20 A. Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental laboratoris.
B. Tempat dan waktu penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Terpadu (LPPT) Univesitas Gadjah Mada Yogyakarta dan Laboratorium Bahan Jurusan Teknik Mesin dan Industri Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.
C. Sampel Penelitian
Jumlah sampel pada penelitian iniditentukan dengan menggunakan rumus dari Lameshow et al (1997):
Keterangan rumus :
n = jumlah sampel tiap kelompok
Z = harga standar normal pada α tertentu yang digunakan dalam penelitian σ = variansi populasi yang dapat diestimasi dari simpangan baku dalam penelitian sejenis sebelumnya
d = presisi (normal 0,01- 0,25)
berdasarkan rumus tersebut, maka perhitungan besar sampel ini adalah: Z = 1,96 ( α = 0,05 Z 1- α/2 = Z 0,975 = 1,96
d = 0,155 (Darmawangsa, 2005)
sehingga n = 5,294000756 dibulatkan menjadi 5. D. Identifikasi variable penelitian
1. Variable pengaruh: jenis filler resin komposit dan material adhesi a) Jenis filler: nanosisal.
b) Persentase filler : 60%, 65%, 70% (b/b%). 2. Variabel terpengaruh
a) Ketahanan fraktur pada resin komposit nanofiller 60%, 65%, 70% (wt%).
b) Kekuatan resin komposit nanofiller sintetis. 3. Variable terkendali
a) Jenis bahan: serat sisal (Agave sisalana) b) Jenis fiber: selulosa
c) Pengukuran ketahanan fraktur : ukuran sampel uji ketahanan fraktur (2mm x 2 mm x 25 mm) (Keulemans et al., 2009). d) Jenis visible light cure: tungsten halogen
e) Panjang gelombang sinar:450 nm f) Jarak penyinaran: selapis seluloid strip g) Matrik resin komposit: Bis-GMA h) Berat sampel nanosisal
Perhitungan ppm berat sisal dihitung dengan menggunakan rumus:
Ppm berat (wt) = wt% x berat jenis x 1000
Diketahui berat jenis sisal adalah 45 mg untuk sampel 60%, 65% adalah 76 mg dan 70% adalah 100 mg.
1) Ppm berat (wt) untuk sampel 60% adalah
Wt = 60% x 45 x 1000 = 27.000 ppm = 2,70 gr / kg
Wt =2,70 gr/kg = 0,0027 gr/gr, dibulatkan menjadi 0,003gr. 2) Ppm berat (wt) untuk sampel 65% adalah
Wt = 65% x 76 x 1000 = 49.400 ppm = 4,94 gr / kg Wt = 4,94 gr/kg = 0,00494 gr/gr, dibulatkan menjadi 0,005gr
3) Ppm berat (wt) untuk sampel 70%
Wt = 70% x 100 x 1000 = 70.000 ppm = 7 gr / kg Wt = 7 gr / kg = 0,007 gr/gr
4. Variable tak terkendali : a) Kekerasan b) porositas
E. Definisi operasional
1. Resin komposit adalah bahan restoratif yang sewarna dengan gigi. Bahan resin komposit semakin digunakan dalam kedokteran gigi sebagai bahan restorasi (Fallis, 2015). Komponen dari resin komposit terdiri dari matriks polimer organik, partikel filler anorganik, coupling
agent, dan bahan inisiator-aselerator (Power & Sakaguchi, 2006).
2. Material jenis sisal merupakan bahan yang ditambahkan pada resin komposit yang berfungsi sebagai material penguat. Pada penelitian ini menggunakan serat sisal (Agave sisalana) yang berbentuk bundel
(serat alam), serta diolah di laboratorium sehingga diperoleh bentuk nanosisal (Ahmad, 2011).
3. Ketangguhan retak adalah sifat yang menggambarkan kemampuan suatu material yang mengandung retak untuk menahan patah. Ketangguhan retak merupakan indikasi dari jumlah tegangan yang diperlukan untuk merambatkan cacat awal yang ada pada material (Rusnoto, 2014).
F. Instrumen Penelitian Bahan penelitian:
1. Serat sisal (Agave sisalana), Balai Penelitian Tanaman Pemanis dan Serat (Balittas), Malang, Indonesia.
2. Resin komposit nanofiller sintetis ( Z350, 3M ESPE USA) 3. Ethanol 4. NaOH 6% 5. CH3COOH 6% 6. Aquades steril 7. Champorquinone 8. Hydroquinone 9. Bis-GMA 10. TEGDMA 11. UDMA
Alat penelitian
1. Visible light cure (Litex 682 Dentamerica) 2. Cetakan uji ketahanan fraktur
3. Magnetic stirrer 4. Seluloid strip
5. Rubber bowl dan spatula 6. Pinset
7. Plastis instrument 8. Condenser
9. Timbangan digital (IKA C-MAG HS 7)
10. Alat uji ketahanan fraktur ( Vertical, Horizontal dual test stand oleh Jinan Kason Testing Equipment Co,. Ltd)
11. Sonifikasi dengan Cole-Parmer Ultrasonic Processor (Model CP 505, 500 Watts)
12. Grinder (Tecator grinder)
13. Centrifuge (HARRIER 18/80 Refrigerated Centrifuge, Model MSB080.CR1.K)
14. Dialisis (SnakeSkin® Pleated Dialysis Tubing-3,500 MWCO) 15. Freeze Dryer (Flex-DryTM μPMicroprocessor Control, FTS
G. Jalannya Penelitian 1. Pembuatan nanosisal
Serat sisal di potong dengan Tecator grinder hingga didapatkan ukuran serat yang diinginkan. Serat tersebut direndam dengan 4 wt% H2O2 pada suhu 80C dalam bak air dan diaduk dengan mechanical
strirring selama dua jam. Perlakuan ini dilakukan tiga kali untuk
menghilangkan kandungan selain selulosa yang berasal dari serat. Tahap selanjutnya adalah bleaching yang bertujuan untuk meningkatkan kekuatan mekanis.
Serat dicuci dengan air suling hingga bersih dari senyawa alkali. Selanjutnya, serat dilakukan bleaching dengan larutan buffer asetat (27 gram NaOH dan 75 mL glasial asam asetat, dan diencerkan dengan 1 L air suling) dan aqueous klorit (1,7 wt NaClO2 pada air). Tahap
bleaching dilakukan pada suhu 80C selama 4 jam dan diaduk dengan mechanical stirring dan diulang sebanyak empat kali. Setiap tahap bleaching selesai, serat disaring dan dicuci dengan air suling.
Selanjutnya, serat dikeringkan di oven bersuhu 60C selama 24 jam. Serat yang telah kering di giling menjadi bubuk dengan alat Philips
grinder. Hidrolisis asam bubuk serat dilakukan dengan cara
perendaman 65 wt% pada suhu 50C selama 50 menit dan diaduk dengan mechanical stirring. Suspensi dicairkan dengan balok es untuk menghentikan reaksi. Pencucian dilakukan oleh centrifuge (HARRIER 18/80 Refrigerated Centrifuge, Model MSB080.CR1.K) pada suhu
10C dengan 5000 rpm selama 30 menit. Dialisis (SnakeSkin® Pleated Dialysis Tubing-3,500 MWCO) terhadap air suling dilakukan untuk menghilangkan asam bebas pada dispersi. Dispersi nano-whisker yang sempurna didapatkan dengan tahap sonifikasi menggunakan
Cole-Parmer Ultrasonic Processor (Model CP 505, 500 Watts). Disperse di
saring dengan fritted glass filter No. 1 untuk menghilangkan agregat-agregat residu, dan selanjutnya adalah tahap freeze-dried. Tahap
freeze-dried menggunakan Freeze Dryer (Flex-DryTM
μPMicroprocessor Control, FTS Systems, Inc., USA) sehingga didapatkan nanosisal.
2. Pembuatan sampel
Nanosisal semi padat seberat 0,003 gram dimasukkan ke dalam
magic stirrer dan dicampur dengan 0,5 gram Bis-GMA, 0,02 ml
TEGDMA, 0,02 ml gram UDMA, 0,005 gram champorquinone. Setelah pencampuran dengan bahan tersebut, diperoleh adonan nanosisal komposit dan kemudian dimasukkan ke dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure selama 40 detik. Nanosisal komposit 60% yang telah keras disimpan dan disebut sebagai kelompok A.
Nanosisal semi padat seberat 0,005 gram dimasukkan dalam magic
stirrer dan dicampur dengan 5 gram Bis-GMA, 0,02 ml TEGDMA,
0,02 gram UDMA, 0,005 gram champorquinone. Adonan kemudian dimasukkan dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure
selama 40 detik. Nanosisal komposit 65% yang telah keras dilakukan
finishing dan polishing, dan disebut sebagai kelompok B.
Nanosisal semi padat seberat 0,007 gram dimasukkan dalam magic
stirrer dan dicampur dengan 5 gram Bis-GMA, 0,02 ml TEGDMA,
0,02 gram UDMA, 0,005 gram champorquinone. Adonan kemudian dimasukkan dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure selama 40 detik. Nanosisal komposit 70% yang telah keras dilakukan
finishing dan polishing, dan disebut sebagai kelompok C.
Nanofiller komposit sintetis diambil dari tube dengan menggunakan plastis instrument, dimasukkan dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure selama 40 detik, sehingga resin komposit mengeras dan disebut sebagai kelompok D.
3. Uji mekanis
Menguji ketahanan fraktur pada sampel menggunakan Universal
Testing Machine dengan meletakkan sampel pada meja kemudian
difiksasi supaya sampel tidak bergerak. Diatas meja ada beban yang telah terfiksasi, setelah itu mesin dinyalakan sehingga beban akan bergerak turun hingga menggeser resin komposit dengan kecepatan 0,5 mm/menit. Layar monitor yang tersambung Universal Testing
Machine akan menunjukkan gaya yang digunakan menekan resin
komposit hingga fraktur. Hasil yang didapat kemudian dimasukkan dalam rumus, hasil yang diperoleh dalam perhitungan ketahanan fraktur dalam satuan Mpa-m1/2.
H. Analisis Data
Data diolah dengan uji One Way Anova dan uji LSD jika memenuhi persyaratan.
I. Alur penelitian Freeze dried Pembuatan sampel resin komposit nanofiller sintetis Pembuatan sampel resin komposit nanosisal Sampel dikeluarkan dan disimpan
Uji ketahanan fraktur Hasil Analisis data Sampel dikeluarkan dan disimpan Nanosisal Ultrasonifikasi Bleaching Scouring Sisal
