SKRIPSI
VALIDASI METODE KROMATOGRAFI
GAS-SPEKTROMETRI MASSA UNTUK ANALISIS
RESIDU PESTISIDA TRIADIMEFON
DALAM KUBIS
DEVI RATNASARI
FAKUTAS FARMASI UNIVERSITAS AIRLANGGA
DEPARTEMEN KIMIA FARMASI
SURABAYA
2012
SKRIPSI
VALIDASI METODE KROMATOGRAFI
GAS-SPEKTROMETRI MASSA UNTUK ANALISIS
RESIDU PESTISIDA TRIADIMEFON
DALAM KUBIS
DEVI RATNASARI
050810175
FAKUTAS FARMASI UNIVERSITAS AIRLANGGA
DEPARTEMEN KIMIA FARMASI
SURABAYA
2012
Lembar Pengesahan
VALIDASI METODE KROMATOGRAFI GAS-
SPEKTROMETRI MASSA UNTUK ANALISIS
RESIDU PESTISIDA TRIADIMEFON
DALAM KUBIS
SKRIPSI
Dibuat untuk memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Airlangga
2012
Oleh :
DEVI RATNASARI
050810175
Disetujui oleh :
Pembimbing UtamaDr. Riesta Primaharinastiti, Ssi., Apt., MSi NIP. 197004181997032001
Pembimbing Serta
Prof. Dr. Noor Erma Nasution S, MS., Apt NIP. 195211281980022001
LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
Demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya, dengan judul VALIDASI METODE KROMATOGRAFI GAS–SPEKTROMETRI MASSA UNTUK ANALISIS RESIDU PESTISIDA TRIADIMEFON DALAM KUBIS
untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet, digital library Perpustakaan Universitas Airlangga, atau media lain untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang – Undang Hak Cipta.
Demikian pernyataan persetujuan publikasi skripsi/karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.
Surabaya, 12 September 2012
Devi Ratnasari NIM 050810175
LEMBAR PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini, Nama : Devi ratnasari
NIM : 050810175 Fakultas : Farmasi
Menyatakan dengan sesungguhnya bahwa tugas akhir yang saya tulis dengan judul:
VALIDASI METODE KROMATOGRAFI GAS- SPEKTROMETRI MASSA UNTUK ANALISIS RESIDU PESTISIDA TRIADIMEFON DALAM KUBIS
adalah benar–benar merupakan hasil karya saya sendiri. Apabila dikemudian hari diketahui menggunakan data fiktif atau merupakan hasil dari plagiarisme, maka saya bersedia menerima sangsi berupa pembatalan kelulusan dan pencabutan gelar yang saya peroleh.
Demikian surat pernyataan ini saya buat untuk dipergunakan sebagaimana mestinya.
Surabaya, 12 September 2012
Devi Ratnasari NIM 050810175
vi
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur kehadirat Allah SWT yang memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan kuliah dan skripsi ini sebagai syarat untuk memperoleh gelar Sarjana S-1 di Fakultas Farmasi Universitas Airlangga. Dalam proses penelitian skripsi ini yang berjudul
“Validasi Metode Kromatografi Gas-Spektrometri Massa Untuk Analisis Residu Pestisida Triadimefon Dalam Kubis”, saya mendapat banyak bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada:
1. Dr. Umi Athijah, M.S., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, atas kesempatan yang telah diberikan untuk menempuh pendidikan sarjana.
2. Dr. Riesta Primaharinastiti, Ssi., Apt., MS dan Prof. Dr. Noor Erma Nasution S, MS., Apt selaku dosen pembimbing skripsi. Saya mengucapkan banyak terima kasih karena telah meluangkan waktu, pikiran dan tenaga untuk memberikan arahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi saya.
3. Drs. Marcellino Rudyanto, Apt., M.Si., Ph.D dan Dr. Bambang Tri Purwanto, Apt., MS. Selaku dosen penguji yang telah memberikan nasehat dan saran untuk perbaikan skripsi saya.
4. Ana Yudha, S.Si., Apt selaku dosen wali, terima kasih banyak atas arahan dan bimbingan selama kuliah.
5. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, dimana saya tidak dapat menyebutkan nama satu persatu. Terima kasih banyak atas bekal ilmu yang diberikan.
vii
6. Seluruh staff ULP (Unit Layanan Pengujian) yang tidak bisa saya sebutkan satu persatu. Terima kasih atas kesempatan, bimbingan yang diberikan selama pengerjaan skripsi.
7. Kedua orang tua saya Bapak Basuki, M.Pd dan Ibu Ambarwati, M.M.Pd terima kasih atas doa, kasih sayang, pengorbanan, pengertian, dorongan, dukungan serta semangat yang tiada henti yang selalu beliau berikan kepada saya. Semoga Allah SWT memberikan barokah kepada Bapak dan Ibu saya tercinta.
8. Kakak dan adik saya Ledianasari dan Wisnu wardani, terima kasih atas dukungan, kasih sayang, perhatian dan doanya. Semoga Allah SWT membalas kasih sayang kalian.
9. Pakde saya tercinta Drs.Heru supriadi, terimakasih atas semangat dan dukungan yang tiada henti serta perhatian dan kasih sayangnya.
10. Sahabat – sahabat saya di Fakultas Farmasi Universitas Airlangga Adis, Dicil, Nasa, Mela, Astrid dan Uci. Terima kasih atas semangat, bantuan, dan kebersamaan yang hangat.
11. Teman–teman skripsi Octa, Nasa, Dicil, Adis, Astrid, Rian, Asti, Cica, Eva, Angga atas kekompakannya dalam menyelesaikan skripsi ini.
12. Semua pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu, terima kasih atas bantuan baik langsung maupun tidak langsung yang telah diberikan.
viii
Masih banyak kekurangan dalam penyusunan skripsi ini, untuk itu segala bentuk kritik dan saran membangun dari berbagai pihak sangat diharapkan demi perbaikan di masa mendatang. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca serta perkembangan ilmu pengetahuan khususnya dibidang kefarmasian.
Surabaya, September 2012
Penulis
ix
RINGKASAN
Validasi Metode Kromatografi Gas-Spektrometri Massa Untuk Analisis Residu Pestisida Triadimefon Dalam Kubis
Devi Ratnasari
Dalam SK Menteri pertanian RI Nomor. 434.1/KPTS/TP.270/2001, salah satu definisi pestisida adalah semua zat kimia atau bahan lain serta jasad renik dan virus yang digunakan untuk tujuan memberantas atau mencegah hama dan penyakit yang merusak tanaman, hasil pertanian, dan mengatur atau merangsang pertumbuhan tanaman. Khusus dalam bidang pertanian, pestisida menjadi pilihan utama dalam pembasmian hama dan penyakit tanaman, sehingga tidak jarang pestisida dianggap sebagai dewa penolong dari kegagalan panen (Ekha, 1998). Komponen yang terdapat dalam pestisida merupakan senyawa yang dapat menjadi polutan untuk tanaman, tanah dan sumber air. Senyawa ini dapat membahayakan manusia dan lingkungan walaupun dalam konsentrasi kecil (Rodrigues et al., 2011).
Kubis (Brassica oleracea var. Capita) merupakan sayuran yang
banyak dikonsumsi di Indonesia karena sayuran tersebut dikenal sebagai sumber vitamin (A,B dan C), mineral, karbohidrat, protein dan lemak yang sangat berguna bagi kesehatan (Pracaya, 2001). Data yang diperoleh dari Badan Pusat Statistika (BPS) menunjukan peningkatan produksi kubis yang pada tahun 2006 sebesar 1.267.745 ton meningkat pada tahun 2010 menjadi 1.384.044 ton.
Salah satu penyakit pada tanaman kubis adalah Powdery mildew atau
tepung embun yang disebabkan oleh jamur Erysiphe cruciferarum.
Pengendalian hama tersebut dengan cara kimiawi dilakukan dengan menggunakan fungisida, dan pestisida yang paling utama digunakan untuk mencegah penyakit ini adalah triadimefon (Anonim, 1998).
Triadimefon merupakan fungisida golongan triazol (Asami et al,
2003). Dalam sebuah penelitian dilaporkan terjadi aberasi kromosom dan mikronuklei di sel-sel sumsum tulang pada mamalia, serta profil enzim arginase pada liver menunjukkan genotoksisitas dari fungisida ini pada paparan tunggal. Efek toksik triadimefon pada manusia meliputi sedasi, iritasi pada kulit, mata dan pernafasan. Beberapa penelitian terkini mengindikasikan bahwa triadimefon meningkatkan aktivitas motorik. Triadimefon juga mengindikasikan adanya aktivitas karsinogenik (Salama
et al., 1997). BMR untuk triadimefon ditetapkan oleh WHO dan FAO
x
sebesar 1 mg/kg, hal ini menjadi dasar perlunya dilakukan analisis residu triadimefon selain juga karena efek toksiknya.
Rumusan masalah dalam penelitian ini apakah metode analisis residu pestisida triadimefon dalam kubis dengan kromatografi - gas spektrometri massa (KG-SM) memenuhi parameter persyaratan validasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan harga parameter validasi metode KG–SM untuk analisis residu pestisida triadimefon dalam kubis. Manfaat dari penelitian ini adalah diperolehnya metode yang valid untuk analisis residu triadimefon dalam kubis dengan KG-SM sehingga dapat diaplikasikan untuk pengawasan keamanan pangan.
Proses ekstraksi untuk analisis residu pestisida triadimefon dalam kubis dilakukan sebanyak satu kali terhadap sampel. Bagian kubis yang diekstraksi adalah seluruh bagian dari daunnya. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan 20,0 mL pelarut etil asetat kemudian disonikasi selama 10 menit, setelah itu dilakukan penyaringan secara gravitasi. Filtrat kemudian ditambah dengan 2 g NaCl dan akan terbentuk dua fase yaitu fase air dan fase organik. Dilakukan pemisahan terhadap kedua fase ini, kemudian fase organik ditambah dengan 2 g Na2SO4 anhidrat. Fase organik yang
benar-benar telah bebas air tersebut kemudian diuapkan dengan gas N2 dan
apabila akan disuntikkan ke dalam KG–SM maka ditambahkan pelarut aseton 1,0 mL dan disonikasi sampai hasil ekstraksi larut.
Kondisi KG–SM pada penelitian ini mengacu pada penelitian yang dipublikasikan oleh Lehotay et al, 2005 dengan temperatur inlet 280 °C,
kecepatan gas pembawa 1,3 mL/ menit, suhu oven (suhu awal 75 °C selama 3 menit kemudian dinaikan 25 °C/menit sampai 180 °C, dinaikan lagi 5 °C/menit sampai 300 °C kemudian dipertahankan selama 3 menit), suhu detektor 250 °C dan splitless injector.
Validasi metode kromatografi gas untuk analisis residu pestisida triadimefon dalam kubis menghasilkan waktu retensi (tR) triadimefon 12,75 menit, harga α = 1,01 dan harga resolusi (Rs) sebesar 1,97 serta waktu analisis yang dibutuhkan adalah 34,20 menit. Nilai LOD sebesar 0,03 ppm dan LOQ 0,09 ppm. Linearitas didapat harga koefisien korelasi (r) = 0,9990 dan Vxo = 2,43 % untuk rentang linearitas 10 ppm sampai 35 ppm. Harga persen perolehan kembali (% recovery) rata-rata sebesar 76,33 % dan harga
RSD sebesar 4,20 %.
xi
ABSTRACT
Method Validation of Gas Chromatography - Mass Spectrometry for Analysis Pesticide Triadimefon Residue in Cabbage
Devi Ratnasari
A simple, rapid, and economical method was developed for determination of triadimefon in cabbage using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). This research aimed to determine of value validation parameter , resolution (Rs), coefficient of correlation (r), Vxo, limit of detection and limit of quantitation, percent recovery, and relative of standar deviation. This separation was performed by GC Agilent Technologies 6890 N, equipped with 19091j-413 HP-5 30,0 m x 320 µm x 0,25 µm column and using helium as carrier gas. The initial temperature of the oven was 75 °C held to 3 minutes and then increased at rate 25 °C/minutes to 180 °C and increased again at rate 5 °C to 300 °C held to 3 minutes for approximately 34,20 minutes analysing time and the mode is EI (electron impact). The assay was selective with Rs = 1,97 and linear in a triadimefon concentration range 10 to 35 ppm with regretion equation y = 266961,8282 x – 476247,0233 (r = 0,9990) and Vxo = 2,43 %. Detection and quantitation limits were 0,03 ppm and 0,09 ppm.The average recoveries of sample were 76,33 % with relative of standar deviation 4,20 %.
Keywords : validation, GC-MS, pesticide, triadimefon, cabbage
