Seperangkat Alat Kromatografi Gas
DAFTAR PUSTAKA
AAK. 1997. Petunjuk Bercocok Tanam Cengkeh. Kanisius. Yogyakarta Baehaki. 1993. Insektisida Pengendalian Hama Tanaman. Angkasa. Jakarta Bonelli dan McNair. 1998. Dasar Kromatografi Gas. ITB. Bandung
Danarti dan Najiyati,S. 1991. Budidaya dan Penanganan Pasca Panen Cengkeh. PT. Penebar Swadaya. Jakarta
Djojosumarto,P. 2000. Teknik Aplikasi Pestisida Pertanian. Kanisius. Yogyakarta Djojosumarto,P. 2008. Panduan Lengkap Pestisida dan Aplikasinya. Agromedia
Pustaka. Tangerang
Hendayana,S. 2006. Kimia Pemisahan. Remaja Rosdakarya. Bandung
Khopkar,S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik, cetakan pertama. UI-Press. Jakarta
PPKKI. 2004. Panduan Lengkap Budidaya Kakao. Agromedia Pustaka. Tangerang
Triharso. 2004. Dasar-Dasar Perlindungan Tanaman. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta
Untung,K. 2000. Kebijakan Perlindungan Tanaman. Kanisius. Yogyakarta
Wahyudi,T, Panggabean dan Pujiyanto. 2008. Panduan Lengkap Kakao. Penebar Swadaya. Jakarta
BAB 3
METODOLOGI
3.1. Alat - alat
Adapun alat - alat yang digunakan antara lain :
a. Seperangkat alat kromatografi gas 1900 Shimadzu b. Rotarievaporator
c. Neraca analitik d. Alu dan lumpang e. Vortex
f. Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex
g. Gelas ukur 100 ml Pyrex
h. Beaker gelas 50 ml Pyrex
i. Labu alas 250 ml Pyrex
j. Pipet volume 20 ml Pyrex
k. Spatula l. Pipet tetes
m. Botol vial 5ml
n. Bola karet
o. Tabung reaksi 5 ml Pyrex
p. Rak tabung reaksi
3.2. Bahan – bahan
Adapun Bahan-bahan yang digunakan antara lain :
a. Kakao
b. Cengkeh
c. Diklorometana (DCM) d. Isooktan
e. Toluena f. Aseton
g. Larutan standard Asefat 1.0132 N
3.3. Prosedur Kerja
3.3.1.Tahapan Analisa Sampel biji-bijian (Kakao)
3.3.2. Tahapan Analisa Sampel Rempah (Cengkeh)
Cengkeh yang dihaluskan menggunakan alu dan lumpang, ditimbang sebanyak 5g dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Ditambahkan 100 ml pelarut Aseton:Diklorometana (50:50 v/v) kedalam gelas Erlenmeyer, dibiarkan selama 1 (satu) malam kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman No. 42. Dipipet larutan hasil rendaman sebanyak 20 ml menggunakan pipet volume kedalam labu alas kemudian dipekatkan di dalam rotarievaporator pada suhu air 40 . Residu yang diperoleh dari hasil rotarievaporator dimasukkan kedalam tabung berskala 5 ml, ditambahkan dan dicampurkan pelarut Isooktana : Toluena (90:10%) sampai tepat 1 ml kemudian dipipet kedalam botol vial dan selanjutnya diinjeksikan ke alat kromatografi gas.
3.3.3. Pemakaian alat Kromatografi gas
a. Dihidupkan kromatografi gas (GC) dan computer. b. Diaktifkan software chemstation, yaitu ada dua cara:
1. didouble klik icon instrument 1 online yang ada di desktop, atau 2. diklik icon start All program Agilent chemstation instrument online.
c. Ditunggu sampai software chemstation tampil di layar monitor. Diperhatikan lampu remote yang ada GC. Lampu remote ini yang mengindikasikan komunikasi antara GC dengan computer.
d. Diperhatikan metode yang sedang online.
f. Setelah memilih method tampilan layar akan berubah, diperhatikan tulisan “not ready” yang berwarna merah.
g. Ditunggu sampai tulisan “not ready” yang berwarna merah menjadi “ready” dan berwarna hijau yang menandakan bahwa GC sudah siap
digunakan untuk analisa sampel.
h. Sebelum melakukan analisa (injek sampel), ada beberapa hal yang harus diperhatikan yaitu,
1. Diklik Run control info sampel.
2. Kemudian akan muncul window path subdirectory menunjukkan folder dimana file akan di simpan, sedangkan signal 1/signal 2 adalah nama dari file data injeksi (file chromatogram).
3. Operator name, subdirectory dan signal 1/signal 2 dapat diisi sesuai dengan keinginan pengguna GC (operator).
4. Lalu diklik OK.
i. Jika sampel sudah siap di analisa ditekan tombol “start” yang ada pada GC. Lihat lampu Run pada GC. Setelah selesai lampu Run akan padam kembali.
j. Setelah selesai analisa (Run), diklik view data analysis.
k. Untuk melihat data hasil injeksi click file load signal. Kemudian akan muncul di window beberapa file. Dicari file data hasil injeksi berdasarkan sampel info.
l. Untuk melihat hasil injeksi diklik icon preview, yang kemudian akan muncul di window.
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Tabel 4.1. Data penentuan waktu retensi baku pembanding pestisida ssefat No. Jenis baku
Pembanding
Waktu retensi (menit)
Area Kromatogram asefat
1. asefat 1.0132 18.874 1248.763
Tabel 4.2. Data penentuan waktu retensi pada sampel kakao dan cengkeh No. Sampel Waktu retensi (menit) Area Kromatogram asefat
1. Kakao A 19.850 99.160
2. Kakao B 19.870 93.827
3. Cengkeh A 18.961 2.330
4. Cengkeh B 18.964 5.233
[image:8.595.116.519.264.520.2]Gambar 4.2b. Kromatogram sampel kakao B
[image:9.595.131.514.370.585.2]Gambar 4. 2d. Kromatogram sampel cengkeh B
4.2.1. Penentuan kadar residu pestisida dalam kakao Diketahui:
Asampel kakao A : 99.160 Asampel kakao B : 93.827 A standar : 1248.763 Cstandar : 1.0132 N
Vstandar : 1
Vsampel : 1
Ve : 5 ml
Wu kakao A : 25.04 g Wu kakao B : 25.02 g
Penentuan kadar residu pestisida Asefat dalam kakao A
R1 = x [(1.0132 x 1) 1] x (
) = 0.0794 x 1.0132 x 0.19
Penentuan kadar residu pestisida asefat dalam kakao B
R2 = x [(1.0132 x 1) 1] x (
) = 0.0751 x 1.0132 x 0.19
= 0.0144 mg/kg
4.2.2. Penentuan kadar residu pestisida asefat dalam cengkeh Diketahui:
Asampel cengkeh A : 2.330 Asampel cengkeh B : 5.233 A standar : 1248.763 Cstandar : 1.0132 N
Vstandar : 1
Vsampel : 1
Ve 1 ml
Wu cengkeh A : 5.02 g Wu cengkeh B : 5.06 g
Penentuan kadar residu pestisida Asefat dalam cengkeh A R1 = x [(1.0132 x 1) 1] x
(
)
= 0.0018 x 1.0132 x 0.19 = 0.0003 mg/kg
Penentuan kadar residu pestisida Asefat dalam cengkeh B R2 = x [(1.0132 x 1) 1] x
(
)
4.3. Pembahasan
Pada analisa kadar residu pestisida dengan metode kromatografi gas, langkah yang pertama dilakukan adalah mencari kondisi optimum dan kesesuaian sistem kromatografi gas yang akan digunakan agar sistem dapat memisahkan residu pestisida asefat dalam kakao dan cengkeh dengan baik.
Tabel 4.3. Kondisi optimal sistem kromatografi gas dalam pemisahan residu pestisida asefat dalam kakao dan cengkeh.
Parameter Kondisi optimal
Kolom Kapiler DB5, panjang 30 m x 0.320 mm
Fase gerak Gas H2
Laju alir gas pembawa 75 kPa
Suhu Kolom 100 -250
Suhu detektor 250
Suhu injektor 230
Detektor FPD
Untuk menentukan kadar residu pestisida yang telah dideteksi dapat dilakukan dengan metode perhitungan dibawah ini yaitu:
R
= (
) x [( Cstandar x Vstandar) Vsampel] x (
)
Keterangan :
R = Kadar residu pestisida (mg/kg) Asampel = Area kromatogram sampel Astandar = Area kromatogram standar Cstandar = Konsentrasi larutan standar (bpj)
Vstandar = Volume larutan standar yang diinjeksikan ( ) Vsampel = Volume larutan sampel yang diinjeksikan ( ) Ve = Volume ekstrak sampel (mL)
Wu = Berat sampel (g)
Berdasarkan hasil metode perhitungan penentuan kadar residu pestisida asefat pada biji kakao dan biji cengkeh maka diperoleh kakao A sebanyak 0.0144 mg/kg, kakao B sebanyak 0.0144 mg/kg. Kadar residu pestisida asefat pada cengkeh yaitu cengkeh A sebanyak 0.0003 mg/kg, cengkeh B sebanyak 0.0007 mg/kg. Nilai ini tidak melampaui batas maksimum residu pestisida yang telah ditetapkan oleh Peraturan Menteri Pertanian No. 24/Permentan/SR.140/4/2011 tentang kriteria teknis pendaftaran dan perizinan pestisida yaitu apabila nilai ADI untuk manusia ≤ 0.015 mg/kg (sama dengan tingkat residu yang diperkirakan
aman ppm) untuk pendaftaran penggunaan insektisida/fungisida pada: 1. Tanaman/komoditas padi, jagung,dan/atau, kedelai
2. Tanaman/komoditas sayuran
4. Tanaman/komoditas bahan minuman 5. Penyimpanan hasil pertanian.
Kadar residu pestisida yang melebihi BMRP yang ditetapkan akan berdampak negatif pada lingkungan terutama pada kesehatan manusia. Pestisida organofosfat yang masuk kedalam tubuh manusia mempengaruhi fungsi syaraf. Gejala keracunan akibat insektisida organofosfat pada manusia, ditandai dengan sakit kepala, pusing, lemah anggota badan, sakit perut, mual, muntah, berkeringat banyak, dan susah bernafas.
Dalam era perdagangan bebas dituntut kualitas pangan bebas dari cemaran kimia yang berbahaya termasuk residu pestisida sehingga aman untuk dikonsumsi dan diterima di pasar internasional.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Diperoleh hasil kadar residu pestisida asefat pada biji kakao dan biji cengkeh dengan menggunakan alat kromatografi gas yaitu kakao A 0.0144 mg/kg dan kakao B 0.0144 mg/kg, sedangkan pada biji cengkeh yaitu cengkeh A 0.0003 mg/kg dan cengkeh B 0.0007 mg/kg.
2. Kadar residu pestisida asefat pada biji kakao dan biji cengkeh tidak melampaui ambang batas maksimum residu pestisida yang telah ditetapkan oleh Peraturan Menteri Pertanian No. 24/ Permentan/SR. 140/4/2011 tentang pendaftaran dan perizinan pestisida yaitu apabila nilai ADI untuk manusia mg/kg (sama dengan tingkat residu yang diperkirakan aman ppm).
5.2. Saran
1. Perlu dilakukan analisis kadar residu pestisida asefat terhadap hasil pertanian lannya seperti kopi
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Kakao
2.1.1. Klasifikasi Tanaman Kakao
Tanaman kakao diklasifikasikan kedalam golongan sebagai berikut: Divisi : Spermatophyta
Anak divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Bangsa : Malvales Suku : Sterculiaceae Marga : Theobroma
Jenis : Theobroma cacao L.
2.1.2. Morfologi Tanaman Kakao
Habitat asli tanaman kakao adalah hutan tropis dengan naungan pohon-pohon yang tinggi, curah hujan tinggi, serta kelembapan tinggi dan relatif tetap. Tinggi tanaman kakao jika dibudidayakan di kebun maka tinggi tanaman kakao umur 3 tahun mencapai 3 meter dan pada umur 12 tahun dapat mencapai 7 meter. Kakao mempunyai akar tunggang berbentuk kerucut panjang, tumbuh lurus ke bawah dan memiliki banyak cabang-cabang. Warna akarnya adalah kecoklatan.
plagiotrop atau cabang kipas. Sama dengan sifat percabangannya, daun kakao juga bersifat dimorfisme. Pada tunas ortotrop, panjang tangkai daunnya, yaitu 7,5-10 cm sedangkan pada tunas plagiotrop panjang tangkai daunnya hanya sekitar 2,5 cm. Bentuk helai daun bulat memanjang, ujung daun meruncing dan pangkal daun runcing. Warna daun dewasa hijau tua bergantung pada kultivarnya. Panjang daun dewasa 30 cm dan lebarnya 10 cm. Permukaan daun licin dan mengkilap. Bunga tanaman kakao bersifat kauliflori, artinya bunga tumbuh dan berkembang dari bekas ketiak daun pada batang dan cabang. Tempat tumbuh bunga tersebut semakin lama semakin membesar dan menebal atau biasa disebut dengan bantalan bunga. Bunga kakao berwarna putih, ungu, atau kemerahan. Warna yang kuat terdapat benang sari dan daun mahkota. Buah kakao berupa buah buni yang daging bijinya sangat lunak. Kulit buah mempunyai sepuluh alur dan tebalnya 1-2 cm. Buah ketika muda berwarna hijau atau merah dan jika sudah masak akan berwarna jingga (PPKKI,2004).
2.1.3. Kandungan Biji Kakao Tabel 2.1. Komposisi kimia biji kakao
Komponen Persentase %
Lemak 57
Air 3.2
Total Abu 4.2
Nitrogen
- Total Nitrogen - Theobromin - Kafein
2.5 1.3 0.7
Pati 9
Serat kasar 3.2
2.1.4. Manfaat Biji Kakao
Hampir semua orang mengenal cokelat yang merupakan bahan makanan favorit, terutama bagi anak-anak dan remaja. Produk cokelat dihasilkan melalui tahapan yang relatif panjang. Tanaman kakao akan menghasilkan buah kakao yang didalamnya terdapat biji-bijian kakao.
Dari biji-bijian kakao ini, dengan perlakuan pascapanen melalui proses pengolahan dan pengeringan akan dihasilkan biji-bijian kakao kering yang siap dikirim ke pabrik pengolah. Oleh pengolah biji-bijian kakao diolah menjadi produk-produk setengah jadi dan produk sudah jadi.
Adapun produk turunan biji kakao adalah sebagai berikut: 1. Lemak Cokelat murni (Cacao Butter)
2. Bubuk Cokelat (Cacao Powder)
Bubuk cokelat terbuat dari bungkil/ampas biji cokelat yang telah dipisahkan dengan lemak cokelatnya. Bungkil cokelat ini dikeringkan dan digiling halus sehingga berbentuk tepung cokelat. Bubuk cokelat digunakan sebagai bahan baku seperti cokelat makanan, permen yang mengandung cokelat, susu cokelat, dan sebagainya (Wahyudi et al., 2008).
2.1.5. Hama dan Penyakit Tanaman Kakao
Hama dan penyakit yang sering menyerang tanaman kakao ini sebagai berikut:
a. Penggerek buah kakao (Conopomorpha cramerella Snellen)
Umumnya menyerang buah kakao yang masih muda dengan panjang sekitar 8 cm. Gejala serangan baru tampak dari luar saat buah masak berupa kulit buah berwarna pudar dan timbul belang berwarna jingga serta jika dikocok tidak berbunyi. Jika dibelah, daging buahnya akan tampak berwarna hitam, biji-biji melekat satu sama lain dengan warna hitam, keriput, dan ringan.
b. Kepik pengisap buah (Helopeltis antonii Sign)
c. Penggerek batang atau cabang (Zeuzera coffeaen Nietn)
Larva Z. coffeae mulai menggerek dari bagian samping batang yang bergaris tengah 3-5 cm dengan panjang liang gerek mencapai 40-50 cm. Akibat gerekan larva tersebut, bagian tanaman di atas lubang gerek menjadi layu, kering, dan mati, terutama batang atau cabang yang berukuran kecil.
d. Penyakit busuk buah (Phytophthora palmivora Butl)
Penyakit ini menyerang buah kakao yang masih muda sampai dewasa. Tetapi presentase serangan lebih banyak pada buah yang sudah dewasa. Buah yang terinfeksi menunjukkan gejala terjadinya pembusukan disertai bercak cokelat kehitaman dengan batas yang tegas. Perkembangan bercak cokelat cukup cepat, sehingga dalam waktu beberapa hari seluruh permukaan buah menjadi busuk, basah, dan berwarna cokelat kehitaman (PPKKI, 2004).
2.2. Cengkeh
2.2.1. Klasifikasi Tanaman Cengkeh
Tanaman cengkeh diklasifikasikan kedalam golongan sebagai berikut: Divisi : Spermatophyta
Anak divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Mrytales Famili : Myrtaceae Genus : Syzygium
2.2.2. Morfologi Tanaman Cengkeh
Tanaman cengkeh ini berbentuk pohon, tingginya dapat mencapai 20-30 m, dapat berumur lebih dari 100 tahun. Tajuk tanaman cengkeh umumnya berbentuk kerucut, piramida, dengan batang utama menjulang ke atas. Daunnya kaku, berwarna hijau atau hijau kemerahan, dan berbentuk elips dengan kedua ujung runcing. Cengkeh memiliki empat jenis akar, yaitu akar tunggang, akar lateral, akar serabut, dan akar rambut. Akar tunggang tumbuh lurus ke bawah dan sedikit bercabang, sedangkan akar lateral tumbuh menyamping dan bercabang. Akar serabut berukuran kecil, tumbuh menyamping dan ke bawah dengan jumlah yang sangat banyak. Akar serabut ini memiliki banyak akar rambut berukuran sangat kecil yang berfungsi sebagai penyerap air dan unsur hara.
Tanaman cengkeh mulai berbunga pada umur 4,5-8,5 tahun, tergantung dari jenis dan lingkungannya. Bakal bunga berwarna hijau, berujung tumpul, dan ruas di bawahnya sedikit membengkak, sedang bakal daun berwarna merah dan berujung lancip (Najiyati & Danarti,1991).
2.2.3. Kandungan Biji Cengkeh
Senyawa eugenol merupakan komponen utama yang terkandung dalam minyak cengkeh dengan kandungan 70-96 %. Kualitas minyak cengkeh ditentukan oleh kandungan senyawa eugenol tersebut, semakin tinggi kandungan eugenolnya maka semakin baik kualitasnya. Senyawa eugenol mempunyai rumus molekul C10H12O2.
2.2.4. Manfaat Biji Cengkeh a. Dalam Industri Farmasi
Aktivitas eugenol sebagai antimikroba dan anti septik dimanfaatkan sebagai bahan baku obat kumur, pasta gigi, dan cairan anti septik.
b. Dalam Industri Rokok
Sebagian besar cengkeh di Indonesia digunakan sebagai bumbu rokok kretek. c. Dalam Industri Makanan
Cengkeh digunakan untuk keperluan sehari-hari dirumah tangga sebagai penambah rasa dan aroma khususnya untuk memasak.
2.2.5. Hama dan Penyakit Tanaman Cengkeh
Hama dan penyakit yang menyerang tanaman cengkeh ini sebagai berikut: a. Rayap (Rhino termitidae)
kulit akar atau kulit pangkal yang tidak sehat atau terinfeksi cendawan. Tanaman yang terserang rayap akan segera layu dan mati secara tiba-tiba.
b. Penggerek batang
Penggerek batang yang sering menyerang tanaman cengkeh adalah Nothopeus fasciatipennis dan N. Hemipterus. Penggerek batang ini menyerang tanaman cengkeh yang berumur lebih dari empat tahun dengan cara membuat liang-liang gerekan pada pangkal batang dan hidup di dalamnya. Gejala serangan terlihat pada kulit pangkal batang berupa lubang-lubang kecil berdiameter 3-5 cm yang mengeluarkan cairan dan tepung gerek berwarna putih.
c. Kepik Helopeltis
Kepik Helopeltis antonii menyerang tanaman cengkeh dengan cara mengisap cairan pucuk atau daun muda serta mengeluarkan racun yang dapat merusak jaringan tanaman. Pucuk yang terserang biasanya akan mati dan daun-daun muda berguguran (Najiyati & Danarti, 1991).
2.3. Pestisida
2.3.1. Sejarah Pestisida
Penggunaan pestisida kimia pertama kali diketahui sekitar 4.500 tahun yang lalu (2.500 SM) yaitu pemanfaatan asap sulfur untuk mengendalikan tungau di Sumeria. Sedangkan penggunaan bahan kimia beracun seperti Arsenic (As), Mercury (Hg) dan serbuk Timah (Sn) diketahui mulai digunakan untuk memberantas serangga pada abad ke-15.
karbon klor seperti Dichlorodiphenyltricloroethane (DDT) mulai banyak dipergunakan. Kemudian menyusul insektisida berbahan aktif senyawa pospor seperti Diazinon dan Malation (Wudianto, 1999).
2.3.2. Pengertian Pestisida
Pestisida (Inggris: pesticide) secara harfiah berarti pembunuh hama (pest: hama; cide: membunuh). Menurut Pemerintah No. 7/1973, pestisida adalah semua zat
kimia atau bahan lain serta jasad renik dan virus yang dipergunakan untuk:
1. Mengendalikan atau mencegah hama atau penyakit yang merusak tanaman, bagian tanaman, atau hasil-hasil pertanian;
2. Mengendalikan rerumputan;
3. Mengatur atau merangsang pertumbuhan yang tidak diinginkan;
4. Mengendalikan atau mencegah hama-hama luar pada hewan peliharaan atau ternak;
5. Mengendalikan hama-hama air;
6. Mengendalikan atau mencegah binatang-binatang yang dapat menyebabkan penyakit pada manusia dan binatang yang perlu dilindungi, dengan penggunaan pada tanaman, tanah, dan air (Djojosumarto, 2000).
Menurut The United States Environmental Pesticide Control Act, pestisida adalah sebagai berikut.
gulma, virus, bakteri, jasad renik yang dianggap hama, kecuali virus, bakteri atau jasad renik lainnya yang terdapat pada manusia dan binatang.
2. Semua zat atau campuran zat yang digunakan untuk mengatur pertumbuhan tanaman atau pengering tanaman (Djojosumarto, 2000).
2.3.3. Penggolongan Pestisida
Pestisida dapat dikelompokkan ke dalam beberapa pengklasifikasian.
2.3.3.1. Penggolongan pestisida berdasarkan asal bahan yang digunakan. Berdasarkan asal bahan yang digunakan untuk membuat pestisida, maka pestisida dapat dibedakan menjadi tiga golongan yaitu:
1. Pestisida Sintetik adalah pestisida yang diperoleh dari hasil sintesa kimia, contohnya organofosfat, organoklorin dan karbamat.
2. Pestisida Biologi adalah pestisida yang berasal dari jasad renik atau mikrobia, contohnya jamur, bakteri atau virus.
3. Pestisida Alami adalah Pestisida yang berasal dari bahan alam (Djojosumarto, 2008).
2.3.3.2. Penggolongan pestisida berdasarkan sasaran yang akan dikendalikan. Berdasarkan sasaran yang akan dikendalikan, maka pestisida dapat dibedakan menjadi enam golongan yaitu:
1. Insektisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia beracun yang bisa mematikan semua jenis serangga.
3. Herbisida adalah bahan yang mengandung senyawa beracun yang dapat dimanfaatkan untuk membunuh tumbuhan penggangu yang disebut gulma. 4. Rodentisida adalah bahan yang mengandung senyawa beracun yang digunakan
untuk mematikan berbagai jenis binatang pengerat misalnya tikus.
5. Bakterisida adalah bahan yang mengandung senyawa beracun yang digunakan untuk membunuh bakteri.
6. Nematisida adalah bahan yang mengandung senyawa beracun untuk mengendalikan cacing (Wudianto, 1999).
2.3.4. Insektisida Organofosfat
Senyawa organofosfat pada saat ini hampir mencapai lebih dari 50% dari insektisida yang terdaftar. Organofosfat adalah peracun syaraf yang membunuh vertebrata dan invertebrata melalui penghambatan kerjanya enzim kolinesterase tertentu didalam sistem syaraf. Insektisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia beracun yang bisa mematikan semua jenis serangga (Triharso, 2004).
2.3.5. Asefat
Sifat Fisika dan kimia:
a. Rumus bangun :
b. Rumus molekul : C4H10NO3PS c. Nama umum : Asefat /Acephate
d. Nama kimia : 0,S-dimethyl acetyl phosphoramidothioate e. Nama dagang : Orthene 75SP, Orthene 400EC
f. Berupa padatan putih mudah larut dalam air g. Titik cair : 88-90
Asefat merupakan insektisida golongan organofosfat yang dikembangkan oleh Chevron Chemical Co.,1969. Insektisida ini merupakan racun kontak digunakan untuk mengendalikan penggerek batang cengkeh Nothopheus sp, Helopelthis sp, Aphis sp, Artona catoxantha, Mttisa plana, ulat ubi kentang
Phtrorimaea operculella, Crocidolomia binotalis, Plutella xylostella,
Pseudococcus citri, Chilo scharriphagus, Diatrae saccharalis, Heliothis sp, dan
Spodoptera litura (Baehaki, 1993).
2.3.6. Residu Pestisida dalam Tanaman
Residu pestisida adalah sisa pestisida, termasuk hasil perubahannya yang terdapat pada atau dalam jaringan manusia, hewan, tumbuhan, air, dan tanah. Batas maksimum residu pestisida (BMRP) adalah salah satu indeks konsentrasi maksimum dari residu pestisida (ditetapkan dalam mg/kg) yang direkomendasikan sebagai batasan yang diijinkan secara legal pada komoditi makanan. Dengan alasan melindungi kesehatan manusia, setiap negara menerapkan dan menentukan nilai BMRP yang ketat sehingga dapat digunakan sebagai alasan untuk memeriksa dan membatasi produk-produk pertanian yang memasuki negaranya.
Pemerintah pada tahun 1996 memutuskan BMRP melalui keputusan bersama antara Menteri Kesehatan dan Menteri Pertanian No.881/MENKES/SKB/VIII/1996/dan711/Kpts/TP.270/8/96 tentang batas maksimum residu pestisida pada hasil pertanian telah ditetapkan nilai BMRP (mg/kg), sekitar 2000 kombinasi antara bahan aktif pestisida dan komoditas (Untung, 2000).
2.7. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah suatu proses dimana suatu campuran dipisahkan menjadi komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu fase stasioner. Proses kromatografi memerlukan 2 jenis fase, fase yang pertama
dinamakan “fase diam (stationary phase)”, berupa zat padat atau zat cair, fase
kedua dinamakan “fase gerak (mobile phase)”, fase ini selalu bergerak mengalir
Berdasarkan atas perbedaan jenis kedua fase tersebut, maka kromatografi gas dapat dibedakan atas:
1. Kromatografi gas-cair, yaitu kromatografi yang menggunakan fase gerak berupa gas dan fase diam berupa cairan
2. Kromatografi gas-padat, yaitu kromatografi yang menggunakan fase gerak berupa gas dan fase diam berupa padatan.
2.3.1. Prinsip Kerja Kromatografi Gas
2.3.2. Sistem Kromatografi Gas
Gambar 3. Bagan sistem kromatografi gas
1. Gas Pembawa
Gas pembawa digunakan sebagai fase gerak. Gas-gas yang biasa digunakan adalah Helium (He), Argon (Ar), Nitrogen (N2), dan Hidrogen (H2) (Hendayana, 2006).
Adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi gas pembawa adalah a. Inert
b. Murni
2. Sistem Penginjeksian Sampel
Tempat pemasukan cuplikan cair ke dalam pak kolom biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Cuplikan disuntikkan dengan bantuan alat suntik melalui karet septum kemudian diuapkan di dalam tabung gelas. (Hendayana, 2006).
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan. Untuk kromatografi gas dikenal dua jenis kolom yaitu kolom pak (packed column), dan kolom terbuka (open tubular column). Dengan semakin panjangnya kolom diharapkan kolom akan lebih efisien dan semakin bertambahnya panjangnya kolom maka perbedaan waktu retensi senyawa satu terhadap lainnya akan bertambah yang akan memberi dampak pada peningkatan selektivitas (Hendayana, 2006).
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan di dalam kolom kromatografi gas. Jenis detektor meliputi detektor daya hantar panas (thermal conductivity detector), detektor ionisasi nyala (flame ionization detector), detektor penangkap elektron (electron capture detector),
detektor fotometri nyala (flame photometric detector), dan detektor nyala alkali (alkali flame detector) (Hendayana,2006).
5. Recorder
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
ABSTRAK
DETERMINATION OF RESIDUES PESTICIDES IN COCOA
BEANS AND CLOVE SEEDS USING GAS
CHROMATOGRAPHY
ABSTRACT
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
TUGAS AKHIR
DEWI HS NAINGGOLAN
122401068
PROGRAM STUDI D-3 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya
Oleh:
DEWI HS NAINGGOLAN
122401068
PROGRAM STUDI D-3 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Analisis Kadar Residu Pestisida Asefat Pada Biji Kakao dan Biji Cengkeh Menggunakan Kromatografi Gas
Kategori : Tugas Akhir
Nama : Dewi HS Nainggolan
Nomor Induk Mahasiswa : 122401068
Program studi : Diploma Tiga (D-3) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan, Juli 2015
Program Studi D-3 Kimia FMIPA USU Pembimbing, Ketua,
Dra. Emma Zaidar Nst, M.Si Dr. Mimpin Ginting, M.S NIP. 195408301985032001 NIP. 195510131986011001
Disetujui Oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
TUGAS AKHIR
Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah memberikan kekuatan dan kesabaran kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini dengan baik.
Tugas akhir ini diajukan sebagai salah satu persyaratan kelulusan Program Diploma III Jurusan Kimia Analis Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Di Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Analisa residu pestisida Asefat pada biji Kakao dan biji Cengkeh menggunakan Kromatografi Gas ’’.
Dalam penulisan tugas akhir ini penulis tidak lepas dari dukungan berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Orang tua penulis, Ayah Kaden Nainggolan dan Ibu Pinim Manihuruk yang selalu mendukung, menyemangati, dan mendoakan penulis.
2. Bapak Dr.Mimpin Ginting, MS selaku pembimbing yang telah kan waktunya dan membagikan ilmunya kepada penulis.
3. Bapak Dr.Sutarman, M,Sc selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Dr.Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. 5. Seluruh dosen dan staf pengajar di Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
6. Abang Pratu Halasson Nainggolan dan Christianti Endarti,SE yang telah menyemangati, mendukung dan membiayai kebutuhan penulis.
7. Saudara–saudara penulis (Abang Ruben Nainggolan, Serka Wp Nainggolan, Firman Daniel Nainggolan, E.Silitonga, S.Simatupang, J.Sihombing dan Kakak Awi Nainggolan, Jessica Nainggolan, Ria Nainggolan, N.Siahaan, H.Batubara,A.md) yang telah menyemangati, mendukung, dan mendoakan penulis.
8. Rekan-rekan dari kimia analis khususnya angkatan 2012 yang tidak dapat penulis sebutkan namanya satu persatu.
Dalam penulisan tugas akhir ini penulis berusaha semaksimal mungkin, namun tentu saja masih terdapat banyak kekurangan di dalamnya. Untuk itu penulis dengan segala kerendahan hati menerima saran dari berbagai pihak demi kesempurnaan penulisannya. Demikianlah untuk penutup kami sampaikan terimakasih.
Medan, Juli 2015 Penulis
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
ABSTRAK
DETERMINATION OF RESIDUES PESTICIDES IN COCOA
BEANS AND CLOVE SEEDS USING GAS
CHROMATOGRAPHY
ABSTRACT
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN iii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ix
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 3
1.3. Tujuan 3
1.4. Manfaat 3
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Kakao 4
2.1.1. Klasifikasi Tanaman Kakao 4
2.1.2. Morfologi Tanaman Kakao 4
2.1.3. Kandungan Biji Kakao 6
2.1.4. Manfaat Biji kakao 6
2.1.5. Hama dan Penyakit Tanaman Kakao 7 2.2. Cengkeh
2.2.1. Klasifikasi Tanaman Cengkeh 9
2.2.2. Morfologi Tanaman Cengkeh 9
2.2.3. Kandungan Biji Cengkeh 10
2.2.4. Manfaat Biji Cengkeh 10
2.2.5. Hama dan Penyakit Tanaman Cengkeh 11 2.3. Pestisida
2.3.2. Pengertian Pestisida 13
2.3.3. Penggolongan Pestisida 14
2.3.3.1. Penggolonan Pestisida Berdasarkan Asal 14 Bahan yang Digunakan
2.3.3.2. Penggolonan Pestisida Berdasarkan Sasaran 14 yang Akan Dikendalikan
2.3.4. Insektisida Organofosfat 14
2.3.5. Asefat 15
2.3.6. Residu Pestisida dalam Tanaman 16 2.3. Kromatografi Gas
2.3.1. Prinsip Kerja Kromatografi Gas 17
2.3.2. Sistem Kromatografi Gas 18
BAB 3. METODOLOGI
3.1. Alat – alat 20
3.2. Bahan – bahan 21
3.3. Prosedur Kerja 21
3.3.1.Tahapan Analisa Sampel biji-bijian (Kakao) 21 3.3.2. Tahapan Analisa Sampel Rempah (Cengkeh) 22 3.3.3. Pemakaian alat Kromatografi gas 22
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 24
4.2. Perhitungan Penentuan Kadar Residu Pestisida Asefat 27 4.2.1. Penentuan kadar residu pestisida dalam kakao 27 4.2.2. Penentuan kadar residu pestisida Acephate dalam 28
cengkeh
4.3. Pembahasan 29
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 32
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Data penentuan waktu retensi baku pembanding pestisida 27 Asefat
