Optimasi Proses Transformasi Minyak Dalam Biji Jarak Pagar Menjadi Biodiesel Dengan Metode Transesterifikasi In Situ

OPTIMASI PROSES TRANSFORMASI MINYAK DALAM

BIJI JARAK PAGAR MENJADI BIODIESEL DENGAN

METODE TRANSESTERIFIKASI

IN SITU

ARISKA DUTI LINA

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Optimasi Proses Transformasi Minyak Dalam Biji Jarak Pagar Menjadi Biodiesel Dengan Metode Transesterifikasi In Situ” adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, Desember 2013

Ariska Duti Lina

ABSTRAK

ARISKA DUTI LINA. F34090101. Optimasi Proses Transformasi Minyak Dalam Biji Jarak Pagar Menjadi Biodiesel Dengan Metode Transesterifikasi In Situ. Di bawah bimbingan IKA AMALIA KARTIKA. 2013.

Minyak bumi merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui. Beberapa dampak akibat penggunaan minyak bumi secara berlebihan adalah ketersediannya yang semakin berkurang sehingga meningkatkan harga minyak. Melihat kondisi tersebut, maka diperlukan alternatif bahan bakar nabati sebagai pengganti minyak bumi seperti biodiesel. Tanaman jarak pagar merupakan tanaman penghasil minyak nabati yang bukan merupakan minyak pangan sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan dasar biodiesel. Transesterifikasi in situ merupakan metode yang memanfaatkan trigliserida yang berasal dari bahan baku sumber minyak tanpa perlu mengekstrak dan memurnikannya terlebih dahulu untuk mendapatkan biodiesel. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut terhadap rendemen dan kualitas biodiesel serta mengetahui kondisi operasi transesterifikasi

ABSTRACT

ARISKA DUTI LINA. F34090101. Optimization of Jatropha Oil In Seeds Transformation to Biodiesel by In Situ Transesterification. Supervised by IKA AMALIA KARTIKA. 2013.

Petroleum is a nonrenewable resources. The excessive use of petroleum was reducing avaibility, that made increasing of petroleum cost. Based on this condition, biodiesel is needed as a promising alternative fuel. Jatropha curcas L. produces vegetable oil (non-edible oil) which can be used as raw material for biodiesel production. In situ transesterification is a method that use directly the triglyceride from raw material without extracting and refining the oil beforehand. The objective of this study is to determine the effect of reaction time and ratio of hexane/total solvent to the biodiesel yield and quality, and also to obtain the optimal process condition of in situ transesterification for biodiesel production. Process conditions were varied on the reaction time of 4-10 h and the ratio of hexane/total solvent of 0.01 - 0.416. KOH concentration was fixed at 0.075 mol/L of methanol with stirring speed of 400 rpm and temperature of 50 °C. This study was designed by using Central Composite Design (CCD) and analyzed by ANOVA and RSM (Response Surface Method). The highest yield of biodiesel (63.46%) was obtained on process condition of 5 h reaction time and the ratio of hexane/total solvent of 0.35. The biodiesel yield was significantly affected by the ratio of hexane/total solvent only, whereas the biodiesel quality was not influenced by both factors of process condition. The biodiesel quality obtained from optimal process condition was acid value of 0.69 mg KOH/g, saponification value of 273.41 mg-KOH/g, ester value of 272.72 mg-KOH/g, viscosity of 3.46 cSt, and density of 0.87 g/cm3. Based on the optimization by RSM, the highest of biodiesel yield (57.44%) was obtained on process condition of 7.08 h reaction time and 0.32 ratio of hexane/total solvent. The biodiesel quality from optimal process condition was acid value of 0.48 mg-KOH/g, saponification value of 281.72 mg-KOH/g, ester value of 281.32 mg-KOH/g, viscosity of 3.60 cSt, and density of 0.67 g/cm3. The validation of biodiesel yield based on the reaction time and ratio hexane/total solvent was obtained the biodiesel yield of 59.41%.

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian

pada

Departemen Teknologi Industri Pertanian

OPTIMASI PROSES TRANSFORMASI MINYAK DALAM

BIJI JARAK PAGAR MENJADI BIODIESEL DENGAN

METODE TRANSESTERIFIKASI

IN SITU

ARISKA DUTI LINA

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

Judul Skripsi : Optimasi Proses Transformasi Minyak Dalam Biji Jarak Pagar Menjadi Biodiesel Dengan Metode Transesterifikasi In Situ

Nama : Ariska Duti Lina NIM : F34090101

Disetujui oleh

Dr Ir Ika Amalia Kartika, MT Pembimbing

Diketahui oleh

Prof Dr Ing Ir Suprihatin Plh Ketua Departemen

PRAKATA

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat serta hidayah-Nya, sehingga penulis dapat meyelesaikan skripsi yang berjudul “Optimasi Proses Transformasi Minyak Dalam Biji Jarak Pagar Menjadi Biodiesel Dengan Metode Transesterifikasi In Situ” ini dengan baik. Kegiatan penelitian dan penulisan skripsi ini dilaksanakan dari bulan Februari 2013 sampai Oktober 2013.

Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1. Dr Ir Ika Amalia Kartika, MT selaku dosen Pembimbing Akademik yang telah

memberikan perhatian dan bimbingan kepada penulis selama penelitian dan penulisan skripsi.

2. Ibu saya Wiwik Utami Koesen dan adik saya Norisa Adhi Tina atas do’a, dukungan, dan kasih sayangnya yang tak pernah putus.

3. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu atas segala dukungannya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini dengan baik

Penulis mengharapkan adanya kritik dan saran yang bersifat membangun sehingga dapat meningkatkan kualitas laporan. Besar harapan penulis agar skripsi ini dapat menjadikan manfaat bagi semua pihak

Bogor, Desember 2013

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Tujuan Penelitian 2

Ruang Lingkup Penelitian 2

BAHAN DAN METODE 2

Waktu dan Tempat Penelitian 2

Bahan dan Alat 2

Metode 3

Rancangan Percobaan 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Karakteristik Bahan Baku 5

Optimasi Proses Produksi Biodiesel 7

Pebandingan Biodiesel Hasil Penelitian dan Hasil Optimasi 13

SIMPULAN DAN SARAN 13

Simpulan 13

Saran 14

DAFTAR PUSTAKA 14

LAMPIRAN 17

DAFTAR TABEL

1 Peubah bebas dan taraf yang digunakan pada transesterifikasi in situ biji

jarak pagar 4

2 Kombinasi 2 faktor perlakuan 5

3 Hasil karaksterisasi biji jarak pagar 5

4 _{Perbandingan biodiesel hasil penelitian dan hasil optimasi 13}

DAFTAR GAMBAR

1 Diagram alir tahap proses persiapan bahan baku 3

2 Contour plot rendemen terhadap waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut 8 3 Surface response pengaruh waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut

terhadap rendemen biodiesel 9

4 Konversi trigliserida menjadi metil ester 10

DAFTAR LAMPIRAN

1 Prosedur Analisis Bahan Baku (biji jarak pagar) 17 2 Diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar 20

3 Prosedur Analisis Biodiesel 21

4 Analisis varian (ANOVA) untuk respon rendemen 23

5 Analisis varian (ANOVA) untuk respon bilangan asam 24 6 Analisis varian (ANOVA) untuk respon bilangan penyabunan 25 7 Analisis varian (ANOVA) untuk respon bilangan ester 26 8 Analisis varian (ANOVA) untuk respon viskositas 27

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Minyak bumi merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui. Cadangan bahan bakar minyak di Indonesia hanya mencapai 10-11 tahun lagi (3.7 milyar barel) (Dhany 2013). Bertambahnya jumlah penduduk menyebabkan semakin bertambahnya penggunaan minyak bumi dalam berbagai sektor. Beberapa dampak yang diakibatkan adalah meningkatnya harga minyak karena dicabutnya subsidi. Dengan demikian, diperlukan alternatif bahan bakar nabati seperti biodiesel. Terdapat beberapa permasalahan tentang bahan bakar nabati yang bersifat kompetitif jika dimanfaatkan menjadi bahan pangan dan energi. Beberapa contoh minyak nabati yang dimanfaatkan menjadi bahan bakar nabati antara lain minyak kedelai, minyak kelapa sawit, minyak biji bunga matahari, dan minyak jarak pagar. Menurut Jain et al. (2010), penggunaan jarak pagar sebagai bahan baku pembuatan biodiesel tidak akan menjadi kendala dalam sistem ketahanan pangan karena minyak jarak pagar tidak termasuk dalam kategori minyak makan (edible oil). Minyak jarak pagar memiliki kandungan racun yang terdiri dari senyawa forbol ester dan cursin (Gubitz et al. 1999).

Biodiesel dapat menggantikan solar dalam penggunaannya sebagai bahan bakar. Bahan bakar ini dapat menurunkan emisi dan polusi terhadap lingkungan. Biodiesel merupakan bahan bakar mesin diesel yang berasal dari sumber lipid atau minyak nabati terbarukan. Beberapa keunggulan yang dimiliki biodiesel adalah sebagai berikut (Hambali et al. 2007) : (1) Bahan bakar yang ramah lingkungan karena menghasilkan emisi yang jauh lebih sedikit, (2) Angka setananya lebih tinggi (>57) sehingga efisiensi pembakaran lebih baik, (3) Memiliki sifat pelumasan terhadap piston mesin dan dapat terurai. (4) Merupakan sumber bahan bakar yang dapat diperbaharui karena terbuat dari bahan nabati yang dapat diperbaharui, dan (5) Meningkatkan suplai bahan bakar.

Tanaman Jarak pagar (Jatropha curcas L.) sudah dikenal lama oleh masyarakat di berbagai daerah di Indonesia sejak masa kependudukan Jepang tahun 1942. Jarak pagar mempunyai beberapa nama yang berbeda pada setiap daerah (Hambali et al. 2007). Jarak pagar termasuk dalam famili Euphorbiaceae dan satu famili dengan tanaman karet dan ubi kayu. Kartika et al. (2011) menyebutkan persentase cangkang dan daging biji jarak pagar sebesar 37% dan 63%. Biji inilah yang menghasilkan biodiesel setelah melalui beberapa proses seperti ekstraksi, pemurnian minyak dan transesterifikasi.

Tahapan proses produksi biodiesel sangat panjang, memakan waktu lama, menghasilkan efisiensi rendah, dan biaya mahal. Menurut Hass et al (2004), sekitar 70% dari biaya produksi biodiesel merupakan biaya yang digunakan untuk proses ekstraksi dan pemurnian minyak. Berdasarkan kendala tersebut, diperlukan alternatif proses produksi biodiesel yang lebih sederhana melalui transesterifikasi

in situ. Proses transesterifikasi in situ lebih efisien daripada proses transesterifikasi konvensional (Hailegiorgis et al. 2013)

2

minyak tanpa perlu mengekstrak dan memurnikannya terlebih dahulu (Qian et al. 2008).

Pada proses produksi biodiesel jarak pagar melalui transesterifikasi in situ, Kartika et al. (2013) memperoleh rendemen tertinggi (87%) pada waktu reaksi sebesar 5 jam dengan rasio heksan/total pelarut 0.167 menggunakan katalis basa sebesar 0.075 mol/L KOH-metanol. Penelitian ini dilakukan untuk mengoptimasi proses transformasi biji jarak pagar menjadi biodiesel melalui transesterifikasi in situ menggunakan Respon Surface Method (RSM). Faktor-faktor yang dioptimasi adalah waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut. Dengan mengoptimasi kedua faktor perlakuan tersebut diharapkan dapat meningkatkan rendemen biodiesel.

Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut terhadap rendemen dan mutu biodiesel, serta mengetahui waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut optimum untuk memproduksi biodiesel melalui transesterifikasi in situ.

Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini menggunakan biji jarak pagar sebagai bahan dasar pembuatan biodiesel dengan kadar air <2% dan ukuran partikel 20 mesh. Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi sebesar 4-10 jam dan rasio heksan/total pelarut sebesar 0.01-0.416. Konsentrasi KOH yang digunakan sebesar 0.075 mol/L metanol dengan kecepatan pengadukan sebesar 400 rpm dan suhu 50 °C. Penelitian ini dirancang menggunakan Central Composite Design (CCD) dan dianalisis dengan ANOVA dan RSM (Respon Surface Metode). Penelitian ini mengoptimasi rendemen dan mutu biodiesel berdasarkan variabel waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut.

BAHAN DAN METODE

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan sejak tanggal 27 Februari 2013 sampai 29 Juli 2013 dengan beberapa kali pengulangan analisis karakteristik biodiesel. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Teknik Kimia dan Laboratorium Pengawasan Mutu Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Bahan dan Alat

3

biodiesel adalah kertas saring, aquades, H2SO4, NaOH, katalis, HCl, etanol netral 95%, dan KOH.

Alat yang digunakan dalam proses produksi biodiesel adalah labu leher tiga yang dilengkapi dengan pendingin tegak dan termometer. Rotary evaporator, pompa vakum, dan labu pemisah digunakan untuk memisahkan biodiesel dari pelarut dan gliserol. Sedangkan peralatan yang digunakan untuk analisis proksimat dan karakteristik biodiesel adalah cawan alumunium, cawan proselen, oven, desikator, kertas saring, piknometer, labu Kjeldhal, neraca analitik, gelas piala, gelas ukur, pipet, dan viskometer Ostwald.

Metode

Penelitian ini dilakukan dengan dengan dua tahapan proses, yaitu tahap persiapan bahan baku dan tahap penelitian utama. Tahap persiapan bahan baku ditunjukkan seperti pada Gambar 1. Bahan baku yang digunakan berupa buah jarak pagar yang dikupas untuk memisahkan biji dari cangkangnya. Proses selanjutnya adalah pengeringan pada suhu 50-60 °C sampai kadar air <2% selama 72 jam. Menurut Kartika et al. (2011), rendemen biodiesel tertinggi (71%) diperoleh dari perlakuan kadar air dan ukuran partikel bahan sebesar 0.5% dan 35 mesh. Karakterisasi yang dilakukan pada biji jarak pagar kering meliputi kadar air, kadar abu, kadar minyak, kadar serat, kadar protein, dan kadar karbohidrat (Lampiran 1).

Proses transesterifikasi in situ dilakukan dengan menggunakan reaktor berkapasitas 2 liter dan dilengkapi dengan pemanas listrik, termometer, pengaduk, dan pendingin tegak. Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi 4 - 10 jam dan rasio heksan/total pelarut 0.01 - 0.416. Konsentrasi KOH yang digunakan sebesar 0.075 mol/L metanol dengan kecepatan pengadukan sebesar 400 rpm dan suhu 50 °C. Diagram alir proses produksi biodiesel melalui transesterifikasi in situ

dapat dilihat pada Lampiran 2.

4

Setelah proses transesterifikasi in situ selesai, campuran dibiarkan mengendap untuk menurunkan suhu dan memisahkan filtrat dari padatan. Filtrat selanjutnya dievaporasi menggunakan evaporator untuk menguapkan heksan dan metanol. Filtrat diletakkan dalam labu pemisah untuk memisahkan crude metil ester dan gliserol. Lapisan biodiesel berada di bagian atas dan gliserol di bagian bawah yang berwujud semi-padat. Selanjutnya biodiesel dicuci menggunakan aquades dan dipanaskan pada suhu 105 °C selama satu jam untuk menguapkan aquades dari sisa pencucian. Biodiesel kemudian dikarakterisasi yang meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, viskositas, dan densitas. Prosedur analisis biodiesel dapat dilihat pada Lampiran 3.

Rancangan Percobaan

Rancangan percobaan yang digunakan adalah CCD (Central Composite Design) yang dianalisis menggunakan ANOVA (α=0.05) dan RSM (Respon Surface Method). Menurut Montgomery (2001), RSM adalah himpunan metode-metode matematika dan statistika yang digunakan untuk melihat hubungan antara satu atau lebih variabel pelakuan berbentuk kuantitatif dengan sebuah variabel respon yang bertujuan untuk mengoptimalkan respon tersebut. Rentang dan taraf dari setiap variabel yang digunakan dalam penelitian ini dijelaskan pada Tabel 1. Tabel 1. Peubah bebas dan taraf yang digunakan pada transesterifikasi in situ biji

jarak pagar Analisis regresi dan varian (ANOVA, α=0.05) dilakukan menggunakan

software SAS yang menghasilkan persamaan polinomial orde kedua dan grafik dalam gambar 3D (tiga dimensi) berupa plot pemukaan respon. Kombinasi perlakuan pada rancangan percobaan ini diterangkan pada Tabel 2 dengan tujuh titik pusat. Menurut Berger et al. (2002), persamaan polinomial orde kedua yang digunakan untuk rancangan percobaan CCD dengan 2 faktor adalah :

y = βo + ∑βixi + ∑βijxixj + ∑βjjxj2 + Ɛ dimana :

y hasil perkiraan respon yang diinginkan (rendemen biodiesel, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, viskositas, dan densitas)

5

Tabel 2. Kombinasi 2 faktor perlakuan

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Bahan Baku

Karakterisasi bahan baku berupa biji jarak pagar dilakukan dengan analisis proksimat. Analisis ini meliputi analisis kadar air, kadar abu, kadar protein, kadar minyak, kadar serat, dan kadar karbohidrat (by difference). Hasil karakterisasi biji jarak pagar disajikan pada Tabel 3.

6

sebesar 8.03% dan 30.39%. Biji jarak pagar (varietas Lampung) yang digunakan pada penelitian ini diperoleh dari PT. Jedo Indonesia dan merupakan bahan baku sisa penelitian sebelumnya. Terdapat selisih ±3% antara hasil penelitian ini dengan hasil penelitian Aprilyanti (2012) akibat adanya penurunan mutu selama penyimpanan.

Kadar air dan kadar minyak bahan baku merupakan parameter penting dalam proses produksi biodiesel. Hal tersebut dapat mempengaruhi rendemen biodiesel. Apabila kadar air bahan baku tinggi, hal tersebut akan menghambat proses transesterifikasi. Menurut Shahla et al. (2010), tingginya kandungan air pada proses transesterifikasi akan menghambat kerja katalis sehingga rendemen biodiesel yang dihasilkan akan menurun. Selain itu, keberadaan kandungan air pada bahan akan menyebabkan saponifikasi ester sehingga akan mempengaruhi efisiensi proses transesterifikasi (Kartika et al. 2011). Dengan demikian, pada penelitian ini kadar air biji jarak pagar dikondisikan <2%.

Apabila kadar minyak pada bahan tinggi maka tingkat konversi menjadi biodiesel juga tinggi. Kadar minyak biji jarak dipengaruhi oleh pemanenan yang tepat sesuai dengan tingkat kematangannya. Menurut BALITBANG (2008), biji jarak yang sudah matang ditandai dengan kulit buah jarak pagar yang mulai membuka. Kadar minyak tinggi diperoleh dari biji dengan kematangan yang tepat, jika biji jarak pagar dipanen lebih awal (belum matang) akan menyebabkan kadar minyak rendah.

Parameter penting lainnya selain kadar air dan kadar minyak adalah kandungan asam lemak bebas (ALB) dan ukuran partikel bahan. Kandungan asam lemak bebas berbanding lurus dengan kadar air (Warsiki et al. 2007). Apabila kadar air tinggi maka kandungan asam lemak bebas juga tinggi. Kadar air yang tinggi dapat menyebabkan terjadinya hidrolisis trigliserida dalam bahan menjadi asam lemak bebas. Jika kandungan asam lemak bebas tinggi maka katalis basa akan bereaksi menghasilkan sabun sehingga dapat menurunkan rendemen biodiesel. Pada penelitian ini, kandungan asam lemak bebas pada biji jarak pagar sebelum dilakukan pengeringan sebesar 11.58% setelah dilakukan pengeringan selama 72 jam sebesar 5.56%. Menurut Kusdiana et al. (2003), adanya kandungan asam lemak bebas yang tinggi dalam bahan akan mengurangi keefektifan katalis basa dalam reaksi transesterifikasi. Kandungan asam lemak bebas harus <2% agar proses transesterifikasi dapat berjalan secara efektif (Corro et al. 2010). Apabila dalam proses transesetrifikasi satu tahap, bahan mempunyai kandungan ALB lebih dari 2% maka akan menyebabkan proses penyabunan sehingga gliserol dan metil ester akan sulit dipisahkan, selain rendemen akan menurun. Menurut Tyson (2004), minyak atau lemak yang mengandung ALB lebih dari 2% dapat menurunkan rendemen biodiesel sebesar 30%.

7 Hasil pengujian kadar abu sebesar 5.07% tidak berbeda jauh dengan penelitian Aprilyanti (2012) (4.85%). Kadar abu merupakan jumlah mineral pada bahan yang tidak ikut terbakar saat proses pengabuan. Kadar protein bahan pada penelitian ini adalah 13.57%. Nilai tersebut berbeda jauh dengan penelitian Aprilyanti (2012) yaitu sebesar 17.77%. Hal tersebut dapat diakibatkan karena terjadi penurunan mutu selama penyimpanan.

Kandungan serat pada biji jarak pagar meliputi selulosa, hemiselulosa, dan lignin yang terkandung dalam kulit biji. Kartika et al. (2011) menyebutkan besar persentase cangkang dan daging biji jarak pagar sebesar 37% dan 63%. Apabila komposisi cangkang biji lebih besar dibanding daging biji, maka kadar serat yang dihasilkan juga tinggi. Kadar serat yang dihasilkan pada penelitian ini sebesar 24.10% sedangkan pada penelitian Aprilyanti (2012) sebesar 29.95%, sehingga dapat dikatakan bahwa biji jarak pagar varietas Lampung mempunyai cangkang biji tinggi jika dilihat dari tingginya kadar serat bahan.

Penghitungan kadar karbohidrat dilakukan menggunakan by difference, yaitu jumlah keseluruhan bahan (100%) dikurangi jumlah kadar air, kadar abu, kadar minyak, kadar protein, dan kadar serat. Kadar karbohidrat pada penelitian ini (21.91%) berbeda jauh dengan penelitian Aprilyanti (2012) sebesar 9.01%. Pada penelitian Nurmillah (2009), kadar karbohidrat biji jarak pagar sebesar 9.88% sedangkan kadar karbohidrat pada batang dan daun jarak pagar sebesar 20.04%. Kadar karbohidrat pada batang dan daun jarak pagar lebih tinggi dari biji jarak pagar karena sebagian besar amilum terkandung dalam daun. Tingginya kadar karbohidrat pada penelitian ini dapat disebabkan karena rendahnya kadar minyak, kadar protein, dan kadar serat.

Optimasi Proses Produksi Biodiesel

Pada penelitian ini, metil ester (biodiesel) diproduksi melalui transesterifikasi in situ menggunakan pelarut metanol dan heksan sebagai co-solvent. Proses ini menggunakan basa kuat (KOH) sebagai katalis yang ditambahkan pada metanol untuk mempercepat reaksi. Menurut Leung et al.

(2010), katalis basa menghasilkan rendemen biodiesel lebih tinggi jika dibandingkan dengan katalis asam. Selain itu pemilihan KOH sebagai katalis pada proses ini karena harganya murah, lebih efektif jika dibandingkan dengan katalis asam, dan memiliki aktivitas katalitik yang tinggi. Shuit et al. (2010) melakukan transesterifikasi in situ minyak jarak pagar menggunakan katalis asam (H2SO4) dan membutuhkan waktu 24 jam untuk memperoleh rendemen sebanyak 99.8%.

8

Rendemen biodiesel

Rendemen biodiesel yang dihasilkan pada penelitian ini sebesar 19.42-63.45%. Rendemen biodiesel tertinggi pada penelitian ini (63.45%) dengan mutu bilangan asam 0.69 mg-KOH/g, bilangan penyabunan 273.41 mg-KOH/g, bilangan ester 272.72 mg-KOH/g, viskositas 3.46 cSt, dan densitas 0.87 g/cm3 diperoleh pada kondisi proses operasi waktu reaksi 5 jam, rasio heksan/total pelarut 0.357, kecepatan pengadukan 400 rpm, dan suhu reaksi 50 °C.

Penelitian ini menggunakan rasio heksan/total pelarut lebih banyak 150 mL jika dibanding pada penelitian Aprilyanti (2012) dengan waktu reaksi yang sama sebesar 5 jam. Hal yang sama dilakukan oleh Kartika et al. (2013), rendemen biodiesel yang diperoleh sebesar 87% pada waktu reaksi sebesar 5 jam dan rasio heksan/total pelarut sebesar 0.167 dengan kecepatan pengadukan sebesar 800 rpm pada suhu 50 °C. Kadar minyak biji jarak pagar yang digunakan oleh Kartika et al. (2013) sebesar 36.91%. Kadar minyak bahan yang didapatkan pada penelitian ini sebesar 27.52% sedangkan pada penelitian Aprilyanti (2012) sebesar 30.39%. Jika kadar minyak yang digunakan rendah maka rendemen biodiesel yang dihasilkan juga rendah. Perbandingan heksan dan metanol yang digunakan mempengaruhi rendemen yang dihasilkan. Pada proses transesterifikasi in situ, heksan sebagai

co-solvent berfungsi untuk mengesktraksi minyak dari biji jarak pagar, kemudian metanol dengan KOH sebagai katalis berfungsi untuk mengkonversi minyak jarak menjadi biodiesel.

Analisis varian (α=0.05) untuk respon rendemen (Lampiran 4) menunjukkan bahwa hanya faktor rasio heksan/total pelarut (X2) yang berpengaruh nyata. Shiu

et al. (2010), menjelaskan dalam penelitiannya tentang produksi biodiesel dari kulit beras melalui transesterifikasi in situ, rendemen biodiesel meningkat hanya pada waktu reaksi 20 menit pertama dan peningkatan rendemen dipengaruhi oleh peningkatan rasio metanol terhadap kulit beras.

Lack of fit merupakan penyimpangan atau ketidaktepatan terhadap model linier. Pengujian ini bertujuan untuk menentukan model termasuk dalam model linier atau kuadratik. Nilai P untuk lack of fit sebesar 0.0045 (P<0.05), maka persamaan polinomial orde kedua cocok untuk mengoptimasi respon. Berikut persamaan polinomial orde kedua untuk rendemen :

Y = - 62.6491 + 19.29258 X1 + 322.0415 X2 - 0.932837X12 -18.90327 X1X2- 292.652 X22 (R2 = 66.40%)

9 Koefisien determinasi (R2) menyatakan kontribusi regresi terhadap variabel respon, jika nilai R2 semakin besar maka kontribusi faktor perlakuan terhadap respon semakin besar. Pada penelitian ini nilai R2 adalah66.40%. Nilai pengaruh perlakuan waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut terhadap rendemen sebesar 0.664 (skala 1), sedangkan sisanya (0.366) dipengaruhi oleh faktor lain. Gambar 2 menunjukkan grafik contour rendemen (Y) terhadap waktu reaksi (X1) dan rasio heksan/total pelarut (X2). Nilai Y optimum (57.44%) diperoleh pada X1 dan X2 sebesar 7.08 jam dan 0.32. Berdasarkan hasil validasi yang telah dilakukan dengan waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut sebesar 7.08 jam dan 0.32 rendemen biodiesel diperoleh sebesar 59.41%. Besaran rendemen tersebut hanya berbeda ±2% dibandingkan dengan hasil optimasi berdasarkan RSM.

Gambar 3 menunjukkan hubungan variabel perlakuan X1 dan X2 terhadap variabel respon Y dengan grafik tiga dimensi (surface plot). Berdasarkan Gambar 3 titik stasioner model persamaan orde kedua adalah maksimum. Rendemen meningkat jika rasio heksan/total pelarut ditingkatkan hingga 0.32, tetapi jika rasio heksan/total pelarut lebih besar dari 0.32 maka rendemen akan menurun. Pada penelitian Fajarani (2011), penambahan heksan pada proses transesterifikasi

in situ berguna untuk meningkatkan rendemen biodiesel. Apabila jumlah heksan tinggi maka semakin tinggi pula minyak yang dapat terekstraksi sehingga konversi minyak jarak menjadi biodieselpun semakin tinggi. Jika rasio heksan/total pelarut lebih besar dari 0.32, maka minyak jarak pagar yang dihasilkan tinggi, tetapi rendemen biodiesel hasil konversi metanol rendah. Hal tersebut diakibatkan karena jumlah metanol tidak cukup untuk mengkonversi semua minyak jarak. Tetapi apabila rasio heksan/total pelarut lebih kecil dari 0.32 minyak jarak yang dihasilkan rendah sehingga biodiesel hasil konversi oleh metanol juga rendah.

Gambar 3. Surface response pengaruh waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut terhadap rendemen biodiesel

Bilangan Asam

10

reaksi dan rasio heksan/total pelarut) yang berpengaruh nyata terhadap bilangan asam. Hal tersebut sesuai dengan penelitian Fajarani (2011) dan Sari (2007), faktor perlakuan seperti waktu reaksi, rasio heksan/total pelarut, kecepatan pengadukan, suhu, dan nisbah mol metanol tidak berpengaruh nyata terhadap bilangan asam. Dengan demikian, proses produksi biodiesel pada berbagai kondisi proses menghasilkan biodiesel dengan bilangan asam antara 0.45-0.97 mg-KOH/g. Bilangan asam pada biodiesel diharapkan serendah mungkin. Hal tersebut karena dapat mempengaruhi kinerja mesin diesel. Jika bilangan asam tinggi maka kualitas biodiesel rendah.

Nilai P untuk lack of fit sebesar 0.541 (P>0.05), maka persamaan polinomial orde kedua tidak cocok untuk mengoptimasi respon. Jika dilihat dari nilai P untuk model linier (0.151), persamaan model orde pertama juga tidak cocok. Berikut adalah persamaan polinomial orde kedua hasil optimasi terhadap bilangan asam, yang dapat digunakan untuk memprediksi nilai optimum bilangan asam berdasarkan nilai rendemen optimum :

Y = 0.310496 + 0.144119 X1 + 0.018148 X2 - 0.010686 X12- 0.092349 X1X2 - 1.054611 X22 (R2 = 30.88%)

Nilai koefisien determinasi (R2) faktor perlakuan waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut terhadap bilangan asam hanya sebesar 30.88%. Nilai R2 tersebut sesuai dengan hasil analisis varian dimana kedua faktor perlakuan tidak berpengaruh nyata. Nilai optimum bilangan asam berdasarkan persamaan diatas adalah 0.48 mg-KOH/g yang diperoleh pada X1 dan X2 sebesar 7.08 jam dan 0.3214.

Bilangan Penyabunan

Menurut SNI 04-7182-2006 mengenai biodiesel, bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang digunakan untuk menyabunkan satu gram biodiesel. Pada penelitian ini, bilangan penyabunan yang diperoleh sebesar 202.99-313.66 mg-KOH/gram. Semakin tinggi bilangan penyabunan biodiesel maka kualitas biodiesel juga semakin baik. Jika bilangan penyabunan rendah maka komponen-komponen senyawa pengotor seperti trigliserida, digliserida, dan monogliserida dalam biodiesel tinggi karena konversi trigliserida menjadi metil ester tidak sempurna. Senyawa pengotor tersebut dapat menyebabkan timbulnya kerak pada mesin dan penyumbatan saluran injeksi, sehingga kinerja biodiesel tidak maksimal (Kartika et al. 2011). Komponen senyawa pengotor pada biodiesel mempunyai bobot molekul tinggi yang mengakibatkan rendahnya bilangan penyabunan.

11 Proses konversi trigliserida menjadi metil ester ditunjukkan pada Gambar 4. Terdapat tiga tahap proses dimana trigliserida bereaksi dengan metanol untuk menghasilkan metil ester dan gliserol (Jain et al. 2010).

Hasil analisis varian (α = 0.05) pada Lampiran 6 menunjukkan tidak ada faktor perlakuan (waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut) yang berpengaruh nyata terhadap bilangan penyabunan. Dengan demikian, proses produksi biodiesel pada berbagai proses menghasilkan biodiesel dengan bilangan penyabunan antara 202.99 - 313.66 mg-KOH/g. Pada penelitian Fajarani (2011), hasil sidik ragam menunjukkan bahwa faktor waktu reaksi dan kecepatan pengadukan, dan rasio metanol/heksan/bahan tidak berpengaruh secara nyata terhadap bilangan penyabunan.

Nilai P untuk lack of fit pada bilangan penyabunan sebesar 0.004 (P<0.05), maka persamaan polinomial orde kedua cocok untuk memprediksi nilai optimum bilangan penyabunan. Berikut persamaan polinomial orde kedua untuk bilangan penyabunan :

Y = 149.2817 + 40.10292 X1 - 164.3285X2 - 2.908552 X12 + 6.261204X1X2 + 318.2198 X22 (R2 = 22.46%)

Nilai koefisien determinasi (R2) untuk bilangan penyabunan hanya sebesar 22.46%. Nilai tersebut sesuai dengan hasil analisis varian dimana kedua faktor perlakuan tidak berpengaruh nyata. Berdasarkan persamaan diatas nilai optimum bilangan penyabunan adalah 281.72 mg-KOH/g yang diperoleh pada X1 dan X2 sebesar 7.08 jam dan 0.32.

Bilangan Ester

Menurut Ketaren (2008), bilangan ester adalah jumlah asam lemak yang bersenyawa sebagai ester. Nilai bilangan ester adalah selisih bilangan penyabunan terhadap bilangan asam. Bilangan ester biodiesel pada penelitian ini sebesar 202.53 - 313.06 mg-KOH/g. Semakin tinggi bilangan ester suatu biodiesel, maka semakin murni biodiesel tersebut. Sama halnya dengan bilangan penyabunan, jika bilangan ester rendah maka proses konversi trigliserida menjadi metil ester terjadi tidak sempurna.

Hasil analisis varian (α=0.05) pada Lampiran 7 menunjukkan tidak ada faktor perlakuan yang berpengaruh nyata terhadap bilangan ester. Sesuai dengan penelitian Fajarani (2011) dan Aprilyanti (2012) bahwa bilangan ester tidak dipengaruhi oleh faktor waktu reaksi, kecepatan pengadukan, dan rasio heksan/total pelarut. Nilai P untuk lack of fit bilangan ester sebesar 0.004 (P<0.05), maka persamaan polinomial orde kedua cocok untuk memprediksi nilai optimum bilangan ester. Berikut merupakan persamaan polinomial orde kedua untuk bilangan ester :

Y = 148.9712 + 39.9588 X1 - 164.3467X2 - 2.897866 X12+ 6.353554X1X2 + 317.1652 X22 (R2 = 24.58%)

12

Berdasarkan persamaan diatas nilai optimum bilangan ester adalah 281.32 mg-KOH/g yang diperoleh pada pada X1 dan X2 sebesar 7.08 jam dan 0.32.

Viskositas

Viskositas digunakan sebagai parameter mutu kinerja biodiesel terhadap mesin diesel. Minyak nabati mempunyai viskositas yang tinggi dibandingkan dengan biodiesel. Proses transesterfikasi berguna untuk menurunkan viskositas minyak nabati sehingga memenuhi SNI (2.6-6 cSt, pada suhu 40 °C). Viskositas biodesel pada penelitian ini sebesar 2.83-3.36 cSt, pada suhu 40 °C. Viskositas biodiesel mempengaruhi kinerja biodiesel terhadap mesin diesel. Tingginya viskositas biodiesel akan memperlambat aliran bahan bakar melalui injektor (Setyaningsih et al. 2008). Sehingga jika viskositas biodiesel tinggi maka mutu biodiesel yang dihasilkan rendah.

Hasil analisis varian (α = 0.05) pada Lampiran 8 menunjukkan tidak ada faktor perlakuan yang berpengaruh nyata terhadap viskositas biodiesel. Sesuai dengan penelitian Utami (2010) dan Fajarani (2011) bahwa nilai viskositas pada biodiesel tidak dipengaruhi oleh perlakuan waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut. Nilai lack of fit pada viskositas sebesar 0.15 (P>0.05), sehingga persamaan polinomial orde kedua tidak cocok untuk mengoptimasi viskositas. Berikut adalah persamaan polinomial orde kedua untuk viskositas :

Y = 2.817744 + 0.144933X1 - 0.427867X2 - 0.010293X12+ 0.12697X1X2 - 0.786824 X22 (R2 = 12.12%)

Nilai R2 (12.12%) sesuai dengan hasil analisis varian yang menunjukkan tidak ada faktor perlakuan yang berpengaruh nyata terhadap nilai viskositas. Nilai optimum viskositas berdasarkan perhitungan dari persamaan diatas adalah 3.6 cSt yang diperoleh pada pada X1 dan X2 sebesar 7.08 jam dan 0.32.

Densitas

Densitas juga digunakan sebagai parameter mutu biodiesel. Densitas biodiesel pada penelitian ini sebesar 0.86-0.93 g/cm3. Nilai tersebut mayoritas memenuhi SNI (0.85-089 g/cm3). Jika densitas biodiesel lebih besar dari kisaran SNI, proses pemisahan crude metil ester dengan gliserol tidak sempurna sehingga kandungan gliserol masih terdapat dalam biodiesel yang mengakibatkan nilai densitas semakin tinggi. Adanya kandungan gliserol pada biodiesel mengakibatkan penyumbatan pada alat injeksi mesin (Kartika et al. 2011). Hal ini berakibat pada proses penyimpanan biodiesel yang tidak tahan lama karena tidak murninya biodiesel.

Hasil analisis varian (α=0.05) pada Lampiran 9 menunjukkan tidak ada faktor perlakuan yang berpengaruh nyata terhadap densitas biodiesel. Nilai P untuk lack of fit sebesar 0.36 (P>0.05), maka persamaan polinomial orde kedua tidak cocok untuk mengoptimasi densitas. Persamaan linier juga tidak cocok untuk mengoptimasi nilai densitas (0.15).

13

Nilai R2 (28.34%) sesuai dengan analisis varian yang mana tidak ada faktor perlakuan yang berpengaruh terhadap densitas sehingga nilai R2 rendah. Nilai densitas optimum hasil perhitungan dari persamaan diatas adalah 0.67 g/cm3 yang diperoleh pada pada X1 dan X2 sebesar 7.08 jam dan 0.32.

Pebandingan Biodiesel Hasil Penelitian dan Hasil Optimasi

Rendemen biodiesel tertinggi hasil penelitian diperoleh sebesar 63.45% sedangkan rendemen optimum yang diperoleh berdasarkan perhitungan software

SAS sebesar 57.44%. Tabel 4 menunjukkan perbandingan rendemen dan mutu biodiesel hasil penelitian dan optimasi.

Tabel 4. Perbandingan biodiesel hasil penelitian dan hasil optimasi

Parameter Hasil

Rasio heksan/total pelarut 0.35 0.32

Bilangan asam (mg-KOH/g) 0.69 0.48

Bilangan penyabunan (mg-KOH/g) 273.41 281.72 Bilangan ester (mg-KOH/g) 272.71 281.32

Viskositas (cSt) 3.46 3.6

Densitas (g/cm3) 0.87 0.67

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

14

Saran

Berdasarkan hasil penelitian ini, diperlukan pengujian lengkap untuk biodiesel berdasarkan SNI 04-7182-2006. Selain itu diperlukannya bahan baku berupa biji jarak pagar dengan mutu yang baik seperti rendahnya kandungan ALB agar rendemen dan kualitas biodiesel yang didapat juga baik.

DAFTAR PUSTAKA

Aprilyanti AF. 2012. Pengaruh Waktu Reaksi dan Rasio Heksan/Total Pelarut terhadap Rendemen dan Kualitas Biodiesel pada Transesterifikasi In Situ Biji Jarak Pagar [Skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

BALITBANG - Balai Penelitian dan Pengembangan Pertanian. 2008. Teknologi Budidaya Jarak Pagar. www.lampung.litbang.deptan.go.id. [23 Oktober 2013]

BSN - Badan Standarisasi Nasional. 2006. Biodiesel. SNI 04-7182-2006.

Berger PD, Meurer RE. 2002. Experimental Design with Application in Management, Engineering, and the Sciences. Duxburry. Thomson Learning. USA

Elviyanti. 2007. Desain Sistem Penentuan Kualitas Biodiesel Berbasis Minyak Nabati [Tesis]. Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Fajarani AN. 2011. Transformasi Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) Menjadi Biodiesel Melalui Transesterifikasi In Situ. [Skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.

Gubitz GM, Mittelbach M, Trabi M. 1999. Exploitation of the tropical oil seed plant Jatropha curcas L. Bioresource Technology 67: 73-82.

Haas MJ, Karen MS, William NM, Thomas AF. 2004. In situ alkaline transesterication: an effective method of the production of fatty acid esters from vegetable oils. J. Am. Oil Chem. Soc., 81: 83-89.

Hass MJ, McAloon AJ, Yee WC, Foglia TA. 2006. A process model to estimate biodiesel production cost. Bioresource Technology 97: 671-678.

15 Hambali E, Mudjalifah S, Sulistiyanto G, Timotheus L. 2007. Jarak Pagar

Tanaman Penghasil Biodiesel. Jakarta: Penebar Swadaya.

Jain S, Sharma MP. 2010. Kinetics of acid base catalized transesterification of

Jatropha curcas oil. Bioresource Technology 101: 7701-7706.

Kartika IA, Yuliani D, Ariono, Sugiarto. 2009. Rekayasa Proses Produksi Biodiesel Berbasis Jarak Pagar Melalui Transesterifikasi In Situ. Laporan Akhir Hibah Kompetitif Penelitian sesuai Prioritas Nasional Batch II-DIKTI. Departemen Teknologi Industri Pertanian. FATETA-IPB

Kartika IA, Yani M, Hermawan D. 2011. Transesterifikasi in situ biji jarak pagar: pengaruh jenis pereaksi, kecepatan pengadukan dan suhu reaksi terhadap rendemen dan kualitas biodiesel. J. Tek. Ind. Pert 21: 24-33.

Kartika IA, Yuliani S, Ariono D, Sugiarto. 2011. Transesterifikasi in situ biji jarak pagar: pengaruh kadar air dan ukuran partikel bahan terhadap rendemen dan kualitas biodiesel. AGRITECH 31: 242-249.

Kartika IA, Yani M, Ariono D, Evon Ph, Rigal L. 2013. Biodiesel production from jatropha seeds: Solvent extraction and in situ transesterification in a single step. Fuel 100: 111-117.

Kusdiana D, Saka S. 2003. Effects of water on biodiesel fuel production supercritical methanol treatment. Bioresource Technology 91: 289-285. Ketaren, S. 2008. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI

Press.

Leung DYC, Wu X, Leung MKH. 2010. A review on biodiesel production using catalyzed transesterification. Applied energy 87: 1083-1095

Montgomery DC. 2001. Design and Analysis of Experimental 5th Edition. New York: John Wiley & Son.

Nurmillah OY. 2009. Kajian Aktivitas Antioksidan dan Antimikroba Ekstrak Biji, Kulit Buah, Batang dan Daun Tanaman Jarak Pagar (Jatropha curcas L.). [Skripsi] Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor. Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.

Setyaningsih D, Hambali E, Yuliani S, Sumangat D. 2008. Peningkatan Kualitas Biodiesel Jarak Pagar Melalui Sintesis Gliserol Eter Sebagai Aditif Penurunan Titik Awan dan Titik Tuang. Dalam : Laporan Akhir Hasil Penelitian - Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat IPB 4 Maret 2008. Bogor.

Shahla S, Cheng NG, Yusuff R. 2010. An Overview on Transesterification of Natural Oils and Fats. Biotechnology and Bioprocess Engineering, 15:891-904.

16

Shuit SH, Lee KT, Kamaruddin AH, Yusup S. 2010. Reactive extraction and in situ transesterification of Jatropha curcas L. seeds for the production of biodiesel. Fuel 89: 527-530.

Siregar G. 2012.Transesterifikasi Pembentukan Biodiesel. http://chemicalregar. blogspot.com/2012/12/ transesterifikasi-pembentukan-biodiesel.html. [31 Januari 2013].

Teng G, Gao L, Xiao G, Liu H, Jianhua. 2010. Biodiesel preparation from

jatropha curcas oil catalyzed by hydrotalcite loaded with K2CO3. Appl Biochem Biotechnol 162: 1725-1736.

Tyson, K.S. 2004. Energy Efficiency and Renewable Energy. US Departement of Energy. New York.

Utami SW. 2010. Kajian Proses Produksi Biodiesel Melalui Transesterifikasi In Situ Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) pada Berbagai Kondisi Operasi [Skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.

17 Lampiran 1. Prosedur Analisis Bahan Baku (biji jarak pagar)

1. Kadar Air (AOAC 1995, 950.46)

Cawan yang sudah dibersihkan dan dikeringkan dalam oven bersuhu 1050C selama 15 menit didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang. Sapel ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam cawan tersebut. Cawan yang sudah diisi sampel kemudian dimasukkan ke dalam oveb bersuhu 1050C selama 6 jam. Cawan dikeluarkan dari oven dan didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang. Apabila bobot masih berubah, maka pengeringan diulangi dengan suhu dan waktu yang sama. Pengeringan dilakukan sebanyak 3 - 4 kali atau lebih sampai didapatkan bobot yang konstan sebagai bobot akhir sampel. Kadar air dapat dihitung berdasarkan kehilangan berat, yaitu selisih antara bobot awal sampel dan bobot akhir sampel, dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

a = bobot awal sampel (gram) b = bobot akhir sampel (gram) 2. Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03)

Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan di atas pemanas lalu diabukan dalam tanur listrik pada suhu 550°C selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap. Kadar abu dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini:

Keterangan:

w = bobot sampel sebelum diabukan (g)

w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (g) w2 = bobot cawan kosong (g)

3. Kadar Minyak (SNI 01-2891-1992)

Sampel dari analisa kadar air ditimbang dalam kertas saring, kemudian dipasang dalam labu soxhlet dan kondensor. Reflux dilakukan dengan pelarut lemak selama 5 jam. Setelah itu, sampel dikeluarkan dari labu soxhlet, dikeringkan, dan didinginkan dalam desikator. Selanjutnya ditimbang sampai bobotnya konstan. Kadar lemak dihitung dengan menggunakan rumus berikut:

18

Keterangan:

a = berat sampel + kertas saring sebelum diekstrak (gram) b = berat sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = berat sampel (gram)

4. Kadar Serat (SNI 01-2891-1992)

Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 ml kemudian ditambahkan 100 ml H2SO4 0.325 N. Bahan selanjutnya dihidrolisis di dalam otoklaf bersuhu 105°C selama 15 menit. Bahan didinginkan, kemudian ditambahkan 50 ml NaOH 1.25 N dan dihidrolisis kembali di dalam otoklaf bersuhu 1050C selama 15 menit. Bahan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. Setelah itu kertas saring dicuci berturut-turut dengan menggunakan air panas, 25 ml H2SO4 0.325 N, air panas lagi kemudian 25 ml aseton atau alkohol. Residu dan kertas saring dikeringkan dalam oven bersuhu 110°C selama 1-2 jam. Kadar serat kasar dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini:

Keterangan :

a = bobot residu dalam kertas saring yang telah dikeringkan (g) b = bobot kertas saring kosong (g)

w = bobot sampel (g)

5. Kadar Protein (AOC 1995, 991.20)

Sampel sebanyak 0.1 gram dimasukkan ke dalam labu Kjedhal. Katalis ditimbang sebanyak 1 gram yang terdiri dari CuSO4: Na2SO4 = 1:1.2. Selanjutnya ditambahkan 2.5 ml H2SO4 pekat dan didekstruksi sampai cairan bewarna hijau jernih, ekstraksi dilanjutkan selama 30 menit.

Labu beserta isinya didinginkan sampai suhu kamar, kemudian isinya dipindahkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 15 ml NaOH 50% (sampai larutan menjadi basa). Hasil sulingan ditampung ke dalam erlenmeyer 200 ml yang berisi HCl 0.02 N sampai tertampung tidak kurang dari 50 ml destilat, kemudian hasilnya didestilasi dengan NaOH 0.02 N disertai penambahan indikator mensel (campuran metil red dan metil blue) 3-4 tetes. Perlakuan tersebut juga dilakukan terhadap blanko. Kadar protein dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini:

Keterangan :

19 6. Kadar Karbohidrat

Kadar karbohidrat dihitung dengan cara by difference seperti rumus berikut ini:

20

Lampiran 2. Diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar Evaporasi

Campuran minyak, Metil Ester dan Gliserol

Pemisahan

Metanol dan Heksan

Gliserol Transesterifikasi in situ

Suhu 45-55 0C

Filtrat Pendinginan

Penyaringan Biji jarak pagar

Pengeringan Penghancur

an

Serbuk biji jarak pagar (kadar air < 2%, 20 mesh)

Ampas Heksan Larutan

KOH metanolik Pencampuran MeO

H

KOH

Pencucian

Karakterisasi Biodiesel Biodiesel

21

Lampiran 3. Prosedur Analisis Biodiesel

1. Uji Bilangan Asam (SNI 04-7182-2006)

Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 mL etanol netral 95% dan dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Larutan kemudian dititrasi dengan KOH 0.1 N dengan indikator larutan phenolphthalein 1% dalam etanol, sampai terlihat warna merah jambu. Bilangan asam sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

AV = Bilangan asam

VKOH = Banyaknya larutan KOH yang digunakakn untuk titrasi sampel (mL) NKOH = Normalitas larutan KOH

Wsampel = Bobot sampel (gram)

2. Uji Bilangan Penyabunan (SNI 04-7182-2006)

Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer yang bertutup basah. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH 0.5 N secara perlahan dengan pipet. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan contoh didihkan dengan hati-hati sampai contoh tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika diperoleh larutan yang bebas dari butir-butir minyak. Larutan didinginkan dan bagian dalam dari pendingin tegak dibilas dengan sedikit air. Selanjutnya, larutan ditambahkan 1 ml larutan indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan HCl 0.5 N sampai warna merah jambu menghilang. Titrasi dilakukan juga untuk blanko, yaitu pelarut KOH 0.5 N. Bilangan penyabunan sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

SV = Bilangan penyabunan

22

Analisis ini dilakukan dengan menggunakan alat viskosimeter. Aquades dipanaskan pada suhu 40°C dan dimasukkan ke dalam tabung viskosimeter Ostwald. Waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera dicatat. Selanjutnya biodiesel dipanaskan pada suhu 40°C dan dimasukkan ke dalam tabung viskosimeter Ostwald. Kemudian waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera dicatat. Viskositas biodiesel dihitung dengan menggunakan rumus berikut:

× × _×

Keterangan:

µ = viskositas aquades suhu 40oC d1 = densitas aquades suhu 40oC (gr/ml)

t1 = waktu yang diperlukan aquades untuk mengalir (detik) d2 = densitas biodiesel suhu 40oC (gr/ml)

t2 = waktu yang diperlukan untuk biodiesel mengalir (detik)

5. Uji Densitas (SNI 04-7182-2006)

Piknometer kosong yang telah dicuci dengan aquades dan dibilas dengan etanol, ditimbang lalu diisi degan air dan dimasukkan ke dalam penangas air yang elah ditetapkan suhunya, yaitu 25oC. Kemudian permukaan air diatur sampai pada puncak kapiler, dibiarkan selama 15 menit. Piknometer dipindahkan dari penangas air, dikeringkan bagian luarnya dan ditimbang dengan teliti. Piknometer dikosongkan, lalu dibasuh beberapa kali dengan alkohol kemudian dikeringkan kembali. Prosedur di atas diulangi dengan menggunakan sampel yang akan diukur sebagai pengganti air. Densitas sampel dapat diukur dengan rumus berikut:

Bobot jenis sampel pada suhu tertentu dapat dihitung dengan rumus, G = G’ + nilai koreksi (25oC – ToC). Nilai koreksi ditambahkan jika pengukuran di atas suhu 15oC, dan dikurangi pada suhu di bawah 15oC

Keterangan:

G = bobot jenis sampel pada suhu 25oC

G’ = bobot jenis sampel pada suhu pengukuran (pada ToC) Bobot jenis = Bobot sampel

23

Lampiran 4. Analisis varian (ANOVA) untuk respon rendemen

ANOVA untuk respon rendemen

Source DF SS MS F P

Model 5 2387.383 477.4767 6.71952 0.00126 *

X1 1 305.211 305.211 4.29522 0.05374

X2 1 1350.91 1350.91 19.0113 0.00043 *

X12 1 168.58 168.58 2.37243 0.14190

X1 X2 1 233.174 233.174 3.28146 0.08777 X22 1 431.212 431.212 6.06844 0.02473 * (Linear) 2 1656.111 828.0556 11.65322 0.00065 * (Quadratic) 2 498.098 249.049 3.504863 0.05315 (Cross Product) 1 233.1742 233.1742 3.281457 0.08777

Error 17 1207.988 71.05812

(Lack of fit) 3 717.423 239.141 6.82474 0.00459 * *signifikan (P-value < 0,05)

R2 66.40%

Stasionary point Maximum

Critical Value X1 = 7.0841 ; X2 = 0.3214 Persamaan dari

model regresi

Y = - 62.6491 + 19.29258 X1 + 322.0415 X2 - 0.932837 X12 -18.90327 X1X2- 292.652 X22

Keterangan: Y : rendemen X1 : waktu reaksi

24

Lampiran 5. Analisis varian (ANOVA) untuk respon bilangan asam

ANOVA untuk bilangan asam

Source DF SS MS F P

Model 5 0.091815 0.018363 1.518681 0.236188

X1 1 0.040864 0.040864 3.379582 0.083547 X2 1 0.010164 0.010164 0.840626 0.372042 X12 1 0.022123 0.022123 1.829640 0.193889 X1 X2 1 0.005565 0.005565 0.460257 0.506635 X22 1 0.005600 0.005600 0.463125 0.505331 (Linier) 2 0.051028 0.025514 2.110109 0.15186 (Quadratic) 2 0.035221 0.017611 1.456465 0.260716 (Cross Prduct) 1 0.005565 0.005565 0.460257 0.506635

Error 17 0.205553 0.012091

(Lack of fit) 3 0.028377 0.009459 0.747414 0.541656 *signifikan (P-value < 0,05)

R2 30.88%

Stasionary point Saddle Point

Critical Value X1 = 5.70175 ; X2 = 0.241039 Persamaan dari

model regresi

Y = 0.310496 + 0.144119 X1 + 0.018148 X2 - 0.010686 X12 - 0.092349 X1X2 - 1.054611 X22

Keterangan:

Y : bilangan asam X1 : waktu reaksi

25 Lampiran 6. Analisis varian (ANOVA) untuk respon bilangan penyabunan

ANOVA untuk bilangan penyabunan

Source DF SS MS F P

Model 5 2897.398 579.4797 1.112702 0.390288

X1 1 0.040864 0.040864 3.379582 0.083547

X2 1 0.010164 0.010164 0.840626 0.372042

X12 1 0.022123 0.022123 1.829640 0.193889 X1 X2 1 0.005565 0.005565 0.460257 0.506635 X22 1 0.005600 0.005600 0.463125 0.505331 (Linier) 2 115.2902 57.64509 0.110689 0.895857 (Quadratic) 2 2756.527 1378.263 2.646507 0.099858 (Cross Prduct) 1 25.58127 25.58127 0.049121 0.827241

Error 17 8853.361 520.7859

(Lack of fit) 3 5279.717 1759.906 6.894553 0.004409 * *signifikan (P-value < 0,05)

R2 24.66%

Stasionary point Saddle Point

Critical Value X1 = 7.09 ; X2 = 0.19 Persamaan dari

model regresi

Y = 149.2817 + 40.10292 X1 - 164.3285X2 - 2.908552 X12 + 6.261204X1X2 + 318.2198 X22

Keterangan:

Y : bilangan penyabunan X1 : waktu reaksi

26

Lampiran 7. Analisis varian (ANOVA) untuk respon bilangan ester

ANOVA untuk bilangan ester

Source DF SS MS F P

Model 5 2882.715 576.543 1.108171 0.392449

X1 1 0.040864 0.040864 3.379582 0.083547

X2 1 0.010164 0.010164 0.840626 0.372042

X12 1 0.022123 0.022123 1.829640 0.193889 X1 X2 1 0.005565 0.005565 0.460257 0.506635 X22 1 0.005600 0.005600 0.463125 0.505331 (Linier) 2 119.5066 59.75332 0.114852 0.892184 (Quadratic) 2 2736.867 1368.434 2.630259 0.101103 (Cross Prduct) 1 26.34146 26.34146 0.050631 0.824652

Error _{17 8844.516 520.2656}

(Lack of fit) 3 5264.012 1754.671 6.860874 0.004497 * *signifikan (P-value < 0,05)

R2 24.58%

Stasionary point Saddle Point

Critical Value X1 = 7.1 ; X2 = 0.18 Persamaan dari

model regresi

Y = 148.9712 + 39.9588 X1 - 164.3467X2 - 2.897866 X12 + 6.353554X1X2 + 317.1652 X22

Keterangan: Y : bilangan ester X1 : waktu reaksi

27 Lampiran 8. Analisis varian (ANOVA) untuk respon viskositas

ANOVA untuk viskositas

Source DF SS MS F P

Model 5 0.086815 0.017363 0.468963 0.794122

X1 1 0.040864 0.040864 3.379582 0.083547

X2 1 0.010164 0.010164 0.840626 0.372042

X12 1 0.022123 0.022123 1.829640 0.193889 X1 X2 1 0.005565 0.005565 0.460257 0.506635 X22 1 0.005600 0.005600 0.463125 0.505331 (Linier) 2 0.055304 0.027652 0.746866 0.488773 (Quadratic) 2 0.020991 0.010495 0.283477 0.756652 (Cross Prduct) 1 0.01052 0.01052 0.284132 _0.600905

Error _{17 0.62941 0.037024}

(Lack of fit) 3 0.18951 0.06317 2.010406 0.158813

*signifikan (P-value < 0,05)

R2 12.12%

Stasionary point Maximum

Critical Value X1 = 10.67 ; X2 = 0.58 Persamaan dari

model regresi

Y = 2.817744 + 0.144933X1 - 0.427867X2 - 0.010293X12 + 0.12697X1X2 - 0.786824 X22

Keterangan: Y : viskositas X1 : waktu reaksi

28

Lampiran 9. Analisis varian (ANOVA) untuk respon densitas

ANOVA untuk densitas

Source DF SS MS F P

Model 5 0.00113 0.000226 1.344919 0.293173

X1 1 0.040864 0.040864 3.379582 0.083547

X2 1 0.010164 0.010164 0.840626 0.372042

X12 1 0.022123 0.022123 1.829640 0.193889 X1 X2 1 0.005565 0.005565 0.460257 0.506635 X22 1 0.005600 0.005600 0.463125 0.505331 (Linier) 2 0.000692 0.000346 2.059051 0.158216 (Quadratic) 2 0.00041 0.000205 1.221742 0.319327 (Cross Prduct) 1 0.000027 0.000027 0.16301 _0.691434

Error _{17 0.002855 0.000168}

(Lack of fit) 3 0.000559 0.000186 1.13521 0.36877

*signifikan (P-value < 0,05)

R2 28.34%

Stasionary point Saddle point

Critical Value X1 = 6.4 ; X2 = 0.07 Persamaan dari

model regresi

Y = 0.871214 - 0.000584X1 + 0.006549X2 - 0.004032X12 + 0.001857X1X2 + 0.003093X22

Keterangan: Y : densitas X1 : waktu reaksi

29

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama Ariska Duti Lina lahir di Kediri, 23 Juni 1991 sebagai anak pertama dari pasangan Budi Hartoyo dan Wiwik Utami Koesen. Tahun 2009 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Pare dan diterima di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI (Undangan Seleksi Masuk IPB). Sejak masa TPB (Tingkat Persiapan Bersama), penulis aktif dalam kepengurusan OMDA KAMAJAYA (Organisasi Mahasiswa Daerah). Pada tahun 2010-2011 penulis aktif dalam kepengurusan BEM Fakultas Teknologi Pertanian sebagai staf “Mitra Desa”. Pada tahun yang sama sampai 2013 penulis aktif mengikuti kegiatan tari tradisional (ELODEA) Fakultas Teknologi Pertanian dan Club

Pecinta Alam (MATIPALA) Departemen Teknologi Industri Pertanian. Penulis juga aktif sebagai asisten praktikum mata kuliah Teknik Pengemasan Distribusi dan Transportasi serta Teknik Penyimpanan dan Penggudangan. Penulis melaksanakan kegiatan Praktik Lapangan di PT. Momenta Agricultura “Amazing Farm” Lembang dengan judul “Mempelajari Penanganan Pascapanen Melon di