PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN AS

PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

A. TUJ UAN

Tujuan percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV.

B. LANDASAN TEORI

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).

Bila diinginkan pengukuran dua buah senyawa secara bersama-sama secara spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang di mana masing-masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorpsi cahaya yang berbeda pula ada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masin larutan pada dua panjang gelombang sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorpsinya dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut :

= . . + . . (Gandjar dan Rohman, 2007).

Dalam percobaan ini digunakan obat asetosal dan asam salisilat. Aspirin (ASP) yang secara kimia disebut asam 2-asetoksibenzoat dan digunakan sebagai analgetik, antipiretik, antiinflamasi, dan zat anti-trombosit (D. Vijay, dkk, 2012). Asetosal atau aspirin (USAN), juga dikenal sebagai asam asetilsalisilat merupakan obat golongan salisilat, sering digunakan sebagai analgetik untuk menghilangkan rasa sakit, sebagai antipiretik untuk mengurangi demam, dan sebagai pengobatan antiinflamasi. Aspirin juga dapat mengecilkan pembuluh darah sehingga meningkatkan tekanan darah (R. S. Murthy, dkk, 2012).

aktivitas enzim siklooksigenase. Pada tahun 1899 asam asetil salisilat sebagai obat anti radang bukan steroid sintetik dengan kerja antiradang yang kuat untuk pertama kalinya digunakan dalam pengobatan simptomatis penyakit-penyakit rematik. Dibandingkan dengan obat antiradang bukan steroid yang lain, penggunaan asam asetil salisilat jauh lebih lebih banyak, bahkan termasuk produk farmasi yang paling banyak digunakan dalam pengobatan dengan kebutuhan dunia mencapai 36.000 ton/tahun. Di samping sebagai obat antiradang, asam asetil salisilat memiliki peranan lain dalam terapi obat yang tidak kalah pentingnya, yaitu sebagai zat penghambat agregasi trombosit [5]. Telah diketahui, bahwa agregasi trombosit diregulasi oleh kesetimbangan produksi prostasiklin (PGI₂) dan tromboksan A₂ (TXA₂).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :

- Gelas kimia 100 ml

- Pipet volume 5 ml

- Timbangan analitik

- Spektrofotometri UV

- Kuvet

- Filler

- Labu takar 100 ml

- Gelas ukur

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :

- Asetosal

- Asam Salisilat

- Sampel Obat ( Salicyl dan Aptor Asetosal)

- Aquades

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai pensuspensi dan pembilas. b. Kloroform (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Chloroform

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. c. Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979)

Nama Latin : Acidum Salicylum

Pemerian : Bentuk sintesis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol.

Kelarutan : Sukar larut dalam air dan dalam benzene; mudah larut dalam etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform.

Penyimpanan : Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Keratolitikum dan antifungi. d. Aspirin (Dirjen POM, 1995)

Nama IUPAC : Acidum acetylsalicylium Sinonim : Asam asetilsalisilat Berat molekul : 180,16

Rumus Struktur : COOH

Pemerian : Hablur tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa asam Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam kloroform Kegunaan umum : Analgetikum, antipiretikum

D. PROSEDUR KERJ A

1. Pembuatan larutan induk a. Asam salisilat

Asam Salisilat

- ditimbang 100 mg

- dimasukkan dalam labu takar 100 ml - ditambahkan kloroform

- diencerkan sampai tanda tera

Larutan induk asam salisilat 0,1 mg/mL b. Asetosal

Asetosal

- ditimbang 100 mg

- dimasukkan dalam labu takar 100 ml - ditambahkan kloroform

- diencerkan sampai tanda tera

2. Pembuatan larutan standar

a. Larutan standar asam salisilat 0,1%

- Dipipet 10 ml larutan induk dari pengenceran - Dimasukkan dalam labu takar 100 ml

- Ditambah akuades hingga tanda tera

Larutan standar asam salisilat 0,001%

b. Larutan standar asetosal 0,1%

- Dipipet 10 ml larutan induk dari pengenceran - Dimasukkan dalam labu takar 100 ml

- Ditambah akuades hingga tanda tera

Larutan standar asetosal 0,001% Larutan satndar asam

salisilat 0,1%

3. Penentuan Kadar Asetosal dan Asam Salisilat

-Digerus hingga halus -Ditimbang 0,55 gr

-Dilarutkan dengan kloroform -Ditambah dengan sedikit akuades -Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml -Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera -Diukur abosrbansinya pada panjang gelombang

278 nm dan 308 nm.

-Ditentukan kadarnya

E. HASIL PENGAMATAN

1. Tabel Hasil Pengamatan Lar utan Standar

No. Larutan λ (nm) ABS

2. Kadar Sampel Asetosal dan Asam Salisilat

= 1.563 Misal, Cast = x dan Cas = y, maka persamaan di atas menjadi:

1.8 53 = 0 .26 2 × 10 + 0.158 × 10 ………(1) 2.2 36 = 0 .28 4 × 10 + 0.216 ×

10 ...(2)

Untuk memperoleh nilai x, dilakukan eliminasi pada variabel y. setiap ruas pada persamaan 1 dikalikan dengan 0,216 dan setiap ruas pada persamaan 2 dikalikan dengan 0,158, sehingga persamaannya menjadi :

0,353288 = 0,0 448 72 × 10 + 0,034 128 × 1 0 ………. . ( 2′) − 0,04696 = 0 ,01 172 × 1 0

= 0,04696

0 ,01172 × 1 0 = 4,0 07 × 10

∴Konsentrasi asetosal dalam campuran asetosal dan asam salisilat adalah

4,007 × 10-7 mg/ml

Untuk memperoleh nilai y, dilakukan eliminasi pada persamaan (1), sebagai berikut :

1.853 = 0.2 62 × 10 + 0.158 × 1 0 ………. ( 1) 1.853 = 0.2 62 × 10 × 4,0 07 ×10 + 0 .158 × 10

1.853 = 1.0 498 + 0.158 × 1 0

= 0.8032

0 .158 × 1 0 = 5.084 × 10

∴Konsentrasi asam salisilat dalam campuran asetosal dan asam salisilat

F. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan pengukuran atau penetapan kadar secara kuantitatif pada campuran senyawa obat dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Alat yang digunakan dalam pengukuran atau penentuan kadar tersebut adalah spektrofotometer UV-Visibel yang prinsip kerja, yaitu penyerapan atau absorpsi cahaya dalam emisi radiasi oleh molekul atau unsur yang terdapat dalam senyawa campuran obay yang sedang diamati, sehingga pengukuran yang dilakukan adalah terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang digunakan sinar dan terbaca pada alat sebagai suatu spektra absorpsi.

Ketika suatu senyawa menyerap suatu radiasi, maka pengurangan kekuatan energi radiasi yang mencapai detektor diabsorpsi oleh molekul atau senyawa dalam sampel yang terbaca sebagai absorbansi dengan batasan konsentrasi tertentu yang nilainya sebanding dengan banyaknya molekul untuk mengabsorpsi radiasi atau cahaya sehingga dapat menjadi bahan informasi untuk analisis senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif.

Ausokrom adalah gugus yang terdapat pada suatu senyawa atau sampel yang diamati. Gugus ausokrom tidak memiliki kemampuan untuk mengabsorpsi atau menyerap cahaya, akan tetapi berpengaruh dalam peningkatan intensitas cahaya. Jika gugus ausokrom terikat dengan gugus kromofor, maka panjang gelombangnya akan beregeser ke panjang gelombang yang lebih panjang sehingga terjadi efek hiperkromik.

Sampel yang diamati dalam percobaan ini adalah obat yang didalamnya merupakan campuran antara asam asetilsalisilat (asetosal) dengan asam salisilat. Obat golongan salisilat, khususnya asetosal merupakan obat yang banyak digunakan sebagai analgesic, antipiretik, dan antiinflamasi. Pada pemberian oralnya, sebagian salisilat diabsorpsi dengan cepat dalam bentuk utuh di lambung, tetapi sebagian besar pula diusus halus bagian atas yangjuga masih bersifat asam. Kadar tertinggi dicapai kira-kira 2 jam setelah pemberian obat dilakukan. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat.

G. KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA

D. Vijay, Godavariya., B. Prajapati, Pintu., P. Bhavin, Marolia., dan A. Sailesh, Shah., 2012 , Development Rovustatin Calcium and Aspirin in Marketed Formulation, International ResearchJournal of Pharmacy, Vol.3, No.8. Gandjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib, DEA., Apt dan Rohman, Abdul, M. Si., Apt,

2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta.

Kartasasmita, Rahmana Emran., 2002, Perkembangan Obat Anti Radang Bukan Steroid, Kajian Pustaka, Vol. XXVII, No. 4.

Khopkar, S. M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Krishnaiaha, V., dan Reddy, Y. V. Rami., 2012, Development and validation of HPLC method for the simultaneous determination of aspirin, Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, Vol.4, No.3.