Sublimasi & Rekristalisasi

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI-2051) LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI-2051)

PERCOBAAN 1 PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR & PADAT :

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR & PADAT :

Disi!"si# Tii$ Di%i# R'$is"!is"si %" Tii$ L'!'

Disi!"si# Tii$ Di%i# R'$is"!is"si %" Tii$ L'!'

 Nama

 Nama : Vi: Vina Ana Alpianilpiani

 NIM

 NIM : 10613023: 10613023

K

Keelloommppookk : : IIIIII

Asisten

Asisten : : RaissaRaissa

Ta

Tanggal nggal Praktikum Praktikum : Kamis: Kamis, , 2 2 !eptem"er !eptem"er 201#201#

Ta

Tanggal Pengumpulan nggal Pengumpulan : : Kamis, 02 $kto"er 2Kamis, 02 $kto"er 201#01#

PROGRAM STUDI BIOLOGI PROGRAM STUDI BIOLOGI SEKOLAH

SEKOLAH ILMU DAN ILMU DAN TEKNOLOGI TEKNOLOGI HA*HA*AATITI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG BANDUNG

201+ 201+

PERCOBAAN I & II

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR & PADAT : Disi!"si# Tii$ Di%i# Tii$ L'!'# %" R'$is"!is"si I, T." P'/""

Tu%uan &ari per'o"aaan ini (aitu :

1) Menentukan titik &i&i* aseton &an metanol (ang &i&apat &ari proses pemisa*an &an pemurniaan +at 'air melalui &istilasi)

2) Menentukan titik lele* asam "en+oat &an kamper (ang tela* melalui proses rekristalisasi &an su"limasi)

3) Mem"an&ingkan *asil pengukuran in&eks "ias sen(aa organik 

II, T'i D"s"

-istilasi merupakan proses pemisa*an &an pemurnian +at 'air "er&asarkan  per"e&aan titik &i&i*) -istilasi ter"agi men%a&i "e"erapa %enis (aitu :

1. -istilasi se&er*ana

-istilasi se&er*ana (aitu meto&e pemisa*an &an pemurnian +at 'air

 "er&asarkan per"e&aan titk &i&i* (ang sangat tinggi, &istilasi ini "ertu%uan untuk men&apatkan sen(aa (ang murni) sen(aa (ang ter &apat &alam 'ampuran akan menguap saat men'apai titik &i&i* masing / masing) 2. -itilasi ertingkat

-istilasi "ertingkat a&ala* meto&e pemisa*an &an pmurnian +at 'air  "er&asarkan titik &i&i* (ang "er&ekatan)

3. -istilasi a+eotrop

A&ala* proses pemisa*an &an pemurnian +at 'air (ang memiliki titik &i&i* konstan)

Rekristalisasi a&ala* 'ara untuk memurnikan suatu +at pa&at &ari 'ampurann(a (ang &ilakukan melalui pengkristalan kem"ai +at terse"ut setela* &ilarutkan &alam pelarut tertentu) Prinsip &ari rekristalisasi ini a&ala*  per"e&aan kelarutan antara +at (ang akan &imurnikan &engan kelarutan +at  pen'ampurpengotor) !u"limasi a&ala* peru"a*an u%u& +at pa&at men%a&i

gas namun tanpa melele* terle"i* &a*ulu)

Ta"el 2)1 -ata Titik -i&i* &an Titik ele* e"erapa !en(aa

 Nama at Massa Molekul 4gmol.

Titik &i&i* 4$_5.

Titik ele*

4$_5. !iat

Air 472$. 18,02 100 0 Ti&ak "erarna, ti&ak "er"au, ti&ak "erasa, polat

Aseton 8,08 6 9 Ti&ak "erarna, mu&a* ter"akar 

Metanol 32 6 98 Ti&ak "erarna, ringan, mu&a* menguap, &an mu&a* ter"akar)

Toluena 2,1# 111 93

Ti&ak "erarna, sangat mu&a* ter"akar, &an ti&ak larut &alam

air 

en+ena ;8)1 80 6 Ti&ak "erarna, mu&a* Asam en+oat 122,12 2# 122,# Ter"akar, karsinogen

Kamper 80,2 er"au

Ta"el 2)1 -ata iteratur in&eks "ias pa&a 20o₅

 Nama at In&eks ias Relati 

Metanol 1,328

Toluena 1,360

Aseton 1,36

Air 1,333

III, D"" P'"3""

A) -istilasi &an Titik -i&i* 1. -istilasi !e&er*ana

Pemisa*an 'ampuran aseton / air 41:1. #0 ml !u*u Tetesan Aal < 6 $₅

Volume  m ke !u*u 4$_{5. In&eks ias 4n.}

1 8 1,316

2 0 1,36

3 3, 1,36;

#  1,3

2. -istilasi ertingkat

Pemisa*an 'ampuran aseton / air 41:1. #0 ml !u*u Tetesan Aal < 6 $₅

Volume  m ke !u*u 4$_{5. In&eks ias 4n.}

1 8 1,380

2 2 1,38#

3. -istilasi A+eotrop

Pemisa*an 'ampuran metanol / air 41:1. 2 ml !u*u Tetesan Aal < 8 o₅

 ml ke !u*u 4$_{5. In&eks ias 4n.}

1 8 1,3#

2 63, 1,361

3 68 1,3#3

) Rekristalisasi &an Titik ele*

1. Kristalisasi Asam en+oat &alam Air 

-ari *asil per'o"aan ini &i&apat titik lele* asam "en+oat pa&a tra(ek su*u 122 $_{5 / 12#} $₅₎

2. !u"limasi Kamper 

Massa kamper su"limasi < 0,8 gram Titik lele* kamper 100 o₅

I4, P'!"" D""

Per*itungan persen kesala*an :

= kesala*an <

(

|

nilai dari literatur

−

nilaidari percobaan

|

nilai dari literatur

)

 > 100 1. Persentase Kesala*an Pa&a -istilasi !e&er*ana

= kesala*an <

(

|

1,36

₋

1,316

|

1,36

)

 > 100 = Kesala*an < 3,23

Volume  m ke !u*u 4$_{5. In&eks ias 4n. Kesala*an 4=.}

1 8 1,316 3,23

2 0 1,36 0,2#

3 3, 1,36; 0,1#;

#  1,3 0,0;3

Rata / rata 1,3# 1,02

2. Persentase Kesala*an Pa&a -istilasi ertingkat In&eks "ias aseton "er&asarkan literatur < 1,36

= kesala*an <

(

|

1,36

−

1,380

|

1,380

)

 > 100 = Kesala*an < 1,##

Volume  m ke !u*u 4$_{5. In&eks ias 4n. Kesala*an 4=.}

1 8 1,380 1,##

2 2 1,38# 1,;6#

3 3 1,386 0,01

3. Persentase Kesala*an Pa&a -istilasi A+eotrop In&eks "ias metanol "er&asarkan literatur < 1,328

= kesala*an <

(

|

1,328

−

1,345

|

1,328

)

 > 100 = Kesala*an < 1,280

 ml ke !u*u 4$_{5. In&eks ias 4n. Kesala*an 4=.}

1 8 1,3# 1,280

2 63, 1,361 1,#8#

3 68 1,3#3 1,12

Rata/ rata 1,2;

4, P'3""s"

Pa&a praktikum ini &ilakukan per'o"aan pemisa*an &an pemurniaan +at 'air melalui proses &istilasi &an titik &i&i* serta pemurniaan &an pemisa*an +at pa&at melalui proses rekristalisasi &an titik lele*) !e"elum melakukan per'o"aan, alat &istilasi *arus &irangkai &engan "enar) Prinsip ker%a &ari &istilasi a&ala* &engan &asar per"e&aan titik &i&i*) Per"e&aan titik &i&i* &an tekanan uap mem"uat ke&ua 'ampuran &apat "erpisa*) !emakin tinggi tekanan uap maka titik &i&i* 'airan terse"ut semakin tinggi) Penguapan &ipengaru*i ole* titik 'airan terse"ut) 5airan (ang memiliki titik &i&i* tere&a*, maka le"i* 'epat untuk men&i&i*)

Pa&a rangkaian alat &istilasi ter&apat kon&ensor) Kon&ensor "erungsi se"agai  pen&ingin &an tempat ter%a&in(a peru"a*an asa, &ari asa uap 4gas. men%a&i asa

'air) !elain itu &igunakan "atang penga&uk magnetik 4stirrer. (ang "erungsi untuk melakukan penga&ukan 'airan kimia se*ingga mem"antu proses

*omogenisasi) Pa&a proses &istilasi se&er*ana &an "ertingkat ini &iperole* &ata titik &i&i* aseton (aitu se"esar 6 o_{5 &an pa&a &istilasi a+eotrop &iperole* titik} &i&i* metanol se"esar 8 o_{5 (ang &i&apat ketika tetesan pertama pa&a proses} &istilasi) Titik &i&i* aseton ini sesuai &engan (ang a&a &i literatur se&angkan pa&a metanol ter&apat per"e&aan &engan literatur) Pa&a literatur, titik &i&i* metanol se"esar 6 o_{5) Titik &i&i* suatu +at &ipengaru*i su*u &an tekanan, "erat molekul,} ?iskositas, massa %enis, serta a&an(a ikatan *i&rogen &an pengaru* +at terlarut) Titik &i&i* metanol pa&a per'o"aan men%a&i penurun *al ini &ikarenakan a&an(a  pengurangan tekanan &iatasa permukaan 'airan) Apa"ila 'airan men&apat tekanan

men&i&i* aki"atn(a titik &i&i* men%a&i le"i* tinggi) !e&angkan apa"ila tekanan &ikurangi maka 'airan akan le"i* mu&a* men&i&i* aki"atn(a titik &i&i* men%a&i le"i* ren&a*)

-alam per'o"aan ini &i&apatkan in&eks "ias rata / rata aseton pa&a &i&tilasi se&er*ana se"esar 1,3# &engan persentase kesala*an 1,02= se&angkan pa&a &istilasi "ertingkat in&eksi "ias se"esar 1,383 &engan persentase kesala*n 1,00;;3 = serta in&eks "ias metanol se"esar 1,3# &engan persentase kesala*an 1,2; =) -ata ini ti&ak %au* "er"e&a &engan literatur) Pa&a literatur in&eks "ias aseton 1,36 &an metanol 1,328) In&eks "ias &ipengaru*i ole* &ensitas larutan, (aitu semakin tinggi &ensitas larutan maka in&eks "iasn(a semakin tinggi)

Per'o"aan ke&ua (aitu rekristalisasi &an su"limasi) Prinsip &asar &ari

rekristalisasi a&ala* per"e&aan kelarutan antara +at (ang &imurnikan &engan +at  pengotorn(a se&angkan prinsip &asar &ari su"limasi (aitu memisa*kan komponen

+at (ang &apat men(u"lim &ari 'ampurann(a (ang ti&ak &apat men(u"lim) Pa&a  per'o"aan rekristalisasi &an su"limasi, &igunakan asam "en+oat &an kamper

se"agai +at sampel) Pa&a proses kristaslisasi asam "en+oat, &itam"a*kan norit  pa&a 'ampuran(a (ang "ertu%uan untuk mengikat +at pengotor (ang a&a &i &alam

asam "en+oat, se*ingga (ang &i&apat "enar / "enar asam "en+oat murni)

Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan

menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap

tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut,

bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat

kembali. Untuk proses pendinginan ini digunakan es batu yang

mempunyai fungsi seperti kondensor yaitu untuk pendinginan.

Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada

senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya

senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap

tertinggal dalam cawan.

-ari *asil per'o"aan &iperole* &ata titik lele* asam "en+oat &engan inter?al antara 122912# o_{5 &an titik lele* kamper se"esar 100} o_{5) Titik lele* asam "en+oat}  pa&a literatur se"esar 122,# o_{5, *al ini sesuai &engan &ata (ang &iperole* pa&a}  per'o"aan) !e&angkan titik lele* kamper pa&a literatur se"esar 80,2 o_{5) Ter&apat}  per"e&aan &engan &ata per'o"aan, *al ini &ise"a"kan karena pa&a saat melakukan  peng*itungan titik lele*, su*u aal (ang &igunakan mele"i*i su*u normal untuk

melting point, kamper (ang ter&apat &alam pipa kapiler terse"ut langsung melele* (aitu pa&a su*u 100 o_{5) 7al ini tentun(a men(e"a"kan kurangn(a keakuratan} &alam penentuan titik lele* ini) !e*arusn(a su*u aal (ang &igunakan &alam  penentuan titik lele* "era&a pa&a su*u (ang le"i* ren&a* terle"i* &a*ulu untuk

memu&a*kan pengamatan, karena kita "elum mengeta*ui titik lele* &ari +at terse"ut , selain itu agar &apat &iketa*ui titik lele* (ang tepat suatu pa&atan itu &apat men'air) Pa&a penentuan titik lele* &ari suatu sampel, &ili*at &ari pertama kali sampel terse"ut men'air "era&a pa&a su*u "erapa, "ukan pa&a saat su*u semua sampel men'air)

Per"e&aan titik lele* ini &ipengaru*i pula ole* aktor / aktor "erikut)

a) @kuran kristal, (aitu semakin "esar ukuran partikel (ang &igunakan, maka semakin sulit untuk ter%a&in(a pelele*an)

 ") an(akn(a sampel) an(akn(a sampel pa&a suatu +at &apat

mempengaru*i ke'epatan pelele*an) !emakin se&ikit sampel (ang &igunakan maka semakin 'epat proses pelele*ann(a, "egitu pula

se"alikn(a) !emakin "an(ak sampel (ang &igunakan maka semakin lama  proses pelele*ann(a)

') Pengemasan &alam kapiler, (aitu %ika ter&apat sen(aa lain &i &alam kapiler maka &apat mempengaru*i inter?al &ari titik lele*n(a)

4I, K'si3!"

1) er&asarkan per'o"aan &istilasi se&er*ana &an &istilasi "ertingkat, &iperole* titik &i&i* aseton se"esar 6o_{5 &an titik &i&i* metanol se"esar 8}o₅₎

2) 7asil &ari proses rekristalisasi &an su"limasi &iperole* &ata titik lele* asam  "en+oat &engan inter?al antara 122 / 12#o₅₎

3) In&eks "ias (ang &iperole* &ari *asil per'o"aan (aitu pa&a aseton &an metanol memiliki in&eks "ias rata / rata se"esar 1,3# &engan persentase kesala*an se"esar 1,02 = untuk aseton &an 1,2; untuk metanol)

4II, D"6" Ps"$"

M'5a"e, arren ), Bulian 5) !mit*, Peter 7arriot) 200) C Unit Operating of Chemical Engineering Seventh EditionD) Ne Eork : M')Fra 7ill international G&ition, p: 6639;36,2966

Pasto, -), Bo*nson, 5), Miller, M), C Experiments and Techniques in Organic ChemistryD, Prenti'e 7all In'), Ne Berse(, 12, p) #;9H 36938)

*ttp:)'*em9is9tr()orgmaterikimiakimia9kese*atanpemisa*an9kimia9 &ananalisis&estilasi 4&iakses tanggal 30 !eptem"er 201#.

*ttp:"isakimia)'om2013020#pemisa*an9'ampuran9&istilasi 4&iakses tanggal 30 !eptem"er 201#.