LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 2
“Penentuan Kadar Klorida dengan Argentometrik
(Metoda Gravimetri) ”
Selasa, 14 April 2014
Disusun Oleh: Yeni Setiartini 1112016200050
Kelompok 3: Fahmi Herdiansyah
Huda Rahmawati Aida Nadia Rizky Harry Setiawan.
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan penentuan kadar klorida dengan metode Argentometri
dan dengan menerapkan metode gravimetric, metode Argentometri yang digunakan
adalah metode mohr dengan mereaksikan 5ml MgCl2 dan AgNO3 serta kromat
sebagai indikatornya, dari endapan yang terbentuk dilakukan penyaringan dan
pemanasan sehingga didapat hasil penimbangan kadar klorida 75,94 %.
PENDAHULUAN
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985).
Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia : aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :
a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dirinya analitik dalam sampel dihitung. Maka presentasi nilai A adalah:
%A = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x 100%
Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43-dan ionarsenatAsO43-.Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq)→ AgCl(s) +NaNO3(aq)
adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Anonim.2014)
MATERIAL DAN METODE
Material
AgCl, larutan AgNO3 0,1 N dan 1 %; K2CrO4; HNO3 0,05 M; HCl 0,1 M dan akuades. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah krus porselen, oven, neraca analitik, kertas saring, buret, pipet tetes, water bath dan desikator.
Metode Mohr
1. Buret disiapkan lalu diisi AgNO3.
3. Larutan AgCl ditambahkan 2-3 tetes K2CrO4. 4. AgCl dititrasi hingga mencapai titik ekuivalen. 5. Dilanjutkan dengan metode gravimetri
Metode Gravimetri
6. Larutan dipanaskan dengan menggunakan pemanas air (temperature 500C) sambil terus diaduk ±5 menit.
7. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih.
8. Uji kesempurnaan endapan degan menambahkan 2-3 tetes AgNO3 0,1 M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
9. Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit.
10. Endapan lalu disaring dan dicuci dengan 10 mL HNO3 0,05 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N). 11. Endapan lalu dipindahkan ke dalam porselen yang sudah diketahui beratnya.
12. Krus yang sudah berisi endapan lalu dipanaskan selama 10 menit dalam oven temperature 1050C dan didinginkan selama 20 menit dalam desikator dan ditimbang.
13. Step 10 dilakukan berulang-ulang hingga didapatkan berat yang konstan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Cawan porslen 55,9364 gram
Kertas saring 1,0473 gram
Cawan + kertas saring 56.9837 gram
Cawan + kertas Massa sample Massa sample awal 0.5896 gram
Massa sample pemanasan I 0.4476 gram Massa sample pemanasan II 0.4480 gram
Massa sampel rata rata 0.4478 gram
Volume titrasi awal 49 ml
Volume titrasi akhir 38 ml
Volume AgNO3 11 ml
Persentasi massa klorida dalam metode mohr 22%
Perhitungan
Kadar klorida = massa klorida
massa sampel endapanx 100%
= 0.4478 gram
0.5896 gram𝑥 100%
=75,94 %
memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Anonim.2014). Namun untuk menentukan kadar klorida yang terbentuk digunakan metode mohr untuk membentuk endapan sampel serta alternative untuk menentukan kadar klorida selain metode gravimetric ini, setelah terbentuk endapan dari metode mohr dilakukan pemanasan dengan menggunakan pemanas air (temperature 500C) sambil terus diaduk ±5 menit. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih. Uji kesempurnaan endapan degan menambahkan 2-3 tetes AgNO3 0,1 M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi. Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit Endapan lalu disaring dan dicuci dengan 10 mL HNO3 0,05 N kemudian di cek dengan mengunakan HCl untuk mengetahui apakah terbentuk endapan lagi atau tidak, dalam praktikum kami kesulitan dalam mencuci endapan karena setelah beberapa kali dicek menggunakan HCL masih terbentuk endapan sehingga mungkin didapat kesalahan dalam hasil yang diperoleh dan setelah dilakukan pemanasan beberapa kali sampai berat endapan sample didapat persen berat sampel 75,94 % berbeda dengan hasil metode mohr yakni sekitar 22% kadar klorida dalam endapan yang sama. menurut R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD (2002) dalam bukunya bahwa, persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :
a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi
b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni bila tidak diperolehhasil galat.
KESIMPULAN
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Proses pengendapan haruslah sempurna dan zat yang ditimbang mempunyai susunan yang pasti.
Kadar klorida pada metode gravimetric ini adalah 75,94 %
REFERENSI
Anonim. 2013. PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I : Analisa Pengendapan Kimia. Diakses dari
http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-argento-gravimetri.html pada tanggal 19 April 2014
Underwood A.L., JR. R.A. DAY. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga
