lapak XRD

I. Tujuan I. Tujuan 1.

1. MemahamMemahami i prinsip analisis XRDprinsip analisis XRD 2.

2. Menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi tertentuMenghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi tertentu 3.

3. Menghitung parameter kisi dari data XRD Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller tertentu dengandengan Indeks Miller tertentu dengan mengunak

mengunakan softan software cell calculationware cell calculation

II. Teori Dasar II. Teori Dasar

Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda

metoda karakterisasi material yang paling tua karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digdan paling sering digunakan hinggaunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara  berkas

 berkas elektron elektron eksternal eksternal dengan dengan elektron elektron pada pada kulit kulit atom. atom. Spektrum Spektrum sinar sinar XX memilki panjang gelombang 10

memilki panjang gelombang 10-10-10 s/d s/d 55-10-10  nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan  nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran.Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu logam sasaran.Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.Selanjutnya elektron elektron sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton.

energinya diubah menjadi foton. Sinar X ditemukan pertama kali oleh

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad RontgenWilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895, pada tahun 1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia.Disamping itu, sinar-X dapat juga merusak pada material maupun manusia.Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam

analisis kualitatif dan kuantitatif material.Pengujian dengan menggunakan sinar X disebut dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction).

XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan  juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang

melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron.Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar  berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.Ilustrasi

difraksi sinar-X pada XRD dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.

Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2]

Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan  persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi (θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi  jarak antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat  pada Gamnbar 3 dibawah ini.

Gambar 3: Skema alat uji XRD [3]

Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target.Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut  pantulan elastis (elastic scatering).Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu

geometri dan intensitas.Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law (Lihat persamaan 2). Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh SQ+QT yang sama dengan

2d sin θ  _{secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini}

harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ_{. Secara matematis, difraksi hanya}

terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi.Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari  benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari

latis).Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi.Secara praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan persamaan 2d sin θ = λ  _{. Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta}

mengetahui nilai h, k, l dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya

III. Metodologi  Alat dan Bahan

1. Cell Calculation Software

2. Data XRD dari ECCO, ECCNO dan ECCZO

 Prosedur Percobaan

1. Asisten menyediakan data mentah haisl eksperimen XRD dari ECCO, ECCNO, dan ECCZO berupa table sudut 2Ө.

2. Menghitung nilai d observasi dari data sudut 2Ө dengan mengunakan Hukum bragg “ 2d sin Ө = nλ” dengan λ sudah diketahui.

3. Menentukan Ө literatur dengan memvariasikan nilai indeks miller h,k,l dengan kombinasi h 0 sampai 3, k 0 sampai 30, dan l 0 sampai 30, kemudian mencari d literature untuk setiap kombinasi h, k, l dengan mengunakan rumus d untuk struktur tetragonal dan membuatnya dalam table.

         

A, dan c telah diketahui maka akan di dapat nilai d, dari nilai d dengan mengunakan hokum bragg maka dapat menentukan Ө, Ө disini merupakan Ө literature, dan cari nilai dari 2Ө.

4. Selanjutnya dari tabel yang didapat setiap variasi hkl memiliki 2Ө literature dan mencocokanya dengan 2Ө dari data observsi yang diberikan, jika 2Ө literature sama dengan atau mendekati 2Ө  observasi maka input nilai hkl dari 2Ө  literature tersebut ke kolom hkl yang ada di software cellcalc, lakukan hal tersebut untuk setiap 2Ө  observasi dan input juga nilai d observasi di kolom dobs, masukan atau input struktur Kristal tetragonal dan klik execute maka akan keluar hasil pengolahan data.

IV. Pengolahan Data

1. Sampel Eu1.85Ce0.15Cu0.98O (ECCO) observasi

Sudut 2 θ d observasi 23.9550 3.7238 32.2100 2.7859 35.5300 2.5328 38.7900 2.3272 44.8450 2.0260 46.4250 1.9607 52.9100 1.7347 57.6700 1.6024 59.5350 1.5566 67.7750 1.3860 77.0400 1.2409

2. Sampel Eu1.85Ce0.15Cu0.98 Ni0.02 O (ECCNO) observasi (ECCO dengan doping  Ni) Sudut 2  _{d observasi} 24.055 3.709 30.195 2.967 32.240 2.783 35.585 2.529 36.485 2.469 38.765 2.329 44.870 2.025

45.965 1.979 46.465 1.959 48.810 1.870 53.005 1.732 57,310 1.612 57.665 1.602 59.515 1.557 62.765 1.484 66.320 1.413 67.405 1.393 67.805 1.385 76.230 1.252 77.180 1.239 78.730 1.218 81.495 1.184 84.975 1.144

3. Sampel Eu1.85Ce0.15Cu0.98 Zn- O (ECCZO) observasi (ECCO dengan doping Zn) Sudut 2  _{d observasi} 23.970 3.722 30.165 2.970 32.200 2.787 36.480 2.469

38.705 2.332 44.840 2.026 45.970 1.979 46.415 1.961 52.930 1.734 57.365 1.610 57.630 1.603 59.480 1.558 62.790 1.483 67.365 1.393 67.780 1.386 77.050 1.241 78.660 1.219 81.320 1.186 84.960 1.144 85.790 1.135

V .Pembahasan Hasil:

Dari data yang di dapat dapat dilihat ECCO memiliki parameter kisi a=b=3.92726, c=11.84249 dan volume v=182,651. Dari data ECCNO atau ECCO dengan doping ni didapat parameter kisi a=b=3.92020, c=11.87935 dan volume v=182,561. Dari data ECCZO atau ECCO dengan doping Zn didapat parameter kisi a=b=3.92202, c=11.86895 dan volume v=182,571. Jika di bandingkan parameter kisi ECCO dengan ECCO yang didoping Ni atau Zn maka akan terlihat paramerer kisi a akan berkurang dan parameter kisi b akan meningkat, hal ini karena pendopingan ni dan Zn mengakibatkan struktur Kristal sedikit bergeser mengkibatkan kisi c menjadi bertambah panjang, dan parameter kisi a akan tertarik ke c dan mengakibatkan kisi a akan menyusut. Perubahan kisi ECCO doping Zn dan Ni tidak terlalu berbeda dikarenakan jari-jari atom Zn dan Ni tidak  berbeda jauh.

Tugas Akhir

1. Jelaskan mengapa puncak puncak hkl yang diperoleh dari perhitungan tidak seluruhnya muncul pada data hasil pengukuran.

Jawab:

Hal tersebut dimungkinkan karena adanya cacat Kristal yang mungkin diakibatkan oleh dislokasi atau penyebab lain nya.

2. Tujukan perbedaan parameter kisi ECCO, ECCNO dan ECCZO. Jawab:

Parameter kisi ECCO a=b=3.92726, c=11.84249 Parameter kisi ECCNO a=b=3.92020, c=11.87935 Parameter kisi ECCZO a=b=3.92202, c=11.86895

3. Jelaskan Penyebab Perbedaan Parameter Kisi tersebut untuk setiap bahan. Jawab:

Dikarenakan pada saat pendopingan, doping yang diberikan akan mengeser atom-atom yang lain mengakibatkan salah satu sisi menjadi menjadi lebih panjang. Dalam hal ini sisi yang bertambah panjang adalah kisi c. pendopingan akan menyebabkan ruang kosong, maka atom-atom akan tertarik dan mengisi ruang kosong tersebut mengakibatkan salah satu sisi menyusut dalam hal ini sisi yang menyusut adalah kisi a.

VI. Simpulan

1. Prinsip analisis XRD dilakukan dengan mengolah data hasih eksperimen XRD dengan software cellcalc maka akan didapat hasil berupa parameter kisi.

2. menghitung indeks miller dengan parameter kisi diketahui dapat dilakukan dengan mengunakal hubungan parameter kisi merupakan resiprok dari indeks miller hkl.

3. Menghitung parameter kisi dengan mengunakan software cellcalc dengan cera menginput nilai d dan indeks miller hkl setiap d tersebut dan me-execute. Maka akan keluar hasil pengolahan data berupa parameter kisi.

Daftar Pustaka

http://www.matter.org.uk/diffraction/x-ray/default.htm Akses tangal 21 oktober 2012 pukul 07.17 WIB

http://www.mrl.ucsb.edu/mrl/centralfacilities/xray/xray-basics/index.html Akses tangal 21 oktober 2012 pukul 07.44 WIB