PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM
PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM
PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM
PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
DESY ERMAYANTI HASIBUAN NIM 111524050
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 03 Agustus 2013
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt.
NIP 195401101980032001 NIP 194907061980021001
Pembimbing II, Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195006221980021001 NIP 195191311976031003
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi dengan judul “Pemeriksaan Kandungan Timbal dan
Kadmium pada Hati Ayam Buras dan Hati Ayam Ras Secara Spektrofotometri
Serapan Atom”. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, Medan.
Selama penyusunan skripsi ini penulis banyak menerima bimbingan dan
dukungan dari berbagai pihak, teristimewa kepada kedua Orangtuaku tercinta,
Ayahanda Gusman Oloan Hasibuan dan Ibunda Derminta Hotna yang telah
membesarkan dan mendidik penulis dengan penuh kasih sayang dan cinta dari
kecil hingga saat ini memberikan motivasi dan restu serta materi yang tak
ternilai harganya dengan apapun. Saudaraku Bang Andri Usmin Gading, Kak
Juniarti Annalia, Kak Yusnani Elvinaria dan Kak Hervina Novita Sari Lubis
yang telah memberikan semangat, doa dan menjadi penopang setiap
langkahku.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan berbagai pihak,
penulis tidak akan dapat menyelesaikan Skripsi ini sebagaimana mestinya.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebanyak-banyaknya kepada berbagai
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah memberikan
bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan
pendidikan.
2. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing I dan
Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Pembimbing II yang telah
banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian
hingga Skripsi ini selesai.
3. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Maralaut
Batubara, M.Phill., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis
dalam menyelesaikan skripsi ini.
4. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun M.Si., Apt., selaku dosen Penasehat
Akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama
perkuliahan.
5. Bapak/Ibu staf pengajar di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan
membina penulis selama masa pendidikan.
6. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi
Kualitatif USU dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U.,
Apt., selaku kepala Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan
izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan
7. Sahabat-sahabat penulis (Nisa, Tika, Okti, Ayu Sari, Dwinanda, Niki,
Maya, Anita, Winda, Anggita, Riski, Vivi, Rama, Dani, bg Subhan, bg
Farhan) yang telah membantu, memberikan dukungan dan menjadi
penyemangat bagi penulis.
8. Teman-teman ekstensi stambuk 2011 serta kakak dan adik kelas Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan dorongan,
semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah
ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa isi dari skripsi ini masih terdapat
kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala
kerendahan hati penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya
membangun demi kesempurnaan skripsi ini dan demi peningkatan mutu
penulisan Skripsi di masa yang akan datang.
Akhir kata, penulis sangat berharap semoga skripsi ini dapat memberikan
manfaat kepada semua pihak yang memerlukan dan dapat menjadi sumbangan
yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi. Amiiin.
Medan, 03 Agustus 2013 Penulis,
PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM
PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Hati ayam merupakan organ yang paling sering dikonsumsi masyarakat selain daging dan telur. Bahan ini merupakan salah satu sumber pangan hewani tambahan yang diolah untuk tambahan gizi makanan bayi dan anak-anak dibawah usia lima tahun. Bahan ini dapat berperan penting dalam makanan, khususnya penyediaan sumber mineral yang mudah diabsorbsi oleh tubuh. Oleh karena itu hati ayam harus bebas dari akumulasi logam berat timbal dan kadmium. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan timbal dan kadmium pada hati ayam buras dan hati ayam ras.
Analisis kualitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% dalam suasana pH yang berbeda-beda. Analisis kuantitatif
timbal dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom graphite furnace
pada panjang gelombang 283,3 nm sedangkan kadmium dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 228,8 nm.
Dari hasil penelitian diperoleh kadar timbal pada hati ayam buras dan hati ayam ras, serta kadar kadmium pada hati ayam buras. Kandungan timbal yang tertinggi yaitu pada hati ayam buras bebas yang pola makannya tidak dikontrol dengan kadar (0,0052 ± 0,0006) mg/kg sedangkan kandungan kadmium pada semua jenis hati ayam buras dengan kadar yang hampir sama, yaitu pada hati ayam buras ternak (0,0568 ± 0,0068) mg/kg, hati ayam buras sawah (0,0531 ± 0,0020) mg/kg dan hati ayam buras bebas (0,0503 ± 0,0059) mg/kg. Dari hasil uji statistika menunjukkan bahwa pada hati ayam buras bebas memiliki kandungan kadar timbal paling tinggi diantara keenam sampel, sedangkan kandungan kadar kadmium yang diperoleh tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap semua jenis hati ayam buras. Diperoleh kesimpulan bahwa semua kadar masih dibawah batas maksimum cemaran timbal dan kadmium yang diizinkan. Berdasarkan batas maksimum yang telah direkomendasikan oleh SNI, yaitu pada timbal 1,0 mg/kg dan kadmium 0,5 mg/kg.
THE EXAMINATION OF LEAD AND CADMIUM
CONTENT IN BURAS CHICKEN LIVER AND RAS
CHICKEN LIVER BY ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Chicken liver is the organ most commonly consumed by people other than meat and eggs. This materialis on eadditional animal food sources are processed for baby food and supplementary nutrition of children under five years of age. This material can be as important role in the food, especially the provision of mineral resources are easily absorbed by the body. Therefore the chicken livers must be free of accumulation of heavy metals lead and cadmium. The purpose of this study was to determine the content of lead and cadmium on buras chicken liver and ras chicken liver.
Qualitative analysis of lead and cadmium reagent dithizon performed with 0.005% in the atmosphere of different pH. Quantitative analysis of lead was done by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry at a wave length of 283.3 nm, while cadmium was done by atomic absorption spectrophotometry air-acetylene flame at a wavelength of 228.8 nm.
The result showed lead levels in buras chicken liver and ras chicken liver, and cadmium levels in buras chicken liver. The highest lead level is in the free buras chicken liver diet is not controlled by levels (0.0052 ± 0.0006) mg/kg, while the content of cadmium in all kinds of domestic poultry liver with almost the same level, on the farm buras chicken liver (0.0568 ± 0.0068) mg/kg, buras chicken liver rice (0.0531 ± 0.0020) mg/kg and free buras chicken liver (0.0503 ± 0.0059) mg/kg. From statistical test results showed that the free buras chicken liver contains the highest lead levels among the six samples, while the content of cadmium levels are not obtained significant differences for all types of buras chicken liver. The conclusions are that all levels are still below the maximum limits of lead and cadmium contamination ispermitted. Based on the maximum limits recommended by the SNI, which is the lead of 1.0 mg/kg and cadmium 0.5 mg/kg.
2.5.1 Timbal ... 12
2.5.2 Kadmium ... 14
2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ... 16
2.7 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 17
3.5.6 Analisis Kuantitatif ... 29
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 29
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal 29
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ... 29
3.5.6.2 Penetapan KadarTimbal dan Kadmium dalam Sampel ……….……….. 30
3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel ……….. 30
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel ….. ... 30
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 31
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... ... 32
3.5.10 Analisis Data Secara Statistik ... ... 33
3.5.11 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... .... 34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 37
4.1 Analisis Kualitatif ... 37
4.2 Analisis Kuantitatif ... 38
4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 38
4.2.2 Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel 40 4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 41
4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 42
4.2.5 Simpangan Baku Relatif ... . 42
4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 43
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45
5.2 Saran ... 46
DAFTAR PUSTAKA ... 47
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Kebutuhan Nutrisi Ayam Buras ... 8
Tabel 2.2 Kebutuhan Nutrisi Ayam Ras ... 10
Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 34
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel yang Telah
di Dekstruksi ... 37
Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium
dalam Sampel ... 40
Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal
dan Kadmium ... 42
Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dan
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 20
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 39
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium ... 39
Gambar 4. Ayam Buras ... 49
Gambar 5. Ayam Ras ... 49
Gambar 6. Hati Ayam Sebelum didekstruksi ... 50
Gambar 7. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000 ... 51
Gambar 8. Neraca Analitik ... 51
Gambar 9. Blender ... 52
Gambar 10. Hot Plate ... 52
Gambar 11. Tanur Stuart ... 53
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar Sampel yang Digunakan ... 49
Lampiran 2. Gambar Alat-alat yang Digunakan ... 51
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 54
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembutan Larutan Sampel ... 55
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium ... 56
Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal ... 57
Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium ... 59
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 61
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati Ayam Buras Ternak ... 64
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati Ayam Buras Sawah ... 66
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati Ayam Buras Bebas ... 68
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati Ayam Ras Ternak ... 70
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 72
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel .. 79
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantikasi (LOQ) pada Timbal dan Kadmium ... 83
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel ... 85
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Timbal dan Kadmium dalam Hati Ayam Buras Sawah 89
Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dalam Sampel ... 91
Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium dalam Sampel ... 94
Lampiran 21. Daftar Kebutuhan Pakan Ternak ... 97
Lampiran 22. Tabel Distribusi t ... 98
