Perbandingan Stabilitas Lapisan Hidrofobik Pada
Substrat Kaca Dengan Metode Sol-Gel Berbasis
Water-glass dan Senyawa Alkoksida
Mahardika Fahrudin Rois (2307 100 091) Dosen Pembimbing : Ir. Minta Yuwana MS
Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng
Zia Ardhi (2307 100 151)
Kaca
Jendela
Properti Kacamata
Alat Makan
Latar Belakang
Kaca
Hidrofobik Hidrofilik Keuntungan Kaca Hidrofobik :1. Tidak Basah oleh Air 2. Mengurangi gesekan fluida-permukaan 3. Mengurangi overloading fluida di permukaan 4. Mudah dibersihkan
Coating
Silika Pada Kaca
Silika (
SiO
2
)
Kaca
Sifat Umum
Silika :
1. Daya Adhesi Kuat 2. Ketahanan Terhadap
Suhu dan Bahan Kimia 3. Properti Penahan yang Baik 4. Hidrofobik
Pelapisan
(
Coating
)
Penelitian Terdahulu
Prakash dkk (1995) dan Zhang dkk (2001)
Dimungkinkan membuat lapisan tipis (film) hidrofobik dengan teknik dip-coating berbasis TEOS dengan modifying agent TMCS
Yoneda dkk (1999)
Penggunaan TMOS sebagai media coating pada substrat kaca dengan metode dip-coating meningkatkan daya tahan(durability)
kaca
Nicolic dkk (1997)
Kaca yang dilapisi silika dari TEOS akan memiliki efek self-cleaning dan membuat permukaannya bersifat hidrofobik
Penelitian Terdahulu
Setyawan dkk (2010)
Kaca hidrofobik dapat diproduksi dari metode dip-coating pada kaca dengan silika berbasis water-glass (Na2SiO3) yang dimodifikasi
dengan gugus Alkil berupa TMCS atau HMDS (sudut Kontak dengan Air 142,5o)
Tinjauan water-glass
Water-glass : Sodium Silikat : Natrium Silikat (Na2SiO3). Berupa larutan kental, transparan, dan larut dalam air.
Mengandung Natrium Oksida (Na
2O)
dan
silika (SiO
2)
, atau campuran dariNatrium Silikat berbagai rasio SiO2 untuk Na2O
Tinjauan TEOS
Tetraethylorthosilicate atau Si(OC2H5)4 terdiri dari empat Grup etil yang terikat pada ion SiO44-(orthosilicate).
Sumber : http://chemicalland21.com
Komparasi
TEOS
(Senyawa Alkoksida)
Water-Glass
Mahal
Murah
Rp. 800.000/250 ml
Sulit didapat
Mudah didapat
Rp. 4000/L
Indent 2 bulan
Toxic
Tersedia di pasaran
Ramah Lingkungan
Tujuan - Manfaat
Diharapkan water-glass dapat
menjadi alternatif bahan baku
pelapis kaca hidrofobik
menggantikan TEOS
Perlu adanya uji perbandingan stabilitas
lapisan hidrofobik dari kedua bahan
Skema Penelitian
Pengenceran Ion Exchange Titrasi Water-Glass Water-glass encer Asam Silicic Sol Silika Aquadest Resin Kation KOH Hidrolisa Asam Kondensasi Tetraetylortosilicate (TEOS) Sol Silika Aquadest HCl Etanol Larutan Stock NH4OH Ethanol Dip Coating Kaca Preparat Surface Aging Solvent Exchange* Methanol Surface Modification Trimethylclorosilane (TMCS) Drying Kaca Hidrofobik Transparansi Sudut Kontak AirSkema Penelitian
Kaca Hidrofobik
Transparansi Sudut Kontak Air
Transparansi Sudut Kontak Air
Uji Stabilitas Hidrofobik
Larutan : HCl 1 N
Waktu (t) : 0, 1 jam, 2 jam, 3 jam ,4 jam
Suhu (T) : 120oC,140 oC,160 oC,180 oC, 200 oC
Waktu (t) : 0, ½ jam, 1 jam, 2 jam, 3 jam ,
dan 4 jam
Larutan : 5 ml Sabun + 10 ml Air
Waktu (t) : 0, 1 jam, 2 jam, 3 jam ,
Dan 4 jam
Pensil
H,2H,3H,4H,5H,6H 1 Kali Goresan Variabel
Uji Asam Uji Thermal Uji Sabun Uji Gores
Uji Stabilitas Hidrofobik
Uji Stabilitas Hidrofobik
Uji Thermal
Kaca dipanaskan menggunakan oven
Suhu (T) :
120oC,140 oC,160 oC,180 oC, 200 oC
Waktu (t) :
0, ½ jam, 1 jam, 2 jam, 3 jam , dan 4 jam
Uji Gores
Kaca di goreskan 1x menggunakan variasi pensil (H,2H,3H,4H,5H,6H)
Uji Stabilitas Hidrofobik
Uji Asam
Kaca direndam pada HCl 1 N
Kaca direndam pada larutan sabun (5 ml Sabun + 10 ml Air)
Waktu (t) :
0, 1 jam, 2 jam, 3 jam ,4 jam
-Kaca dibilas dengan Aquades - Dikeringkan dengan Angin -Uji Hidrofobisitas Ulang
Uji Sabun
Waktu (t) :
0, 1 jam, 2 jam, 3 jam ,4 jam
-Kaca dibilas dengan Aquades - Dikeringkan dengan Angin -Uji Hidrofobisitas Ulang
Karakterisasi Produk
Uji Hidrofobisitas
Pengukuran Sudut Kontak
Uji Transparansi
Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS
Uji Kerataan Lapisan
Menggunakan USB Microscope M-1 Scalar 200x
(Meneteskan air pada permukaan kaca yang telah dilapisi)
(Pengukuran ini dilakukan dengan mengukur intensitas cahaya yang melewati sampel. Persen transmittan menunjukkan tingkat
transparansi kaca)
(Mengambil gambar permukaan kaca yang telah terlapisi dengan perbesaran 200 kali)
Precursor TEOS
Reaksi yang terjadi terdiri dari 2 jenis : - Reaksi Hidrolisa untuk menghasilkan Si(OH)4 - Reaksi Kondensasi untuk menghasilkan sol silika
Precursor Water-Glass
Reaksi yang terjadi terdiri dari 2 jenis : - Reaksi Pertukaran ion menghasilkan Si(OH)4 - Reaksi Kondensasi untuk menghasilkan sol silika
Penyeragaman Kondisi
1. Konsentrasi SiO2 dalam masing-masing precursor yaitu 1,07 %. Konsentrasi ini dipilih karena dalam pembuatan sol silika yang lebih pekat dari 1,07%, precursor water glass akan berubah fase dari liquid menjadi solid (gel).
2. Aging time dan aging temperature. Dipilih waktu aging yakni 1 jam pada temperature 50 °C.
3. Konsentrasi modifying agent. Modifying agent yang digunakan adalah TMCS dengan konsentrasi 10% dalam solvent n-Hexane.
4. Lama dan Suhu modifikasi. Dipilih waktu modifikasi kaca adalah 9 jam pada Suhu 50oC.
Uji Thermal Lapisan Hidrofobik
90 100 110 120 130 140 150 160 170 0 1 2 3 4 Su d u t ko n ta k (d e ra ja t)Waktu pemanasan (jam)
120°C 140°C 160°C 180°C 200°C
Kecenderungan penurunan tingkat hidrofobisitas (Water-glass dan TEOS) seiring dengan lama pemanasan dan suhu pemanasannya yang tidak lebih dari 30 derajat. Fenomena ini disebabkan gugus alkil pada suface modifying agent berupa TMCS baru lepas pada kisaran
suhu pemanasan 400°C (Seunghun, 2006)
90 100 110 120 130 140 150 160 170 0 1 2 3 4 Su d u t ko n ta k (d e ra ja t)
(120oC) (140oC)
(160oC) (180oC)
20 40 60 80 100 120 140 160 0 1 2 3 4 Sudut k on ta k (de ra ja t)
Waktu perendaman (jam)
TEOS Water-glass
Asam kuat pekat mampu melarutkan silika sebesar 100 – 150 ppm, maka kebanyakan silika dari TEOS akan larut dan mengakibatkan kaca yang terlapisi
20 40 60 80 100 120 140 160 0 1 2 3 4 Sud ut k on ta k (der aj at )
Waktu perendaman (jam)
TEOS Water-glass
Sabun merupakan surface active agent atau lebih dikenal dengan surfaktan yang
berfungsi untuk menurunkan tegangan permukaan air sehingga sudut kontak tetesan air pada permukaan kaca yang terlapisi silika cenderung turun
Variabel Pensil
Jenis Precursor
Water glass TEOS
Sebelum Sesudah Sebelum Sesudah
H 2 H 3 H 4 H 5 H 6 H 100 µm 100 µm Sebelum Penggoresan Setelah Penggoresan
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 %T Panjang Gelombang (nm) Water-glass SiO2 1,07% TEOS SiO2 1,07%
Blanko (Tanpa Pelapisan)
% transmitan pada kaca yang terlapisi silika berbasis TEOS cenderung lebih transparan dibandingan dengan kaca berbasis water glass. Ukuran partikel dari silika berbasis water glass yang relative lebih besar sehingga menjadikan
kaca yang terlapisi relatif lebih buram
1. Kaca hidrofobik dari precursor water glass secara uji thermal
(pemanasan) memiliki tingkat stabilitas yang hampir sama dengan
kaca hidrofobik dari precursor TEOS.
2. Kaca hidrofobik dari precursor water glass lebih stabil terhadap
kondisi asam bila dibandingkan dengan kaca hidrofobik dari
precursor TEOS.
3. Kaca hidrofobik dari precursor TEOS maupun water glass sama-sama
mengalami penurunan hidrofobisitas ketika diberi larutan sabun.
4. Lapisan silika berbasis water glass pada kaca bersifat lebih stabil
secara mekanik (gores) dibandingkan dengan lapisan silika berbasis
TEOS.
5. Kaca yang telapisi water glass memiliki tingkat transparansi lebih
rendah bila dibandingkan dengan transparansi kaca yang terlapisi