Metode pembuatan aerogel Metode pembuatan aerogel
1.
1. aerogel RF yaerogel RF yang fleksibel diproduksi ang fleksibel diproduksi dengan proses sol-gel katalis dengan proses sol-gel katalis dasar yangdasar yang diikuti oleh pengeringan tekanan ambien. Bahan kimia yang digunakan diikuti oleh pengeringan tekanan ambien. Bahan kimia yang digunakan adalah resorcinol (98%, Aldrich), formaldehida (37% dalam air, distabilkan adalah resorcinol (98%, Aldrich), formaldehida (37% dalam air, distabilkan dengan 10% metanol, Merck), asam nitrat natrium karbonat anhidrat (Aldrich) dengan 10% metanol, Merck), asam nitrat natrium karbonat anhidrat (Aldrich) dan 2,0 N (larutan standar, Alfa Aesar). Air deionisasi digunakan dalam dan 2,0 N (larutan standar, Alfa Aesar). Air deionisasi digunakan dalam sintesis. Aseton (murni, kelas teknis, Th. Geyer) digunakan untuk mencuci gel sintesis. Aseton (murni, kelas teknis, Th. Geyer) digunakan untuk mencuci gel sebelum pengeringan di sekitar ruangan. Rasio molar R / W bervariasi secara sebelum pengeringan di sekitar ruangan. Rasio molar R / W bervariasi secara sistematis dari 0,005 sampai 0,013. Rasio molar R / F ditetapkan pada 0,5. sistematis dari 0,005 sampai 0,013. Rasio molar R / F ditetapkan pada 0,5. Rasio molar R / C ditetapkan pada nilai 50. Gelasi tidak terjadi dengan rasio R Rasio molar R / C ditetapkan pada nilai 50. Gelasi tidak terjadi dengan rasio R / C lebih tinggi dari 50. Pada sintesis gel yang khas dengan R / W ¼ 0,008, / C lebih tinggi dari 50. Pada sintesis gel yang khas dengan R / W ¼ 0,008, 5,0 g resorsinol dilarutkan dalam 97,5 g air deionisasi dan 7,4 g formaldehida 5,0 g resorsinol dilarutkan dalam 97,5 g air deionisasi dan 7,4 g formaldehida ditambahkan. Larutan diaduk selama 5 menit kemudian 0,096 g natrium ditambahkan. Larutan diaduk selama 5 menit kemudian 0,096 g natrium karbonat ditambahkan. Setelah diaduk lebih lanjut, pH disesuaikan pada karbonat ditambahkan. Setelah diaduk lebih lanjut, pH disesuaikan pada kisaran 5.4-5.6 dengan 0,5-0,6 mL asam nitrat. Seluruh persiapan larutan kisaran 5.4-5.6 dengan 0,5-0,6 mL asam nitrat. Seluruh persiapan larutan dilakukan pada suhu kamar. Larutan diaduk, dan wadah disegel dan dilakukan pada suhu kamar. Larutan diaduk, dan wadah disegel dan dimasukkan ke dalam oven yang dipelihara pada suhu 80 C selama satu dimasukkan ke dalam oven yang dipelihara pada suhu 80 C selama satu minggu. Setelah satu minggu, larutan gel berubah warnanya dari warna minggu. Setelah satu minggu, larutan gel berubah warnanya dari warna transparan menjadi oranye / oranye coklat. Solusinya dikeluarkan dari oven transparan menjadi oranye / oranye coklat. Solusinya dikeluarkan dari oven dan didinginkan sampai suhu kamar. Gel dicuci selama 3 hari dengan aseton dan didinginkan sampai suhu kamar. Gel dicuci selama 3 hari dengan aseton dan pengeringan akhir dilakukan dalam oven yang dipelihara pada suhu 80C. dan pengeringan akhir dilakukan dalam oven yang dipelihara pada suhu 80C. Setelah 24 jam, gel kering itu fleksibel dan tidak menunjukkan adanya Setelah 24 jam, gel kering itu fleksibel dan tidak menunjukkan adanya penyusutan terukur. Airgel RF yang keras dan rapuh diproduksi untuk penyusutan terukur. Airgel RF yang keras dan rapuh diproduksi untuk melakukan investigasi komparatif, seperti kerapatan, modulus modulus Young melakukan investigasi komparatif, seperti kerapatan, modulus modulus Young dan pemeriksaan 13C-NMR. Airgel dibuat dengan kondisi yang sama (R / C dan pemeriksaan 13C-NMR. Airgel dibuat dengan kondisi yang sama (R / C ¼ 50 dan R / F ¼ 0,5) yang dijelaskan di atas dan hanya rasio molar R / W ¼ 50 dan R / F ¼ 0,5) yang dijelaskan di atas dan hanya rasio molar R / W yang berbeda (0,044) yang digunakan. Gel ini juga dikeringkan dibawah yang berbeda (0,044) yang digunakan. Gel ini juga dikeringkan dibawah tekanan sekitar 80C. Sampel tambahan disiapkan dimana pH bervariasi pada tekanan sekitar 80C. Sampel tambahan disiapkan dimana pH bervariasi pada kisaran 4,35-7,5 untuk mempelajari sifatnya pada sifat airgel.
2. Persiapan Gel telah dijelaskan sebelumnya / 14 /. Secara singkat, resorsinol dan formaldehida dicampur dalam air deionisasi dan suling dengan rasio molar 1: 2. Sodium karbonat kemudian ditambahkan sebagai katalis dasar. Larutan RF dituangkan ke dalam botol bermuatan 23 x 85 mm atau ampul yang rapat rapat dan dimasukkan ke dalam oven untuk disembuhkan pada suhu 85-95 ° C. Bergantung pada% padatan dan tingkat katalis, waktu gel bervariasi dari beberapa jam sampai hari. Biasanya, gel RF disembuhkan selama 7 hari dan kemudian dikeluarkan dari wadah gelasnya dan ditempatkan dalam larutan asam encer pada suhu 45 ° C. Perlakuan asam meningkatkan modulus gel melalui tambahan tinta silang yang diberikan oleh kondensasi gugus hidroksimetil untuk membentuk jembatan eter. Dalam persiapan untuk pengeringan superkritis, gel diubah menjadi pelarut organik yang kompatibel dengan karbon dioksida yang dicairkan (misalnya aseton, metanol, atau isopropanol). Pelelehan pelarut dilekatkan pada pembuluh tekanan berlapis (Polaron Equipment Ltd., Watford, Inggris) yang kemudian diisi dengan karbon dioksida. Setelah karbon dioksida benar-benar dipertukarkan untuk pelarut di dalam pori-pori gel, bejana dipanaskan 15 ° C
di atas suhu kritis
(Tc = 31 ") Sampel dipertahankan pada suhu 46'C selama minimal 4 jam, kemudian tekanan dilepaskan secara perlahan melalui katup keluar. Pada tekanan atmosfir, sampel dilepaskan dan ditahan di depan sumber cahaya. untuk memastikan bahwa aerogel transparan.
3. Bahan Formaldehida (37% b / b larutan berair metanol stabil) dan aseton (anhidrat) digunakan seperti yang diterima dari Aldrich Chemical Co. Acetonitrile (reagen reagen ACS) dan asam hidroklorida (12,1 N) dibeli dari Fisher Scientist. CO kadar siphon diperoleh dari BOC Gases, Murray Hill, N.J., yang dipasok secara lokal oleh Gas Ozarc. Gel RF yang dikatalisis 2HCl dibuat menggunakan resorsinol (R) dan formaldehid (F) dalam empat rasio R: F mol yang berbeda (1: 2, 1: 3, 1: 5, dan 1:10; sol dibuat dengan R: F) 1:20
tidak gel). Sebagai contoh, gel RF dengan perbandingan mol 1: 2 dibuat dengan mencampur dua larutan pada suhu kamar: larutan "A" yang mengandung 0,337 g (3,06 mmol) dari resorsinol, 0,477 mL (6,29 mmol) dari larutan formaldehida yang tersedia secara komersial, dan 11,5 mL CHCN; dan larutan "B" mengandung 0,636 mL CH3CN dan 0,03 mL (0,363 mmol) HCl terkonsentrasi (12,1 N) (R: C) 8.4). Campuran (sol) dituang ke dalam cetakan polipropilena (Wheaton polypropylene OmniVials, bagian 225402, diameter ~ 1 cm) dan dilapisi dalam 2 jam pada suhu kamar atau sekitar 10 menit pada suhu 80 ° C. Meskipun tidak menguntungkan, biasanya, gel yang dihasilkan berusia di cetakan pada suhu kamar selama 24 jam dan kemudian dicuci dengan aseton (3 ×, 8 h, 20 mL aseton setiap kali) dan dikeringkan dalam autoklaf dengan cairan. CO2. Dengan demikian, CO cairan pelarut porefing (aseton dengan jejak CH2 pada 14 ° C pertama ekstrak 3CN) dari gel basah, dan bila tidak ada pelarut lagi yang keluar dari gel, suhu dan tekanan autoklaf adalah diambil di atas titik kritis CO (32 ° C, 73,8 bar), yang kemudian dibuang secara isotermal pada suhu 40 ° C.
4. Sebagai perbandingan, gel RF katalisator Na2CO3 dibuat dari larutan berair pada 85 ° C sesuai dengan metode Pekala dengan rasio R: F dan R: C masing-masing sebesar 1: 2 dan 72,5, (200 mL H3O, 6,39 g R (0,29 M), 8,64 mL larutan 37% aq dari F (0,57M), dan 0,23 g Na2CO3). Gelasi berlangsung dalam 7 hari. Meskipun gel berusia selama 3 hari tambahan dalam CFO 0,125% berat pada suhu 45 ° C dalam metode Pekala, untuk tujuan kita di sini, beberapa gel berusia selama 3 hari dalam cetakan aslinya untuk perbandingan. Pada akhirnya, semua gel, yang berusia di dalam cetakan aslinya atau di CF3COOH berair dalam H2COOH, dilarutkan dengan aseton (4 kali mencuci, 8 jam setiap kali) dan dikeringkan dengan CO3 yang diambil secara superkritis. Gel yang berumur di cetakan mereka membengkak sekitar dua kali lipat ukurannya pada aseton; Mereka juga sangat rapuh dan tidak
bertahan dalam transfer ke autoclave dalam satu kesatuan. Gel yang dikatalisis Na2CO3 yang berusia CFCOOH jauh lebih kuat dan berperilaku seperti gel HCl 10 menit dari penelitian ini.
5. Sampel karbon airgel dibuat dengan metode polimerisasi sol-gel. Larutan asam (R), Phloroglucinol (P), dan formaldehida (F) dilarutkan dalam air deionisasi (W) dan natrium karbonat sebagai katalis (C). Rasio molar reagen ditetapkan sebagai P / R = 0,15; (P + R) / F = 0,5; (P + R) / C = 800, dan R / W = 0,06. Konsentrasi monomer reaktan (P + R + F) dalam larutan adalah 45%. Untuk memastikan campuran homogen, reagen tersebut dikejutkan dengan osilator ultrasonik dalam cetakan kaca tertutup sampai terjadi pelifikasi. Gel ini dipanaskan dalam tabung reaksi pada suhu 50oC selama 72 jam dan kemudian 80oC selama 24 jam dan hidrogel PRF diperoleh. Hidrogel PRF yang diperoleh diolah dengan proses pengasaman, dalam proses ini hidrogel PRF terendam dalam larutan asam trifluoroasetat 3% (volume fraction) selama 72 jam, dan kemudian hidrokel PRF dengan struktur netlike cross-linked diperoleh. Pertukaran pelarut untuk aseton dilakukan dengan mengubah larutan setelah setiap 24 jam selama 3 kali. Pengeringan dilakukan pada tekanan ambien. Aerogel PRF kering dikarbonisasi pada suhu 900 C selama 3 jam di bawah atmosfir nitrogen dengan kemurnian tinggi (100 mL / menit). Tiga sampel airgel karbon dihasilkan: CA tanpa proses pengasaman; PRF-acidizing carb (1) dengan proses pengasaman dengan larutan encer asam trifluoroasetat 3% (fraksi volume); PRF-acidizing-carb (2) dengan proses pengasaman dengan larutan asetat trifluoroasetat 3% (volume fraksi).
6. Untuk mensintesis aerogel karbon, resorsinol dan formaldehida diambil sebagai bahan awal. Air digunakan sebagai pelarut dan natrium karbonat, natrium hidroksida dan asam asetat digunakan sebagai katalis untuk proses sintesis. Semua bahan itu diambil dalam bentuk kelas AnalR. Resorcinol, air dan katalis dicampur dan diaduk dalam gelas kimia sampai campuran
menjadi larutan homogen. Formaldehida kemudian ditambahkan dan solusinya diaduk selama 1 jam. Rasio molar reaktan dipertahankan seperti berikut: resorsinol / formaldehida = 0,5, resorsinol / air = 0,125 dan resorsinol / katalis = 400. Pada tahap pertama, hidrogel resorsinol formaldehida (RF) dibuat dengan proses pengawetan pada suhu 85o ± 3oC dalam oven untuk jangka waktu 7 hari. Hidrogel RF disimpan direndam dalam aseton selama 3 hari dan aseton kemudian diekstraksi dengan pengeringan superkritis dengan CO menggunakan unit ekstraksi cairan superkritis (SFE). Pada langkah ketiga, aerogel RF dikarbonisasi di bawah aliran nitrogen (30 mL min 2-1) di unit aktivasi tempat tidur tetap (FBAU) untuk menghasilkan aerogel karbon.
