i
FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE
ARC DISCHARG
E SEBAGAI PROBA BAKTERI
Salmonella typhi
Disusun oleh :
NANA RISMANA
M0313051
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE
ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi
NANA RISMANA M0313051
Skripsi ini dibimbing oleh : Pembimbing
Teguh Endah Sraswati, M. Sc., Ph.D NIP. 19790326 200501 2001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari : Rabu
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE ARC
DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi” belum pernah
diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Oktober 2017
iv
FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE
ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi
NANA RISMANA
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Fabrikasi nanopartikel besi oksida/karbon (Fe3O4/C) dengan metode arc
discharge sebagai proba bakteri Salmonella typhi telah dilakukan. Pola difraktogram X-Ray Diffraction (XRD) nanopartikel Fe3O4/C hasil fabrikasi
menunjukkan adanya material karbon, Fe3O4 dan Fe3C. Analisis menggunakan
spektroskopi Energy Dispersive X-Ray (EDX) menunjukkan elemen karbon memiliki persentase atomik terbesar. Analisis menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy (TEM) menunjukkan nanopartikel yang terbentuk memiliki stuktur sperikal kristalin berupa Fe3O4
terselubung karbon. Pelapisan ini bertujuan untuk mempertahankan sifat kristalin Fe3O4 dan magnetik Fe3O4 dalam lingkungan yang ekstrim. Ukuran diameter
dominan dari nanopartikel Fe3O4/C sekitar 10-30 nm. Kurva histerisis diukur
dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) yang menunjukkan nanopartikel memiliki sifat superparamagnetik dengan nilai magnetisasi saturasi (Ms) sebesar
9,9 emu/g. Ukuran Fe3O4/C dan nilai magnetisasi ini dapat mendukung
nanomaterial sebagai proba bakteri Salmonella typhi.
Analisis nanopartikel Fe3O4/C hasil fabrikasi sebagai proba bakteri
Salmonella typhi dipelajari menggunakan metode dilusi. Keberhasilan pengujian diukur dengan metode plate count yang dibandingkan dengan spektrofotometri UV-Vis. Analisis menunjukan bahwa menggunakan spektroskopi UV-Vis lebih baik dari metode plate count. Penambahan nanopartikel magnetik Fe3O4/C
memberikan peningkatan signifikansi signal bakteri pada panjang gelombang sekitar 250 nm. Nilai koefisien determinasi (R2) dari persamaan linearitas ditunjukkan dengan konsentrasi nanopartikel pada 71,4 ppm dan 1420 ppm berturut-turut yaitu 0,7166 dan 0,6002. Semakin rendah konsentrasi nanopartikel, maka sensitifitas proba nanopartikel sebagai deteksi Salmonella typhi semakin baik.
v
FABRICATION OF Fe3O4/C NANOPARTICLES BY ARC DISCHARGE
METHOD AS A PROBE OF Salmonella typhi BACTERIA
NANA RISMANA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science Sebelas Maret University
ABSTRACT
Fabrication of iron oxide/carbon nanoparticle (Fe3O4/C) by submerged
arc discharge method as Salmonella typhi bacteria probe has been carried out. The X-Ray diffraction (XRD) pattern of Fe3O4/C nanoparticle showed the presence of
carbon, Fe3O4, and Fe3C. The energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX)
analysis showed C element has the highest atomic percentage. The observation by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) showed that the nanoparticle had a spherical structure where Fe3O4 coated
by carbon. This coating provided benefit to retain the crystalline and magnetic properties of Fe3O4 in the extreme environments. The dominant diameter size of
the nanoparticle Fe3O4/C was around 10-30 nm. The hysteresis curve measured by
vibrating sample magnetometer (VSM) revealed that the nanoparticle had superparamagnetic properties with saturated magnetization (Ms) value 9.9 emu/g.
The characteristic size and magnetic value supported Fe3O4/C as Salmonella typhi
bacteria probe.
The analysis of Fe3O4/C nanoparticle as Salmonella typhi bacteria probe
was studied by dilution method. The analysis was performed by plate count method compared with UV-Vis spectroscopy. Analysis performed by UV-Vis spectroscopy provided the better results than by plate count method. Nanoparticle probe addition showed the significant increases of absorbance peak corresponded to the bacterial signal around 250 nm. Determination coefficient (R2) of the linearity equations performed with nanoparticle concentration of 71.4 ppm and 1420 ppm were 0.7166 and 0.6002, respectively. This results showed that the lower nanoparticle concentration added, the better sensitivity obtained for Salmonella typhi detection.
vi MOTTO
“Man Jadda Wajada (Barangsiapa yang bersungguh-sungguh pasti berhasil)”
“Saat merasa ingin menyerah berjuang ingatlah kembali alasanmu memulai semuanya”
“Kemenangan yang seindah-indahnya dan sesukar-sukarnya yang boleh direbut oleh manusia adalah menundukkan diri sendiri.”
vii
PERSEMBAHAN
Bismillahirrahmanirrahim Alhamdulillahirabbil‟alamin
Sujud syukurku kusembahkan kepada Allah SWT atas cinta dan kasih sayangMu yang telah memberikanku kekuatan, membekaliku dengan ilmu, serta memperkenalkanku dengan cinta. Atas kemudahan yang Engkau berikan akhirnya
skripsi yang sederhana ini dapat terselesaikan.
Sholawat dan salam selalu terlimpahkan kepada Rasulullah Muhammad SAW.
Kupersembahkan karya kecil ini kepada orang yang sangat kukasihi dan kusayangi, Bapak (Ranto), Ibu (Koyimah) dan keluargaku tercinta yang senantiasa mendoakan, memberi semangat, dorongan, mencurahkan cinta dan
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Fabrikasi Nanopartikel Fe3O4/C Dengan Metode Arc Discharge Sebagai Proba
Bakteri Salmonella typhi”.
Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu:
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala program studi kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
2. Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I Skripsi yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan skripsi ini.
3. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Pembimbing Akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.
4. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS 5. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar
FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, Sub Laboratorium Kimia Universitas Sebelas Maret, Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran.
6. Staff dan asisten Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran Universitas Sebelas Maret
7. Bapak dan Ibu tercinta serta keluarga yang telah memberikan perhatian, doa, nasihat dan motivasi dalam kegiatan kuliah maupun dalam penyusunan skripsi ini.
8. Prayuniar Adhi Permadi yang telah memberikan semangat, doa, dan menemani dalam penyusunan skripsi ini.
9. Teman-teman WISMA SAKINAH yang telah memberikan semangat dan doanya dalam kegiatan perkuliahan maupun dalam penyusunan skripsi ini. Terkhusus untuk Balqis (kisut), Linda (nyonyah), Indah, Dela, mbak Ayu, mbak Dika, mbak Woro, dan mbak Novita, terimakasih sudah membuat kehidupan kos lebih berwarna.
ix
Intan (ncun), Ika (cabel), Alika (emak), Khofifah (ukhti), dan Fitri Aini (upit) yang telah bersedia „mendengarkan‟ keluh kesah, menyemangati dan saling mendoakan. Semoga silaturrahmi kita tetap terjaga. Amin.
11. Teman-teman Plasma Science and Technology Research Group, khususnya untuk Anis, mbak Dewi, mbak Erlina, mas Iko, mbak Patimah, dan mbak Nela atas ilmu dan bantuannya saat “nge-lab” maupun penyusunan skripsi.
12. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2013 atas doa dan semangatnya dalam penyusunan skripsi ini.
13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Semoga segala kebaikan dan pertolongan yang diberikan mendapat berkah pahala dari Allah SWT.
„Tak ada gading yang tak retak‟, sehingga penulis menyadari masih terdapat kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu penulis mengharap kritik dan saran yang membangun guna perbaikan di masa mendatang. Akhir kata, semoga skripsi ini berguna bagi pembaca khususnya, bagi masyarakat pada umumnya, dan sebagai sumbangsih untuk bangsa. Aamiin.
Surakarta, 10 Oktober 2017
x
HALAMAN PERSEMBAHAN ... vii
KATA PENGANTAR ... viii 5. X-Ray Diffraction (XRD) pada Besi Oksida/Karbon 15
xi
7. Scanning Electron Micoscopy (SEM) Nanopartikel Besi
Oksida/Karbon 18
8. Transmission Electron Microscopy (TEM) Nanopartikel Besi Oksida/Karbon ... 20 9. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Nanopartikel Besi
Oksida/Karbon 22
10. Biosensor ... 24 11. Studi Interaksi Nanopartikel sebagai Proba ... 25
B.Kerangka Pemikiran 29
1. Fabrikasi Nanopartikel Fe3O4/C dan Karakternya ... 29
2. Studi Interaksi Bakteri S. typhi menggunakan Proba Fe3O4/C ... 31
C.Hipotesis 32
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 34
A.Metode Penelitian 34
B.Tempat dan Waktu Penelitian 35
C.Alat dan Bahan 35
1. Alat 35
2. Bahan 36
D.Prosedur Penelitian 37
1. Fabrikasi dan Fungsionalisasi Nanopartikel Fe3O4/C 37
2. Karakterisasi 37
3. Pengujian Proba Nanopartikel Fe3O4/C dengan Bakteri S. typhi 38
E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
A.Fabrikasi nanopartikel Fe3O4/C 42
B.Karakterisasi 44
xii
5. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ... 53 C.Uji studi bakteri S. typhi dengan proba nanopartikel 55
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 63
A. Kesimpulan 63
B. Saran 64
DAFTAR PUSTAKA 65
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1. Perbandingan pemeriksaan untuk mendiagnosis demam tifoid 10 Tabel 4.1. Tabel jumlah koloni bakteri S. typhi pada sampel Fe3O4/C,
karbon, dan Fe3O4 ... 57
Tabel 4.2. Tabel koloni bakteri S. typhi pada sampel Fe3O4/C, karbon, dan
Fe3O4 dalam CFU (Colony Forming Units) 57
xiv
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Struktur kristal dan data kristalografi dari hematit, magnetit,
dan maghemit (bola hitam adalah Fe2+, bola hijau adalah Fe3+, bola merah adalah O2-) ... 8 Gambar 2.2 (a) Transmission Electron Microscopy (TEM) dari single
bakteri Salmonella, (b) micrograph bakteri Salmonella dengan pewarnaan gram ... 9 Gambar 2.3 (A) Grafit, (B) Intan, (C) Fuleren ... 11 Gambar 2.4 Skematik rangkaian alat percobaan pada: (a) metode arc
discharge konvensional (b) metode arc discharge dalam media cair ... 12 Gambar 2.5 Skema proses arc discharge ... 13 Gambar 2.6 Mekanisme pembentukan nanopartikel Fe3O4/karbon: (A)
Fe3O4 terselubung karbon, (B) karbon terselubung Fe3O4 dan
(C) campuran keduanya ... 14 Gambar 2.7 Proses pembentukan nanopartikel pada media cair saat proses
arc-discharge ... 14 Gambar 2.8 Usulan mekanisme pembentukan karbon nanomaterial ... 15 Gambar 2.9 Pola XRD nanokaristalin gabungan Fe/Fe3O4 ... 16
Gambar 2.10 Pola difraksi hasil sintesis: (a) Fe3O4@C pada 650°C, (b) 700°C dan (c) 750°C ... 16 Gambar 2.11 XRD nanopartikel besi terselubung karbon ... 17 Gambar 2.12 Spektra FTIR komposit Fe3O4@C hasil fabrikasi. Sisipan
gambar merupakan spektra FTIR karbon ... 18 Gambar 2.13 SEM komposit Fe3O4/C ... 19
Gambar 2.14 SEM komposit Fe3O4/C/PANI ... 19
xv
Gambar 2.17 TEM komposit Fe3O4/C ((a), (b)) perbesaran rendah, (c)
perbesaran yang tinggi, dan (d) perbesaran yang memperlihatkan lapisan Fe3O4/C sisipan gambar pada (b)
adalah distribusi ukuran partikel sedangakan sisipan gambar (d) adalah SAED dari partikel Fe3O4/C ... 21
Gambar 2.18 TEM nanopartikel besi terselubung karbon ... 22 Gambar 2.19 Kurva VSM magnetisasi pada temperatur ruang dari partikel
Fe3O4/C ... 23
Gambar 2.20 Kurva VSM magnetisasi dari serbuk murni nanopartikel besi oksida terenkapsulasi karbon Fe3O4/C ... 23
Gambar 2.21 Pertumbuhan bakteri E. coli dengan nanosilver pada cawan petri dari hasil dilusi dari (a) konsentrasi tertinggi hingga (i) konsentrasi terenda ... 25 Gambar 2.22 Spektra UV-Vis antara papain-nanopartikel emas (a g
menunjukkan intensitas penyerapan papain menurun seiring meningkatnya konsentrasi nanopartikel emas) ... 26 Gambar 2.23 Spektra UV-Vis interaksi AgNps dengan variasi konsentrasi
BSA (0,5%; 1%; 1,5%; 2%; dan 3%) ... 27 Gambar 2.24 Spektra UV-Vis dari (a) BSA, (b) MNPs, (c) penggabungan
absorbansi BSA dan MNPs, dan (d) campuran BSA dan MNPs. ... 28 Gambar 2.25 Spektra UV-Vis nanokristal TiO2 (TNs) terhadap konsentrasi
bakteri Salmonella ... 28 Gambar 3.1 Desain Penelitian ... 34
Gambar 3.2 Setting Alat Metode Arc Discharge 37
Gambar 3.3 Skema kerja proses dilusi dan penanaman sampel dan bakteri S. typhi. ... 39 Gambar 4.1 Difraktogram (a) material awal serbuk grafit dan (b) JCPDS
xvi
Gambar 4.2 Difraktogram XRD: (a) besi oksida awal, (b) JCPDS Fe3O4
No. 88-0315, (c) JCPDS γ-Fe₂O₃ No. 39-1346, (d) JCPDS α -Fe₂O₃ No. 89-0597 ... 46 Gambar 4.3 Difraktogram: (a) Fe3O4/C, (b) besi oksida awal dan (c)
karbon awal ... 48 Gambar 4.4 Spektra FTIR material (a) awal karbon, (b) material Fe3O4/C
hasil fabrikasi, (c) material besi oksida awal ... 49 Gambar 4.5 Analisis SEM (a) material besi oksida awal dan (b) material
Fe3O4/C hasil fabrikasi ... 50
Gambar 4.6 Elemental Mapping Fe3O4/C hasil fabrikasi... 50
Gambar 4.7 Hasil analisis TEM (a) Fe3O4 dan (b) Fe3O4/C hasil fabrikasi . 52
Gambar 4.8 Histogram ukuran diameter partikel (a) Fe3O4 dan (b)
Fe3O4/C hasil fabrikasi. ... 52
Gambar 4.9 Kurva histerisis Fe3O4 dan Fe3O4/C hasil fabrikasi ... 53
Gambar 4.10 Uji kemagnetan antara (a dan b) Fe3O4 dan Fe3O4/C hasil
fabrikasi (c dan d) dengan magnet ... 54 Gambar 4.11 Spektra UV-Vis sampel Fe3O4/C variasi konsentrasi
nanopartikel (a) 0 ppm (hanya S. typhi); (b) 71,4 ppm; (c) 1420 ppm; (d) C 142 ppm; dan (e) Fe3O4 142 ppm ... 59
xvii
1. Tahap Preparasi Elektroda (Pra-Fabrikasi) ... 72
2. Tahap Fabrikasi Nanomaterial ... 73
3. Tahapan Pengumpulan Nanomaterial (Pasca-Fabrikasi) ... 74
4. Tahapan preparasi metode dilusi ... 74
5. Tahapan preparasi bakteri ... 75
1. JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standart) XRD (X-Ray Diffraction)... 78
2. Data FTIR (Fourier Transform Infra Red) ... 80
3. Data SEM (Scanning Electron Microscopy) dan Elemental Mapping ... 84
4. Data TEM (Transmissionss Electron Microscopy) ... 86
5. Data VSM (Vibrating Sample Magnetometer)... 91
B. Data analisis uji ... 92
1. Perhitungan Konsentrasi Nanopartikel (ppm) ... 92
2. Plate count... 92
