ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH
(Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
CUT SHAFA SAFIRA NIM 091501047
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH
(Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
CUT SHAFA SAFIRA NIM 091501047
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH
(Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
CUT SHAFA SAFIRA NIM 091501047
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 6 Juni 2014
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. Prof. Dr. rer. nat. E. D. L. Putra, S.U., Apt NIP 195409101983032001 NIP 195306191983031001
Drs. Immanuel Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan ke Hadirat Allah SWT atas berkah dan
rahmatNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis
Fosfor pada Cacing Tanah (Megascolex sp. dan Fridericia sp.) Secara
Spektrofotometri Sinar Tampak.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati dan hormat, penulis
mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.,
selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan dan penasehat akademis penulis,
yang telah yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga
penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. dan
Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah
membimbing dengan sangat baik, memberikan petunjuk, perhatian, saran, dan
motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.
Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Ibu Dra. Tuty
Roida Pardede, M.Si., Apt. dan Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt,
selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini serta Bapak dan Ibu staf pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah membimbing penulis dalam masa
Ayah Mukhtazarrazi dan Ibu Lailatil Badriah selaku orangtua dan Silvia
Friska serta Cut Raissa Shabira selaku saudara penulis yang telah banyak
memberikan dukungan moril dan materil kepada penulis.
Christine, Vivian dan Mustika Syukma yang telah banyak mendukung dan
membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini serta teman-teman yang telah
ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi
ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu
pengetahuan khususnya dalam bidang farmasi.
Medan, 2 Juli 2014
Penulis,
Cut Shafa Safira
ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH (Megascolex sp. dan
Fridericia sp.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
ABSTRAK
Cacing tanah merupakan sumber daya alam yang dapat digunakan untuk pengobatan dikarenakan mineralnya yang sangat tinggi. Salah satu mineral yang kandungannya cukup tinggi adalah fosfor. Tujuan penelitian ini adalah mengidentifikasi, menentukan kadar dan mengetahui perbedaan kadar fosfor pada cacing tanah Megascolex sp.dan Fridericia sp.
Hasil identifikasi dengan penambahan larutan Ammonium molibdat 4% dan BaCl2 5% menunjukkan adanya fosfor dalam sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan metode asam askorbat, yaitu dengan cara mengukur serapan kompleks molibdenum yang berwarna biru yang terbentuk dari reaksi antara fosfor yang terkandung di dalam sampel dengan ammonium molibdat dan kalium antimonil tartrat dalam suasana asam yang membentuk kompleks fosfomolibdat, dan selanjutnya direduksi dengan asam askorbat, Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 705 nm dengan waktu kerja pada menit ke-20 hingga menit ke-53.
Dari hasil penentuan, diperoleh kadar fosfor pada cacing tanah
Megascolex sp. kering (228, 3483 ± 0,60) μg/g dan pada cacing tanah Fridericia
sp. kering (33,4555 ± 0,60) μg/g. Hasil uji validasi metode yang dilakukan memberikan akurasi dan presisi yang memenuhi syarat yaitu persen perolehan kembali 108,59% dengan RSD 6,01%, batas deteksi (LOD) 0,0404 μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,1345 μg/ml. Dari uji t statistik dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan kadar yang signifikan antara kedua sampel, dimana kadar fosfor pada cacing tanah Megascolex sp. lebih tinggi dibandingkan pada cacing tanah Fridericia sp.
PHOSPHORUS ANALYSIS IN EARTHWORM (Megascolex sp. and
Fridericia sp.) BY USING VISIBLE SPECTROPHOTOMETRIC
ABSTRACT
Earthworm is natural resource which can be used for medication due to its highly amount of minerals. One of these minerals is phosphorus. The aim of this research are to identify, determine and know the difference content of phosphorus in Megascolex sp. and Fridericia sp.
Qualitative analysis shows positive results with addition of ammonium molybdate 4% and BaCl2 5%. Quantitative analysis was done using visible
spectrophotometer with ascorbic acid method, measuring blu-colored molybdenum complex absorbance, which is formed from reaction between phosphorus, ammonium molybdate and antimony potassium tartrate in an acid medium forming fosfomolybdenum complex, and then reduced by ascorbic acid. Wavelength used in this measurement is 705 nm, operating between 20th to 53 rd minute.
The result of phosphorus assay in dried Megascoles sp. earthworm is (228, 3483 ± 0,60) μg/g and in dried Fridericia sp. earthworm is (33,4555 ± 0,60) μg/g. Result from method validation shows that method which is used in this research is eligible to provide accuracy and precision, 108,59% recovery with 6,01% RSD, the values of limit of detection (LOD) is 0,0404 μg/ml and limit of quntification (LOQ) 0,1345 μg/ml. Based on statistic t-test, concluded that there is significant difference between phosphorus amount in each earthworm, which is higher in
Megascolex sp. than in Fridericia sp earthworm.
3.6 Analisis Fosfor ... 21
3.6.2.4 Pembuatan KurvamKalibrasi Larutan Baku Fosfor 23
3.6.2.5 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel ... 23
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29
4.1 Sampel ... 29
4.2 Analisis Kualitatif Fosfor ... 29
4.3 Analisis Kuantitatif Fosfor ... 30
4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks Molibdenum ... 30
4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Molibdenum pada Panjang Gelombang Maksimum 705 nm ... 31
4.3.3 Kurva Kalibrasi Fosfor ... 31
4.3.4 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel ... 32
4.3.6 Validasi Metode Analisis ... 34
4.3.6.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 34
4.3.6.2 Simpangan Baku Relatif ... 34
4.3.6.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 34
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 36
5.1 Kesimpulan ... 36
5.2 Saran ... 36
DAFTAR PUSTAKA ... 37
DAFTAR TABEL
Halaman
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kurva Serapan Senyawa Kompleks Molibdenum dengan Konsentrasi 0,8971 μg/ml ... 31
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar Sampel ... 40
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Fosfor ... 41
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Persiapan Sampel ... 42
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Basah ... 42
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 43
Lampiran 6. Bagan Alir Analisis Kuantitatif Cacing Tanah Megascolex sp. ... 44
Lampiran 7. Bagan Alir Analisis Kuantitatif Cacing Tanah Fridericia sp. 45
Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku ... 45
Lampiran 9. Data Penentuan Waktu Kerja pada Panjang Gelombang 705 nm ... 46
Lampiran 10. Data Kalibrasi Fosfor, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 48
Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel ... 50
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Sampel ... 51
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel ... 52
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel 57
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 59
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Fosfor Setelah penambahan Larutan Standar pada Sampel ... 60
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Perolehan Kembali Fosfor pada Sampel ... 60
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) ... 62
Lampiran 19. Hasil Identifikasi Sampel ... 63
Lampiran 20. Tabel Distribusi F ... 64
