Lampiran 3. Sampel yang digunakan
Lampiran 4. Flowsheet
Nanas Kota Medan
Dibersihkan dari kulitnya Ditimbang 200 g
Dipotong kecil-kecil Diblender
Ditimbang sebanyak 10 g
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan
Hasil
Dipipet 10 ml
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Disaring
Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap
Nanas Kota Meadan
Ditimbang 200 g Dipotong kecil-kecil Diblender
Ditimbang sebanyak 10 g
Ditambahkan vit C baku 16,8 mg kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda
Dihomogenkan
Hasil
Dipipet 10 ml
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Disaring
Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap
Filtrat
Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus: Kesetaraan = Vb) (Vt Vc %kadar W Va − × × × Keterangan: Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vc = Volume labu tentukur (ml) Vt = Volume titrasi
Vb = Volume blanko Contoh perhitungan kesetaraan: Suhu Ruang (27°C)
Nol Jam
Berat vitamin C = 50,5 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,88 ml
ml) 0,04 ml (3,88 ml 100 99,90/100 mg 50,5 ml 1 − × × × = 0,1313 mg vitamin C/ml
Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-diklorofenol indofenol 1. Pada Suhu Ruang (27°C)
Waktu BS Volume Larutan 2,6- Blanko (ml) Volume Aliquot (ml) Kesetaraan Larutan 2,6- diklorofenol indofenol (mg) diklofenol indofenol (ml) V1 V2 V3 V4 V5 V6 Ṽ 0 50,5 3,88 3,86 3,86 4,00 3,86 3,86 3,887 0,04 1 0,13138 24 50,5 3,60 3,64 3,64 3,68 3,64 3,64 3,640 0,04 1 0,14014 48 50,3 3,62 3,62 3,62 3,64 3,62 3,64 3,627 0,04 1 0,14036 72 50,2 3,58 3,56 3,56 3,58 3,56 3,54 3,563 0,04 1 0,14247
24 Jam
Berat vitamin C = 50,5 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,64 ml
ml) 0,04 ml (3,64 ml 100 99,90/100 mg 50,5 ml 1 − × × × = 0,1401 mg vitamin C/ml 48 Jam Berat vitamin C = 50,3 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,62 ml
ml) 0,04 ml (3,62 ml 100 99,90/100 mg 50,3 ml 1 − × × × = 0,1403 mg vitamin C/ml 72 Jam Berat vitamin C = 50,2 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,56 ml
ml) 0,04 ml (3,56 ml 100 99,90/100 mg 50,2 ml 1 − × × × = 0,1424 mg vitamin C/ml
2. Pada Suhu Dingin (5°C)
24 Jam
Berat vitamin C = 50,5 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,83 ml
ml) 0,04 ml (3,83 ml 100 99,90/100 mg 50,5 ml 1 − × × × = 0,1331 mg vitamin C/ml 48 Jam Berat vitamin C = 50,3 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,83 ml
ml) 0,04 ml (3,83 ml 100 99,90/100 mg 50,3 ml 1 − × × × = 0,1325 mg vitamin C/ml 72 Jam Berat vitamin C = 50,2 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,83 ml
ml) 0,04 ml (3,83 ml 100 99,90/100 mg 50,2 ml 1 − × × × = 0,1323 mg vitamin C/ml Waktu BS Volume Larutan 2,6 Blanko (ml) Volume Aliquot (ml) Kesetaraan Larutan 2,6- Diklorofenol Indofenol (mg) Diklofenol Indofenol (ml) V1 V2 V3 V4 V5 V6 Ṽ 0 - - - - 24 50,5 3,82 3,84 3,84 3,86 3,82 3,80 3,830 0,04 1 0,13311 48 50,3 3,84 3,82 3,82 3,84 3,86 3,84 3,837 0,04 1 0,13258 72 50,2 3,82 3,86 3,82 3,84 3,84 3,83 3,835 0,04 1 0,13232
Lampiran 6. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis Kadar vitamin C (mg/g sampel) =
Bs x Vp VI x Kesetaraan Vb) (Vt− × Keterangan: Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml)
Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g)
Contoh penetapan kadar vitamin C pada nanas pada Suhu Ruang (27°C): Volume titran = 1,72 ml
Kesetaraan = 0,1313 mg vitamin C Volume labu tentukur = 100 ml
Berat sampel = 10,0401 g Volume blanko = 0,04 ml
Kadar vitamin C (mg/g bahan) =
g 10,0401 x ml 10 ml 100 x ml / mg 0,1313 x ml) 0,04 -ml (1,72 = 0,2197 mg/g = 21,97 mg vitamin C/100 g sampel
Lampiran 7. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisi 1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C pada Nanas
(Ananas comosus. Merr.) Suhu Dingin (5°C)
No Waktu
Volume Titrasi rata-rata (mg vit C/100 g) Kadar rata-rata BS 1 BS 2 BS 3 BS 4 BS 5 BS 6 (mg vit C/100g) 1 0 - - - - 2 24 21,977 22,125 22,195 21,914 22,116 22,089 22,070 3 48 22,322 22,074 22,246 21,924 21,751 22,094 22,069 4 72 22,016 22,088 21,917 22,202 21,919 22,200 22,057
2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C pada Nanas (Ananas comosus. Merr.) Suhu Ruang (27°C)
No Waktu
Volume Titrasi rata-rata (mg vit C/100 g) Kadar rata-rata BS 1 BS 2 BS 3 BS 4 BS 5 BS 6 (mg vit C/100g) 1 0 22,077 22,187 22,219 21,914 22,108 21,859 22,061 2 24 21,929 21,932 22,025 21,828 21,937 21,831 21,914 3 48 21,576 21,679 21,524 21,670 21,507 21,494 21,575 4 72 21,565 21,412 21,478 21,239 21,332 21,064 21,348
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
1. Suhu Ruang (27°C)
A. Nanas pada Suhu Ruang (27°C) 0 jam
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai Qhitung = 21,85) -(22,21 21,91 -21,85 = 36 , 0 06 , 0 = 0,1666
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima. SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,1052 − = 0,1450Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Ruang 0 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: No. Kadar (mg/100 g) (Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 22,07 22,18 22,21 21,91 22,10 21,85 0,01 0,12 0,15 - 0,15 0,04 - 0,21 0,0001 0,0144 0,0225 0,0225 0,0016 0,0441 ∑ Xi = 132,32X
= 22,06 ∑ (Xi –X
)2 = 0,1052μ =
X
± t1/2α,dk n SD = 22,06 ± 2,5706. 6 0,1450 = (22,06 ± 0,15) mg/100 gB. Nanas pada Suhu Ruang (27°C) 24 jam
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai Qhitung = 21,82) -(22,02 21,93 -22,02 = 2 , 0 09 , 0 = 0,45
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima. SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,0275 − = 0,074 No. Kadar (mg/100 g)(Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 21,92 21,93 22,02 21,82 21,93 21,83 0,01 0,02 0,11 - 0,09 0,02 - 0,08 0,0001 0,0004 0,0121 0,0081 0,0004 0,0064 ∑ Xi = 131,45
X
= 21,91 ∑ (Xi –X
)2 = 0,0275Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Ruang 24 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ =
X
± t1/2α,dk n SD = 21,91 ± 2,5706. 6 0,074 = (21,91 ± 0,08) mg/100 gC. Nanas pada Suhu Ruang (27°C) 48 jam No. Kadar (mg/100 g)
(Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 21,57 21,67 21,52 21,67 21,50 21,49 0,00 0,10 -0,05 0,10 -0,07 -0,08 0,0000 0,0100 0,0024 0,0100 0,0049 0,0064 ∑ Xi = 129,42
X
= 21,57 ∑ (Xi –X
)2 = 0,0338 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai Qhitung = 21,49) -(21,67 21,50 -21,57 = 18 , 0 07 , 0 = 0,3888
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,0338 − = 0,0822Rata-rata kadar vitamin C nanas Kota Medan Suhu Ruang 48 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t1/2α,dk n SD = 21,57 ± 2,5706. 6 0,0822 = (21,57 ± 0,09) mg/100 g
D. Nanas pada Suhu Ruang (27°C) 72 jam No. Kadar (mg/100 g)
(Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 21,56 21,41 21,47 21,23 21,33 21,06 0,22 0,07 0,13 - 0,11 - 0,01 - 0,28 0,0469 0,0044 0,0160 0,0128 0,0002 0,0803 ∑ Xi = 128,06
X
= 21,34 ∑ (Xi –X
)2 = 0,1607 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai Qhitung = 21,06) -(21,56 21,23 -21,06 = 5 , 0 17 , 0 = 0,34
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,1607 − = 0,1792Rata-rata kadar vitamin C nanas Kota Medan Suhu Ruang 72 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t1/2α,dk n SD = 21,34 ± 2,5706. 6 0,1792 = (21,34 ± 0,19) mg/100 g 2. Suhu Dingin (5°C)
A. Nanas pada Suhu Dingin (5°C) 24 jam No. Kadar (mg/100 g)
(Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 22,32 22,07 22,24 21,92 21,75 22,09 0,25 0 0,17 -0,15 -0,32 0,02 0,0625 0 0,0289 0,0225 0,1024 0,0004 ∑ Xi = 132,39
X
= 22,07 ∑ (Xi –X
)2 = 0,2167Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai Qhitung = 21,75) -(22,35 21,92 -21,75
= 57 , 0 17 , 0 = 0,2982
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima. SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,2167 − = 0,2081Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Dingin 48 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ =
X
± t1/2α,dk n SD = 22,07 ± 2,5706. 6 0,2081 = (22,07 ± 0,22) mg/100 gB. Nanas pada Suhu Dingin (5°C) 48 jam No. Kadar (mg/100 g)
(Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 21,97 22,12 22,19 21,91 22,11 22,08 - 0,09 0,06 0,13 - 0,15 0,05 0,02 0,0081 0,0036 0,0169 0,0225 0,0025 0,0004 ∑ Xi = 132,38
X
= 22,06 ∑ (Xi –X
)2 = 0,054Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai
Qhitung = 21,91) -(22,19 22,12 -22,19 = 28 , 0 07 , 0 = 0,25
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima. SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,054 − = 0,1039Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Dingin 24 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ =
X
± t1/2α,dk n SD = 22,06 ± 2,5706. 6 0,1039 = (22,06 ± 0,11) mg/100 gC. Nanas pada Suhu Dingin (5°C) 72 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 22,01 22,08 21,91 22,20 21,91 22,20 -0,04 0,03 0,14 0,15 -0,14 0,15 0,0017 0,0008 0,0201 0,0220 0,0201 0,0220 ∑ Xi = 132,31X
= 22,05 ∑ (Xi –X
)2 = 0,0867Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Qhitung = terendah) Nilai tertinggi (Nilai terdekat yang Nilai -dicurigai yang Nilai Qhitung = 21,91) -(22,20 22,08 -22,01 = 29 , 0 07 , 0 = 0,2413
Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima. SD = 1 n ) X (Xi 2 − −
∑
= 1 6 0,0867 − = 0,1316Rata-rata kadar vitamin C nanas Kota Medan Suhu Dingin 72 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t1/2α,dk n SD = 22,05 ± 2,5706. 6 0,1316 = (22,05 ± 0,14) mg/100 g
Lampiran 9. Data Hasil Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari nanas (Ananas comosus. Merr.)
No. Penambahan Vitamin C (mg) Berat Sampel (g) Kadar Setelah Penambahan Vitamin C (mg/100 g) Rata-Rata Kadar (mg/100 g) % Recovery 1 2 3 4 5 6 1,68 1,68 1,68 1,68 1,68 1,68 10,0532 10,0478 10,0358 10,0581 10,0673 10,0558 32,65 32,46 32,42 32,48 32,63 32,45 32,51 94,04
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Kadar vitamin C rata-rata nanas adalah 16,80 mg/100 g sampel.
Maka vitamin C BPFI yang ditambahkan adalah:
Dipipet 10 ml = 0,168 mg/ml x 10 ml= 1,68 mg
Untuk perhitungan kadar vitamin C setelah ditambahkan vitamin C baku: Berat Sampel = 10,0532 g
Volume Titrasi = 2,540 ml Volume Blanko = 0,04 ml
Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dari data ke-1 dihitung dengan rumus:
Kadar vitamin C Setelah ditambah vitamin C =
Bs x Vp VI x Kesetaraan Vb) (Vt− × Baku (mg/g sampel) = g 10,0532 x ml 10 ml 100 x mg/ml 0,1313 x ml) 0,04 -ml (2,540 = 0,3265 mg vitamin C/g sampel = 32,65 mg vitamin C/100 g sampel
Dengan cara perhitungan yang sama diperoleh kadar vitamin C (mg/g sampel) pada data ke-2 hingga ke-6 berturut-turut adalah 32,46; 32,42; 32,48; 32,63; 32,45 mg vitamin C/100 g sehingga diperoleh kadar rata-rata vitamin C dari nanas (recovery) adalah 32,51 mg/100 g.
ml mg 0,168 ml 100 mg 16,80 =
Untuk penambahan 1,68 mg vitamin C baku ke dalam 10,0532 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk setiap g sampel:
% 99 , 99 g 10,0532 mg 1,68 x = = 0,1670 mg vitamin C/g sampel = 16,70 mg vitamin C/g sampel Maka % recovery: % 100 n ditambahka yang baku C min Kadar vita baku penambahan sebelum C min kadar vita -baku penambahan setelah C min Kadar vita x = = 100% g mg/100 16,70 g mg/100 16,80 -g mg/100 32,51 x = 94,04%
Lampiran 11. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari nanas (Ananas comosus. Merr.) untuk Recovery
No. Kadar (mg/100 g)
(Xi) (Xi –
X
) (Xi –X
)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 32,65 32,46 32,42 32,48 32,63 32,45 0,14 - 0,05 - 0,09 - 0,03 0,12 - 0,06 0,0196 0,0025 0,0081 0,0009 0,0144 0,0036 ∑ Xi = 195,09
X
= 32,51 ∑ (Xi –X
)2 = 0,0491 SD = 1 n ) X (Xi 2 − −∑
= 1 6 0491 , 0 − = ± 0,09 mg/100 g % RSD = × X SD 100% = 100% 51 , 32 09 , 0 × = 0,27%Lampiran 12. Uji F Kadar Vitamin C dari Nanas pada Penyimpanan Suhu Ruang (27°C) dan Dingin (5°C) Selama 24 jam sampai 72 jam. ANOVA Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 120,923 5 24,185 592,045 .000 Within Groups 1,225 30 041 Total 122,148 35
Dari Tabel diperoleh Fhitung sebesar 592,045 dan Ftabel sebesar 2,53 di
mana Fhitung > Ftabel. Hal ini menunjukkan bahwa kadar vitamin C pada nanas
yang disimpan pada suhu ruang (27°C) dan dingin (5°C) selama 24 jam sampai 72 jam berbeda secara signifikan. Karena terdapat perbedaan yang signifikan, maka dilanjutkan dengan analisis Duncan.
Analisis beda nilai rata-rata kadar vitamin C dari nanas pada penyimpanan suhu ruang (27°C) dan dingin (5°C) selama 24 jam sampai 72 jam.
Duncana kelompok
N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 5 6 Nanas suhu ruang 24 jam 6 21,91367 Nanas suhu ruang 48 jam 6 21,57500 Nanas suhu ruang 72 jam 6 21,34833 Nanas suhu dingin 24 jam 6 22,06933 Nanas suhu dingin 48 jam 6 22,06850 Nanas suhu dingin 72 jam 6 22,05700
Tabel di atas bertujuan untuk melihat ada atau tidak ada perbedaan yang signifikan pada nanas, dengan kelompok lainnya. Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan kadar vitamin C pada nanas, yang disimpan pada suhu ruang (27°C) maupun suhu dingin (5°C) selama 24 jam sampai 72 jam.
Lampiran 14. Tabel Kritik Distribusi t α 0.1 0.05 0.025 0.01 0.005 0.0025 df 1. 3.077684 6.313752 12.706205 31.820516 63.656741 127.321336 2. 1.885618 2.919986 4.302653 6.964557 9.924843 14.089047 3. 1.637744 2.353363 3.182446 4.540703 5.840909 7.453319 4. 1.533206 2.131847 2.776445 3.746947 4.604095 5.597568 5. 1.475884 2.015048 2.570582 3.364930 4.032143 4.773341 6. 1.439756 1.943180 2.446912 3.142668 3.707428 4.316827 7. 1.414924 1.894579 2.364624 2.997952 3.499483 4.029337 8. 1.396815 1.859548 2.306004 2.896459 3.355387 3.832519 9. 1.383029 1.833113 2.262157 2.821438 3.249836 3.689662 10. 1.372184 1.812461 2.228139 2.763769 3.169273 3.581406 11. 1.363430 1.795885 2.200985 2.718079 3.105807 3.496614 12. 1.356217 1.782288 2.178813 2.680998 3.054540 3.428444 13. 1.350171 1.770933 2.160369 2.650309 3.012276 3.372468 14. 1.345030 1.761310 2.144787 2.624494 2.976843 3.325696 15. 1.340606 1.753050 2.131450 2.602480 2.946713 3.286039 16. 1.336757 1.745884 2.119905 2.583487 2.920782 3.251993 17. 1.333379 1.739607 2.109816 2.566934 2.898231 3.222450 18. 1.330391 1.734064 2.100922 2.552380 2.878440 3.196574 19. 1.327728 1.729133 2.093024 2.539483 2.860935 3.173725 20. 1.325341 1.724718 2.085963 2.527977 2.845340 3.153401
Lampiran 15. Daftar Gizi Nanas (Ananas comosus. Merr.) dalam 100 g Buah Segar
No. Kandungan gizi per 100 g buah Jumlah 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Kalori Protein Lemak Karbohidrat Fosfor Zat Besi Vitamin A Vitamin B1 Vitamin C Air
Bagian dapat dimakan
52,00 kal 0,40 g 0,20 g 16,00 g 11,00 mg 0,30 mg 130,00 SI 0,08 mg 24,00 mg 85,30 g 53,00 %
