SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN ALAM
MELALUI POLIMERISASI TOLUENA DIISOSIANAT
(TDI) DENGAN LIGNIN ISOLAT DARI SERBUK
KAYU JATI (
Tectona Grandis
L.f.)
DAN POLIETILEN GLIKOL
SKRIPSI
SUPRAN HIDAYAT SIHOTANG
090802048
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN ALAM MELALUI POLIMERISASI TOLUENA DIISOSIANAT (TDI) DENGAN
LIGNIN ISOLAT DARI SERBUK KAYU JATI (Tectona Grandis L.f.) DAN
POLIETILEN GLIKOL
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
SUPRAN HIDAYAT SIHOTANG 090802048
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Sintesis dan Karakterisasi Poliuretan Alam Melalui Polimerisasi Toluena Diisosianat (TDI) Dengan Lignin Isolat Dari Serbuk Kayu Jati (Tectona Grandis L.f.) dan Polietilen Glikol 1000 (PEG 1000)
Kategori : Skripsi
Nama : Supran Hidayat Sihotang Nomor Induk Mahasiswa : 090802048
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Desember 2013
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2, Pembimbing 1,
Dr. Darwin Yunus Nasution, MS. Prof. Dr. Thamrin, M.Sc. NIP. 195508101981031006 NIP. 196007041989031003
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN ALAM MELALUI POLIMERISASI TOLUENA DIISOSIANAT (TDI)
DENGAN LIGNIN ISOLAT DARI SERBUK KAYU JATI (Tectona Grandis L.f.) DAN POLIETILEN GLIKOL
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, November 2013
SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN ALAM MELALUI POLIMERISASI TOLUENA DIISOSIANAT (TDI) DENGAN
LIGNIN ISOLAT DARI SERBUK KAYU JATI (Tectona Grandis L.f.) DAN
POLIETILEN GLIKOL
ABSTRAK
Poliuretan merupakan bahan polimer yang mengandung gugus fungsi uretan (-NHCOO-) dalam rantai molekulnya. Gugus fungsi tersebut terbentuk sebagai hasil reaksi antara gugus isosianat dengan gugus hidroksi. Tujuan dari penelitian ini adalah mempelajari pengaruh lignin isolat dari serbuk kayu jati terhadap struktur poliuretan yang dihasilkan. Bahan-bahan yang digunakan adalah kombinasi poliol yang terdiri atas poliol sintesis yaitu polietilen glikol 1000 (PEG) dan poliol alami yaitu lignin isolat dari serbuk kayu jati. Karakterisasi yang dilakukan terhadap hasil percobaan adalah identifikasi gugus fungsi yang ditentukan dengan alat Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), morfologi permukaan poliuretan yang diamati dengan teknik Scanning Electron Microscopy (SEM), dan sifat termal yang dianalisa dengan Diffrential Scanning Calorimeter (DSC). Keberhasilan polimerisasi dapat diketahui dengan mengidentifikasi gugus fungsi poliuretan yang ditentukan dengan alat FTIR, yang dapat dilihat adanya puncak gugus N-H, puncak serapan C-N dan deformasi dari gugus C-O yang membuktikan bahwa telah terbentuknya poliuretan.
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NATURAL POLYURETHANE BY POLYMERIZATION OF TOLUENE DIISOCYANATE (TDI) USING
LIGNIN ISOLATE OF TEAK POWDER (Tectona Grandis L.f.) AND POLYETHYLENE GLYCOL
ABSTRACT
Polyurethane was a polymer material containing functional group urethane (-NHCOO-) in its molecule chain. The functional groups formed as a result of the
reaction between isocyanate groups and hydroxy groups. The purpose of this research was to study the effect of lignin isolates from teak wood powder on the structure of the polyurethane produced. The materials used were a combination of polyols consisting of synthesis polyol, namely polyethylene glycol 1000 (PEG) and natural polyols, namely lignin isolates from teak sawdust. Some characterization performed on the experimental product such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) for identification of functional groups, polyurethane surface morphology was observed by Scanning Electron Microscopy (SEM), and the thermal properties were analyzed by Diffrential Scanning Calorimeter (DSC). The occurred polymerization determined by identifying the functional groups of polyurethane by using FT-IR showing presence of NH peak, CN absorption peak, and CO peak which showing the formation of polyurethane occured.
DAFTAR ISI
Daftar Lampiran xi
Bab 1 Pendahuluan 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 3
1.3 Pembatasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 4
1.5 Manfaat Penelitian 4
1.6 Metodologi Penelitian 4
1.7 Lokasi Penelitian 5
Bab 2 Tinjauan Pustaka 6
2.5.2 Pembuatan Ikatan Saling Poliuretan 24
2.6 Karakterisasi Poliuretan 26
2.6.1 Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
2.6.2 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
Microscopy (SEM) 28
2.6.3 Analisa Sifat Termal dengan Uji Diffrential Scanning
Calorimeter (DSC) 29
Bab 3 Metodologi Penelitian 30
3.1 Alat 30
3.2 Bahan 31
3.3 Prosedur Penelitian 31
3.3.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi 31 3.3.1.1 Pembuatan H2SO4 72 % 31
3.3.1.2 Pembuatan NaOH 2 N 32
3.3.1.3 Pembuatan Indikator Fenolftalein (PP) 0,5 % 32
3.3.1.4 Pembuatan HCl 2 N 32
3.3.1.5 Standarisasi Larutan NaOH2N dengan Larutan
HCl2N 32
3.3.2 Preparasi Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati (Tectona
Grandis L.f) 32
3.3.3 Kadar Kemurnian Lignin (Metoda Klason) 33 3.3.4 Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin 34 3.3.5 Pembuatan Poliuretan Dengan Menggunakan Lignin Isolat
Dari Serbuk Kayu Jati (Tectona Grandis L.f) 35
3.4 Karakterisasi Poliuretan 35
3.4.1 Analisa Gugus Fungsi dengan Uji Fourier Transform
Infrared Spectroscopy (FT-IR) 35
3.4.2 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
Microscopy (SEM) 36
3.4.3 Analisa Sifat Termal dengan Uji Diffrential Scanning
Calorimeter (DSC) 36
3.4 Bagan Penelitian 37
3.5.1 Proses Isolasi Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati (Tectona
Grandis L.f) 37
3.5.2 Proses Penentuan Kadar Kemurnian Lignin 38 3.5.3 Proses Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin 39 3.5.4 Proses Pembuatan Poliuretan Dengan Menggunakan Lignin
Isolat Dari Serbuk Kayu Jati (Tectona Grandis L.f) 40
Bab 4 Hasil dan Pembahasan 41
4.1 Hasil 41
4.1.1 Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati 41 4.1.2 Rendemen Lignin Isolat dan Kadar Lignin Murni 41 4.1.3 Analisa Bilangan Hidroksi Pada Lignin 42 4.1.4 Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy 42
4.1.4.1 Analisa FTIR Pada Lignin Isolat Dari Serbuk Kayu
Jati 43
4.1.5 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) 47 4.1.6 Analisa Sifat Termal dengan Uji Diffrential Scanning
Calorimeter (DSC) 52
4.2 Reaksi Penelitian 55
Bab 5 Kesimpulan dan Saran 56
5.1 Kesimpulan 56
5.2 Saran 57
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel
2.1 Komponen-komponen Kimia Kayu Jati 8
2.2 Pita Serapan Penting FTIR Lignin (menurut Hergert 1971) 12 4.1 Pita Serapan FTIR Lignin Isolat dari Kayu Serbuk Kayu Jati 43
4.2 Pita Serapan FTIR Poliuretan 45
4.3 Analisa Kuantitatif Poliuretan Perbandingan (20 : 0 : 10)
dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali 49 4.4 Analisa Kuantitatif Poliuretan Perbandingan (20 : 4 : 6)
dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali 51 4.5 Hasil Pengukuran Sifat Termal Poliuretan Optimum dan
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar
2.1 Kayu Jati 8
4.1 Spektrum FTIR Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati 43 4.2 Spektrum FTIR Poliuretan Pada Perbandingan TDI : PEG
1000 : LIGNIN = 20:0:10 44
4.3 Spektrum FTIR Poliuretan Pada Perbandingan TDI : PEG
1000 : LIGNIN = 20:4,0:6,0 46
4.4 Hasil Foto SEM-EDS Dari Poliuretan (Perbandingan
20:0:10) Dengan Perbesaran 1500 kali 48 4.5 Grafik Analisa Kuantitatif Kandungan Utama Poliuretan
Perbandingan (20 : 0 : 10) Terhadap Range Energi dengan
Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali 49
4.6 Hasil Foto SEM-EDS Dari Poliuretan (Perbandingan
20:4:6) Dengan Perbesaran 1500 kali 50
4.7 Grafik Analisa Kuantitatif Kandungan Utama Poliuretan Perbandingan (20 : 4 : 6) Terhadap Range Energi dengan
Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali 51
4.8 Kurva Sifat Termal Poliuretan Optimum (Perbandingan 20:0:10) dengan menggunakan DSC Dengan Kecepatan
10oC/menit 53
4.9 Kurva Sifat Termal Poliuretan Minimum (Perbandingan 20:4:6) Dengan menggunakan DSC Dengan Kecepatan
10oC/menit 54
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lamp.
Lampiran A.1 Gambar Bahan Penelitian 60
Lampiran A.2 Gambar Alat Penelitian 61
Lampiran A.3 Gambar Hasil Penelitian 62
Lampiran A.4 Gambar Hasil Pembuatan Poliuretan 64 Lampiran B.1 Sepktrum FTIR Lignin Isolat Hasil Isolasi Serbuk Kayu
Jati 65
Lampiran C.1 Perhitungan Penentuan Rendemen Lignin Isolat dari
Serbuk Kayu Jati 69
Lampiran C.2 Perhitungan Penentuan Kadar Kemurnian Lignin Isolat 69 Lampiran C.3 Perhitungan Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin