Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Gambar Sampel .

Gambar 1. Tanaman Daun Tempuyung

(2)

42 Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 3 Kapsul Ekstrak Tempuyung

Gambar 4. Kemasan Kapsul

(3)

Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 5. Infusa Daun Tempuyung Segar 10%

(4)

44 Lampiran 2. Gambar Alat yang Digunakan

Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

Gambar 2. Gambar Panci Infusa

(5)

Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif 1. Hasil analisis kualitatif kalsium

Gambar 1. kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40)

2. Hasil analisis kualitatif kalium

Gambar 2. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 40)

Kalsium sulfat

(6)

46

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Sampel 1. Pembuatan Infusa

Daun Tempuyung Segar

Ditimbang 50 gram

Dimasukkan kedalam panci infusa

Dicukupkan dengan 500 mL aqudemineralisata

Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air panas hingga diperoleh infusa 500mL

Infusa

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dan ditiriskan Daun tempuyung yang telah

dibersihkan

Dibersihkan dari pengotoran

Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil sesekali diaduk

Filtrat

Ditampung ke dalam botol

(7)

2. Penyiapan Infusa (tanpa inkubasi dengan CaC2O4/CaCO3), Inkubasi dengan CaC2O4, dan Inkubasi dengan CaCO3

100 mL Infusa

200 mL Infusa

200 mL Infusa 500 mL

Infusa

Dibagi menjadi 3 bagian

Infusa (tanpa inkubasi)

Infusa setelah inkubasi

dengan CaC2O4

Infusa setelah inkubasi

dengan CaCO3

Dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan 500 mg CaCO3. Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Dimasukkan ke

dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan 500 mg CaC2O4. Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Dimasukkan ke

(8)

3. Pembuatan Larutan Serbuk Kapsul

Kapsul Ekstrak Tempuyung

Dimasukkan semua serbuknya ke dalam labu tentukur 500 mL

Dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda

Dibuka cangkangnya Diambil 2 kapsul

Larutan Serbuk Kapsul

(9)

4. Penyiapan Larutan Serbuk Kapsul (tanpa inkubasi dengan CaC2O4/CaCO3), Inkubasi dengan CaC2O4, dan Inkubasi dengan CaCO3

100 mL Larutan Serbuk kapsul

200 mL Larutan Serbuk kapsul

200 mL Larutan Serbuk kapsul 500 mL

Larutan Serbuk Kapsul

Dibagi menjadi 3 bagian

Larutan serbuk kapsul (tanpa

inkubasi) Larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan

CaC2O4

Larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan

CaCO3

Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Ditambahkan 500 mg CaCO3. Dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Dimasukkan ke

dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan 500 mg CaC2O4.

Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Dimasukkan ke

(10)

50

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji

Ditambahkan 10 mL asam nitrat pekat Didiamkan selama 24 jam

Dipanaskan di atas hot plate pada sampai jernih

Dimasukkan filtrat ke dalam botol Larutan uji II

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada:

- λ 422,7 nm untuk kalsium untuk semua larutan uji

- λ 766,5 nm untuk kalium sampel infusa dan larutan serbuk kapsul (tanpa inkubasi)

Hasil

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL

Dipipet 0,2 mL ke dalam labu tentukur 25 mL untuk infusa dan 0,1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL untuk larutan serbuk kapsul

Diencerkan dengan aqua demineralisata sampai garis tanda Disaring dengan kertas saring whatmann no.42

Diambil 100 mL hasil saringan

Dicukupkan dengan aqua demineralisata sampai garis tanda Dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL

Dimasukkan hasil bilasan ke labu tentukur

Dibilas 3 kali erlenmeyer dengan aqua demineralisata Larutan Uji I

Infusa dan Larutan Serbuk Kapsul tanpa inkubasi, setelah

inkubasi dengan CaC2O4, dan setelah inkubasi dengan CaCO3

(11)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/mL)

(X)

Absorbansi (Y) 10,0000

0,0044

6,1322 220,0000 0,17110114

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02678X + 0,007957

(12)

=













220,0000 30,0000 /6





0,017110114



0,8514



/6



6

/ 8514 , 0 0000 , 30 1322 , 6

2

2 _



=

876199243 ,

1

8752 , 1

= 0,9995

(13)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

10,0894 220,0000 0,4628461

a =

(14)

=













220,0000 30,0000 /6





0,4628461



1,3784



/6



6

/ 3784 , 1 0000 , 30 0894 , 10

2

2 _



=

3,19886 1974 , 3

= 0,9995

(15)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 pada Infusa

1.Hasil analisis kadar kalsium awal Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,0931 3,1783 397,2910

2 100 0,0939 3,2082 401,0239

3 100 0,0940 3,2119 401,4905

4 100 0,0947 3,2381 404,7568

5 100 0,0929 3,1709 396,3577

6 100 0,0930 3,1776 397,2000

2. Hasil analisis kadar kalium Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,4500 9,8823 1227,7814

2 100 0,4528 9,8836 1235,4439

3 100 0,4549 9,9295 1241,1908

4 100 0,4440 9,6909 1211,3618

5 100 0,4439 9,6690 1208,6252

6 100 0,4527 9,8814 1235,1702

3. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,0966 3,3090 413,6226

2 100 0,0973 3,3351 416,8889

3 100 0,0975 3,3426 417,8221

4 100 0,0983 3,3724 421,5550

5 100 0,0964 3,3015 412,6893

(16)

4. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,1589 5,6346 704,3249

2 100 0,1604 5,6906 711,3241

3 100 0,1582 5,6085 701,0586

4 100 0,1578 5,5935 699,1921

5 100 0,1589 5,6346 704,3249

6 100 0,1595 5,6570 707,1246

(17)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Larutan Serbuk Kapsul

1.Hasil analisis kadar kalsium awal Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,0244 0,6138 61,3800

2 100 0,0243 0.6101 61,0100

3 100 0,0239 0,5951 59,5100

4 100 0,0241 0,6026 60,2600

5 100 0,0239 0,5951 59,5100

6 100 0,0238 0,5914 59,1400

2. Hasil analisis kadar kalium Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,0651 1,3957 139,5100

2 100 0,0648 1,3891 138,9100

3 100 0,0663 1,4220 142,2000

4 100 0,0665 1,4264 142,6400

5 100 0,0667 1,4307 143,0700

6 100 0,0665 1,4264 142,64

3. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,0250 0,6362 63,6200

2 100 0,0248 0,6287 62,8700

3 100 0,0244 0,6183 61,8300

4 100 0,0247 0,6250 62,5000

5 100 0,0245 0,6175 61,7500

(18)

4. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar

(μg/mL)

1 100 0,0359 1,0431 104,3100

2 100 0,0360 1,0468 104,6800

3 100 0,0355 1,0281 102,8100

4 100 0,0361 1,0506 105,0600

5 100 0,0357 1,0356 103,5600

6 100 0,0354 1,0244 102,4400

(19)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium Kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 pada Infusa

1. Contoh perhitungan kadar kalsium awal Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0931

Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

X =

Konsentrasi Kalsium = 3,1783 µg/mL

(mL) 2. Contoh perhitungan kadar kalium

Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,4500

Persamaan Regresi: Y= 0,04567X 0,001347

X =

Konsentrasi Kalium = 9,8823 µg/mL

(20)

60 Lampiran 10. ( Lanjutan)

3. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 Volume sampel yang ditimbang = 100 mL

Absorbansi (Y) = 0,0966

X =

(mL)

4. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 Volume sampel yang ditimbang = 100 mL

X =

(mL)

(21)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada larutan serbuk kapsul

1. Contoh perhitungan kadar kalsium awal Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0244

X =

Konsentrasi Kalsium = 0,6138 µg (mL) 2. Contoh perhitungan kadar kalium

Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0651

Persamaan Regresi: Y= 0,04567X 0,001347

X =

Konsentrasi Kalium = 1,3957 µg/mL

(22)

3. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 Volume sampel yang ditimbang = 100 mL

X =

(mL)

4. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 Volume sampel yang ditimbang = 1 mL

X =

(mL)

(23)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel 1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium awal pada infusa

No. Xi

53,7533 8,95889

SD =





Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2 ; dk

= 4,0321

(24)

t hitung5 =

6 / 0704 , 3

3,3289

= 2,4869

t hitung6 =

6 / 0704 , 3

2,4867

= 1,8577

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium awal pada infusa µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 399,6867 ± ( 4,0321 x 3,2788/√6) = (399,6867 ± 4,7026) μg/mL

2. Perhitungan statistik kadar kalium pada infusa

No. Xi

Kadar (μg/mL) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 1227,7814 1,1859 1,4063

2. 1235,4439 8,8483 78,2930

3. 1241,1908 14,5951 213,0196

4. 1211,3618 -15,2337 232,0666

5. 1208,6252 -17,9703 322,9328

6. 1235,1702 8,5747 73,5251

∑ 7359,5734

X_=1226,5956

921,2433 153,5406

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 921,2433



= 13,5738

= 4,0321

(25)

Data diterima jika t hitung< t tabel. Lampiran 12. (Lanjutan)

t hitung = tersebut diterima.

Kadar kalium pada infusa

µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 1226,5956 ± ( 4,0321 x 13,5738/√6) = (1226,5956 ± 19,4680) μg/mL

3. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 pada infusa

(26)

66

∑ 2491,5342

X_{= 416,5778}

50,3685 8,3948

SD =





= 4,0321

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(27)

Kadar kalsium oksalat terlarut pada infusa µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 416,5778 ± ( 4,0321 x 3,9987/√6) = (416,5778 ± 5,7350) μg/mL

4. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 pada infusa

No. Xi

Kadar (μg/mL) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 704,3249 -0,2333 0,0544

2. 711,3241 6,7659 45,7780

3. 701,0586 -3,4996 12,2474

4. 699,1921 -5,3661 28,7950

5. 704,3249 -0,2333 0,0544

6. 707,5582 2,5664 6,5864

∑ 4227,349

X _{= 704,5582}

93,5156 15,5893

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 93,5156



= 4,3247

= 4,0321

t hitung =

n SD

X Xi

/ 

t hitung1 =

6 / 7368 , 22

0,2333

(28)

t hitung2 = tersebut diterima.

Kadar kalsium karbonat terlarut pada infusa µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 704,5582 ± ( 4,0321 x 4,32471/√6) = (704,5582 ± 6,2026) μg/mL

5. Perhitungan statistik kadar kalsium awal pada larutan serbuk kapsul

No. Xi

(29)

= 4,0321

Kadar kalsium awal pada larutan kapsul µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

(30)

6. Perhitungan statistik kadar kalium pada larutan serbuk kapsul

No. Xi

15,9870 2,6645

= 4,0321

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

(31)

t hitung6 =

6 / 7881 , 1

1,16

= 1,5856

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium pada larutan kapsul µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 141,5100 ± ( 4,0321 x 1,7881/√6) = (141,5100 ± 2,5646) μg/mL

7. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 pada larutan serbuk kapsul

No. Xi

Kadar (μg/mL) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 63,6200 1,3567 1,8405

2. 62,8700 0,6067 0,3680

3. 61,8300 -0,4333 0,1878

4. 62,5000 0,2367 0.0560

5. 61,7500 -0,5133 0.2635

6. 61,0100 -1,2533 1,5708

∑ 373,8500

X _=62,2633

4,1026 0,7145

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 373,58



= 0,9259

= 4,0321

t hitung =

n SD

X Xi

(32)

t hitung1 = tersebut diterima.

Kadar kalsium setelah ditambahkan kalsium oksalat pada larutan serbuk kapsul µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 62,2633 ± ( 4,0321 x 0,9259/√6) = (62,2633 ± 1,3280) μg/mL

8. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada larutan serbuk kapsul

No. Xi

103,8100

5,5088 0,9181

(33)

= 4,0321

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = tersebut diterima.

Kadar kalsium karbonat terlarut larutan serbuk kapsul: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(34)

74

Lampiran 13. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4, dan kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 pada Infusa

Deskriptif

Kadar Kalsium pada Infusa

Keterangan : A= kadar kalsium awal

B = kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4 C= kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3

One WayANOVA Kadar Kalsium pada Infusa Jumlah

kuadrat

Df Kuadrat nilai

rata-rata

F Signifikansi

Antarkelompok Dalam kelompok

Total

352329,3 197,637 352527,0

2 15 17

176164,667 13,176

13370,289 0,000

Uji Tukey HSD Kadar Kalsium pada Infusa

jenis sampel N Nilai alfa =0,01

1 2 3

Kadar kalsium awal

Kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC2O4

Kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3

399,6867

1.000

416,5887

1.000

704,5581

1.000 Sampel N

Rata-Rata

Standar Deviasi

Standar Kesalahan

Interval kepercayaan 99% untuk nilai

rata-rata

Mini-399,6867 416,5778 704,5582 506,5002

3,2788 3,1739 4,3247 144,0031

1,3385 1,2957 1,7656 33,9419

396,2457 413,2470 700,0197 434.7457

403,1276 419,9086 709,0967 578,2547

396,3577 412,6893 699,1921 396,3577

404,7568 421,5550 711,3241 711,3241

(35)

Lampiran 13. (Lanjutan) Kesimpulan hasil tabel:

1. Terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,01 antara kadar kalsium setelah dilakukan pengukuran terhadap 3 jenis sampel infusa [F(176164,667)=13370,289, P=0,000]. Oleh karena itu, H0 ditolak, dan H1 diterima.

(36)

76

Lampiran 14. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Larutan Serbuk Kapsul

Deskriptif

Kadar Kalsium pada Larutan Serbuk Kapsul

Keterangan : A= kadar kalsium awal

B = kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4 C= kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4

One WayANOVA

Kadar Kalsium pada Larutan Kapsul Jumlah

kuadrat

Df Kuadrat nilai

rata-rata

F Signifikansi

Antar kelompok Dalam kelompok Total

353769,9 171,111

353941

2 15 17

3638,161 0,927

3926,614 0,000

Uji Tukey HSD

Kadar Kalsium Larutan Kapsul

jenis sampel N Nilai alfa =0,01

1 2 3

kadar kalsium awal 6 60,1350

kadar kalsium setelah inkubasi

dengan CaC2O4 6

62,2633

kadar kalsium setelah inkubasi

dengan CaCO3 6

103,8100

Sig. 1.000 1.000 1.000

Sampel N Rata-Rata

Standar Deviasi

Standar Kesalahan

Interval kepercayaan 99% untuk nilai rata-rata

Mini-60,1350 62,2633 103,8100

75,4028

0,9058 0,9259 1,0496 20,7084

0,3698 0,3780 0,4285 4,8810

59,1844 61,2916 102,70 65,1047

61,0856 63,2350 104,9115

85,7008

59,1400 61,0100 102,4400

59,1400

61,3800 63,6200 105,0600 105,0600

(37)

Lampiran 14. (Lanjutan) Kesimpulan hasil tabel:

1. Terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,01 antara kadar kalsium setelah dilakukan pengukuran terhadap 3 jenis sampel infusa [F(3638,161) =3926,614, P=0,000]. Oleh karena itu, H0 ditolak, dan H1 diterima.

(38)

78

Lampiran 15. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan CaC2O4 dan CaCO3 setelah inkubasi dengan pada Sampel

1. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4 pada Infusa

Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 399,6867 μg/mL

Kadar kalsium (Ca) setelah Inkubasi dengan CaC2O4 (kadar akhir) adalah

416,8889 μg/mL

Kadar Ca terlarut = Kenaikan kadar Ca

= kadar Ca terlarut setelah inkubasi – kadar Ca awal = 416,8889 – 399,6867

= 17,8688 μg/mL

Persentase Kelarutan CaC2O4 pada Infusa adalah: 

2. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium Inkubasi dengan CaCO3 pada Infusa

Kadar kalsium (Ca) setelah Inkubasi dengan CaCO3 (kadar akhir) adalah

704,5582 μg/mL

Kadar (Ca) terlarut = Kenaikan kadar Ca

= kadar Ca terlarut setelah inkubasi – kadar Ca awal = 704,5582 – 399,6867

= 304,8175 μg/mL

Persentase Kelarutan CaCO3 pada Infusa

(39)

3. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4 pada Larutan Serbuk Kapsul

Kadar Kalsium (Ca) setelah dilarutkan CaC2O4 Suhu 37°C selama 4 Jam

(kadar akhir) adalah 62,2633 μg/mL

= kadar Ca terlaru setelah inkubasi – kadar Ca awal = 62,2633 – 60,1350

= 2,1283 μg/mL

Persentase Kelarutan CaC2O4 pada Larutan Serbuk Kapsul

% 100 awal

Kadar

terlarut Ca

Kadar

x 100%

g/ml 60,1350

g/ml 2,1283

x

 



=3,54%

4. Kadar teralarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Larutan Serbuk Kapsul

Kadar Kalsium (Ca) setelah dilarutkan CaC2O4 Suhu 37°Cselama 4 Jam

(kadar akhir) adalah 103,8100 μg/mL

= kadar Ca setelah inkubasi – kadar Ca awal = 103,8100 – 60,1350

= 42,6750 μg/mL

Persentase Kelarutan CaCO3 pada Larutan Serbuk Kapsul %

100 awal

Kadar

terlarut Ca

Kadar

x 100%

g/ml 60,1350

g/ml 42,6750

x

 



(40)

80

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalsium Y = 0,02678X + 0,007957

Slope = 0,02678 No. Konsentrasi

(µg/mL) X

Absorbansi Y 10,0000

0,0044

0,007957 -0,003557 0,000012650 0,061517 0,005683 0,000032290 0,115077 0,000877 0,000000769 0,168637 0,000263 0,000000069 0,222197 0,002497 0,000006230 0,275757 0,001243 0,000001545

∑ 0,000053553

X

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope

(41)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalium Y = 0,0456X 0,0013

Slope = 0,0456 No. Konsentrasi

(µg/mL) X

Absorbansi Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0003 0,0013 -0,0010 0,00000271

2. 2,0000 0,0919 0,0927 -0,0008 0,00000064

3. 4,0000 0,1913 0,1840 -0,0073 0,00005250

4. 6,0000 0,2741 0,2754 0,0013 0,00001690

5. 8,0000 0,3591 0,3667 0.0076 0,00005867

6. 10,0000 0,4623 0,4581 0,0042 0,00001749

∑ 0,00014891

X

SY ₌





2

 



n Yi Y

=

4 0,00014891

= 0,0061028

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x

3

=

0456 , 0

0,0061028 3x

= 0,4008 µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

=

0456 , 0

0,0061028 10x

(42)

82

Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Kalium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel

1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium

2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel Volume

sampel (mL)

Absorbansi (A)

Kadar (µg/mL)

Persen Perolehan

Kembali

1 100 0,0842 1,8139 181,3900 104,55%

2 100 0,0858 1,8489 184,8900 114,95%

3 100 0,0847 1,8248 182,4800 100,70%

4 100 0,0840 1,8095 180,9500 95,78%

5 100 0,0832 1,7920 179,2000 90,33%

6 100 0,0841 1,8117 181,1700 96,33%

∑ 600 602,64%

X 100 100,44%

Sampel Volume sampel

(mL)

Absorbansi (A)

Kadar (μg/mL)

Persen Perolehan

Kembali

1 100 0,0270 0,7090 70,9000 95,20%

2 100 0,0267 0,6978 69,7800 87,78%

3 100 0,0266 0,6941 69,4100 99,00%

4 100 0,0264 0,6885 68,8500 85,90%

5 100 0,0265 0,6922 69,2200 97,10%

6 100 0.0265 0,6922 69,2200 100,08%

∑ 600 565.06%

X 100 94,18%

(43)

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel

1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,02678X + 0,007957

mL

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7090 µg/mL

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 70,9000 μg/mL

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 61,3800 μg/mL Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mLyangditambahkan

Konsentras _

=

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium Persamaan regresi : Y = 0,04567X + 0,001347

(44)

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,8139 µg/mL

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

Konsentras g ml _

00

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 181,3900 μg/mL

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 139,5700 μg/mL Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mLyangditambahkan

Konsentras _

=

(45)

Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dan Kalsium pada Larutan Kapsul

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium No. % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X₎ (Xi-X₎2 1.

2. 3. 4. 5. 6.

95,20% 87,70% 99,00% 85,90% 97,10% 100,08%

1,04 -6,46

4,84 -8,26

2,94 5,92

1,0753 41,7703 29.3966 68,2771 8,6260 35.0109

∑ 564,98% 178,1563

X 94,16% 29,6927

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 178,1563



= 5,6962 RSD =

x

X

SD

_ 100%

= 100%

100,08 5,9692

x

(46)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium No. % Perolehan Kembali

(Xi)

104,5500 114,9500 100,7000 95,7800 90,3300 96,3300

4,1100 14,5100 0.2600 -0,6600 -10,1100 -4,1100

16,8921 210,5401

0,0676 21,7156 102,2121

16,8921

∑ 602,6400 368,3196

(47)

(48)

88 Lampiran 21. Tabel Distribusi t