DESTRUKSI HASIL SAMPING PENAMBANGAN TIMAH
BELITUNG MENGGUNAKAN MICROWAVE UNTUK
EKSTRAKSI UNSUR TANAH JARANG
NURUL ICHSAN
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
DESTRUKSI HASIL SAMPING PENAMBANGAN TIMAH
BELITUNG MENGGUNAKAN MICROWAVE UNTUK
EKSTRAKSI UNSUR TANAH JARANG
NURUL ICHSAN
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
ABSTRAK
NURUL ICHSAN. Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung
Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang. Dibimbing oleh
ETI ROHAETI dan RUDI HERYANTO.
Unsur tanah jarang (UTJ) dalam keadaan murni banyak dimanfaatkan untuk
peralatan elektronik berteknologi tinggi. Unsur tanah jarang di antaranya terdapat
dalam hasil samping dari proses penambangan timah. Pada penelitian ini telah
dicoba pemanfatan microwave untuk mendestruksi contoh hasil samping dari
penambangan timah di Belitung sebagai upaya untuk memperoleh UTJ murni.
Parameter destruksi adalah rasio contoh dengan NaOH, waktu, dan energi. Uji
pendahuluan menggunakan fluoresens sinar-X menunjukkan contoh mengandung
lantanum (La) sebesar 377 ppm dan yttrium (Y) 125 ppm. Kondisi terbaik
destruksi terjadi pada rasio contoh:NaOH 35:65 dengan persen destruksi sebesar
19.96% dan 4.48% untuk La dan Y; waktu destruksi terbaik 30 menit dengan
perolehan 27.95% La dan 4.61% Y; energi terbaik sebesar 450 watt dengan
perolehan 38.52% La dan 13.86% Y. Untuk memperoleh La, destruksi
menggunakan microwave lebih baik dibandingkan menggunakan oven, tetapi
sebaliknya dengan Y.
Kata kunci: destruksi microwave, tambang timah, unsur tanah jarang.
ABSTRACT
NURUL ICHSAN. Destruction on Belitung Tin Mining by-Product Using
Microwave for Rare Earth Elements Extraction. Supervised by ETI ROHAETI
and RUDI HERYANTO.
Rare earth elements (REE) in pure state are widely used for high-tech
electronic equipment. Rare earth elements are contained in by-product of tin
mining process. This study attempted to use microwave to destruct sample from
by-product of tin mining in Belitung as an effort to obtain pure REE. Parameter of
destruction is the ratio sample with NaOH, time, and energy. Preliminary test
using X-ray fluorescence shows that the sample contains 377 ppm of lantanum
(La) and 125 ppm of yttrium (Y). The best destruction condition occured in ratio
sample:NaOH, 35:65 with percentage of destruction 19.96% and 4.48% for La
and Y; the best destruction time is 30 minutes by the acquirement of 27.95% La
and 4.61% Y; best energy at 450 watt by the acquirement of 38.52% La and
13.86% Y. To get La, destruction uses microwave better than oven, but contrary
with Y.
i
Judul
: Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung
Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang
Nama
: Nurul Ichsan
NIM
: G44070085
Disetujui
Pembimbing I
Dr Eti Rohaeti, MS
NIP 19600807 198703 2 001
Pembimbing II
Rudi Heryanto, SSi, MSi
NIP 19760428 200501 1002
Diketahui
Ketua Departemen Kimia FMIPA IPB
Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul
“Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan
Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang”. Penelitian ini dilaksanakan dari
bulan April 2011 sampai Januari 2012 yang bertempat di Laboratorium Kimia
Analitik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Pertanian Bogor.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Eti Rohaeti, MS selaku
pembimbing pertama dan Bapak Rudi Heryanto, SSi, MSi selaku pembimbing
kedua, yang telah memberikan arahan, bimbingan, motivasi, dan doa selama
penelitian. Terima kasih kepada Bapak Eman beserta seluruh staf Laboratorium
Kimia Analitik. Penulis juga tidak lupa menyampaikan terima kasih atas arahan
dari Ibu Prof. Dr. Ir. Latifah. K. Darusman, MS selaku Kepala Laboratorium
Kimia Analitik serta Bapak Prof. Buchari Staff Kimia Analitik Departemen
Kimia ITB, yang telah banyak membantu penulis dalam pemakaian bahan. Rasa
terima kasih juga terucap untuk Staff Laboratorium Uji XRF Pusat Sumber Daya
Geologi Bandung dan Sandra selaku Analis Laboratorium Kesehatan Daerah
Jakarta yang telah membantu menganalisis contoh pada penelitian ini. Ungkapan
terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, Adik atas dukungan serta
doanya selama ini. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada teman satu
bimbingan (Zuzu, Nia) yang telah membantu selama penelitian dan penyusunan
tugas akhir ini. Semoga Allah SWT membalas segala bantuan dan doa dari semua
pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.
Semoga tulisan ini dapat bermanfaat.
September 2012
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 03 Oktober 1989 sebagai putra
dari Bapak Mamat Rahmat dan Ibu Siti Maemunah. Penulis lulus SD pada tahun
2001 dari SDN Mekar Sari 06 Tambun Selatan. Tahun 2004 penulis
menyelesaikan sekolah di SMPN 1 Tambun Selatan. Tahun 2007 penulis lulus
dari SMAN 1 Tambun Selatan dan tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB
melalui jalur Sistem Penerimaan Mahasiswa Baru Nasional.
Penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar
Tingkat Persiapan Bersama pada tahun 2009-2011, asisten Kimia Analitik I,
Kimia Analitik II, serta Elektroanalitik dan Teknik Pemisahan pada tahun 2010.
Penulis juga pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di PT. Indofarma
(Persero), Tbk. pada bulan Juli sampai Agustus 2010. Selain itu, penulis juga aktif
dalam Unit Kegiatan Mahasiswa bulutangkis IPB tahun 2007-2009, Keluarga
Mahasiswa Bekasi (Kemsi) pada 2007-2008, Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika)
pada tahun 2009-2010. Penulis juga pernah menjadi ketua pelaksana Seminar
Nasional Teknologi Kimia Aplikatif (SENSITIF) Imasika IPB tahun 2009 dan
peserta Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) ke-24 di Makassar tahun
2011.
vii
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
PENDAHULUAN ... 1
TINJAUAN PUSTAKA
Unsur Tanah Jarang ... 1
Destruksi ... 2
Destruksi Microwave ... 2
ICP AES ... 3
XRF ... 3
METODE
Alat dan Bahan ... 3
Lingkup Kerja ... 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Komposisi Unsur dalam Contoh ... 5
Pengaruh Teknik dan Variabel Destruksi ... 5
Perbandingan Efektifitas Metode dan Variasi Destruksi ... 7
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ... 8
Saran ... 8
DAFTAR PUSTAKA ... 8
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Kelimpahan UTJ pada mineral ... 2
2 Variasi proses destruksi microwave... 4
3 Komposisi unsur pada contoh dan pada contoh dari Bangka. ... 5
4 Bentuk unsur dominan setelah perlakuan ... 6
5 Probabilitas keberadaan unsur ... 6
6 Perbandingan persen destruksi UTJ ... 7
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Posisi UTJ dalam sistem periodik ... 1
2 Perangkat alat destruksi dan teflon ... 3
3 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi komposisi. ... 6
4 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi waktu. ... 7
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Bagan alir penelitian ... 11
2 Hasil analisis komposisi contoh menggunakan XRF ... 12
3 Kurva kalibrasi standar ... 12
PENDAHULUAN
Unsur tanah jarang (UTJ) merujuk pada kelompok unsur pada golongan lantanida. Material ini cukup berharga karena banyak diaplikasikan pada peralatan maupun teknologi canggih. Sumber utama dari UTJ dapat diperoleh dari mineral monasit, senotim, dan basnasit (Kanazawa & Kamitani 2006). Di Indonesia, mineral yang mengandung UTJ banyak ditemukan pada hasil samping penambangan timah seperti di pulau Bangka, Belitung, Singkep, Riau, dan Kalimantan (Wasito & Biyantoro 2009). Kegunaan penting dari UTJ pada bidang industri mengakibatkan usaha untuk memurnikannya terus meningkat. Peralatan seperti superkonduktor, baterai isi ulang, transistor, katalis cracking, magnet permanen, radar, serat optik, dan layar komputer (LCD) menggunakan UTJ sebagai bagian dari komponennya (Barret & Dhesi 2001).
Logam-logam UTJ yang berasal dari mineral bumi perlu melalui beberapa proses sebelum dapat digunakan dalam keadaan murni dan terpisah dari pengotor. Tahapan proses yang biasa dilakukan untuk memeroleh UTJ adalah penghancuran, penggerusan, pemisahan dengan magnet, destruksi, dan pemurnian dari mineral campurannya (Cotton 2006). Tahap destruksi berperan penting untuk memisahkan UTJ secara sempurna dari matrik dalam campuran sehingga dapat diproses lebih lanjut (Gupta & Krishnamurthy 2004).
Destruksi merupakan tahap preparasi contoh berbentuk padatan sebelum contoh diberi perlakuan lain seperti pemisahan dengan ekstraksi pelarut atau resin penukar ion. Ini merupakan cara untuk membuat contoh menjadi bentuk yang larut. Destruksi dapat dilakukan secara terbuka ataupun secara tertutup. Destruksi terbuka dilakukan di dalam gelas piala atau biasa disebut destruksi basah, sedangkan destruksi tertutup atau destruksi kering dilakukan di dalam suatu wadah yang tahan terhadap pemanasan (Harvey 2000).
Destruksi mineral yang mengandung UTJ pernah dilaporkan oleh beberapa peneliti. El Nadi et al. pada tahun 2004 mendestruksi mineral monasit untuk mendapatkan uranium yang terpisah dari UTJ. Destruksi mineral UTJ juga pernah dilakukan untuk memisahkan lantanum dan cerium dalam mineral monasit (Senovita 2008). Proses destruksi dilakukan dengan bom teflon di dalam oven dengan kondisi optimal suhu dan waktu, yaitu 190 oC selama 3 jam. Jumlah
UTJ yang berhasil terdestruksi mencapai 31,9% untuk Ce dan 13% untuk La. Destruksi UTJ juga dapat dilakukan dengan alat microwave seperti yang pernah dilakukan Tsai & Yeh (1996) di Taiwan. Destruksi berlangsung di dalam wadah teflon dengan sistem pengatur tekanan. Parameter yang proses yang digunakan adalah 90% energi pada alat microwave selama 25 menit. Kondisi optimal destruksi microwave untuk mineral yang mengandung UTJ juga pernah diteliti. Hasil penelitiannya adalah diperolehnya kondisi optimal proses destruksi, yaitu energi 60% selama 30 menit dengan alat microwave berkekuatan 630 watt (Lu et al. 2003).
Penelitian ini mengkaji suatu proses destruksi mineral dengan menggunakan microwave yang hanya memiliki sistem pengatur energi dan waktu, tanpa dilengkapi pengatur tekanan dan suhu. Ini dilakukan untuk mengetahui potensi alat microwave tersebut sebagai sumber energi untuk destruksi. Destruksi dilakukan secara terbuka dalam wadah teflon yang dilapisi baja untuk menghindari kerusakan teflon akibat pemanasan. Parameter destruksi yang diamati meliputi rasio contoh berbanding NaOH, waktu, dan energi. Contoh yang didestruksi berasal dari hasil samping penambangan timah di Manggar, Belitung. Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjelaskan peluang contoh sebagai sumber UTJ dan menjelaskan parameter destruksi terbaik untuk melarutkan UTJ.
TINJAUAN PUSTAKA
Unsur Tanah Jarang
Unsur tanah jarang (UTJ) atau Rare Earth
Elements (REE) merupakan logam lantanida,
dengan nomor atom 57 sampai 71, serta skandium (Sc), yttrium (Y), dan torium (Th) (Gambar 1). Masuknya Sc, Y, dan Th ke kelompok ini karena selalu ditemukan bersama dengan UTJ (Barret & Dhesi 2001).
2
Unsur UTJ tidak pernah didapat sebagai logam bebas dan murni di kerak bumi, tetapi selalu bersama-sama dalam bentuk mineral fosfat, karbonat, dan halida (Gupta & Krishnamurthy 2004). Ciri khas lain dari UTJ adalah terisinya orbital 4f dengan bilangan oksidasi yang relatif stabil bernilai +3. Bilangan oksidasi berbeda hanya pada europium dan cerium, yaitu +2 dan +4, tetapi bentuk ini relatif kurang stabil. Bilangan koordinasi dari UTJ dapat mencapai lebih dari 6, biasanya 8, 9, atau 12 (Cotton 2006). Secara umum, UTJ dibedakan menjadi 3 jenis, yaitu UTJ ringan (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu), UTJ sedang (Gd, Tb, Dy, Ho), dan UTJ berat (Er, Tu, Yb, Lu) (Sastri et al.2003).
Unsur tanah jarang banyak didapat di kerak bumi, kecuali prometium. Kelimpahannya berbeda-beda tergantung tempat penemuannya. Sumber utama UTJ berasal dari mineral senotim (Ln, CO3F), cerit (Ln)3 (Ca,Fe)H3Si3O13, monasit (Ln, Th)PO4, basnasit (Ln)(CO3)F, dan gadolinit (Be2FeLn2S12O10) (Sastri et al.2003). Data kisaran kelimpahan UTJ pada berbagai mineral disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Kelimpahan UTJ pada mineral.
Unsur Monasit (%) Basnasit (%) Senotim (%) La 20 33.2 0.5 Ce 43 49.1 5 Pr 4.5 4.3 0.7 Nd 16 12 2.2 Pm 0 0 0 Sm 3 0.8 1.9 Eu 0.1 0.12 0.2 Gd 1.5 0.17 4 Tb* 0.05 160 1 Dy 0.6 310 8.6 Ho 0.05 50 2 Er 0.2 35 5.4 Tm 0.02 8 0.9 Yb 0.1 6 6.2 Lu* 0.02 1 0.4 Y 2.5 0.1 60 Ket: * dalam ppm Sumber: Cotton (2006).
Sumber UTJ banyak ditemukan di Indonesia pada monasit dan senotim, yang merupakan hasil samping penambangan timah. Mineral tersebut ditemukan pada penambangan timah di Pulau Bangka, Singkep, Belitung, Riau, dan Jalur Timah Rirang Kalimantan Barat (Wasito & Biyantoro 2009).
Destruksi
Destruksi merupakan proses peleburan contoh padatan menjadi bentuk terlarut agar dapat mengukur elemen minor di dalamnya.
Destruksi dilakukan bila suatu bahan tidak dapat langsung larut dengan asam atau basa kuat. Prosesnya biasa dilakukan dengan bantuan panas atau tekanan, serta lazim dilakukan dengan penambahan pelebur asam atau basa. Asam yang biasa digunakan untuk destruksi adalah H2SO4, HNO3, dan HF serta basa NaOH atau KOH (Harvey 2000). Metode destruksi yang banyak digunakan adalah metode destruksi tertutup dengan bom teflon. Metode ini dipilih karena cenderung memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan dengan destruksi terbuka (Mulyani 2007).
Studi perbandingan destruksi terbuka dan tertutup pernah diteliti untuk mendestruksi logam-logam yang ada dalam tanah, yaitu Ca, Mg, Na, K, Pb, Al, Cu, Mn, dan Fe. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komponen analat lebih banyak terdestruksi dengan menggunakan teflon tertutup dibandingkan dengan gelas kimia terbuka (Mulyani 2007). Hasil tersebut disebabkan destruksi tertutup menggunakan parameter yang lebih terkontrol sehingga mengurangi kehilangan komponen mudah menguap dan kontaminasi selama proses. Kelebihannya tentu saja dapat menghindari kehilangan reaktan, penggunaan pelarut lebih sedikit, serta waktu proses lebih cepat. Destruksi terbuka juga memiliki keuntungan, yaitu biaya yang rendah dan alat yang sederhana, tetapi selama proses, analat yang mudah menguap mudah hilang sehingga terjadi galat (Harvey 2000).
Destruksi Microwave
Metode ini memanfaatkan gelombang mikro sebagai sumber energi. Wadah destruksi biasanya terbuat dari teflon PTFE (Poli Tetra Fluor Etilen) atau beberapa fluoropolimer. Teflon merupakan bahan sintetis yang kuat dan berwarna putih. Teflon digunakan untuk wadah destruksi karena resistan terhadap reaksi kimia, transparan terhadap radiasi gelombang mikro, dan mampu bertahan terhadap kenaikan tekanan maupun panas hingga 250 oC (Harvey 2000).
Pemanfaatan alat microwave untuk mendestruksi mineral biasa dilakukan di industri. Proses destruksi contoh dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai macam pelebur seperti EDTA, CaCl2, CH3COOH dan HCl serta menggunakan wadah teflon yang dilengkapi dengan sistem pengatur tekanan (Lu et al. 2003). Destruksi dengan microwave sering dijadikan sebagai langkah awal preparasi untuk menentukan
3
suatu UTJ di dalam mineral. Kandungan UTJ yang terlarut setelah destruksi kemudian dapat dianalisis jumlahnya menggunakan alat ICP AES, ICP MS, AAS, atau AAN (Tsai & Yeh 1996). Penggunaan alat microwave untuk proses destruksi karena memiliki keuntungan seperti suhu dan tekanan yang lebih tinggi (200-300 oC) serta tekanan mencapai 40-100 bar. Waktu proses pun tidak lebih dari 30 menit sehingga dapat membuat waktu analisis menjadi lebih efektif (Harvey 2000).
Gelombang mikro merupakan gelombang elektromagnetik yang memiliki panjang di antara gelombang radio dan radiasi inframerah dengan kisaran 0,01-0,75 cm. Energinya lebih rendah dari infra merah,
UV-visible, maupun X-ray, tetapi lebih tinggi dari
gelombang radio (Skoog et al. 2004). Gelombang ini dapat memanaskan bahan secara merata, berbeda dengan pemanasan konvensional yang hanya memanaskan bagian permukaan bahan sehingga kurang optimal. Pemanasan gelombang mikro terjadi bila bahan mengandung molekul polar yang dapat berosilasi ketika dikenai gelombang sehingga terjadi gesekan yang menimbulkan panas. Panas yang dihasilkan selanjutnya merambat secara konduksi atau konveksi pada bagian dalam kemudian menyebar ke seluruh bagian bahan (Muchtadi & Ayustaningwarno 2010).
ICP AES
Alat Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectroscopy (ICP AES) bekerja
secara tandem atau gabungan. Instrumen ini termasuk teknik spektroskopi atom dengan prinsip emisi. Panas yang digunakan sebagai energi utama untuk mengukur sebesar 6000-8000 oC sehingga alat ini khusus digunakan untuk logam (Skoog et al. 2004). Penyerapan energi oleh atom membuat tereksitasinya atom dari tingkat dasar ke tingkat lebih tinggi. Atom kembali ke keadaan dasar bersamaan dengan terjadinya proses emisi sinar. Emisi tersebut dikonversi menjadi sinyal listrik yang dapat diukur jumlahnya. Banyaknya jumlah analat sebanding dengan jumlah sinar yang diemisikan oleh atom pada panjang gelombang tertentu (Manning & Grow 1997).
Prinsip ICP AES berbeda dengan spektrofotometri serapan atom (SSA). Alat ICP AES berbahan bakar plasma argon serta bekerja dengan prinsip emisi, sedangkan SSA menggunakan asetilena atau propana serta bekerja dengan prinsip absorbsi. Limit deteksi ICP AES lebih rendah dibanding SSA sehingga sering dipilih untuk analisis pada
tingkat ppb. Penggunaan ICP AES juga dipilih untuk analisis UTJ karena UTJ perlu suhu yang tinggi untuk dapat teratomisasi (Barret & Dhesi 2001). Hal itu tidak dapat dilakukan pada SSA yang hanya memiliki panas 1700-3150 oC (Skoog et al. 2004). Kelebihan dari ICP adalah kemampuan mengukur secara bersamaan (simultan) dalam waktu yang singkat, yaitu 30 detik. Jumlah contoh yang digunakan pun hanya ± 5 mL (Thomas 2004).
XRF
X-ray fluorescence digunakan untuk mengukur komposisi unsur. Prinsip pengukurannya adalah hubungan antara energi foton yang diemisikan dengan jumlah atom pada analat. Atom dikenai foton dari X-ray primer dengan energi yang cukup sehingga elektron pada orbital bagian dalam tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Eksitasi terjadi di kulit K sehingga terjadi kekosongan sehingga atom menjadi tidak stabil. Kulit yang kosong diisi oleh elektron pada tingkat lebih tinggi seperti L dan M sehingga atom kembali ke keadaan dasar (stabil). Perbedaan energi antara elektron kulit K dengan elektron yang mengisi kekosongan akan diemisikan sebagai foton X-ray yang terukur oleh komputer (Tsuji
et al. 2004).
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah perangkat destruksi, wadah teflon (Gambar 2), oven, microwave Sharp R200J 450W, ICP AES tipe
IRIS Intrepid II XDL, XRF tipe ARL Advent+ XP, pH-meter, mesin penggerus, penyaring
vakum, neraca analatik, pH universal, serta berbagai alat gelas laboratorium.
Gambar 2 Perangkat alat destruksi dan teflon. Bahan utama yang digunakan adalah contoh berupa hasil samping penambangan
4
timah di Manggar, Belitung. Selain itu, NaOH sebagai bahan pendestruksi contoh, HCl 4M, HCl 0,001 M (pH 3), La2O3, Y2O3, HNO3, air bebas ion, akuades, dan alkohol.
Lingkup kerja
Penelitian ini terdiri atas 4 tahapan utama, yaitu preparasi contoh, analisis komposisi unsur dalam contoh, destruksi contoh dengan oven dan microwave, dan analisis UTJ hasil destruksi (Lampiran 1). Tahap preparasi meliputi penggerusan dan pengayakan terhadap contoh. Komposisi unsur dalam contoh dianalisis dengan XRF. Contoh didestruksi dengan NaOH menggunakan microwave dan oven.
Detruksi microwave dilakukan dengan memvariasikan rasio contoh berbanding NaOH, waktu, dan energi. Destruksi ini dilakukan dengan alat microwave yang hanya memiliki pengaturan waktu dan energi. Prosesnya dilakukan di dalam wadah teflon yang dimasukkan ke dalam wadah baja, dengan kondisi terbuka tanpa menggunakan tutup teflon maupun tutup baja. Larutan akhir hasil destruksi dengan pH 3 ditentukan kadar UTJ-nya dengan ICP AES.
Destruksi oven dilakukan dengan 2 ulangan, dengan rasio contoh dengan NaOH 35:65. Destruksi ini terjadi secara tertutup di dalam alat bom teflon. Teflon dimasukkan ke dalam wadah baja kemudian ditutup rapat dengan penutup baja. Larutan dengan pH 3 hasil akhir destruksi juga ditentukan kadar UTJ terlarutnya dengan ICP AES.
Preparasi Contoh
Preparasi contoh dilakukan di Pusat Survei Geologi, Bandung. Contoh berdiameter ± 0.1 mm digerus dengan mesin penggerus otomatis lalu diayak menjadi 200 mesh. Contoh yang lolos ayakan 200 mesh (125 µm) digunakan lebih lanjut pada proses destruksi.
Analisis Kandungan Unsur
Sebanyak 5 g contoh dibersihkan dengan alkohol dan didiamkan sampai kering. Contoh di tempatkan dalam tempat contoh pada alat XRF di Pusat Survei Geologi, Bandung.
Destruksi Microwave
Variasi komposisi dilakukan dengan rasio contoh dengan NaOH 35:65 (K1), 50:50 (K2), dan 65:35 (K3) (Senovita 2008). Variasi
waktu dibuat dari 20 menit (W1), 25 menit (W2), hingga 30 menit (W3) (Tsai & Yeh 1996). Variasi energi dibuat dari energi 270 watt (E1), 360 watt (E2), dan 450 watt (E3) (Lu et al. 2003). Contoh dan NaOH sesuai Tabel 2 dimasukkan ke wadah teflon dan didestruksi sesuai parameter proses masing-masing. Wadah teflon berselubung baja kemudian dimasukkan ke microwave.
Tabel 2 Variasi proses destruksi microwave.
Kode Komposisi Waktu Energi
K1 K2 K3 35:65 50:50 65:35 30 menit 30 menit 30 menit 450 watt 450 watt 450 watt W1 W2 W3 35:65 35:65 35:65 20 menit 25 menit 30 menit 450 watt 450 watt 450 watt E1 E2 E3 35:65 35:65 35:65 30 menit 30 menit 30 menit 270 watt 360 watt 450 watt Destruksi Oven
Contoh sebanyak 3,5 gram ditambah 6,5 gram NaOH dalam 10 mL air bebas ion. Setiap campuran dimasukkan ke teflon kemudian dirangkai ke dalam perangkat destruksi. Rangkaian dipanaskan ke oven selama 3 jam dengan suhu 190 oC (Senovita 2008). Setelah selesai, wadah teflon dibiarkan mencapai suhu kamar. Proses destruksi dilakukan 2 ulangan, O1 dan O2.
Pencucian Hasil Leburan
Hasil destruksi atau leburan diambil dan dicuci dengan cara menambahkan air bebas ion secara bertahap ke dalam teflon. Setelah itu, seluruh isi dalam teflon dipindahkan ke gelas piala. Volume total air bebas ion yang ditambahkan ke leburan sebanyak ± 100 mL (Khaldun 2009) lalu diaduk dan dibiarkan mengendap sehingga terbentuk dua fase. Residu dipisahkan dengan cara memipet cairan sampai residu terlihat hampir kering.
Pelarutan UTJ dengan HCl
Residu yang tersisa ditambahkan HCl 4 M tetes demi tetes hingga pH campuran mendekati 3. Pengukuran pH dikontrol selama proses menggunakan pH universal. Campuran dengan pH mendekati 3 ditambahkan larutan HCl pH 3 sebanyak 230 mL. Campuran yang telah mengendap diukur kembali pH nya. Bila
5
pH belum tepat 3, larutan HCl encer ditambahkan hingga pH yang terukur 3 (menggunakan pH-meter) kemudian diaduk kembali. Selanjutnya larutan tersebut disaring menggunakan penyaring vakum. Filtrat ditepatkan menjadi 250 mL ke dalam labu takar.
Analisis ICP-AES
Setiap filtrat HCl pH 3 hasil destruksi microwave dan oven dianalisis dengan ICP-AES untuk mengetahui banyaknya lantanum dan yttrium yang terdestruksi. Standar lantanum dan yttrium dengan konsentrasi 1000 ppm dibuat dengan mencampur keduanya dalam labu takar menggunakan nitrat 10%. Larutan stok tersebut diencerkan sehingga diperoleh larutan standar dengan konsentrasi 0,1; 0,5; 1; dan 5 ppm. Standar dan contoh dianalisis dengan ICP AES yang ada di Laboratorium Kesehatan Daerah, Jakarta.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Komposisi Unsur dalam Contoh
Hasil samping penambangan timah Belitung setelah dianalisis dengan XRF diketahui mengandung dua jenis UTJ berupa La (lantanum) dan Y (yttrium) sebesar 0.0377% dan 0.0125%. Lima belas UTJ lain, yaitu Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, dan Th tidak terdapat pada contoh. Contoh memiliki dua komponen paling dominan, yaitu unsur Fe dengan jumlah 24.57% dan Ti sebesar 29.86%. Contoh juga mengandung unsur berharga lain seperti Zr sebesar 1.61%, Nb sebesar 0.0507%, dan sisa Sn sebesar 0.797% (Tabel 3). Unsur Ti, Zr, Nb dan Sn juga sering dijadikan penanda ada atau tidaknya UTJ dalam mineral karena sering ditemukan ada bersama UTJ (Wasito & Biyantoro 2009). Unsur-unsur tersebut sebenarnya dapat dipisahkan dengan pemisahan magnet atau pengendapan dengan pelarut tertentu agar tidak mengganggu proses destruksi UTJ. Data XRF menunjukkan contoh memiliki total unsur sebanyak 23 jenis dengan jumlah yang bervariasi (Lampiran 2).
Komposisi contoh mirip dengan hasil samping timah Bangka, yaitu paling dominan mengandung Ti dan Fe serta mengandung sedikit Zr, Nb, Mn dan Sn. Namun, hasil samping Bangka memiliki UTJ lebih banyak, yaitu La, Ce, Nd, Sc, dan Th, dengan jumlah
yang lebih tinggi, serta terdapat unsur radioaktif U.
Tabel 3 Komposisi unsur pada contoh dan pada contoh dari Bangka.
Unsur Contoh (%) Hasil samping Bangka * (%) Monasit Bangka ** (%) La 0.0377 0.165 17.74 Ce - 0.336 34.61 Pr - - 4.50 Nd - 0.124 14.80 Pm - - 0 Sm - - 2.73 Eu - - 0.01 Gd - - 2.19 Tb - - 0.31 Dy - - 1.71 Ho - - 0.40 Er - 0.0271 1.17 Tm - - 0.21 Yb - - 1.39 Lu - - 0.22 Sc - 0.0047 0.001 Y 0.0125 0.200 17.60 Zr 1.61 1.30 0.002 Nb 0.0507 0.206 0.001 Ti 29.86 33.32 - Fe 24.57 18.39 - Si 3.43 2.88 - Mn 2.45 2.14 - Sn 0.797 1.30 - U - 0.0127 0.008 Th - 0.0955 0.05 Lainnya 0.691 1.4962 0.38 Sumber: * Pratiwi (2012) dan ** Khaldun (2009).
Komposisi contoh sangat berbeda dibanding mineral hasil pemurnian dari Bangka, yaitu monasit. Contoh hanya mengandung La dan Y, sedangkan monasit Bangka mengandung semua jenis UTJ. Contoh tidak mengandung U dan Th yang lazim ada pada mineral hasil penambangan timah Indonesia seperti pada monasit Bangka (Wasito & Biyantoro 2009). Kandungan La dan Y pada monasit Bangka pun jauh lebih besar dibanding contoh. Ketiga data analisis XRF tersebut menunjukkan sisa penambangan timah masih mengandung UTJ dan cenderung mengandung Fe dan Ti yang paling dominan serta sedikit unsur penanda seperti Nb, Zr, atau Sn (Tabel 3).
Pengaruh Teknik dan Variabel Destruksi
Kandungan La dan Y pada contoh awal sebesar 0.0377% (377 ppm) dan 0.0125% (125 ppm) akan didestruksi ke dalam bentuk larutan berupa filtrat HCl dengan pH 3. Perlakuan awal dengan NaOH akan membuat mayoritas matrik logam ikut mengendap menjadi hidroksida bersama La dan Y, sedangkan matrik anionik menjadi bentuk
6
garamnya. Matrik paling dominan, yaitu Ti dan Fe sebesar ± 30% dan ± 20%, berpotensi memengaruhi proses destruksi karena dapat ikut mengendap menjadi Fe(OH)3 dan Ti(OH)4 oleh penambahan NaOH (Tabel 4). Residu akhir hasil destruksi dikondisikan menjadi pH 3 dengan HCl agar hidroksida dari La dan Y dapat larut dalam bentuk LnCl3 pada filtrat akhir (Sastri et al. 2003).
Tabel 4 Bentuk unsur dominan setelah perlakuan. Unsur Perlakuan Basa Asam UTJ Ln(OH)3 (s) LnCl3 (l) Ti Ti(OH)4 (s) TiCl3 (l) Fe Fe(OH)3 (s) FeCl3 (l)
Si Na2SiO3 (aq) Tetap
Mn Mn(OH)2 (s) MnCl3 (l)
Zr ZrO2.nH2O (s) Tetap
Sn Na2SnO3 (aq) SnCl3 (l)
Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton & Wilkinson (1962).
Tahapan destruksi akan membuat unsur dalam contoh terbagi ke dalam tiga fase, yaitu filtrat air bebas ion, filtrat HCl pH 3, dan residu asam. Unsur seperti P, V, Al, Si, dan Sn akan berada pada filtrat bebas ion karena tidak dapat membentuk endapan ketika ditambahkan NaOH. Lantanum dan yttrium pada fase HCl pH 3 dapat bercampur dengan matrik dominan Ti dan Fe karena sama-sama larut dalam HCl. Matrik logam lain seperti Zr, Hf, atau Cr dapat tetap tertinggal dalam residu asam (residu akhir) karena sifatnya yang tidak larut dalam HCl (Tabel 5). Filtrat HCl pH 3 kemudian dapat diekstraksi dengan pelarut asam seperti H2SO4 dan HNO3 (Pratiwi 2012) atau dengan resin yang diimpregnasi pelarut (Khaldun 2009) untuk mendapatkan La dan Y yang lebih murni. Residu asam dapat kembali dianalisis dengan XRF untuk mengetahui ada atau tidaknya La atau Y yang tidak terlarut setelah proses destruksi.
Tabel 5 Probabilitas keberadaan unsur.
Fase Unsur
Filtrat air bebas ion
P, V, Al, Si, Sn
Filtrat HCl pH 3 La, Y, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Zn, Co
Residu asam Na, K, Zr, Hf, P, Nb, Cr Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton &
Wilkinson (1962).
Konsentrasi La dan Y yang ada pada filtrat HCl pH 3 diketahui dari persamaan kurva standar La dan Y pada pengukuran dengan
ICP AES (Lampiran 3). Penggunaan ICP AES untuk mengukur larutan hasil destruksi disebabkan limit deteksi ICP AES yang cukup kecil. Limit deteksi ICP AES untuk lantanum sebesar 1 ppb, sedangkan yttrium sebesar 0.3 ppb (Manning & Grow 1997) sehingga pemilihan alat ini dimaksudkan agar kandungan UTJ awal, yaitu La sebesar 377 ppm dan Y sebesar 125 ppm masih ada dalam batas limit deteksi ICP AES.
Pengaruh Komposisi Destruksi
Perbandingan komposisi optimal untuk destruksi La terjadi pada K1 dengan rasio 35:65. Jumlah La yang berhasil terdestruksi pada komposisi ini sebesar 19.96% (Gambar 3). Variasi K1 untuk destruksi La sesuai dengan kondisi optimal yang pernah dilakukan oleh Senovita (2008), yaitu 35:65. Jumlah NaOH yang dibutuhkan akan selalu lebih banyak karena setiap UTJ akan mengikat tiga buah basa saat peleburan. Hal tersebut dapat terbukti pada komposisi 50:50 dan 65:35, dengan contoh yang semakin banyak, justru menghasilkan La terdestruksi lebih kecil dibanding komposisi 35:65. Hal berbeda terjadi pada destruksi Y, yang optimal pada rasio 50:50 atau pada K2, bukan pada 35:65. Jumlah Y yang terdestruksi pada kondisi tersebut sebesar 8.42%. Jumlah Y terdestruksi yang dihasilkan pada K1, K2, dan K3 yang tidak konstan membuat sulit ditentukannya kondisi optimal untuk variasi rasio contoh berbanding NaOH .
Gambar 3 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi komposisi.
Pengaruh Waktu Destruksi
Destruksi La optimal pada W3, yaiu 30 menit. Jumlah La yang terdestruksi pada variasi tersebut sebesar 27.95% (Gambar 4). Destruksi La menunjukkan kenaikan waktu mengakibatkan La yang terdestruksi semakin
7
tinggi. Hal tersebut seperti yang dilakukan Senovita (2008), dengan UTJ terdestruksi yang semakin tinggi dengan kenaikan waktu dari 1-3 jam. Waktu optimal destruksi La ini juga sama seperti yang telah dilakukan Lu et
al. (2003), yaitu 30 menit. Kondisi berbeda
kembali terjadi untuk destruksi Y dengan hasil optimal pada waktu paling kecil, yaitu selama 20 menit. Yttrium optimal terdestruksi sebesar 11.89%, jauh lebih besar dibanding W2 (25 menit) dan W3 (30 menit) yang keduanya tidak melebihi 5%. Hasil tidak konstan ini mengakibatkan untuk destruksi Y, waktu optimal destruksi tidak dapat ditentukan.
Gambar 4 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi waktu.
Pengaruh Energi Destruksi
Jumlah La terdestruksi optimal terjadi pada E3, yaitu energi 450 watt dengan La sebesar 38.52% (Gambar 5). Energi yang semakin tinggi mengakibatkan jumlah La yang terdestruksi semakin tinggi dari 270 watt, 360 watt, sampai 450 watt.
Gambar 5 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi energi.
Kondisi optimal energi destruksi untuk Y terjadi pada E1, yaitu 270 watt. Yttrium terdestruksi sebesar 15.73% pada kondisi optimal tersebut. Yttrium yang terdestruksi
terlihat semakin menurun secara konstan dengan bertambahnya energi microwave yang digunakan. Energi 270 watt merupakan kondisi optimal karena telah cukup menghasilkan jumlah Y terdestruksi yang paling tinggi.
Destruksi Oven
Destruksi ini dilakukan untuk membandingkan nilai dari setiap variasi komposisi, waktu, dan energi pada destruksi microwave dengan destruksi oven. Destruksi oven dilakukan dengan kondisi optimal yang pernah dilakukan oleh Senovita (2008). Hal ini bertujuan agar dapat melihat proses destruksi yang menghasilkan nilai yang lebih baik. Jumlah UTJ yang terdestruksi untuk La dan Y dengan menggunakan oven menunjukkan nilai yang cukup tinggi. Lantanum berhasil terdestruksi sebesar 16.60% pada O1 dan 19.83% pada O2, sedangkan yttrium sebesar 24.74% pada O1 dan 20.29% pada O2.
Perbandingan Efektifitas Metode dan Variasi Destruksi
Hasil akhir antara metode destruksi oven dengan microwave maupun variasi microwave dapat dievaluasi secara keseluruhan. Hal ini bertujuan untuk mengetahui kondisi yang memiliki hasil paling baik dari kedua metode maupun dari semua parameter microwave. Parameter pembandingnya adalah rerata jumlah UTJ yang terdestruksi pada filtrat HCl pH 3 dari setiap proses maupun variasi destruksi. Hasil akhirnya menuju pada kesimpulan metode atau kondisi yang memiliki efektifitas paling baik pada penelitian ini.
Tabel 6 Perbandingan persen destruksi UTJ.
Metode Rerata UTJ terdestruksi (%) Lantanum Yttrium O1,2 18.21 18.21 22.51 22.51 K1,2,3 17.61 26.87 34.23 6.30 6.17 14.65 W1,2,3 26.24 9.04 E1,2,3 Keterangan:
O1,2: rerata oven W1,2,3: rerata waktu
K1,2,3:rerata komposisi E1,2,3:rerata energi
Jumlah La yang terdestruksi pada oven sebesar 18.21% lebih kecil dibanding semua variasi microwave sebesar 26.24% (Tabel 6). Ini menunjukkan destruksi microwave lebih efektif dibanding oven untuk mendestruksi La. Namun, rerata La terdestruksi dari oven
8
sebesar 18.21% masih lebih besar dibanding K2 dan K3. Lantanum terdestruksi pada K1 sebesar 16.42% dan pada K2 sebesar 16.44% (Lampiran 4). Hal ini karena K1 dan K2 menggunakan rasio contoh dengan NaOH 50:50 dan 65:35 padahal kondisi optimalnya 35:65 seperti pada oven dan variasi microwave lain. Ini membuat pola dari K1 dan K2 berbeda dengan microwave lain dan La terdestruksinya lebih kecil dibanding oven. Jumlah Y terdestruksi dari oven sebesar 22.51% jauh lebih besar dibandingkan pada variasi microwave sebesar 9.04%. Artinya, destruksi Y lebih efektif dengan oven dibandingkan dengan microwave.
Hasil destruksi paling tinggi terdapat pada E3 untuk destruksi La, yaitu 38.52% dengan kondisi 35:65, 30 menit, dan 450 watt. Ini jauh lebih tinggi dibanding dengan Senovita (2008) yang hanya sebesar 13%. Ini menunjukkan destruksi La dengan kondisi tersebut lebih baik dibanding dengan oven menggunakan kondisi optimal 35:65, suhu 190 oC selama 3 jam oleh Senovita. Lantanum terdestruksi selalu paling tinggi dengan kondisi 35:65, 30 menit, dan 450 watt baik pada variasi komposisi, waktu, maupun energi. Jumlah La dan Y terdestruksi juga paling tinggi dengan komposisi 35:65 meskipun waktu dan energinya divariasikan. Hasil menunjukkan ketika komposisi tidak divariasikan pada W1-W3 dan E1-E3 membuat UTJ yang dihasilkan relatif lebih tinggi dibanding komposisi divariasikan pada K1-K3, baik destruksi La maupun Y (Lampiran 4). Ini menunjukkan komposisi paling berpengaruh selama proses destruksi UTJ.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Contoh hasil samping penambangan timah dari Belitung ini mengandung 2 jenis UTJ, yaitu lantanum sebesar 377 ppm dan yttrium sebesar 125 ppm. Destruksi lantanum optimal pada rasio contoh dengan NaOH 35:65, pada waktu 30 menit, dengan energi 450 watt, sedangkan kondisi optimal setiap parameter destruksi yttrium tidak dapat ditentukan karena hasilnya tidak konstan. Destruksi paling tinggi terjadi pada rasio contoh dengan NaOH 35:65, waktu 30 menit, dan energi 450 watt untuk destruksi La dengan persen terdestruksi 38.52%. Destruksi microwave lebih efektif untuk destruksi lantanum, sedangkan destruksi oven lebih efektif untuk
destruksi yttrium. Contoh yang digunakan berpotensi untuk dijadikan sumber untuk memperoleh UTJ.
Saran
Pengujian lebih lanjut metode microwave ini dengan menggunakan contoh lain yang memiliki kandungan UTJ lebih tinggi. Validasi metode destruksi microwave dengan mendestruksi UTJ lain untuk melihat efektifitasnya bila dibandingkan dengan oven. Optimasi dengan variasi yang lebih banyak untuk destruksi yttrium untuk menentukan kondisi optimal yang sebenarnya. Penggunaan variasi pH larutan HCl ketika proses pengekstrakan untuk mengetahui pengaruh pH terhadap kelarutan UTJ dalam filtrat akhir.
DAFTAR PUSTAKA
Barnett EB, Wilson CL. 1953. Inorganic
Chemistry: A Text-Book for Advanced Students. Toronto: Longmans Green.
Barret SD, Dhesi SS. 2001. The Structure of
Rare Earth Metal Surfaces. London:
Imperial College Press.
Cotton FA, Wilkinson G. 1962. Advanced
Inorganic Chemistry: A Comprehensive Text. London: John Willey and Sons.
Cotton S. 2006. Lanthanide and Actinide
Chemistry. Uppingham: John Wiley &
Sons, Ltd.
El-Nadi YA, Daoud JA, Aly HF. 2005. Modified leaching and extraction of uranium from hydrous oxide cake of Egyptian monazite. J. Miner. Process 76: 101-110.
Gupta CK, Krishnamurthy N. 2004.
Extractive Metallurgy of Rare
Earths.Washington: CRC Press.
Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Kanazawa Y dan Kamitani M. 2006. Rare earth minerals and resources in the world.
Journal of Alloys and Compounds
408-412: 1339-1343.
Khaldun I. 2009. Pemisahan unsur-unsur logam tanah jarang dari pasir monasit Bangka dengan metode Solvent Impregnated Resin (SIR) [disertasi]. Bandung: Program Doktor, Institut Teknologi Bandung.
Lu et al. 2003. Application of microwave extraction for the evaluation of bioavailability of rare earth elements in soils. Chemosphere 53: 1067-1075.
9
Manning TJ, Grow WR. 1997. Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. Springer: Vol 2: 1430-4171. Muchtadi TR dan Ayustaningwarno F. 2010.
Teknologi Proses Pengolahan Pangan. Cetakan Keempat. Bandung: Alfabeta.
Mulyani O. 2007. Studi perbandingan cara destruksi basah pada beberapa contoh tanah asal aliran sungai Citarum dengan metode konvensional dan bom teflon [tesis]. Bandung: Program Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.
Nuri et al. 2000. Pengolahan monasit dari limbah penambangan timah: pemisahan logam tanah jarang (RE) dari U dan Th. Di
dalam: Daur Bahan Bakar Nuklir V.
Prosiding Presentasi Ilmiah. Jakarta, 20
Februari 2000. P2TBDU dan P2BGN-BATAN; 2000. Hlm 54-60.
Sastri VS et al. 2003. Modern Aspects of Rare
Earth and Their Complexes. Amsterdam:
Elsevier.
Senovita R. 2008. Optimasi destruksi mineral monasit bangka untuk pemungutan unsur tanah jarang [skripsi]. Bandung: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung.
Skoog DA, Holler PJ, Nieman TA. 2004.
Principles of Instrumental Analysis. Ed
ke-5. Philadelphia: Hartcaurt Brace.
Thomas R. 2004. Practical Guide to ICP-MS. New York: Marcel Dekker.
Tsai CS, Yeh SJ. 1996. Determination of rare earth elements in Taiwan monazite by chemical neutron activation analysis.
Journal of Radioanalytica and Nuclear Chemistry 216: 241-245.
Tsuji K, Injuk J, dan Grieken RE. 2004.
X-Ray Spectrometry: Recent Technological Advances. Chichester: John Wiley & Sons.
Wasito B, Biyantoro D. 2009. Optimasi
Proses Pembuatan Oksida Logam Tanah Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis Produk dengan Spektrometer Pendar Sinar-X. Yogyakarta: BATAN.
11
Lampiran 1 Bagan alir penelitian
Penggerusan
Pengayakan (200 mesh)
Analisis dengan XRF
35:65%, 190 oC, 3 jam Variasi Komposisi 35:65 ; 50:50 ; 65:35
Variasi Energi
270 watt, 360 watt, 450 watt
Variasi Waktu
20, 25, 30 (menit)
Pencucian dengan ± 100 mL
air bebas ion- HCl 4M hingga pH mendekati 3
- HCl pH 3 hingga pH mencapai 3 - Penyaringan vakum
Analisis dengan ICP AES
Contoh berdiameter ± 0.1
mm
Destruksi Oven
Destruksi Microwave
Leburan I dan
leburan II
Contoh 200 mesh
Data komposisi
unsur
Residu basa I dan
residu basa II
Filtrat HCl pH 3 I dan
filtrat HCl pH 3 II
Konsentrasi UTJ pada
filtrat
Filtrat air bebas ion
Residu asam I dan
residu asam II
12
Lampiran 2 Hasil analisis komposisi contoh menggunakan XRF.
Contoh perhitungan:
Jumlah unsur lantanum =
Lampiran 3 Kurva kalibrasi standar.
Contoh perhitungan:
Ketelitian La untuk 0.1 ppm =
No Oksida Jumlah (%) Unsur Jumlah (%)
1 La2O3 0.0442 La 0.0377 2 Y2O3 0.0159 Y 0.0125 3 TiO2 49.81 Ti 29.86 4 Fe2O3 35.12 Fe 24.57 5 SiO2 7.33 Si 3.43 6 MnO 3.17 Mn 2.45 7 ZrO2 2.17 Zr 1.61 8 SnO2 1.01 Sn 0.797 9 Al2O3 0.476 Al 0.252 10 V2O5 0.201 V 0.112 11 Na2O 0.152 Na 0.0564 12 MgO 0.075 Mg 0.0452 13 Nb2O3 0.0725 Nb 0.0507 14 P2O5 0.0721 P 0.0157 15 CaO 0.0447 Ca 0.0320 16 HfO2 0.0428 Hf 0.0363 17 Cr2O5 0.0414 Cr 0.0283 18 ZnO 0.0393 Zn 0.0316 19 Cl 0.0349 Cl 0.0349 20 Co3O4 0.0268 Co 0.0211 21 PbO 0.0125 Pb 0.0116 22 S 0.0099 S 0.0099 23 K2O 0.0096 K 0.0040 Konsentrasi (ppm) Perbandingan
intensitas Standar Deviasi Ketelitian (%)
La Y La Y La Y
0.1 19.044 0.01973 0.24 0.009 98.74 54.38
0.5 20.092 0.07216 0.028 0.011 99.86 84.76
1 22.769 0.13945 0.085 0.018 99.63 87.09
13
Lanjutan
Kurva kalibrasi standar lantanum.
Kurva kalibrasi standar yttrium.
Lampiran 4 Konsentrasi UTJ pada filtrat dan % UTJ terdestruksi.
Variasi
[UTJ awal]
(ppm) [UTJ pada filtrat] (ppm) UTJ terdestruksi (%)
La Y La Y
Ulangan Rerata Ulangan Rerata La Y
O1 0.8760 0.8760 0.1391 0.4329 16.60 24.74 0.8760 0.6702 0.4894 O2 1.0180 1.0467 0.3986 0.3551 19.83 20.29 1.0420 0.3852 1.0800 0.2815 K1 1.0310 1.0537 0.1000 0.0784 19.96 4.48 1.0390 0.0093 1.0910 0.1260 K2 1.1980 1.2380 0.1130 0.2104 16.42 8.42 1.2180 0.3078 1.2980 K3 1.6110 1.6110 0.1002 0.1953 16.44 6.01 1.6110 0.1389 0.3467 W1 1.3140 1.3370 0.1130 0.2081 25.33 11.89 377 125 1.3060 0.1389 1.3910 0.3723 W2 1.4490 1.4425 0.0353 27.33 2.02 1.4360 0.0353
14 W3 1.4660 1.4750 0.0741 0.0807 27.95 4.61 1.4750 0.0872 1.4840 E1 1.6570 1.6560 0.2426 0.2752 31.38 15.73 1.6550 0.3078 E2 1.7240 1.7310 0.1260 0.2513 32.80 14.36 1.7330 0.4500 1.7360 0.1779 E3 2.0040 2.0330 0.1780 0.2426 38.52 13.86 2.0400 0.2166 2.0560 0.3333
