SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh: Iman Hidayat NIM: 058114159
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
iv
Berkatalah sebatang pohon kepada seorang manusia, “Akarku
menghujam dalam ke tanah yang merah, dan aku akan
memberimu buah-buahku.”
Manusia itu menjawab, “Betapa miripnya kita, akarku juga
menghujam dalam ketanah yang merah, dan tanah yang merah
itu mengajariku untuk menerima pemberianmu dengan rasa
terima kasih.”
(Kahlil Gibran)
THANK’S GOD,
vi
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan laporan akhir yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Cold Cream Obat Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) terhadap Kecepatan Putar Mixer dan Lama Pencampuran : Aplikasi Desain Faktorial”. Laporan akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S. Farm).
Penulis berhasil menyelesaikan penelitian dan penyusunan laporan akhir ini tak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak. Dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas segala bantuan yang telah diberikan kepada:
1. Tuhan Yesus atas cinta, berkat dan penyertaan Nya.
2. Papa, Mama, my brother, wiwid, luv atas doa, dukungan dan cinta kasihnya.
3. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
4. C.M.Ratna Rini Nastiti, M.Pharm., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.
vii
Kentus, Panjul, Uthe, Nova, Chimenk, Dita, Elsa, Ardi, Danu, Galuh. 8. Teman-teman satu penelitian, Hadian dan Debrina atas kerjasama,
kebersamaan, kesabaran dan ketekunannya di laboratorium.
9. Jovan, Mba Ayu, Agus, Tini, yang telah membantuku dalam menyelesaikan laporan akhir ini.
10. Teman-teman Farmasi 05 yang banyak memberikan dukungan dan kebersamaan.
11. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, serta laboran-laboran lain atas bantuannya dalam penyediaan alat-alat dan bahan-bahan yang dibutuhkan selama melakukan penelitian.
12. Semua pihak yang juga telah membantu penulis selama pengerjaan skripsi ini yang tak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih belum sempurna mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang dapat berguna bagi penyempurnaan penelitian ini. Semoga penelitian dan penulisan laporan akhir ini dapat berguna bagi pembaca dan perkembangan ilmu pengetahuan.
ix A. Tanaman Binahong (Anredera cordifolia(Ten.) steenis.)………….
x
E. FormulasiCold Cream………...
1.Cold cream……….
2. Beeswax………. 3. Lanolin……… 4. Boraks………. 5. Tokoferol……… 6. Virgin Coconut Oil………. F. Pencampuran……….. G. Uji Sifat Fisik……….…….
1. Daya Sebar……….……….
xi
1. Variabel Penelitian………. 2. Definisi Operasional………... C. Alat dan Bahan………...
xii
1. Distribusi Ukuran Droplet……… 2. Uji Daya Sebar………. 3. Uji Viskositas………..……….. 4. Uji Pergeseran Viskositas………...……… 5. Uji Persen Pemisahan pada Krim Binahong ……….. F. Optimasi Proses………..
1. Daya Sebar……….. 2. Viskositas……….... BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN………
xiii
dan Dua Level... 18
Tabel II. Percobaan Desain Faktorial………... 25
Tabel III. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong……….. 33
Tabel IV. Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama Pencampuran dan
Interaksinya………. 35
Tabel V. Hasil Uji F padaYate’s treatmentpada Respon Daya Sebar… 41
Tabel VI. Hasil Uji F padaYate’s treatmentpada Respon Viskositas….. 44
xiv
Gambar 2. Struktur Asam Oleanolat ………... 6
Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian Faktor Waktu Pencampuran pada Variasi Waktu yang
Ditentukan……….………….. 14
Gambar 4. Krim Binahong secara Mikroskopik ….………. 32
Gambar 5. Pengenceran dengan Air (a) dan VCO (b)... 33
Gambar 6. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(1)……….……… 37
Gambar 7. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(a)……….……… 37
Gambar 8. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(b)……….……… 37
Gambar 9. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(ab)…….………... 38
xv
Pencampuran dan Interaksinya terhadap Respon Daya Sebar... 40
Gambar 12. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama Pencampuran dan Interaksinya terhadap Respon Viskositas (d.Pa.s)... 43
Gambar 13. Contour PlotDaya Sebar... 47
xvi
Lampiran 2. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial ...54
Lampiran 3. Data Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Binahong ...55
Lampiran 4. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet...57
Lampiran 5. Persen Pemisahan Emulsi (%)...59
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Modus Ukuran Droplet ...60
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar...63
Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas...66
Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas ...70
Lampiran 10.Yate’s Treatment...73
xvii
putar mixer dan lama pencampuran dalam mempengaruhi respon sifat fisik dan stabilitas krim binahong serta untuk memperoleh area pencampuran optimum pada level yang diteliti.
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan desain faktorial. Formula krim yang akan dilakukan optimasi proses adalah formula terbaik pada penelitian Paramita (2008). Dibuat 4 formula dengan masing-masing formula 6 replikasi, yaitu formula (1) level kecepatan putarmixer dan lama pencampuran rendah, (a) level kecepatan putarmixer tinggi, level lama pencampuran rendah, (b) level kecepatan putar mixer rendah, lama pencampuran tinggi, (ab) level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran tinggi. Optimasi dilakukan terhadap sifat fisik krim meliputi daya sebar dan viskositas. Data diteliti secara statistik menggunakan uji F pada Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa faktor lama pencampuran berpengaruh secara signifikan dan dominan dalam menentukan respon daya sebar. Untuk respon viskositas tidak ada dominansi faktor dikarenakan adanya interaksi yang signifikan antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. Pada superimposed contour plot tidak ditemukan area optimum dari daya sebar dan viskositas.
xviii
binahong cream and also to obtain the optimum mixing area to provide good quality of the cream.
This study was a pure experimental research by using factorial design. The cream formulation was generated from the Paramita’s research (2008). Four formulas were made with 6 replications in each formula, formula (1) with low mixing time level and low mixing speed level; (a) low mixing time level, high mixing speed level; (b) high mixing time level, low mixing speed level; (ab) high mixing time level, high mixing speed level. The mixing process was optimized on their physical properties including spreadability and viscosity. The data were analyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.
The results showed that the mixing time significantly and dominant affected the spreadibility. However there was no dominant effect on the viscosity because of significant interaction occurred between mixing rate and mixing time. In this levels of study, the optimum area was not obtained.
1
A. Latar belakang
Diketahui bahwa binahong mengandung asam oleanolat yang memiliki aktifitas sebagai penyembuh luka (Moura-Letts, 2006). Penelitian mengenai formulasi binahong dalam sediaan krim telah dilakukan oleh Paramita (2008). Pada penelitian tersebut dilakukan optimasi formula span 80 dan tween 80 dalam krim binahong (Anredera cordifolia(Ten.) steenis.) sebagai obat anti luka dengan metode desain faktorial. Namun dalam penelitian tersebut proses pencampuran dilakukan dengan prosedur yang sama untuk semua formula sehingga belum diketahui proses pencampuran optimum untuk mendapat sifat fisik dan stabilitas krim yang baik.Pencampuran adalah unit operasi yang bertujuan untuk memberi perlakuan kepada dua komponen atau lebih yang belum tercampur sehingga tiap komponen berada pada posisi kontak yang sedekat mungkin dengan komponen lainnya (mencapai homogenitas) (Aulton, 2002; Voigt, 1994).
Hampir di setiap industri, proses pencampuran merupakan langkah terpenting dalam proses pembuatan sediaan. Melalui proses ini akan tercapai homogenitas campuran dua bahan atau lebih. Akan tetapi tingkat homogenitas tergantung dari lama pencampuran sehingga perlu diketahui lama pencampuran yang optimum.
dilakukan secara manual. Oleh sebab itu dibutuhkan suatu alat pencampur mekanik yang lazim disebut mixer (Sheth dan Bandelin, 1992). Dengan menggunakan mixer lama pencampuran dan kecepatan putar dapat dikendalikan sesuai dengan yang dikehendaki walaupun dilakukan oleh orang berbeda dalam waktu yang berbeda pula.
Desain faktorial merupakan suatu desain eksperimental yang bertujuan untuk mengetahui efek-efek yang ditimbulkan oleh sejumlah faktor yang simultan, memperkirakan hubungan relatifnya, dan untuk menentukan hubungan apakah terjadi interaksi antara faktor-faktor tesebut (Armstrong dan James, 1996). Metode desain faktorial dalam penelitian ini digunakan untuk mengetahui faktor dominan antara lama pencampuran, kecepatan putar atau interaksinya yang menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Selain itu, metode tersebut dapat digunakan untuk menentukan area yang diprediksi sebagai area optimum proses pencampuran terbatas pada level lama pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti (Bolton, 1997).
B. Perumusan Masalah Permasalahan yang akan diteliti adalah:
2. Dapatkah ditemukan area optimum proses pencampuran dengan faktor lama pencampuran dan kecepatan putar mixer pada level yang diteliti dalam studi ini?
C. Keaslian Penelitian
Beberapa penelitian terkait sediaan krim binahong telah dilakukan, seperti :
“Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalamCold CreamObat Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis. ) dengan Metode Simplex Lattice Design” (Paramita, 2008)
Sejauh pengamatan penulis, penelitian tentang optimasi proses pencampuran dalam krim binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) sebagai obat luka dengan perbandingan faktor lama pencampuran dan kecepatan putar menggunakan metode desain faktorial belum pernah dilakukan.
D. Manfaat Penelitian Dari hasil penelitian ini diharapkan diperoleh : 1. Manfaat Teoritis
Menambah kasanah ilmu pengetahuan mengenai optimasi proses pencampuran yang optimum dalam pembuataan sediaan krim yang berasal dari bahan alam.
2. Manfaat Metodologi
3. Manfaat Praktis
Mengetahui kondisi optimum antara faktor lama pencampuran dan kecepatan putarmixeryang menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim binahong.
E. Tujuan Penelitian Tujuan penelitian yang hendak dicapai adalah 1. Tujuan umum
Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasi proses pencampuran krim binahong.
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui dominansi diantara faktor lama pencampuran dan kecepatan putar mixer manakah yang efeknya dominan terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan krim binahong.
5
A. Tanaman Binahong (Anredera cordifolia(Ten.) steenis.) 1. Keterangan botani
Tanaman binahong termasuk golongan famili Basellaceae. Batangya merambat, tipis. Helaian daun berbentuk oval dan lebar, pangkal daunsubcordate atau cordate; puncaknya tumpul. Racemes sederhana atau 2-4 cabang batang, panjangnya sampai 18 cm dan umumnya mengeluarkan ibu tangkai bunga, dengan sejumlah bunga-bunga putih kecil yang wangi. Tangkai bunga panjangnya 2-3 mm; daun pelindung panjangnya 1.5-1.8 mm, lanceolate-subulate. Daun tangkai terendah panjangnya 0.5-1 mm,cupulate; Daun tangkai atas sampai 2-2.5 mm, suborbicular. Bunga panjangnya 2-3 mm, membujur elips sampai elips melebar. Tangkai sari berbentuk segitiga sempit, dan menyebar (Wagner, 1999). 2. Kandungan tanaman binahong
Gambar 1.Anredera cordifolia
B. Asam Oleanolat
Asam oleanolat merupakan komponen triterpenoid yang banyak terdapat di alam. Senyawa ini diketahui memiliki aktivitas hepatoprotektif, antiinflamasi dan antihiperlipidemik. Asam oleanolat dapat menyembuhkan luka 43 % lebih cepat dibanding luka tanpa pemberian obat apapun. Senyawa ini tidak toksik dan sudah digunakan dalam kosmetik dan produk kesehatan. Asam oleanolat stabil dalam suhu tinggi dan tidak mudah teroksidasi (Moura-Lettset al, 2006).
C. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan kegiatan penarikan atau pengambilan kandungan kimia yang dapat larut pada cairan pengekstraksi sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut (Anonim, 1986).
Pada prinsipnya cairan pengekstrak harus memenuhi syarat kefarmasian atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi pharmaceutical
grade. Menurut Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI No: 06605/D/SK/X/84 tentang tata cara produksi obat tradisional, berlaku aturan bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti metanol, heksana (hidrokarbon alifatik), toluene (hidrokarbon aromatic), kloroform (dan segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk separasi dan tahap pemurnian (Anonim, 1995).
Secara umum ekstraksi dapat dibedakan menjadi infundasi, maserasi, perkolasi dan destilasi uap. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana dan digunakan untuk simplisia yang mengandung zat aktif dalam jumlah yang banyak yang mudah larut dalam cairan penyari. Maserasi merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam proses ekstraksi (Anonim, 1986).
dilakukan pengadukan. Pengadukan diperlukan untuk meratakan konsentrasi larutan di luar butir simplisia, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga adanya derajat perbedaan konsentrasi yang sebesar-besarnya antara larutan di dalam sel dengan larutan dil luar sel (Anonim, 1986).
D. Krim
Krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi kental dimaksudkan untuk pemakaian luar. Ada 2 tipe krim, yaitu krim tipe air minyak (A/M) dan krim minyak air (M/A). Untuk membuat emulsi diperlukan zat pengemulsi, umumnya berupa surfaktan-surfaktan anionik, kationik, dan nonionik. Untuk krim tipe A/M dapat digunakan sabun polivalen, span, adeps lanae, cholesterol, dan cera, sedangkan untuk krim tipe M/A digunakan sabun monovalen seperti: triethanolamin stearat, natrium stearat, kalium stearat, dan ammonium stearat. Menurut Anief (2000) dalam formula krim sering ditambahkan zat aktioksidan dan zat pengawet. Zat antioksidan berfungsi meminimalkan terjadinya oksidasi, sedangkan zat pengawet berfungsi untuk mencegah pertumbuhan mikroba (Anief, 2000).
Ketika mempersiapkan emulsi W/O, fase air biasanya ditambahkan secara perlahan dengan pengadukan konstan. Biasanya emulsi tersebut dihomogenisasi lebih jauh dengan mengecilkan ukuran partikel dari fase internal, dimana peningkatan stabilitas dapat membuat emulsi lebih mengkilap (Lieberman, 1996).
Keuntungan dan kerugian krim : 1. Keuntungan:
a. Memberikan efek menyejukan pada jaringan yang mengalami inflamasi (peradangan) dibandingkan dengan salep yang cenderung berifat panas. b. Penerimaan pasien lebih mudah dibandingkan bentuk sediaan salep. Salah
satu alasannya adalah krim sedikit menimbulkan efek berminyak dan juga memberikan rasa dingin pada kulit (Voigt, 1994).
2. Kerugian :
a. Pada penggunaan surfaktan non-ionik, konsistensi krim sering meningkat dalam penyimpanan (berubah darimobile semiliquidmenjadisemisolid). b. Formulasi krim dengan menggunakan cetyl atau stearil alkohol murni
menyebabkan krim yang awalnya semisolid berubah menjadi encer saat penyimpanan. Hal ini terjadi karena viskoelastisitas fase kontinue berubah ke cairanmobilepada endapan matriks.
E. FormulasiCold Cream 1. Cold cream
Cold cream merupakan emulsi, umumnya mengandung beeswax dan parfum untuk memperhalus kulit dan menghapus make up. Dinamakan cold
creamkarena efek dingin yang muncul ketika krim diaplikasikan pada kulit.Cold cream pertama dikembangngkan oleh Galen, seorang dokter Yunani pada abad ke-2. Komposisi dari cold cream yang dibuat oleh Galen: olive oil, air, beeswax (basis krim), danrose petals(Anonim, 2007).
2. Beeswax (Cera alba /malam putih )
Malam putih dibuat dengan memutihkan malam yang diperoleh dari sarang lebah Apis mellifera L atau spesies Apis lain. Pemerian zat padat, lapisan tipis bening, putih kekuningan; bau khas lemah. Kelarutan praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalametanol (95%) Pdingin; larut dalamkloroform P, dalam eter P hangat, dalam minyak lemak dan dalam minyak atsiri. Suhu lebur 62˚sampai 64˚C. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan (Anonim, 1979).
Pada mulanya lilin yang masih murni, tidak berwarna dan kemudian lilin menjadi kekuningan atau coklat setelah bereaksi dengan minyak pollen dan
3. Lanolin (Adeps Lanae/ lemak bulu domba)
Lemak bulu domba adalah zat serupa lemak yang dimurnikan, diperoleh dari bulu domba Ovis aries Linne (Familia Bovidae) yang dibersihkan dan dihilangkan warna dan baunya. Mengandung air tidak lebih dari 25%. Pemerian massa seperti lemak, lengket, warna kuning; bau khas. Kelarutan tidak larut dalam air; dapat bercampur dengan air lebih kurang 2 kali beratnya; agak sukar larut dalam etanol dingin; lebih larut dalam etanol panas; mudah larut dalam eter, dan dalam kloroform. Jarak leburnya antara 38˚dan 44˚C (Anonim, 1995).
Lanolin merupakan campuran dari kolesterol dan ester dari beberapa asam lemak. Lanolin tidak larut dalam air, namun membentuk emulsi. Lanolin yang digunakan murni, hipoalergik, bakteriostatik. Lanolin dapat digunakan untuk merawat bibir pecah, ruam, kulit kering, gatal, luka potong ringan, luka bakar ringan, kulit lecet. Sebagai basis mudah diabsorbsi ke dalam kulit, memfasilitasi absorbsi dari senyawa bahan aktif (Anonim, 2007).
4. Boraks (natrii tetraboras)
Natrium tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O. Pemerian hablur transparan tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin dan basa. Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagiangliserol P; praktis tidak larut dalametanol (95%) P(Anonim, 1979).
dalam lelehan beeswax, garam sodium dari asam lemak (sabun sodium) akan terbentuk pada lapisan antara fase minyak dan air dan berfungsi sebagai emulgator. Jumlah boraks yang digunakan untuk menetralkan beeswax dalamcold creamberkisar antara 5-16 % (Wilkinson, J.B. dan Moore, R.J.,1982).
5. Tokoferol (Vitamin E)
Tokoferol adalah bentuk α tokoferol, C29H50O2, termasuk d-atau dl-α tokoferol. Sediaan d-atau dl-α tokoferol mengandung tidak kurang dari 3,0% tokoferol jumlah, dan kadar diatur dengan penambahan pembawa yang cocok. Kadar tokoferol jumlah tidak kurang dari tidak kurang dari 50,0% terdiri dari d-atau dl-α tokoferol. Pemerian α tokoferol cairan seperti minyak, kuning jernih. Melebur pada suhu 75˚C. Kelarutan praktis tidak larut dalam air; sukar larut
dalam larutan alkali, larut dalam etanol dan eter. Tokoferol berkhasiat sebagai antioksidan (Anonim, 1979).
6. Virgin Coconut Oil (VCO)
F. Pencampuran
Pencampuran merupakan proses perubahan tata letak partikel yang satu terhadap partikel yang lain. Fungsi pencampuran adalah tercapainya homogenitas campuran dua bahan atau lebih. Prinsip dasar pencampuran adalah penyusupan partikel dasar satu ke partikel dasar yang lain. Tingkat homogenitas tergantung dari lama pencampuran, namun demikian waktu pencampuran yang lama belum menjamin tercapainya homogenitas ideal. Hal ini terjadi karena proses pencampuran dan proses pemisahan terjadi secara kompetitif pada saat yang sama (Voigt, 1994).
Sediaan semisolid mempunyai sifat susah mengalir tidak seperti serbuk ataupun liquid. Karena sifat tersebut maka sering ditemukan adanya dead spots (daerah yang susah dijangkau) dalam pencampuran sediaan semisolid. Untuk menghindari masalah tersebut harus dipilih mixer yang sesuai yang mempunyai narrow clearence yang besar. Dengan penggunaan mixer yang mempunyai narrow clearence yang besar diharapkan semua bagian tercampurkan (Aulton, 2002).
Tipemixeruntuk sediaan semisolid ada dua macam yaitu planetarymixer dan sigma blade mixer. Dalam penelitian ini digunakan tipemixeryaitu planetary mixer(Aulton, 2002).
Sejauh ini kondisi dalam pencampuran selalu dianggap alirannya tetap, akan tetapi pada prakteknya sangat mungkin pencampuran dibawah kondisi turbulence. Waktu didalam proses pencampuran penting dalam menentukan: (a)
droplet, dan (c) menghindari pencampuran berlebih yang membutuhkan biaya energi yang lebih besar, kapasitas berlebih, dan kemungkinan merusak produk. Efek dari agitasi pada kecepatan yang berbeda pada mean ukuran droplet dapat dilihat pada gambar 3. Dalam sistem agitasi ini, peningkatan kecepatan putar dari 350- 500 rpm tidak menghasilakan pengurangan dalam mean diameter ukuran droplet. berdasarkan hal tersebut dapat ditarik suatu penjelasan penting mengenai batas droplet produk yang dihasilkan sehubungan dengan waktu pencampuran (Peters, 1997).
G. Uji Sifat Fisik 1. Daya Sebar
Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggungjawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan obatnya, dan kemudahan penggunaannya. Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak tiap tetes cairan atau preparasi semisolid yang berhubungan langsung dengan koefisien friksi. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah formulanya, kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan, temperatur pada tempat aksi. Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena evaporasi. Untuk menilai daya sebar dari sediaan semisolid topikal, faktor-faktor yang penting dipertimbangkan meliputi karakteristik formulasi, waktu dan kecepatan shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi (Garg, Deepika, Sanjay, dan Anil, 2002).
2. Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir; makin tinggi viskositas maka makin tinggi tahanannya (Martin et al.,1993). Peningkatan viskositas akan menaikkan waktu retensi pada tempat aksi
tetapi akan menurunkan daya sebar (Garget al.,2002).
3. Pemisahan fase
Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan pemeriksaan tingkat
creaming atau coalesen yang terjadi dalam periode waktu tertentu. Caranya dengan membandingkan volume terjadinya creaming atau bagian yang memisah dari suatu emulsi dengan volume total (Aulton, 2002).
4. Pergeseran viskositas
Banyak faktor yang mempengaruhi viskositas emulsi. Perbedaan ukuran partikel dan perpindahan bahan pengemulsi yang berlebihan selama periode waktu tertentu dapat diketahui dengan perubahan viskositas nyata supaya perbandingan stabilitas relatif dari produknya hampir sama sehubungan dengan kecepatan pembentukancreaming(Aulton, 2002).
H. Stabilitas Emulsi
Emulsi yang stabil adalah dimana gelembung fase terdispersinya tetap memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu. Bermacam-macam tipe deviasi dari emulsi yang ideal dapat terjadi.
1. Koalesen
2. Creaming
Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana bagian yang satu memiliki fase dispersi lebih banyak dari bagian yang lain. Emulsi yang mengalami creaming terlihat tidak elegan dan jika emulsi tidak digojog secara cukup, ada kemungkinan pasien tidak mendapat dosis yang benar.
Mempertimbangkan pemakaian dari hukum Stokes bahwa laju terbentuknya creaming berbanding terbalik dengan viskositas. Dengan meningkatkan viskositas dari fase kontinyu maka fase dispersi akan ”sulit bergerak” sehingga kemungkinan untuk terjadinya creaming (fase dispersi mengendap) menjadi kecil (Aulton, 2002).
3. Cracking
Cracking merupakan pemisahan emulsi menjadi 2 fase dan bersifat irreversible. Cracking merupakan tahap lanjutan dari peristiwa creaming. Salah satu faktor yang menyebabkan cracking adalah cemaran mikrobia. Dengan berkembangnya mikrobia maka secara periode merusak surfaktan dan menyebabkan kedua fase terpisah. (Gunns, 1975).
I. Metode Desain Faktorial
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:
Y = bo+ b1X1+ b2X2+ b12X1X2……….(1) Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
X1, X2 = level bagian A, level bagian B
bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan bo = rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien yang dhitung dari hasil percobaan Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan formulaabuntuk percobaan IV (Bolton, 1997).
Tabel I. Rancangan Percobaan Desain Faktorial dengan Dua Faktor dan Dua Level
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
1 - - +
a + -
-b - +
-ab + + +
Keterangan:
(+) = level tinggi
Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaana = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaanb = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaanab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Efek masing-masing faktor dan interaksinya dapat dihitung sebagai rata-rata selisih antara respon pada level rendah dengan respon pada level tinggi. Efek dan interaksi faktor yang diteliti dapat dirumuskan menjadi persamaan berikut: Efek faktor A = ((a-(1)) + (ab-b)) / 2
Efek faktor B = ((b-(1)) + (ab-a)) / 2
Interaksi = ((ab-b)) + ((1)-a) / 2 (Bolton, 1997).
Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1997).
J. Landasan Teori
Banyak faktor yang mempengaruhi proses pencampuran. Dua faktor yang berpengaruh besar dan dapat dikendalikan adalah lama pencampuran dan kecepatan putarmixer.
tetesan-tetesan menjadi lebih sering, sehingga dapat terjadi penggabungan. Lama pencampuran mempunyai waktu optimum dan apabila melebihi waktu optimum ini justru menyebabkan terjadinya pemisahan.
Pada waktu pencampuran, pengadukan harus konsisten. Pengadukan ini sangat erat kaitannya dengan turbulensi yang diperlukan untuk menghasilkan dispersi tertentu dari tetesan-tetesan cairan. Optimasi kecepatan putar mixer dilakukan untuk mendapat bentuk fisik krim yang baik yaitu memiliki konsistensi yang baik dan tidak terdapat gelembung
K. Hipotesis
Hipotesis yang diambil pada penelitian ini adalah:
1. Respon daya sebar dan viskositas dari kecepatan putar mixer level rendah berbeda dengan kecepatan putarmixerlevel tinggi
2. Respon daya sebar dan viskositas dari lama pencampuran level rendah berbeda dengan lama pencampuran level tinggi
21
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni yang bersifat eksploratif dengan desain penelitian menggunakan desain faktorial.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel Penelitian
a) Variabel Bebasdalam penelitian ini adalah
Level rendah dan level tinggi kecepatan putar mixer masing-masing
350 rpm dan 550 rpm
Level rendah dan level tinggi lama pencampuran masing-masing 25
menit dan 40 menit
b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah daya sebar, viskositas, dan stabilitas.
c) Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah lama penyimpanan, wadah penyimpanan, peralatan pencampuran dan formula krim binahong.
2. Definisi Operasional
a) Krim binahong dalam penelitian adalah sediaan yang berbentuk cold
cream dengan bahan aktif ekstrak daun binahong berbasis beeswax dan lanolin dengan formula optimum yang telah ditentukan dan dibuat sesuai dengan prosedur pembuatan krim penelitian Paramita (2008).
b) Kondisi optimum adalah kondisi lama pencampuran dan kecepatan putar mixer yang digunakan untuk memperoleh sediaan krim binahong dengan sifat fisik yang dikehendaki yaitu memiliki daya sebar 5-7 cm dan viskositas 50-80 d.Pa.s.
c) Faktor adalah setiap besaran yang berefek terhadap respon, dalam penelitian ini digunakan dua faktor yaitu kecepatan putar mixer (rpm) sebagai faktor A dan lama pencampuran (menit) sebagai faktor B.
d) Level adalah tingkatan jumlah atau banyaknya suatu faktor yang dinilai dinyatakan secara numerik, dalam penelitian ini ada dua level, yaitu level tinggi dan level rendah. Level rendah kecepatan putar mixer adalah 350 rpm sedangkan level tingginya adalah 550 rpm. Level rendah lama pencampuran adalah 25 menit sedangkan level tingginya adalah 40 menit. e) Respon adalah hasil percobaan yang perubahannya secara kuantitatif dapat
diukur. Dalam penelitian ini sebagai respon adalah sifat fisik krim meliputi viskositas dan daya sebar.
g) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim saat diaplikasikan di kulit. Daya sebar optimal dalam penelitian ini adalah 5 - 7 cm.
h) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan saat diaplikasikan di kulit. Viskositas optimal dalam penelitian ini adalah 50-80 d.Pa.s.
i) Modus ukuran droplet adalah ukuran partikel droplet yang paling sering muncul dalam kelompok range tertentu.
j) Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk mengetahui efek kecepatan putar mixer dan lama pencampuran dalam menentukan sifat fisik krim binahong.
k) Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area optimum formula berdasar satu parameter kualitas krim binahong.
l) Superimposed contour plot adalah penggabungan contour plot pada daerah optimum yang telah dipilih pada uji daya sebar dan viskositas
C. Alat dan Bahan 1. Alat penelitian
2. Bahan penelitian
Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.) diperoleh dari kebun peneliti. Beeswax, Lanolin, Boraks, VCO (Virgin Coconut Oil), Span 80, Tween 80, Aquadest, Antioksidan (vitamin E), etanol 96%.
D. Tata Cara Penelitian 1. Pembuatan Krim
a. Formula
Formula terbaik yang dihasilkan pada penelitian Paramita (2008) yang dipakai sebagai formula dalam penelitian ini adalah :
R/ Beeswax 58.330
Virgin Coconut Oil 87.495
Lanolin 14.598
Boraks 3.791
Span 80 9.476
Tween 80 3.791
Aquadest 72.929
Ekstract 43.763
Parfum 2.913
Tokoferol 2.913
b. Ekstraksi daun binahong
tercapur ampas daun. Ekstrak di evaporasi agar ekstrak yang dihasilkan menjadi lebih pekat sampai sepertiga bagian.
c. Pembuatan formula
Waterbath dipanaskan hingga suhu 80˚C. Beeswax dilelehkan di
wadah aluminium, diatas waterbath, kemudian ditambahkan lanolin, VCO, Span 80, Tween 80 dan antioksidan (campuran A). Boraks, aquadest, ekstrak daun binahong dicampurkan di atas waterbath (campuran B). Campuran B ditambahkan ke dalam campuran A secara perlahan sambil terus diaduk. Campuran diaduk menggunakan mixer pada suhu 42oC hingga homogen. Setelah cukup dingin, krim binahong dimasukkan ke dalam wadah.
Tabel II. Percobaan Desain Faktorial Proses Kecepatan Putar
2. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim a. Uji Daya Sebar
b. Uji Viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alatViscometer Rionseri VT 04. Cara: krim ditimbang 100 gram dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan dua kali, yaitu 48 jam setelah krim selesai dibuat dan setelah disimpan selama 1 bulan. Untuk menghitung pergeseran viskositas digunakan rumus :
% pergeseran viskositas = |X100%
jam
Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 6 kali.
c. Uji Tipe Krim 1) Metode Warna
Sampel diuji dengan beberapa tetes larutan sudan III. Hasil warna orange merata pada medium dispers, maka menandakan emulsi yang diuji bertipe A/M (Voigt, 1994).
2) Metode Pengenceran
d. Uji Mikromeritik ( Distribusi Modus Ukuran droplet)
Sejumlah krim dioleskan pada gelas objek kemudian diletakkan meja benda pada mikroskop. Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada krim. Menggunakan perbesaran lemah untuk menentukan objek yang akan diamati kemudian diganti dengan perbesaran kuat. Diameter terpanjang diukur dari tiap droplet sejumlah 500 droplet (Martin, 1993). Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 6 kali setelah pembuatan dan setelah 1 bulan penyimpanan.
e. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong
Uji persen pemisahan dilakukan dengan menghitung ratio volume emulsi yang memisah dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002). Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 1 kali.
E. Optimasi dan Analisis Data
Data kuantitatif yang terkumpul diperoleh dari uji daya sebar, viskositas, pergeseran viskositas, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet, dan persen pemisahan. Dengan menggunakan metode desain faktorial dapat dihitung besarnya efek kecepatan putar mixer, lama pencampuran, dan interaksinya sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik.
Berdasarkan persamaan desain faktorial dua level dan dua faktor dibuat
tersebut dengan superimposed contour plot, sehingga nantinya diperoleh area proses optimum pencampuran terbatas pada level yang diteliti.
Analisis statistik dilakukan dengan uji F pada Yate’s treatment untuk mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon. Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditentukan ada atau tidaknya hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih dahulu, hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa efek kecepatan putar mixer level rendah berbeda dengan level tinggi, efek lama pencampuran level rendah berbeda dengan level tinggi, dan ada interaksi antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran, sedangkan H0negasi dari H1yang menyatakan efek kecepatan putar mixer level rendah tidak berbeda dengan level tinggi, efek lama pencampuran level rendah tidak berbeda dengan level tinggi, dan tidak ada interaksi antara kecepatan putarmixerdan lama pencampuran. H1diterima dan H0 ditolak apabila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel, yang berarti faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari Fα
29
A. Determinasi Tanaman
Determinasi tanaman binahong sudah dilakukan sebelumnya (Paramita, 2008). Determinasi yang dilakukan sesuai dengan Birhrman’s Taxonomy(Henry, 2003). Dari hasil determinasi dapat dipastikan bahwa tanaman yang digunakan dalam penelitian ini sama dengan yang digunakan pada penelitian sebelumnya.
B. Pembuatan Ekstrak
C. Pembuatan Krim
Dalam pembuatan krim binahong ini, setiap formula dapat dibagi menjadi 2 fase, yaitu fase A (fase minyak) yang terdiri dari beeswax, lanolin, mineral oil (VCO), antioksidan, tween 80 dan span 80 dan fase B (fase air) yang terdiri dari boraks, aquadest, ekstrak daun binahong.
Krim binahong ini merupakan krim tipe A/M. Dalam proses pembuatan, suhu yang digunakan untuk pelelehan adalah 800C (Lachman,1994). Hal ini dimaksudkan agar saponifikasi dapat berlangsung dengan baik. Sementara itu juga dipersiapkan fase B yang terdiri dari boraks, aquadest, dan ekstrak daun binahong. Untuk mempermudah kelarutan maka boraks dilarutkan dengan menggunakan aquadest panas. Penggunaan aquadest panas juga dimaksudkan agar tidak terjadi shock cooling saat pencampuran. Penggunaan suhu aquadest yang lebih rendah dari suhu pencampuran akan mengakibatkan bahan-bahan yang memiliki titik leleh tinggi akan kembali berbentuk padatan dan dapat merusak sifat fisik krim.
menit (level tinggi). Dua faktor ini yaitu kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang nantinya akan dioptimasi dalam penelitian ini.
Dalam penelitian ini dilakukan uji pH setelah terbentuk sediaan krim. Uji ini bertujuan untuk memastikan bahwa sediaan tidak mengiritasi kulit saat penggunaannya. Uji ini dilakukan dengan menggunakan kertas pH universal. Dari hasil pengujian semua formula memiliki pH 7. Untuk sediaan krim sebaiknya memiliki pH yang sesuai dengan pH kulit yaitu antara 4,5-7,0. Oleh karena itu, pH sediaan krim binahong masih dapat diterima.
D. Pengujian Tipe Krim
Krim binahong yang dibuat berasal dari formula standar cold cream dalam Harry’s Cosmeticolgy 7th Edition (Wilkinson, 1982) yang telah dimodifikasi oleh Paramita (2008). Formula yang diperoleh merupakan formula krim tipe A/M. Formula ini dimodifikasi dengan dasar pertimbangan ketersediaan bahan (ekstrak tidak dijual dipasaran) dan harga bahan. Formula tersebut dibuat dengan orientasi formula untuk didapatkan konsistensi yang baik. Formula hasil orientasi tersebut kemudian diuji tipe krimnya, apakah sesuai dengan formula milik Paramita (2008) yaitu tipe A/M.
Pada penelitian ini, uji yang dilakukan untuk menentukan tipe krim adalah:
1. Metode Warna
meletakkan sedikit krim pada gelas objek kemudian ditambahkan beberapa tetes Sudan III lalu diamati di bawah mikroskop. Dari hasil pengujian terlihat bahwa droplet berwarna jernih, sedangkan latar belakang atau tepi droplet yang merupakan fase eksternal berwarna kemerahan. Sudan III yang bersifat larut dalam minyak bercampur dengan fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa krim yang dihasilkan merupakan emulsi tipe A/M.
Gambar 4. Pengamatan Krim Binahong secara Mikroskopik dengan Pewarnaan Sudan III
2. Metode Pengenceran
Tercampur dengan minyak
fase air krim binahong
a
b
Gambar 5. Pengenceran dengan air (a) dan pengenceran dengan VCO (b)
E. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong
Kualitas dari suatu sediaan dapat dilihat dari sifat fisik dan stabilitasnya. Untuk memastikan kualitas sediaan krim binahong ini maka dilakukan uji sifat fisik dan uji stabilitas krim. Uji sifat fisik yang dilakukan meliputi uji daya sebar dan uji viskositas. Uji stabilitas krim yang dilakukan meliputi uji pergeseran viskositas yang diamati setelah penyimpanan selama 1 bulan, distribusi ukuran droplet, perubahan ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan dan persen pemisahan krim binahong yang terjadi selama satu bulan. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim binahong dapat dilihat pada tabel III dibawah ini.
Tabel III. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong Formula Daya Sebar
(cm)
Viskositas 48 jam (d.Pa.s)
Pergeseran Viskositas (%) (1) 6,97±0,28 74,17±10,21 10,39±7,51
Uji daya sebar dilakukan untuk mengetahui daya sebar krim yang berpengaruh pada pengaplikasian krim pada kulit yang mempengaruhi kenyamanan dalam pemakaian. Daya sebar diukur dengan cara menghitung rata-rata diameter penyebaran krim pada suatu kaca bundar berskala. Cara pengukuran daya sebar adalah dengan meletakkan 1 g krim pada sebuah kaca bundar berskala, kemudian diberi beban yang beratnya 125 g, dan didiamkan selama 1 menit. Nilai diameter rata-rata yang diperoleh dari hasil penyebaran krim menunjukkan daya sebar krim saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya sebar pada umumnya, berbanding terbalik dengan viskositas. Semakin besar nilai daya sebar, maka viskositas semakin kecil. Sebaliknya semakin besar nilai viskositas semakin kecil daya sebar. Menurut literatur daya sebar yang baik untuk sediaan krim adalah 5-7 cm (Garget al, 2002).
Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil secara termodinamika (Allen, 2002), maka perlu untuk diketahui seberapa besar perubahan viskositas dan pemisahan fase emulsi yang terjadi. Ukuran droplet dilihat dengan menggunakan mikroskop, kemudian dihitung dan diperoleh frekuensi terbanyak dari ukuran droplet yang terukur.
Pada penelitian ini, cara untuk menentukan faktor yang berpengaruh signifikan antara kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksinya terhadap daya sebar dan viskositas dihitung dengan menggunakan metode statistik yaitu uji F. Uji F pada Yate’s treatment, yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan interaksi terhadap respon yang diperoleh. Hasil dari perhitungan ini tidak memuat arah respon. Metode statistik yang digunakan untuk menghitung efek rata- rata dari setiap faktor maupun interaksinya untuk melihat pengaruhnya terhadap respon dan memuat arah respon adalah desain faktorial.
Tabel IV. Efek Faktor Kecepatan PutarMixer, Faktor Lama Pencampuran, dan Interaksinya Faktor Lama Pencampuran 0,33 ǀ-23,26ǀ ǀ-12,5ǀ
Interaksi 0,13 20,09 12,5
Tanda positif berarti meningkatkan respon dan tanda negatif berarti menurunkan respon. Semakin besar nilai efek suatu faktor jika dibandingkan dengan yang lain, maka faktor tersebut semakin berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas krim.
1. Distribusi ukuran droplet
Gambar 6. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula (1)
Gambar 7. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula a
Gamba 9. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula ab Pada formula a dan formula ab terlihat bahwa setelah penyimpanan selama 1 bulan, ukuran droplet yang besar cenderung meningkat. Pada formula tersebut droplet kecil menyatu membentuk sebuah droplet yang lebih besar, sehingga ketika diamati secara mikroskopik, ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, tampak bahwa droplet yang berukuran besar jumlahnya meningkat, sedangkan droplet yang berukuran kecil jumlahnya berkurang. Koalesens memang salah satu indikasi ketidakstabilan krim, tapi secara visual (dengan mata) krim tidak terlihat memisah, hanya saja jumlah droplet berukuran besar bertambah seiring berkurangnya jumlah droplet berukuran kecil (Aulton, 2002).
Gambar 10. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula (1) – ab
Pembentukan droplet dipengaruhi oleh tekanan yang diberikan pada droplet primer yang berukuran besar. Dengan adanya tekanan ini menyebabkan droplet primer yang berukuran besar akan pecah menjadi droplet-droplet yang berukuran lebih kecil (Peters, 1997).
Formula ab akan memiliki kesempatan yang lebih besar untuk membentuk droplet yang berukuran lebih kecil karena menggunakan faktor kecepatan putarmixer level tinggi dan lama pencampuran level tinggi, dan terjadi sebaliknya pada formula (1) yang menggunakan level rendah pada kedua faktor.
2. Uji Daya Sebar
meningkatkan respon daya sebar (Tabel IV). Hal ini ditunjukkan dengan nilai efek lama pencampuran yang paling besar jika dibandingkan dengan faktor lain. Efek lama pencampuran ditunjukkan dengan nilai positif, yang berarti bahwa semakin meningkat lama pencampuran maka daya sebar krim semakin meningkat pula. Hal ini berlawanan dengan faktor kecepatan putar mixer dan interaksi antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang justru semakin menurunkan respon daya sebar krim.
Grafik berikut menunjukkan pengaruh peningkatan level kecepatan putar mixerdan lama pencampuran terhadap daya sebar krim binahong.
Gambar 11a Gambar 11b
Gambar 11. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan PutarMixer, Lama Pencampuran, dan Interaksinya terhadap Respon Daya Sebar (cm)
Pada peningkatan kecepatan putar mixer respon daya sebar justru menurun pada lama pencampuran level rendah, dan pada lama pencampuran level tinggi tidak terjadi perubahan pada respon daya sebar. (Gambar 11b).
Namun untuk memastikan apakah benar bahwa lama pencampuran berpengaruh secara signifikan terhadap daya sebar krim haruslah melalui uji F padaYate’s treatment.
Tabel V. Hasil Uji F padaYate’s treatmentpada Respon Daya Sebar Source of
variation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 0,58 0,12
Treatment 3 0,84 0,28
a 1 0,11 0,11 0,85
b 1 0,64 0,64 4,92
ab 1 0,09 0,09 0,69
Experimental 20 2,59 0,13
Total 23
Keterangan:
a = Kecepatan PutarMixer; b = Lama Pencampuran; ab = Interaksi
Lama pencampuran berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya sebar kemungkinan dikarenakan pada level waktu yang diteliti emulgator masih terus berpenetrasi sehingga droplet kemungkinan masih dapat bertumbukan dan bergabung dengan sesama droplet yang menyebabkan ukuran droplet menjadi lebih besar. Dengan bertambahnya ukuran droplet maka viskositas menurun dan daya sebar meningkat.
3. Uji Viskositas
Uji viskositas dilakukan untuk mengetahui viskositas optimum krim binahong. Semakin tinggi viskositas maka sediaan semakin sulit mengalir dan juga pada saat mengeluarkan sediaan dari kemasan menjadi lebih sulit jika dibandingkan dengan sediaan yang viskositasnya lebih rendah. Jika sediaan terlalu encer maka sediaan akan menetes saat diaplikasi pada kulit sehingga sediaan tidak tinggal seluruhnya pada permukaan kulit. Oleh karena itu viskositas harus optimum sesuai dengan tujuan aplikasi.
viskositas krim. Dilihat secara kuantitatif nilai efek kecepatan putar mixer tidak jauh berbeda dengan efek lama pencampuran. Hal ini berarti bahwa respon peningkatan viskositas baik pada kecepatan putar mixer maupun lama pencampuran tidak jauh berbeda.
Gambar 12a Gambar 12b
Gambar 12. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan PutarMixer, Lama Pencampuran, dan Interaksinya terhadap Respon Viskositas (d. Pa. s)
Pada peningkatan lama pencampuran respon viskositas menurun baik pada penggunaan kecepatan putar mixer level tinggi maupun level rendah (Gambar 12a). Respon penurunan viskositas krim pada level rendah kecepatan putar mixer lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi kecepatan putar mixer (tidak linear).
Pada peningkatan kecepatan putarmixer respon viskositas juga menurun pada penggunaan lama pencampuran level tinggi maupun level rendah (Gambar 12b). Respon penurunan viskositas krim pada level rendah lama pencampuran lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi lama pencampuran (tidak linear).
Tabel VI. Hasil Uji F padaYate’s treatmentpada Respon Viskositas Source of
variation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 182,71 36,54
Treatment 3 8860,46 2953,49
a 1 3197,04 3197,04 115,46
b 1 3243,38 3243,38 117,13
ab 1 2420,04 2420,04 87,40
Experimental 20 553,79 27,69
Total 23
Keterangan:
a = Kecepatan PutarMixer; b = Lama Pencampuran; ab = Interaksi
Dari hasil uji F pada Yate’s treatment terlihat bahwa interaksi antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran berpengaruh signifikan dalam menentukan respon viskositas. Dengan adanya interaksi yang signifikan, baik kecepatan putar mixer maupun lama pencampuran tidak bekerja sendiri (saling mempengaruhi) terhadap respon viskositas.
Jadi dapat disimpulkan tidak ada dominansi faktor pada penentuan respon viskositas dikarenakan ada interaksi.
4. Uji Pergeseran Viskositas
Tabel VII. Pergeseran Viskositas Formula Pergeseran Viskositas(%)
(1) 10,39±7,51
a 121,84±20,18
b 133,22±40,98
ab 152,25±36,34
fase-fase dalam krim semakin lemah. Droplet menjadi semakin leluasa bergerak, dan sesama droplet cenderung bergabung membentuk koalesen yang secara bertahap akan menyebabkancreaming.
Dalam penelitian ini baik formula a,b dan ab justru mengalami pergeseran viskositas di atas 100% (konsistensi krim cenderung meningkat). Hal ini sejalan dengan teori bahwa apabila digunakan surfaktan non-ionik maka konsistensi krim akan meningkat selama penyimpanan. Krim akan mengalami perubahan fase darimobile semi liquidmenjadi semisolid.
Pada penggunaan surfaktan non-ionik penetrasi yang terjadi lambat dan juga adanya kecenderungan membentuk koalesen daripada membentuk gel network. Hal inilah yang menyebabkan viskositas krim meningkat selama
penyimpanan. Peningkatan viskositas semakin membatasi pergerakan droplet untuk membentuk koalesen. Oleh karena itu dalam penelitian ini pergeseran viskositas tidak dipakai sebagai parameter ketidakstabilan.
5. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong
emulsi tidak dapat mempertahankan fase dispersnya sehingga akhirnya memisah dan membentuk fase penyusunnya.Pada uji persentase pemisahan krim binahong, terlihat bahwa krim tetap stabil (tidak memisah) pada periode penyimpanan tertentu. Dari hasil yang diperoleh, terlihat bahwa krim binahong tidak memisah selama periode penyimpanan 1 bulan. Dapat dikatakan bahwa krim binahong ini stabil dalam penyimpanan selama 1 bulan.
F. Optimasi Proses
Optimasi proses dilakukan untuk memperoleh kondisi proses pencampuran yang optimum. Parameter yang digunakan dalam optimasi proses tersebut adalah daya sebar dan viskositas. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas fisik krim dari parameter tersebut kemudian dibuat contour plot.
Contour plot dibuat berdasarkan perhitungan persamaan desain faktorial. Dari contour plot masing-masing uji sifat fisik tersebut dapat ditentukan area optimum. Area tersebut kemudian digabungkan dalamcontour plot super imposed sifat fisik krim. Area yang diperoleh adalah proses pencampuran optimum terbatas pada level kecepatan putarmixerdan lama pencampuran yang diteliti.
1. Daya Sebar
Gambar 13.Contour PlotDaya Sebar
Melalui contour plot daya sebar dapat ditentukan area proses pencampuran yang optimum untuk memperoleh respon daya sebar yang dikehendaki terbatas pada kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang diteliti (Gambar 13). Respon yang dikehendaki untuk daya sebar semifluidadalah 5 – 7 cm (Garg et al., 2002). Daya sebar 5 cm sampai 7 cm diharapkan dapat memberikan kemudahan dan kenyamanan saat pengaplikasiannya.
Area daya sebar yang diperoleh dalam penelitian merupakan area daya sebar yang dapat digunakan untuk memperoleh proses pencampuran optimum.
2. Viskositas
Persamaan desain faktorial viskositas krim binahong adalah Y =
Gambar 14.Contour PlotViskositas
Melalui contour plot viskositas krim dapat ditentukan area komposisi optimum krim untuk memperoleh respon viskositas yang dikehendaki terbatas pada level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang diteliti (Gambar 14). Respon di antara 50-80 d.Pa.s dipilih sebagai respon yang dikehendaki. Dengan demikian area formula di antara garis 50-80 d.Pa.s merupakan area formula yang optimum untuk menghasilkan viskositas yang dikehendaki.
49 A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran merupakan faktor dominan dan pengaruhnya signifikan dalam menentukan respon daya sebar. Untuk respon viskositas tidak ada dominansi faktor karena adanya interaksi. Pada superimposed contour plottidak ditemukan area optimum dari daya sebar dan viskositas.
B. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L. V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second Edition, 263-266, 301-324, American Pharmaceutical Association, USA
Anonim,Instruction Manual ViscotesterVT-04E, 13-14, Rion Co., LTD, Japan Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 140, 427, Departemen Kesehatan
RI, Jakarta
Anonim, 1986,Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan RI, Jakarta
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan RI, Jakarta
Anonim, 2007, Engineering Properties of Biological Materials,
http://www.nbtc.cornell.edu/mainstreetscience, diakses tanggal 10
September 2007
Anonim, 2008,Pharmacology of Oleanolic Acid and Ursolic Acid, Department of Pharmacology, Toxicology and Theraupetic, University of Kansas Medical Center, USA
Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd Ed., 342, 344, 353-358, ELBS with Churchill Livingstone, New York Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73, Gadjah Mada
University Press, Yogyakarta
Barry, W. Brian, 1983, Dermatology Formulation, Marcel Dekker Inc, United State of America.
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th Ed., 326-337, Marcel Dekker Inc., New York
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update,Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102,www.pharmtech.com, diakses tanggal 21 Juli 2008
Gunn’s and Cooper, 1975, Dispensing for Pharmaceutical Students, 12th edition, 125- 126, Pitman Medical Publishing Co Ltd., UK
Hydrolysis of Anredera diffusa, Vol. 69, No. 6, American Chemical Society and American Society of Pharmacognosy
Henry, E., 2003, Bihrmann Caudiforms, www.Bihrmann.com/caudiforms/Div/asp, diakses tanggal 13 September 2008
Lachman, Lieberman L.,Herbert,A.,dan Joseph B.S.,1989, Pharmaceutical Dosage Form,107,120,Marcel Dekker Inc, New York
Martin A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd Ed., 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia
Paramita, Ayu, 2008, Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold Cream Obat Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) dengan Metode Simplex Lattice Design, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Peters D.C., 1997,Dynamics of emulsification,Mixing in the Process Industries: Second Edition by A. W. NIENOW, N. Harnby, M. F. Edwards (Editors), 294-310, Publisher: Butterworth-Heinemann
Surtiningsih, Tini, 2006, Virgin Coconut Oil (VCO),
http://kimia.fmipa.unair.ac.id/kuliah/kwu/hand_out/vco.pdf, diakses
tanggal 27 Oktober 2008
Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Ed V, 141-142, 157-159, 580, diterjemahkan oleh Soendari Noerono, Universitas Gajah Mada Press, Yogyakarta
Wagner, W.L., D.R. Herbst, and S.H. Sohmer. 1999, Manual of the Flowering Plants of Hawai'i. 2 vols. Bishop Museum Special Publication 83. University of Hawaii Press and Bishop Museum Press, Honolulu
LAMPIRAN Lampiran 1. Data Penimbangan Krim Binahong
R/ Beeswax 58.330
Virgin Coconut Oil 87.495
Lanolin 14.598
Boraks 3.791
Span 80 9.476
Tween 80 3.791
Aquadest 72.929
Ekstract 43.763
Parfum 2.913
Lampiran 2. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial 1. Notasi
Formula Faktor A Faktor B Interaksi
(1) -1 -1 +1
a +1 -1 -1
b -1 +1 -1
ab +1 +1 +1
Keterangan= Level tinggi : + Level rendah:
-Faktor A: Kecepatan PutarMixer Faktor B: Lama Pencampuran
2. Percobaan Desain Faktorial
Proses Kecepatan PutarMixer (rpm)
Lama Pencampuran (menit)
(1) 350 25
a 550 25
b 350 40
Lampiran 3. Data Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Binahong 1. Daya Sebar
No Formula (1) Formula a Formula b Formula ab
1 7,07 6,06 7,47 7,25
6,97 6,71 7,17 7,16
SD 0,28 0,48 0,34 0,46
2. Viskositas dan Pergeseran Viskositas Formula (1)
Replikasi Viskositas setelah 48 jam (dPas)
X 74,17 83,33 10,39
Formula a
Replikasi Viskositas setelah 48 jam (dPas)
X 31 68,33 121,84
SD 2,76 2,58 20,18
Formula b
Replikasi Viskositas setelah 48 jam (dPas)
X 30,83 70 133,22
SD 5,85 3,16 40,98
Formula ab
Replikasi Viskositas setelah 48 jam (dPas)
X 27,83 70 152,25
Lampiran 4. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet
37,6-50 43,8 115 95 102 82 122 152 668
Formula b
12,6-25 18,8 116 103 101 22 80 120 542
25,1-37,5 31,3 49 30 36 25 101 87 328
12,6-25 18,8 132 204 216 124 130 148 954
25,1-37,5 31,3 104 120 77 87 81 112 581
Lampiran 5. Persen Pemisahan Emulsi (%)
No Formula (1) Formula a Formula b Formula ab
1 0 0 0 0
2 0 0 0 0
3 0 0 0 0
4 0 0 0 0
5 0 0 0 0
6 0 0 0 0
0 0 0 0
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Modus Ukuran Droplet
Formula Kecepatan putarmixer
Lama
pencampuran Interaksi Respon (cm)
(1) -1 -1 +1 43,8
a +1 -1 -1 18,8
b -1 +1 -1 18,8
ab +1 +1 +1 18,8
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(18,8+ 18,8) - (43,8+18,8)]/2
= [(37,6)-(62,6)]/2 = -12,5
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
= [(18,8+18,8) - (43,8+18,8)]/2 = [(37,6)-(62,6)]/2
= -12,5
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(43,8+18,8) - (18,8+18,8)]/2 = [(62,6)-( 37,6)]/2
= 12,5 Persamaan Umum
Y = b0+ b1.X1+ b2.X2+ b12.X1X2
Formula (1)
43,8 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12…..(I) Formula a
Formula b
18,8 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12…..(III) Formula ab
18,8 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12…..(IV) Eliminasi persamaan (I) dan (II)
(I) 43,8 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12 (II) 18,8 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12 –
25 = -200b1– 5000b12 -25 = 200b1+ 5000b12…..(V) Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 18,8 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12 (IV) 18,8 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12 –
0 = -200b1– 8000b12
0 = 200b1+ 8000b12…..(VI) Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -25 = 200b1+ 5000b12
(VI) 0 = 200b1+ 8000b12 – -25 = -3000b12
b12 = 0,00833
Subsitusi nilai b12ke persamaan (V) -25 = 200b1+ 5000b12
200b1 = -66,65
b1 = -0,33325
Substitusi nilai b1dan b12ke persamaan (I) dan (III)
(I) 43,8 = b0+ 350 (- 0,33325) + 25b2+ 8750 (0,00833)
43,8 = b0– 116,64 + 25b2+ 72,89 137,55 = b0+ 25b2…..(VII)
(III) 18,8 = b0+ 350 (- 0,33325) + 40b2+ 14000 (0,00833)
18,8 = b0– 116,64 + 40b2+ 166,62
-31,18 = b0+ 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 137,55 = b0+ 25b2
(VIII) -31,18 = b0+ 40b2 – 168,73 = -15b2
b2 = - 11,24867
Substitusi b1ke persamaan (VII)
137,55 = b0+ 25(- 11,24867)
b0 = 418,77000
Jadi persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :
Y = 418,77000+ (-0,33325) X1+ (- 11,24867) X2+ (0,00833) X1X2
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar
Formula Kecepatan putarmixer
Lama
pencampuran Interaksi Respon (cm)
(1) -1 -1 +1 6,97
a +1 -1 -1 6,71
b -1 +1 -1 7,17
ab +1 +1 +1 7,16
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(6,71+ 7,16) - (6,97+7,17)]/2
= [(13,87)-(14,14)]/2 = -0,14
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
= [(7,17+7,16) - (6,97+6,71)]/2 = [14,33-13,68]/2
= 0,33
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(6,97+7,16) - (6,71+7,17)]/2 = [(14,13)-(13,88)]/2
Y = b0+ b1.X1+ b2.X2+ b12.X1X2
Formula (1)
6,97 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12…..(I) Formula a
6,71 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12…..(II) Formula b
7,17 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12…..(III) Formula ab
7,16 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12…..(IV) Eliminasi persamaan (I) dan (II)
(I) 6,97 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12 (II) 6,71 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12 –
0,26 = -200b1– 5000b12 -0,26 = 200b1+ 5000b12…..(V) Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 7,17 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12 (IV) 7,16 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12 –
0,01 = -200b1– 8000b12
-0,01 = 200b1+ 8000b12…..(VI) Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -0,26 = 200b1+ 5000b12 (VI) -0,01 = 200b1+ 8000b12 –
b12 = 0,00008 Subsitusi nilai b12ke persamaan (V)
-0,26 = 200b1+ 5000b12
-0,26 = 200b1+ 5000 (0,00008) -0,26 = 200b1+ 0,4
200b1 = -0,66 b1 =-0,00330
Substitusi nilai b1dan b12ke persamaan (I) dan (III)
(I) 6,97 = b0+ 350 (- 0,00330) + 25b2+ 8750 (0,00008)
6,97 = b0– 1,16 + 25b2+ 0,7 7,43 = b0+ 25b2…..(VII)
(III) 7,17 = b0+ 350 (- 0,00330) + 40b2+ 14000 (0,00008)
7,17 = b0– 1,16 + 40b2+ 1,12
7,21 = b0+ 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 7,43 = b0+ 25b2
b2 = - 0,01467
Substitusi b1ke persamaan (VII)
7,43 = b0+ 25(- 0,01467)
7,43 = b0– 0,37
b0 = 7,80000
Jadi persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :
Y = 7,80000+ (-0,00330) X1+ (- 0,01467) X2+ (0,00008) X1X2
Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas
Formula Kecepatan putarmixer
Lama
pencampuran Interaksi
Respon (dPas)
(1) -1 -1 +1 74,17
a +1 -1 -1 31
b -1 +1 -1 30,83
ab +1 +1 +1 27,83
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(31+27,82)-(74,17+30,82)]/2
= [58,83 - 105]/2 = [-46,17]/2 = - 23,09
= [(30,83+27,83)-(74,17+31)]/2 = [58,66 – 105,17]/2
= [-46,51]/2 = -23,26
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(74,17+27,82)-(31+30,82)]/2 = [102 – 61,83]/2
= [40,17]/2 = 20,09 Persamaan Umum
Y = b0+ b1.X1+ b2.X2+ b12.X1X2
Formula (1)
74,17 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12…..(I) Formula a
31 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12…..(II) Formula b
30,83 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12…..(III) Formula ab
27,83 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12…..(IV) Eliminasi persamaan (I) dan (II)
(II) 31 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12 – 43,17 = -200b1– 5000b12
-43,17 = 200b1+ 5000b12…..(V) Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 30,83 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12 (IV) 27,83 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12 –
3 = -200b1– 8000b12
- 3 = 200b1+ 8000b12…..(VI) Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -43,17 = 200b1+ 5000b12 (VI) - 3 = 200b1+ 8000b12 –
-40,17 = -3000b12
b12 = 0,01339
Subsitusi nilai b12ke persamaan (V) -43,17 = 200b1+ 5000b12
-43,17 = 200b1+ 5000 (0,01339) -43,17 = 200b1+ 66,95
200b1 = -110,12 b1 =-0,55060
Substitusi nilai b1dan b12ke persamaan (I) dan (III)
(I) 74,17 = b0+ 350(-0,55060) + 25b2+ 8750(0,01339) 74,17 = b0–192,71 + 25b2+ 117,16
(III) 30,83 = b0+ 350(-0,55060) + 40b2+ 14000(0,01339)
30,83 = b0 –192,71 + 40b2+ 187,46
36,08 = b0+ 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 149,72 = b0+ 25b2
(VIII) 36,08 = b0+ 40b2 – 113,64 = -15b2
b2 = -7,57600
Substitusi b2ke persamaan (VII)
149,72 = b0+ 25(-7,57600)
149,72 = b0– 189,40
b0 = 339,12000
Jadi persamaan desain faktorial untuk uji viskositas setelah 48 jam adalah :
Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas
Formula Kecepatan putarmixer
Lama
pencampuran Interaksi Respon (%)
(1) -1 -1 +1 10,38
a +1 -1 -1 121,84
b -1 +1 -1 133,22
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(121,84 + 152,25) - (-10,38 + 133,22)]/2
= [151,25]/2 = 75,63
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
= [(133,22 + 152,25) - (-10,38 + 121,84)]/2 = [174,01]/2
= 87,01
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(-10,38 + 152,25) - (121,84 + 133,22)]/2 = [-113,19]/2
= - 56,60 Persamaan Umum
Y = b0+ b1.X1+ b2.X2+ b12.X1X2
Formula (1)
10,38 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12…..(I) Formula a
121,84 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12…..(II) Formula b
133,22 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12…..(III) Formula ab
(I) 10,38 = b0+ 350b1+ 25b2+ 8750b12 (II) 121,84 = b0+ 550b1+ 25b2+ 13750b12 –
-111,46 = -200b1– 5000b12 111,46 = 200b1+ 5000b12…..(V) Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 133,22 = b0+ 350b1+ 40b2+ 14000b12 (IV) 152,25 = b0+ 550b1+ 40b2+ 22000b12 –
-19,03 = -200b1– 8000b12
19,03 = 200b1+ 8000b12…..(VI) Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) 111,46 = 200b1+ 5000b12 (VI) 19,03 = 200b1+ 8000b12 –
92,43 = -3000b12
b12 =-0,03081
Subsitusi nilai b12ke persamaan (V) 111,46 = 200b1+ 5000b12
111,46 = 200b1+ 5000 (-0,03081) 111,46 = 200b1– 154,05
200b1 = 265,51
b1 = 1,32755
Substitusi nilai b1dan b12ke persamaan (I) dan (III)
-184,67 = b0+ 25b2…..(VII)
(III) 133,20 = b0+ 350(1,32755)+ 40b2+ 14000(-0,03081) 133,20 = b0+ 464,64 + 40b2– 431,34
99,90 = b0+ 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) -184,67 = b0+ 25b2
(VIII) 99,90 = b0+ 40b2 – -284,57 = -15b2
b2 = 18,97133
Substitusi b2ke persamaan (VII)
-184,67 = b0+ 25(18,97133)
-241,76 = b0+ 474,28
b0 =-716,04000
Jadi persamaan desain faktorial untuk uji pergeseran viskositas setelah 1 bulan dibuat adalah:
Y =-716,04000 + (1,32755) X1+ (18,97133) X2+ (-0,03081) X1X2
a. Ukuran Droplet
250,3 125,25 125,3 100,25Σy2 = Total Sum of squares
Ryy = Replicate Sum of square
Ryy =
Tyy = Treatment Sum of square
Tyy =
