LAMPIRAN 1
DATA BAHAN BAKU
L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL
ANALISA GC-MS
Pada penelitian ini digunakan Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) sebagai bahan baku. Adapun analisis yang dilakukan pada bahan baku ALSD adalah analisa Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS) untuk mengetahui komposisi ALSD sehingga dapat ditentukan berat molekulnya. Analisis dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
Gambar L1.1 Hasil kromatogram GC-MS untuk ALSD
LAMPIRAN 2
DATA HASIL PENELITIAN
L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC-MS METIL ESTER
L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER
L2.2.1 Data Hasil Analisis Densitas Metil Ester
Massa piknometer kosong : 11,4 gram
Massa piknometer kosong + air : 15,8 gram Massa piknometer kosong + metil ester : 11,4 gram
Densitas metil ester : 859,905 kg/m3
L2.2.2 Data Hasil Analisis Viskositas Metil Ester
Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester Run Waktu Alir Air
(detik)
Waktu Alir Metil Ester (detik)
Viskositas Metil Ester (dPa.s)
I 86,96 856,29
0,06898
II 86,32 858,23
II 86,47 876,60
Rata-Rata 86,58 863,707
L2.2.3 Data Hasil Analisis Bilangan Iodin Metil Ester
Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester Massa sampel
(gr)
Volume Natrium Thiosulfat Bilangan Iodin (g I2/100 g)
Titrasi Blanko (ml) Titrasi Metil Ester (ml)
5,5 5,5 2,15 77,294
L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI
Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi Volume
Katalis (%)
Massa sampel (gr)
Volume Natrium Thiosulfat
Bilangan Iodin (g I2/100 g)
Titrasi Blanko (ml)
L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER
L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER
L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER
L2.6.1 Data Hasil Analisis Densitas Poliester
Massa piknometer kosong : 11,4 gram
Massa piknometer kosong + air : 15,6 gram Massa piknometer kosong + poliester : 11,4 gram
Densitas poliester : 950,422 kg/m3
L2.6.2 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester Konsentrasi 0%
Tabel L2.4 Data hasil analisis viskositas poliester konsentrasi 0% Run Waktu Alir Air
(detik)
Waktu Alir poliester (detik)
Viskositas Poliester (dPa.s)
I 86,96 876,50
0,07762
II 86,32 875,48
II 86,47 884,70
Rata-Rata 86,58 878,89
L2.6.3 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester
Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester Konsentrasi Katalis (%) Viskositas (dPa.s)
6,9 0,54
9,2 14,7
11,5 15,2
L2.6.4 Data Hasil Analisis Bilangan Asam Tahap Poliesterifikasi
Tabel L2.6 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi Waktu Reaksi
Poliesterifikasi (menit)
Bilangan Asam (mg KOH/g)
0% 6,9% 9,2% 11,5%
0 10,66 58,12 61,37 53,86
60 9,31 43,93 49,37 47,24
120 8,87 39,83 36,02 30,18
180 8,53 31,53 27,77 24,91
L2.6.5 Data Hasil Analisis Berat Molekul Poliester
Tabel L2.7 Data hasil analisis berat molekul poliester Konsentrasi
Katalis (%)
Massa sampel (gr)
Volume Natrium Hidroksida
Berat Molekul (g/mol) Titrasi Blanko
(ml)
Titrasi Poliester (ml) 0
1 101
447,5 288,809
6 196,5 1459,854
8 166,7 1522,070
LAMPIRAN 3
CONTOH PERHITUNGAN
L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA ASAM LEMAK
SAWIT DISTILAT (ALSD)
Tabel L3.1 Perhitungan berat molekulrata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)
NamaKomponen %
Berat BeratMolekul Mol % Mol
% Mol x BM
Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872
Miristic Acid (C:14-0) 1,08 228,38 0,004728961 0,01281 2,924740387
Palmitic Acid (C:16-0) 39,15 256,43 0,152673244 0,41345 106,0218390
PalmitoleicAcid (C:16-1) 0,19 254,41 0,000746826 0,00202 0,514537661
Stearic Acid (C:18-0) 5,73 284,48 0,020142013 0,05455 15,51737261
Oleic Acid (C:18-1) 41,38 282,47 0,146493433 0,39672 112,0608863
Linoleic Acid (C:18-2) 11,26 280,45 0,040149759 0,10873 30,49312663
Linolenic Acid (C:18-3) 0,35 278,44 0,001257003 0,00340 0,947832533
Ecosanoic Acid (C:20-0) 0,62 312,54 0,001983746 0,00537 1,67901763
Ecosenoic Acid (C:20-1) 0,09 310,52 0,000289836 0,00078 0,243728366
Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872
Jumlah 100,01 0,369263544 1,00000 270,8363761
Berdasarkan perhitungan pada tabel C.1 diperoleh Berat Molekul Rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) adalah 270,836 gr/mol.
L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN PADA REAKSI
ESTERIFIKASI ALSD
Pada tahap reaksi esterifikasi, reaktan yang digunakan adalah ALSD dan metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat. Adapun perhitungan kebutuhan reaktan pada reaksi esterifikasi ALSD ini yaitu :
Rasio molar ALSD : Metanol = 1:8
Katalis H2SO4 = 1% massa ALSD
Massa ALSD = 100 gr
Mol ALSD =
ALSD M r
=
mol gr 270,836
gr 100
= 0,369 mol
Mol Metanol = 8 x mol ALSD
= 2,954 mol
Massa Metanol = mol Metanolx Mr Metanol
= 2,954 mol x 32 mol gr
= 94,528 gr
Massa H2SO4 yang dibutuhkan = 1% x massa ALSD
= 1% x100 gr = 1gr
L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA METIL ESTER
ALSD
Tabel L3.2 Perhitungan berat molekulrata-rata metil ester ALSD
NamaKomponen %
Berat
BeratMo
lekul Mol % Mol
% Mol x BM
Hexane 0,75 86,180 0,00870 0,02332 2,00981
Hexanoic acid, methyl ester 0,16 130,19 0,00123 0,00329 0,42876
Octanoic acid, methyl ester 0,9 158,238 0,00569 0,01524 2,41177
Decanoic acid, methyl ester 0,61 186,29 0,00327 0,00877 1,63464
Dodecanoic acid, methyl ester 3,95 214,344 0,01843 0,04938 10,58499
Methyl tetradecanoate 7,52 242,000 0,03107 0,08327 20,15168
Hexadecanoic acid, methyl ester 55,48 270,000 0,20548 0,55064 148,67221
n-Hexadecanoic acid 9,72 330,000 0,02945 0,07893 26,04711
Octadecanoic acid, methyl ester 11,07 298,51 0,03708 0,09938 29,66477
9-Octadecenoic acid 4,91 282,47 0,01738 0,04658 13,15754
9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester 1,05 294,472 0,00357 0,00956 2,81373
Eicosanoic acid, methyl ester 1,49 326,557 0,00456 0,01223 3,99282
Squalene 2,39 330,000 0,00724 0,01941 6,40459
Jumlah 100 0,37317 1,00000 267,97442
L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER
Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,2 gr = 0,0152 kg Densitas Air (300C) = 995,68 kg
Volume air dalam piknometer :
3
Maka densitas metil ester yaitu:
3
L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER
Volume sampel = 10 ml Waktu alir rata-rata :
= 9,248 x 10-6 kg/m.s2 Viskositas metil ester = k x sg x t
= 9,248 x 10-6 kg/m.s2 x 0,8636 x 863,707 s = 6,898 x 10-3 kg/m.s = 6,898 cP = 0,06898 dPa.s
L3.6 PERHITUNGAN DENSITAS POLIESTER KONSENTRASI 0%
Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,6 gr = 0,0156 kg Densitas Air (300C) = 995,68 kg
Volume air dalam piknometer :
3
Maka densitas poliester yaitu:
3 poliester
poliester 950,422kg/m
00000442
L3.7 PERHITUNGAN VISKOSITAS POLIESTER KONSENTRASI 0%
Volume sampel = 10 ml Waktu alir rata-rata :
= 1
L3.8 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN
L3.8.1 PembuatanLarutan KOH 0,1 N
Volume larutan = 500 ml
Sebanyak 2,8055 gram kristal KOH dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 500 ml.
L3.8.2 PembuatanIndikator Phenolphthalein 1%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk phenolphthalein dan dilarutkan dengan etanol 96 % hingga volume larutan mencapai 100 ml.
L3.8.3 PembuatanLarutan Kalium Iodida 10%
L3.8.4 PembuatanIndikator Amilum 1%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk amilum ditambahkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml lalu dipanaskan sambil diaduk hingga mendidih dan disaring dalam keadaan panas.
L3.8.5 PembuatanLarutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Ditimbang sebanyak 12,6 gram kristal Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan
dengan aquades hingga volume larutan mencapai 250 ml.
L3.8.6 PembuatanLarutan Hanus
Sebanyak 200 ml asam asetat glasial dipanaskan sampai mendidih lalu ditambahkan 6,6 gram I2 dan diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan lagi
250 ml asam asetat glasial sambil dikocok. Larutan disimpan dalam botol berwarna gelap. Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml.
L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER
Massa sampel = 5,50 gram
Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml VolumeNa-tiosulfat titrasi metil ester = 2,15 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N
g
L3.10 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER
TERPOLIMERISASI
Massa sampel = 5,50 gram
Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,6 ml
- Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,8 ml
g
- Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,9 ml
g
L3.11 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER
Massa sampel = 5,00 gram
Volume KOH titrasi blanko = 3,50 ml
Normalitas KOH = 0,1 N
Contoh perhitungan untuk sampel pada waktu reaksi 240 menit pada Run 1: Volume titrasi sampel = 26,8 ml
Bilangan KOH
Tabel L3.3 Hasil perhitunganbilangan asam poliester
L3.12 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER
Massa sampel = 1 gram
Volume NaOH titrasi blanko = 101,0 ml
Normalitas NaOH = 0,01 N
- Waktu Reaksi Polimerisasi 0 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 447,25,5 ml
- Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 169,5 ml
g/mol Poliesterifikasi (menit)
Bilangan Asam (mg KOH/g)
- Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 166,7 ml
g/mol
- Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 174,95 ml
LAMPIRAN 4
DOKUMENTASI PENELITIAN
L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI
Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester yang dihasilkan, (c) analisis viskositas
L4.1 TAHAP POLIMERISASI
Gambar L4.2 Proses Polimerisasi Metil Ester (a)
L4.3 TAHAP POLIESTERIFIKASI
Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan
(a)
(b) (c)