KRISTALISASI DAN SUBLIMASI
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan praktikum ini Mahasiswa diharapkan mampu:
1. Melakukan proses pengkristalisasian dengan menggunakan asam benzoate dengan baik dan benar.
2. Melakukan proses penyublimasi dengan menggunakan kamfer.
3. Mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan rosess kristalisasi dan sublimasi yang terjadi pada kehidupan sehari-hari
2. ALAT DAN BAHAN
2.1 Alat yang digunakan
- Gelas kimia 250 ml 1 buah - Gelas ukur 100 ml 1 buah - Spatula 1 buah - Kertas timbang 1 buah - Corong Buchner 1 buah - Neraca analitik 1 buah - Hot plate 1 buah - Pengaduk 1 buah - Kertas saring 2 buah - Cawan 1 buah
2.2 BAHAN YANG DIGUNAKAN
- Asam Benzoat 5 gr - Kapur Barus ( kamfer) 1 buah - Aquadest secukupnya
3. Dasar Teori
Kristalisasi
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organic. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan yang bertujuan untuk memurnikan suatu zat. Pemisahan dengan teknik Kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat cair yang sangat penting dalam industry, karena dapat menghasilkan kemurnian produk mencapai 100 %. Contoh proses kristalisasi yaitu pada proses pengkristalan garam dan gula.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan : 1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lenih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut itu.
Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus mudah menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatab untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi denagn zat yang akan dimurnikan dan harus murah harganya.
2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas dalam labu Erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari penambahan berlebih.
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring.
4. Kristalisasi
Filtrate panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai Kristal. Kristalisasi sempurna jika Kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrate dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.
5. Pemisahan dan pengeringan Kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong Buchner. Bila larutan induk sudah keluar, Kristal dicuci dengan pelarut dongin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di salam oven, desikator vakum atau piston pengeringan.
Sublimasi
Jika jumlah Kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian dapat dilakukan dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh. Uap tersebut bila didinginkan akan kembali menjadi zat padat.
Dengan sublimasi dapat dipisahkan padatan volatile dari non volatile, contohnya kamfer, asam benzoate dan lain-lain. Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat Mallory
Sublimator atau juga bisa menggunakan alat sederhana.
Kapur barus dapat diproduksi dari alfa-pinene , yang berlimpah dalam minyak pohon konifer dan dapat disuling dari terpentin diproduksi sebagai produk samping dari pulping kimia. Dengan asam asetat sebagai pelarut dan dengan katalisis oleh asam kuat, alfa-pinene mudah menata kembali ke camphene, yang pada gilirannya mengalami Wagner-Meerwein penataan ke dalam kation isobornyl, yang ditangkap oleh asetat untuk memberikan asetat isobornyl. Hidrolisis ke isoborneol diikuti oleh oksidasi memberikan
4. PROSEDUR PERCOBAAN
4.1 KRISTALISASI ASAM BENZOAT
1. Memasukkan asam benzoate 5 gr kedalam gelas kimia 100 ml yang telah dihaluskan.
2. Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga asam benzoate larut (tepat larut).
3. Menyaring asam benzoate dengan menggunakan penyaring vakum. 4. Membiarkan filtrate pada suhu kamar.
5. Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong dan kertas saring.
6. Menimbang Kristal yang diperoleh.
4.2 SUBLIMASI KAMFER
1. Menyimpan Kristal kamfer (kapur barus) di dalam cawan penguap.
2. Menyiapkan corong dimana dibagian ujungnya disumbat dengan glass wool. 3. Menutup cawan dengan kertas saring, meletakkan corong pada posisi
terbalik.
4. Memanaskan Kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel di bagian pinggir corong.
5. DATA PENGAMATAN
5.1 KRISTALISASI ASAM BENZOAT
No. Perlakuan Pengamatan
1. 5 gr asam benzoate + air panas
Membutuhkan waktu yang lama untuk melarutkan asam benzoat, membentuk gumpalan (serbuk) putih kecil-kecil didalam larutan
2. Menyaring larutan no.1 dengan kertas saring dan corong
Cake berwarna putih dan filtratnya berwarna bening
3. Membiarkan filtrate pada suhu kamar
Di dalam larutan terdapat kristal-kristal bening yang berbentuk jaring-jaring
4. Menyaring kristal yang di dapat Kristal berrbentuk padatan putoh 5. Menimbang kristal yang didapat Di peroleh kristal 1,6 gram
5.2
SUBLIMASI KAMFER
Perlakuan Pengamatan
Kapur barus yang telah disimpan di dalam cawan, dipanaskan dengan penangas pasir.
Cawan ditutup dengan kertas saring disumbat dengan glass wool di bagian ujungnya.
Pemanasan dilakukan sampai kapur barus tersublimasi semua.
Proses pemanasan ± 1 jam di dapatkan kapur barus habis dan kristalnya menempel di kertas saring. Berat kertas saring = 1 gr
Berat Kristal + kertas saring = 2,1097 gr
Maka didapatkan berat Kristal sebanyak 0,1097 gr
6. ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan ini bertujuan agar mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan proses kristalisasi dan proses sublimasi dalam kehidupan sehari-hari. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan yang bertujuan untuk memurnikan suatu zat.
Pada percobaan kristalisasi dan sublimasi yang telah dilakukan oleh kelompok kami dapat dianalisa bahwa pada saat pencampuran asam benzoate dengan air panas, asam benzoate tidak terlalu larut sehingga masih membentuk gumpalan dan endapan putih di bagian bawah. Selanjutnya setelah disaring dengan menggunakan penyaring vakum terdapat filtrate berupa Kristal putih. Berat Kristal putih yang didapatkan yaitu 1,6 gr.
Untuk percobaan sublimasi kamfer, dilakukan dengan penangas pasir, tujuannya agar panas merata dan temperature tidak naik dengan tajam, sehingga kamfer akan menguap dengan sempurna dengan kristalnya menemperl di kertas saringnya. Didapatkan Kristal seberat 0,1097 gr, berwarna putih bening.
7. KESIMPULAN
Dari analisa percobaan dapat di simpulkan bahwa:
1. Proses kristalisasi dan sublimasi merupakan salah satu proses pemurnian dengan ketelitian mencapai 100 %.
2. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan berat Kristal asam benzoate sebesar 1,6 gr. 3. Berat Kristal kapur barus di dapat 0,1097 gr.
Gambar Alat
Gelas kimia gelas ukur spatula
Corong buchner pengaduk neraca analitik
