KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR X (XRD) FILM TIPIS BARIUM ZIRKONIUM TITANAT BaZr0,1Ti0,9O3 (BZT) DENGAN VARIASI SUHU
ANNEALING
REPOSITORY
OLEH
RIA MELINDA NIM. 1603112889
PROGRAM STUDI S-1 FISIKA JURUSAN FISIKA
FALKUTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS RIAU
2020
1 KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR X (XRD) FILM TIPIS BARIUM ZIRKONIUM TITANAT BaZr0,1Ti0,9O3 (BZT) DENGAN VARIASI SUHU
ANNEALING
Ria Melinda, Rahmi Dewi*
Program S1 Fisika FMIPA-Universitas Riau
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Riau, Pekanbaru, Riau, 28293, Indonesia.
*[email protected] ABSTRACT
The thin film of Barium Zirconium Titanate (BZT) has been studied with composition of BaZr0,1Ti0,9O3 by using sol-gel method and annealed in temperature 600 ⁰C and 650 ⁰C in 1 hour. The thin film of BZT is characterized by using X-Ray Diffraction (XRD). The result samples in temperature 600⁰C dan 650⁰C to know crystal structure and size particle using Scherrer formula. The crystalize size of the sample is affected by the annealing. Moreover, the X-Ray Diffraction results show that the crystal structure of the sample is tetragonal, that has a lattice parameters of a
= b = 4,03 Å c = 4,08 .
Keywords : BaZr0,1Ti0,9O3, Sol-Gel Method, Annealing, Crystal Structure
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian Film Tipis Barium Zirkonium Titanat (BZT) dengan komposisi BaZr0,1Ti0,9O3 menggunakan metode sol gel dan diannealing dengan suhu 600⁰C dan 650⁰C selama 1 jam. Film tipis BZT tersebut dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar X (XRD). Hasil dari karakterisasi XRD untuk sampel BaZr0,1Ti0,9O3
pada suhu annealing 600⁰C dan 650⁰C didapatkan struktur kristal tetragonal dan ukuran partikel dengan menggunakan formula Scherer. Bedasarkan hasil analisa didapatkan bahwa variasi suhu annealing mempengaruhi ukuran kristal. Hasil yang diperoleh dari X-Ray diffraction menunjukkan bahwa struktur kristal adalah adalah tetragonal, yang memiliki parameter kisi sebesar a= b = 4,03 Å c = 4,08 Å.
Kata kunci : BaZr0,1Ti0,9O3, Metode sol gel, Annealing, Struktur Kristal
2 1. PENDAHULUAN
Ferrorelektrik merupakan suatu bahan dielektrik yang dapat terpolarisasi spontan tanpa pengaruh medan listrik luar, yang dapat digunakan sebagai perangkat pembuat kapasitor (Hadiati dkk, 2014). Bahan material film tipis ferroelektrik yang umum digunakan Barium Titanat (BaTiO3). Barium Zirkonium Titanate (BZT) merupakan material ferroelektrik. BZT material yang dapat menggantikan BST karena mempunyai Zr4+ dengan sifat kimia yang lebih stabil dari TI4+ dengan ukuran ion yang lebih besar berguna untuk memperbesar kisi perovskite (Saputri dkk, 2013).
Pembuatan lapisan tipis BaZrxTi1- xO3 dapat digunakan dengan metode sol gel yang kemudian diteruskan dengan teknik spin coating. Metode sol gel merupakan proses fase cairan untuk pembuatan bahan film tipis.
Proses ini dipengaruhi oleh persiapan sol (koloid), gelation dari sol, dan penguraian pelarut (Darbyshire, 2011).
Teknik spin coating merupakan terknik pembuatan lapisan tipis yang banyak dilakukan. Teknik spin coating pada dasarnya melakukan gerak rotasi pada larutan secara dipercepat dan kemudian larutan diteteskan substrat sebagai mediumnya (Naat, 2014).
Karakteristik film tipis ini akan menggunakan metode difraksi sinar X (XRD), merupakan metode untuk mengetahui bentuk struktur kristal, identifikasi campuran, dan menganalisa kimia secara kualitatif
dan kuantitatif distribusi elektron dalam kristal sehingga efek temperature sinar X terhadap material yang diuji (Rizky dan Edward, 2012).
Penelitian ini merupakan studi terhadap pembuatan lapisan tipis BZT dengan metode sol gel yang dikenal dengan istilah CSD. Pembuatan lapisan tipis BZT ini menggunakan komposisi X=0,1 atau dapat ditulis BaZr0,1Ti0,9O3. Kemudian larutan BZT dilakukan proses spin coating dan annealing dengan variasi suhu 600⁰C dan 650⁰C. Kegunaan variasi suhu ini untuk memperoleh struktur kristal, semakin bagus ukuran kristal maka semakan besar bentuk butirannya sehingga saat mengkarakterisasi dengan XRD terlihat puncak-puncak dan mengetahui struktur kristal serta identifikasi campuran pada material yang diuji.
2. KAJIAN LITERATUR
Ferroelektrik merupakan sifat dari suatu bahan tertentu yang terjadinya polarisasi listrik secara spontan tanpa adanya gangguan medan listrik luar (Hadiati dkk, 2014). Material ferroelektrik yang dipakai untuk perkembangan teknologi merupakan keramik yang mempunyai struktur perovskite meliputi BaTiO3 (Barium Titanat), PZT (Timbal Zirkonat Titanat), PLZT (Timbal Lanthanum Zirkonat Titanat), PT (Timbal Titanat), PMN (Timbal Magnesium Niobat), dan larutan padat dari elemen lain yang membentuk struktur perovskite (Adem, 2003).
3 Perovskite merupakan mineral
particular dengan rumus kimia CaTiO3, selain itu perovskite dapat diartikan mineral mempunyai struktur yang sama. Struktur perovskite diadopsi oleh banyak oksida yang memiliki rumus kimia ABO3, di mana A adalah logam monovalen atau divalen dan B adalah tetra atau pentavalent. Struktur perovskite pada temperature tententu menunjukkan adanya polarisasi spontan (Ramona dkk, 2016).
Lapisan tipis adalah lapisan material yang memiliki ketebalan mulai dari ukuran nanometer hingga ketebelan micrometer. Ciri-ciri dari lapisan tipis memiliki permukaan seragam (Iriani dkk, 2011). Film tipis merupakan sel surya kedua yang dibuat dengan menyimpan satu atau lebih lapisan tipis dari bahan fotovoltaik pada substrat, seperti kaca, plastik atau logam. Film tipis menggunakan beberapa material diantaranya cadmium telluride (CdTe), tembaga indium gallium diselenide (CIGS) dan sillikon film tipis amorf (a- Si, TF-Si) (Ramona dkk, 2016).
Substrat kaca disebut dielektrik karena substrat kaca suatu material isolator.
Barium Zirkonium Titanate atau BaZrTiO3 (BZT) memiliki peningkatan perbandingan Zr 25%
dalam BZT sehingga mengakibatkan suhu curie (TC) rendah dan munculnya sifat relaxor yang kuat. BZT adalah salah satu komposisi penting untuk bahan dielektrik dalam multi layer capacitor (MLC) (Jiang dkk, 2013).
Barium Zirkonium Titanat, BaZrxTi1-
xO3 merupakan paduan dari material Ba(C2H3O)2, C16H36O4Zr, Ti(C12O4H28). Metode dalam penumbuhan lapisan tipis ini dipengaruhi oleh komposisi, stokiometri, kristalinitas dan ukuran butir yang mempengaruhi sifat listrinya (Cheng dkk, 2006). BZT dapat diaplikasikan pada kapasitor, perangkat microwave, actuator dan DRAM (dynamic random access memories). Efek dari ketebalan menjadi faktor utama dalam mempengaruhi sifat ferroelektrik (Haiyan, 2008).
Metode sol gel dapat digunakan dalam pembuatan lapisan tipis dengan melibatkan proses kimia berupa reaksi hidrolisis dan kondensasi. Metode ini memiliki kelebihan seperti mengontrol komposisi material yang diinginkan dan dapat menghasilkan material dengan tingkat kehomogenan tinggi.
Pembuatan lapisan tipis dengan metode ini memiliki biaya relatif murah (Darbyshire, 2011).
Difraksi sinar X adalah metode yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fase dan derajar kristalinitas. syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg. Bragg juga menyatakan bawa bidang yang berisi atom-atom dalam kristal akan memantulkan radiasi yang sama persis dengan pristiwa pemantulan cahaya dibidang cermin.
dinyatakan dengan persamaan 2.1 (Lahure dkk, 2015) :
4 Parameter kisi pada sistem kristal
tetragonal memiliki dimensi a=b c sehingga jarak antar bidang pada sistem kristal dinyatakan dalam persamaan 2.4 (Agus dkk, 2012) :
+
Estimasi ukuran kristal dapat dihitung menggunakan persamaan 2.5 yaitu persamaan Scherrer (Yadev dkk, 2017)
( )
3. METODE PENELITIAN
Metode yang dilakukan dalam pembuatan BZT ini adalah metode sol gel dan diagram alir penelitian dapat dilihat seperti Gambar 1 dibawah ini
Gambar 1. Digram alir penelitian
Langkah-langkah pembuatan film tipis BZT dengan komposisi x = 0,1 menggunakan metode sol gel dan di variasi suhu annealing 600⁰C dan 650⁰C. Proses ini melalui beberapa tahap yaitu pencucian substrat kaca menggunakan Ultrasonic Bath.
Substrat kaca yang bersih diteteskan larutan BZT sebanyak 3 tetes melalui proses spin coating diputar dengan kecepatan 3500 rpm dalam waktu 15 menit. Sampel dipreannealing pada suhu 300⁰C selama 30 menit.
Selanjutnya sampel di annealing dengan furnace dengan variasi suhu 600⁰C dan 650⁰C. Sampel dikarakterisasi dengan difraksi sinar X (XRD).
4. HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 2 dan 3 merupakan hasil dari BaZr0,1Ti0,9O3 dengan variasi suhu annealing 600⁰C dan 650⁰C yang dikarakterisi dengan XRD.
Gambar 2 Suhu annealing 600⁰C
5 Gambar 3. Suhu annealing 650⁰C
Dari kedua suhu annealing yang dihasilkan pada karakterisisasi XRD menghasilkan sudut 2θ yang sama yaitu 22,08⁰ pada bidang (1 0 0), 31,36⁰ pada bidang (1 1 0), 38,52⁰ pada bidang (1 1 1) dan 47,34⁰ pada bidang (2 0 0). Puncak-puncak yang terdapat pada grafik merupakan orientasi bidang tertentu milik BaZr0,1Ti0,9O3 pada bidang yang sama.
Pengaruh suhu annealing menyebabkan semakin bertambah besar ukuran jari-jari atom sehingga kerapatan menjadi meningkat (Liman dkk, 2015). Intensitas berdanding lurus dengan suhu annealing. Semakin besar suhu maka semakin tinggi puncak difraksi. (Waseda dkk, 2011).
Hasil yang diperoleh mendapatkan parameter kisi dimana nilai a = b c sehingga struktur kristal dari BZT adalah tetragonal. Dari data parameter kisi a = b bernilai 4,0329 Å untuk nilai c adalah 4,0886 Å.
Holding time 1 jam pada suhu annealing membentuk jarak antar bidang pada setiap orientasi bidang film tipis BaZr0,1Ti0,9O3 memiliki jarak antar bidang yang berbeda sesuai dengan intensitas yang terbentuk.
Jarak antar bidang (dhkl) dapat dihitung dengan persamaan 2.4 atau dapat dilihat pada Tabel 4.3 yaitu 4,02 Å pada bidang (100), 2,84 Å pada bidang (110), 2,33 Å pada bidang (111) dan 2,01 Å pada bidang (200). Parameter kisi berbanding terbalik dengan nilai jarak antar bidang (dhkl) (Zhong dkk, 2004).
Tabel 4.1 Ukuran kristal suhu annealing
No Bidang hkl Ukuran kristal 600⁰C 650⁰C 1 1 0 0 3,21 nm 3,53 nm 2 1 1 0 3,60 nm 4,00 nm 3 1 1 1 3,33 nm 3,67 nm 4 2 0 0 3,44 nm 3,78 nm Pada Tabel 4.1 didapatkan suhu annealing 650⁰C memiliki ukuran kristal yang lebih besar yaitu 3,53 pada bidang (1 0 0), 4,00 pada bidang (1 1 0), 3,67 pada bidang (1 1 1) dan 3,78 pada bidang (2 0 0). Hubungan antara penambahan suhu dengan FWHM adalah semakin tinggi suhu annealing maka FWHM semakin kecil hal ini mengakibatkan ukuran kristal semakin besar seiring bertambahnya suhu annealing (Haning dan Triwonkoro, 2009).
5. KESIMPULAN
Struktur film tipis BaZr0,1Ti0,9O3 membentuk kristal tetragonal hal ini dapat dilihat dari parameter kisi a=b Penambahan suhu annealing mengakibatkan FWHM semakin kecil sehingga ukuran kristal semakin besar.
Variasi suhu annealing mempengaruhi
6 intensitas yang terbentuk. Semakin
tinggi suhu annealing maka semakin tinggi intensitas. Penambahan suhu annealing tidak mempengaruhi sudut difraksi melainkan mempengaruhi intensitas yang terbentuk
6. REFERENSI
Adem, U. 2003. “Preparation of BaSrxTi1-xO3Thin Films by Chemical Solution Deposition and Their Electrical Characterization.
The Department of Metallurgical
& Materials Engineering” Thesis.
The Middle East Technical University.
Agus, S., Rifan, H., Ahmad, M. 2012.
Karakterisasi Material. Penerbit Upi Press: Bandung
Darbyshire, D.A. 2011. “Development of Lead-Free Thin-Film Dielectrics for Capacitor Applications” Thesis. Cranfield University School of Applied Sciences Microsystems and Nanotechnology Centre.
Hadiati, S., Ramelan, A.H., Variani, V.I., Hilkam, m., Soegijono, B., Saputri D.F, dan Iriani, Y. 2014.
Kajian Variasi Temperatur Annealing dan holding time pada Penumbuhan Lapisan Tipis BaZr0,15Ti0,85O3 dengan Metode sol Gel. Jurnal Fisika dan Aplikasi. 10(1): 37-43.
Iriani, Y., Variani,M. Hikam, B.
Soegijono,A.Mustaqin,W.
Prasetya. 2011. Analisis Stuktur Kristal Lapisan Tipis
BaZr0,2Ti0,8O3 yang
Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel.” Jurnal Sains Materi Indonesia, vol.13, no. 1.
Jiang, X.P, Lu Li, Chen, C., Wang, X.J., dan Li, X.H. 2013. Effects of Mn-doping on the properties of (Ba0,92Ca0,08) (Ti0,95Zr0,05)O3, J.
Alloy. Compd, 574: 88-91.
Lahure, P., Salunke, P., dan Soliwal, R. 2015. X-Ray Diffraction Study of ZnO Nanoparticles, International Journal of Scientific Research in Physics and Applied Sciences. 3(1): 32-33. 14.
Liman, J., Budi H., Tantan T.R., Umi T., Muhammad K., Eti R., Irzaman. 2015. Uji Sifat Optik Film Tipis Ba0.55Sr0.45TiO3 di Atas Substrat Corning Glass 7059.
Jurnal Fisika Indonesia. 55 : 45- 46.
Naat, J.N., Tjahjanto, R.T., dan Masruroh. 2014. Pengaruh Kecepatan Putar Deposisi Terhadap Struktur Kristal, Ketebalan dan Morfologi Lapisan Tipis Timbal Zirkonat Titanat (PZT) dengan Metode Spin Coater. Chimica et Natura Acta.
2(2).
Ramona, D.S., Yunita S., Agus S., Anif J., dan Yofentina I. 2016.
Pembuatan Material Ferroelektrik Barium Titanat (BaTiO3)
Menggunakan Metode
Kopresipitasi. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. 12(3) : 112-113.
7 Rizky dan Edward. 2012.
“Karakterisasi dan Pembuatan Lapisan Tipis BaZrTi(1-x)O3 Di Doping Indium pada Substrat Pt Menggunakan Metode CSD (Chemical Deposition Solution)”.
Skripsi Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Indonesia.
Saputri, D.F dan Hadiati, S. 2013 . Pengaruh Doping Strontium Pada Lapisan Tipis BaZr0,20Ti0,80O3 . Jurnal Fisika Dan Aplikasinya.
9:2.
Waseda, Y., Eiichiro M., Kozo, S.
2011. X-ray Diffraction Crystallography. Introduction example and solved problems.
Sendai : Springer.
Yadav, S., Singh, M.K., Meena, Kumari, dan Devendra, 2017. K.
X- Ray Diffraction Study of the Effects of Dopant on the Lattice Strain of Zinc Oxide Nanoparticles. Advanced Nanomaterials and Technologies for Energy Sector – NanoEnergy.1(1):
