Cadmium [Cd], Lead [Pb] & Cooper [Cu] pada Thin Mercury Film – PDV6000
plus
Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus Application Note : AN028 | IND Version Ringkasan : applikasi ini dijelaskan untuk analisa Kadmium [Cd], Lead [Pb], Cooper [Cu] pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software. Ini memakai Thin Mercury [Hg] Film plated electrode dan linear sweep mode.
Methode ini dijelaskan untuk perbandingan standard yang mana cocok untuk sample yang memiliki low organic content seperti air sungai, air danau dan air laut.
Unsur Organik akan mengikat metal dan memberikan limit deteksi dan menghalangi deteksi.
Untuk sample air limbah, effluent dan air alami/natural water yang memiliki organic contect secara signifikan, maka hasil harus dicheck dengan memakai methode standard addition, sebagaimana dijelaskan pada manual instruments. Untuk sample yang kotor mungkin diperlukan digestion sebelum dilakukan analisa.
Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 5% lebih 5 analisa pada larutan 100 ppb Limit deteksi terendah : 0.5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang dihubungkan dengan PC dengan memakai Software VAS.
Unsur penggangu yang diketahui : Thalium [Ti], Zinc [Zn] dan Bismuth [Bi] dapat menyebabkan gangguan . Ti menyebabkan Overlap, pembentukan seuatu peak|puncak kira-kira -600 mV, Zn dan Bi akan membentuk metallic coumpound dengan Cooper [Cu].
Peak Potential : Ini mungkin bervarisasi tergantung dari kondisi. Cd : -800 mV to -500 mV vs Ag/Cl
Pb : -550 mV to -300 mV vs Ag/Cl Cu : -350 mV to -50 mV vs Ag/Cl Alat/Instruments yang digunakan :
PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software
Glassy Carbon Working Electrode [P/N : C-600-000ELE-01]
Polishing Kit [R-600-000PLK-01]
Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01]
Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01]
Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03]
Micropippette 10 – 100 µL + Pipette Tip
Micropippette 500 – 5000 µL [0.5 ~ 5 mL] + Pipette Tip
Wash Bottle 500 mL
Reagensia yang diperlukan :
Electrolyte : CLAC Electrolyte ( encerkan isi 1 x CLAC electrolyte concentrated[P/N : R-300-500CLA-01] kedalam Electrolyte Diluent A [P/N : R-300-500ELD-01] atau ultrapure water> 18 M )
Standard : Cd,Pb,Cu Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STAA-01]
Plating solution : Mercury Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-HG]
Reagensia lain : Electrode Conditioning Solution A [P/N : R-300-025ESC-01]
Ultrapure water | Aquabidest
Catatan :
o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa.
o Kontaminasi dapat menyebakan applikasi tidak bekerja
Carakerja Pengujian :
Kemudian tekan close, dan lanjutkan tekan icon “ New project”
Kemudian diketik :’ Cd, Pb, Cu at Hg Film – Teh botol, karena kita akan menganalisa
Maka akan muncul
Kemudian akan muncul jendela/window sebagai berikut :
Lakukan Pengisian Run Configuration sebagai berikut :
Isilah deposit time 60 seconds dan Range : 100 µA, untuk 50 µL standard Gambar 1 : Run configuration untuk analisa Cd|Pb|Cu.
Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam Cd,Pb, Cu pada sample, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time & current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran sample yang diharapkan.
Konsentrasi kisaran Sample (ppb) Konsentrasi standard (ppb) Deposit time (detik|seconds) Range Setting (µA) 5 - 20 10 180 30 20 – 100 50 60 100 100 – 500 200 40 300 400 – 800 800 10 1 mA
Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual.
Konsentrasi standard Yang diperlukan
Voleme electrolyte mL
Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 ppb 20 mL 10 µL 50 ppb 20 mL 50 µL 200 ppb 20 mL 200 µL 800 ppb 19 mL 800 µL 2000 ppb 18 mL 2 mL 8000 ppb 12 mL 8 mL
Tabel 2.:Preparasi | Pembuatan Larutan standard dengan LarutanStock standard 20 ppm. Setelah dilakukan pengisian maka click “save”, kemudian, akan muncul jendela :
Dan isilah Nama Run Configuration : Cd, Pb, Cd at Hg Film – The botol & Comment - misalnya : 50 µL standard, deposit time 60s, Range : 100 µA, kemudian tekan “ OK”
Lanjutakan dengan Click “ Save “, dan “ Set Active” maka akan muncul jendela :
CARAKERJA ANALISA :
Electrode conditioning dan plating :
1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest.
2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01] selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments.
3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer
4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih “Rince Cell”. Tunggu sampai process pembilasan selesai selama 5 detik.
5. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Mercury Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin film ke pada Glassy Carbon Working Electrode memakai plate potential - 1300 mV selama (300 seconds) Rest potential harus di set – 100 mV. Untuk single botlle dari Mercury Plate Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] hanya dapat dipakai 5 (lima kali). atau pada applikasi VAS klik “ Instrument” dan pilih “ Condition Electrode” maka muncul seperti tampilan dibawah ini :
Isilah parameter sesuai dengan gambar diatas, kemudian klik” start “ dan tunggu sampai proses selesai.
6. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.
7. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]”
Lakukan Persiapan “ sample baru “
Cari ke Icon “ New sample “ maka akan terlihat jendela :
Isilah dengan nama Nama sample, misalnya : Tehbotol dan comment : Food contamination test, Kemudian Click : ”OK”
kedalam Analytical cup dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, letakkan pada cell assembly.
2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “carrent range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya : Untuk 50 ppb, deposit time 60 seconds | Current range : 100µA] Atau klik “ “Instrument”, pilih “ Initiate Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti dibawah ini [ isilah Run comment sesuai dengan keinginan misalnya tes Blank, di klik “ blank”, dicontreng “ display graph” kemudian tekan “ Start”
3. Tunggu beberapa saat hingga prosess “run blank” selesai.
4. Setelah process “run blank” selesai akan muncul grafik blanko seperti gambar berikut ini :
Run Standard :
1. Isilah 20 mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 50 µL Standard Cd, Pb, Cu 20 ppm [50 ppb], kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti dibawah ini :
Cara merubah atau mengatur nilai standard sebagai berikut : click | contreng – standard,
Tekan standard set, kemudian pilih Cd, Pb, Cu 20 ppm. Kalau belum 20 ppm, maka lakukan pengatutan dengan click “ Edit “ dan isilah menjadi 20 ppm dan kemudian click “ save” lanjut ke click : “OK”
3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai
4. Setelah proses “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard seperti dibawah ini :
Grafik Larutan Standard Cd|Pb|Cu 50 ppb|deposit time 60 seconds | Current Range 100 µA
5. Lakukan analisa larutan ini beberapa kali sampai mendapatkan reproduksibilitas yang dapat diterima. | Sampai 5 sample dapat dianalisa per kalibrasi standard. 6. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali
seperti pada langkah 6. Run Sample :
1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample”
2. Isilah 10mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan air kran), kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
3. Klik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, sample volume 10 | Electrolyte Volume 10 mL & Run Comment sesuai dengan keinginan, pada kali ini di isi dengan : Tes sample).
terlihat gambar dibawah ini.
Grafik pembacaan sample : 10 mL CLAC Electrolyte + 10 mL sample air kran 6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka
langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “ Analysis” dan pilih “ Calculate Result” seperti terlihat pada gambar dibawh ini dan kemudian klik” OK”
8. Kemudian akan muncul hasil perbandingan standard seperti gambar dibawah ini dan hasil analisa juga bisa didapat dan bisa di print-out.
