SPEKTROMETRI SINAR X. Agenda

SPEKTROMETRI SINAR X

Divisi Kimia Analitik

Departemen Kimia FMIPA IPB

1

Agenda

• Asal Mula Sinar X

• Instrumentasi

• Aplikasi Analitik

ASAL MULA SINAR X

1. Tingkat Energi dalam Atom 2. Hukum Moseley

3. Metode Sinar X

3

Asal Mula Sinar X

• 1895: Sinar X ditemukan oleh Wilhelm Conrad Rontgen • 1901: WC Rontgen menerima Nobel dalam Fisika untuk

penemuaannya dalam penyerapan, emisi, dan fluoresensi sinar X untuk palikasi kualitatif dan kuantitatif unsur dalam sampel padat dan cair tanpa merusak bahan

• Sinar X  pemeriksaan keamanan bagasi di bandara • Sinar X

– terdiri dari radiasi elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang 0.005 – 10 nm (0.05 – 100 A) (lebih kecil dari radiasi UV)

– Dihasilkan ketika elektron kecepatan tinggi dihentikan oleh benda padat atau transisi elektronik dari elektron inti

– Radiasi gelombang elektromagnetik yang dihasilkan dari transisisi elektronik pada orbital atom bagian dalam (bukan elektron

1. Tingkat Energi dalam Atom

5

• Atom : Inti dan Elektron

• Elektron tersusun dalam kulit di sekitar inti yang bersesuain dengan bilangan kuantum utama • Kulit: K, L, M … • K, L representasi

energi kulit K, L

(a) Tumbukan radiasi/elektron berkecepatan tinggi dengan atom, menyebabkan elektron K terlepas (b), elektron pada kulit lebih tinggi menggantikan sambil mengemisikan radiasi sinar X (c), atau emisi mengeluarkan elektron pada kulit M (Proses Auger) (d)

Komposisi Elektron Beberapa

Unsur

Transisi elektron dan radiasi khas sinar x

• Jika elektron terlepas dari kulit K, elektron dari kulit L atau M mungkin menggantikannya. • Ion yang dihasilkan

memancarkan radiasi dengan energi E sama dengan perbedaan energi antara tingkat elektronik.  energi elektron dalam keadaan elektronik tertentu

• Emisi sinar X yang berasal dari transisi dengan akhir

(terminating) di kulit K disebut garis K, berakhir di kulit L disebut garis L h c h h c h h E E K L K L K L ray x                      Hukum Duane-Hunt

Transisi elektron dan radiasi khas sinar x

Garis K adalah ?

Transisi Elektron dari Emisi Sinar X Terpilih

Spektrum Emisi Sinar X

• Emisi sinar X yang

dihasilkan dengan membombardir logam rodium dengan elektron • Spektrum emisi

kontinu dan garis teramati

• Spektrum kontinue disebut

bremsstrahlung atau radiasi putih

Radiasi khas

• Radiasi khas sinar x disebut

garis K,L,M  sesuai urutan bertambahnya panjang gelombang

• _K _L _M nilainya khas tergantung logam sasaran • Elektron penembak yang

cukup tinggi eneginya dapat melempar elektron dari kulit K, kekosongan elektron dapat diisi oleh elektron dari kulit kulit diatasnya terjadi garis K,K, K ..

11

• Radiasi khas dari perpindahan elektron ke kulit L dilambangkan garis L misalnya L

• Bila logam sasaran berbeda, garis K_ juga pada panjang gelombang yang berbeda. Spektra garis sinar X bersifat khas.

2. Hukum Moseley

• Henry Moseley (1913),

menemukan hubungan panjang gelombang garis sinar X tertentu dengan nomor atom.

• Setelah penemuan ini, Moseley terbunuh pada Perang Dunia I

• a= konstanta untuk garis tertentu, • σ=konstanta terkait tolakan elektron

3. Metode Sinar X

Metode Pada Sinar X yang dimanfaatkan

a. Absorpsi Sinar X

b. Fluoresensi Sinar X

c. Difraksi Sinar X

d. Emisi Sinar X

– Biasanya digunakan untuk mikroanalisis dengan

mikroprobe elektron atau scanning electron

microscope (SEM)

13

a. Proses Absorpsi Sinar X

• Spektrum absorpsi didapat ketika sinar X melalui sampel tipis • Intensitas sinar X berkurang ketika melalui material, sebagian sinar

diabsorpsi sebagian ditransmisikan

• Penghamburan sangat kecil dibandingkan penyerapan, sehingga dapat diabaikan (kecuali untuk unsur sangat ringan)

• Absopsi yang tidak kontinu terjadi ketika sinar X memiliki energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron

• Hukum Beer

– I()  intensitas yang ditransmisikan pada panjang gelombang 

– _m  koefisien absorpsi massa (cm2_/g)

– Untuk sampel campuran (Fe + Cr + Ni + …., wFe  fraksi berat Fe) –   densitas sampel (g/cm3_{); X  ketebalan sampel (cm)}

14

a. Proses Absorpsi Sinar X

• Spektrum absorpsi sinar X untuk logam murni. Pada panjang

gelombang yang lebih besar, logam mudah mengabsorpsi

dibandingkan pada panjang gelombang yang lebih pendek • Spektrum absorpsi dicirikan oleh

absorption edges (Tepi

penyerapan), terjadi penyerapan

energi yang cukup untuk

mengeluarkan elektron dari salah satu kulit

15

Energi tepi absorpsi/penyerapan kulit K lebih besar dari pada kulit L

Spektra Serapan sinar X

Empat puncak serapan Pb: K ( 0,14 Å); L_I, L_II ( ±0,8 Å); L_III ( < 1,0 Å) Satu puncak serapan Ag : K (0,485 Å)

Panjang gelombang garis K Ag > K Pb menunjukkan no atom Pb > Ag 47Ag ; 82Pb

Gambar 12.5 spektra serapan sinar X Pb dan Ag

b. Fluoresensi Sinar X

• Sinar X primer keluar dari kulit yang dalam

• Elektron pada kulit yang lebih luar jatuh ke tingkat energi lebih dalam dengan melepaskan sinar X

sekunder

• Ketika sinar X diemisikan dari sampel oleh penembakannya dengan elektron atau oleh sinar X yang lain akan dihasilkan sinar X. • Ketika elektron digunakan untuk

sumber eksitasi, proses disebut dengan emisi sinar X  dikenal dengan fluoresensi 17

b. Fluoresensi sinar X

•  sinar fluoresensi >  tepi absorpsi yang bersesuaian karena panjang gelombang eksitasi lebih pendek dari pada panjang gelombang emisi

• Garis absorpsi K untuk Ag terjadi pada 0,485Å (Gambar 12-5) sementara garis emisinya pada 0,497Å dan 0,559Å • Bila fluoresensi disebabkan emisi tabung

sinar X, maka pengoperasian alat harus pada beda potensial yang memadai yaitu yang menyebabkan nilai _o yang lebih kecil dari  tepi serapan

• Penggunaan sumber sinar X untuk

memproduksi sinar X sekunder dari sampel merupakan dasar spektroskopi XRF

c. Proses Difraksi Sinar X (XRD)

• Sinar X didifraksi pada bidang dalam kristal

• Kristal terdiri dari atom, ion atau molekul yang terletak beraturan dengan pola 3D yang disebut dengan kisi kristal

• Max von Laue (1912)  kristal dapat mendifraksi sinar X, dengan aturan difraksi cahaya pada panjang gelombang yang dekat dengan jarak antara kisi yang beratturan  mengindikasikan atom tersusun secara beraturan.

• Pola difraksi pertama ditemukan pada kristal dan dikembangkan dengan model 2D untuk menjelaskan XRD

19

Difraksi Sinar X

• Sinar X akan menunjukkan gejala difraksi bila sinar

tersebut jatuh pada benda yang jarak antar atomnya

kira-kira sama dengan panjang gelombang sinar.

• Difraksi sinar X terjadi bila

– Jarak antar lapisan atom sama

– Pusat hamburan terdistribusi dengan sangat teratur

• Benda-benda Kristalin menunjukkan gejala difraksi

sinar X

Difraksi sinar X, hukum Bragg

a b a. sinar datang mengenai bidang 1 b. sinar datang mengenai bidang 2 a’ dan b’ sinar hamburan a’ b’ 1 2 Interferensi saling menguatkan bila a’ dan b’ satu fase

Satu fase bila jalur tempuh keduanya berbeda n 2d sin θ = n  AP + PC = n  Gambar 12.6 Difraksi sinar X oleh kristal 21

Difraksi sinar X, Hukum Bragg

• Sinar difraksi yang saling menguatkan akan terjadi bila 2 sinar sefase berinteraksi, yaitu apabila memenuhi persamaan berikut : • 2d sin  = n (Hukum Bragg)

– d jarak antar bidang

identik dengan jarak antar atom dalam kisi kristal –  sudut sinar datang = sudut sinar difraksi

–  panjang gelombang sinar

d. Emisi Sinar X

• Sinar elektron primer

mengeluarkan elektron

dari tingkat energi lebih

dalam

• Elektron pada tingkat lebih

luar akan jatuh pada

tingkat energi dalam

dengan mengemisikan

sinar X sekunder

23

d. Emisi Auger Spektrokopi (Auger

Emission Spectroscopy, AES)

• Sinar X primer mengeluarkan

elektron pada tingkat energi lebih

dalam

• Hanya elektron pada kulit terluar

yang jatuh ke tingkat energi lebih

dalam karena proses non radiasi

• Kelebihan energi mengeluarkan

Tipe Spektroskopi Sinar X

• Spektroskopi Emisi Sinar X, X-ray Emission

Spectroscopy (XES)

• Auger Emission Spectroscopy (AES)

• X-ray Fluorescence Spectroscopy (XFS)

• Electron Spectroscopy for Chemical Analysis

(ESCA)

• X-ray absorption spectroscopy (XAS)

• X-ray diffraction spectroscopy (XDS)

25

INSTRUMENTASI

1. Sumber Sinar

2. Pemilih Panjang Gelombang 3. Tempat Sel

4. Detektor/Transduser

Komponen Peralatan

• Aplikasi sinar X meliputi absorpsi, emisi, fluoressensi dan difraksi, namum demikian 5 komponen alat yang utama /fungsinya sama, terdapat pada semuanya

– Sumber sinar

– Pemilih panjang gelombang (kolimator, filter,

monokromator) – Sel (tempat sampel) – Detektor/tranduser – Pemroses sinar dan

luaran/meter

27

1. Sumber Sinar

• Empat metode untuk menghasilkan sinar X untuk kepentingan analitik (1-3 yang umum)

1. Membombardir logam target dengan dengan berkas elektron berkecepatan tinggi  Tabugn Sinar X

2. Menyinari zat dengan suatu sumber sinar X primer dengan harapan terbentuk berkas sekunder fluoresensi sinar X  sumber sinar X sekunder

3. Menggunakan radioisotop yang meruruh dengan memancarkan sinar X

4. Dari suatu sumber radiasi sinkrotron

• Sinar X dihasilkan ketika partikel  atau partikel berat lainnya membombardir sampel  tekniknya disebut particle-induced X ray emission (PIXE), memerlukan fasilitas akselerator.  biasa

digunakan untuk SEM

• Sumber sinar X yang berbeda menghasilkan emisi kontinu atau garis ataupun keduanya bergantung pada sumber yang digunakan.

a. Tabung Sinar X

• Terdiri dari

– kaca pembungkus yang mengandung katode kawat filamen (biasanya tungsten) dan logam murni di anoda

– Kawat filamen – Logam

– Jendela berilium untuk tempat keluar sinar X

• Kaca pembungkus dilindungi oleh baja berat untuk melindungi tabung. • Ketika katode dialiri panas oleh arus listrik, akan mengeluarkan elektron yang

disebut emisi termionik. Jika logam anoda (bermuatan positif) diletakkan dekat katoda dalam vakum, muatan negatif elektron akan diakselerasi melalui anoda • Nama tabung sinar X biasanya ditentukan oleh jenis anoda yang digunakan • Panjang gelombang sinar X yang diemisikan bergantung logam yang digunakan • Tegangan yang diberikan antara anoda dan katoda menentukan berapa banyak

energi elektron yang diperlukan dan berhubungan dengan intensitas energi sinar X yang dikeluarkan

29

Tabung sinar X (Coolidge tube)

• Logam target : W, Cr, Cu, Mo, Rh, Sc, Ag, Fe dan Co (wolfram, krom, tembaga, molibden, rodium, scandium,perak besi dan kobalt)

• Yang perlu diperhatikan: • Energi sinar X yang

diemisikan harus lebih besar dari energi yang diperlukan untuk eksitasi unsur dalam analisis

Skema tabung sinar X

Tabung

sinar X

wolfram ; anoda, logam target; pendingin; jendela berilium dan pemfokus

• Cara kerja :

Suatu rangkaian elektronik (di luar tabung) memanaskan filamen dan mempercepat elektron yang dihasilkannya. Elektron berenergi tinggi lalu menumbuk anoda dan kehilangan energinya, energi berubah menjadi radiasi sinar X, yang kemudian menembus ke luar tabung melalui jendela berilium

Rangkaian pemanas berfungsi mengontrol intensitas radiasi yang dihasilkan sedangkan potensial

pemercepat mengatur energinya  untuk pekerjaan kuantitatif keduanya terhubung dengan suatu

stabilisator yang menjaga arus atau potensial selalu tetap (perubahan < 1%)

Pengubahan energi listrik menjadi energi radiasi merupakan proses yang tidak efisien (< 1%), sebagian besar energi hilang sebagai panas, oleh sebab itu diperlukan suatu pendingin anoda

Alat baru ?

31

b. Sumber Sinar X Sekunder

• Jika diperlukan untuk mencegah emisi sinar X yang kontinu dari tabung sinar X yang akan ke sampel, tabung standar dapat digunakan untuk mengeksitasi logam murni target yang lainnya • Sumber ini mengemisikan sangat

sedikit atau tanpa radiasi kontinu tapi mengemisikan cukup besar terutama pada Cu line K dan L • Logam yang digunakan sebagai

target sumber pertama harus memiliki nomor atom yang tinggi daripada Cu untuk menghasilkan fluoresens

Beberapa radioisotop memancarkan spektra garis, sebagian

lain spektra kontinyu sinar X

Radiasi yang diemisikan isotop radioaktif dapat mengeksitasi

unsur-unsur  digunakan untuk analisis fluoresensi dan

analisis absorpsi sinar X

Contoh :

125

_{I mengemisikan sinar X  = 0,45A}

Sinar X sering kali dihasilkan dari peluruhan radioaktif. Sinar

 tidak terbedakan dari sinar X, kecuali asal/cara

pembentukannya, dari reaksi inti. Beberapa proses emisi

sinar  atau  sering meninggalkan inti pada posisi

tereksitasi yang kemudian akan mengemisi sinar  saat

kembali ke keadaan dasar.

33

c. Sumber sinar X radioisotop

• Proses penangkapan elektron atau penangkapan K juga

merupakan proses yang disertai emisi sinar X.

Penangkapan satu elektron K (jarang elektron L atau M)

oleh inti atom, menjadi inti atom baru (nomor atom

berkurang satu) menyebabkan transisi elektronik untuk

mengisi kekosongan pada kulit K. Transisi ini disertai

emisi sinar X monokromatis (spektra garis)

• Produksi radioisotop buatan dengan prinsip penangkapan

elektron menyediakan sumber sinar X monokromatis

untuk kebutuhan analisis, misalnya :

55

_{Fe }

54

_{Mn +h}

Membebaskan sinar X dengan panjang gelombang 2,1A

34

Sifat dan sumber radiasi sinar X

• Sifar sinar X

– tidak bermuatan,

– energi/daya tembus tinggi – menghitamkan pelat foto, – menimbulkan fluoresensi • Produk tabung sinar x,

Sinar x terjadi bila logam sasaran ditembaki oleh elektron berenergi tinggi Terjadi pengurangan kecepatan tiba-tiba,  energi kinetik elektron diubah jadi energi foton eV

Ek = ½ mv2 _{= eV}

• Radioaktif • Sinar X sekunder

35

c. Sumber Sinar X Radioisotop

• Berbagai zat radioaktif telah digunakan dalam metode

fluoresensi dan absorpsi sinar X (Tabel 12.2). Radioisotop

dikapsulkan untuk mencegah kontaminasi laboratorium

dan perlindungan terhadap absorpsi radiasi pada semua

arah kecuali arah tertentu

• Sumber radioaktif terbaik menyediakan garis spektra

sederhana. Contohnya suatu sumber yang menghasilkan

garis diantara panjang gelombang 0,3 dan 0,47 A dapat

digunakan untuk studi fluoresensi maupun absorpsi yang

meliputi tepi absorpsi K bagi unsur Ag (Gambar 12.5).

Sensitivitas meningkat sejalan panjang gelombang sumber

garis mendekati patahan (absorption edge). Iodine -125

yang mengemisi sinar X pada 0,46 A adalah ideal untuk

penetapan Ag.

37

2. Pemilih Panjang Gelombang

• Kolimator

• Filters dan monokromator

Kolimator

• Alat untuk menghasilkan sinar paralel • Kolimator meningkatkan resolusi

panjang gelombang dari krital monokromator, mengurangi emisi sinar X dan mengurangi background • Sinar paralel dihasilkan menggunakan

dua set piring logam yang terpisah oleh gap kecil yang akan

mengabsorpsi semua radiasi kecuali sinar yang melewati gap

• Makin kecil jarak gap keberagaman sinar akan semakin kecil

39

• Tidak diperlukan untuk curved crystal spectrometers dimana slits atau pinholes digunakan atau karena memerlukan energi yang beragam

Filter

• Digunakan untuk menghilangkan panjang gelombang yang hampir mirip dengan line lainnya pada panjang gelombang yang sama

– Unsur digunakan memiliki tepi absorpsi antara dua garis panjang gelombang  mengurangi intensitas dari line dengan panjang gelombang yang lebih kecil

• Pada difraktometri sinar X, K dihilangkan sementara K ditransmisikan dengan memasukkan kumparan logam tertentu. Intensitas dapat berkurang

Penggunaan Filter, untuk menghasilkan sinar lebih monokromatis Sumber sinar ₄₂Mo Filter 40Zr

Penggunaan filter untuk menghasilkan sinar X Monokromatis 41

Monokromator Kristal

• Radiasi sinar X monokromatik didapat dengan merefleksikan sinar X dari bidang kristal

• Hubungan antara panjang gelombang sinar X, sudut difraksi dan jarak dari tiap atom dalam bidang sesuai dengan kondisi Bragg

43

3. Tempat Sel

• XRF digunakan untuk analisis sampel padat dan cair • Untuk analisis kuantitatif,

permukaan sampel harus sedatar mungkin

• Terdapat 2 kelas tempat sampel

– Cassettes untuk sampel padat yang banyak – Sel untuk sampel bentuk

bubuk atau cairan

Tempat sampel

• Tempat sampel:

sel

45

4. Detektor

• Detektor sinar X mengubah energi foton menjadi pulsa elektronik. Pulsa dihitung dalam periode waktu tertentu.

• Laju penghitungan ditentukan sebagai counts per second yang mengukur intensitas sinar X

• Detektor sebagai photon counter sangat berguna untuk sumber dengan intensitas rendah.

• Terdapat 3 kelompok detektor sinar X yang digunakan secara komersial:

– Gas-filled detectors – Scintillation detectors – Semiconductor detectors

dan detektor sinar x

Sinar setelah diabsorpsi oleh sampel diamati pada posisi searah sumber sinar Sinar fluoresensi yang timbul akibat penyinaran sampel oleh sumber sinar diamati pada arah 90 terhadap arah sinar dari sumber sinar

monokromator dan detektor sinar X. sudut detektor ke sumber (2) = 2x dari sudut sumber ke kristal (monokromator). Bagi analaisis anbsorpsi sumber adalah tabung sinar Xdan sampel diletakkan pada berkas (seperti pada gambar). Untuk emisi, sampel merupakan sumberfluoresensi sinar X seperti tampak pada insert

47

Detektor dan monokromator sinar x

• Monokromator: sebuah kristal dilengkapi 2 kolimator

yang fungsinya sama seperti slit pada alat optik

• Kristal terletak diatas goniometer atau alas yang dapat

berputar yang memungkinkan menentukan sudut antara

muka kristal dengan berkas sinar yang menembus

kolimator

• Untuk satu sudut angular tertentu yang diset pada

goniometer akan ada beberapa  yang menimbulkan

interferensi ( /2 /3…. /n) dengan  =2dsinθ

• Detektor terletak pada goniometer kedua yang berotasi

dengan laju 2x laju goniometer pertama (tempat

meletakkan kristal analisator)

• Pada Gambar sudut berkas sinat X dengan muka kristal =

θ, sudut sinar X dengan detektor = 2θ

Detektor dan monokromator sinar x

• Kolimator terdiri dari sederet pelat-pelat atau

tabung-tabung logam sangat rapat yang menyerap sinar dari

berbagai arah dan hanya meneruskan sinar yang paralel

saja

• Kristal pengalisa sinar X, suatu kristal tunggal dengan

jarak antar bidang tertentu tergantung bahan

pembentuk kristal. Tabel 12.3

• Sinar X dengan  lebih dari 2Å dihamburkan oleh

partikel gas di atmosfir  gas helium dialirkan pada

wadah sampel dan detektor. (atau dilengkapi alat

pengosong udara)

• Kehilangan intensitas sangat tinggi pada kristal datar 

diganti dengan kristal permukaan melengkung

49

Kisaran  kerja kristal analisator sinar X

• Kisaran panjang gelombang yang paling berguna bagi suatu kristal ditentukan jarak bidang d, ada masalah berkaitan dengan deteksi radiasi pada saat 2θ mendekati 0 dan 180. Bila monokromator diset pada 2θ yang kurang dari 10, sejumlah radiasi polikromatis

dihamburkan dari permukaan kristal menjadi sangat mengganggu. Umumnya 2θ > 160 tidak terukur sebab lokasi sumber sinar terhalang posisi detektor. ada max dan min

• Pemilihan kristal juga harus mempertimbangkan dispersi. Dispersi (diukur sebagai dθ/d) berbanding terbalik dengan d  contoh pada APD  sebaiknya tidak untuk pengukuran panjang gelombang pendek.  kristal LIF atau topaz dapat menggantikannya.

• Pemakaian multi kristal karena kisaran pengukuran dengan sinar X 0,1-10Å (Tabel 12.1) maka tidak satu pun krista tunggal memiliki kisaran kerja pada panjang gelombang tersebut  diperlukan alat sinar X yang memungkinkan penggunaan ≥ 2 kristal tunggal.

APLIKASI ANALITIK

1. Absorpsi sinar X 2. Difraksi Sinar X 3. Fluoresense Sinar X 51

Absorpsi Sinar X

• Jika panjang gelombang sinar X cukup pendek (energi tinggi), maka atom akan mengabsorbsi sinar X hingga tereksitasi. • Sinar X yang dipancarkan oleh unsur akan

diserap oleh unsur dengan nomor atom lebih rendah

• Kemampuan tiap unsur untuk

mengabsorpsi akan meningkat dengan meningkatnya nomor atom

• Aturan Beer: log (P0/Px) = x C  konstanta;

N₀  bilangan Avogadro, Z  nomor atom, A  massa atom

Aborpsi Sinar X

• Sample ditempatkan langsung dengan tabung Sinar X (mirip dengan UV/VIS) .

• contoh aplikasi (tidak menyediakan informasi kimia, tetapi informasi fisik) – dalam medis radiografi, hubungan koefisien penyerapan dan nomor

atom.

– Lengan manusia terdiri dari daging, darah dan tulang. Daging atau otot  C, N, O dan H.  unsur nomor atom yang rendah, dan kekuatan absorptive mereka sangat rendah.

darah  terutama air (H, O, sedikit NaCl dll  absorptive . tulang  Ca dan P

Sinar X menembus jaringan otot dan darah dan diserap oleh tulang.  menunjukkan lokasi tulang di lengan. Prosedur secara rutin digunakan dalam pengobatan untuk mendeteksi patah tulang

53

Absorpsi Sinar X

• Penyerapan sinar X dalam pengobatan untuk

menentukan bentuk arteri dan kapiler. Darah tidak baik dalam menyerap sinar X; Penyuntikkan larutan cesium iodida ke dalam pembuluh darah akan menyerap sinar X. Bahan masuk ke darah mengikuti kontur arteri. Untuk mengetahui perdarahan internal yang dapat

menyebabkan stroke. Teknik juga dapat digunakan untuk menunjukkan penumpukan lapisan pada bagian dalam vena.

• Di bidang metalurgi  deteksi void atau pemisahan kotoran. Gambar

menunjukkan foto ideal penyerapan sinar X untuk mengelas mekanik yang berisi void atau lubang internal. Lubang-lubang tersebut menunjukkan alat tersebut harus istirahat. Pengujian digunakan untuk memeriksa kualitas manufaktur kapal, pesawat, jembatan dan bangunan. Hal ini juga digunakan untuk memeriksa struktur ini selama perawatan rutin.

• Penyerapan secara rutin digunakan untuk mengukur ketebalan film logam tipis.

Absorpsi Sinar X

• Untuk analisis unsur, penyerapan sinar X tidak berguna karena Koefisien penyerapan massa yang diperlukan harus dihitung dari fraksi berat unsur yang ada dalam sampel. Fraksi berat biasanya tidak diketahui.

• Analisis kuantitatif oleh penyerapan Sinar X  untuk penentuan unsur nomor atom yang tinggi dalam matriks unsur nomor atom lebih rendah. • Contohnya

– Penentuan Pb atau S dalam bahan bakar hidrokarbon, – penentuan Pt katalis dalam polimer,

– perbedaan koefisien penyerapan massa analat dan matriks besar. – Analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran intensitas dari dua

atau lebih monokromatik Sinar X melewati sampel  disebut X-ray preferensial penyerapan analisis atau kajian transmisi dual-energi. Analisis tergantung pada penyerapan selektif X-Ray ditransmisikan oleh analyte dibandingkan dengan penyerapan oleh sisa sampel (matrix).

55

Aplikasi dari Mhs

• Mutasi induksi dan variasi somaklonal dalam pemuliaan tanaman  sinar X

• Derajat kristalinitas kitin  XRD

• Kandungan mineral bantuan pada situs kontukowuna kab Muna  XRD

• Analisis kandungan Ti pada zeolit-TiO2  XRF

• Analisis XRD dan SEM pada lapisan tipis Titanium karbida setelah oksidasi

• Aplikasi radiasi sinar X di bidang kedokteran untuk kesehatan masyarakat  radioterapi

• Aplikasi XRD dan SEM untuk proses hidrasi semen • Aplikasi teknik XRD untuk medan semikondukto • Aplikasi abu layang batu bara dan aplikasinya sebagai

absorban timbal dalam pengolahan limbah elektroplating  XRD

• Aplikasi arkaelogi menggunakan mikrofluoresensi sinar X 3D • Uji XRD dan XRF pada bahan mineral batuan dan pasir sebagai

sumber material cerdas (CaCO3 dan SiO2)

• Penangkap citra sinar X berbasis layar pendar  XRF • Karakterisasi pasir kuarsa (SiO2) dengan metode XRF

• Pengolahan citra foto sinar X untuk mendeteksi kelainan paru

57

• Studi XRF dan XRD terhadap bidang belah batu pipih asal tejakula

• Analisis struktur selulosa kulit rotan sebagai filter bionanokomposit  XRD

• Pembuatan kitosan dari kitin cangkang bekicot  XRD • Karaktersasi adsorben komposit aluminium oksida pada

lempung terapi aktivasi asam  XRD

• Sintesis nanokristalin komposit alumina-sirkonia dengan templet oriza sativa melalui metode kalsinasi prekursor  XRD, X-Ray, SEM

• Pengaruh penambahan stiren terhadap sifat mekanik dan termal komposit metil meta krilat  SEM EDX

• Sintesis nanokomposit TiO2 karbon nanotube menggunakan metode sol gel untuk fotodegradasi zat warna azo orange 3R  XRD, SEM

• Karakterisasi magnetik dari pasir besi cilacap  XRD

• Karakterisasi batu padat teraktivasi asam dan aplikasinya pada pembuatan biodisel dari minyak jelantah  XRD

• Kaidah XRD dalam analisis struktur kristal KBr  XRD

• Perancangan ruang pengujian kebocoran pesawat sinar X  Sinar X

• Validasi metode XRF secara simultan untuk analisis unsur Mg, Mn dan Fe dalam paduan alumina

59

• Penerapan nondestruktif untuk analisis pelapukan cagar budaya menggunakan XRF

• Sintesis dan karakterisai XRD multiferoic didoping Pb  XRD • Fabrikasi dssc dengan dye extract jahe merah variasi larutan TiO2 nanopartikel berfase anatase dengan teknik pelapisan spin coating  XRD

• Karakteristik nanoserat selulosa dari ampas tapioka dan aplikasinya sebagai penguatan film tapioka  XRD

• Penentuan kandungan unsur dalam sampel sisa industri dan tenorm dengan XRF binuclear Malaysia

• Studi penentuan umur dan laju pertumbuhan terumbu karang terkait dengan perubahan iklim ekstrim menggunakan sinar X