KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

Al Asma *,Deri Agustiawan,Putri Salsabila,Selvi Setianingsih,Septiana,Siti Rahayu,Tirta Prayoga ,Vicky Rama Debora, Banan Fitriyani Program Studi Kimia,Fakultas MIPA,Universitas TanjungPura

Jl. Dr.Prof.H.Hadari Nawawi,Pontianak Email*.asmaglx74@gmail.com

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan kristalisasi dan sublimasi yang bertujuan untuk mengetahui proses pembentukan kristal dengan metode kristal dan dengan metode rekristalisasi untuk pemurnian suatu zat produk dari hasil reaksi- reaksi organic serta pemisahan senyawa volatile dan nonvolatil dengan sublimasi. Prinsip percobaan ini adalah untuk melakukan pemurnian/pemisahan suatu senyawa padat melalui metode rekristalisasi dan sublimasi serta dapat menentukan titik leleh senyawa yang diuji coba. Rekristalisasi adalah pelarutan kristal dalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali dari reaksi- reaksi organic, senyawa yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Asam Benzoat, sedangkan sublimasi adalah metode pemisahan senyawa dengan cara menguapkan cat padat tanpa mengalami proses pencakuan terlebih dahulu.

Proses rekristalisasi dan sublimasi ini adalah salah satu metode perubahan bentuk suatu zat. Berat Kristal yang diperoleh adalah 0,5994 gram dan berat kamfer hasil pemurnian 0,8505 gram

Kata Kunci :Kristal, Kristalisasi, Rekristalisasi, Sublimasi

PENDAHULUAN Latar Belakang

Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal

ketika mengalami proses

pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya "terpasang" pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal terbentuk secara simultan sehingga

menghasilkan padatan polikristalin

atau polimorf

(Chairunnisa,dkk,2017).Karakterisasi fisik kristal Ibuprofen juga dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM), Powder X-ray diffractometri dan Differemtial Scanning Calorimeter (DSC).

Karakaterisasi fungsional dilakukan berdasarkan laju alir serbuk, sudut

istirahat, indeks

kompresibilitas(Yanuar,dkk,2010).

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal (Crystal purity) dan bentuk Kristal.

Pada proses kristalisasi, suatu kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt crystallization) atau larutan (Crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari suatu larutan (Setyopratomo, 2003). Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi (Maulin, 2001).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari

pengotornya dengan cara

mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok (Rositawati , 2013) .

Faktor yang mempengaruhi rekristalisasi diantaranya yaitu, Laju pembentukan inti (nukleous),Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid. Dan Laju pertumbuhan kristal merupakan

faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh.

(Donald, 1980).

Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaska secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh (Oxtoby, 1986).

Sublimasi merupakan suatu proses penguapan zat padat menjadi gas karena pemanasan,yang akan terkondensasi jika di dinginkan.

Sublimasi dapat terjadi pada tekanan atmosfir,sedangkan untuk zat yang mempunyai titik didih rendah maka di gunakan vakum untuk menurunkan tekanan (Rahman, 2007).

Aplikasi rekristalisasi dalam khasus pemurnian garam NaCl dengan Teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air (Rositawati , 2013).

Salah satu contoh aplikasi sublimasi yang paling mudah dilihat yaitu pada proses pembuatan kapur barus. Campuran kapur barus dan arang dipanaskan sehingga kapur barus yang dapat menyublin akan menguap, setelah didinginkan zat tersebut berubah kembali menjadi padat kembali.(keenan,1994).

METODOLOGI Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengadaduk, Bunsen, cawan porselen, cawan petri, corong, Erlenmeyer, gelas beaker, kaki tiga, kertas saring, neraca analitik, oven, spatula, dan penangas air.

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah akuades (H2O),

asam benzoat (C6H5COOH), naftalen (kamfer).

Prosedur Kerja

Rekristalisasi Asam Benzoat Percobaan ini dilakukan dengan cara mula-mula Asam benzoat kasar sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam gelas piala 50ml, lalu ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua asam benzoat larut. larutan asam benzoat disaring dalam keadaan panas, Filtrat dibiarkan pada temperatur kamar, Kristal yang terbentuk disaring menggunakan corong Buchner, Dikeringkan Kristal yang diperoleh menggunakan oven, Kristal yang diperoleh ditimbang dan ditentukan titik leleh asam benzoat (dibandingkan hasil yang diperoleh dengan literatur).

Sublimasi

Percobaan ini dilakukan dengan cara mula-mula kristal (kamfer) yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap.

Selanjutnya disiapkan corong yang dimana setiap bagian ujungnya disumbat dengan glass wool dan cawan porselen di tutup dengan kertas saring, lalu corong diletakkan dengan posisi terbalik kemudian panaskan kristal diatas penangas air dan sublimat menempel dipinggir corong.

Rangkaian Alat

Gambar 1. Rangkain Alat Sublimasi

HASIL DAN PEMBAHASAN Data Pengamatan

Rekristalisasi Asam Benzoat No Perlakuan Pengamatan

1. Asam benzoat kasar

dimasukkan kedalam gelas piala 50ml

M Asam

benzoate=

5,0422 gram

2. Ditambahkan

air panas

sedikit demi sedikit hingga semua asam benzoat larut

Menghasilka n kristal putih

3. Disaring asam benzoat

dengan corong saring dalam keadaan panas

M kertas saring = 0,4121 gram M kertas saring + Kristal hasil rekristalisasi

= 0,4135 gram

Bobot kistal

=0,1873 gram 4. Dibiarkan filtrat

pada temperatur kamar

5. Kristal yang terbentuk di saring dengan menggunakan corong

Buchner

6. Dikeringkan Kristal yang diperolah dalam oven 7. Kristal yang

diperoleh ditimbang 8. Ditentukan titik

leleh asam benzoat

Sublimasi

No Perlakuan Pengamatan 1. Kristal yang

akan dimurnikan disimpan pada cawan

penguap porselen

Menghasilka n kertas bening M kertas saring=

0,3075 M 2. Disiapkan

corong yg

bagian ujungnya.

M naftalen + kertas=

0,3981 gram

3. Cawan porselen

ditutup dengan kertas saring

Massa Kristal hasil

sublimasi=0, 0,8505 gram 4. Corong

diletakkan dengan posisi terbalik

5. panaskan kristal diatas penangas air dan sublimat menempel dipinggir corong

Pembahasan

Kristalisasi bertujuan untuk memisahkan dan memurnikan suatu

zat dan sublimasi bertujuan untuk mendapatkan zat yang murni atau bisa disebut pemurnian (Fieser, 1941).Sehingga pada percobaan ini menggunakan metode kristalisasi dan sublimasi untuk memurnikan asam

Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat didalam suatu fase homogen (Zubrick, 2011).

Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal.

Faktor pendorong untuk laju nukleasi adalah supersaturasi.Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh (Federsen, 2011).

Rekristalisasi Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya metode ini hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi)

memuaskan.Rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni (Fessenden, 1984).

Sublimasi adalah salah satu metode pemurnian suatu zat yang

terkandung dalam suatu

campuran.Berdasarkan ilmu kimia dan teknik kimia, proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia.Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam

keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain (Day,1998).

Percobaan Kristalisasi bertujuan untuk memisahkan dan memurnikan suatu zat dan sublimasi bertujuan untuk mendapatkan zat yang murni atau bisa disebut pemurnian (Fieser, 1941).Sehingga pada percobaan ini menggunakan metode kristalisasi dan sublimasi untuk memurnikan asam benzoat dan kamfer. Adapun prinsip dari percobaan ini yaitu melakukan proses rekristalisasi yang mana dilakukan berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat

yang dimurnikan dengan

pengotornya dalam suatu pelarut tertentu karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang dimurnikan dalam kondisi dingin konsentrasi yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Selain itu digunakan kamfer sebagai bahan dasar dalam proses sublimasi guna dapat mempelajari teknik dalam proses sublimasi.

Pada percobaan ini bahan yang digunakan yaitu akuades, asam benzoate, dan naftalen (kamfer). Akuades merupakan air hasil penyulingan yang bebas dari zat-zat pengotor sehingga bersifat murni dalam labolatorium. Akuades berwarna bening, tidak berbau, tidak memiliki rasa, Akuade biasa digunakan untuk membersihkan alat- alat labolatorium dari zat pengotor.

Akuades merupakan pelarut yang jauh lebih baik dibandingkan hamper semua atom yang umum dijumpai(Adani,dkk,2017). Asam benzoate adalah padatan Kristal

berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana(Annuryanti, 2013).

Naftalen (kamfer) merupakan senyawa hidrokarbon polisiklik aromatic sederhana,berbentuk kristal padat berwarna putih dengan bau yang khas dan terdeteksi oleh indra penciuman pada konsentrasi serendah 0,08 ppm (Rositawati, 2013).

Rekristalisasi Asam Benzoat Percobaan ini dilakukan mula-mula dimasukkan asam benzoat kasar sebanyak 4,99314 gram ke dalam gelas piala 50ml . Selanjutnya Asam benzoat dilarutkan dalam air panas dikarnakan air yang memiliki temperatur tinggi merupakan pelarut yang cocok agar asam benzoat menjadi homogen lain jika diberi air dingin yang akan membuat asam benzoat sulit larut. Asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik yang bekerja efektif pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam (Wati, 2012). Asam benzoat memiliki bentuk serbuk kristal padat, tidak berwarna, tidak berbau, sedikit larut didalam air, tetapi larut dalam etanol dan sangat mudah larut dalam aseton dan benzena (Mulyono, 2006). Kemudian asam benzoat disaring hal ini dilakukan untuk mendapatkan filtrate yang murni. filtrat merupakan cairan jernih dari hasil penyaringan sedangkan sisa padatannya disebut residu ,alasan diambil filtrat karena merupakan zat yang lolos penyaringan atau hasil penyaringan sedangkan residu zat yang tidak lolos penyaringan atau pengotor.

(Mulyono,2006). Filtrat dibiarkan

pada temperatur kamar. Setelah itu, disaring Kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong buchner. Corong Buchner juga digunakan untuk menyaring sebuah sampel, seperti fungsi pada corong- corong pada umumnya.Atupun berguna untuk menyaring sampel agar lebih cepat mengering.Bahan penyaring biasanya kertas saring yang diletakkan di atas corong tersebut dan dibasahi dengan pelarut untuk mencegah kebocoran

pada awal penyaringan

(Daintith,1994). Tujuan dari penyaringan tersebut adalah untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni.

Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua faktor penting, yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal(Shevla, 1979).

Residu adalah sisa penyaringan, sedangkan filtrate adalah zat hasil penyaringan (Syukri, 1999). Setelah itu, filtrate tersebut didinginkan pada suhu ruang dan dibiarkan hingga membentuk Kristal. Tujuan dari pendinginan tersebut adalah untuk memperoleh kristal asam benzoat yang lebih murni. Zat pengotor tidak membentuk kristal, tetapi membentuk larutan, sementara molekul dari senyawa asam benzoat membentuk kristal secara perlahan.

Selanjutnya, dikeringkan kristal yang diperoleh dan ditimbang. Kristal yang sudah ditimbang diperoleh sebesar 0,5994 gram dan 0,0371%.

Gambar 2. Pemisahan filtrate dan sublimat dari Asam Benzoat

Sublimasi

Sublimasi adalah perubahan wujud dari zat padat ke gas atau dari gas ke padat tanpa harus melalui frasa cair ( chang, 2005) . Percobaan ini mula-mula dilakukan dengan cara diletakkan naftalen (kamfer) pada cawan porselen percobaan kedua yaitu sublimasi

yang pertama dilakukan

Kristal(kamfer) yang akan di murnikan disimpan pada cawan penguap porselen. Naftalen adalah senyawa hidrokarbon polisiklik aromatic sederhana , berbentuk kristal padat berwarna putih putih dengan bau yang khas dan terdeteksi oleh indra penciuman pada konsentrasi serendah 0,08 ppm (Scott, 1994). Selanjutnya adalah disiapkan corong, dimana bagian ujungnya disumbat dengan tisu. Fungsi dilapisi kertas saring adalah untuk memisahkan partikel suuspensi dengan cairan, atau untuk memisahkan antara zat terlarut dengan zat padat. Setelah itu ditutup cawan porselen dengan kertas saring, kemudian diletakkan corong dengan posisi terbalik. Fungsi dari corong diletakkan terbalik adalah agar seluruh Kristal akan menempel pada dinding corong (Oxtoby, 1986).

Selanjutnya dipanaskan krital diatas penangas air dan sublimat menempel pada dinding corong.

Tujuan dari dipanaskan adalah agar kamfer mencair dan menguap

menjadi Kristal. Setelah itu dilakukan penganginan, tujuan dari dilakukannya penganginan adalah untuk mempercepat proses pendinginan. Proses sublimasi terjadi karena kamfer yang disublimasi memiliki tekanan uap yang lebih kecil daripada zat pengotor. Dalam prosesnya, kamfer tersebut dibekukan setelah dipanaskan dan tekanannya dikurangi supaya terbentuk padatan murni kamfer dan zat pengotornya tidak ikut menyublim ( Sitorus, 2010). kemudian ditimbang dan hasilnya sebesar 0,8505 gram dan 0,1105 %.

KESIMPULAN

Dalam pratikum ini , dapat di simpulkan bahwa :

1. Proses kristalisasi dan sublimasi merupakan salah satu proses

pemurnian dengan

ketelitian mencapai 100%.

2. Pada proses sublimasi serbuk kamper, terbentuk padatan hasil sublimasi seberat 0,8957 gram

DAFTAR PUSTAKA

Adani, S.I., Pujiastuti, Y.A., 2017.

Pengaruh Suhu dan Waktu Operasi pada Proses Distilasi Untuk Pengolahan Aquades Di Fakultas Teknik Universit- Tas Mulawarman, Jurnal Ch-

Emistry Vol 1(1): 31

Annuryanti,2013, kandungan Salisilat Bebas Dalam Tablet Asetosal yang Beredar di Surabaya,Jurnal Berkala Ilmiah Kimia Farmasi, 2(2).

Chairunnisa dan Yoga, 2017, Karakterisasi Kristal Bahan Padat Aktif Farmasi, Jurnal Farmaka Suplemen Vol 14 No 1.

Chang, R. 2005, kimia dasar konsep-konsep inti, Jakarta:

Erlangga.

Daintith,J. 1994. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta : Erlangga Day, R.A., Underwood A.L. 1998.

Analisis

Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga.

Donald,C.K.1980.Kimia untuk Universitas Edisi keenam Jiid 2.Jakarta:Erlangga.

Federsen, S. F., Myers, A. M. 2011.

Understanding the Principals of Organic Chemistry: A Laboratory Course. USA:

Broks/ Cole, Cengage Learning.

Fessenden, J, S dan Fessenden, R.J.1983. Kimia Organik Edisi ketiga Jilid I. Erlangga : Jakarta.

Fieser, L. S. 1941. Experiments in Organic Chemistry 2^nd Edition. USA: DC Heath and Company.

Maulin.,Z,2001, Crytalization 4 ed,Butterworth-

Heinemann:Oxford.

Mulyono, HAM. 2006. Kamus Kimia.

Jakarta: PT. Bumi Aksara.

Oxtoby.,D.W,1986, Prinsip-prinsip Kimia Modern Edisi- 4,Jakarta: Erlangga.

Rahman.,J,2007,Kimia Organik, Jakarta: Erlangga.

Rositawati.,A.T,2013, Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak Untuk Mencapi SNI Garam Indurtri, Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri, Vo.2, No.4, Hal.217-225.

Scott w, 1994,Kamus Saku Kimia, Jakarta , Erlangga.

Setyopratomo., P. dkk, 2003,studi eksperimental pemurnian garam NaCl dengan cara rekristalisasi,Jurnal unitas, Vol 11, No 2.

Svehla. 1979, Buku Ajar Vogel:

Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi mikro.

Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Sitorus ., M, 2010, Kimia Organik, Yokyakarta: Graha Ilmu.

Syukri,S.1999.Kimia Dasar Jilid 2.Bandung: ITB.

Wati, W., Guntarti. A., 2012, Determination of Benzoic Acid Levels in Some Brand Name of Soft Drinks by Ultraviolet

Spectrophotometry.Pharmac

eutical Scientific

Journal.No(2). Vol.2.(1) Yanuar,A., Nursanti, dan Anwar,E.,

2010, Eksplorasi dan Karakterisasi berbagai Kristal Ibuprofen, Majalah Ilmu Kefarmasian Vol VII No 2 Hal 43-51 ISSN:

1693-9883.

Zubrick, J. 2011, The Organic Chem Lab Survival Manual, USA:

John Wiley and Sons, Inc.

Perhitungan Asam Benzoat

1. →Massa Kristal yang diperoleh = (Massa Kertas saring + Kristal)-Massa Kertas saring hasil percobaan = 0,5994-0,4121= 0,1873 gram

→Persen rendemen = ( 0,1873 gram : 5,0422 gram ) x 100%

= 0,0371 % Naftalen

2. →Massa Kristal yang diperoleh = 0,8505 gram- 0,3075 gram = 0,543 gram

→ Persen rendemen = (0,543 gram : 4,9135gram) x 100%

= 0,1105%