Analisa Kadar Logam Besi (Fe), Kalsium (Ca) Dan Magnesium (Mg) Dalam Limbah Kelapa Sawit Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ANALISA KADAR BESI (Fe), KALSIUM (Ca), DAN MAGNESIUM

(Mg) DALAM LIMBAH KELAPA SAWIT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi sebahagian syarat

untuk memperoleh gelar Ahli Madya

MUHAMMAD ARSYAD

062401018

DEPARTEMEN KIMIA

PROGRAM STUDI DIPLOMA 3 KIMIA ANALIS

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

ANALISA KADAR BESI (Fe), KALSIUM (Ca), DAN MAGNESIUM

(Mg) DALAM LIMBAH KELAPA SAWIT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

MUHAMMAD ARSYAD

062401018

DEPARTEMEN KIMIA

PROGRAM STUDI DIPLOMA 3 KIMIA ANALIS

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

PERSETUJUAN

Judul : ANALISA KADAR LOGAM BESI (Fe),

KALSIUM (Ca), DAN MAGNESIUM (Mg) DALAM LIMBAH KELAPA SAWIT SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : MUHAMMAD ARSYAD

Nomor Induk Mahasiswa : 062401018

Program Studi : KIMIA ANALIS

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di

Medan, Juni 2009

Diketahui/Disetujui oleh

Departemen KIMIA FMIPA USU Pembimbing

Dr. Rumondang Bulan, M.S

NIP 131459466 NIP 130422445

(4)

PERNYATAAN

ANALISA KADAR LOGAM BESI (Fe), KALSIUM (Ca), DAN MAGNESIUM (Mg) DALAM LIMBAH KELAPA SAWIT

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2009

(5)

PENGHARGAAN

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas Rahmat dan Karunia-Nya yang telah memberikan kesempatan dan kemampuan pengetahuan, sehingga penulis dapat menyelesaikan praktek kerja lapangan serta penyusunan karya ilmiah dengan judul “Analisa Kadar Besi (Fe), Kalsium (Ca), dan Magnesium (Mg) dalam Limbah Kelapa Sawit Secara Spektrofotometri Serapan Atom”, yang merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Dengan penuh kasih yang setulusnya penulis mengucapkan terima kasih yang tidak terhingga kepada keluargaku yang tercinta, kedua orangtuaku, Ayahanda Drs. Darliswan dan Ibunda Jusmiati atas kasih sayang, doa, dan bantuan baik moril ataupun materil kepada penulis sampai penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

Dengan kerendahan hati penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar – besar nya kepada :

1. Bapak Drs. Abdi Negara Sitompul, selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan kepada penulis selama melaksanakan praktek kerja lapangan hingga selesainya penulisan karya ilmiah ini.

2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MS selaku Sekretaris Departemen Kimia FMIPA-USU Medan.

3. Seluruh dosen dan staf pegawai yang bertugas di Departemen Kimia FMIPA USU yang telah mendidik dan membimbing penulis selama mengikuti perkuliahan di Departemen Kimia FMIPA USU.

4. Buat Azaria yang telah banyak membantu, memberikan dorongan dan semangat kepada penulis dalam menyelesaikan penyusunan karya ilmiah ini. Serta buat teman – teman stambuk ’06 yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.

(6)

Abstrak

Industri kelapa sawit mempunyai dampak positif dan negatif bagi masyarakat. Dampak positif yaitu dapat meningkatkan devisa negara dan kesejahteraan masyarakat, sedangkan dampak negatif yaitu menimbulkan limbah yang dapat mencemari lingkungan apabila tidak dikelola dengan baik.

Limbah industri yang mengandung logam tidak dapat dibuang langsung kesungai, waduk atau laut. Karena keberadaan logam sangat berbahaya bagi kehidupan manusia, hewan dan lingkungan sekitarnya.

Limbah industri kelapa sawit didestruksi untuk memperoleh kadar Fe, Ca, dan Mg yang paling maksiumal, sehingga limbah dari industri kelapa sawit mengandung logam dalam konsentrasi yang sangat rendah.

(7)

ANALYSIS RATE METAL IRON ( Fe), CALCIUM ( Ca),

AND MAGNESIUM ( Mg) IN PALM OIL WASTE BY

ATOMIC ABSORPTION SPEKTROFOTOMETRI

Abstract

Industrial of palm has the negative and positive impact for society. Positive impact that is can improve the state's stock exchange and society prosperity, while negative impact that is generate the waste which can contaminate the environment if not managed better.

Industrial waste which contains metal cannot be disposed to the environment directly, accumulating basin or go out to sea, due to its toxicity. Because metal existence very dangerous for human life, animal and vinicity environment.

Industrial waste of palm destruction to obtain;get the rate Fe, Ca, and Mg most maximal, so that waste from industry of palm contain the metal in very low concentration.

(8)

DAFTAR TABEL viii

BAB 1 PENDAHULUAN 1

2.1 Sejarah Kelapa Sawit 4

2.2 Limbah Industri Kelapa Sawit 4

2.3 Logam Besi, Kalsium, dan Magnesium 7

2.3.1 Besi 9

2.3.2 Kalsium 10

2.3.3 Magnesium 10

2.4 Spektrofotometer Serapan Atom 10

2.4.1 Pendahuluan 10

2.4.2 Prinsip dasar 11

2.4.3 Instrumentasi SSA 11

2.4.4 Analisis kuantitatif dengan SSA 14

BAB 3 BAHAN DAN METODE 15

(9)

3.2 Alat – Alat yang Digunakan 15

3.3 Prosedur Kerja 16

3.3.1 Pembuatan larutan standar 16

3.3.2 Destruksi sampel 17

3.3.3 Pengukuran logam Fe, Ca, dan Mg

dengan spektrofotometer serapan atom 18

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 20

4.1 Hasil Percobaan 20

4.2 Pengolahan Data 21

4.2.1 Perhitungan penetapan garis regresi 21

4.3 Pembahasan 30

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 31

5.1 Kesimpulan 31

5.2 Saran 31

DAFTAR PUSTAKA

(10)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.4. Temperatur Nyala dengan berbagai gas pembakar 13 Tabel 4.1. Absorbansi logam besi, kalsium, dan magnesium pada sampel 19 Tabel 4.2. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk standar besi 20

Tabel 4.3. Data sampel 22

Tabel 4.4. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk standar kalsium 23

Tabel 4.5. Data sampel 25

Tabel 4.6. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk standar magnesium 26

(11)

Abstrak

Industri kelapa sawit mempunyai dampak positif dan negatif bagi masyarakat. Dampak positif yaitu dapat meningkatkan devisa negara dan kesejahteraan masyarakat, sedangkan dampak negatif yaitu menimbulkan limbah yang dapat mencemari lingkungan apabila tidak dikelola dengan baik.

Limbah industri yang mengandung logam tidak dapat dibuang langsung kesungai, waduk atau laut. Karena keberadaan logam sangat berbahaya bagi kehidupan manusia, hewan dan lingkungan sekitarnya.

Limbah industri kelapa sawit didestruksi untuk memperoleh kadar Fe, Ca, dan Mg yang paling maksiumal, sehingga limbah dari industri kelapa sawit mengandung logam dalam konsentrasi yang sangat rendah.

(12)

ANALYSIS RATE METAL IRON ( Fe), CALCIUM ( Ca),

AND MAGNESIUM ( Mg) IN PALM OIL WASTE BY

ATOMIC ABSORPTION SPEKTROFOTOMETRI

Abstract

Industrial of palm has the negative and positive impact for society. Positive impact that is can improve the state's stock exchange and society prosperity, while negative impact that is generate the waste which can contaminate the environment if not managed better.

Industrial waste which contains metal cannot be disposed to the environment directly, accumulating basin or go out to sea, due to its toxicity. Because metal existence very dangerous for human life, animal and vinicity environment.

Industrial waste of palm destruction to obtain;get the rate Fe, Ca, and Mg most maximal, so that waste from industry of palm contain the metal in very low concentration.

(13)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Pada saat ini perkembangan industri kelapa sawit tumbuh cukup pesat. Mempunyai

dampak positif dan dampak negatif bagi masyarakat. Dampak positif yaitu

meningkatkan devisa negara dan kesejahteraan masyarakat meningkat, sedangkan

dampak negatif yaitu menimbulkan limbah yang dapat mencemari lingkungan apabila

tidak dikelola dengan baik.

Definisi limbah adalah kotoran atau buangan yang merupakan komponen

penyebab pencemaran terdiri dari zat atau bahan yang tidak mempunyai kegunaan lagi

bagi masyarakat. Limbah industri kebanyakan menghasilkan limbah yang bersifat cair

atau padat yang masih kaya dengan zat organik yang mudah mengalami peruraian.

Kebanyakan industri yang ada membuang limbahnya ke perairan terbuka, sehingga

dalam waktu yang relatif singkat akan terjadi bau busuk sebagai akibat terjadinya

fermentasi limbah. Sebagian pengusaha industri yang akan membuang limbah

diwajibkan mengolah terlebih dahulu untuk mencegah pencemaran lingkungan hidup

di sekitarnya.

Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan – bahan murni, organik,

dan anorganik. Logam merupakan bahan pertama yang dikenal oleh manusia dan

(14)

manusia. Logam mula – mula diambil dari pertambangan di bawah tanah (kerak

bumi), yang kemudian dicairkan dan dimurnikan dalam pabrik menjadi logam –

logam murni. Logam kemudian dibentuk sesuai dengan yang dikehendaki misalnya,

sebagai perhiasan (emas, perak), peralatan pertanian (besi) dan bahkan logam jenis

tertentu dalam ukuran yang sangat kecil dapat digunakan sebagai bahan pengganti

energi minyak. Dalam proses pemurnian logam tersebut yaitu dari pencairan sampai

menjadi logam, sebagian darinya terbuang ke dalam lingkungan. Secara alami siklus

perputaran logam adalah dari kerak bumi kemudian kelapisan tanah, kemudian ke

makhluk hidup (tanaman, hewan dan manusia), ke dalam air, mengendap dan akhirnya

kembali ke kerak bumi. Logam itu sendiri dalam kerak bumi dibagi menjadi logam

makro dan logam mikro, dimana logam makro ditemukan lebih dari 1.000 mg/kg dan

logam mikro jumlahnya kurang dari 500 mg/kg.

Unsur logam memperoleh perhatian yang semakin meningkat sejak sepuluh

tahun terakhir sejalan dengan semakin pentingnya peranan logam dalam pertanian,

lingkungan, dan kesehatan manusia. Adanya permintaan terhadap unsur logam dan

produk yang mengandung logam menyebabkan semakin menyebarnya logam berat

yang pada akhirnya masuk dalam rantai makanan dan terhadap kesehatan manusia

secara tidak langsung.

1.2Permasalahan

Untuk mengetahui apakah limbah dari industri pabrik kelapa sawit mengandung unsur

logam besi, kalsium, dan magnesium yang terlalu tinggi sehingga dapat

(15)

berbahaya bila ditemukan dalm konsentrasi tinggi dalam lingkungan (dalam air, tanah,

dan udara), karena logam tersebut mempunyai sifat yang dapat merusak jaringan

tubuh mahkluk hidup.

1.3Batasan Masalah

1. Limbah kelapa sawit yang digunakan berasal dari Pusat Penelitian Kelapa

Sawit Medan

2. Pembahasan dibatasi dengan hanya menentukan kadar logam besi, magnesium,

dan kalsium dari filtrat hasil destruksi dengan spektrofotometer serapan atom.

1.4Tujuan

Untuk mengetahui apakah ada pengaruh destruksi untuk memperoleh kadar Fe, Ca,

dan Mg yang paling maksimal, sehingga limbah dari industri kelapa sawit tidak

mengandung logam dalam konsentrasi yang tinggi.

1.5 Manfaat

Analisa ini dilakukan untuk memberikan informasi bagaimana cara penanganan

limbah industri kelapa sawit dari kandungan logam yang tinggi, sehingga tidak

(16)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sejarah Kelapa Sawit

Berdasarkan bukti-bukti yang ada, kelapa sawit diperkirakan berasal dari Nigeria,

Afrika Barat. Namun ada pula yang menyatakan bahwa tanaman tersebut dari

Amerika yakni dari Brazilia. Zeven menyatakan bahwa tanaman kelapa sawit berasal

dari daratan tersier, yang merupakan daratan penghubung yang terletak antara Afrika

dan Amerika. Kedua daratan ini kemudian terpisah oleh lautan menjadi banua Afrika

dan Amerika sehingga tempat asal komoditas kelapa sawit ini tidak lagi

dipermasalahkan orang.

Kelapa sawit (Elaeis guineesis) saat ini telah bekembang pesat di Asia

Tenggara, khususunya Indonesia dan Malaysia, dan justru bukan di Afrika barat atau

Amerika yang dianggap sebagai daerah asal-usulnya. Masuknya bibit kelapa sawit ke

Indonesia pada tahun 1948 hanya sebanyak 4 batang yang berasal dari Bourbon

(Mauritius) dan Amsterdam. Keempat batang bibit kelapa sawit tersebut ditanam di

kebun Raya Bogor dan selanjutnya disebarkan ke Deli Sumatera Utara.

2.2 Limbah Industri Kelapa Sawit

Pengembangan industri kelapa sawit yang diikuti dengan pembangunan pabrik dapat

(17)

alam (berupa pencemaran), kuantitas sumber daya alam (berupa pengurasan) maupun

lingkungan hidup (aspek social). Hal ini disebabkan oleh bobot limbah pabrik kelapa

sawit yang harus dibuang ke badan penerima semakin bertambah. Limbah pada

dasarnya adalah suatu bahan yang terbuang atau dibuang dari suatu sumber hasil

aktivitas manusia, maupun proses – proses alam atau belum mempunyai nilai

ekonomis, bahkan dapat mempunyai nilai ekonomi yang negatif. Dikatakan

mempunyai nilai ekonomi negatif, karena penanganan limbah memerlukan biaya yang

cukup besar, di samping juga dapat mencemari lingkungan.

Beban pencemaran lingkungan dari limbah pabrik kelapa sawit (LPKS) serta

kandungan bahan organik yang cukup tinggi pada limbah, menuntut pabrik untuk

mengolah limbahnya, antara lain melalui daur ulang. Langkah tersebut merupakan

upaya untuk mengurangi dampak negatif demi mewujudkan industri yang

berwawasan lingkungan. Salah satu proses yang dapat memanfaatkan limbah padat

pabrik kelapa sawit adalah dengan mengkonversi bahan tersebu8t menjadi biogas

melalui perombakan anaerobik. Biogas terdiri dari 60 – 70 % CH4, 20 – 40 % CO2,

0,2 – 0,3 % H2S, sejumlah kecil etana dan air.

Penanganan dan pemanfaatan limbah merupakan jawaban untuk mengatasi

pencemaran yang disebabkan oleh industri pengolahan. Penanganan limbah yang

paling efektif dan efesien akan menghasilkan buangan industri yang dapat diterima

oleh lingkungan, bahkan merupakan nilai positif bagi industri.

Berdasarkan lokasi pembentukannya, limbah hasil perkebunan kelapa sawit

(18)

1. Limbah Lapangan

Limbah lapangan merupakan sisa tanaman yang ditinggalkan waktu panen,

peremajaan, atau pembukaan areal perkebunan baru. Contoh limbah lapangan adalah

kayu, ranting, daun, pelepah, dan gulma hasil penyiangan kebun. Setiap pembukaan

perkebunan baru dihasilkan kayu tebangan hutan antara 40 – 50 m3/tahun. Satu hektar

tanaman kelapa sawit akan menghasilkan limbah pelepah daun sebanyak 10,40 ton

bobot kering dalam setahun.

2. Limbah Pengolahan

Limbah pengolahan merupakan hasil ikutan yang terbawa pada waktu panen

hasil utama dan kemudian dipisahkan dari produk utama waktu proses pengolahan.

Menurut penggunaannya, limbah pengolahan terdiri dari tiga kategori sebagai berikut:

a. Limbah yang diolah menjadi produk lain karena memiliki arti ekonomi yang

besar seperti inti sawit.

b. Limbah yang didaur ulang untuk menghasilkan energi dalam pengolahan dan

pupuk, misalnya tandan kosong, cangkang, dan serat (sabut) buah sawit.

c. Limbah yang dibuang sebagai sampah pengolahan.

Metode yang digunakan adalah pengolahan limbah secara fisik, kimia dan

biologi atau kombinasi untuk mengatasi pencemaran limbah cair yang berasal dari

industri sangat bervariasi, serta tergantung dari jenis dan besar kecilnya industri. Pada

saat ini umumnya industri melakukan pengolahan secara fisik, kimia dan biologi atau

kombinasi untuk mengatasi pencemaran. Limbah cair yang berasal dari industri sangat

(19)

umumnya industri melakukan pengolahan limbah cair secara kimia yaitu proses

koagulasi –flokulasi, sedimentasi dan secara flotasi dengan menggunakan udara

terlarut, serta pengolahan limbah cair secara biologi yaitu proses aerob dan proses

anaerob. Proses kimia seringkali kurang efektif dikarenakan biaya untuk pembelian

bahan kimianya cukup tinggi dan pada umumnya pengolahan air limbah secara kimia

akan menghasilkan sludge yang cukup banyak, sehingga industri harus menyediakan

prasarana untuk penanganan sludge. Pada pengolahan limbah cair secara flotasi akan

menggunakan energi yang cukup banyak. Pada proses pengolahan limbah secara

biologi, umumnya menggunakan lahan yang cukup luas dan energi yang banyak dan

menjadi pertimbangan bagi industri yang terletak di daerah yang mempunyai lahan

sempit. Penurunan kualitas air dapat disebabkan oleh adanya kandungan bahan

organik dan anorganik yang berlebihan. Adanya senyawa organik dalam perairan akan

dirombak oleh bakteri dengan menggunakan oksigen terlarut. Perombakan ini akan

menjadi masalah jika senyawa organik terdapat dalam jumlah yang banyak.

Penguraian senyawa organik akan memerlukan oksigen yang sangat besar,

sehingga dapat menurunkan kadar oksigen terlarut perairan sampai titik yang

terendah akibat dekomposisi aerobik akan terjadi, sehingga pemecahan selanjutnya

akan dilakukan oleh bakteri anaerobik.

2.3 Logam Besi, Kalsium, dan Magnesium

Logam menurut pengertian orang awam adalah barang yang padat dan berat yang

biasanya selalu digunakan oleh orang untuk perhiasan, yaitu besi, baja, emas, dan

(20)

berperanan dalam proses biologis makhluk hidup misalnya, selenium, kobalt, mangan

dan beberapa unsur lainnya. Dalam sistem berkala periodik, ada 94 dari 106 unsur

tergolong dalam unsur logam. Logam itu sendiri digolongkan kedalam dua kategori,

yaitu logam berat dan logam ringan. Menurut seorang ahli kimia, logam berat ialah

logam yang mempunyai berat 5 gram atau lebih untuk setiap cm3, dan bobot ini

beratnya lima kali dari berat air. Dengan sendirinya logam yang beratnya kurang dari

5 gram termasuk logam ringan.

Beberapa jenis bahan logam yang dapat terikut dalam minyak sawit antara

lain besi, tembaga, dan kuningan. Logam – logam tersebut biasanya berasal dari alat -

alat pengolahan yang digunakan.

Mutu dan kualitas minyak sawit yang mengandung logam – logam tersebut akan

turun. Sebab dalam kondisi tertentu, logam – logam itu dapat menjadi katalisator yang

menstimulir reaksi oksidasi minyak sawit. Reaksi ini dapat dimonitor dengan melihat

perubahan warna minyak sawit yang semaikn gelap dan akhirnya menyebabkan

ketengikan.

Pengurangan unsur – unsur logam yang terikut dalam minyak sawit sangat

menentukan peningkatan mutu minyak sawit. Beberapa jalan yang dapat dilakukan

antara lain :

a. Hydraulic press diganti dengan screw press, sebab tempat terbuat dari stainless

steel.

b. Alat digester dibuat dari stainless juga.

c. Tangkai transpor dilapisi dengan epoksi (pompa dari material yang dilapisi

(21)

d. Bejana hampa untuk pengeringan (vacuum dryers) dan alat pendingin minyak

sawit (palm oil coolers) diusahakan terbuat dari stainless steel.

e. Tangki timbun dilapisi dengan epoksi.

f. Kadar asam lemak bebas (ALB) dikurangi.

Semua alat diusahakan terbuat dari stainless steel sebab reaksi antara asam

lemak yang terkandung dalam minyak sawit dengan logam akan memebentuk

senyawa oksida yang membantu terjadinya reaksi oksidasi. Logam ini semakin

banyak terbentuk jika kadar asam lemak bebas dalam minyak sawit juga semakin

tinggi. Sebagai standar mutu internasioanl ditetapkan untuk kadar logam besi

maksimal 10 ppm dan logam tembaga maksimal 5 ppm.

2.3.1 Besi

Besi yang murni adalah logam berwarna putih – perak, yang kukuh dan liat. Besi

melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni. Biasanya besi

mengandung sejumlah kecil karbida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit.

Zat – zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi.

Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir setiap

tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada air

permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L tetapi di dalam air tanah

(22)

2.3.2 Kalsium

Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Melebur pada 845oC. Bila

diserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab maka akan terbentuk kalsium oksida

dan kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium

hidroksida dan hidrogen.

2.3.3 Magnesium

Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Logam ini melebur pada

650oC. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan

cahaya putih yang cukup cermerlang, membentuk oksida MgO dan beberapa nitrida.

2.4 Spektrofotometer Serapan Atom

2.4.1 Pendahuluan

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis

– garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali

digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti

dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk

analisis kuantitatif unsur – unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat

kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam

suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam pada sampel

(23)

yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan

interferensinya sedikit. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi

sinar oleh atom – atom netral, dan sinar yang diserap baisanya sinar tampak atau

ultraviolet.

Metode spektroskopi serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorbsi

cahaya oleh atom. Atom – atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang

tertentu, tergabung pada sifat unsurnya, Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589

nm, uranium pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang

766,5 nm.

2.4.2 Prinsip Dasar

Metode spketrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom.

Atom – atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung

pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi

untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur

bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti lebih banyak memperoleh energi,

suatu atom pada keadaan dasar dinaiikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.

2.4.3 Instrumentasi SSA

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar

(24)

Monokromator

Sumber sinar Nyala Detector

Tempat sampel

Gambar 2.4.3 Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri dari tabung kaca tertutup yang mengandung suatu

katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam

atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (Neon

atau Argon) dengan tekanan rendah (10 -15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena

memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah.

2. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan asas.

Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel

(25)

Table 2.4 Temperatur nyala dengan pelbagai gas pembakar:

Gas Bakar Temperatur

Udara Dinitrogen Oksida

Asetilen 2400 3200

Hydrogen 2300 2900

Propane 2200 3000

Gas kota 2100 -

Sumber:Vogel (1985)

3. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih

panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping system optic, dalam

monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi

resonansi dan kontinyu yang disebut chopper.

4. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube).

ada 2 cara yang dapat digunakan dalam system deteksi yaitu :

(a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu

(b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi.

Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonansi dan radiasi

kontinyu disalurkan pada system galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan

oleh radiasi resonan akan menyebabkan peruabahan output. Pada cara kedua, output

(26)

penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Cara terbaik adalah

dengan menggunakan detektor yang hanya peka terhadap radiasi resonan yang

termodulasi.

5. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

system pencataat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah

terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaaan dapat

berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi

atau intensitas emisi.

2.4.4 Analisis Kuantitatif dengan SSA

Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk

larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang

pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat

adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer.

Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :

a) Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai

b) Sampel dilarutkan dalam suatu asam

c) Sampel dilarutakn dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian

hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untiuk dilakukan analisis dengan

SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus: jernih, stabil, dan

(27)

BAB 3

BAHAN DAN METODE

3.1 Bahan - Bahan yang Digunakan

1. HNO3 (Asam Nitrat) P.a. (E.Merck)

2. Larutan standar Fe 1000 ppm

3. Larutan standar Cu 1000 ppm

4. Larutan standar Mg 1000 ppm

5. Aquades

3.2 Alat-alat yang digunakan

1. Cawan porselin Pyrex

2. Labu takar Pyrex

3. Bola karet

4. Pipet volum Pyrex

5. Penangas air

6. Tanur

(28)

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Pembuatan larutan standar

a. Larutan standar besi

1. Larutan standar besi 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml, lalu dimasukkan ke

dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan sampai dengan garis batas

sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm

2. Larutan standar 100 ppm diambil 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml, lalu

masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan

dengan aquades sampai garis batas sehingga diperoleh larutan standar besi

0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm

b. Larutan standar kalsium

1. Larutan standar kalsium 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml, lalu dimasukkan

ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan sampai dengan garis

batas sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm

2. Larutan standar 100 ppm diambil 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml, lalu

dengan aquades sampai garis batas sehingga diperoleh larutan standar

kalsium 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ppm

c. Larutan standar magnesium

1. Larutan standar magnesium 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml, lalu

dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan sampai

(29)

2. Larutan standar 100 ppm diambil 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ml, lalu

dengan aquades sampai garis batas sehingga diperoleh larutan standar

magnesium 0; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm.

3.3.2 Destruksi Sampel

1. 25 ml sampel limbah dimasukkan ke dalam cawan porselen, kemudian

dipanaskan diatas penangas air sampai kering.

2. Sampel limbah yang telah dikeringkan, kemudian dibakar dalam tanur pada

suhu 550°C selama kira – kira 2 jam, dan diangkat

3. Sampel yang telah dibakar, ditambahkan dengan HNO3 pekat sebanyak 10

ml, dan dipanaskan kembali di atas penangas air hingga HNO3 habis

menguap

4. Sampel yang telah kering tersebut dilarutkan dengan aquades, lalu disaring

5. Filtratnya dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, lalu diencerkan dengan

aquades sampai garis batas

6. Hasil dari pengenceran pertama dipipet 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam

labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquades hingga garis batas

sehingga diperoleh pengenceran 1000 kali

7. Hasil pengenceran tersebut dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer

serapan atom berdasarkan panjang gelombang dari masing-masing logam

(30)

3.3.3 Pengukuran logam Fe, Ca dan Mg dengan spektrofotometer serapan atom

1. Kompresor udara dan blower dihidupkan dengan tekanan 70 psi

2. Gas esetilen dibuka (tekanan minimal 70 psi), dan tekanan ke alat AAS 10 –

15 psi

3. Drainase trapp diisi dengan air dan tangki diisi air sebanyak ⅓ dari volume

tangki

4. Power ON dihidupkan

5. Lampu yang akan digunakan (Hallow Cathode Lamp) dipasang sesuai

dengan logam yang akan dianalisa

6. Sesuaikan atau dipilih panjang gelombang dengan slit (0,2 atau 0,7) dan

High atau Low

7. Param entry dihidupkan

LAMP CUR (0,5 MA)

(diisikan sesuai dengan continouos operating masing – masing

lampu).

INT. TIME (0,5 – 60 sec)

(diisikan 1, 2, atau 3 detik)

REPLICATION (1 – 99)

(diisikan 1, 2, atau 3 dsb)

CAL : NON LIN (1), LIN (2) ADD (3)

(diisikan pilih nomor berapa)

Flame (1), PK AREA (2)

(diisikan pilih nomor 1, 2, atau 3)

(31)

(diisi konsentrasi masing – masing standar no 1, 2, dan seterusnya).

Reslope (0.0001 – 990

(dipilih salah satu dari nomor standar yang diinginkan).

8. Tekan ENEGY. AA CTS :

8.1. Kecepatan diatur:

8.2. Panjang Gelombang s/d CTS ... max

9. Tekan GAIN

10.Tekan CONTINUOUS

11.Tekan DATA

11.1. Blanko contoh diukur

11.2. Dilakukan kalibrasi sebagai berikut:

Tekan konsentrasi STD 1, kemudian tekan Calib

Tekan konsentrasi STD 2, kemudian tekan calib

Tekan konsentrasi STD 3, kemudian tekan calib

12.Konsentrasi contoh dibaca dengan memasukkan contoh, kemudian ditekan

(32)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh absorbansi besi,

kalsium, dan magnesium secara spektrofotometer serapan atom yang dapat

ditunjukkan pada tabel berikut ini :

Tabel 4.1. Absorbansi logam besi, kalsium, magnesium pada sampel

No Sampel Logam Absorbansi

1 Kolam 1

Fe 0,006

Ca 0,060

Mg 2,264

2 Kolam 2

Fe 0,003

Ca 0,045

Mg 2,148

3 Kolam 3

Fe 0,002

Ca 0,030

(33)

4.2. Pengolahan data

4.2.1. Perhitungan Penetapan Garis Regresi

Untuk menentukan garis regresi linier dari kurva kalibrasi dapat ditentukan

dengan metode least square, dengan Xi sebagai konsentrasi larutan standar dan Yi

sebagai absorbansi, yaitu :

Tabel 4.2. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk standar besi

No _X_i _Y_i Xi - Yi - (Xi - )2 (Yi - )2 (Xi - ) (Yi - )

1 0 0,000 -4,4286 -0,080 19,6122 0,006 0,3543

2 1 0,019 -3,4286 -0,061 11,7551 0,004 0,2091

3 2 0,036 -2,4286 -0,044 5,8980 0,002 0,1069

4 4 0,072 -0,4286 -0,008 0,1837 0,000 0,0034

5 6 0,109 1,5714 0,029 2,4694 0,001 0,0456

6 8 0,144 3,5714 0,064 12,7551 0,004 0,2286

7 10 0,180 5,5714 -0,080 31,0408 0,006 -0,4457

∑= 31 0,56 -0,0002 -0,026 83,7143 0,003 0,5021

dimana harga X rata - rata;

= 4,4286

dimana harga Y rata – rata;

= 0,08

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari

persamaan garis :

Y = ax + b

(34)

Harga slope (a) dapat ditentukan dengan mensubstitusikan nilai-nilai dari

tabel 4.2 diatas kedalam persamaan berikut ini :

Sehingga diperoleh harga a :

Harga intersep (b) diperoleh dengan cara mensubstitusi harga a pada persamaan

berikut :

Y = aX + b

b = Y – aX

= 0,08 – (0,0060)(4,4286)

= 0,08 – 0,0266

= 0,0534

Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :

Y = 0,0060 X + 0,0534

Dengan mensubstitusikan harga-harga X yang ada kedalam persamaan garis

regresi diatas, maka akan diperoleh harga Y baru :

Y1 = 0,0060 (0) + 0,0534 = 0,0534

Y2 = 0,0060 (1) + 0,0534 = 0,0594

Y3 = 0,0060 (2) + 0,0534 = 0,0654

Y4 = 0,0060 (4) + 0,0534 = 0,0774

Y5 = 0,0060 (6) + 0,0534 = 0,0894

Y6 = 0,0060 (8) + 0,0534 = 0,1014

(35)

Dengan harga Y ini, maka dapat digambarkan kurva kalibrasi antara

absorbansi (Y) versus konsentrasi (X).

Tabel 4.3 Data sampel

No Absorbansi

Dan juga untuk mencari konsentrasi sampel (X) dapat dilakukan dengan

mensubstitusikan nilai-nilai pada tabel 4.3 kedalam persamaan berikut :

(36)

Maka dilakukan juga hal yang sama untuk membuat persamaan garis regresi

untuk larutan standar kalsium dan magnesium.

Tabel 4.4.Data perhitungan persamaan garis regresi untuk standar kalsium

No Xi Yi (Xi – ) (Yi - ) (Xi - )2 (Yi - )2 (Xi - )(Yi - )

dimana harga Y rata-rata;

(37)

Harga slope (a) dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai-nilai pada

tabel 4.4 kedalam persamaan berikut :

Sehingga diperoleh harga a :

83,7142 2,6696 =

a = 0,0319

Harga intersep (b) diperoleh dengan cara mensubstitusi harga a pada

persamaan berikut :

Y = aX + b

b = Y – aX

= 0,143 – (0,0319)( 4,4286)

= 0,143 – 0,1413

= 0,0017

Y = 0,0319 X + 0,0017

Y1 = 0,0319 (0) + 0,0017 = 0,0017

Y2 = 0,0319 (1) + 0,0017 = 0,0336

Y3 = 0,0319 (2) + 0,0017 = 0,0655

Y4 = 0,0319 (4) + 0,0017 = 0,1293

Y5 = 0,0319 (6) + 0,0017 = 0,1931

Y6 = 0,0319 (8) + 0,0017 = 0,2569

(38)

Tabel 4.5.Data sampel

No Absorbansi (Y) A b

13 0.060 0,0319 0,0017

14 0,045 0,0319 0,0017

15 0,030 0,0319 0,0017

(39)

Nilai konsentrasi dari sampel

Y

(Absorbansi)

X

(Konsentrasi)

mg/L

0,060 1,8275

0,045 1,3574

0,030 0,8871

Tabel 4.6 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk standar magnesium

No Xi Yi (Xi – ) (Yi - ) (Xi - )2 (Yi - )2 (Xi - )(Yi - )

1 0 0,000 -5,0 -1,8583 25,0 3,4533 9,2915

2 2 0,746 -3,0 -1,1123 9,0 1,2372 3,3369

3 4 1,435 -1,0 -0,4233 1,0 0,1792 0,4233

4 6 2,255 1,0 0,3967 1,0 0,1574 0,3967

5 8 2,984 3,0 1,1257 9,0 1,2672 3,3771

6 10 3,730 5,0 1,8717 25,0 3,5033 9,3585

∑= 30 11,150 0,0 0,0002 70,0 9,7976 26,1840

dimana harga X rata-rata;

= = 5,0

dimana harga Y rata-rata;

= = 1,8583

Harga slope (a) dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai-nilai pada

tabel 4.6 kedalam persamaan berikut :

(40)

= 0,3741

Harga intersep (b) diperoleh dengan cara mensubstitusi harga a pada

persamaan berikut :

Y = aX + b

b = Y – aX

= 1,8583 – (0,3741)(5,0)

= 1,8583 – 1,8705

= -0,0122

Y = 0,3741 X – 0,0122

Y1 = 0,3741 (0) – 0,0122 = -0,0122

Y2 = 0,3741 (2) – 0,0122 = 0,7360

Y3 = 0,3741 (4) – 0,0122 = 1,4842

Y4 = 0,3741 (6) – 0,0122 = 2,2324

Y5 = 0,3741 (8) – 0,0122 = 2,9806

Y6 = 0,3741 (10) – 0,0122 = 3,7288

X Y

0 -0,0122

2 0,7360

4 1,4842

6 2,2324

8 2,9806

(41)

Tabel 4.7.Data sampel

No Absorbansi (Y) A b

13 2,264 0,3741 -0,0122

14 2,148 0,3741 -0,0122

15 2,072 0,3741 -0,0122

(42)

4.2 Pembahasan

Kadar unsur besi yang diperoleh dari analisa limbah kelapa sawit yang telah

didestruksi dan diukur dengan alat spektrofotometer serapan atom adalah pada sampel

limbah nomor 13 adalah sebesar 0,3111 mg/L, sampel limbah nomor 14 adalah

sebesar 0,1444 mg/L dan pada sampel limbah nomor 15 adalah sebesar 0,0889 mg/L.

Kadar unsur kalsium yang diperoleh dari analisa limbah kelapa sawit yang

nomor 13 adalah sebesar 1,8275 mg/L, sampel limbah nomor 14 adalah sebesar

1,3574 mg/L, dan pada sampel limbah nomor 15 adalah sebesar 0,8871 mg/L.

Kadar unsur magnesium yang diperoleh dari analisa limbah kelapa sawit yang

limbah nomor 13 adalah sebesar 6,0845 mg/L, pada sampel limbah nomor 14 adalah

sebesar 5,7744 mg/L, dan pada sampel limbah nomor 15 adalah sebesar 5,5712 mg/L.

Dari hasil analisa yang diperoleh dalam analisa kadar logam besi, kalsium, dan

magnesium secara spektrofotometer serapan atom yang diperoleh tidak terlalu tinggi,

sehingga limbah dari industri kelapa sawit dapat dialirkan langsung kelingkungan

sekitar pabrik. Karena limbah tersebut tidak membahayakan masyarakat disekitar

(43)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang diperoleh maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Pada limbah kelapa sawit mengandung unsur logam magnesium yang terlalu

besar, dari pada unsur logam besi, dan kalsium. Hal ini disebabkan kandungan

logam tersebut pada tumbuhan kelapa sawit.

2. Kandungan logam pada limbah kelapa sawit tidak membahayakan lingkungan

sekitarnya, karena hanya diperoleh kadar logam yang kecil.

3. Limbah kelapa sawit dapat juga dimanfaatkan sebagai sumber pupuk organik

karena mengandung unsur hara yang sangat dibutuhkan pada tanaman kelapa

sawit, misalnya banyak mengandung logam magnesium.

5.2 Saran

Sebaiknya diadakan pengujian terhadap jenis logam lain dari sumber sampel

yang sama, sehingga dapat diketahui kandungan semua jenis logam dalam air tersebut,

terutama kandungan logam berat. Dan sebaiknya data hasil percobaan tersebut dapat

diinformasikan kepada warga pengguna sumber air tersebut sebagai upaya untuk

(44)

DAFTAR PUSTAKA

Alaets, G. 1987. Metoda Penelitian Air. Penerbit Usaha Nasional. Surabaya.

Darmono, 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. UI Press. Jakarta

diakses

tanggal 06 Mei 2009

Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Analitik. UI Press. Jakarta.

Risza, S. 1994. Kelapa Sawit Upaya Peningkatan Produktivitas. Kanisius.

Yogyakarta.

Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Jakarta

Sa’id,G, 1996. Penanganan dan Pemanfaatan Limbah Kelapa Sawit. Trubus

Agriwidya. Jakarta

Svhela, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro.Edisi kelima.Jilid 1. PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta

Tim Penulis PS, 1997. Kelapa Sawit. Penebar Swadaya. Jakarta