Total Arsenic pada Thin Gold Film – PDV6000 plus
Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus Application Note : AN061 | IND version Ringkasan : applikasi ini dijelaskan untuk analisa Total Arsenic (As) pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software. Ini memakai Thin Gold [Au] Film plated carbon electrode dan linear sweep mode.Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 5% lebih 5 analisa pada larutan 50 ppb
Limit deteksi terendah : 0.5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang dihubungkan dengan PC dengan memakai Software V
Unsur penggangu yang diketahui : Logam-logam berikut ini menyebabkan penuruman 20% pada peak untuk 50 ppb arsenic, pada konsentrasi tertentu terlihat (Copper akan mengganggu dengan arsenic disebabkan oleh peak overlap) : Copper (Cu) 50 ppb, Silver (Ag) 250 ppb, Lead (Pb) 100 ppb, Mercury (Hg) 500 ppb, Zinc (Zn) 200 ppb, Iron (Fe) 2 ppm.
Analisa larutan secara terus menerus berisi Selenium (Se) dapat menibulkan cepat jenuhnya electrode, dan mengurang respons, dengan menambahkan Clean Potention ke + 750 mV akan mengurangi efek ini.
Peak Potential : 50 mV to 300 mV vs Ag/AgCl reference electrode dengan 1 M KCl. Peak potential tergantung pada matrix.
Alat/Instruments yang digunakan :
PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software Glassy Carbon Working Electrode with Gold Plating [P/N : C-600-000ELE-01] Polishing Kit [R-600-000PLK-01]
Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01] Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01] Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03] Micropippette 10 – 100 µL + Pipette Tip
Micropippette 500 – 5000 µL [0.5 ~ 5 mL] + Pipette Tip Wash Bottle 500 mL
Timer | Stopwatch Tissue
Reagensia yang diperlukan :
Electrolyte : Arsenic Electrolyte. Encerkan 1x Arsenic Electrolyte Concentrated (P/N : R-300-500EAS-01) kedalam 500 mL Electrolyte Diluent B (P/N : R-300-500ELD-02) atau Total Arsenic Acid Electrolyte (P/N : R-300-500EAC-01) Standard : Arsenic (III) Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STAS-01] Plating solution : Gold Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-AU]
Reagensia lain : Electrode Conditioning Solution A [P/N : R-300-025ESC-01] Ultrapure water | Aquabidest
Catatan :
o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa.
o Kontaminasi dapat menyebakan applikasi tidak bekerja Carakerja Pengujian :
o Buka Software applikasi VAS. Dengan Click VAS software maka terlihat sebagai berikut :
Kemudian tekan close, dan lanjutkan Click icon “ New project” .
Kemudian akan muncul jendela :
Dilanjutkan dengan : Membuat Nama New Project , misalnya “ Total Arsenic at Thin Gold Film”, kemudian click “ OK”
Kemudian akan muncul jendela/window sebagaimana berikut ini dan isilah nilai run configuration untuk Total Arsenic at Thin Gold Film :
Isilah deposit time 120 seconds dan Range : 5 µA, untuk 10µL standard dan set all automatic - dicontreng
Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time dan current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran sample yang diharapkan.
Konsentrasi kisaran Sample (ppb) Konsentrasi standard (ppb) Deposit time (detik|seconds) Range Setting (µA) 5 - 20 10 120 30 20 – 100 50 50 100 100 – 500 250 10 100
Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual.
Konsentrasi standard Yang diperlukan
Voleme electrolyte mL
Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 ppb 20 mL 10 µL 50 ppb 20 mL 50 µL 200 ppb 20 mL 200 µL 800 ppb 19 mL 800 µL 2000 ppb 18 mL 2 mL 8000 ppb 12 mL 8 mL
Tabel 2.:Preparasi | Pembuatan Larutan standard dengan LarutanStock standard 20 ppm. Setelah dilakukan pengisian maka click “save”, kemudian, akan muncul jendela :
Dan isilah Nama Run Configuration : Total Arsenic at Thin Hg Film – Tehbotol & Comment - misalnya : 5 µL standard, deposit time 120s, Range : 30 µA, kemudian tekan “ OK”
Kemudian muncul jendela , selanjutnya clik “ save”
CARAKERJA ANALISA :
Electrode conditioning dan plating :
1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest.
2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01] selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments.
3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer
4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih “Rince Cell”. Tunggu sampai process pembilasan selesai selama 5 detik.
5. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Mercury Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin film ke pada Glassy Carbon Working Electrode memakai plate potential - 500 mV selama (300 seconds) Rest potential harus di set – 600 mV. Untuk single botlle dari Mercury Plate Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] hanya dapat dipakai 5 (lima kali). atau pada applikasi VAS klik “ Instrument” dan pilih “ Condition Electrode” maka muncul seperti tampilan dibawah ini :
Akan muncul Jendela :
Isilah parameter sesuai dengan gambar diatas, kemudian klik” start “ dan tunggu sampai proses selesai.
6. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.
7. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]”
Lakukan Persiapan “ sample baru “
Cari Icon “ New sample “ maka akan terlihat jendela , dan Clik.
Isilah dengan nama Nama sample, misalnya : Tehbotol dan comment : Food contamination test, Kemudian Click : ”OK”
Maka akan muncul jendela :
Run Blank :
1. Ambillah Analytical Cup yang bersih, Isilah dengan 10 mL CLAC Electrolyte kedalam Analytical cup dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, letakkan pada cell assembly.
2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “carrent range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya : Untuk 5ppb, deposit time 120 seconds | Current range : 30µA] Atau klik “ “Instrument”, pilih “ Initiate Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti dibawah ini
Isilah nama sample & comment misalnya : Tehbotol dan comment : food contamination test.
Kemudian Click : “OK”, selanjutnya akan terlihat jendela:
Selanjutnya, ke Icon “ Instruments “ , kemudian pilih “ Initiate Run” , di contreng blank dan display graph
3. Isilah Run Blank comment sesuai dengan keinginan misalnya : 10 mL electrolyte + 10 mL Aquadest di klik “ blank”, dicontreng “ display graph” kemudian., Click “ Start”,
4. Tunggu beberapa saat proses sampai proses “run blank” selesai., maka didapat grafik Blank.
5. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Standard :
1. Isilah 10 mL Electrolyte kedalam analysis cup, 10 mL Aquadest dan tambahkan 10 µL Standard As (III) standard 20 ppm [10 ppb], kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti berikut ini, dan pilihlah “ standard” , dicontreng “ Detect Peak “ and “ display Graph”
Cara merubah atau mengatur nilai standard sebagai berikut : click | contreng – standard, Tekan standard set, kemudian pilih Cd, Pb, Cu 20 ppm. Kalau belum 20 ppm, maka lakukan pengaturan dengan click “ Edit “ dan isilah menjadi 20 ppm dan kemudian click “ save” lanjut ke click : “OK”
3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai 4. Biarkan “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard.
5. Pertama kali analisa standard setelah plating dengan gold film mungkin tidak stabil. Jika peaks masih drop setelah 5 kami runs, maka ulangi proses Gold plating
6. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Sample :
1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample”
2. Isilah 10mL Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan air kran), kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
3. Klik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, sample volume 10 | Electrolyte Volume 10 mL & Run Comment sesuai dengan keinginan, pada kali ini di isi dengan : Tes sample
4. Kemudian tekan “Start” dan tunggu sampai proses selesai.
5. Setelah proses “run sample” selesai maka akan didapat grafik sample seperti terlihat gambar dibawah ini.
Grafik pembacaan sample : hasil respons pada 5 ppb memakai Blank subtraction, depostit time 120 seconds
6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “ Analysis” dan pilih “ Calculate Result” seperti terlihat pada gambar dibawh ini dan kemudian klik” OK”
Kemudian muncul : Calculation result andClick“Blank subtraction“selanjutnya “Click : “ OK”
7. Kemudian akan muncul hasil perbandingan standard seperti gambar dibawah ini dan hasil analisa juga bisa didapat dan bisa di print-out.
