Lampiran A. Kromatogram Metil Ester RBDPO dan Minyak Jarak Pagar C 16:0

Lampiran A. Kromatogram Metil Ester RBDPO dan Minyak Jarak Pagar C12:0 C14:0 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C20:0

C12:0 C14:0 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2

Lampiran B. Prosedur Penentuan Bilangan Iodium dan Bilangan Penyabunan

Prosedur Penentuan Bilangan Iodium

1. Pembuatan Larutan Wijs

Larutan Wijs dibuat dari 13 gram Iod yang dilarutkan dalam 1000 ml asam asetat glasial, kemudian dialiri gas klor sampai terlihat perubahan warna dari coklat tua menjadi coklat kekuning-kuningan yang menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan agak sukar dan bersifat tidak tahan lama. Larutan Wijs sangat peka terhadap cahaya dan panas serta udara sehingga harus disimpan ditempat yang gelap, sejuk dan tertutup rapat (Ketaren, 1986),

2. Pembuatan Larutan KI 15%

- Ditimbang dengan tepat 7,5 gram kristal KI kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan sedikit air.

- Larutan KI tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam labu takar volume 50 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tanda kemudian diaduk supaya homogen.

3. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N

- Ditimbang dengan tepat 24,8 gram Na2S2O3 kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan sedikit aquadest.

- Larutan Na2S2O3 tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam labu takar volume 1000 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tanda kemudian diaduk supaya homogen.

4. Pembuatan Indikator Amilum 1%.

- Ditimbang dengan tepat 1 gram bubuk amilum kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquadest hingga volume 150 ml.

- Larutan diuapkan sambil diaduk dengan pengaduk magnetik hingga volumenya menjadi 100 ml dan kemudian dipindahkan kedalam botol tertutup.

5. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N

- Ditimbang 0,16 – 0,22 gram K2Cr2O7 yang sudah dihaluskan dan dikeringkan (pada suhu 1100C) kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 500 ml dan dilarutkan dengan 25 ml aquadest.

- Ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan 5 ml larutan HCl pekat kemudian dikocok dan didiamkan selama 5 menit.

- Campuran larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai terjadi warna kuning larutan hampir hliang kemudian ditambahkan 2 - 3 ml larutan amilum 1%.

- Titrasi dilanjutkan dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang dan dicatat volume larutan Na2S2O3 yang digunakan.

- Normalitas larutan Na2S2O3 diketahui melalui perhitungan dibawah ini: 20,394 x m

N1 = --- V

Dimana: N = Normalitas Na2S2O3 M = Berat K2Cr2O7 (mg) V = Volume Na2S2O3 6. Penentuan Bilangan Iodin

- Ditimbang dengan tepat 0,4 gram sampel kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer dan ditambahkan dengan 15 ml campuran larutan sikloheksana dan asam asetat (perbandingan 1:1) serta 25 ml larutan Wijs kemudian diaduk.

- Campuran disimpan dalam tempat gelap selama 60 menit kemudian ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan 40 ml aquadest.

- Dititrasi dengan larutan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga warna kuning hampir hilang kemudian ditambahkan 1 – 2 ml indikator amilum 1% (warna larutan menjadi biru tua).

- Dititrasi kembali hingga warna biru hilang dan lapisan sikloheksana berwarna merah muda.

- Dilakukan penetapan blanko.

12,69 x N x (V0 – V1)

Bilangan Iodin = ---

m

Dimana: N = Normalitas larutan Na2S2O3

V0 = Volume Na2S2O3 untuk titrasi blanko (ml) V1 = Volume Na2S2O3 untuk titasi sampel (ml) m = Berat sampel (gram)

Prosedur Penentuan Bilangan Penyabunan

1. Pembuatan Larutan HCl 0,5 N

Kedalam labu takar volume 1 liter dimasukkan 44,5 ml HCl (35 – 37%) dan ditambahkan aquadest sampai garis tanda.

2. Standarisasi Larutan HCl 0,5 N

- Ditimbang dengan tepat 0,75 gram boraks kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml dan dilarutkan dengan aquadest.

- Larutan ditambahkan 3 tetes indikator merah metil 1% (1 gram dalam 100 ml etanol 70%) dan di titrasi dengan larutan HCl 0,5 N yang akan distandarisasi hingga larutan menjadi merah muda.

- Normalitas larutan HCl diketahui melalui perhitungan dibawah ini: m

N = --- 190,6 x V

Dimana: N = Normalitas larutan HCl (mol eq/L) m = Berat boraks (mg)

V = Volume HCl yang digunakan (ml)

190,6 = Konstanta yang menyatakan berat molekul boraks. 3. Pembuatan Larutan Alkohol - KOH

- Kedalam labu reaksi ukuran 1500 ml yang telah berisi 1,2 liter alkohol 95% dimasukkan 10 gram KOH dan 6 gram butiran alumunium (alumunium foil).

- Campuran reaksi direfluks selama 30 menit kemudian didestilasi sampai diperoleh alkoholnya sebanyak 1 liter setelah dibuang 50 ml destilat pertama.

- Larutkan 40 gram KOH kedalam 1 liter alkohol hasil destilasi (dilakukan pada suhu < 150C) kemudian disimpan pada botol coklat kering bertutup karet.

- Dihaluskan 40 gram KOH dalam lumpang porselein 185 mm kemudian ditambahkan 45 gram butiran CaO, diaduk dan digerus hingga menjadi tepung. Dari 1 liter alkohol diambil 100 ml dan dimasukkan kedalam lumpang kemudian tuangkan kedalam labu takar.

- Bilas lumpang beberapa kali dan tuangkan sisa alkohol kedalam labu ukur, dikocok beberapa kali selama 5 menit setiap pengocokan kemudian dibiarkan semalam, disaring dan dimasukkan kedalam botol coklat yang kering.

4. Penentuan Bilangan Penyabunan

- Ditimbang dengan tepat 5 gram sampel kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml yang telah dilengkapi dengan pendingin bola dan penangas air.

- Ditambahkan 50 ml larutan alkohol – KOH dan beberapa butir batu didih.

- Campuran reaksi direfluks selama 1 jam sampai selesai penyabunan (harus terlihat jernih dan homogen serta tidak mengalami perubahan bila diencerkan dengan air).

- Bilas alat pendingin bola dengan sedikit aquadest, larutan didinginkan kemudian ditambahkan 1 ml indikator PP dan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. - Dilakukan penetapan blanko

- Untuk menghitung bilangan penyabunan digunakan rumus perhitungan berikut:

56,1 x N x (V0 – V1) Bilangan Penyabunan = ---

m

Dimana: N = Normalitas KOH

V0 = Volume HCl 0,5 N untuk titrasi blanko (ml) V1 = Volume HCl 0,5 N untuk titasi sampel (ml) m = Berat sampel (gram)

Lampiran C. Spektrum FT-IR Biodiesel

Spektrum FT-IR RBDPO

Spektrum FT – IR Etil Ester RBDPO

Spektrum FT – IR Isopropil Ester RBDPO

Spektrum FT – IR 2-Butil Ester RBDPO

Lampiran D. Keputusan Direktur Jenderal Minyak Dan Gas Bumi Nomor: 13A83 K/24/Djm/2006 Tentang Standar Dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodiesel Sebagai Bahan Bakar Lain yang Dipasarkan Di Dalam Negeri

NO. KARAKTERISTIK SATUAN NILAI METODE UJI

1 Mass jenis (400C) Kg/m3 850 – 890 ASTM D 1298 2 Viskositas kinematik (400C) mm2/s 2,3 – 6,0 ASTM D 445

3 Angka setana Min. 51 ASTM D 613

4 Titik nyala (mangkok tertutup) 0C Min. 100 ASTM D 93

5 Titik kabut 0C Maks. 18 ASTM D 2500

6 Korosi lempeng tembaga (3

jam pada 500C) Maks. No. 3 ASTM D 130

7 Residu karbon – dalam contoh asli, atau – dalam 10% ampas distilasi

% massa Maks. 0,05

Maks. 0,30 ASTM D 4530 8 Air dan sedimen

% vol Maks. 0,05 ASTM D 2709 atau ASTM D 1796 9 Temperatur distilasi 90% 0C Maks. 360 ASTM D 1160 10 Abu tersulfatkan % massa Maks. 0,02 ASTM D 874 11 Belereng

mg/kg Maks. 100 ASTM D 5453 atau ASTM D 1266

12 Fosfor mg/kg Maks. 10 AOCSCa 12-55

13 Angka asam mg

KOH/g Maks. 0,8

AOCS Cd. 3D-63 atau ASTM D 664 14 Gliserol bebas % massa

Maks. 0,02 AOCSCa. 14-56 atau ASTM D 6584 15 Gliserol total % massa

Maks. 0,24 AOCSCa. 14-56 atau ASTM D 6584 16 Kadar ester alkil % massa Min. 96,5 Dihitung 17 Angka iodium % massa Maks. 115 AOCS Cd. 1-25

Lampiran E. Keputusan Direktur Jenderal Minyak dan Gas Bumi No. 3675 K/24/DJM/2006, tanggal 17 Maret 2006 tentang Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Minyak Jenis Minyak Solar yang Dipasarkan di Dalam Negeri.

Spesifikasi Bahan Bakar Minyak Jenis Minyak Solar 48

BATASAN NO KARAKTERISTIK SATUAN Min. Maks. METODE UJI 1 Bilangan Cetana

- Angka Cetana atau - Indeks Cetana - - 48 45 - - D 613 – 95 D 4737 – 96a 2 Berat Jenis (pada suhu 150C) kg/m3 815 870 D 1298 atau D

4052 - 96 3 Viskositas (pada suhu 400C) mm2/s 2,0 5,0 D 445 – 97

4 Kandungan Sulfur %m/m - 0,35 D 2622 – 98

5 Distilasi:

- T 95 0C - 370 D 85 – 99a

6 Titik Nyala 0C 60 - D 93 – 99a

7 Titik Tuang 0C - 18 D 97

8 Residu Karbon %m/m 0,1 D 4530 – 93

9 Kandungan Air mg/kg - 500 D 1744 – 92

10 Biological Growth - Nihil

11 Kandungan FAME %v/v - 10

12 Kandungan Metanol dan Etanol %v/v Tak Terdeteksi D 4815

13 Korosi Bilah Tembaga mant - Kelas 1 D 130 – 94

14 Kandungan Abu %m/m - 0,01 D 482 – 95

15 Kandungan Sedimen %m/m - 0,01 D 473

16 Bilangan Asam Kuat mg KOH/g - 0 D 664

17 Bilangan Asam Total mg KOH/g - 0,6 D 664

18 Partikulat mg/l - - D 2276 – 99

19 Penampilan Visual - Jernih dan Terang

Spesifikasi Bahan Bakar Minyak Jenis Minyak Solar 51 BATASAN NO KARAKTERISTIK SATUAN Min. Maks. METODE UJI 1 Bilangan Cetana

- Angka Cetana atau - Indeks Cetana - - 51 48 - - D 613 – 95 D 4737 – 96a 2 Berat Jenis (pada suhu 150C) kg/m3 820 860 D 4052 - 96 3 Viskositas (pada suhu 400C) mm2/s 2,0 4,5 D 445 – 97

4 Kandungan Sulfur %m/m - 0,05 D 2622 – 98

5 Distilasi: - T 90 - T 95

- Titik Didih Akhir

0 C 0 C 0 C - 340 360 370 D 85 – 99a

6 Titik Nyala 0C 55 - D 93 – 99a

7 Titik Tuang 0C - 18 D 97

8 Residu Karbon %m/m 0,30 D 4530 – 93

9 Kandungan Air mg/kg - 500 D 1744 – 92

10 Stabilisasi Oksidasi g/m3 - 25 D 2274 – 94

11 Biological Growth - Nihil

12 Kandungan FAME %v/v - 10

13 Kandungan Metanol dan Etanol %v/v Tak Terdeteksi D 4815

14 Korosi Bilah Tembaga mant - Kelas 1 D 130 – 94

15 Kandungan Abu %m/m - 0,01 D 482 – 95

16 Kandungan Sedimen %m/m - 0,01 D 473

17 Bilangan Asam Kuat mg KOH/g - 0 D 664

18 Bilangan Asam Total mg KOH/g - 0,3 D 664

19 Partikulat mg/l - 10 D 2276 – 99

20 Lubrisitas (HFFR wear scar dia @ 600C

mikron - 460 D 6079 – 99

21 Penampilan Visual - Jernih dan Terang

Lampiran F. Standar Biodiesel di Eropa, Amerika Serikat dan Oceania

UNI EROPA AMERIKA

SERIKAT AUSTRALIA SELANDIA BARU KARAKTERISTIK EN 14214:2003 ASTM D6751-07b Fuel Quality Standards Act 2000 NZS 7500:2005

Cetane Number, min 51 47 51 51

Ester Content, wt%, min 96.5 - 96.5 96.5

Sulfur, ppm, max 10 15 / 500 10 50 or 10

Density at 150_{C, kg/m}3_{, min-max 860 – 900 - 860 – 890 860 – 900}

Viscosity at 400_{C, cSt, min-max 3.5 – 5.0 1.9 – 6.0 3.5 – 5.0 2.0 – 6.0}

Flash point, 0_{C, min 120 93 120 100}

CCR, 100%, wt%, max - 0.050 0.05 0.05

CCR, 10%, wt%, max 0.3 - 0.3 0.3

Water and sediment, vol%, max - 0.050 0.05 -

Water, ppm, max 500 - - 500

Ash, wt%, max 0.02 0.020020 0.02 0.02

Total contamination, ppm 24 - 24 24

Cooper corrosion (3hr at 500_C), max

Class 1 No. 3 Class 1 Class 1

Acid value, mg KOH/g, max 0.5 0.50 0.8 0.5

Methanol, wt%, max 0.2 0.2 vol% 0.2 0.2

Monoglycerides, wt%, max 0.8 - - 0.8

Diglycerides, wt%, max 0.2 - - -

Triglycerides, wt%, max 0.2 - - -

Free glycerol, wt%, max 0.02 0.020 0.02 0.02

Total glycerol, wt%, max 0.25 0.240 0.25 0.24

Linolenic acid methyl ester, wt%, max

12 - - 12

Polyunsaturated methyl ester, wt%, max

1 - - -

Iodine number, max 120 - - 120

Phosphorus, ppm, max 10 10 10 10

Alkali, (Na+K), ppm, max 5 5 5 5

Metals, (Ca+Mg), ppm, max 5 5 5 5

Distilation T90, 0_{C, max - 360 360 -}

CFPP, 0C, max +5 to -44 - - -

Oxidation stability at 1100C, hr, min

6 3 6 6

Cloud point, 0C - Report - -

Sumber: Hart Energy Consulting, 2007, Establishment of the Guidelines for the Development of Biodiesel Standards in the APEC Region, Final Report Presented to Asia Pacific Economic Cooperation: Energy Working Group.