BIONANOKOMPOSIT DENGAN METODE
HIGH ENERGY
MILLING
FERY NURDIN FERDIYAN
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
ABSTRAK
FERY NURDIN FERDIYAN.
Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam
Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode
High Energy
Milling
. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan WISNU ARI ADI.
Pengembangan nanoteknologi dan
green
material adalah pemanfaatan limbah kulit
rotan yang disintesa dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi bionanokomposit
menggunakan metode
high energy milling
(HEM). Untuk menghasilkan bionanokomposit
dengan sifat fisis dan mekanik yang optimal, diperlukan data (kerangka acuan) terkait
dengan struktur mikro, penentuan fasa, komposisi unsur penyusun dan sifat mekanik
sehingga bisa menjawab atas kebutuhan komposit di segala bidang. Telah dilakukan
HEM serat kulit rotan kurang dari 75 µm dengan variasi waktu 0, 1, 5 dan 10 jam. Waktu
5 jam adalah waktu HEM optimum dan menghasilkan kavitasi partikel yang homogen
sampai 129.78 nm, hasil dari
particle size analizer
(PSA) dan
scanning electron
microscopy
(SEM). Sementara itu pengujian
energy dispersive X-ray spectrometer
(EDS)
dan
X-ray diffraction
(XRD) selulosa kulit rotan yang dihasilkan memiliki karakteristik
berstruktur kristal monoklinik pada intensitas maksimum 2
θ
=20.87
o, memiliki unsur
makro penyusun C, H, O dan mikro
K, Cu dan Zn. Nanopartikel 129.78 nm (5%wt)
diekstrusi dengan
polypropylene
(97%wt) dan asam maleat
polypropylene
(2%wt) lalu
dicetak menggunakan
compression molding
.
Indexing
program
powder-X
pada
bionanokomposit
filler
nanopartikel serat kulit rotan adalah berstruktur kristal pada
puncak tertinggi 2
θ=17
o, dengan
puncak intensitas difraksi 600 cps. Sifat mekanik
tensile
strength
, bionanokomposit serat kulit rotan lebih tinggi di antara komposit alam yang lain
(kenaf, akasia, eceng gondok, pisang, tandon kelapa). Nilai
flexural strength
serat kulit
rotan dengan
filler
nanometer lebih tinggi dibandingkan milimeter. Semakin kecil ukuran
filler
sampai nanometer (
nanofiber
), maka makin meningkatkan nilai sifat mekanik
biokomposit (
flexural strength)
.
BIONANOKOMPOSIT DENGAN METODE
HIGH ENERGY
MILLING
FERY NURDIN FERDIYAN
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Skripsi
:
Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam Bentuk
Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode
High
Energy Milling
.
Nama
: Fery Nurdin Ferdiyan
NIM
: G74080028
Disetujui,
Pembimbing 1
Pembimbing 2
Dr. Siti Nikmatin, M.Si
NIP. 19750819 200012 2001
Wisnu Ari Adi, M.Si
NIP. 19711213 199803 1003
Diketahui,
Ketua Departemen Fisika
Institut Pertanian Bogor
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
NIP. 19660907 199802 1 006
sehingga dapat menyelesaikan tugas akhir dengan judul “Pemanfaatan Serat Kulit Rotan
yang Disintesa dalam Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan
Metode
High Energy Milling
.” sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di
Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian
Bogor.
Dalam penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena
itu penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
Kedua orangtua (Shofwan Hariono dan Siti Zumroh) dan kaka (Viky Irfani)
atas doa dan restunya.
Ibu Siti Nikmatin sebagai pembimbing pertama skripsi, pembimbing
research
project
atas segala bantuanya dan Bapak Wisnu Ari Adi sebagai pembimbing
kedua skripsi, atas bimbingan dan ilmu yang saya dapatkan.
Bapak Abdul Djamil Husin dan Ibu Mersi Kurniati sebagai penguji skripsi atas
saran dan kritiknya
Bapak Hanedi sebagai editor skripsi.
Tim Material Dwi, Atin, Nina, Doni, Helen dan Rizki, Tim Instrumentasi &
Robotika (
java robot contest
III) Ari dan Radi, Tim Networking (
NetRider
IPB) Zainal, Farqan dan Pram dan Tim Indonesia tri-U
19thDito, Dina, Fardil,
Hijaz, Ari, Ninggar, Acep dkk.
Vina Fauziah yang selalu memotivasi serta sahabat Fisika45 Anggi, Uwie,
Roy, Maman, Andri, Khafit, Irvan, Khakim, Herwandi, Ella, Bambang, Epa,
Nisa dkk yang selalu berbagi dalam perkuliahan.
Bapak Irzaman, Akhirudin, Ardiyan, Mafudin, Irmansyah, Dodik, Husin, Toni,
Dahlan, Siddik, Indro dan bapak/ibu staff pengajar departemen Fisika atas
segala ilmu yang diberikan.
Bapak Jun, Firman, Harno, Toni, Ian dan bapak/ibu laborant/staff departemen
Fisika IPB atas segala bantuanya.
PTBIN BATAN, ASTRA Honda Motor, Sentra Teknologi Polimer dan
Nanotech Indonesia atas bantuan laboratorium dan material serta DIKTI atas
dana hibah Program Kreativitas Mahasiswa Penelitian 2012 (PKM-P).
Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang
besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk kemajuan
penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
untuk kita semua. Amin.
Bogor, 20 Februari 2013
RIWAYAT HIDUP
Fery Nurdin Ferdiyan lahir di Rembang, 8 Juni 1990.
Melanjutkan pendidikan
S1 Departemen Fisika IPB tahun
2008. Penulis aktif di kepengurusan HIMAFI divisi PSDM
tahun 2010. Penulis pernah menjadi
assistant
praktikum
elektronika dasar dan lanjut, fisika dasar, mikroprosesor D3
tahun 2011-2012. Penulis aktif mengajar di REC, mafiaclub
dan pengajar privat siswi SMA Pelita Harapan tahun
2010-2011.
Penulis aktif di berbagai kompetisi diantaranya menjadi finalis lomba
networking
CISCO
Netrider
di Universitas Kristen Petra Surabaya tahun 2011, lomba robot
java robot
contest
(JRC) III
di ITS tahun 2012, anggota
19
thtri-university international joint seminar
and symposium
(IJSS) tahun 2012 dan mendapatkan penghargaan
1
STMost Promising
vi
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
PENDAHULUAN ...
1
Latar Belakang ...
1
Tujuan Penelitian ...
1
Perumusan Masalah ...
1
Hipotesis ...
1
TINJAUAN PUSTAKA ...
1
Komposit Polimer (
Reinforced Plastic)
...
1
Pemanfaatan Bahan Alam (Biokomposit) ...
2
Rotan ...
3
Disk Mill
dan HEM ...
4
Particle Size Analyzer
(PSA) ...
4
Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive
X-Ray Spectrometer
(SEM-EDS) ...
5
Metode Analisis Difraksi Sinar-X ...
5
Ekstrusi dan
Compression Molding
...
6
Sifat Mekanik Bionanokomposit ...
7
BAHAN DAN METODE ...
8
Tempat dan Waktu Penelitian ...
8
Alat dan Bahan ...
8
Metode Penelitian...
8
Sintesa dan karakterisasi nanopartikel kulit rotan ...
8
Sintesa dan karakterisasi bionanokomposit ...
9
HASIL DAN PENBAHASAN ...
9
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel Kulit Rotan ...
9
Sintesa dan Karakterisasi Bionanokomposit ...
14
KESIMPULAN
DAN SARAN
...
15
Kesimpulan ...
15
Saran ...
15
DAFTAR PUSTAKA ...
15
vii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kandungan kimia beberapa jenis kulit rotan ...
4
Tabel 2. Perbandingan hasil PSA, HEM
1 jam, 5 jam dan 10 jam ...
10
Tabel 3. Komposisi persen massa dan atom unsur nanopartikel 0
dan 10 jam HEM ...
12
Tabel 4.
Crystalinity
, puncak intensitas dan 2
θ
nanopartikel
serat kulit rotan ...
12
Tabel 5. Data FWHM dan ACS nanopartikel serat ...
kulit rotan variasi waktu HEM ...
14
Tabel 6. Perbandingan sifat mekanis biokomposit serat kulit
viii
Gambar 2. Batang dan kulit rotan. ...
3
Gambar 3. Ilustrasi mikrofibril dan makrofibril dalam serat selulosa
bahan lignoselulosa. ...
3
Gambar 4.
Disk mill
(a) HEM E-3D (b). ...
4
Gambar 5. PSA ...
4
Gambar 6. SEM-EDS... ...
5
Gambar 7. Diffraksi persamaan hukum
bragg
(a) XRD (b).. ...
6
Gambar 8. Ekstrusi (a) dan compression molding (b)... ...
7
Gambar 9. Uji tarik (
tensile test
)... ...
7
Gambar 10.
Charpy
dan
izod impact.
.. ...
7
Gambar 11.
Flexural test
... ...
7
Gambar 12. Diagram alir penelitian
.
.. ...
8
Gambar 13. Hasil
milling
serat kulit rotan
75 µm (a), 150 µm (b),1 mm (c).
.
...
9
Gambar 14. Proses HEM serat kulit rotan
vial
terisi
serat dan bola (a), setelah proses
milling
(serat menyusut),
(b) serat hasil
milling
(c).
.
.. ...
9
Gambar 15. Citra SEM perbesaran 500X pada variasi waktu 0 jam (a),
1 Jam HEM (b), 5 Jam HEM (c) dan 10 Jam HEM
(d).
.
.. ...
11
Gambar 16. Hasil XRD, selulosa serat kulit tebu (a)
, cellulose whisker
(b).
.
.. ...
12
Gambar 17.
Profil XRD serat kulit rotan dengan variasi
waktu HEM 0 jam (a), 1 jam (b), 5 jam (c) dan 10 jam (d). ...
13
Gambar 18. Hasil ekstrusi (a)
dan
compression
(b).
.
.. ...
14
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data PSA ...
18
a. PSA 1 jam HEM ...
18
b. PSA 5 jam HEM ...
20
c. PSA 10 jam HEM ...
22
Lampiran 2. Data EDS ...
25
a. EDS 0 jam HEM ...
25
b. EDS 10 jam HEM ...
26
Lampiran 3. Data JCPDS ...
27
a.
Cellulose
...
27
b.
Poly(propylene)isotatic
...
27
Lampiran 4. Data
indexing powder-X
...
28
1
.
FWHM dan ACS ...
28
a. Serat kulit rotan 0 jam ...
28
b. Serat kulit rotan 1 jam ...
28
c. Serat kulit rotan 5 jam ...
28
d. Serat kulit rotan 10 jam ...
28
e. Bionanokomposit ...
29
2. Indeks
miller
...
29
a. Serat kulit rotan 0 jam ...
29
b. Serat kulit rotan 1 jam ...
29
c. Serat kulit rotan 5 jam ...
29
d. Serat kulit rotan 10 jam ...
29
e. Bionanokomposit ...
29
Lampiran 5. Data uji mekanik...
30
a.
Tensile test
...
30
b.
Charpy Impact Strength
...
30
c.
Flexural Test
...
30
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kebutuhan material dewasa ini semakin meningkat, sejalan dengan kebutuhan pasar global yang membuat manusia berfikir optimal karena kemajuan teknologi. Tidak bisa dipungkiri munculnya isu pencemaran agar produsen memperhatikan limbah industrinya yang dapat mengotori lingkungan. Isu yang harus diperhatikan adalah pemanfaatan material berbahan baku organik (material yang dapat diperbarui) dan pengurangan bahan baku yang berasal dari minyak dan gas bumi 1.
Bahan-bahan inorganik seperti kalsium, karbohidrat, talcum (magnesium polisilikat murni), mika dan serat gelas merupakan bahan yang paling banyak digunakan sebagai penguat dalam industri komposit termoplastik selama satu abad terakhir ini 2. Penambahan penguat atau pengisi sebagai penambah sifat mekanis. Talcum dan kalsium karbonat telah terbukti meningkatkan kekuatan tetapi menambah berat komposit yang dihasilkan tetapi sekaligus merusak cetakan karena sifatnya yang abrasif 3. Serat gelas dan nilon juga dapat meningkatkan kekuatan produk, tetapi massa jenisnya tinggi, mahal, bersifat korosif terhadap peralatan, tidak mudah didaur ulang, tersedia dari sumber yang tidak dapat diperbaharui yang berdampak pada masalah lingkungan, menyebabkan alergi dan iritasi pada kulit 4. Sehubungan dengan usaha mengurangi pemakaian bahan polimer yang sifatnya tidak dapat didegradasi secara alami, tetapi juga ketersediaannya yang tidak dapat diperbarui, maka pemakaian serat alam merupakan salah satu pilihan yang terbaik.
Di Indonesia terdapat delapan marga rotan yang terdiri atas 306 jenis, hanya 51 jenis yang sudah dimanfaatkan. Hal ini berarti pemanfaatan batang rotan masih rendah dan terbatas pada jenis-jenis yang laku di pasaran dan sampai saat ini belum ada pemanfaatan pengolahan limbah. Limbah kulit rotan merupakan bahan alam berserat yang rata-rata mengandung 45% selulosa dan tersedia sepanjang tahun dari pertanian rotan. Dengan demikian limbah kulit rotan memiliki potensi untuk dikembangkan pemanfaatannya 5 .
Nanoteknologi menjadi penting dalam dunia rekayasa material karena manusia berusaha untuk mengintegrasikan suatu fungsi atau kerja dalam skala ukuran yang lebih kecil. Mengintegrasikan suatu fungsi mesin atau produk dalam ukuran yang lebih kecil
bukan hanya berarti memperindahnya tetapi juga memperkecil energi yang dibutuhkan dan mempercepat proses serta menghemat biaya pekerjaan. Salah satu pengembanganya adalah pemanfaatan limbah kulit rotan yang disintesa dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi bionanokomposit menggunakan metode high energy milling (HEM). Untuk menghasilkan bionanokomposit dengan sifat fisis dan mekanik yang optimal, diperlukan data (kerangka acuan) terkait dengan struktur mikro, penentuan fasa, komposisi unsur penyusun dan sifat mekanik sehingga bisa menjawab atas kebutuhan akan komposit di segala bidang.
Tujuan Penelitian
1. Mensintesa dan karakterisasi struktur mikro dan kristalinitas nanopartikel serat kulit rotan dengan menggunakan metode mekanik (disk mill dan HEM)
2. Mensintesa dan karakterisasi sifat mekanik bionanokomposit dengan compression molding.
Perumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh perlakuan mekanik (disk mill dan HEM) terhadap struktur nanopartikel serat kulit rotan?
2. Bagaimana sifat mekanik bionanokomposit serat kulit rotan dibandingkan dengan biokomposit serat alam yang lain?
Hipotesis
1. Pemberian HEM pada serat kulit rotan hasil dari disk mill akan dapat memperkecil ukuran serat sampai orde nanometer dan hal ini dapat membawa dampak positif pada kualitas bionanokomposit.
2. Bionanokomposit serat kulit rotan memiliki sifat-sifat mekanik yang lebih baik dari pada biokomposit serat alam yang lain (kenaf, akasia, eceng gondok, pisang, tandon kelapa).
TINJAUAN PUSTAKA
Komposit Polimer (Reinforced Plastic)
2
(molekul tunggal) yang saling berikatan. Molekul-molekul besar itu umumnya disebut makromolekul. Jika monomernya sejenis disebut makromolekul. Jika monomer sejenis disebut homopolimer dan jika monomernya berbeda akan menghasilkan kopolimer 6 .
Plastik merupakan salah satu polimer yang mempunyai sifat-sifat unik dan luar biasa serta merupakan bahan yang paling umum digunakan. Bahan plastik secara bertahap mulai menggantikan kertas, daun, gelas, kayu dan logam. Hal ini disebabkan bahan plastik mempunyai beberapa keunggulan yaitu ringan, kuat, mudah dibentuk, anti karat, tahan terhadap bahan kimia, mempunyai sifat isolasi listrik yang tinggi, dapat dibuat berwarna maupun transparan dan biayanya proses murah. Akan tetapi daya guna plastik juga terbatas karena kekuatannya rendah, tidak tahan panas dan mudah rusak pada suhu rendah. Keanekaragaman jenis plastik memberikan banyak pilihan dalam penggunaannya dan cara pembuatannya 6.
Resin polimer jarang dijual sebagai material murni. Polimer biasanya telah ditambahkan beberapa aditif untuk membantu selama pemrosesan, pewarnaan atau untuk meningkatkan sifat mekanik. Untuk membuat barang-barang plastik agar mempunyai sifat-sifat yang dikehendaki, maka dalam proses pembuatannya selain bahan baku utama diperlukan juga bahan tambahan atau aditif. Penggunaan bahan tambahan ini beraneka ragam tergantung pada bahan baku yang digunakan dan mutu produk yang akan dihasilkan 7.
Berdasarkan fungsinya, maka bahan tambahan dapat dikelompokkan menjadi bahan plastik (plasticizer), bahan penstabil (stabilizer), bahan pelumas (lubricant), bahan pengisi (filler), pewarna (colorant), antistatic agent, blowing agent, flame retardant dan sebagainya7.
Filler menurut fungsinya dapat diklasifikasikan menjadi tiga macam yaitu :
1. Filler yang dapat memperkuat polimer dan meningkatkan mechanical performance-nya.
2. Filler yang digunakan untuk mengambil ruang dan mengurangi sejumlah resin untuk menghasilkan komponen produk (penghematan resin).
3. Filler yang tidak umum yang tersebar di seluruh polimer untuk meningkatkan konduktivitas listrik.
Secara garis besar ada tiga macam jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya yaitu seperti pada Gambar 1 7:
Gambar 1 Jenis komposit berdasarkan penguat
1. Fibrous composites (komposit serat) Komposit serat merupakan jenis komposit yang hanya terdiri dari satu lamina atau satu lapisan yang menggunakan penguat berupa fiber (serat).
2. Laminated composites (komposit lapis) Komposit lapis merupakan jenis komposit yang terdiri dari dua lapis atau lebih yang digabung menjadi satu dan setiap lapisnya memiliki karakteristik sifat masing-masing.
3. Particulate composites (komposit partikel) Komposit partikel merupakan komposit yang menggunakan partikel atau serbuk sebagai penguatnya dan terdistribusi secara merata di dalam matriksnya.
Proses injection atau compression
digunakan untuk material termoplastik, karena material ini memliki titik leleh yang rendah dan resin materialdisini akan meleleh ketika dipanaskan. Resin
polypropylene (PP) adalah sebuah polimer termoplastik yang dibuat oleh industri kimia. Polimer adisi yang terbuat dari propilena monomer, permukaannya tidak rata serta memiliki sifat resistant yang tidak biasa ada di kebanyakan pelarut kimia, basa dan asam. PP biasanya didaur-ulang, dan simbol daur ulangnya adalah nomor "5". Sifat-sifat utama PP adalah ringan (kerapatan 0,9 g/cm3), mudah dibentuk, tembus pandang dan jernih dalam bentuk film. Titik lelehnya cukup tinggi pada suhu 170 ºC.
Pemanfaatan Bahan Alam (Biokomposit)
kelompok yaitu kelompok pertama adalah serat yang berasal dari bagian batang pohon seperti serat kenaf, serat rami, serat rosella,
flax dan hemp. Kelompok kedua adalah serat dari bagian buah seperti serat kapuk, kapas, serat kelapa, serat sawit dan kelompok ketiga adalah serat dari bagian daun diantaranya sisal, nenas dan serat eceng gondok. Indonesia merupakan negara tropis, terdapat banyak jenis pohon yang banyak mengandung serat seperti tersebut di atas, demikian pula kesuburan tanah Indonesia dapat ditumbuhi tanaman yang berserat lainnya. Dengan demikian maka Indonesia sangat berpotensi untuk memproduksi secara besar-besaran serat alam. Negara lain yang telah memiliki program produksi serat alam secara besar, baik untuk memenuhi kebutuhan lokal maupun internasional adalah Brazil dan Cina 1.
Beberapa keuntungan dalam memilih komposit serat alam dibandingkan dengan komposit menggunakan serat sintetis, antara lain :
1. Serat alam lebih ringan dibandingkan serat sintetis seperti fiber glass.
2. Proses pembentukan serat lebih mudah sehingga lebih murah.
3. Limbah serat alam dapat dengan mudah didegradasi di alam.
4. Serat alam mempunyai sifat renewable. 5. Indonesia adalah negara tropis yang
memiliki banyak jenis tanaman serat.
Rotan
Rotan berasal dari bahasa melayu "raut" yang berarti mengupas atau menguliti. Tanaman ini berjenis famili Palmae yang tumbuh memanjat (Lepidocaryodidae). Struktur anatomi batang rotan yaitu tumbuhan berbiji tunggal (monokotil). Seperti pada umumnya tanaman monokotil, bagian tengah batang mempunyai struktur yang berbeda dengan bagian dekat kulit. Bagian tengah memiliki frekuensi ikatan pembuluh jarang, dinding sel tipis, ikatan pembuluh tersebar secara merata dengan bentuk bundar dan diameter pembuluh floem dan protoxilem lebih besar. Sedangkan bagian dekat kulit mempunyai susunan ikatan pembuluh lebih padat, dinding sel lebih tebal dan diameter pembuluh metaxilem, floem dan protoxilem lebih kecil 9 (Gambar 2).
(a) (b)
Gambar 2 Batang (a) dan kulit rotan (b).
Penampang lintang rotan dapat dipisahkan menjadi tiga bagian yaitu kulit, kortek dan bagian tengah batang. Bagian kulit terbagi atas dua macam lapisan yaitu epidermis sebagai lapisan terluar dan endodermis di lapisan dalam. Lapisan epidermis adalah lapisan yang sangat keras, sel-selnya tidak mempunyai lignin dan lapisan dinding tangensialnya mengandung endapan silika yang dilapisi oleh lilin dan tebalnya mencapai 70 mikrometer 8.
Lignin merupakan bagian dari lamela tengah dan dinding sel yang berfungsi sebagai perekat antar sel, merupakan senyawa aromatik berbentuk amorf. Lignin berwarna coklat bersifat kaku dan rapuh. Molekul kompleks yang tersusun dari unit
phenylphropane yang terikat di dalam struktur tiga dimensi. Material dengan kandungan karbon yang relatif tinggi serta memiliki energi tinggi (dalam biomassa), namun sangat resisten terhadap degradasi, baik secara biologi, enzimatis, maupun kimia. Setiap materi kayu dan bukan kayu bila dilihat di mikroskop, terlihat serat-seratnya yang melekat satu dengan yang lainnya. Senyawa yang mengikat satu serat dengan serat lainnya disebut lignin. Dari penampang melintang serat mempunyai dinding dan lubang tengah yang disebut lumen(Gambar 3).
Hemiselulosa adalah polisakarida yang bukan selulosa. terdiri dari monomer gula berkarbon 5 (C-5) dan 6 (C-6). Jika dihidrolisis akan menghasilkan d-manova, d-galaktose, d-xylose, l-arabinose dan asam uranat. Holoselulosa adalah bagian dari serat yang bebas dari sari dan lignin. terdiri dari campuran semua selulosa dan hemiselulosa. Rotan jenis semambu memiliki kandungan kimia hemiselulosa paling rendah diantara jenis rotan yang lain (Tabel 1).
4
Tabel 1. Kandungan kimia beberapa jenis kulit rotan 9.
Nama Hemiselulosa Selulosa Lignin Tanin Pati
Sampang (%) 71.49 42.89 24.41 8.14 19.62
Bubuay (P. elongata Becc) (%) 73.84 40.89 16.85 8.88 23.57 Seuti (C. ornathus Bl) (%) 72.69 39.19 13.35 8.56 21.82 Semambu (C. scipionum B) (%) 70.07 37.36 22.19 - 21.35 Tretes (D. heteroides Bl) (%) 72.49 41.72 21.99 - 21.15 Balubuk (C. burchianus B) (%) 73.34 42.35 24.03 - 20.85 Batang (C. zolineri Becc) (%) 73.78 41.09 24.21 - 20.61
Galaka (C. Spp) (%) 74.38 44.19 21.45 - 19.40
Tohiti (C. inops Becc) (%) 74.42 43.28 21.34 - 18.57 Manau (C. manan Miq) (%) 71.45 39.05 22.22 - 18.50 Keterangan : - belum diketahui nilai kandunganya.
Disk Mill dan HEM
Prinsip pengecilan partikel pada disk mill
menggunakan tekanan dan friksi. Ukuran partikel awal kurang dari 20 mm, ukuran akhir kurang dari 100 µm. Bahan alat penggiling adalah zirkhonium oksida, baja yang dikeraskan, tungsten karbida.
Penggerak tiga fase motor beroda gigi dengan kekuatan 1.5 kW. Prinsip kerjanya
disk penggiling yang berpindah akan berputar melawan disk yang diam dan menarik bahan. Efek pengecilan partikel dihasilkan akibat kekuatan tekanan dan friksi. Bahan yang telah diproses keluar melalui celah alat dan dikumpulkan dalam pengumpul. Kelebaran celah dapat diatur dan diubah selama proses operasi pada batas 0.1 sampai 5 mm.
HEM-E3D adalah gerak tiga dimensi dan putaran pada vial sehingga mekanisme proses amorfisasi dan pembentukan nanopartikel lebih cepat dan efektif. HEM-E3D ini dapat digunakan untuk mixing, homogenisasi,
mechanical milling, mechanical alloying dan membuat emulsi. HEM-E3D bisa digunakan untuk industri dan penelitian dalam bidang nanoteknologi terutama untuk material fungsional. Material yang diolah adalah keramik, logam, mineral, polimer, komposit, obat-obatan, kosmetik. dll. Keunggulannya adalah pembuatan nanopartikel, menghaluskan material sampai skala nanometer, melakukan pencampuran dan penyeragaman, membuat paduan, membuat reaksi secara mekanik-kimia (Gambar 4) 10 .
(a) (b)
Gambar 4 Disk mill (a) HEM E-3D (b)
Particle Size Analyzer (PSA)
PSA dapat menganalisia partikel suatu sampel dengan tujuan menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang representatif. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar yang dihasilkan. Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakukuan dengan difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran mikrometer sampai dengan millimeter, counter principle
untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran mikrometer sampai dengan milimeter dan penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikrometer sampai dengan nanometer (Gambar 5).
Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDS)
SEM merupakan suatu metode untuk membentuk bayangan daerah mikroskopis permukaan sampel. Suatu berkas elektron berdiameter antara 5 hingga 10 nm dilewatkan sepanjang spesimen sehingga terjadi interaksi antara berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena berupa pemantulan elektron berenergi tinggi, pembentukan elektron sekunder berenergi rendah, penyerapan elektron, pembentukan sinar-X atau pembentukan sinar tampak (cathodoluminescence). Setiap sinyal yang terjadi dapat dimonitor oleh suatu detektor (Gambar 6).
Alat SEM terdiri atas bagian-bagian. yaitu sumber elektron (electron gun) berupa filamen kawat wolfram, alat untuk mencacah (scanner) titik-titik sepanjang spesimen berupa sistem lensa electromagnetic dan foil pencacah electromagnetic, seperangkat lensa
electromagnetic untuk memfokuskan elektron dari sumber menjadi titik kecil di atas spesimen, sistem detektor, serta sistem layar.
Jika seberkas elektron ditembakkan pada permukaan suatu spesimen, maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi akan diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak rata, misalnya ada lekukan, lipatan, retakan, atau lubang-lubang, maka tiap-tiap bagian di permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda. Jika elektron-elektron yang dipantulkan oleh masing-masing bagian permukaan itu ditangkap oleh detektor dan diteruskan ke sistem layar, maka akan diperoleh gambar yang sesuai dengan keadaan permukaan spesimen. Jadi gambar yang diperoleh merupakan bayangan dari pantulan elektron. Bila digunakan potensial pemercepat yang relatif rendah akan diperoleh gambar yang jelas.
Gambar 6 SEM-EDS
Bahan yang akan dikarakterisasi dengan teknik SEM tentulah bahan yang harus dapat berinteraksi dengan elektron. Suatu bahan dapat berinteraksi dengan elektron bila bahan tersebut bersifat konduktor. Untuk bahan yang tidak bersifat konduktor, maka karakterisasi dengan teknik SEM dapat dilakukan bila bahan tersebut dilapisi terlebih dahulu dengan bahan konduktor (misalnya emas, perak) dengan tebal sekitar 100 – 500 amstrong. Pelapisan bahan dapat dilakukan dengan menempatkan spesimen dalam evaporator dengan kevakuman yang tinggi. Bahan pelapis dipanaskan sehingga menguap dan selanjutnya uap akan melapisi permukaan spesimen.
EDS merupakan salah satu alat yang dirangkai pada alat SEM. Radiasi yang penting adalah sinar-X karakteristik yang diemisikan sebagai akibat tumbukan elektron pada atom-atom bahan pada sampel. Analisis dari energi terhadap cacah, puncak-puncak yang muncul dapat menghasilkan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang komposisi dari lokasi-lokasi pada sampel dengan diameter beberapa mikrometer.
Metode Analisis Difraksi Sinar-X
Metode XRD berdasarkan sifat difraksi sinar adalah hamburan cahaya dengan panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut datang θ melewati kisi kristal dengan jarak antar bidang kristal sebesar d. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut bragg) dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi sudut, difraksi bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama. Dengan menggunakan metode ini dapat ditentukan sistem kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas dan fase yang terdapat dalam suatu sampel.
6
seperti sidik jari manusia. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data joint commite powder diffraction standart (JCPDS). Salah satu analisis komposissi fasa dalam suatu bahan adalah dengan membandingkan pola XRD terukur dengan data tersebut.
Jika material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalm material tersebut.
Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg
merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.
Tinjau sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom Z. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom B. Sinar ini harus menempuh jarak AB + BC, bila dua sinar tersebut paralel dan satu fase (saling menguatkan). Jarak tempuh ini adalah merupakan kelipatan (n) panjang gelombang
(λ), sehingga menjadi nλ = AB + BC, AB = dsinθ, karena AB = BC persamaan menjadi:
nλ=2dsinθ...(1) dengan ; d = jarak antar bidang dalam kristal ; θ = sudut deviasi/ sudut defraksi sinar-x n = orde (0,1,2,3....) ; λ = panjang gelombang (Gambar 7).
(a) (b)
Gambar 7 Diffraksi persamaan hukum bragg (a) XRD (b).
XRD dapat memberikan informasi tentang struktur polimer, termasuk tentang keadaan
amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat mengandung daerah kristalin yang secara acak bercampur dengan daerah amorf. Difraktogram sinar-X polimer kristalin menghasilkan puncak-puncak yang tajam, sedangkan polimer amorf cenderung menghasilkan puncak yang melebar. Pola hamburan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah
amorf (derajat kristalinitas) dalam sampel polimer.
Ekstrusi dan Compression Molding
Ekstrusi merupakan proses pengolahan yang merupakan kombinasi dari pencampuran (mixing), pengulenan (kneading), pengadukan (shearing), pemanasan (heating), pendinginan (cooling), pencetakan (shaping). Prinsip pengoperasian untuk semua ekstruder adalah sama. Bahan baku dimasukkan dan dialirkan sepanjang ekstruder. Ketika bergerak sepanjang ekstruder, die yang kecil membatasi volume dan menghambat pergerakan bahan. Akibatnya bahan mengalami tekanan yang tinggi. Selama bergerak sepanjang ekstruder,
screw memutar bahan dan mengubahnya menjadi semisolid yang bersifat plastis. Pada
extrusion cooking adanya panas karena gesekan menyebabkan suhu meningkat. Setelah melewati barrel dimana tekanan meningkat, bahan didorong melalui die. Produk mengalami perubahan tekanan dari tinggi ke rendah sehingga mengembang. Produk mengalami proses pendinginan secara cepat karena air dari produk menguap. Keuntungan ekstrusi adalah produk beraneka ragam bentuk dan ukuran, murah, proses otomatis dan produktivitas tinggi, kualitas produk baik, tidak menghasilkan limbah.
(a) (b)
Gambar 8 Ekstrusi (a) dan compression molding (b).
Sifat Mekanik Bionanokomposit
Sifat mekanik meterial, merupakan salah satu faktor penting yang mendasari pemilihan bahan dalam suatu perancangan. Sifat mekanik dapat diartikan sebagai respon atau perilaku material terhadap pembebanan yang diberikan, dapat berupa gaya, torsi atau gabungan keduanya. Pembebanan pada material terbagi dua yaitu beban statik dan beban dinamik. Perbedaan antara keduanya hanya pada fungsi waktu dimana beban statik tidak dipengaruhi oleh fungsi waktu sedangkan beban dinamik dipengaruhi oleh fungsi waktu.
Dari pengujian mekanik akan dihasilkan kurva dan data yang mencirikan karakterisasi mekanik dari material tersebut. Setiap material yang diuji dibuat dalam bentuk cuplikan kecil atau spesimen. Spesimen pengujian dapat mewakili seluruh material apabila berasal dari jenis, komposisi dan perlakuan yang sama. Pengujian yang tepat hanya didapatkan pada material uji yang memenuhi aspek ketepatan pengukuran, kemampuan mesin, kualitas atau jumlah cacat pada material dan ketelitian dalam membuat spesimen. Sifat mekanik tersebut meliputi kekuatan tarik, ketangguhan, kelenturan, keuletan, kekerasan, kekutatan impak, kekuatan mulur dan sebagainya.
Pengujian tarik adalah uji mekanik untuk menentukan respon material dari suatu konstruksi, komponen atau rakitan fabrikasi pada saat dikenakan beban atau deformasi dari luar. Dalam hal ini akan ditentukan seberapa jauh perilaku inheren (sifat ketergantungan atas fenomena atomik dan bukan dipengaruhi bentuk/ ukuran benda uji dari material terhadap pembebanan. Di antara semua pengujian mekanik, pengujian tarik merupakan jenis pengujian yang paling banyak dilakukan karena mampu memberikan informasi representatif dari perilaku mekanis material (Gambar 9).
Gambar 9 Uji tarik (tensile test).
Energi yang diserap oleh benda uji biasanya dinyatakan dalam satuan joule dan dibaca langsung pada skala penunjuk yang telah dikalibrasi yang terdapat pada mesin penguji. Secara umum pengujian impact
dikelompokkan ke dalam dua golongan yaitu pengujiam charpy impact dan izod impact. Pengujian charpy impact adalah standarisasi Amerika Serikat (Gambar 10). Benda uji
charpy memiliki luas penampang lintangn bujur sangkar (10 x 10) mm dan memiliki takik (notch) berbentuk V dengan sudut 45 derajat, dengan jari-jari dasar 0.25 mm dan kedalaman 2 mm. Benda uji diletakkan pada tumpuan dalam posisi mendatar dan bagian yang tertakik diberi beban impak dari ayunan bandul. Sedangkan pengujian izod impact
merupakan standarisasi Inggris dan Eropa (Gambar 10). Benda uji izod impact
mempunyai penampang lintang bujur sangkar atau lingkaran dengan takik V di dekat ujung yang dijepit. Pengujian ini umumnya dilakukan hanya pada suhu ruang dan ditunjukkan untuk material-material yang dirancang sebagai batang (cantilever).
Gambar 10 Charpy dan izod impact.
8
Gambar 11 adalah alat pengujian kekuatan lentur dimaksudkan untuk mengetahui ketahanan komposit terhadap pembebanan pada tiga titik lentur. Disamping itu, pengujian ini juga dimaksudkan untuk mengetahui keelastisan suatu bahan. Adapun yang dimaksud dengan deformasi elastis suatu bahan adalah deformasi yang segera hilang setelah gaya luar yang mengenainya dihilangkan. Pada pengujian ini terhadap sampel uji diberikan pembebanan yang arahnya tegak lurus terhadap arah penguatan serat. Pembebanan diberikan yaitu pembebanan dengan tiga titik lentur, dengan titik-titik sebagai bahan berjarak 90 mm dan titik pembebanan diletakkan pada pertengahan sampel.
BAHAN DAN METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Mekanik Nanotech Puspiptek, Laboratorium PTBIN Batan Puspiptek, Laboratorium Analisa Material Fisika FMIPA IPB, Laboratorium Processing Sentra Teknologi Polimer Puspiptek. Penelitian dilaksanakan pada bulan November 2011 sampai September 2012.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah disk mill, electromagnetic sheaker, HEM E-3D, XRD,
SEM-EDS, PSA, extruder single screw, compression molding, alat tensile test
ASTM D 638, alat flexural test ASTM D 790 dan alat charpyimpact ISO 179.
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit rotan semambu (c.scipionum
Burr), PP,MAPP
Metode Penelitian
Gambar 12 Diagram alir penelitian.
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel Kulit Rotan
Pada tahapan ini diawali dengan preparasi sampel dan sintesa nanopartikel dengan HEM. Kulit rotan yang telah dipilih, kemudian direbus dan dijemur untuk memastikan rotan dalam keadaan kering dan lunak. Kulit rotan tersebut kemudian dilakukan milling dan diayak menggunakan disk mill dan
electromagnetic sheaker untuk mendapatkan ukuran 75 μm. Selanjutnya sampel ukuran
75 μm dilakukan milling menggunakan HEM dengan waktu 1 jam, 5 jam dan 10 jam.
Karakterisasi SEM-EDS, Alat yang digunakan pada karakterisasi ini adalah SEM JEOL. Pertama kali sampel dilapisi dengan emas selanjutnya diletakkan pada plat aluminium empat sisi, setting SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 500 kali. Sementara itu pengamatan EDS bertujuan untuk menelusuri kandungan unsur sampel.
Karakterisasi XRD, alat yang digunakan adalah shimadzu XRD. Pertama kali empat sampel dimasukkan ke dalam holder yang berukuran 2 x 2 cm2. Holder yang telah berisi sampel dikaitkan pada diffraktometer. Pada komputer diatur nama sampel, sudut awal, sudut akhir dan kecepatan analisa. Sudut awal
pada 5˚ dan sudut akhir pada 50˚ kecepatan
baca diset pada 2˚ per menit.
Sintesa dan Karakterisasi
Bionanokomposit
Pada tahapan sintesa bionanokomposit polimer PP digunakan sebagai matriks dan serat kulit rotan sebagai filler. Komposisi bionanokomposit 93% PP, 5% serat kulit rotan dan 2% MAPP. Sampel dipreparasi dengan menggunakan alat ekstrusi untuk mencampur material kemudian compression molding dan punching untuk mendapatkan ukuran spesimen yang sesuai dengan standar karakterisasi.
Karakterisasi tensile test ASTM D638 tipe IV. Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari 48 jam sebelum dilakukan pengujian dengan kecepatan penarikan 5 mm/ menit pada temperatur 22.4oC dan kelembapan relatif 58%.
Karakterisasi flexural test ASTM D790. Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari 48 jam sebelum dilakukan pengujian dengan kecepatan 1.887 mm/ menit pada temperatur 22.4oC dan kelembapan relatif 59%.
Karakterisasi charpy impact ISO 179. Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari 48 jam sebelum dilakukan pengujian charpy impact dengan kecepatan 2.9 m/s dan beban sebesar 1 joule pada temperatur 23.2o C dan kelembapan relatif 60%. Pengujian dilakukan pada 7 spesimen unnotch dengan posisi
edgewise.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel Kulit Rotan
Selulosa (C6H10O5)x merupakan bagian utama jaringan tanaman berkayu yang membentuk potongan komponen jaringan memanjang. Pemisahan serat yang baik dan dalam kondisi optimal menjamin sifat dan kandungan asli serat dapat dipertahankan. Prinsip dasar dari pemisahan serat adalah memisahkan bahan penyusun serat dari jaringan di luar selulosa sehingga memungkinkan serat dapat diekstrak secara mekanik setelah dikeringkan 11.
Gambar 13 menunjukkan bahwa ekstraksi selulosa kulit rotan yang dihasilkan dengan
disk mill menghasilkan serat pada ukuran yang bertahap yaitu, 1 mm, 150 µm sampai 75 µm. Ukuran serat berorde 75 µm ini dilanjutkan dengan menggunakan alat HEM agar diperoleh ukuran partikel berorde nanometer. Tujuan dari preparasi selulosa kulit rotan untuk mempermudah proses HEM.
Gambar 14 menunjukkan bahwa selama proses HEM, tumbukan antara bola-bola dengan serat kulit rotan dengan kecepatan vial
1400 rpm dapat menghancurkan serat dan menghaluskan sampai ukuran nanometer, proses ini ditandai setelah milling serat kulit rotan lebih halus dan menyusut. Selain itu semakin lama waktu HEM, panas selama proses juga semakin meningkat.
Gambar 13 Hasil milling serat kulit rotan75 µm (a), partikel 150 µm, (b) 1 mm (c).
Gambar 14 Proses HEM serat kulit rotan vial
10
HEM menggunakan gerak tiga dimensi dan putaran pada vial sehingga mekanisme proses amorfisasi dan pembentukan nanopartikel lebih cepat dan efektif. HEM ini dapat digunakan untuk mixing, homogenisasi, mechanical milling,
mechanical alloying, dan membuat emulsi. Keunggulannya adalah pembuatan nanopartikel tanpa tambahan zat kimia, menghaluskan material sampai skala nanometer, melakukan pencampuran dan penyeragaman, membuat paduan, membuat reaksi secara mekanik-kimia.
Untuk mengetahui ukuran partikel serat kulit rotan hasil dari HEM digunakan dua analisa pendekatan yaitu menggunakan PSA dan SEM. Karakterisasi PSA, dimana partikel didispersikan ke dalam media cair sehingga partikel tidak saling beraglomerasi (menggumpal). Ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. Data ukuran partikel didapatkan berupa tiga distribusi yaitu intensity, number dan
volume distribution, sehingga dapat dapat diasumsikan menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.
Tabel 2 menyatakan hasil HEM dari 1-10 jam. Waktu 1 jam milling memiliki ukuran minimum partikel 594.19 nm kemudian saat 5 jam adalah waktu HEM optimum dan menghasilkan partikel yang homogen sampai 129.78 nm tetapi ukuran naik saat 10 jam milling yaitu 194.44 nm.
Selain itu semakin lama waktu HEM,
panas selama proses juga semakin meningkat dan atom-atom penyusun sampel memiliki suatu batas pengaturan atau penggabungan diri kembali setelah mengalami getaran, kekosongan kisi dan ketidakteraturan yang ditimbulkan oleh suhu.
Tabel 2. Perbandingan hasil PSA, HEM 1 jam, 5 jam dan 10 jam
Waktu (jam) Ukuran (nm) 1 594.19 5 129.78 10 194.44
Pengolahan data SEMberdasarkan deteksi elektron sekunder (pantul) dari permukaan cuplikan. Elektron tidak menembus cuplikan tetapi hanya pantulan hasil dari tumbukan elektron dengan permukaan cuplikan yang ditangkap oleh detektor dan diolah menjadi gambar struktur obyek yang sudah diperbesar.
Gambar 15 a memperlihatkan citra SEM sebelum proses HEM, dimana berbentuk serat memanjang dengan diameter sekitar kurang dari 50 µm. Pada citra SEM ini terlihat adanya bercak hitam komponen-komponen organik (trakeid), dimana pori satu dengan yang lain terhubungkan dengan zat lignin. Hal ini dapat dijelaskan bahwa selulosa kulit rotan adalah serat organik yang tersusun atas material yang bersumber dari unsur-unsur hara dalam tanah, dimana kandungan kulit rotan terdiri dari holoselulosa (71.49%), lignin (24.41%), tanin (8.14%) dan pati (19.62%) dengan panjang monomer dan ukuran serat alam yang tidak seragam serta kekuatan dipengaruhi oleh faktor usia dan lingkungan 9.
Hal inilah yang membedakan antara serat alam dengan serat sintetis. Serat sintetis dibuat dari bahan anorganik dengan komposisi kimia tertentu yang dapat diatur sesuai kebutuhan aplikasinya, sehingga sifat dan ukuran relatif seragam dan kekuatan serat dapat diupayakan sama sepanjang serat 12.
Gambar 15 Citra SEM perbesaran 500X pada variasi waktu 0 jam (a), 1 Jam HEM(b),
5 Jam HEM (c) dan 10 Jam HEM(d).
Gambar 15 b citra SEM 1 jam HEM menunjukkan ukuran serat tercacah-cacah menjadi lebih kecil dibandingkan dengan tanpa proses HEM. Sementara gambar 17 c citra SEM 5 jamHEM menunjukkan partikel semakin mengecil dan terlihat sama atau homogen seperti bola-bola. Sedangkan, gambar 17 d citra SEM 10 jamHEM hampir sama dengan 5 jam milling tetapi ukuran berbeda karena beberapa partikel saling beraglomerasi sehingga terlihat partikel selulosa membesar. Laju pertumbuhan bergantung pada suhu. Peningkatan suhu memperbesar energi vibrasi termal, yang kemudian mempercepat difusi atom meliputi batas butir dari butir kecil menuju butir yang besar 13.
Sementara itu pengujian EDS0 jam HEM, analisa partikel dari ketiganya didapatkan hasil komposisi persen massa dan atom pada elemen sampel, yang didominasi oleh kandungan massa C 51.77% dan O 40.34%. Kandungan selulosa mempunyai unsur makro C, H dan O. Sementara unsur mikro K, Cu dan Zn adalah unsur hara tanah yang diserap oleh dinding sel tanaman.
Sedangkan pengujian EDS 10 jam dilakukan HEM, analisa partikel dari
ketiganya didapatkan hasil komposisi persen massa dan atom pada elemen sampel tabel 3, yang didominasi oleh kandungan massa C 50.25% dan O 41.65%. Kandungan selulosa mempunyai unsur makro C, H dan O. Sementara unsur mikro K, Cu dan Zn adalah unsur hara tanah yang diserap oleh dinding sel tanaman (Tabel 3).
Hasil pengujian 0 dan 10 jam HEM memiliki rasio yang hampir sama dan tidak ada perubahan unsur dalam sampel. Sehingga dapat dikatakan bahwa tidak terjadi perubahan senyawa dalam proses HEM. Hasil yang didapatkan sesuai dengan literatur unsur makro selulosa yang terdiri dari C, O dan hidrogen H. Unsur makro adalah presentasi unsur tertinggi sebagai penyusun selulosa dengan senyawa (C6H10O5)x. Dengan asumsi bahwa presentasi unsur makro H tidak terbaca oleh EDS karena saat pengoperasian menggunakan detektor dari berilium.
12
Tabel 3. Komposisi persen massa dan atom unsur nanopartikel 0 dan 10 jam HEM
Unsur Massa (%) Atom (%)
0 jam 10 jam 0 jam 10 jam
C 51.77 50.25 61.79 60.35
O 40.34 41.65 36.14 37.55
K 2.09 1.93 0.77 0.71
Cu 3.84 4.27 0.87 0.97
Zn 1.96 1.90 0.43 0.42
berstruktur kristal memiliki peran penting dalam menentukan sifat dan karakteristiknya. Sementara itu zat padat amorf merupakan padatan yang atom atau molekul penyusunya tidak beraturan dan mengikuti pola acak.
Berdasarkan penelitian tentang struktur kristal selulosa limbah serat kulit tebu bahwa dinding sel tananman terdiri dari selulosa, hemiselulosa dan lignin. Selulosa adalah polimer polisakarida berantai lurus yang tersusun atas unit-unit glukosa dengan penghubung ikatan ß-1-4 glukan. Rantai-rantai selulosa tersusun dengan ikatan hidrogen yang disebut mikrofibril. Mikrofibril selulosa ini memiliki bentuk amorf dan kristal pada 2 theta 22 (sekitar 2/3 bagian). Tinggi dan kuatnya gaya antar rantai akibat ikatan hidrogen antara gugus hidroksil pada rantai
yang berdekatan, menyebabkan struktur kristal serat sulit didegradasi secara enzimatik sehingga digunakan sebagai fiber pada komposit. Sementara itu hemiselulosa dan lignin berstruktur amorf yang sangat mudah terdegradasi oleh lingkungan 14.
Gambar 16 a menunjukkan hasil analisa XRD selulosa kulit tebu. Terlihat bahwa selulosa kulit tebu memiliki komponen-komponen dengan bentuk amorf
(hemiselulosa dan lignin) dan kristal (selulosa) 15. Bentuk amorf ditunjukkan saat 2θ=18.7ο dan kristal 2θ=22.4ο16. Gambar 16 b menunjukkan seluruh sampel cellulose whisker mempunyai struktur kristal dengan puncak difraksi 2θ=20ο 17.
(a) (b)
Gambar 16 Hasil XRD, selulosa serat kulit tebu (a)15, cellulose nanowhisker (b)17
Tabel 4. Crystalinity, puncak intensitas dan 2θ nanopartikel serat kulit rotan
Waktu (jam) Crystalinity (%) Puncak Intensitas (cps) 2θ (ο)
0 28.36 358 21.76
1 24.95 348 21.92
5 23.36 308 19.30
Sedangkan Gambar 17 menunjukkan hasil pengujian dan indexing profil XRD serat kulit
rotan dengan variasi waktu HEM (0, 1, 5 dan 10 jam) berstruktur kristal pada
puncak tertinggi 2θ=20.87o. Waktu 0 jam HEM mencapai kristalinitas 28.26% dan puncak intensitas 365 cps paling tinggi dari variasi waktu yang lain. Sedangkan waktu 5 jam HEM kristalinitas 23.36% dan puncak intensitas 306 cps paling rendah diantara variasi waktu yang lain (Tabel 4). Sedangkan
indexing profil difraksi dilakukan dengan menggunakan program powd
er-X, dimana puncak difraksi terlihat pada indeks miller 002.
Berdasarkan penelusuran literatur JCPDS selulosa memiliki sistem kristal monoklinik dengan parameter kisi a ≠ b ≠ c, α = γ= 90º, β ≠ 90º dan puncak tertinggi 2θ=20.64o. Analisa data puncak diffraksi dengan metode
Scherer (Persaman 2) dihasilkan cuplikan serbuk serat kulit rotan dengan waktu HEM 0 jam memiliki ukuran kristal dalam ukuran nanometer yaitu ACS=384 dan full width a half maximum (FWHM)=0.003839.. Ukuran kristal semakin kecil pada HEM 1 jam dengan ACS =222.27 dan FWHM=0.006632. Ukuran kristal terkecil terjadi pada HEM 5 jam dengan ACS=102.95 dan FWHM=0.014311. Sedangkan pada HEM 10 jam ukuran kristal sedikit bertambah dengan ACS=168.77 dan FWHM=0.010196 (Tabel 5).
……..…………...………(2)
Semakin kecil ukuran serat sampai dengan nanopartikel, terlihat puncak intensitas difraksi semakin menurun, lebar puncak difraksi yang dihasilkan FWHM semakin melebar dan puncak amorf mengalami degradasi. Berdasarkan perumusan interferensi celah banyak melalui aproksimasi persamaan scherer, bahwa kristal berukuran besar dengan satu orientasi akan menghasilkan puncak difraksi yang mendekati garis vertikal.
(a)
(b)
(c)
(d)
14
Tabel 5. Data FWHM dan ACS nanopartikel serat kulit rotan variasi waktu HEM
Waktu (jam) FWHM (rad) ACS (nm) 0 0.003839 384.00 1 0.006632 222.27 5 0.014311 102.95 10 0.010196 168.77
Sementara itu kristal berukuran sangat kecil akan menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Hal ini disebabkan kristanilitas yang kecil memiliki bidang pantul sinar-X yang terbatas makin banyak jumlah celah interferensi maka makin sempit ukuran garis frinji pada layar. Interferensi celah banyak dengan jumlah celah tak berhingga menghasilkan frinji yang sangat tipis tetapi sangat terang. Jumlah celah yang banyak identik dengan kristalitas ukuran besar. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristal yang dapat diprediksi dengan persamaan metode scherer
18 .
Sintesa dan Karakterisasi Bionanokomposit
Ekstrusi merupakan proses pengolahan yang merupakan kombinasi dari pencampuran (mixing), pengulenan (kneading), pengadukan (shearing), pemanasan (heating), pendinginan (cooling), pencetakan (shaping). Prinsip pengoperasian untuk semua ekstruder adalah sama. Bahan baku dimasukkan dan dialirkan sepanjang ekstruder. Ketika bergerak sepanjang ekstruder, die yang kecil membatasi volume dan menghambat pergerakan bahan. Akibatnya bahan mengalami tekanan yang tinggi. Selama bergerak sepanjang ekstruder, screw memutar bahan dan mengubahnya menjadi semisolid
yang bersifat plastis. Campuran PP, MAPP dan serat kulit rotan sebelum dicetak melalui proses compression dilakukan blending
menggunakan single screw extrusion empat kali ulangan dengan kecepatan 45 rpm 19.
Didapatkan hasil berupa bulatan-bulatan bola (Gambar 18 a). Setelah itu dilakukan proses
compression colin P 300P. Dan dilanjutkan dengan pemotongan sesuai dengan uji mekanik (Gambar 18 b).
(a) (b)
Gambar 18 Hasil extrusion (a)dan compression (b).
Gambar 19 Profil XRDbionanokomposit.
Indexing program powder-X pada bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit rotan adalah berstruktur kristal pada puncak tertinggi 2θ=21.35o, dengan puncak intensitas difraksi 600 cps (Gambar 19), memiliki dua fasa yaitu monoklinik dan ortorombik berdasarkan data JCPDS. Perhitungan dengan metode scherer dihasilkan ACS=105.587 dan FWHM=0.016 (Lampiran 4).
Penelitian tentang komposit PP yang diisi dengan serat alam ligno-selulosa sudah banyak dilaporkan para peneliti 19, 20, tetapi penelitian tentang komposit PP yang diisi dengan kulit rotan menggunakan HEM belum pernah dilakukan sebelumnya. Hasil pengujian mekanik biokomposit selulosa kulit rotan dan serta alam lainya dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Perbadingan sifat mekanis biokomposit serat kulit rotan dan serat alam
Keterangan: - = belum diketahui nilainya.
Tabel 7. Kandungan selulosa beberapa serat alam 5, 22, 23, 24
Jenis serat Kandungan selulosa (%) Pisang 45-50
Rotan 37-44
Akasia 15-30
Kelapa 14-20
Sifat serat kulit rotan yang hidrofilik karena mengandung selulosa dan lignin. kedua bahan tersebut kaya akan gugus hidroksil yang sangat mudah menyerap air melalui ikatan hidrogen di dalam dinding sel 21
. Kandungan selulosa dan lignin pada serat rotan semambu masing-masing 37.36% dan 22.19%.
Ukuran nanopartikel akan menghasilkan luas permukaan yang besar sehingga akan mengurangi jumlah rongga. Selain itu tekanan yang diberikan pada compression molding
dapat mengurangi jumlah void dalam matrik dan dapat meningkatkan ikatan interfase antara serat dan matrik. Hal ini terlihat pada sifat mekanik (flexural strength) dari serat kulit rotan ukuran nano lebih tinggi dibandingkan ukuran berorde mm.
Dari keseluruhan hasil dan analisa data penelitian terhadap bionanokomposit serat kulit rotan masih memiliki kekurangan sifat mekanik sehingga perlu ada penelitian lebih lanjut terkait dengan metode, sintesa dan penggunaan coupling agent yang tepat untuk meningkatkan kualitas mekaniknya.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan:
1. Penggunaan HEM setelah disk mill pada serat kulit rotan menghasilkan ukuran partikel yang homogen sampai 129.78 nm pada waktu optimum 5 jam.
2. Selulosa kulit rotan yang dihasilkan memiliki karakteristik berstruktur kristal monoklinik pada 2θ = 20.87o, memiliki usur makro penyusun C, H, O dan mikro K, Cu dan Zn.
3. Bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit rotan berstruktur kristal pada puncak tertinggi 2θ=17o, dengan puncak intensitas difraksi 600 cps.
4. Hasil uji mekanik tensile strength,
bionanokomposit serat kulit rotan lebih tinggi diantara komposit alam yang lain (kenaf, akasia, eceng gondok, pisang, tandon kelapa).
5. Nilai flexural strength serat kulit rotan dengan filler nanometer lebih tinggi dibandingkan milimeter. Semakin kecil ukuran filler sampai nanometer akan meningkatkan nilai sifat mekanik biokomposit (flexural strength).
Saran
1. Untuk mendapatkan waktu yang lebih optimum, perlu dilakukan penelitian lanjutan dengan variasi waktu milling
HEM antara 5 sampai 10 jam.
2. Proses pencetakan menggunakan metode
injection molding diharapkan dapat memaksimalkan hasil bionanokomposit.
DAFTAR PUSTAKA
1. Rohman S. Penghematan energi melalui pemanfaatan bahan alam pada komponen otomotif. Sentra Polimer Media Informasi Polimer Mei 2011: 34.
2. Erkert C. Opportunities for natural fibers in plastik composites. Proceedings
Biokomposit filler Tensile Strength (Mpa)
Elongation at break (%)
Charpy impact
(kJ/m2)
Flexural strength (Mpa)
Kenaf 16.85 2.09 - -
Acasia 13.03 1.56 - -
Eceng gondok 14.72 1.75 - -
Pisang 16.18 1.85 - -
Tandon kelapa 13.61 1.79 - -
Kulit rotan (mm) - - - 26.20
16
of Progress in Wood Fiber-Plastik Composites Conference. 25-26 May 2000. Toronto.
3. Johnson DA, Maclean WD, Jacobson R.
Agro-plastik composites: replacing polypropylene and polyethylene with wheat straw. J Fibers and Materials
1997:925-932.
4. Mantia FP, Morreale M. Mechanical properties of recycled polyethylene ecocomposites filled with natural organik fillers. J Polymer Engineering and Science 2006:1331-1139.
5. Jasni NS. The resistant of eight rattan species against the powder post beetle dinoderus minutes farb. Proceedings of The Fourth International Conference of Wood Science, Wood Technology and Foresty. 14th – 16Th Jul 1999. Missenden Abbey.
6. Wahyuni NS. Mengenal aditif dalam polimer. Sentra Polimer Media Informasi Polimer. Mei 2011:34.
7. Kau K. 1997. Mechanics of composite materials. CRC Press.
8. Weiner G, Liese. 1990. Rattans-stem anatomy and texonomic implications.
IAWA Bulletin. International Association of Wood Anatomists 11
9. Jasni, Basukriadi A, Kramadibrata P. Anatomi dan kandungan kimia batang beberapa jenis rotan. J Biodiversitas Indonesia. 1997.
10. [Anonim]. High energy milling elips 3D Motion (HEM E-3D). http://nanotech.co.id./index.php?option= com_content&view=article&id=76&cati d=50&Itemid=70&lang=in.html [5 Mei 2012].
11. Kristanto. Analisa teknis dan ekonomis penggunaan serat ijuk sebagai alternatif komposit pembuatan kulit kapal. [Skripsi]. Depok: Fakultas Teknik, Universitas Indonesia; 2007.
12. Nikmatin S. Bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit rotan sebagai material pengganti komposit sintetis fiber glass pada komponen sepeda motor. [Disertasi]. Bogor: Program Studi Ilmu Keteknikan Pertanian. Sekolah Pascasarjana. Institut Pertanian Bogor; 2012.
13. Vlack LHV. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, Edisi Keenam. Djaprie S, penerjemah; Lemeda Simarmata, editor. Jakarta: Erlangga; 2004. Terjemahan dari: Elements of
Materials Science and Engineering, 6TH ED.
14. Orchidea et all. Pengaruh liquid hot water terhadap perubahan struktur bagas. Seminar Nasional XIV. Surabaya: FTI-Institut Teknologi Sepuluh november; 2009.
15. Taherzadeh MJ, Karimi, Keikhosro.
Petreatment of lignocellulosic wastes to improve ethanol and biogas production.
JMolecular Sciences 2008;9:1621-1651. 16. Yu CT, Chen WH, Men LC, Hwang WS.
Microscopic structure features changes of rice straw treated by boiled acid solutionindustrial. J Molecular Sciences 2008; 9:1621-1651.
17. Wang Y et all. Effects of freezing/thawing cycles and properties of biocompatible starch/ pva sponges. J
Macromolecular.
18. Abdullah M, Virgus Y, Nirmin, Khairurrijal. Review karakterisasi nanomaterial. J Nanosains & Nanoteknologi 2009;2:1-9.
19. Karina M. Alternatif pemanfaatan tandan kosong kelapa sawit: sebagai penguat komposit plastik dan aplikasinya untuk komponen otomotif. Laporan Akhir Kompetitif LIPI Pusat Peneliti Fisika. 2007.
20. Vun RY, Wu Q, Monlezum CJ.
Through-thickness ultrasonic characterization of wood and agricultural-fiber composites. J Forest Products 2004;54(12):233-239
21. Ismail H, Hong HB, Ping CY, Abdul KHPS. Polypropylene/ silica/ rice husk ash hybrid composites: a study on the mechanical,water absorption and morphological properties. J
thermoplastic composite materials 2003;16:121-137.
22. Liholt H, Lawther JM. 2000. Natural organic fiber. J Composite Material 2000;1:303-323.
23. Ongo H, Astuti JT. 2003. Chemical properties and morphology of some local banana fiber and their prospects. Proceedings of Technology Seminar. Jogyakarta:1-7
24. Ramli R, Shaler S, Jamaludin MA.
18
Lampiran 1. Data PSA
a. PSA 1 jam HEM
Ukuran partikel terdispersi terhadap intensitas
Int
e
ns
it
a
s
(u
.a.
)
Lanjutan Lampiran 1. Data PSA a. 1 jam HEM
20
Lanjutan Lampiran 1. Data PSA
b. PSA 5 jam HEM
Ukuran partikel terdispersi terhadap intensitas
Int
e
ns
it
a
s
(u
.a.
)
Lanjutan lampiran 1. Data PSA b. PSA 5 jam HEM
22
Lanjutan Lampiran 1. Data PSA
c. PSA 10 jam HEM
Ukuran partikel terdispersi terhadap intensitas
Int
e
ns
it
a
s
(u
.a.
)
24
[image:34.595.179.485.165.250.2]Lanjutan Lampiran 1. Data PSA c. PSA 10 jam HEM
Lampiran 2. Data EDS
a. EDS 0 jam HEM
Gambar Lampiran 2.a hasil
EDS
0 jam
HEM
Energi (keV)
In
ten
si
tas
(
cp
26
[image:36.595.107.485.105.691.2]Lampiran 2. Data EDS
b. EDS 10 jam HEM
Gambar Lampiran 2.b hasil
EDS
10 jam
HEM
Energi (keV)
In
ten
si
tas
(
cp
Lampiran 3. Data JCPDS
a. Cellulose
28
Lampiran 4. Data
indexing powder-X
1. FWHM dan ACS
a. Serat kulit rotan 0 jam HEM
2Theta (o) d (A) Height (cps) Area (cps deg)
FWHM (B)
Bcosθ ACS (nm) 2θ (o) (rad)
21.331 4.16218 23 1246.9 0.22 0.003839442 0.003773 383.6637089 21.752 4.08257 28.4 1371.1 0.22 0.003839442 0.00377 383.9332811 22.013 4.03472 25.9 1504.6 0.22 0.003839442 0.003769 384.101467 22.335 3.97716 29.2 1442.2 0.22 0.003839442 0.003767 384.3097522 22.576 3.93534 25.2 1345.8 0.22 0.003839442 0.003765 384.4735635 Rata-rata ACS 384.0963545
b. Serat kulit rotan 1 jam HEM
2Theta (o) d (A) Height (cps) Area (cps deg)
FWHM (B)
Bcosθ ACS(nm) 2θ (o) (rad)
21.153 4.1968 20 1003.4 0.38 0.006632 0.00651902 222.057825 21.369 4.15473 22.7 1071.2 0.38 0.006632 0.00651637 222.148221 21.9 4.05531 22.2 1195.7 0.38 0.006632 0.00651102 222.330751 22.079 4.0228 22.4 1179.6 0.38 0.006632 0.00650904 222.398323 22.214 3.99866 22.3 1180.3 0.38 0.006632 0.00650754 222.449545 Rata-rata ACS 222.276933
c. Serat kulit rotan 5 jam HEM
2Theta (o) d (A) Height (cps)
Area
(cps deg)
FWHM (B)
Bcosθ ACS(nm) 2θ (o) (rad)
20.753 4.2766 11.6 605.1 0.82 0.014311 0.01407595 102.84207 21.063 4.21436 14.4 654.3 0.82 0.014311 0.01406736 102.90485 21.526 4.12484 13.6 695.8 0.82 0.014311 0.01406164 102.94674 21.774 4.07838 13.8 718.4 0.82 0.014311 0.01405305 103.00964 22.07 4.02436 14.8 721.6 0.82 0.014311 0.0140459 103.06211 Rata-rata ACS 102.95308
d. Serat kulit rotan 10 jam HEM
2Theta (o) d (A) Height (cps) Area (cps deg)
FWHM (B)
Bcosθ ACS(nm) 2θ (o) (rad)
19.451 4.55993 12.6 593.4 0.8707 0.015195 0.01493106 96.95225 19.708 4.50107 13 644.3 0.8707 0.015195 0.01496753 96.7160211
20.071 4.42044 15 519.9 0.42 0.00733 0.00719424 201.216505
20.25 4.38169 11.7 682.7 0.42 0.00733 0.00720963 200.786905
20.491 4.33067 17.4 480 0.34 0.005934 0.00583281 248.182275
Lanjutan Lampiran 4. Data
indexing powder-X
1. FWHM dan ACS
e. Bionanokomposit
2θ (o)
FWHM (B)
Bcosθ ACS (nm)
2θ (o) (rad)
13.66 0.9247 0.016138 0.01600877 90.4254475 18.05 1.0557 0.018424 0.01814772 79.7675851 19.18 1.0557 0.018424 0.01814772 79.7675851 21.35 1.4013 0.024455 0.02408866 60.0946547 23.85 0.3865 0.006745 0.00664402 217.880051 Rata-rata ACS 105.587065
2. Indeks
miller
[image:39.595.104.472.68.748.2]a. 0 jam HEM
Gambar Lampiran 4.a hasil 0 jam HEM
b. 1 jam HEM
30
Lanjutan Lampiran 4. Data
indexing powder-X
2. Indeks
miller
[image:40.595.103.452.49.774.2]c. 5 jam HEM
Gambar Lampiran 4.c hasil 5 jam HEM
d. 10 jam HEM
Gambar Lampiran 4.d hasil 10 jam HEM
e. Bionanokomposit
Lampiran 5. Data uji mekanik bionanokomposit serat kulit rotan
a.
Tensile Test
Sampel
tensile strength
(MPa)
1
17.63
2
19.25
3
18.09
Rata-rata
tensile strength
= 18.323 Mpa
Sampel
elongation at break
(%)
1
3.684
2
3.983
3
4.120
Rata-rata nilai
elongation at break =
3.929%
b.
Charpy Impact Strength
Sampel
charpy impact strength (
kJ/ m
2)
1
2.905
2
3.205
3
2.815
Rata-rata nilai
charpy impact strength =
2.975 kJ/ m
2c.
Flexural Test 3 Point Bending
Sampel
flexural test 3 point bending
(MPa)
1
27.09
2
25.46
3
31.20
