50 Lampiran 2. Sampel yang Digunakan
51
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Sirsak (Annona muricata L)
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dibasahi dengan 10 tetes akuabides Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 30 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dicuci bersih
Dipisahkan daging buah dari biji dan kulitnya Diambil daging buah secukupnya
Dihaluskan dengan blender
52
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk logam kalsium, λ 766,5 nm untuk logam kalium, dan λ 589,0 nm untuk natrium
53
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium
1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Pereaksi Asam Sulfat 1 N
Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)
2. Hasil Analisis Kualitatif Kalium dengan Pereaksi Asam Pikrat
Gambar 7. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10x10)
54
3. Hasil Analisis Kualitatif Natrium dengan Pereaksi Asam Pikrat
55
Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium Kalium, dan Natrium
1.Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium No Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
1 0,00 0,0000
2 1,00 0,0769
3 2,00 0,1293
4 3,00 0,1889
5 4,00 0,2478
6 5,00 0,3135
2.Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium No Konsentrasi (µg /ml)
(X)
Absorbansi (Y)
1 0,00 0,0000
2 0,50 0,0389
3 1,00 0,0779
4 2,00 0,1597
5 3,00 0,2347
56
3.Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium No. Konsentrasi (µg /ml)
(X)
Absorbansi (Y)
1. 0,00 -0,0002
2. 0,20 0,0426
3. 0,30 0,0693
4. 0,40 0,0911
5. 0,50 0,1143
57
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi 1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
No. X Y XY X2 Y2
58
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium
59
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,07747 X + 0,00103
3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium
60
= 0,0750 – (0,2254)(0,3333) = -0,0002
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2254 X -0,0002
61
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kalsium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg /ml)
Kadar (mg/100g)
1 10,0180 0,0837 1,2618 12,5953
2 10,0242 0,0853 1,2880 12,8489
3 10,0260 0,0856 1,2929 12,8954
4 10,0965 0,0850 1,2831 12,7083
5 10,0982 0,0836 1,2602 12,4794
6 10,0569 0,0847 1,2782 12,7096
2. Hasil Analisa Kalium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg /ml)
Kadar (mg/100g)
1 10,0180 0,2128 2,7335 272,8588
2 10,0242 0.2271 2,9181 291,1055
3 10,0260 0,2081 2,6729 266,5968
4 10,0965 0,2170 2,7877 276,1055
5 10,0982 0.2285 2,9362 290,7646
6 10,0569 0,2096 2,6922 267,6968
3. Hasil Analisa Natrium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg /ml)
Kadar (mg/100g)
1 10,0180 0,0841 0,3740 18,6664
2 10,0242 0,0832 0,3700 18,4553
3 10,0260 0,0893 0,3731 18,6066
4 10,0965 0,0850 0,3779 18,7144
5 10,0982 0,0866 0,3850 19,0628
62
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Buah Sirsak Berat sampel yang ditimbang = 10,0180 gram
Absorbansi (Y) = 0,0837
Persamaan Regresi:Y= 0,06114X + 0,00655 X =
Konsentrasi kalsium = 1,2618µg/ml
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x = 12,5953 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium pada Buah Sirsak Berat sampel yang ditimbang = 10,0180 gram
Absorbansi (Y) = 0,2128
Persamaan Regresi:Y= 0,07747X + 0,00103 X =
Konsentrasi kalium = 2,7335µg/ml
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
63
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium pada Buah Sirsak Berat sampel yang ditimbang = 10,0180 gram
Absorbansi (Y) = 0,0841
Persamaan Regresi:Y= 0,2254X – 0,0002 X =
Konsentrasi Natrium = 0,3740 µg/ml
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
64
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sirsak
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)
2
1. 12,5953 -0,1109 0,01229881
2. 12,8489 0,1427 0,02036329
3. 12,8954 0,1892 0,03579664
4. 12,7083 0,0021 0,00000441
5. 12,4794 -0,2268 0,05143824
6. 12,7096 0,0034 0,00001156
∑ 76,2369
X= 12,7062
0,11991295
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6 11991295 ,
0
−
= 0,1549
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
n SD
X Xi
/
65
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kalsium pada buah sirsak, µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
66
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sirsak
No. Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)2
1. 272,8588 -4,6625 21,73890625
2. 291,1055 13,5842 184,5304896
3. 266,5968 -10,9245 119,3447003
4. 276,1055 -1,4158 2,00448964
5. 290,7646 13,2433 175,3849949
6. 267,6968 -9,8245 96,52080025
∑ 1665,128
X= 277,5213
599,5243809
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6
5243809 ,
599
−
= 10,9501
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
n SD
X Xi
/
67
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kalium pada buah sirsak, µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
68
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sirsak
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)
2
1. 18,6664 -0,0865 0,00748225
2. 18,4553 -0,2976 0,08856576
3. 18,6066 -0,1463 0,02140369
4. 18,7144 -0,0385 0,00148225
5. 19,0628 0,3099 0,09603801
6. 19,0118 0,2589 0,06702921
∑ 112,5173
X= 18,7529
0,28200117
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6 28200117 ,
0
−
= 0,2168
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
n SD
X Xi
/
69
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Natrium pada buah sirsak, µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
70
Lampiran 13. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Buah Sirsak (Annona muricata L) Sebelum Uji-t.
Mineral Sampel No Sampel Berat (g)
Absorbansi Konsentrasi (μg/ml)
Kadar (mg/100g)
Kalsium
Sirsak
1 10,0180 0,0837 1,2618 12,5953 2 10,0242 0,0853 1,2880 12,8489 3 10,0260 0,0856 1,2929 12,8954 4 10,0965 0,0850 1,2831 12,7083 5 10,0982 0,0836 1,2602 12,4794 6 10,0569 0,0847 1,2782 12,7096
Rata-rata 12,7062
SD 0,1549
Kalium
Sirsak
1 10,0180 0,2128 2,7335 272,8588 2 10,0242 0,2271 2,9181 291,1055 3 10,0260 0,2081 2,6729 266,5968 4 10,0965 0,2170 2,7877 276,1055 5 10,0982 0,2285 2,9362 290,7646 6 10,0569 0,2096 2,6922 267,6968
Rata-rata 277,5213
SD 10,9501
Natrium
Sirsak
1 10,0180 0,0841 0,3740 18,6664 2 10,0242 0,0832 0,3700 18,4553 3 10,0260 0,0893 0,3731 18,6066 4 10,0965 0,0850 0,3779 18,7144 5 10,0982 0,0866 0,3850 19,0628 6 10,0569 0,0860 0,3824 19,0118
Rata-rata 18,7529
71
Lampiran 14. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Buah Sirsak (Annona muricata L) Setelah Statistik Uji-t.
Mineral Sampel No
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
Konsentrasi (μg/ml)
Kadar (mg/100g)
Kalsium
Sirsak
1 10,0180 0,0837 1,2618 12,5953
Rata-rata 12,7062
SD 0,1549
Kadar Sebenarnya
12,7062 ± 0,2549
Kalium
Sirsak
1 10,0180 0,2128 2,7335 272,8588
Rata-rata 277,5213
SD 10,9501
Kadar Sebenarnya
277,5213 ± 18,0249
Natrium
Sirsak
1 10,0180 0,0841 0,3740 18,6664
Rata-rata 18,7529
SD 0,2168
Kadar Sebenarnya
72
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, dan Natrium
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium. Y = 0,06114X + 0,00655
Slope = 0,06114
No.
Konsentrasi (µg/ml)
X
Absorbansi Y
73 Batas kuantitasi =
slope
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium. Y = 0,07747X + 0,00103
Slope = 0,07747
No.
Konsentrasi (µg/ml)
X
74 Batas deteksi =
slope
Batas kuantitasi =
slope
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium. Y = 0,2257 X – 0,0002
Slope = 0,2257
No
Konsentrasi (µg /ml)
X
Absorbansi
75 Batas deteksi =
slope SB x 3
=
2257 , 0
10 05 , 2
3 −3
x x
= 0,0273 µg/ml Batas kuantitasi =
slope SB x 10
=
2257 , 0
10 05 , 2
76
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar.
1. Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium sebanyak 1 ml (konsentrasi 1000 µg/ml).
No. Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. Sirsak 1 10,0863 0,1448 2,2612 22,4185
2. Sirsak 2 10,0100 0,1479 2,3119 23,0959
3. Sirsak 3 10,0463 0,1460 2,2808 22,7029
4. Sirsak 4 10,0957 0,1482 2,3168 22,9484
5. Sirsak 5 10,0046 0,1461 2,2825 22,8145
6. Sirsak 6 10,0216 0,1446 2,2579 22,5303
∑ = 60,2645 X = 10,0441
Kadar rata-rata = 22,7518
2. Hasil Analisis Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium sebanyak 5 ml. (konsentrasi 5000 µg/ml).
No. Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g) 1. Sirsak 1 10,0863 0,2493 3,2047 317,7280 2. Sirsak 2 10,0100 0,2572 3,3067 330,3397 3. Sirsak 3 10,0463 0,2471 3,1763 316,1661 4. Sirsak 4 10,0957 0,2420 3,1105 308,1015 5. Sirsak 5 10,0046 0,2472 3,1776 317,6139 6. Sirsak 6 10,0216 0,2564 3,2964 328,9295
∑ = 60,2645 X = 10,0441
77
3. Hasil Analisis Natrium (Na) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium sebanyak 0,65 ml (konsentrasi 650 µg/ml).
No. Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. Sirsak 1 10,0863 0,1122 0,4980 24,6869
2. Sirsak 2 10,0100 0,1112 0,4936 24,6553
3. Sirsak 3 10,0463 0,1100 0,4883 24,3025
4. Sirsak 4 10,0957 0,1097 0,4852 24,0300
5. Sirsak 5 10,0046 0,1116 0,4935 24,6637
6. Sirsak 6 10,0216 0,1123 0,4985 24,8713
∑ = 60,2645 X= 10,0441
78
Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Persamaan regresi : Y = 0,06114X + 0,00655
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 127,064 µg/g
Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 227,518 µg/g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan
C*A = mlyangditambahkan
Konsentras ×
=
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium Persamaan regresi : Y = 0,07747X + 0,00103
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA)=2775,213 µg/g
Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF)=3198,131 µg/g
79
Konsentras ×
=
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium Persamaan regresi : Y = 0,9577X + 0,001575
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 187,529 µg/g
Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 245,349 µg/g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan
C*A = mlyangditambahkan
Konsentras ×
80
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 22,4185 -0,3333 0,11108889
2. 23,0959 0,3441 0,11840481
3. 22,7029 -0,0489 0,00239121
4. 22,9484 0,1966 0,03865156
5. 22,8145 0,0627 0.00393129
6. 22,5303 -0,2215 0,04906225
∑ 136,5105 0,32353001
X 22,7518
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6 32353001 ,
0
−
= 0,2544
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
7518 , 22
254373744 ,
0
x
81
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 317,7280 -2,0851 4,3476
2. 330,3397 10,5266 110,8093
3. 316,1661 -3,6470 13,3006
4. 308,1015 -11,7116 137,1616
5. 317,6139 -2,1992 4,8365
6. 328,9295 9,1164 83,1087
∑ 1918,8787 353,5643
X 319,8131
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6
5643 , 353
−
= 8,4091
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
8131 , 319
4091 , 8
x
82
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 24,6869 0,152 0,0231
2. 24,6553 0,1204 0,0145
3. 24,3025 -0,2324 0,0540
4. 24,0300 -0,5049 0,2549
5. 24,6637 0,1288 0,0166
6. 24,8713 0,3364 0,1132
∑ 147,2097 0,4763
X 24,5349
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6
4763 , 0
−
= 0,3086
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
5349 , 24
3086 , 0
x
83
Lampiran 19. Tabel Kandungan Gizi per 100 Gram Buah Sirsak Komponen Nutrisi Jumlah
Air (g) 81,16
Energi (kkal) 66
Protein (g) 1,0
Lemak (g) 0,3
Karbohidrat (g) 16,84
Kalsium (mg) 14
Besi (mg) 0,6
Fosfor (mg) 27
Kalium (mg) 278
Natrium (mg) 14
Vitamin B1 (mg) 0,07 Vitamin B2 (mg) 0,05 Vitamin C (mg) 20,6
84
Lampiran 20. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
85 Lampiran 21. Alat Tanur
