwarna hitam pekat
Fasa bawah: larutan berwarna coklat 4. Pemisahan larutan
hasil ekstraksi
Larutan yang berada dalam fasa bawah yaitu kafein dalam diklorometan
5. Ekstraksi larutan ekstrak kafein dalam diklorometan dengan HCl 0,1N
Terbentuk 2 fasa: Fasa atas: Larutan berwarna coklat bening
yaitu kafein dalam HCl Fasa bawah: Larutan berwarna coklat muda,
yaitu kafein yang masih terikat dalam diklorometan 6. Pemisahan larutan
hasil ekstraksi
Larutan berwarna coklat bening dengan intensitas
warna yang berbeda-beda yaitu kafein dalam HCl
7. Pembuatan larutan standar kafein
Larutan tidak berwarna dengan variasi konsentrasi
Tabel 2. Penentuan kurva kalibrasi
No Larutan Standar (ppm) Absorban
1 0 0 2 2 0,245 3 4 0,496 4 6 0,742 5 8 0,986 6 10 1,243
Tabel 3. Pengukuran absorbans sampel
Larutan Absorbans sampel 1 (ekstrak 1.1) 0,991 sampel 2 (ekstrak 1.2) 0,595 sampel 3 (ekstrak 1.3) 0,424 sampel 4 (ekstrak 2.1) 0,788 sampel 5 (ekstrak 2.2) 0,380 sampel 6 (ekstrak 2.3) 0,281 sampel 7 (ekstrak 3.1) 0,538
sampel 8 (ekstrak 3.2) 0,217 sampel 9 (ekstrak 3.3) 0,118
VI. PERHITUNGAN
Penentuan Kurva Kalibrasi
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kafein
Tabel 4. Penentuan Konsentrasi Sampel
Larutan Absorbans Konsentrasi (ppm) sampel 1 (ekstrak 1.1) 0,991 8.00 sampel 2 (ekstrak 1.2) 0,595 4.81 sampel 3 (ekstrak 1.3) 0,424 3.43 sampel 4 (ekstrak 2.1) 0,788 6.36 sampel 5 (ekstrak 2.2) 0,380 3.07 sampel 6 (ekstrak 2.3) 0,281 2.27 sampel 7 (ekstrak 3.1) 0,538 4.35 sampel 8 (ekstrak 3.2) 0,217 1.76 sampel 9 (ekstrak 3.3) 0,118 0.96 y = 0,1241x - 0,0016 R² = 1 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 2 4 6 8 10 12 A b s o r b a n Konsentrasi (ppm)
Kurva Kalibrasi Standar
Series1
Persamaan : y = 0,124x - 0,001
Keterangan : y = absorbans ; x = konsentrasi sampel
Sampel 1 0,991 = 0,124x-0,003 x =
x =8,00 ppm Sampel 2 0,595 = 0,124x-0,003 x =
x =4,81 ppm Sampel 3 0,424 = 0,124x-0,003 x =
x =3,43 ppm Sampel 4 0,788 = 0,124x-0,003 x =
x =6,36 ppm Sampel 5 0,380 = 0,124x-0,003 x =
x = 3,07 ppm Sampel 6 0,281 = 0,124x-0,003 x =
x = 2,27 ppm Sampel 7 0,538 = 0,124x-0,003 x =
x = 4,35 ppm Sampel 8 0,217 = 0,124x-0,003 x =
x = 1,76 ppm Sampel 9 0,118 = 0,124x-0,003 x =
x =0,96 ppmKonsentrasi sampel sebenarnya:
= 125 kali
Konsentrasi sampel sebenarnya = konsentrasi sampel x faktor pengenceran
Sampel 1 8,00 ppm x 125 =1000 ppm Sampel 2 4,82 ppm x 125 =600,81 ppm Sampel 3 3,44 ppm x 125 = 428,43 ppm Sampel 4 6,38 ppm x 125 = 795,36 ppm Sampel 5 3,09 ppm x 125 =384,07 ppm Sampel 6 2,29 ppm x 125 =284.27ppm Sampel 7 4,36 ppm x 125 =543.35 ppm Sampel 8 1,77 ppm x 125 =219.76 ppm Sampel 9 0,98 ppm x 125 =119.96 ppm
Gambar 5. Kurva Hubungan Antara Absorban vs Nomor sampel
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan ekstraksi kafein dari sampel teh “Upet” lalu ditentukan konsentrasinya dengan Spektrofotometer UV. Digunakan alat ini karena kafein tidak berwarna sehingga pengukuran dilakukan pada panjang gelombang UV yaitu sekitar 180-380
nm.
Prinsip kerja dari percobaan ini adalah sejumlah tertentu sampel teh dilarutkan dalam air mendidih dan Natrium karbonat, kemudian diekstraksi dengan menggunakan diklorometan dan HCl hingga diperoleh senyawa kafein yang selanjutnya diukur menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum dengan dibandingkan dengan deret standar kafein sehingga kadar kafein dalam sampel dapat diketahui dengan mengektrapolasi dari kurva kalibrasi.
Pertama, untuk mengekstrak kafein dari daun teh menggunakan metode ekstraksi padat-cair. Kafein yang terkandung dalam daun teh diekstrak menggunakan pelarut air. Kelarutan kafein semakin meningkat seiring bertambahnya suhu, sehingga digunakan air mendidih untuk mengekstrak kafein. Selain itu, penambahan Natrium karbonat berfungsi untuk memisahkan tanin dan kafein yang terkandung di dalam teh. Tanin merupakan senyawa
fenolik yang cukup asam, maka akan terjadi reaksi antara tanin dan Na2CO3. Kegunaan natrium karbonat (Na2CO3) adalah agar kandungan tanin dalam teh dapat diserap (bereaksi) dan membentuk garam tanin atau anion fenolik dengan reaksi :
ArOH + Na2CO3 ArONa + NaHCO3
Selanjutnya untuk mendapatkan senyawa kafein dilakukan ekstraksi cair-cair. Dalam ekstraksi cair-cair ini menggunakan corong pisah, dimana menggunakan prinsip perbedaan berat jenis antara satu pelarut dengan pelarut lainnya. Kafein merupakan senyawa organik sehingga digunakan diklorometan untuk mengekstrak kafein dari air. Kafein yang berada di dalam air akan tertarik ke dalam diklorometan, sehingga kafein dapat dipisahkan dari zat-zat lain seperti tanin, dan lain-lain yang tidak larut di dalam diklorometan. Kelarutan kafein di dalam diklorometan lebih baik yaitu 140 mg/mL dibandingkan didalam air hanya 22 mg/mL. Pada ekstraksi ini pelarut diklorometan beperan sebagai fasa kontinyu, dimana senyawa kafein yang terlarut dalam air diekstraksi dengan pelarut organik dan kafein yang ada di dalam air akan berpindah ke dalam diklorometan. Diklorometan mempunyai bj lebih besar daripada air, sehingga pada saat ektraksi larutan yang diambil adalah larutan yang berada pada lapisan bawah. Kafein dalam diklorometan diekstraksi kembali dengan HCl menggunakan metode ekstraksi cair-cair. Kafein yang merupakan senyawa alkaloid, memiliki sifat seperti alkali sehingga pada saat ektraksi kafein di dalam diklorometan akan berpindah ke dalam HCl. Kafein akan tertarik ke dalam pelarut polar. HCl memiliki berat jenis lebih kecil daripada diklorometan, sehingga larutan yang diambil adalah larutan yang berada di lapisan atas yang merupakan ekstrak kafein dalam HCl.
Ekstrak kafein dalam HCl diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum 105,8. Sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak 1.1 sebesar 1000.00 ppm, ekstrak 1.2 sebesar 600.81 ppm, ekstrak 1.3 sebesar 428.43 ppm, ekstrak 2.1 sebesar 795.36 ppm, ekstrak 2.2 sebesar 384.07 ppm, ekstrak 2.3 sebesar 284.27 ppm, ekstrak 3.1 sebesar 543.35
ppm, ekstrak 3.2 sebesar219.76 ppm, ekstrak 3.3 sebesar119.96 ppm.
Dari hasil pengamatan dapat terlihat bahwa konsentrasi kafein yang paling besar terdapat pada ekstrak kafein 1.1. Dan pada proses ekstraksi selanjutnya kadar kafein terus berkurang, hal ini menunjukkan bahwa ekstraksi optimum berada pada ekstrak 1.1. Dari hasil pengamatan juga dapat dilihat bahwa untuk mengekstraksi kafein perlu dilakukan beberapa
kali sehingga seluruh kafein dapat terekstrak dengan maksimal dan hasil yang diperoleh juga maksimal.
VIII. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa:
untuk mengektraksi kafein dari daun teh perlu dilakukan ektraksi padat-cair dan
ekstraksi cair-cair
ekstraksi cair-cair harus dilakukan beberapa kali sehingga kafein yang diperoleh
maksimal
konsentrasi kafein yang paling tinggi berada pada ektrak 1.1 dan yang paling rendah
ektrak 3.3
IX. DAFTAR PUSTAKA
Fessenden & Fessenden. 1995. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. http://www.academia.edu/9198537/PEMISAHAN_SENYAWA_ORGANIK_EK
STRAKSI_DAN_ISOLASI_KAFEIN_DARI_DAUN_TEH_SERTA_UJI_KALO ID diunduh pada 22 Maret 2015 09:08 AM
http://kimrani.blogspot.com/2012/11/percobaan-kafein.html diunduh 21 Maret
2015 08:12 AM
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927475 diunduh 21 Maret 2015
11:13 AM
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924285 diunduh 21 Maret 2015
11:20 AM
http://www.phy.duke.edu/~qelectron/dichloromethane_msds.pdf diunduh 21
Maret 2015 11:21 AM
