Pemanfaatan Limbah Kopi Sebagai Dasar Pembuatan Fluorescent Carbon Nanoparticles (F-CNPs) melalui Oksidasi Soot Dengan HNO3 Encer Chapter III V

BAB 3

- Hotplate stirrer Thermo Scientific

- Magnetic bar

- Seperangkat alat reflux

- Seperangkat alat sentrifugator

- Seperangkat alat uji Scanning Electron Microscope (SEM).

- Seperangkat alat uji Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR).

- Seperangkat alat uji Transmission Electron Microscope (TEM).

- Lampu UV

3.2. Bahan

- Limbah kopi Starbucks Coffee

- HNO3(p)

- Kloroform p.a

- Aquadest

- Minyak goreng Bimoli

- Minyak tanah

3.3. Prosedur Penelitian

Penelitian dibagi menjadi 3 tahapan, yaitu pengolahan limbah kopi menjadi soot

dengan 2 jenis cara; yaitu pembakaran dalam tanur dan pembakaran langsung,

dilanjutkan dengan sintesis partikel karbon dan pemisahan bertahap partikel karbon.

3.3.1. Pembuatan Soot dari Limbah Kopi

Soot dibuat dengan 2 cara, yaitu: 1. Dalam tanur

Dengan mengeringkan limbah kopi dalam oven kemudian dilanjutkan dengan tanur

pada suhu sebelum pirolisis (550o_{C dan 650}o_{C) untuk menghasilkan soot yang} berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan. 2. Pembakaran langsung

Limbah kopi dibakar langsung dengan bantuan minyak tanah dalam wadah tahan

panas untuk menghasilkan soot yang berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan.

3.3.2. Oksidasi Partikel Soot

Soot yang diperoleh dioksidasi dengan HNO3 5M dengan cara direflux selama 12 jam dan dijaga suhunya pada 100o_{C. Hasil reflux kemudian disentrifugasi untuk}

memisahkan partikel soot yang telah teroksidasi dengan yang tidak bereaksi dan kemudian dipisahkan HNO3 berlebih dari partikel karbon dengan memanfaatkan

3.3.3. Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon

Tahapan ini dilakukan dengan kembali melakukan proses pemisahan dengan sistem

ekstraksi dengan pelarut dan sentrifugasi berulang dengan kecepatan sudut yang

berbeda terhadap partikel karbon untuk mendapatkan fluorescent karbon dalam ukuran nanometer.

3.3.4. Karakterisasi F-CNPs

3.3.4.1. Pengujian Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV

F-CNPs yang dihasilkan akan memberikan fluoresensi hijau di bawah lampu UV

yang menunjukkan adanya nitrogen dan oksigen yang berikatan di permukan

nanopartikel karbon.

3.3.4.2. Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM)

Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan teknik dasar untuk mengvisualisasi carbon-dots, menyediakan informasi morfologis, ukuran distribusi dan kristalinitas dari carbon-dots yang dihasilkan

3.3.4.3. Karakterisasi dengan alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)

Pengujian dengan Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) menunjukkan bagaimana nanopartikel karbon berinteraksi dengan infra merah menunjukkan

vibrasi dalam bentuk pita serta memberikan informasi komposisi ikatan yang terjadi

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan Soot dari Limbah Kopi 3.4.1.1. Dalam Tanur

Limbah kopi

Dikeringkan dalam oven pada suhu 120o_{C hingga diperoleh limbah kopi} kering tanpa air tanur dan dikalsinasi pada suhu 550o_C selama 4 jam

Dimasukkan dalam tanur dan dikalsinasi pada suhu 650o_C selama 4 jam

Soot dengan lapisan bubuk putih

Dipisahkan bubuk putih dengan soot hitam dengan HCl 2 N dan

disentrifugasi dengan kecepatan sudut 4000 rpm selama 10 menit

Didekantasi dan

Soot dengan lapisan bubuk putih

Dipisahkan bubuk putih dengan soot hitam dengan HCl 2 N dan disentrifugasi dengan kecepatan sudut 4000 rpm selama 10 menit

3.4.1.2. Pembakaran Langsung

Limbah kopi

Dilumuri dengan minyak tanah dalam wadah tahan panas

Dibakar langsung dengan nyala api

Ditutup wadah

Dibiarkan pembakaran berlangsung hingga sekitar 20 menit dan dijaga agar nyala api tidak mati

Soot hitam

Diambil soot yang menempel pada dinding wadah dan tutup wadah

Dikarakterisasi dengan SEM

3.4.2. Oksidasi Partikel Soot

Dimasukkan ke dalam labu leher tiga 25 mg karbon soot

Supernatan coklat cerah Endapan

Dimasukkan magnetic stirrer Ditambahkan 15 ml HNO3 5M

Direflux pada suhu 100o_{C selama 12} jam

Didinginkan

Disentrifugasi dengan kecepatan sudut 3000 rpm selama 10 menit

Ditambahkan aseton

Disentrifugasi dengan kesecepatan sudut 14000 rpm selama 10 menit

Endapan hitam partikel karbon

Filtrat

Dilarutkan dengan 5 – 10 ml aquadest

3.4.3. Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon

3.4.4. Karakterisasi F-CNPs

Larutan partikel karbon

Endapan Filtrat

Ditambahkan dengan campuran klorofom, etanol dan air

Disentrifugasi dengan kecepatan sudut 3000 rpm selama 10 menit

Dilarutkan dengan 2ml aquadest Disentrifugasi dengan kesecepatan sudut 6000 rpm selama 10 menit

Diulangi tahapan diatas dengan variasi kecepatan sudut 7000 rpm – 16000 rpm hingga tidak ada endapan yang terbentuk

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Hasil Analisa Morfologi Soot dengan alat Scanning Electron Microscope (SEM)

Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan yang berbeda menggunakan alat

Scanning Electron Microscope (SEM) ditunjukkan pada Gambar 4.1.a yang

menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 550o_C, Gambar 4.1.b menunjukkan mofologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 650o_{C dan Gamabr 4.1.c menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran} langsung.

Gambar 4.1. (a) Hasil SEM soot dalam tanur pada 550o_C (b) Hasil SEM soot dalam tanur pada 650o_{C (c) Hasil SEM soot dari}

pembakaran langsung

a b

4.1.2. Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV

Pengujian fluoresensi dilakukan secara fisik melalui pengamatan dibawah lampu

UV. Fluorescent Carbon Nanoparticles (F-CNPs) yang dihasilkan melalui oksidasi asam nitrat encer akan menghasilkan fluoresensi dibawah lampu UV seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4(a) F-CNPs di bawah lampu UV (b) Asam nitrat encer di bawah lampu UV

4.1.3. Hasil Analisa Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron Microscope (TEM)

Hasil analisa ukuran distribusi partikel F-CNPs dengan Transmission Electron Microscope (TEM) ditunjukkan oleh Gambar 4.6.a dan 4.6.b.

Gambar 4.6. (a dan b) Hasil TEM untuk pengukuran distribusi partikel F-CNPs

a b

4.1.4. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)

Hasil analisa gugus fungsi F-CNPs yang dihasilkan dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) ditunjukkan oleh Grafik 4.1. dengan peak dan intensitas yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 4.1.

Grafik 4.1. Hasil FT-IR F-CNPs

Tabel 4.1. Peak dan intensitas FT-IR F-CNPs

4.2. Pembahasan

4.2.1. Perbandingan Morfologi Soot dengan Alat Scanning Electron Microscope (SEM)

Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan berbeda dengan menggunakan

Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan perbedaan yang signifikan.

Pada pembakaran limbah kopi dalam tanur pada suhu 550o_{C dan 650}o_C

menunjukkan adanya pori berukuran makro dan membentuk agregat kasar. Pada

suhu 550o_{C, hasil SEM memberikan 7 pori per 10 cm (Gambar 4.7.a) sedang pada}

suhu 650o_{C, hasil SEM memberikan 18 pori per 10 cm (Gambar 4.7.b). Pada}

pembakaran langsung, hasil SEM soot memiliki ukuran pori yang jauh lebih kecil, dimana per 10 cm, terdapat banyak pori – pori kecil (Gambar 4.7.c).

Gambar 4.7. (a) Pori soot dalam tanur pada 550o_{C per 10 cm} (b) Pori soot dalam tanur pada 650o_{Cper 10 cm (c) Pori soot dari}

pembakaran langsung per 10 cm

Dari perbandingan ketiga hasil SEM untuk soot dengan tiga perlakuan yang berbeda, maka didapatkan perlakuan pembakaran langsung menghasilkan soot yang

a b

lebih sesuai sebagai fluorescent carbon nanoparticles (F-CNPs) dengan memiliki luas permukaan pori yang lebih kecil.

4.2.2. Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV

Soot dari limbah kopi dengan perlakuan pembakaran langsung di refluks dengan

asam nitrat encer akan membentuk supernatant berwarna coklat terang dengan

endapan hitam. Supernatant mengindikasikan adanya partikel karbon yang menjadi

lebih kecil dan larut dalam air selama proses refluks. Supernatant yang berwarna

kuning kecoklatan ini akan memberikan fluoresensi berwarna hijau di bawah lampu

UV (Ray, Saha, Jana, & Sarkar, 2009).

4.2.3. Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron Microscope (TEM)

Melalui analisa TEM, karakterisasi nanopartikel yang dihasilkan dapat dievaluasi

melalui ukuran distribusi partikel, dimana nanopartikel satu dimensional adalah

berukuran 1 – 100 nm (Bhatia, 2016). Hasil TEM F-CNPs yang dilakukan

memberikan ukuran distribusi partikel 7,4 – 23,7 nm, sehingga dapat disimpulkan

bahwa F-CNPs yang disintesis melalui oksidasi soot limbah kopi dengan pembakaran langsung dalam asam nitrat encer telah berhasil dilakukan.

4.2.4. Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)

Analisa FT-IR menunjukkan bagaimana materi berinteraksi dengan radiasi infra

merah. Pada karbon nanopartikel spectrum FT-IR harus menunjukkan stretching

O-H pada puncak sekitar 3000 – 3500 cm-1_{, stretching sp}2 _{dan sp}3 _{C-H pada daerah} 2500 – 3000 cm-1_{, C=C pada daerah 2000} – _{1500 cm}-1 _{serta adanya C-O-C simetris}

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan:

1. Limbah kopi dapat dijadikan sebagai soot untuk pembuatan F-CNPS melalui oksidasi dengan asam nitrat encer dengan karakteristik yang

mendekati F-CNPs dari soot lilin.

2. Melalui perbandingan morfologi soot dari tiga perlakuan yang berbeda, didapati soot dengan pembakaran langsung memberikan luas permukaan pori yang lebih kecil sehingga akan menghasilkan F-CNPs dengan

karakteristik yang lebih baik dibandingkan dengan soot dari pembakaran dalam tanur.

3. F-CNPs dari limbah kopi yang dihasilkan masih berukuran besar untuk

skala nano dan intensitas stretching dari FT-IR yang masih tergolong lemah. Selain itu, uji fisik dari lampu UV masih menghasilkan fluoresensi hijau

bening.

5.1. Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dan hasil yang diperoleh maka

disarankan kepada peneliti selanjutnya agar melakukan aktivasi pada soot limbah

kopi untuk memaksimalkan proses refluks. Serta melakukan karakterisasi