TESIS - TK EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI AKAR WANGI

(1)

TESIS - TK 142541

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI AKAR

WANGI (Vetiveria Zizanoides) DAN KAYU

MANIS (Cinnamomum Verum) DENGAN

MENGGUNAKAN METODE MICROWAVE

HYDRODISTILLATION DAN MICROWAVE

AIR-HYDRODISTILLATION

LAELA RATMAWATI NRP 2315 201 003 DOSEN PEMBIMBING Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA Dr. Lailatul Qadariyah, S.T.,M.T.

PROGRAM MAGISTER

BIDANG KEAHLIAN TEKNOLOGI PROSES DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

(2)

(3)

iii

ATSIRI DARI AKAR WANGI (Vetiveria zizanoides) DAN KAYU

MANIS (Cinnamomun verum) DENGAN MENGGUNAKAN

METODE MICROWAVE HYDRODISTILLATION DAN

MICROWAVE AIR-HYDRODISTILLATION

Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA

Dr. Lailatul Qadariyah, S.T., M.T.

Disusun oleh : Laela Ratmawati (2315 201 003)

ABSTRAK

Minyak akar wangi dan minyak kayu manis biasanya dihasilkan dari penyulingan secara konvensional yang prosesnya memerlukan waktu yang lama, jumlah pelarut yang banyak, dan energi yang besar. Oleh sebab itu perlu digunakan teknik baru dalam ekstraksi minyak atsiri dengan penggunaan energi, pelarut, dan waktu yang minimum. Salah satu metode ekstraksi yang telah dikembangkan adalah metode microwave hydrodistillation. Pada penelitian ini metode yang akan digunakan adalah microwavehydrodistillation dan pengembangannya yaitu microwave air-hydrodistillation untuk mengoptimalkan ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis. Tujuan dalam penelitian ini adalah mempelajari faktor-faktor yang berpengaruh terhadap metode microwave hydrodistillation

dan microwave air-hydrodistillation, yang meliputi daya microwave, lama waktu ekstraksi, rasio antara bahan baku yang akan diekstrak dengan pelarut (F/S), pengaruh dari ada tidaknya penambahan aliran udara, dan ukuran bahan yang diekstrak. Selain itu pada penelitian ini juga akan dipelajari pemodelan kinetika untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation.

Bahan yang digunakan pada penelitian ini meliputi akar wangi dan kayu manis. Pada ekstraksi dengan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation

menggunakan daya microwave 300, 450, 600, 800 W, rasio antara bahan baku yang akan diekstrak dengan pelarut (F/S) adalah 0,3, 0,4, 0,5, dan 0,6 g/mL, waktu ekstraksi selama 1, 2, 3 jam, dan ukuran bahan yang berupa serbuk, ±1 cm, dan ±2 cm. Untuk ekstraksi dengan metode microwave air-hydrodistillation laju aliran udara yang digunakan 0,6 dan 1,2 L/min.

(4)

iv

Dari hasil penelitian ini dapat dilihat bahwa ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis menggunakan metode microwave air-hydrodistillation menghasilkan yield

yang lebih tinggi apabila dibandingkan dengan ekstraksi yang dilakukan menggunakan metode microwave hydrodistillation. Kondisi operasi yang optimal untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis menggunakan metode microwave hydrodistillation dan

microwave air-hydrodistillation diperoleh ketika menggunakan bahan yang berukuran serbuk, daya microwave sebesar 300 W untuk ekstraksi minyak akar wangi dan 450 W untuk ekstraksi minyak kayu manis, dan laju aliran udara sebesar 1,2 L/min. Sedangkan rasio antara bahan baku terhadap pelarut (F/S) yang optimal untuk ekstraksi minyak akar wangi menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation adalah 0,3 g/mL, untuk ekstraksi minyak kayu manis menggunakan metode microwave hydrodistillation adalah 0,6 g/mL, dan untuk ekstraksi minyak kayu manis menggunakan metode microwave air-hydrodistillation adalah 0,4 g/mL.

Kata kunci: minyak akar wangi, minyak kayu manis, microwave hydrodistillation,

(5)

v

ESSENTIAL OIL OF Vetiveria zizanoides AND Cinnamomun

verum USING MICROWAVE HYDRODISTILLATION AND

MICROWAVE AIR-HYDRODISTILLATION

Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA

Dr. Lailatul Qadariyah, S.T., M.T.

Disusun oleh : Laela Ratmawati (2315 201 003)

ABSTRACT

Vetiver oil and cinnamon oil is usually produced from conventional distillation process which requires great energy, solvents in significant amounts, and quite a long time. Therefore, should be considered to use "green technique" in the extraction of essential oils with the minimum energy, solvent, and time. One method of extraction is successfully developed is microwave hydrodistillation method. This research will use the development of microwave hydrodistillation method is microwave air-hydrodistillation method to optimize the extraction of essential oils. The purpose of this research is to study the factors that influence the microwave hydrodistillation and microwave air-hydrodistillation methods, which include microwave power, extraction time, the ratio of raw material to be extracted with a solvent, and the influence of the presence or absence of additional air flow. Additionally in this study also determined the kinetics models for the extraction of Vetiver oil and cinnamon oil by using the microwave hydrodistillation and microwave air-hydrodistillation methods.

Materials used in this study include vetiver and cinnamon. In the extraction using microwave hydrodistillation and microwave air-hydrodistillation methods the power 300, 450, 600, 800 W, the ratio of raw materials to be extracted with solvents (F/S) was 0.3, 0.4, 0.5, and 0.6 g/mL, the extraction time for 1, 2, 3 hours, and material size: powder, ± 1 cm, and ± 2 cm. For extraction with microwave air-hydrodistillation method air flow rate used was 0.6 and 1.2 L/min.

From the research result it can be seen that the extraction of vetiver oil and cinnamon oil using microwave air-hydrodistillation method produce higher yield when compared to the is done extraction using microwave hydrodistillation method. Optimal operating

(6)

vi

conditions for extraction of vetiver oil and cinnamon oil by using microwave hydrodistillation and microwave air-hydrodistillation methods obtained when using a powder-sized material, 300 W of microwave power for extraction of vetiver oil and 450 W for cinnamon oil extraction, and Air flow rate of 1.2 L/min. While the ratio of raw material to solvent (F/S) optimal for extraction of vetiver oil using microwave hydrodistillation method and microwave air-hydrodistillation is 0.3 g/mL, for extraction of cinnamon oil using microwave hydrodistillation method is 0.6 g/mL, and for cinnamon oil extraction using microwave air-hydrodistillation method is 0.4 g/mL.

Keywords: Vetiver oil, cinnamon oil, microwave hydrodistillation, microwave air-hydrodistillation, Vetiveria zizanoides, Cinnamomun verum

(7)

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami kepada Allah SWT karena atas berkah, rahmatNya kami dapat menyelesaikan laporan akhir tesis yang berjudul, “ ekstraksi minyak atsiri dari akar wangi (vetiveria zizanoides) dan kayu manis (cinnamomun verum) dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation”. Tugas ini merupakan salah satu prasyarat meraih gelar master di Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (FTI-ITS). Selama penyusunan laporan kemajuan tesis ini, kami banyak mendapat bimbingan, bantuan dan dorongan dari berbagai bayak pihak. Untuk itu kami ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Juwari, S.T, M.Eng, Ph.D, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

2. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA, selaku Kepala Laboratorium Teknologi Proses yang telah memberikan waktu, tenaga dan ilmu dalam penyelesaian proposal tesis ini.

3. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA dan Ibu Dr. Lailatul Qadariyah, S.T.,M.T. selaku Dosen Pembimbing saya atas bimbingan dan saran yang telah diberikan.

4. Bapak dan Ibu Dosen Pengajar serta serta seluruh karyawan jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.

5. Orang tua serta saudara-saudara kami atas doa, dukungan dan bimbingan, perhatian dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini.

6. Teman-teman di Laboratorium Teknologi Proses.

Kami menyadari bahwa penulisan laporan ini masih banyak kekurangan oleh karena itu kami sangat mengharapkan saran dan masukan yang konstruktif untuk kesempurnaan laporan ini.

Surabaya, 17 Juli 2017 Penulis

(8)

viii

DAFTAR ISI

COVER ... i LEMBAR PENGESAHAN ... ii ABSTRAK ... iii KATA PENGANTAR ... v

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR TABEL ... xiii

BAB I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Rumusan Masalah ... 7

1.3. Tujuan Penelitian ... 7

1.4. Manfaat Penelitian ... 8

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Tinjauan Umum Akar Wangi ... 9

2.2. Minyak Akar Wangi ... 10

2.3. Tinjauan Umum Kayu Manis ... 12

2.4. Minyak Kayu Manis ... 13

2.5. Proses Pengambilan Minyak Atsiri ... 14

2.6. Gelombang Mikro ... 17

2.7. Penyulingan dengan Microwave (Microwave-assisted Extraction) ... 18

2.8. Parameter Minyak Atsiri... 19

2.9. Pemodelan Kinetika pada Proses Ekstraksi... 20

2.10. Penelitian Terdahulu……….... 23

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Rancangan Penelitian ... 25

3.2. Bahan dan Alat ... 25

3.3. Prosedur Penelitian ... 28

3.4. Diagram Prosedur Penelitian ... 31

(9)

ix

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Mekanisme Pemanasan Dengan Gelombang Mikro (Microwave) .. 35 4.2. Parameter yang Berpengaruh pada Ekstraksi Minyak Akar Wangi dan Minyak Kayu Manis dengan Metode Microwave Hydrodistillation dan

Microwave Air-Hydrodistillation ... 36 4.3. Hasil Recovery pada Ekstraksi Minyak Akar Wangi dan Minyak Kayu

Mnis dengan Metode Microwave Hydrodistillation dan Microwave Air-Hydrodistillation ... 53 4.4.Pemodelan Kinetika pada Ekstraksi Minyak Akar Wangi dan Minyak

Kayu Manis dengan Metode Microwave Hydrodistillation dan

Microwave Air-Hydrodistillation ... 56 4.5. Hasil Analisa Properti Fisik dan Kimia Minyak Atsiri Akar Wangi dan

Kayu manis ... 61 4.6. Hasil Analisa SEM Akar Wangi dan Kayu Manis ... 63 4.7. Hasil Analisa GC-MS Minyak Akar Wangi……….. 66 BAB V. KESIMPULAN SEMENTARA DAN RENCANA SELANJUTNYA

5.1. Kesimpulan Sementara ... 75 DAFTAR PUSTAKA ... 77

(10)

x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Tanaman Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) …………...…. 9

Gambar 2.2. Kayu Manis ... 12

Gambar 2.3. Destilasi dengan air (hydro distillation) ... 15

Gambar 2.4. Destilasi Uap dan Air (Steam – hydro distillation) ... 16

Gambar 2.5. Destilasi dengan Uap (Steam distillation) ………. 17

Gambar 2.6 Skema Peralatan Microwave-Assisted Hydrodistillation ……. 19

Gambar 3.1 Skema alat ekstraksi dengan Metode Microwave Hydrodistillation ………... 26

Gambar 3.2 Skema alat ekstraksi dengan Metode Microwave- Air Hydrodistillation ……….. 27

Gambar 3.3 Diagram Prosedur Penelitian Menggunakan Metode Microwave Hydrodistillation ……….. 31

Gambar 3.4 Diagram Prosedur Penelitian Menggunakan Metode Microwave Air-Hydrodistillation ……… 32

Gambar 4.1 Profil waktu-suhu untuk berbagai daya microwave dengan bahan akar wangi kering berukuran 1 cm: (a) menggunakan metode microwave hydrodistillation, dan rasio F/S 0,3 g/ml, (b) menggunakan metode microwave air-hydrodistillation dan rasio F/S 0,3 g/ml………..38

Gambar 4.2 Pengaruh daya microwave terhadap yield minyak akar wangi yang diperoleh dengan metode: (a) microwave hydrodistillation, ukuran 2 cm, dan waktu ekstraksi 1 jam, (b) metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation, ukuran serbuk, dan waktu ekstraksi 2 jam ………39

Gambar 4.3 Pengaruh daya microwave terhadap yield minyak kayu manis yang berukuran serbuk diperoleh dengan metode: (a) metode microwave hydrodistillation, (b) microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation….………...41

Gambar 4.4. Pengaruh rasio antara bahan baku dengan pelarut terhadap yield

minyak akar wangi berukuran serbuk yang diperoleh dengan: (a) metode microwave hydrodistillation dengan waktu ekstraksi 1, 2,

(11)

xi

dan 3 jam, (b) metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation dan waktu ekstraksi 3 jam………..………. 43 Gambar 4.5. Pengaruh rasio antara bahan baku dengan pelarut terhadap yield

minyak kayu manis berukuran serbuk yang diperoleh dengan: (a) metode microwave hydrodistillation, (b) microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation……….…….. 46

Gambar 4.6. Pengaruh laju aliran udara terhadap yield minyak akar wangi berukuran 1cm : (a) waktu ekstraksi 2 jam, (b) waktu ekstraksi 1 jam ……… 48 Gambar 4.7. Pengaruh laju aliran udara terhadap yield minyak kayu manis berukuran serbuk yang diekstraksi pada :(a) dengan berbagai daya

microwave, (b) berbagai rasio antara akar wangi dengan akuades (F/S) ………...……….. 50 Gambar 4.8 Pengaruh ukuran bahan terhadap yield minyak akar wangi yang diekstraksi pada daya 300 W, rasio antara akar wangi dengan akuades (F/S) sebesar 0,3 g/mL dan waktu ekstraksi selama 3 jam ………...………... 52 Gambar 4.9. Akumulasi recovery dari minyak akar wangi ukuran serbuk yang diperoleh dengan metode microwave hydrodistillation dan

microwave air-hydrodistillation dengan laju aliran udara 0,6 L/min dan 1,2 L/min (rasio antara daun nilam dengan akuades sebesar 0,3 g/mL)………...…...……….. 53 Gambar 4.10. Akumulasi recovery dari minyak akar wangi ukuran 1 cm yang diperoleh dengan metode microwave hydrodistillation dan

microwave air-hydrodistillation dengan laju aliran udara 0,6 L/min (rasio antara daun nilam dengan akuades sebesar 0,3 g/mL….... 54 Gambar 4.11. Akumulasi recovery dari minyak kayu manis yang diperoleh dengan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation dengan laju aliran udara 0,6 L/min (rasio antara

(12)

xii

daun nilam dengan akuades sebesar 0,3 g/mL)………...………...55 Gambar 4.12. Perbandingan antara model kinetika orde satu dan orde dua dengan hasil eksperimen pada ekstraksi minyak akar wangi yang diperoleh dengan metode: (a) microwave hydrodistillation dan (b) microwave air-hydrodistillation dengan laju aliran udara 1,2 L/min (daya

microwave 450 W dan rasio antara daun nilam dengan akuades sebesar 0,4 g/mL) ………...……….. 58 Gambar 4.13. Perbandingan antara model kinetika orde satu dan orde dua dengan hasil eksperimen pada ekstraksi minyak kayu manis yang diperoleh dengan metode: (a) microwave hydrodistillation dan (b) microwave air-hydrodistillation dengan laju aliran udara 1,2 L/min (daya

microwave 450 W dan rasio antara daun nilam dengan akuades sebesar 0,4 g/mL)……….. 61 Gambar 4.14. Hasil SEM Akar Wangi Sebelum Ekstraksi: (a) akar wangi ukuran ±1 cm (perbesaran 2500 kali), (b) akar wangi ukuran serbuk (perbesaran 10000 kali)………...……….. 63 Gambar 4.15. Hasil SEM Akar Wangi dengan Perbesaran 2.500 kali Ukuran ± 1

cm . Sesudah Ekstraksi: (a) Sesudah Ekstraksi MHD Dengan Daya

Microwave 450 W, (b) Sesudah Ekstraksi MAHD Dengan Daya

Microwave 450 W, (c) Sesudah Ekstraksi MAHD Dengan Daya

Microwave 800 W, (d) Sesudah Ekstraksi MAHD Bahan Kering Ukuran Serbuk Dengan Daya Microwave 800 W (perbesaran 10.000 kali)……….………...……….. 64 Gambar4.16. Hasil SEM Kayu Manis Sebelum Ekstraksi ukuran serbuk

(perbesaran 10.000 kali)………..…...……….. 65 Gambar 4.17. Hasil SEM Kayu Manis dengan Perbesaran 10.000 Kali Ukuran Serbuk. Sesudah Ekstraksi: (a) Sesudah Ekstraksi MHD Dengan Daya Microwave 450 W, (b) Sesudah Ekstraksi MHD Dengan Daya

Microwave 800 W, (c) Sesudah Ekstraksi MAHD Daya Microwave

450 W, (d) Sesudah Ekstraksi MAHD Dengan Daya Microwave 800 W.……….……...……….. 66

(13)

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Standar Mutu Minyak Akar Wangi Menurut SNI………11 Tabel 2.2. Spesifikasi Minyak Kayu Manis Berdasarkan SNI...14 Tabel 2.3. Penelitian Terdahulu………...23 Tabel 4.1. linierisasi Model Kinetika Orde Satu Dari Ekstraksi Minyak Akar Wangi

yang Diperoleh Dengan Metode Microwave Hydrodistillation dan

Microwave Air-hydrodistillation Dengan Laju Aliran Udara 1,2 l/min (Daya Microwave 450 w; Rasio Antara Akar Wangi Dengan Akuades Sebesar 0,4

g/ml)…..………...57 Tabel 4.2. Linierisasi Model Kinetika Orde Satu Dari Ekstraksi Minyak Kayu

Manis yang Diperoleh Dengan Metode Microwave Hydrodistillation dan

Microwave Air-hydrodistillation Dengan Laju Aliran Adara 1,2 L/min (Daya Microwave 450 W; Rasio Antara Akar Wangi Dengan Akuades Sebesar 0,4

g/mL)…..………..………....60 Tabel 4.3. Hasil Analisa Properti Fisik Minyak Atsiri Akar Wangi …...…...62 Tabel 4.4. Hasil Analisa Properti Fisik Minyak Atsiri Kayu Manis ………....…………..63 Tabel 4.5. Hasil GC-MS Minyak Akar Wangi……….….…..….……..67 Tabel 4.6. Hasil GC-MS Minyak Kayu Manis ……….….…..………..71

(14)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Minyak atsiri merupakan salah satu jenis minyak nabati yang multimanfaat dan mudah menguap. Karakteristik fisiknya berupa cairan kental yang dapat disimpan pada suhu ruang. Bahan baku minyak ini diperoleh dari berbagai bagian tanaman seperti daun, bunga, buah, akar, atau rimpang (Armando, 2009).

Minyak atsiri yang dihasilkan dari tanaman aromatik merupakan komoditas ekspor non-migas yang dibutuhkan di berbagai industri seperti dalam industri parfum, kosmetika, farmasi/obat-obatan, serta industri makanan dan minuman. Dalam dunia perdagangan, komoditas ini dipandang memiliki peran strategis dalam menghasilkan produk primer maupun sekunder, baik untuk kebutuhan domestik maupun ekspor.

Komoditas minyak atsiri tetap populer walaupun terjadi fluktuasi harga. Dengan begitu, petani maupun produsen masih tetap diuntungkan. Apalagi saat ini dikembangkan jenis-jenis minyak atsiri baru yang harganya lumayan tinggi. Untuk minyak dari bunga-bungaan, harga minyak dapat mencapai puluhan juta rupiah. Sementara minyak dari tumbuhan terna (tumbuhan yang batangnya lunak karena tidak membentuk kayu), baik daun, ranting, dan biji dihargai ratusan ribu rupiah per kilogramnya (Armando, 2009).

Tanaman aromatika dunia yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan meliputi 160-200 jenis tanaman dari family Labiatae, Compositae, Lauraceae, Graminae, Myrtaceae, dan Umbiliferae. Dalam dunia perdagangan telah beredar sekitar 80 jenis minyak asiri, diantaranya minyak nilam, serai wangi, cengkeh, jahe, pala, dan jasmin. Sementara itu, diperkirakan terdapat 12 jenis minyak asiri Indonesia yang diekspor ke pasar dunia. Jenis-jenis minyak asiri Indonesia yang telah memasuki pasaran internasional di antaranya minyak nilam, serai wangi, akar wangi, kenanga, jahe, dan pala (Armando, 2009).

(15)

2

Tanaman akar wangi (Vetiveria zizanioides) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri. Minyak akar wangi dikenal dengan Java vetiver oil. Sentra penghasil minyak akar wangi di Indonesia terdapat di daerah Kabupaten Garut (Jawa Barat). Indonesia pernah sukses sebagai penghasil utama akar wangi, namun saat ini hanya mampu memasok 26,5% dari kebutuhan pasar minyak akar wangi dunia. Area tanaman akar wangi adalah sekitar 3.200 ha, dengan produksi akar segar rata-rata 64.000 ton, 128.000 ton brangkasan, dan 24.000 ton ampas penyulingan. Tanaman akar wangi tidak hanya menghasilkan minyak, tetapi juga dapat digunakan sebagai bahan industri kerajinan (tikar, boneka, tas dan sebagainya) seperti yang dilakukan pengrajin di Jawa Tengah; brangkasannya (daun) dapat diolah menjadi kompos, industri kerajinan, atau untuk bahan industri kertas (pulp); ampas sisa penyulingan selain dapat dijadikan kompos juga dapat dijadikan bahan industri obat nyamuk bakar organik (Emmyzar, 2003).

Minyak akar wangi bagi Indonesia merupakan salah satu komoditas yang memberikan peranan penting untuk pendapatan devisa negara dari hasil ekspor minyak atsiri secara keseluruhan. Indonesia merupakan penghasil utama minyak akar wangi terbesar ketiga setelah Haiti dan Bourbon. Minyak akar wangi merupakan salah satu bahan pewangi yang potensial. Biasanya dipakai secara meluas pada pembuatan parfum, bahan kosmetika, dan sebagai bahan pewangi sabun. Minyak akar wangi selain berfungsi sebagai zat pengikat (fiksatif), juga memberikan bau wangi yang menyenangkan, tahan lama, dan keras. Penggunaan minyak akar wangi ini biasanya di campur dengan minyak nilam dan minyak cendana (Hanief, 2013).

Selain akar wangi, kayu manis juga memiliki potensi dalam dunia perdagangan. Kayu manis Indonesia cukup disukai di luar negeri karena memiliki aroma yang khas. Produk utama dari tanaman kayu manis adalah kulit kering kayu manis yang digunakan sebagai rempah-rempah untuk penyedap makanan. Dari kulit kayu manis juga dapat dihasilkan beberapa produk lain seperti bubuk kayu manis, minyak atsiri kayu manis, dan oleoresin kayu manis. Pasar utama produk kayu manis adalah Amerika Serikat yang mengimpor sekitar 80% dari jumlah kulit kayu manis yang tersedia untuk

(16)

3

ekspor. Negara pengimpor lainnya adalah negara-negara di Eropa Barat, Kanada, dan Singapura. Hanya sedikit dari produksi kayu manis yang digunakan untuk pasaran dalam negeri (Fitriyeni, 2011).

Minyak kayu manis dapat diperoleh dari kulit, ranting, dan daun dengan cara penyulingan. Di dunia perdagangan, produk yang diminta dari minyak kayu manis didasarkan pada jenis kayu manis dan asal bahan, yaitu cinnamon leaf oil, cinnamon bark oil, dan cassia oil. Cinnamon leaf oil adalah minyak yang diperoleh dari daun kayu manis jenis Cinnamomum zeylanicum. Cinnamon bark oil adalah minyak yang diperoleh dari kulit. Sedangkan cassia oil adalah minyak yang diperoleh dari daun, ranting, dan bubuk kulit kayu manis jenis Cinnamomum burmanni atau Cinnamomum cassia. Manfaat minyak kayu manis selain untuk menambah citarasa masakan dan penambah aroma pada kue, juga dimanfaatkan sebagai obat herbal (Gusmailina, 2014).

Mengingat minyak akar wangi dan kayu manis merupakan beberapa komoditas ekspor penghasil devisa yang penting bagi Indonesia, maka seharusnya teknologi penyulingan dan usaha budidaya tanaman penghasil minyak atsiri juga lebih diperhatikan agar bisnis minyak atsiri dapat berkembang dalam hal kualitas dan kuantitas untuk mencukupi kebutuhan dunia dan meningkatkan daya saing dengan pemasok dari negara lain. Hal ini dapat dilihat dari proses pengambilan minyak akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan minyak kayu manis (Cinnamomum verum) yang pada umumnya masih dilakukan dengan cara penyulingan air (hydrodistillation), penyulingan uap dan air (steam-hydrodistillation), dan penyulingan uap langsung (steam distillation). Oleh karena itu perlu dilakukan pengembangan metode pengambilan minyak atsiri yaitu dengan menggunakan metode

Microwave-Assisted Extraction (MAE) yang dalam prosesnya menggunakan energi, pelarut, dan waktu yang minimum (Hanief, 2013).

Beberapa penelitian terdahulu tentang pengambilan minyak atsiri contohnya pengambilan minyak akar wangi telah dilakukan dengan menggunakan metode microwave-assisted extraction. Dimana dari beberapa penelitian terdahulu tersebut dapat diketahui bahwa metode microwave-assisted extraction lebih efektif dan efisien apabila dibandingkan dengan

(17)

4

metode konvensional. Hal ini dapat dilihat pada ekstraksi minyak akar wangi yang dilakukan menggunakan metode konvensional (hydrodistillation dan

steam-hydrodistillation) yang dalam prosesnya membutuhkan waktu yang lama. Pada ekstraksi minyak akar wangi ini digunakan kondisi operasi sebagai berikut: temperatur 100oC dan tekanan atmosferik (dianggap konstan) dengan lama waktu penyulingan adalah 6, 8, dan 10 jam. Metode hydrodistillation

mampu menghasilkan rendemen antara 0,2594-0,3411% sedangkan metode

steam-hydrodistillation mampu menghasilkan rendemen 0,2354-0,3112%. Metode hydrodistillation secara kuantitas menghasilkan rendemen yang lebih besar daripada metode steam-hydrodistillation, namun metode steam-hydrodistillation memberikan kualitas (sifat fisik dan kimia) minyak akar wangi yang lebih baik daripada metode hydrodistillation (Adicahyo, 2010).

Selain itu pada tahun 2013, Hanief juga telah melakukan penelitian tentang ekstraksi minyak atsiri dari akar wangi menggunakan metode

microwave steam-hydrodistillation dan microwave hydrodistillation. Dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation, rasio 0,1 g/mL, daya 400 W, dan waktu ekstraksi selama 4 jam diperoleh yield 1,02 % lebih kecil dibandingkan dengan menggunakan metode microwave steam-hydrodistillation, rasio 0,1 g/mL, daya 400 W, dan waktu selama 4 jam diperoleh yield 1,35 %. Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa minyak akar wangi yang diekstraksi dengan metode microwave steam-hydrodistillation memiliki rendemen kumulatif yang lebih tinggi serta sifat fisik dan kimia yang lebih baik apabila dibandingkan dengan hasil penelitian terdahulu yang tidak memanfaatkan gelombang mikro (Hanief, 2013).

Selanjutnya pada tahun 2014, Adhiksana telah melakukan penelitian tentang ekstraksi minyak atsiri dari kayu manis dan kayu cengkeh menggunakan metode microwave hydrodistillation dan hydrodistillation. Dari penelitian tersebut dapat dikatakan bahwa metode microwave hydrodistillation

mampu menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dengan waktu ekstraksi yang relatif lebih cepat apabila dibandingkan dengan metode hydrodistillation. Hal ini dapat dilihat dari lebih besarnya yield yang diperoleh apabila ekstraksi dilakukan dengan metode microwave hydrodistillation dibandingkan dengan

(18)

5

metode hydrodistillation dengan waktu ekstraksi yang sama selama 4 jam. Minyak kayu manis yang diperoleh dari ekstraksi dengan metode microwave hydrodistillation memiliki rendemen (0,344-0,90%) yang lebih tinggi dari ekstraksi dengan metode hydrodistillation (0,20-0,40%). Sedangkan minyak cengkeh yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan metode microwave hydrodistillation juga memiliki rendemen (2,53-4,09%) yang lebih tinggi dari ekstraksi dengan metode hydrodistillation (1,69-2,08%).

Penelitian selanjutnya pada tahun 2016a yang telah dilakukan oleh Kusuma dan Mahfud tentang ekstraksi minyak nilam dengan metode

microwave-assisted hydrodistillation (MAHD), solvent-free microwave extraction (SFME) dan konvensional (hydrodistillation) juga menunjukkan bahwa ekstraksi dengan bantuan microwave lebih menguntungkan dibandingkan dengan metode konvensional, terutama dalam hal waktu. Hal ini dapat dilihat dari ekstraksi menggunakan metode MAHD yang prosesnya membutuhkan waktu selama 66 menit dan metode SFME membutuhkan waktu selama 45 menit. Sedangkan untuk metode konvensional (hydrodistillation) membutuhkan waktu selama 417 menit. Dimana dengan waktu ekstraksi yang berbeda-beda tersebut diperoleh yield minyak nilam dari ketiga metode adalah hampir sama (2,177% untuk MAHD, 2,374% untuk SFME, dan 2,622% untuk HD konvensional).

Dari beberapa ekstraksi yang telah dilakukan pada penelitian sebelumnya dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation, maka pada penelitian ini untuk mengoptimalkan proses ekstraksi minyak atsiri akan digunakan pengembangan dari metode microwave hydrodistillation yaitu metode microwave air-hydrodistillation. Dimana pada metode microwave air-hydrodistillation ini secara umum terdiri dari tiga bagian utama yaitu kompresor yang berfungsi untuk menginjeksikan udara ke dalam distiller yang berisi matriks (bagian tanaman yang akan diambil minyak atsirinya) dan pelarut, microwave yang berfungsi sebagai pemanas, dan kondensor yang berfungsi sebagai sistem pendingin (Chemat dan Cravotto, 2013).

Adanya penambahan aliran udara pada metode microwave air-hydrodistillation diharapkan dapat meningkatkan yield dan kualitas dari

(19)

6

minyak atsiri (minyak akar wangi dan minyak kayu manis) yang diperoleh. Dimana adanya penambahan aliran udara tersebut diduga berperan dalam membantu mengoptimalkan proses pengadukan pada saat ekstraksi dan membawa komponen minyak penting yang berada di dalam membran sel atau jaringan tanaman yang sulit terdifusi keluar. Hal ini disebabkan karena minyak akar wangi dan minyak kayu manis termasuk minyak berat yang sulit terekstrak tanpa adanya penambahan aliran udara.

Penelitian tentang penggunaan metode microwave air-hydrodistillation

telah dilakukan oleh Kusuma dan Mahfud (2016b) dimana dalam penelitiannya tersebut dilakukan ekstraksi minyak cendana dengan metode microwave air-hydrodistillation dan metode microwave hydrodistillation, dengan daya 600 W; rasio bahan baku yang akan diekstraksi dan pelarut 0,05 g/mL dan waktu ekstraksi selama 120 menit. Hasil dari penelitian tersebut menunjukkan bahwa ekstraksi minyak cendana dengan metode microwave air-hydrodistillation

lebih cepat dan menghasilkan menghasilkan yield yang lebih banyak. Yield

yang diperoleh dari metode microwave air-hydrodistillation (1,3170 ± 0,0973 %) lebih besar dibandingkan menggunakan metode microwave hydrodistillation (1,2184 ± 0,1139%). Dengan metode microwave hydrodistillation membutuhkan waktu 80 menit untuk mendapatkan yield

sebesar 1,1930 ± 0.0404 % sedangkan metode microwave air-hydrodistillation

membutuhkan waktu 40 menit untuk mendapatkan yield yang hampir sama sebesar 1,1938 ± 0,0979%. Hal tersebut menunjukkan bahwa proses ekstraksi dengan metode microwave air-hydrodistillation lebih cepat dibandingkan metode microwave hydrodistillation.

Selain itu pada tahun 2016c Kusuma dan Mahfud juga telah melakukan minyak nilam menggunakan metode microwave hydrodistillation dan

microwave air-hydrodistillation. Dimana ekstraksi minyak nilam dengan menggunakan metode microwave air-hydrodistillation prosesnya berjalan lebih cepat dan menghasilkan yield serta akumulasi recovery yang lebih tinggi dibandingkan dengan ekstraksi menggunakan metode microwave hydrodistillation.

(20)

7

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan tersebut, maka pada penelitian ini ekstraksi minyak akar wangi dan kayu manis dilakukan dengan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation. Selain itu dalam penelitian ini juga dipelajari parameter yang berpengaruh terhadap yield dan kualitas dari minyak atsiri (minyak akar wangi dan minyak kayu manis) yang diperoleh dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation, meliputi daya

microwave, lama waktu ekstraksi, rasio antara bahan baku yang akan diekstrak dengan pelarut, dan laju aliran udara yang digunakan.

1.2Rumusan Masalah

Penyulingan minyak akar wangi dan kayu manis di Indonesia saat ini dilakukan dengan menggunakan metode konvensional. Dimana penyulingan dengan menggunakan metode konvensional ini dalam prosesnya memerlukan energi yang besar, pelarut dalam jumlah yang banyak, dan waktu yang cukup lama. Oleh karena itu perlu dipertimbangkan untuk menggunakan teknologi baru dalam ekstraksi minyak akar wangi dan kayu manis dengan penggunaan energi, pelarut, dan waktu yang minimum. Dimana pada penelitian ini akan digunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis. 1.3 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Membandingkan proses ekstraksi minyak akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan minyak kayu manis (Cinnamomum verum) dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation.

2. Menentukan kondisi operasi yang optimal (daya microwave, lama waktu ekstraksi, dan rasio antara bahan baku yang akan diekstrak dengan pelarut yang digunakan) dari ekstraksi minyak akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan minyak kayu manis (Cinnamomum verum) dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation.

(21)

8

3. Membandingkan pengaruh dari ada tidaknya penambahan aliran udara yang dimasukkan pada metode microwave air-hydrodistillation dengan metode microwave hydrodistillation terhadap yield dari minyak atsiri (minyak akar wangi dan minyak kayu manis) yang dihasilkan.

4. Membandingkan kualitas minyak atsiri dari kayu akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan kayu manis (Cinnamomum verum) yang diekstraksi dengan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation.

5. Menentukan model kinetika untuk ekstraksi minyak akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan kayu manis (Cinnamomum verum) dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation.

1.4 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat, antara lain: 1. Memberikan informasi mengenai proses ekstraksi minyak akar wangi

(Vetiveria zizanoides) dan minyak kayu manis (Cinnamomum verum) dengan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation yang tepat dan efektif dalam mendapatkan yield yang optimal.

2. Sebagai bahan referensi bagi para penyuling minyak akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan minyak kayu manis (Cinnamomum verum) agar dapat menghasilkan minyak atsiri yang sesuai dengan SNI.

3. Sebagai bahan referensi dan informasi bagi penulis selanjutnya yang tertarik untuk mengkaji dan meneliti tentang ekstraksi minyak akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan minyak kayu manis (Cinnamomum verum).

(22)

9

BAB II

KAJIAN PUSTAKA DAN DASAR TEORI

2.1 Tinjauan Umum Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) 2.1.1 Klasifikasi

Spesies : Akar wangi

Nama Inggris : Vetiver (gras), khus, khus-khus Nama Indonesia : Akar wangi

Nama Lokal : Larasetu (Jawa), usar (sunda) Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta Famili : Poaceae

Genus : Vetiver

Spesies : Vetiveria zizanoides

Gambar 2.1 Tanaman akar wangi (Vetiveria zizanoides)

2.1.2 Deskripsi Tanaman

a. Nama Lokal

Useur (Gayo);hapias ,usar (Batak); akar babau (Minangkabau); akar banda (Timor); iser, morwastu (Sumatera Utara); usa, urek usa (Makasar); janur, narawastu, usar (Sunda); dan larasetu, larawastu, rarawestu (Jawa).

b. Morfologi dan penyebarannya

Akar wangi merupakan rumput tegak tahunan dengan tinggi antara 1,50-2,50 m. Batang tegak, lunak, beruas-ruas, dan berwarna putih. Daun tunggal berbentuk pita, panjang, agak kaku, dan berwarna hijau sebam. Bunga berbentuk bulir tumbuh

(23)

10

di ujung batang. Buah berbentuk padi, berduri, dan berwarna putih kotor. Akar serabut, berwarna kuning, dan mengeluarkan bau wangi yang keras.

c. Kegunaan

Tanaman akar wangi dapat digunakan sebagai pengusir serangga, bahan utama pembuatan minyak vetiveria (minyak esensial), dan digunakan sebagai bahan dalam industry kosmetik, parfum, dan sabun mandi. Selain itu, juga dipakai sebagai obat kumur yang berkhasiat mencegah bau mulut bau badan, sebagai obat gososk untuk rematik (obat luar), dan bahan arak obat (Utami, 2008). Penyebaran tanaman akar wangi di Indonesia terdapat dibeberapa daerah, yaitu Jawa Barat, meliputi Garut, Sukabumi, Bandung, Sumedang, dan Kuningan; Jawa Tengah, meliputi Wonosobo dan Purwokerto; dan sebagian wilayah Sumatera Utara (Kardinan, 2005).

2.2 Minyak Akar Wangi

2.2.1 Karakteristik Minyak Akar Wangi

Minyak akar wangi merupakan salah satu jenis minyak atsiri bernilai ekonomi tinggi yang dihasilkan dari tanaman akar wangi (Vetiveria zizanioides). Bagian tanaman yang mengandung minyak yaitu akar, sedangkan bagian lainnya seperti batang dan daun tidak mengandung minyak. Rumpun tanaman akar wangi terdiri atas sejumlah akar-akar halus yang berwarna kuning pucat atau abu-abu sampai merah tua dan mengandung minyak atsiri yang kental dengan bau halus dan tahan lama.

Minyak akar wangi merupakan salah satu bahan baku yang penting untuk parfum. Minyak ini dalam parfum menghasilkan bau kuat yang menyenangkan dan tahan lama. Namun, jika pemakaiannya berlebihan dapat mengakibatkan kesan bau

woody. Minyak akar wangi baik untuk campuran dengan minyak atsiri lain terutama minyak cendana, nilam dan mawar. Minyak ini mempunyai aroma yang lembut dan halus disebabkan oleh senyawa ester, asam vetivenat, vetiveron serta vetiverol yang saat ini belum dapat dibuat senyawa sintesisnya.

Komponen utama penyusun minyak akar wangi terdiri dari sesquiterpen hidrokarbon (γ-cadinen, cloven, α-amorphine, aromadendren, junipen, dan turunan alkoholnya), vetiverol (khusimol, epiglobulol, spathulenol, khusinol, serta turunan

(24)

11

karbonilnya), dan vetivon (α-vetivon, β-vetivon, khusimon dan turunan esternya). Di antara komponen-komponen tersebut, α-vetivon, β-vetivon, dan khusimon merupakan komponen utama sebagai penentu aroma minyak akar wangi. Ketiga komponen ini disebut sebagai sidik jari (finger print) minyak akar wangi. Rumus molekul dari vetivon adalah C15H22O. Komponen penting lainnya adalah vetiverol, senyawa ini sangat mempengaruhi bilangan ester setelah asetilasi. Rumus molekul vetiverol adalah C15H24O. Peningkatan kadar vetiverol di dalam minyak akar wangi sekaligus dapat meningkatkan mutu minyaknya (Mulyono, 2012).

2.2.2 Standar Mutu Minyak Akar Wangi

Standar mutu minyak akar wangi dalam perdagangan internasional belum seragam, masing-masing negara penghasil dan pengimpor menentukan standar minyak akar wangi menurut kebutuhan sendiri. Standar mutu minyak akar wangi Indonesia di tentukan menurut Standar Nasional Indonesia (SNI).

Tabel 2.1. Standar mutu minyak akar wangi menurut Standar Nasioanal Indonesia (SNI) 06-2386-2006

No. Jenis Uji Persyaratan

1. Keadaan

- Warna Kuning muda – coklat kemerahan

- Bau Khas akar wangi

2. Bobot jenis 0,980 – 1,003 3. Indeks bias 20o C 1,520-1,530

4. Kelarutan dalam etanol 95% 1:1 jernih, seterusnya jernih 5. Bilangan asam 10-35

6. Bilangan ester 5-26 7. Bilangan ester setelah

asetilasi

100-50

(25)

12 2.3 Tinjauan Umum Kayu Manis

2.3.1 Klasifikasi Kerajaan : Plantae Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Laurales Famili : Lauraceae Genus : Cinnamomum

Spesies : Cinnamomum verum

Gambar 2.2. Kayu manis

2.3.2 Deskripsi Tanaman a. Nama lokal

Kayu manis (Padang) b. Mofologi

Cinnamomum verum merupakan pohon dengan tinggi mencapai 15 m. Batang berkayu dan bercabang-cabang. Daun tunggal, berbentuk lanset, warna daun muda merah pucat, dan setelah tua berwarna hijau. Perbungaan bentuk malai, tumbuh di ketiak daun, dan berwarna kuning. Buah muda pohon kayu manis berwarna hijau dan setelah tua berwarna hitam, akar pohon kayu manis bentuknya akar tunggal. c. Kegunaan

Kayu manis banyak dimanfaatkan sebagai obat tradisional. Kayu manis digunakan untuk analgesik, stomakik, peluruh kentut (karminatif), dan aroma (Utami, 2008).

(26)

13 2.4 Minyak Kayu Manis

2.4.1 Karakteristik Minyak Kayu Manis

Minyak Atsiri kayu manis dapat diperoleh dari kulit, ranting dan daun. Di dunia perdagangan kayu manis, produk yang diminta dari minyak kayu manis didasarkan pada jenis kayu manis dan asal bahan, yaitu cinnamon leaf oil, cinnamon bark oil, dan cassia oil. Cinnamon leaf oil adalah minyak yang diperoleh dari daun kayu manis jenis Cinnamomum zeylanicum. Cinnamon bark oil adalah minyak yang diperoleh dari kulit. Sedangkan cassia oil adalah minyak yang diperoleh dari daun, ranting dan bubuk kulit kayu manis jenis Cinnamomum burmanni atau

Cinnamomum cassia. Komponen utama yang terkandung dalam minyak kayu manis adalah eugenol, eceteugenol dan aldehida. Selain itu masih ada kandungan lain yang menentukan aroma specifik dari kayu manis. Kandungan terbesar dalam minyak kayu manis adalah eugenol, yaitu sekitar 80-90 %.

Minyak atsiri kayu manis banyak diminta oleh Amerika Serikat dan Eropa untuk keperluan industri, baik makanan maupun farmasi. Minyak atsiri kayu manis

Cinnamomum cassia banyak diproduksi di Cina, Vietnam dan Taiwan. Indonesia sendiri memproduksi minyak dari jenis Cainnamomum zeylanicum dan

Cinnamomum burmanni baik dari ranting maupun daun. Kandungan senyawa aktif minyak atsiri daun kayu manis umumnya adalah L-Linalool 34,40%, 1,8-Cineole

18,18%, dan α Pinene 13,96% (Gusmailina, 2014).

Tabel 2.2 Spesifikasi Minyak Kayu Manis Berdasarkan SNI 06-3734-2006

No Jenis Uji Persyaratan

1. Warna Kuning muda-coklat muda

2. Bau Khas kayu manis

3. Bobot jenis 20o C/ 20o C 1,008-1,030

4. Indeks bias 1,599-1,595

5. Putaran Optik (-5o) s/d (0o) 6. Kadar Sinamaldehid Min. 50% 7. kelarutan dalam alkohol (etanol) (70%) 1:3

(27)

14 2.5 Proses Pengambilan Minyak Atsiri 2.5.1 Ekstraksi

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan padat maupun bahan cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.

Ekstrasi padat-cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Ekstrak dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam pelarut pengekstraksi. Ekstraksi tergantung dari beberapa faktor antara lain: ukuran partikel, jenis zat pelarut, temperatur, dan pengadukan.

Ekstraksi termasuk proses pemisahan melalui dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan solute, sebagai akibat adanya beda konsentrasi diantara dua fasa yang saling kontak. Perbedaan konsentrasi yang ada pada dua fasa disebut gradien konsentrasi. Difusi akan terus terjadi hingga seluruh partikel tersebar luas secara merata atau mencapai keadaan kesetimbangan dimana perpindahan molekul tetap terjadi walaupun tidak ada perbedaan konsentrasi. Pada ekstraksi solvent

yang digunakan diharapkan dapat melarutkan solute dengan cukup baik, memiliki perbedaan titik didih dengan solute yang cukup besar, tidak beracun, tidak bereaksi secara kimia dengan solute maupun diluen, murah, dan mudah diperoleh (Guenther, 1987).

2.5.2 Metode Destilasi

Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua jenis campuran atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih dari komponen-komponen senyawa tersebut. Dalam industri minyak atsiri dikenal 3 (tiga) macam tipe destilasi berdasarkan kontak antara uap dan bahan yang akan disuling, yaitu:

1. Destilasi dengan air (Hydro Distillation)

Pada metode ini, bahan yang akan disuling mengalami kontak langsung dengan air mendidih. Bahan tersebut mengapung di atas air atau terendam secara sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Air dipanaskan dengan metode pemanasan yang biasa dilakukan, yaitu dengan panas langsung, mantel uap, pipa uap melingkar tertutup, atau dengan memakai pipa uap melingkar terbuka atau

(28)

15

berlubang. Ciri khas dari metode ini ialah kontak langsung antara bahan dengan air mendidih. Beberapa jenis bahan (misalnya bubuk buah badam, bunga mawar, dan

orange blossoms) harus disuling dengan metode ini, karena bahan harus tercelup dan bergerak bebas dalam air mendidih. Jika disuling dengan metode uap langsung, bahan ini akan merekat dan membentuk gumpalan besar yang kompak, sehingga uap tidak dapat berpenetrasi ke dalam bahan (Guenther, 1987).

Gambar 2.3. Destilasi dengan air (hydro distillation)

2. Destilasi dengan uap dan air (Steam-Hydro Distillation)

Pada metode penyulingan ini, bahan olah diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh di bawah saringan. Air dapat dipanaskan dengan berbagai cara yaitu dengan uap jenuh yang basah dan bertekanan rendah. Ciri khas dari metode ini adalah:

a. uap selalu dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas.

b. bahan yang disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas (Guenther, 1987).

(29)

16

Gambar 2.4. Destilasi dengan uap dan air (steam-hydro distillation)

3. Destilasi dengan uap (Steam Distillation)

Metode ketiga disebut penyulingan uap atau penyulingan uap langsung dan prinsipnya sama dengan yang telah dibicarakan di atas, kecuali air tidak diisikan dalam ketel. Uap yang digunakan adalah uap jenuh atau uap terlewat panas pada tekanan lebih dari 1 atmosfer. Uap dialirkan melalui pipa uap melingkar yang berpori yang terletak dibawah bahan, dan uap bergerak keatas melalui bahan yang terletak di atas saringan (Guenther, 1987).

Pada dasarnya tidak ada perbedaan yang mendasar dari ketiga proses penyulingan. Tetapi bagaimanapun juga dalam prakteknya hasilnya akan berbeda bahkan kadang-kadang perbedaan ini sangat berarti, karena tergantung pada metode yang dipakai dan reaksi-reaksi kimia yang terjadi selama berlangsungnya penyulingan (Guenther, 1987).

(30)

17 2.6 Gelombang Mikro (Microwave)

2.6.1 Definisi Gelombang Mikro (Microwave)

Gelombang mikro atau microwave merupakan salah satu bentuk energi elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0,01 hingga 1 meter.

Microwave bekerja dengan melewatkan radiasi gelombang mikro pada molekul air, lemak, maupun gula yang sering terdapat pada suatu bahan. Molekul-molekul ini akan menyerap energi elektromagnetik tersebut. Proses penyerapan energi ini disebut sebagai pemanasan dielektrik (dielectric heating). Molekul-molekul pada suatu bahan bersifat elektrik dipol (electric dipoles), artinya molekul tersebut memiliki muatan negatif pada satu sisi dan muatan positif pada sisi yang lain. Akibatnya, dengan kehadiran medan elektrik yang berubah-ubah yang diinduksikan melalui gelombang mikro pada masing-masing sisi akan berputar untuk saling mensejajarkan diri satu sama lain. Pergerakan molekul ini akan menciptakan panas seiring dengan timbulnya gesekan antara molekul yang satu dengan molekul lainnya. Energi panas yang dihasilkan oleh peristiwa inilah yang berfungsi sebagai agen pemanasan bahan di dalam dapur microwave (Kingston, 1997).

Dalam microwave terdapat sebuah tabung vakum elektronik yang disebut

magnetron yang menghasilkan pancaran gelombang radio yang sangat pendek (microwave). Gelombang tersebut dipancarkan ke sebuah kincir yang terbuat dari logam yang disebut "stirrer" atau pengaduk. Stirrer ini berputar selama magnetron memancarkan gelombang radio sehingga gelombang radio tersebut terpancarkan dan terdistribusi secara merata ke dalam ruang masak dari microwave. Dalam ruang masak, gelombang microwave yang sudah didistribusikan akan mengubah arah molekul-molekul dari suatu bahan (terutama air). Perubahan tersebut terjadi dengan sangat cepat yaitu sekitar 2450 megahertz atau 2,45 milyar siklus perdetik. Perubahan yang sedemikian cepat inilah yang kemudian menimbulkan panas yang akhirnya memasak bahan tersebut. Microwave memasak bahan dengan cepat karena panas langsung ditimbulkan di dalam bahan itu sendiri, berbeda dengan oven konvensional yang cuma memanaskan dinding tempat bahan dan udara di sekitarnya.

(31)

18

2.6.2 Mekanisme Pemanasan dengan Gelombang Mikro (Microwave) Proses pemanasan dengan gelombang mikro melibatkan agitasi molekul polar atau ion yang bergetar di bawah pengaruh medan magnet atau listrik yang bergetar. Dalam medan yang bergetar, partikel-partikel berusaha untuk mengorientasi diri agar menjadi sefasa. Gerakan partikel-partikel dibatasi oleh gaya dalam partikel yang menghasilkan gerakan acak hingga akhirnya menghasilkan panas.

Respon berbagai material terhadap radiasi gelombang mikro beragam dan tidak semua material dapat mengalami pemanasan oleh gelombang mikro, hanya material yang mengabsorpsi radiasi gelombang mikro saja yang sesuai dengan

microwave chemistry.

Radiasi gelombang mikro memiliki frekuensi yang sesuai (0,3-30 GHz) untuk mengosilasi partikel polar dan bernilai cukup besar untuk interaksi intermolekul. Di samping itu, energi foton gelombang mikro relatif sangat rendah (0,037 kkal/mol) apabila dibandingkan dengan energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan molekul (80-120 kkal/mol). Oleh karena itu, eksitasi molekul dengan gelombang mikro tidak mempengaruhi struktur molekul. Interaksi yang terjadi murni kinetik. 2.7 Penyulingan dengan Microwave (Microwave-assisted Extraction)

Pada penyulingan dengan microwave, bahan yang akan diekstrak ditempatkan di dalam labu yang terbuat dari gelas atau plastik dengan tujuan agar dapat ditembus oleh radiasi microwave. Pelarut atau bahan kemudian akan menyerap radiasi tersebut hingga mencapai kelenjar glandular bahan tanaman di dalam dinding sel. Peristiwa ini menimbulkan panas sehingga dinding sel akan pecah dan minyak atsiri di dalamnya dapat bebas keluar.

Adanya kandungan air di dalam bahan tanaman dan juga adanya panas akibat menyerap energi elektromagnetik menyebabkan sebagian minyak atsiri akan larut dalam air yang terdapat dalam kelenjar tanaman. Campuran minyak dalam air kemudian akan berdifusi keluar dengan proses osmosis melalui selaput membran hingga nantinya sampai di permukaan bahan untuk selanjutnya akan menguap. Difusi minyak atsiri dan air yang melalui membran tanaman inilah yang disebut proses hidrodifusi.

(32)

19

Gambar 2.6. Skema peralatan microwave-assisted hydrodistillation

2.8 Parameter Minyak Atsiri

Beberapa parameter yang biasanya dijadikan standar untuk mengenali kualitas minyak atsiri meliputi:

1. Berat Jenis

Berat jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Nilai berat jenis minyak atsiri didefinisikan sebagai perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak pada yang sama pula. Berat jenis sering dihubungkan dengan fraksi berat komponen-komponen yang terkandung didalamnya. Semakin besar fraksi berat yang terkandung dalam minyak, maka semakin besar pula nilai densitasnya. Biasanya berat jenis komponen terpen teroksigenasi lebih besar dibandingka n dengan terpen tak teroksigenasi (Sastrohamidjojo, 2004).

2. Kelarutan dalam Alkohol

Telah diketahui bahwa alkohol merupakan gugus OH. Karena alkohol dapat larut dengan minyak atsiri maka pada komposisi minyak atsiri yang dihasilkan tersebut terdapat komponen-komponen terpen teroksigenasi. Hal ini sesuai dengan pernyataan Guenther (1987) bahwa kelarutan minyak dalam alkohol ditentukan oleh jenis komponen kimia yang terkandung dalam minyak. Pada umumnya minyak atsiri yang mengandung persenyawaan terpen teroksigenasi lebih mudah larut daripada yang mengandung terpen. Makin tinggi kandungan terpen makin rendah daya larutnya atau makin sukar larut, karena senyawa terpen tak teroksigenasi

(33)

20

merupakan senyawa non-polar yang tidak mempunyai gugus fungsional. Hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin kecil kelarutan minyak atsiri pada alkohol (biasanya alkohol 90%) maka kualitas minyak atsirinya semakin baik (Sastrohamidjojo, 2004).

2.9 Pemodelan Kinetika pada Proses Ekstraksi

Pada penelitian ini pemodelan kinetika untuk ekstraksi minyak nilam dan minyak cendana dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan

microwave air-hydrodistillation dilakukan menggunakan model orde satu dan orde dua. Dimana nantinya dapat diketahui model kinetika yang sesuai dengan hasil eksperimen untuk ekstraksi minyak nilam dan minyak cendana dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation.

2.9.1 Model Kinetika Orde Satu

Persamaan kinetika orde satu menurut Lagergren (Lagergren, 1898; Reddad et al., 2002; Ho, 2004) dapat ditulis dalam bentuk diferensial sebagai berikut:

𝑑𝐶_𝑡

𝑑𝑡

= 𝑘

1

(𝐶

𝑆

− 𝐶

𝑡

)

(1)

dimana k1 (min-1) adalah konstanta laju ekstraksi untuk orde satu dan t (min) adalah waktu ekstraksi.

Selanjutnya Persamaan (1) diintegrasikan dengan menggunakan kondisi batas Ct = 0 pada t = 0 dan Ct = Ct pada t = t:

ln

𝐶𝑠

𝐶_{𝑠− 𝐶𝑡}

= 𝑘

1

𝑡

(2)

Persamaan (2) yang telah diperoleh tersebut dapat diubah menjadi bentuk linier sebagai berikut:

log

(𝐶

_𝑆

− 𝐶

_𝑡

) = log(𝐶

_𝑠

) −

𝑘1

2,303

𝑡

(3)

Kemudian dibuat plot antara log (CS – Ct) dengan t untuk mendapatkan slope dan intercept yang nantinya dapat digunakan untuk menentukan nilai konstanta laju ekstraksi untuk orde satu (k1) dan nilai kapasitas ekstraksi (CS).

2.9.2 Model Kinetika Orde Dua

Persamaan kinetika orde dua untuk laju ekstraksi menurut Ho et al. (2005) dapat dituliskan sebagai berikut:

(34)

21

𝑑𝐶_𝑡

𝑑𝑡

= 𝑘

2

(𝐶

𝑆

− 𝐶

𝑡

)

2 ₍₄₎

dimana k2 (L g-1 min-1) adalah konstanta laju ekstraksi untuk orde dua. Dengan melakukan pengelompokan variabel pada Persamaan (4) didapatkan:

𝑑𝐶𝑡

(𝐶𝑠−𝐶𝑡)2

=

𝑘

2

𝑑𝑡

(5)

Selanjutnya Persamaan (8) dapat diperoleh dengan cara mengintegrasikan Persamaan (5) menggunakan kondisi batas Ct = 0 pada t = 0 dan Ct = Ct pada t = t

dan dengan melakukan penataan ulang sebagai berikut:

1 (Cs− Ct)

−

1 Cs

= k

2

t

(6)

𝐶

_𝑡

= 𝐶

_𝑆

−

𝐶𝑠 1+𝐶𝑠𝑘2𝑡 (7)

C

_t

=

Cs2k2t 1+C_sk₂t

(8)

Persamaan (8) adalah hukum laju ekstraksi terintegrasi untuk orde dua dan dapat diubah lagi menjadi bentuk linier sebagai berikut:

t C_t

=

1 k₂C_s2

+

t C_s

(9)

Laju ekstraksi (Ct/t) dapat diperoleh dari Persamaan (10) sebagai berikut:

C_t t

=

1

(1 k⁄ 2Cs2)+(t C⁄ s)

(10)

dan laju awal ekstraksi h, dengan Ct = t ketika t mendekati 0, dapat didefinisikan sebagai:

h = k

₂

C

_s2 (11)

Persamaan (8) dapat diubah lagi sehingga akhirnya didapatkan:

t Ct

=

t Cs

+

1 h (12)

Laju awal ekstraksi h, kapasitas ekstraksi Cs, dan konstanta laju ekstraksi untuk orde dua k2 dapat ditentukan secara eksperimental dari slope dan intercept dengan cara membuat plot antara t/Ct dengan t.

(35)

22 2.10 Penelitian Terdahulu Bahan yang diestrak Kondiri Operasi yang digunakan Yield Referensi Akar wangi (Vetiveria zizanoides) T = 100oC, t = 6, 8, 10 jam Tekanan = dianggap konstan F/S = 0,033 g/ml Hydrodistillation = 0,2594-0,3411% Steam-hydrodistillation = 0,2354-0,3112% Adicahyo dan Harry, 2010 Akar wangi (Vetiveria zizanoides) t = 2 jam, Pw = 400 W, F/S = 0,111 g/ml t = 2 jam, Pw = 499 W, F/S = 0,111 g/ml Microwave hydro-distillation = 0,55% Microwave steam-hydro distillation = 0,29 % Hanief dan Mushawwir, 2013 Kayu manis (Cinnamomum verum) Pw = 600 W, t = 120 menit, t = 4 jam, T = 110oC Microwave hydro-distillation = 0,90% Hydrodistillation = 0,40% Adhiksana, 2014 Nilam (Pogestemon cablin Benth) Pw = 400 W, t = 120 menit, Pw = 400 W, t = 120 menit, aliran udara = 5,0 L/menit Microwave hydro-distillation = 1,4075% Microwave air-hydrodistillation = 2,2561% Kusuma, 2016

(36)

23

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian

Bahan yang digunakan adalah akar wangi (Vetiveria zizanoides) dan kayu manis (Cinnamomum verum). Metode yang digunakan adalah microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation. Metode microwave hydrodistillation merupakan kombinasi antara sistem penyulingan dengan air (hydrodistillation) dan penggunaan microwave sebagai pemanas. Sedangkan pada metode microwave air-hydrodistillation secara umum terdiri dari tiga bagian utama yaitu kompresor yang berfungsi untuk menginjeksikan udara ke dalam distiller

yang berisi matriks (bagian tanaman yang akan diambil minyak atsirinya) dan pelarut, microwave sebagai pemanas, dan kondensor sebagai sistem pendingin. Pada ekstraksi dengan kedua metode tersebut digunakan pelarut akuades.

Dalam ekstraksi dengan metode microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation, uap yang dihasilkan kemudian dikondensasikan sehingga menghasilkan destilat yang terdiri atas fase heksana dan fase air. Destilat yang terdiri atas fase heksana dan fase air tersebut selanjutnya dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah. Setelah dipisahkan, campuran heksana dengan minyak atsiri yang diperoleh kemudian diuapkan untuk menghilangkan heksana. Minyak atsiri yang telah dipisahkan dari heksana tersebut lalu disimpan pada temperatur 4oC sampai minyak dianalisa (Ferhat et al., 2006).

3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Bahan

1. Akar wangi (Vetiveria zizanoides)

Akar wangi yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari Jogja, dalam kering, bentuknya serbuk dan cacah.

2. Kayu manis (Cinnamomum verum)

Kayu manis yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari Jogja dalam keadaan kering dan bentuknya serbuk.

(37)

24

Akuades dalam penelitian ini digunakan sebagai solvent untuk metode

microwave hydrodistillation dan microwave air-hydrodistillation. Sedangkan air yang digunakan pada kondensor untuk proses pendinginan adalah air PDAM.

4. Heksana

Spesifikasi n-heksana:

n-heksana yang digunakan pada penelitian ini bermerk FULLTIME dengan kadar 95,0% (CAS No. 110-54-3)

3.2.2 Peralatan yang Digunakan

3.2.2.1 Peralatan untuk Metode Microwave Hydrodistillation

Gambar 3.1. Skema alat untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation

Deskripsi peralatan:

Skema peralatan untuk metode microwave hydrodistillation dapat dilihat pada Gambar 3.1. Peralatan utama terdiri dari microwave dan distiller yang terbuat dari labu alas bulat leher dua Pyrex yang dilengkapi konektor three way, kondensor

liebig, adaptor, dan corong pemisah. Spesifikasi peralatan utama adalah sebagai berikut:

(38)

25

o Distiller yang digunakan terbuat dari labu alas bulat leher dua Pyrex dengan ukuran 1 liter

o Microwave yang digunakan Electrolux model EMM-2308X dengan spesifikasi sebagai berikut:

• Daya maksimum : 800 W

• Tegangan 220 V, Daya 1250 W

• Frekuensi Magnetron 2450 MHz (2,45 GHz)

• Dimensi Microwave: Panjang = 48,5 cm, Lebar = 37,0 cm, dan Tinggi = 29,25 cm

3.2.2.2 Peralatan untuk Metode Microwave Air-Hydrodistillation

Gambar 3.2. Skema alat untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis dengan menggunakan metode microwave air-hydrodistillation

Deskripsi peralatan:

Skema peralatan untuk metode microwave air-hydrodistillation dapat dilihat pada Gambar 3.2. Peralatan utama terdiri dari microwave dan distiller yang terbuat dari labu alas bulat leher tiga Pyrex yang dilengkapi konektor three way, kondensor

liebig, adaptor, corong pemisah, dan sparger yang berfungsi untuk mengalirkan aliran udara dari kompresor yang lajunya diatur menggunakan flowmeter. Spesifikasi peralatan utama adalah sebagai berikut:

(39)

26

o Distiller yang digunakan terbuat dari labu alas bulat leher tiga Pyrex dengan ukuran 1 liter

o Microwave yang digunakan Electrolux model EMM-2308X dengan spesifikasi sebagai berikut:

• Daya maksimum : 800 W

• Tegangan 220 V, Daya 1250 W

• Frekuensi Magnetron 2450 MHz (2,45 GHz)

• Dimensi Microwave: Panjang = 48,5 cm, Lebar = 37,0 cm, dan Tinggi = 29,25 cm

o Flowmeter yang digunakan memiliki rentang antara 0,1 L/min sampai 10 L/min

o Air compressor yang digunakan Melzer model AS06 dengan spesifikasi sebagai berikut:

• Electric motor : 1/4HP 220 V – 240 V 50/60Hz

• Max. Pressure : 3,5 bar (50 psi)

• Total weight : 4,5 kg

• Dimensi air compressor: Panjang = 25,0, Lebar = 12,5 cm, dan Tinggi = 17,0 cm

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Metode Microwave Hydrodistillation

1. Menimbang bahan baku sesuai dengan rasio bahan baku terhadap solvent yang telah ditentukan

2. Melakukan instalasi alat ekstraksi (Gambar 3.1)

3. Memasukkan bahan baku yang telah ditimbang pada distiller dan menambahkan pelarut (akuades) sebanyak 200 mL

4. Mengalirkan air pada sistem pendingin (kondensor liebig)

5. Menyalakan microwave agar distiller yang telah terisi bahan baku dan pelarut mendapatkan paparan radiasi microwave sesuai kondisi operasi dan variabel penelitian

6. Menunggu sampai tetes pertama keluar dari adaptor

7. Menghitung waktu ekstraksi mulai tetes pertama keluar dari adaptor

(40)

27

9. Memisahkan heksana dan minyak dari air dengan menggunakan corong pemisah

10. Menguapakan heksana dari minyak

11. Menimbang minyak atsiri yang diperoleh dengan menggunakan neraca analitik 12. Menyimpan minyak atsiri dalam botol vial pada temperatur 4o C

13. Melakukan analisa terhadap minyak atsiri yang dihasilkan 3.3.2 Metode Microwave Air-Hydrodistillation

1. Menimbang bahan baku sesuai dengan rasio bahan baku terhadap solvent yang telah ditentukan

2. Melakukan instalasi alat ekstraksi (Gambar 3.2)

3. Memasukkan bahan baku yang telah ditimbang pada distiller dan menambahkan pelarut (akuades) sebanyak 200 mL

4. Mengalirkan air pada sistem pendingin (kondensor liebig)

5. Menyalakan kompresor untuk menambahkan aliran udara pada distiller yang telah terisi bahan baku dan pelarut

6. Mengatur laju aliran udara sesuai dengan kondisi operasi dan variabel penelitian yang telah ditentukan menggunakan flowmeter

7. Menyalakan microwave agar distiller yang telah terisi bahan baku dan pelarut mendapatkan paparan radiasi microwave sesuai kondisi operasi dan variabel penelitian

8. Menunggu sampai tetes pertama keluar dari adaptor

9. Menghitung waktu ekstraksi mulai tetes pertama keluar dari adaptor

10. Menghentikan proses ekstraksi setelah 2 jam

11. Memisahkan heksana dan minyak dari air dengan menggunakan corong pemisah

12. Menguapkan heksana dari minyak

13. Menimbang minyak atsiri yang diperoleh dengan menggunakan neraca analitik 14. Menyimpan minyak atsiri dalam botol vial pada temperatur 4oC

(41)

28 3.4 Diagram Prosedur Penelitian

Gambar 3.3. Diagram prosedur penelitian untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis dengan menggunakan metode microwave hydrodistillation

Bahan baku

Pembersihan dan pemotongan

Penimbangan

Penyulingan

akar wangi dan kayu manis dalam bentuk serbuk dan

cacahan

Pelarut akuades

Penguapan

Essential oil + heksana

Minyak atsiri (Essential oil)

Penyimpanan pada suhu 4oC

Analisa

Heksana Air pendingin

keluar

Essential oil + heksana + air Kondensasi

Air pendingin masuk

(42)

29

Gambar 3.4. Diagram alir penelitian untuk ekstraksi minyak akar wangi dan minyak kayu manis dengan menggunakan metode microwave air-hydrodistillation