ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC UV-Vis SKRIPSI

(1)

ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC UV-Vis

SKRIPSI

RAMADHANI PUTRI PANINGKAT

PROGRAM STUDI S1 KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA SURABAYA

(2)

ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC

UV-VisSKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

Oleh :

RAMADHANI PUTRI PANINGKAT

NIM 081115070

Tanggal Lulus : 25 Januari 2016

Disetujui Oleh :

Pembimbing I, Pembimbing II,

(3)

LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI

Judul : Analisis Profenofos dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence-LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis Penyusun : Ramadhani Putri P

NIM : 081115070

Pembimbing 1 : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si Pembimbing 2 : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc Tanggal Ujian : Januari 2016

Disetujui oleh :

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc NIP. 19560929 198303 2 001 NIP. 19840103 201212 1 005

Mengetahui, Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

(4)

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi

kepustakaan, tetapi pengutipan harus seijin penulis dan harus menyebutkan

sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

(5)

SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINILITAS

Yang bertanda tangan dibawah ini, saya :

Nama : Ramadhani Putri P NIM : 081115070

Program studi : S1 KIMIA

Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : Sarjana (S1)

Menyatakan bahwa saya tidak melakukan plagiat dalam penulisan skripsi saya

yang berjudul :

ANALISIS KADAR PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN

METODE EFFERVESCENCE-LPME DAN INSTRUMEN HPLC UV-VIS

Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan

menerima sanksi yang telah ditetapkan.

Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

Surabaya, 30 Januari 2016

Ramadhani Putri P

(6)

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamin. Segala puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, karunia, serta hidayah-Nya, sehingga skripsi yang berjudul “Analisis Kadar Profenofos Dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence – LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis” ini dapat terselesaikan.

Sholawat serta salam semoga senantiasa tercurahkan kepada junjungan kita, Nabi

Muhammad SAW.

Ucapan terima kasih disampaikan Penulis kepada :

1. Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo,S.Si.,M.Sc selaku

dosen pembimbing I dan II yang telah memberikan bimbingan, arahan,

masukan, tenaga, dan waktu yang tidak ternilai harganya.

2. Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali selama penulis menjadi mahasiswa Kimia

Universitas Airlangga yang telah banyak memberikan saran demi kesuksesan

menjadi mahasiswa.

3. Dr. Purkan, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga.

4. Kedua orang tua tercinta, Bapak Abdul Rohmad dan Ibu Kasiyani, S.Pd.,

M.Pd serta kakak tercinta RR. Rizqi Putra P selaku sumber motivasi terbesar

dalam penulisan skripsi, yang telah memberikan cinta dan kasih sayangnya.

5. Prahega selaku sumber motivasi dan semua teman teman kimia yang telah

banyak membantu penulis

Saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan untuk

menyempurnakan penelitian dan penulisan selanjutnya. Semoga skripsi ini

bermanfaat bagi pembaca.

Surabaya, Januari 2016

Penulis

(7)

Paningkat, P. R., 2016, Analisis Profenofos dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence-LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah Bimbingan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga.

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimum yang digunakan untuk analisis senyawa profenofos dalam kubis dengan menggunakan metode effervescence-LPME menggunakan instrumen HPLC dengan detektor UV-Vis. Hasil optimasi parameter analitik yang dilakukan adalah jenis pelarut organik sampel optimum n-heksana, suhu optimum pada saat ekstraksi suhu 28oC, dan pH ekstraksi optimum 5. Kurva kalibrasi linier untuk larutan standar profenofos pada konsentrasi 10-50 ppm. Nilai koefisien korelasi kurva kalibrasi yang diperoleh = 0,9994, limit deteksi sebesar 1,38 ppm, recovery antara 95,55% hingga 104,93%, koefisien variasi antara 0,93% - 2,09%, dan faktor pemekatan sebesar 200,87 kali. Metode ini telah berhasil menganalisis senyawa profenofos yang terdapat dalam kubis perkebunan A sebesar 0,12 ppm dan perkebunan B sebesar 0,043 ppm.

Kata Kunci : Effervescence-LPME, HPLC UV-Vis, Profenofos, Kubis.

(8)

Paningkat, P. R., 2016, Analysis of Profenofos in Cabbage using Effervescence-LPME method with HPLC UV-Vis. This script is under advisement of Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Chemistry Department, Science and Technology Faculty, Airlangga University.

ABSTRACT

This study aims to determine the optimum conditions used for the analysis of compounds profenofos in cabbage using effervescence-LPME using HPLC instrument with UV-Vis detector. The results of the analytical parameter optimization is done is kind of an organic solvent n-hexane optimum sample, the optimum temperature at the time of extraction 28oC temperature, and pH optimum extraction 5. The linear calibration curve for profenofos standard solution at a concentration of 10-50 ppm. The correlation coefficient of calibration curve obtained = 0.9994, the detection limit of 1.38 ppm, recovery between 95.55% and 104.93%, the coefficient of variation between 0.93% - 2.09%, and a concentration factor of 200,87 times. This method has been successfully analyzed profenofos compounds found in cabbage plantation A 0.12 ppm and 0.043 ppm B amounting plantation..

(9)

DAFTAR ISI

SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINILITAS ... v

KATA PENGANTAR ... vi

2.6 High Performance Liquid Chromatography (HPLC) ... 15

(10)

larutan kerja 100 ppm ... 21

3.4.5 Pembuatan larutan standar profenofos 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm ... 21

3.4.5.1 Pembuatan larutan standar untuk ekstraksi ... 21

3.4.6 Pengaturan kondisi HPLC ... 22

3.4.7 Optimasi parameter analitik... 22

3.4.7.1 Optimasi jenis pelarut organik ... 22

3.4.7.2 Optimasi suhu ... 22

3.4.7.3 Optimasi pH larutan sampel ... 23

3.4.8 Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME ... 23

3.5 Validasi Parameter Analitik... 23

4.1 Optimasi Kondisi pada Instrumen HPLC untuk Analisis Senyawa Profenofos ... 28

4.1.2 Penentuan panjang gelombang maksimum ... 29

4.2 Pembuatan Kurva Standar Profenofos Tanpa Ekstraksi ... 30

4.3 Optimasi Parameter Analitik ... 31

4.3.1 Optimasi jenis pelarut organik ... 31

4.4.2 Optimasi suhu ... 33

4.4.3 Optimasi pH ... 35

4.4 Pembuatan Kurva Standar Profenofos dengan Ekstraksi Effervescence-LPME ... 37

(11)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Tabel Halaman

2.1 Karakteristik senyawa profenofos 13

4.1 Hasil luas area panjang gelombang senyawa profenofos 29

4.2 Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa ekstraksi

effervescence-LPME 30

4.3 Luas area profenofos yang terekstrak di beberapa pelarut

organik 32

4.4 Sifat fisik pelarut organik dan profenofos 33

4.5 Hasil luas area kromatogram optimasi suhu dengan

4.6 Data hasil luas area kromatogram optimasi Ph dengan

4.7 Data larutan standar profenofos dengan ekstraksi

4.8 Data limit deteksi analisis profenofos tanpa

effervescence-LPME dan dengan effervescence-effervescence-LPME 39

4.9 Data recovery larutan standar profenofos dengan ekstraksi

4.10 Data koefisien variasi larutan standar profenofos dengan

ekstraksi effervescence-LPME 41

4.11 Data analisis sampel kubis effervescence-LPME 44

4.12 Data hasil konsentrasi sampel kubis effervescence-LPME 44

4.13 Data hasil recovery dan spiking 20 ppm sampel kubis

4.14 Data hasil recovery dan spiking 40 ppm sampel kubis

(12)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Gambar Halaman

2.1 Struktur profenofos 15

3.1 Skema pembuatan effervescence 20

4.1 Kromatogram metanol dan profenofos 29

4.2 Kurva larutan standar profenofos tanpa ekstraksi

4.3 Hasil optimasi profenofos dalam beberapa jenis pelarut organik 32

4.4 Kurva hasil optimasi suhu dengan effervescence-LPME 35

4.5 Kurva hasil optimasi pH dengan effervescence-LPME 36

4.6 Kurva larutan standar profenofos dengan effervescence-LPME 38

4.7 Kurva pemekatan profenofos menggunakan ekstraksi

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

No Judul Lampiran Halaman

1 Pembuatan larutan induk, kerja dan standar profenofos L1

2 Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa

ekstraksi effervescence-LPME L4

3 Data optimasi parameter analitik L7

4 Data pengukuran larutan standar profenofos dengan ekstraksi

effervescence-LPME L8

5 Penentuan faktor pemekatan teoritis dan faktor pemekatan

sebenarnya L11

6 Hasil analisis sampel L12

7 Perhitungan spiking dan recovery L13

8 Gambar kromatogram hasil analisis L15