BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Februari sampai dengan bulan Juni 2014
di Laboratorium Kimia Instrumen, Laboratorium Kimia Riset Material dan Hayati
Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia serta di
Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat
Alat yang digunakan yaitu parutan, toples besar, spatula, batang pengaduk,
kaca arloji, labu Erlenmeyer berpenghisap, corong Buchner, labu ukur 10 ml, labu
ukur 1L, gelas kimia 100 ml, gelas kimia 250 ml, gelas kimia 500 ml, gelas ukur
10 ml, gelas ukur 100 ml, gelas ukur 200 ml, pipet, kertas saring, vakum, neraca
analitik, vacum rotatory evaporator, magnetic stirrer, stirrer, benang Chamber
KLT, botol vial, FTIR, sel elektrokimia dan Scanning Electron Microscopy
(SEM).
3.2.2. Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah rimpang
lengkuas yang berasal dari pasar Kiara Condong, Bandung, dengan warna kulit
merah. Bahan lainnya yang digunakan adalah etanol 96%, n-heksan, etil asetat,
metanol, diklorometil, asam asetat 98%, natrium asetat, NaCl, aseton, aquades,
serbuk Mg, HCl pekat, FeCl3 1%, asam asetat glasial, asam sulfat pekat, lempeng
Devi Triastiani, 2014
Pemanfaatan Ekstrak Rimpang Lengkuas (alpinia galanga l.) Sebagai Inhibitor korosi baja 3.3. Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahap yaitu tahap preparasi sampel
rimpang lengkuas meliputi penyortiran rimpang lengkuas, peranjangan rimpang
lengkuas, penjemuran rimpang lengkuas, tahap ekstraksi rimpang lengkuas
dengan cara maserasi, tahap fraksinasi ekstrak rimpang lengkuas, tahap
pengukuran potensi rimpang lengkuas sebagai inhibitor korosi dalam larutan NaCl
1% pH 4 jenuh CO2 menggunakan metode EIS dan Tafel, dan tahap karakterisasi
baja karbon dengan menggunakan SEM dan EDS serta tahap penelitian yang
terakhir adalah identifikasi golongan senyawa pada fraksi rimpang lengkuas yang
meliputi uji KLT, uji fitokimia, dan analisis FTIR. Bagan alir penelitian dapat
Dicuci bersih dan dipotong.
Dikeringanginkan selama 3 hari.
Dihaluskan.
Ditimbang sebanyak 1000 g.
Direndam dalam etanol 96% dengan perbandingan 1: 10 selama 3x24 jam.
Disaring
Dipekatkan dengan Menggunakan rotatory Evaporator pada temperatur 500C selama 2 jam
diFreeze drier
Filtrat ( ekstrak rimpang lengkuas) Residu rimpang lengkuas
Ekstrak rimpang lengkuas pekat
Fraksi dengan Efisiensi inhibisi paling tinggi
Filtrat (fraksi n-heksan) Larutan induk 10.000 ppm
Ditimbang sebanyak 1 gram.
Dilarutkan dalam 10 ml alkohol 96%.
Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml.
Ditambahkan NaCl 1% pH 4 hingga tanda batas.
Residu
Filtrat (fraksi etil asetat) Residu (fraksi etanol) Fraksi n-heksan pekat
Fraksi etil asetat pekat
Dipekatkan dengan rotatory evaporator pada temperatur 40
selama 1 jam. Data Laju Korosi dan
efisiensi inhibisi
Devi Triastiani, 2014
Pemanfaatan Ekstrak Rimpang Lengkuas (alpinia galanga l.) Sebagai Inhibitor korosi baja
Gambar 3.1. Bagan Alir Penelitian
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Persiapan Sampel Rimpang lengkuas
Rimpang lengkuas segar dicuci bersih dengan meggunakan air kemudian
diiris tipis. Selanjutnya irisan rimpang lengkuas tersebut dikeringanginkan selama
3 hari. Pengeringanginan dilakukan didalam wadah, irisan rimpang dihamparkan
merata dan tidak saling menumpuk. Selama pengeringanginan bahan dibolak balik
setiap hari agar pengeringan merata.
3.4.2 Ekstraksi Rimpang Lengkuas
Ekstraksi rimpang lengkuas dilakukan menggunakan metode menurut
Oonmetta-aree, dkk (2006) yaitu satu kilogram rimpang lengkuas kering yang
telah dihaluskan dimaserasi dengan 10 liter pelarut etanol 96% yang telah
didestilasi terlebih dahulu. Proses maserasi ini dilakukan selama 3 x 24 jam.
Selanjutnya ekstrak yang diperoleh disaring dan dipekatkan dengan menggunakan
rotatory va cuum evaporator pada tempertur 323 K sehingga didapat cairan kental
bewarna coklat. Untuk mendapatkan hasil ekstraksi berupa padatan maka ekstrak
dikeringkan menggunakan freeze drier. Ekstrak rimpang lengkuas padat
kemudian ditimbang.
3.4.3 Fraksinasi Ekstrak Rimpang Lengkuas
Fraksinasi dilakukan dengan cara 8,5 gram ekstrak rimpang lengkuas,
ditambahkan 150 ml pelarut n-heksana yang telah didestilasi. Selanjutnya diaduk
menggunakan strirrer dan dipanaskan pada temperatur 318 K selama 6 jam.
Setelah didiamkan selama 24 jam kemudian disaring. Residu yang diperoleh
tiga kali. Sedangkan filtrat yang dihasilkan, dipekatkan dengan menggunakan
rotatory vacuum evaporator sehingga didapat ekstrak berupa cairan kental.
Selanjutnya, residu yang telah difraksinasi dengan pelarut n-heksan,
ditambahkan pelarut etil asetat sebanyak 150 ml. Campuran diaduk dengan
menggunakan strirrer dan dipanaskan pada temperatur 328 K selama 6 jam.
Setelah didiamkan selama 24 jam kemudian disaring. Residu yang diperoleh
difraksinasi kembali dengan 150 ml etil asetat dan proses ini dilakukan sebanyak
tiga kali. Setelah tiga kali fraksinasi, didapatkan residu yang merupakan fraksi
etanol, disebabkan rimpang lengkuas awalnya diekstraksi dengan menggunakan
pelarut etanol. Sedangkan filtrat yang dihasilkan, dipekatkan dengan
menggunakan rotatory va cuum evaporator sehingga didapat ekstrak berupa cairan
kental.
3.4.4 Persiapan Sampel Uji Korosi
3.4.4.1 Persiapan Material
Sampel uji (elektroda kerja) dibuat dari baja karbon API 5L X65.
Elektroda ini dibuat dengan memotong baja karbon, dibubut untuk memperoleh
diameter 1,5 cm2, kemudian dilapisi dengan resin epoksi. Sebelum digunakan
untuk pengujian, permukaan elektroda dihaluskan dengan kertas ampelas silikon
karbida (grade 600-1200), dicuci dengan aquades dan aseton agar dipastikan tidak
ada lemak yang menempel, selanjutnya dikeringkan pada temperatur kamar.
3.4.4.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk
Larutan uji yang digunakan untuk pegujian laju korosi berupa buffer pH
4 dengan penambahan NaCl 1 %. Larutan uji dibuat dengan melarutkan 8,2 gram
natrium asetat dan 5 ml asam asetat pekat dalam 1 L aquades. Serta, melarutkan
10 g NaCl dalam 1 L aquades.
Larutan induk yang digunakan untuk inhibitor korosi, dibuat dalam
Devi Triastiani, 2014
Pemanfaatan Ekstrak Rimpang Lengkuas (alpinia galanga l.) Sebagai Inhibitor korosi baja gram ke dalam 10 ml etanol kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml
dan ditambahkan NaCl 1% pH 4 hingga tanda batas.
Sedangkan larutan induk fraksi n-heksan, etil asetat, etanol dibuat dalam
konsentrasi 10.000 ppm dengan melarutkan masing – masing fraksi sebanyak 0,1
gram ke dalam 1 ml n-heksan, etil asetat dan/ atau etanol kemudian dipindahkan
ke dalam labu ukur 10 ml dan ditambahkan NaCl 1% pH 4 hingga tanda batas.
Larutan induk fraksi digunakan untuk mengetahui kepolaran senyawa yang
memiliki efisiensi inhibisi paling tinggi terhadap korosi baja karbon.
3.4.4.3 Persiapan Sel Elektrokimia
Sel elektrokimia dibuat dari gelas kimia dengan ukuran bagian dalam
±100 ml dan bagian luar ± 300 ml. Ruang antar gelas digunakan untuk sirkulasi
air melalui pipa yang dipasang pada bagian atas dan bawah. Sirkulasi ini
berfungsi sebagai termostat. Pada bagian kiri bawah terdapat konektor kaca untuk
megalirkan gas. Selain itu, penutup sel elektrokimia dibuat dari karet dengan
empat buah lubang, masing – masing berfungsi untuk menyisipkan elektroda kerja
(baja karbon), elektroda acuan (elektroda kalomel jenuh, SCE), elektroda bantu
(platina), dan termometer.
Pada pengujian korosi, elektroda kerja (baja karbon) dipasang pada sel
eletrokimia berhadap – hadapan dengan dan elektroda bantu (platina) berjarak ±
2,5 cm satu sama lain, sedangkan elektroda acuan (elektroda kalomel jenuh, SCE)
pada posisi sembarang. Selanjutnya, larutan uji sebanyak 100 ml dituangkan ke
dalam sel elektrokimia, dialiri gas CO2 secara terus menerus (bubbling), dan
Gambar 3.2. Sel Elektokimia yang Digunakan Dalam Metode Tafel dan
EIS
3.4.5 Pengujian Laju Korosi
Pengujian laju korosi dilakuan menggunakaan Gamry Instruments
(Reference 3000,Potentiostat/Galvanostat/ ZRA ) dengan menggunakan perangkat
lunak Gamry Framework.
Sebelum dilakukan pengujian, elektroda kerja (baja karbon), elektroda
acuan (elektroda kalomel jenuh, SCE), dan elektroda bantu (platina) yang
direndam dalam larutan uji, selama 25 menit agar antaraksi antarmuka baja
karbon dengan larutan uji mencapai keadaan mantap (Steady State).
Pengujian laju korosi dilakukan pada temperatur 298K, 308 K, dan 318 K
dengan variasi konsentrasi dari 40 ppm, dengan rentang 40 satuan. Pengujian ini
dilakukan secara discontinue. Sel elektrokimia di set setiap kali pengukuran
larutan blanko pada masing-masing temperatur dilakukan terlebih dahulu,
kemudian dilanjutkan dengan penambahan inhibitor. Setelah selesai pengukuran,
sel harus dibersihkan terlebih dahulu kemudian diset ulang untuk pengujian
selanjutnya.
3.4.5.1 Uji Polarisasi dengan Metode Tafel
Sebelum Pengujian laju korosi dengan metode tafel, alat potensiostat
disetting terlebih dahulu diantaranya potensial DC yang diterapkan sebesar ± 75
mV relatif terhadap nilai potensial korosi. Kurva polarisasi potensiodinamik
dipindai dengan laju sapuan konstan pada 0,5 mV/s (ASTM G5, dalam Sunarya,
2008). Setelah keadaan mantap (steady state) dilakukan pengujian dengan Tafel
dan data dianalisis dengan menggunakan software Gamry Echem untuk
mendapatkan laju korosi dari sampel uji.
Devi Triastiani, 2014
Pemanfaatan Ekstrak Rimpang Lengkuas (alpinia galanga l.) Sebagai Inhibitor korosi baja Sebelum pengukuran impedansi dan kapasitansi dilakukan dengan
metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), terlebih dahulu alat
potensiostat disetting diantaranya nilai potensial DC yang diterapkan ‘free’, nilai
potensial AC yang diterapkan sebesar 10 mV, rentang frekuensi yang diterapkan
mulai dari 50 kHz hingga 50 mHz, luas permukaan sampel yang digunakan 1,13
cm2, density sebesar 7,87 g/cm3 serta laju sapuan konstan pada 0,5 mV/s.
3.4.6 Analisa Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-
Ray Spectroscopy (EDS)
Untuk mengetahui struktur dalam skala mikro dan mengetahui unsur –
unsur yang terkandung pada baja karbon tanpa dan dengan penambahan inhibitor
korosi kedalam media uji dapat dilakukan analisis dengan SEM dan EDS. Baja
karbon yang akan diuji SEM dan EDS berukuran 1 x 1 x 0,05 cm. Baja karbon
tersebut direndaman dalam media uji tanpa dan dengan penambahan fraksi ekstrak
rimpang lengkuas yang memiliki inhibisi paling tinggi selama 24 jam pada
temperatur yang memiliki efisiensi paling tinggi. Baja karbon dianalisis
permukaannya dengan perbesaran 10.000 kali.
3.4.7 Uji Fitokimia
Uji fitokimia dilakukan meggunakan metode menurut Sangi, dkk (2008).
Fraksi rimpang lengkuas yang memiliki efisiensi inhibisi paling tinggi terhadap
korosi baja karbon, diidentifikasi komponen fitokimianya dengan metode pereaksi
warna, bertujuan untuk mengetahui golongan senyawa metabolit sekunder secara
kualitatif yang terdapat pada ektrak rimpang lengkuas. Uji fitokimia meliputi uji
alkaloid, flavonoid, saponin, tanin, steroid dan triterpenoid.
Uji alkaloid dilakukan dengan menggunakan pereaksi Wagner yang
dibuat dengan cara 1,27 g iodium dan 2 g KI dilarutkan dalam 5 ml aquades.
Kemudian larutan ini diencerkan menjadi 100 ml dengan aquades. Endapan yang
terbentuk disaring dan disimpan dalam botol yang berwarna coklat.
Sebanyak 5 tetes kloroform dimasukan kedalam tabung reaksi yang berisi
1 ml ekstrak rimpang lengkuas. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes pereaksi
Wagner. Hasil positif terhadap alkaloid ditunjukkan dengan timbulnya endapan
coklat.
3.4.7.2 Uji Flavonoid
Uji flavonoid dilakukan dengan cara 1 ml ekstrak rimpang lengkuas pada
tabung reaksi ditambakan 1 gram serbuk Mg dan 10 ml HCl pekat. Campuran
didiamkan dan diamati. Hasil positif terhadap flavonoid ditunjukkan dengan
timbulnya warna merah tua (magenta).
3.4.7.3 Uji Saponin
Uji saponin dilakukan dengan cara 1 ml ekstrak rimpang lengkuas
dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan 3 ml aquades dan didihkan
selama 2-3 menit. Selanjutnya campuran didinginkan dan dikocok kuat – kuat.
Hasil positif terhadap saponin ditunjukkan dengan terbentuknya buih yang stabil.
3.4.7.4 Uji Tanin
Uji tanin dilakukan dengan cara 1 ml ekstrak rimpang lengkuas
dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan 2-3 tetes larutan FeCl3 1%.
Hasil positif terhadap tanin ditunjukkan dengan terbentuknya warna hitam
Devi Triastiani, 2014
Pemanfaatan Ekstrak Rimpang Lengkuas (alpinia galanga l.) Sebagai Inhibitor korosi baja Uji steroid dan terpenoid dilakukan dengan cara 1 ml ekstrak rimpang
lengkuas dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 1 ml asam
asetat glasial dan 1 ml asam sulfat pekat. Hasil positif terhadap steroid
ditunjukkan dengan terbentuknya warna biru, sedangkan adanya triterpenoid
ditunjukkan dengan terbentuknya warna merah jingga atau ungu.
3.4.8 Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Fraksi ekstrak rimpang lengkuas yang memiliki efisiensi inhibisi yang
paling tinggi terhadap korosi baja karbon dianalisi dengan menggunakan
kromatografi lapis tipis (KLT). Uji ini bertujuan untuk memisahkan komponen
senyawa yang terdapat dalam fraksi berdasarkan kelarutan dalam fasa geraknya.
Banyaknya komponen senyawa pada fraksi ditunjukan oleh banyaknya bercak
pada lempeng KLT. Uji KLT dilakukan dengan cara fraksi rimpang lengkuas
ditotolkan dengan pipa kapiler pada lempeng KLT lalu dieluasi dengan cairan
eluen n-heksan : etil asetat : metanol ( 5: 5: 0,5) dan diklorometana : metanol (9:
1). Setelah cairan eluen mencapai batas rambat, lempeng dikeluarkan dan
dikeringkan lalu bercak dilihat dibawah sinar UV.
3.4.9 Analisa FTIR
Fraksi ekstrak rimpang lengkuas yang memiliki efisiensi inhibisi yang
paling tinggi terhadap korosi baja karbon dianalisis dengan menggunakan
spektrofotometer FTIR (SHIMADZU, FTIR 8400) untuk mengetahui gugus
