PENGARUH WAKTU REAKSI DAN KOMPOSISI KATALIS ZEOLIT ALAM PADA PEMBUATAN ISOBUTIL STEARAT
Oleh: Nirwana1, Irdoni HS1dan Jerry1
ABSTRACT
High supply of crude palm oil in Indonesia has created many opportunities for downstream industry on palm oil industry. One of alternatives for this downstream palm oil industry is esterification of oleic acid that contained in crude palm oil. The purpose of this research are to make isobutyl stearat by esterification of ostearic acid and isobutanol using H-Zeolit as the catalyst, to determine molar comparison and reaction time that produce highest reaction conversion, to compare physic attributes among the product and build linear multiple regression from reaction conversion result. In this research, composition of catalyst were 5%, 10%, and 15% of based on sample reactant, and the variation of reaction time area 3, 4, 5, 6, with fixed variable are reaction temperature 100oC, molar ratio between stearic acid and isobutanol 1:6, and agitation speed 175 rpm, and From product analysis showing that reaction time and composition catalyst affect the product conversion reaction. The best operation condition is at composition catalyst 10% and time reaction 5 hours that produce 60,26% reaction conversion. The physical and chemical properties from the product meet the commercial plastisizer. While water content of the product still exceed the standard of commercial plastisizer, with viscocity 3207,19 M.Pa.s and specific gravity 0,828.
Keywords:Esterification, Isobutyl Stearat, Plastisizer
PENDAHULUAN
Plastisizer dalam konsep sederhana ialah pelarut organik dengan titik didih tinggi atau suatu padatan dengan titik leleh rendah. Apabila ditambahkan ke dalam resin yang keras seperti karet dan plastik maka gaya akumulasi intermolekul rantai panjang akan berkurang sehingga kelenturan, kelunakan dan pemanjangan akan bertambah (Sadi dan Purboyo, 1996 ).
Penganekaragaman produk minyak sawit di Indonesia masih terbatas. Pada umumnya produsen minyak sawit hanya menjual produknya dalam bentuk minyak sawit mentah (MSM) dan minyak makan. Penganekaragaman produk ke arah non pangan perlu dikaji, dalam upaya mengantisipasi meningkatnya produksi minyak sawit Indonesia. Salah satu alternatif yang bisa dilakukan agar dapat memberikan nilai tambah dari minyak sawit adalah industri plastisizer.
Minyak nabati sebagai bahan baku untuk pembuatan plastisizer sangat prospek di Indonesia, mengingat sumber minyak nabati Indonesia sangat berlimpah. Pada tahun 2007
Indonesia menghasilkan CPO sebesar 17,373 juta ton dan meningkat lagi pada tahun 2008 menjadi 20,462 juta ton (Ditjen perkebunan, 2009). Banyaknya hasil minyak nabati Indonesia selama ini sebagian besar hanya berupa minyak mentah tanpa diolah menjadi produk yang lebih bernilai ekonomi.
Plastisizer berbasis minyak sawit yang sudah sampai pada skala komersial adalah ester palmitat, yang banyak digunakan pada PVC dan kosmetika. Namun jenis plastisizer ini mempunyai rantai karbon yang relative pendek, seperti isopropil palmitat. Menurut Sadi dan Purboyo (1996) semakin panjang rantai karbon plastisizer yang digunakan, maka produk akan mempunyai sifat elastisitas dan kelenturan akan semakin baik. Untuk itu perlu dikembangkan produk plastisizer berbasis minyak sawit yang mempunyai rantai karbon yang lebih panjang, seperti isobutil stearat. Disamping itu, plastisizer jenis ini juga dapat digunakan dalam komposisi yang lebih sedikit pada pencampurannya dengan polimer, sehingga lebih hemat penggunaannya.
1)
AGRIPLUS, Volume 23 Nomor : 01 Januari 2013, ISSN 0854-0128
Pada penelitian sebelumnya, Nasikin dan Susanto (2008) melakukan reaksi esterifikasi asam oleat dengan oktanol pada kondisi optimal, yakni suhu reaksi 1500C, kecepatan pengadukan 200 rpm, perbandingan molar asam oleat dengan oktanol 1:6, komposisi katalis 2% dan waktu reaksi 360 menit menghasilkan konversi 39,06%. Marchetti (2008) juga melakukan esterifikasi asam oleat dengan propanol menggunakan katalis zeolit alam, kondisi operasi yang digunakan adalah suhu reaksi 900C, kecepatan pengadukan 150 rpm, perbandingan molar asam oleat dengan propanol 1:6, komposisi katalis 3% dan waktu reaksi 140 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 48,20%. Marsubowo (2007) juga melakukan reaksi esterifikasi minyak jarak pagar dengan metanol menggunakan katalis zeolit alam, kondisi operasi yang digunakan adalah suhu reaksi 550C, kecepatan pengadukan 150 rpm, perbandingan molar minyak jarak pagar dengan metanol 1:6, komposisi katalis 2%, dan waktu reaksi 60 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 30,06%.
Dari penelitian sebelumnya menunjukkan konversi reaksi yang relatif rendah, sehingga pada penelitian ini dilakukan variasi katalis 5, 10, dan 15% dari berat asam stearat. Penggunaan komposisi katalis yang lebih besar akan memberikan efek banyaknya massa reaktan yang berdifusi ke katalis, maka akan berdampak pada hasil konversi reaksi. Selain belum optimalnya jumlah komposisi katalis yang digunakan, penelitian sebelumnya menunjukkan adanya hubungan antara waktu reaksi dengan panjang rantai alkohol yang digunakan. Pada penelitan ini dilakukan variasi waktu 180, 240, 300 dan 360 menit, untuk mendapatkan kondisi optimal waktu tercapainya kesetimbangan reaksi., menunjukkan bahwa katalis zeolit alam efektif untuk reaksi esterifikasi. Bradin (1996) juga menyatakan bahwa asam Lewis seperti aluminium klorida, besi klorida, aluminium bromida, clay dan zeolit juga dapat mengkatalisis reaksi esterifikasi asam lemak. Maka pada penelitian ini dilakukan reaksi esterifikasi asam stearat dengan isobutanol menggunakan katalis zeolit alam yang teraktivasi.
Pada penelitian ini juga menggunakan variabel tetap kecepatan pengadukan 175 rpm, suhu reaksi 1000C dan perbandingan molar asam stearat dengan isobutanol 1:6, pertimbangan
memilih variabel tetap adalah berdasarkan penelitian sebelumnya, yaitu Sern et al (2008), menggunakan kecepatan pengadukan 175 rpm dan suhu reaksi 1020C untuk melakukan reaksi esterifikasi asam palmitat dengan isobutanol, serta Triwulandari dan Haryono (2008), menggunakan kecepatan pengadukan 175 rpm dan suhu reaksi 1000C untuk reaksi esterifikasi asam oleat dengan isobutanol. Dan dapat dilihat juga bahwa semua penelitian terdahulu menggunakan suhu reaksi yang mendekati titik didih jenis alkohol yang digunakan.
METODE PENELITIAN
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat, isobutanol, zeolit alam, aquades, indikator pp, KOH 0,1 N, Ammonium Klorida (NH4Cl) 1 N, dan asam oksalat 0,1 N. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini ialah pengaduk, piknometer, kondensor, corong pisah, erlenmeyer, gel as ukur, gelas piala, corong, pipet tetes, pipet gondok, labu leher tiga, termometer dan kertas saring, buret,water batch.
Tahap Preparasi Katalis
Bahan katalis adalah zeolit alam yang didapat dari supplier yang kemudian di aktivasi dengan pertukaran ion dengan NH4CL2 serta kalisinasi menjadi H- Zeolit. Katalis yang digunakan di variasikan dengan perbandingan berat mol 5%, 10%, dan 15% terhadap berat sampel.
Tahap Preparasi Bahan Baku
Asam stearat sebelum di reaksikan di ukur kadar asam lemak yang terkandung didalamnya, katalis zeolit alam diaktivasi menjadi H-Zeolit sehingga siap untuk di jadikan sebagai katalis saat proses esterifikasi.
Reaksi Esterifikasi
Reaksi esterifikasi dilakukan pada reaktor berpengaduk dengan suhu reaksi 100 oC, rasio molar asam stearat dengan isobutanol 1:6. Asam stearat dimasukan ke reaktor dan juga katalis H – Zeolit sampai suhu sudah 100oC, kecepatan Pengadukan 175 rpm, dalam penelitian ini dilakukan variasi waktu reaksi 3, 4, 5, 6 Jam dan komposisi katalis 5, 10, 15% berbasis berat asam Stearat.
AGRIPLUS, Volume 2
Pengambilanhasil reaksi dilakukan ketika sudah mencapai waktu reaksi yang ditentukan. Kemudian hasil reaksi di pisahkan dengan katalis dan hasil reaksi isobutil stearat di ukur kadar asam lemak yang masih terkandung didalamnya dan di hitung konversinya.Skema alat adalah sebagai berikut: 1 2 3 4 5
Gambar 1. Skema reaktor
Keterangan: (1) Pemanas dan water batch; (2) Reaktor; (3) Termometer; (4) Kondensor; (5) Pengaduk; (6) Statif.
HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh Waktu Reaksi
Suatu reaksi akan berjalan sesuai dengan waktu, semakin lama waktu reaksi konversi akan bertambah sampai tercapainya kesetimbangan reaksi. Apabila kesetimbangan reaksi telah tercapai produk tidak akan bertambah lagi. Sesuai dengan prinsip Le Chatelier, pergeseran kesetimbangan reaksi dipengaruhi oleh suhu, perbedaan kosentrasi reaktan, volume reaktan, dan tekanan, sedangkan penambahan katalis hanya mengakibatkan kesetimbangan reaksi cepat tercapai. Lama waktu reaksi tidak akan mempengaruhi pergeseran kesetimbangan reaksi, akan tetapi kita dapat mengetahui waktu tercapainya kesetimbangan reaksi.
Peneliti sebelumnya Triwulandari dan Haryono (2008) mennyatakan bahwa setelah waktu reaksi mencapai kesetimbangan, konversi tidak akan bertambah lagi. Hal juga sama dialami oleh Nasikin dan Susanto (2008) yang melakukan esterifikasi asam oleat dengan oktanol menggunakan katalis H-Zeolit. Hal yang sama juga terjadi pada penelitian ini, yang dapat dilihat pada Gambar 2.
AGRIPLUS, Volume 22 Nomor : 01Januari 2012, ISSN 0854-0128
Pengambilanhasil reaksi dilakukan ketika sudah mencapai waktu reaksi yang ditentukan. Kemudian hasil reaksi di pisahkan dengan katalis dan hasil reaksi isobutil stearat di ukur kadar asam lemak yang masih terkandung didalamnya dan di hitung konversinya.Skema alat adalah
6
Keterangan: (1) Pemanas dan water batch; (2) Reaktor; (3) Termometer; (4) Kondensor; (5) Pengaduk; (6) Statif.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Suatu reaksi akan berjalan sesuai dengan waktu, semakin lama waktu reaksi konversi akan bertambah sampai tercapainya kesetimbangan reaksi. Apabila kesetimbangan reaksi telah tercapai produk tidak akan bertambah lagi. insip Le Chatelier, pergeseran kesetimbangan reaksi dipengaruhi oleh suhu, perbedaan kosentrasi reaktan, volume reaktan, dan tekanan, sedangkan penambahan katalis hanya mengakibatkan kesetimbangan reaksi cepat tercapai. Lama waktu reaksi tidak akan aruhi pergeseran kesetimbangan reaksi, akan tetapi kita dapat mengetahui waktu Peneliti sebelumnya Triwulandari dan Haryono (2008) mennyatakan bahwa setelah waktu reaksi mencapai kesetimbangan, konversi bertambah lagi. Hal juga sama dialami oleh Nasikin dan Susanto (2008) yang melakukan esterifikasi asam oleat dengan oktanol Hal yang sama juga terjadi pada penelitian ini, yang dapat dilihat
Gambar 2.Grafik Pengaruh Waktu Reaksi
Pada Pembuatan Isobutil Stearat.
Gambar 2 menunjukkan bahwa reaksi telah mencapai kesetimbangan pada menit ke 300 dengan komposisi katalis 10 dan 15% dengan konversi reaksi sebesar 60,26% mol untuk komposisi katalis 10% dan konversi
sebesar 60,53% mol untuk komposisi katalis 15%. Pada komposisi katalis 5% masih belum tercapainya kesetimbangan reaksi pada menit ke 300. Penambahan katalis akan mempercepat terjadinya kesetimbangan reaksi, sehingga pada komposisi katalis 10 dan 15
tercapai kesetimbangan reaksi dibandingkan dengan komposisi katalis 5%.
Dari 12 macam variabel yang dilakukan, diperoleh konversi tertinggi pada, rasio mol 1:6, rasio katalis 15% (berbasis berat asam stearat), kecepatan pengadukan 100 rpm,
proses.
Pengaruh Komposisi Katalis
Secara teoritis reaksi katalitis melalui beberapa tahapan yaitu, (1) Adsorbsi, (2) Pembentukan activatedcomplex
(Richardson, 1989). Pada saat tahapan adsorbsi, reaktan akan berdifusi ke permuk
untuk membentuk activated complex.
Berdasarkan hukum Ficks, adsorbsi reaktan ke katalis dipengaruhi oleh perbedaan kosentrasi katalis dengan reaktan, perbedaan tekanan dan perbedaan suhu.
Pada penelitian ini menunjukkan adanya pengaruh komposisi katalis yang dapa
pada Gambar 2.
0128
ngaruh Waktu Reaksi
Pada Pembuatan Isobutil Stearat.
Gambar 2 menunjukkan bahwa reaksi telah mencapai kesetimbangan pada menit ke 300 dengan komposisi katalis 10 dan 15% dengan konversi reaksi sebesar 60,26% mol untuk komposisi katalis 10% dan konversi reaksi sebesar 60,53% mol untuk komposisi katalis 15%. Pada komposisi katalis 5% masih belum tercapainya kesetimbangan reaksi pada menit ke 300. Penambahan katalis akan mempercepat terjadinya kesetimbangan reaksi, sehingga pada komposisi katalis 10 dan 15% lebih cepat tercapai kesetimbangan reaksi dibandingkan Dari 12 macam variabel yang dilakukan, diperoleh konversi tertinggi pada, rasio mol 1:6, rasio katalis 15% (berbasis berat asam stearat), kecepatan pengadukan 100 rpm, selama 6 jam
Secara teoritis reaksi katalitis melalui beberapa tahapan yaitu, (1) Adsorbsi, (2)
activatedcomplex, (3) Desorbsi
(Richardson, 1989). Pada saat tahapan adsorbsi, reaktan akan berdifusi ke permukaan katalis
activated complex.
, adsorbsi reaktan ke katalis dipengaruhi oleh perbedaan kosentrasi katalis dengan reaktan, perbedaan tekanan dan Pada penelitian ini menunjukkan adanya i katalis yang dapat dilihat
AGRIPLUS, Volume 2
Gambar 2. Grafik Pengaruh Komposisi
Katalis Pada Esterifikasi Isobutil
Stearat Dengan Isobutanol
Dari Gambar 3 menunjukkan bahwa adanya pengaruh komposisi katalis H
reaksi esterifikasi asam stearat dengan isobutanol. Pada komposisi katalis 10% menunjukkan konversi reaksi 60,26%, sedangkan pada komposisi katalis 15% konversi reaksi sebesar 60,53%. Konversi reaksi pada komposisi katalis 10% dan komposisi katalis 15% tidak ada perbedaan yang signifikan. Pada komposisi katalis 10% reaksi sudah tercapai kesetimbangan pada waktu 300 menit.
Pada komposisi katalis 5%, konversi reaksi hanya sebesar 40,12% mol dengan waktu reaksi 300 menit. Pada komposisi katalis 5%, jumlah katalis belum mampu untuk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi dengan komposisi katalis 5% masih terjadi peningkatan konversi reaksi pada menit ke 360. Fungsi katalis adalah menurunkan energi aktivasi, sehingga dapat mempercepat tercapainya kesetimbangan dan pada katalis zeolit alam juga berfungsi sebagai adsorben, yang dapat menyerap air, sehingga reaksi akan bergeser ke arah pembentukan produk.
Berdasarkan hasil penelit
melakukan variasi rasio katalis, maka diperoleh konversi tertinggi pada rasio katalis 15% (berbasis berat asam stearat).
Karakteristik Ester yang dihasilkan
Pada penelitian ini diperoleh karakteristik seperti pada Tabel 1 dibawah.
Produk ester yang dihasilkan pada penelitian ini dilakukan analisa sifat fisik dan kimia untuk dibandingkan dengan sifat kimia dari plastisizer komersil. Sifat fisik dan kimia ester
AGRIPLUS, Volume 23 Nomor : 01 Januari 2013, ISSN 0854-0128
Grafik Pengaruh Komposisi
Katalis Pada Esterifikasi Isobutil
Stearat Dengan Isobutanol
Dari Gambar 3 menunjukkan bahwa adanya pengaruh komposisi katalis H-zeolit pada reaksi esterifikasi asam stearat dengan isobutanol. Pada komposisi katalis 10% menunjukkan konversi reaksi 60,26%, sedangkan pada komposisi katalis 15% konversi reaksi 60,53%. Konversi reaksi pada komposisi katalis 10% dan komposisi katalis 15% tidak ada perbedaan yang signifikan. Pada komposisi katalis 10% reaksi sudah tercapai kesetimbangan Pada komposisi katalis 5%, konversi reaksi r 40,12% mol dengan waktu reaksi 300 menit. Pada komposisi katalis 5%, jumlah katalis belum mampu untuk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi dengan komposisi katalis 5% masih terjadi peningkatan konversi reaksi pada menit ke 360. Fungsi katalis lah menurunkan energi aktivasi, sehingga dapat mempercepat tercapainya kesetimbangan dan pada katalis zeolit alam juga berfungsi sebagai adsorben, yang dapat menyerap air, sehingga reaksi akan bergeser ke arah Berdasarkan hasil penelitian dengan melakukan variasi rasio katalis, maka diperoleh konversi tertinggi pada rasio katalis 15%
Karakteristik Ester yang dihasilkan
Pada penelitian ini diperoleh karakteristik Produk ester yang dihasilkan pada penelitian ini dilakukan analisa sifat fisik dan kimia untuk dibandingkan dengan sifat kimia dari plastisizer komersil. Sifat fisik dan kimia ester
yang dianalisa adalah bilangan penyabunan, Specific Gravity, Kadar Air dan
Tabel 1, Specific Gravity memenuhi standar plastisizer komersil yaitu antara 0,822 sampai 0,833.
Tabel 1. Karakteristik isobutil oleat yang dihasilkan Komposisi Katalis (%) Waktu Reaksi (menit) Viskositas 400C, (Mpa.S) 5 180 3211.99 10 180 3234.07 15 180 3216.86 5 240 3205.42 10 240 3264.60 15 240 3266.71 5 300 3205.03 10 300 3207.19 15 300 3244.73 5 360 3222.04 10 360 3296.04 15 360 3296.04
Viskositas dari produk yang dihasilkan juga pada rentang 3205,03 sampai 3296,04 mPas yang dapat memenuhi standar plastisizer komersil.
KESIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan maka disimpulkan: (1) Plastisizer Isobutil Stearat dapat disintesis secara esterifikasi menggunakan katalis H-Zeolit; (2) Pada penelitian ini, sintesis isobutil stearat menggunakan katalis H-Zeolit adalah
komposisi katalis 10%, waktu reaksi 300 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 60,26% mol. (3) Karakteristik plastisizer isobutil stearat pada penelitian ini telah memenuhi standar plastisizer komersil, dengan nilai viskositas 3207,19 MPa.s dan specific gravity
Disarankan untuk melakukan uji instrumentasi GCMS terhadap produk.
0128
yang dianalisa adalah bilangan penyabunan, Specific Gravity, Kadar Air dan Viskositas. Dari Tabel 1, Specific Gravity memenuhi standar plastisizer komersil yaitu antara 0,822 sampai
Tabel 1. Karakteristik isobutil oleat yang
Viskositas C, (Mpa.S) Spec. Gravity 3211.99 0.827 3234.07 0.827 3216.86 0.833 3205.42 0.827 3264.60 0.823 3266.71 0.829 3205.03 0.828 3207.19 0.828 3244.73 0.822 3222.04 0.829 3296.04 0.831 3296.04 0.827 Viskositas dari produk yang dihasilkan juga pada rentang 3205,03 sampai 3296,04 mPas yang dapat memenuhi standar plastisizer
KESIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan maka disimpulkan: (1) Plastisizer Isobutil Stearat dapat disintesis secara esterifikasi Zeolit; (2) Pada penelitian ini, sintesis isobutil stearat Zeolit adalah pada komposisi katalis 10%, waktu reaksi 300 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 60,26% mol. (3) Karakteristik plastisizer isobutil stearat pada penelitian ini telah memenuhi standar plastisizer komersil, dengan nilai viskositas
specific gravity 0,828.
Disarankan untuk melakukan uji instrumentasi GCMS terhadap produk.
AGRIPLUS, Volume 22 Nomor : 01Januari 2012, ISSN 0854-0128
DAFTAR PUSTAKA
Bradin, D.S., 1996. Biodiesel Fuel, US PATENT
No. US. 5.578.090
Brady, I.E dan J.R. Holum,1988. Fundamentals
of Chemistry, 3rdEdition. Singapura : John Wiley & Sons.
Ditjen Perkebunan. 2010. Produksi CPO Indonesia 2010.www.deptan.go.id 17 januari 2010.
Geankoplis,L.1990.transport process and unit operation 3th edition.Toronto: Mac Graw Hill
Kataren.1989. Minyak dan Lemak Pangan.Jakarta:UI PressLepper,
H. Friesenhagen, L., 1986. Process for the Production of Fatty Acid Esters of Short-Chain Aliphatic Alcohols from Fats and/or Oils Containing Free Fatty Acids. US : 4.608.202
Marchetti, J.M. 2008. Comparison different heterogenous Catalysts and Dufferents Alcohols For The Esterification Reaction of Oleic Acid. Argentina: elseiver Fuel Jurnal.
Marsubowo. 2008. Produksi Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar ALB tinggi.Serpong: Jurnal Energi LIPI.
Nasikin, M., A, dkk, 2004. Perengkahan katalitik
Fasa Cair Minyak Sawit
Menjadi Biogasolin. Palembang: Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia Obrien, R.D., 1998. Fats and Oils Formulating
and Processing for Aplications. US :
Technomic Publishing Company, Inc
Richardson James T, 1989. Principles of Catalyst
Development. Plenum Press. New York.
Sadi, S dan G, Purboyo, 1996. Konsep
Agroindustri Untuk Produksi Plasticizer dari Minyak Sawit Secara Terpadu.Warta
PPKS, Vol 4 (2): 75-83.
Satterfield Charles N, 1991. Heterogeneous
Catalysis in Industrial Practice. 2nd ed, McGraw Hill, Inc.
Searn, C dkk 2008. Synthesis of Stearate
Acid-Based Ester and Their Effect
of Palm Oil Ester. Journal of Palm Oils
Research, Vol 20
Susanto, B, H dan M, Nasikin, 2008. Reaksi
Esterifikasi Asam Oleat dengan Alkohol Rantai Panjang Berkatalis Zeolit Untuk
Memproduksi Pelumas Dasar Bio.
Pekanbaru : Prosiding Seminar Nasional Teknologi Oleo dan Petrokimia Indonesia 2008.
Triwulandari, Evi dan Maryono.2008. Sintesis Plastisizer Isobutil Oleat Sebagai Bahan Substitusi PVC. Serpong: Jurnal Polimer LIPI
Wypich, G, 2004. Handbook of Plasticizer. US : Chemtech Publishing,
Inc.
Zahrina, I. dan Sunarno, 2006. Kajian Awal
Esterifikasi Asam lemak Yang Dikandung Minyak Sawit Mentah pada Katalis Zeolit Sintesis. Pekanbaru: Prosiding Seminar
Nasional Teknologi Oleo dan Petrokimia Indonesia 2006.
